JPH11302011A5 - - Google Patents
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- JPH11302011A5 JPH11302011A5 JP1998126670A JP12667098A JPH11302011A5 JP H11302011 A5 JPH11302011 A5 JP H11302011A5 JP 1998126670 A JP1998126670 A JP 1998126670A JP 12667098 A JP12667098 A JP 12667098A JP H11302011 A5 JPH11302011 A5 JP H11302011A5
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Description
【発明の名称】発泡シリカ粒子の製造方法
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂、塗料、化粧品、フィルム等のフィラーとして好適に使用される、細胞類似液に対する溶解性がシリカゲル並みに高い、非晶質かつ無孔質のシリカ微粒子に関する。
また本発明は、これに関連して得られる発泡シリカ粒子の製造方法に関する。
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂、塗料、化粧品、フィルム等のフィラーとして好適に使用される、細胞類似液に対する溶解性がシリカゲル並みに高い、非晶質かつ無孔質のシリカ微粒子に関する。
また本発明は、これに関連して得られる発泡シリカ粒子の製造方法に関する。
【００３５】
より具体的には、珪酸アルカリ水溶液と鉱酸水溶液とを、放出口を備えた容器内に別個の導入口から導入して瞬間的に均一混合し、ｐＨ７〜９にしてＳｉＯ2 濃度換算で１３０ｇ／Ｌ以上、ｐＨ７〜９であるシリカゾルを生成せしめ、得られたシリカゾルを直ちに上記放出口から、空気等の気体媒体中に放出させて、放物線を描いて滞空させる間に空中でゲル化させる方法である。落下地点には、水を張った熟成槽を置いておき、ここに落下せしめて数分〜数１０分熟成させる。
より具体的には、珪酸アルカリ水溶液と鉱酸水溶液とを、放出口を備えた容器内に別個の導入口から導入して瞬間的に均一混合し、ｐＨ７〜９にしてＳｉＯ2 濃度換算で１３０ｇ／Ｌ以上、ｐＨ７〜９であるシリカゾルを生成せしめ、得られたシリカゾルを直ちに上記放出口から、空気等の気体媒体中に放出させて、放物線を描いて滞空させる間に空中でゲル化させる方法である。落下地点には、水を張った熟成槽を置いておき、ここに落下せしめて数分〜数１０分熟成させる。
【００３６】
この熟成槽に酸を添加してｐＨを下げて熟成を停止し、充分に水洗後、固／液分離することにより球状のシリカヒドロゲルが得られる。当該シリカヒドロゲルを、さらに５０〜１８０℃程度の温度においてドライヤー等で十分乾燥することにより、後記実施例３や４に示すように粒径２〜４ｍｍの球形のシリカゲル粒子を得ることができる。上記と同様にして、不定形破砕品は、この球形粒子を破砕処理することにより容易に得られる。
この熟成槽に酸を添加してｐＨを下げて熟成を停止し、充分に水洗後、固／液分離することにより球状のシリカヒドロゲルが得られる。当該シリカヒドロゲルを、さらに５０〜１８０℃程度の温度においてドライヤー等で十分乾燥することにより、後記実施例３や４に示すように粒径２〜４ｍｍの球形のシリカゲル粒子を得ることができる。上記と同様にして、不定形破砕品は、この球形粒子を破砕処理することにより容易に得られる。
【００５９】
このような粉砕工程を設ける場合は、焼成前にシリカを微粒子状に粉砕しておく必要はない。後記実施例５に示すように、例えば、粒子径数ｍｍのシリカゲルを焼成した場合、発泡体状の焼成物すなわち発泡シリカゲルが得られる。すなわちシリカゲルは焼成により発泡・膨張して球状の発泡シリカ粒子が得られるのである。この発泡体を粉砕することにより、本発明の非晶質かつ無孔質のシリカ微粒子を製造することができる。当該発泡シリカ粒子は、このように粉砕することにより以下のごとくメカノケミカル作用を印加させて高い非晶質性を付与してもよいが、発泡粒子としてそれ自体で有用なものである。
