JPH11310791A - 粒状ノニオン洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 造粒時における洗剤粒子の装置への付着を防
止しつつ、早期に造粒物の物性を安定化できる、粒状ノ
ニオン洗剤組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 噴霧乾燥粒子、ノニオン界面活性剤、粘
土鉱物及び吸油性担体を混練押出後破砕造粒する。噴霧
乾燥粒子は、0.1 〜５重量％のノニオン界面活性剤と洗
浄ビルダーとを含有し、該噴霧乾燥粒子にアニオン界面
活性剤が存在する場合には、該噴霧乾燥粒子におけるア
ニオン界面活性剤／ノニオン界面活性剤の重量比が１未
満である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、造粒時における洗
剤粒子の装置への付着を防止しつつ、早期に造粒物の物
性を安定化できる、粒状ノニオン洗剤組成物の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来技術】ノニオン界面活性剤は、一般に低泡性であ
り、洗浄力が水の硬度の影響を受けにくく、特に泥汚れ
や、低温での汚れ分散性にも優れている。更に、生分解
性が良好で環境負荷が低く、低毒性で安全性にも問題が
ないなど、優れた界面活性剤である。そのため、ノニオ
ン界面活性剤を含有する粒状ノニオン洗剤組成物が各種
提案されている。一方、ノニオン界面活性剤は、一般に
常温で液状であり、ノニオン粒状洗剤製品から洗剤容器
へのノニオン界面活性剤のしみ出しが問題となってい
る。そのため、ノニオン界面活性剤のしみ出しを防止す
るために、ノニオン界面活性剤に、粘土鉱物及び吸油性
担体を併用する技術及びその好適な製造方法について提
案されている（特開平9-87691 号公報）。この特開平9-
87691 号公報で提案されている製造方法は、ノニオン界
面活性剤、粘土鉱物及び吸油性担体を混練押出した後破
砕造粒するものである。

【０００３】しかしながら、上記公開公報に開示されて
いる技術は、高温高湿下での洗剤粒子の流動性及び溶解
性に優れた粒状ノニオン洗剤組成物を製造するのに有用
ではあるが、ノニオン界面活性剤、粘土鉱物及び吸油性
担体を単に混練押出後破砕造粒するだけでは、造粒工程
において、粒径や嵩密度等の造粒物の物性にバラツキが
生じる問題がある。このようなバラツキが生じると、そ
のバラツキを少なくし、均一な洗剤粒子を製造するため
に、長時間破砕造粒する必要がある。ところで、噴霧乾
燥粒子中に、ノニオン界面活性剤及びビルダーを配合
し、圧密化及び破砕造粒する粒状洗剤組成物の製造方法
が提案されている（特公平6-72237 号公報）。しかしな
がら、この技術では、噴霧乾燥粒子中にノニオン