このような粉砕工程を設ける場合は、焼成前にシリカを微粒子状に粉砕しておく必要はない。後記実施例５に示すように、例えば、粒子径数ｍｍのシリカゲルを焼成した場合、発泡体状の焼成物すなわち発泡シリカゲルが得られる。すなわちシリカゲルは焼成により発泡・膨張して球状の発泡シリカ粒子が得られるのである。この発泡体を粉砕することにより、本発明の非晶質かつ無孔質のシリカ微粒子を製造することができる。当該発泡シリカ粒子は、このように粉砕することにより以下のごとくメカノケミカル作用を印加させて高い非晶質性を付与してもよいが、発泡粒子としてそれ自体で有用なものである。
【００８７】
〔実施例３〕
放出口を備えた容器内に、珪酸ナトリウム水溶液( ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏモル比＝３、ＳｉＯ2 濃度２０重量％ )を流量２０００ｍＬ／ｍｉｎで、また２０重量％の硫酸水溶液を流量１１００ｍＬ／ｍｉｎで、それぞれ別個の導入口から導入して瞬間的に均一混合し、ｐＨ７〜９にしてゾル化せしめた。これを直ちに、上記放出口から空気中に噴出させ、放物線を描いて滞空する間に空中でゲル化させた。落下地点に室温の水を張った熟成槽をおき、ここに生成ゲルを落下捕集せしめて３０分熟成させ、次いで硫酸を添加してｐＨを下げ、熟成を停止した。充分に水洗後、乾燥して粒子径２〜４ｍｍの球状のシリカゲルを得た。この球状シリカゲルは以下のようにして数μｍ程度に粉砕して不定形形状のシリカゲル微粒子としてもよいが、後記実施例５に示すように焼成して発泡球状シリカ粒子とすることもできる。
〔実施例３〕
放出口を備えた容器内に、珪酸ナトリウム水溶液( ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏモル比＝３、ＳｉＯ2 濃度２０重量％ )を流量２０００ｍＬ／ｍｉｎで、また２０重量％の硫酸水溶液を流量１１００ｍＬ／ｍｉｎで、それぞれ別個の導入口から導入して瞬間的に均一混合し、ｐＨ７〜９にしてゾル化せしめた。これを直ちに、上記放出口から空気中に噴出させ、放物線を描いて滞空する間に空中でゲル化させた。落下地点に室温の水を張った熟成槽をおき、ここに生成ゲルを落下捕集せしめて３０分熟成させ、次いで硫酸を添加してｐＨを下げ、熟成を停止した。充分に水洗後、乾燥して粒子径２〜４ｍｍの球状のシリカゲルを得た。この球状シリカゲルは以下のようにして数μｍ程度に粉砕して不定形形状のシリカゲル微粒子としてもよいが、後記実施例５に示すように焼成して発泡球状シリカ粒子とすることもできる。
【０１０２】
〔実施例５〕
実施例３で得られた粒子径２〜４ｍｍのシリカゲル１００ｇを坩堝に入れ、電気炉で１０５０℃において０．５時間焼成し、粒子径４〜１０ｍｍに発泡・膨張した球状シリカ粒子、すなわち、発泡シリカ粒子を得た。
〔実施例５〕
実施例３で得られた粒子径２〜４ｍｍのシリカゲル１００ｇを坩堝に入れ、電気炉で１０５０℃において０．５時間焼成し、粒子径４〜１０ｍｍに発泡・膨張した球状シリカ粒子、すなわち、発泡シリカ粒子を得た。
【０１１９】
【発明の効果】
以上のごとく本発明に従えば、非晶質、かつ、無孔質でありながら、細胞類似液に対する溶解量がシリカゲル並に高い、シリカ微粒子が提供される。
また、本発明に従えば、当該非晶質・無孔質シリカ微粒子を製造する過程において得られる、それ自身有用な球状の発泡シリカ粒子が提供される。
【発明の効果】
以上のごとく本発明に従えば、非晶質、かつ、無孔質でありながら、細胞類似液に対する溶解量がシリカゲル並に高い、シリカ微粒子が提供される。
また、本発明に従えば、当該非晶質・無孔質シリカ微粒子を製造する過程において得られる、それ自身有用な球状の発泡シリカ粒子が提供される。
Claims (5)
- 珪酸アルカリ水溶液と鉱酸水溶液とを放出口を備えた容器内に別個の導入口から導入して瞬間的に均一に混合し、ｐＨ７〜９にしてシリカゾルを生成する工程、得られたシリカゾルを上記放出口から気体媒体中に放出させて、空中でゲル化させる工程、当該ゲルを水を張った熟成槽中で熟成せしめてシリカヒドロゲルとし、これを固／液分離後、乾燥することにより、球状のシリカゲル粒子を生成する工程、当該得られた球状シリカゲル粒子を焼成して発泡・膨張せしめる工程、を経ることを特徴とする発泡シリカ粒子の製造方法。
- 粒子径２〜４ｍｍの球状のシリカゲル粒子を焼成して粒子径４〜１０ｍｍに発泡・膨張せしめる請求項１に記載の発泡シリカ粒子の製造方法。
- 前記生成するシリカゾルがＳｉＯ 2 濃度換算で１３０ｇ／Ｌ以上である請求項１又は２に記載の発泡シリカ粒子の製造方法。
- 前記シリカヒドロゲルの乾燥を温度５０〜１８０℃で行う請求項１〜３のいずれかに記載の発泡シリカ粒子の製造方法。
- 前記球状のシリカゲル粒子を温度９００〜１１００℃で、０．２〜１時間焼成し発泡・膨張させる請求項１〜４のいずれかに記載の発泡シリカ粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10126670A JPH11302011A (ja) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | 非晶質・無孔質シリカ微粒子および金属酸化物との組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10126670A JPH11302011A (ja) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | 非晶質・無孔質シリカ微粒子および金属酸化物との組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11302011A JPH11302011A (ja) | 1999-11-02 |
| JPH11302011A5 true JPH11302011A5 (ja) | 2005-03-03 |
Family
ID=14940967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10126670A Withdrawn JPH11302011A (ja) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | 非晶質・無孔質シリカ微粒子および金属酸化物との組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11302011A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4059368B2 (ja) | 1999-07-23 | 2008-03-12 | Ａｇｃエスアイテック株式会社 | 微小粒子状シリカゲル及び金属化合物微粒子内包粒子状シリカゲル |
| EP1178093B1 (en) | 1999-12-20 | 2004-03-10 | Kansai Paint Co., Ltd. | Coating composition and coated metal plate with coating film obtained therefrom |
| JP4903493B2 (ja) * | 2006-05-31 | 2012-03-28 | 日本製紙株式会社 | 複合粒子の製造方法 |
| JP2010084391A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Takiron Co Ltd | 防滑性床材 |
| US11964874B2 (en) | 2020-06-09 | 2024-04-23 | Agilent Technologies, Inc. | Etched non-porous particles and method of producing thereof |
| KR20250023367A (ko) * | 2022-06-13 | 2025-02-18 | 에이지씨 가부시키가이샤 | 화장료용 실리카 분말 및 화장료 |
| WO2025173621A1 (ja) * | 2024-02-14 | 2025-08-21 | 株式会社トクヤマ | 非晶質シリカ粒子の製造方法、非晶質シリカ粒子、それを含む化粧品、及び非晶質シリカ粒子の製造システム |
-
1998
- 1998-04-22 JP JP10126670A patent/JPH11302011A/ja not_active Withdrawn
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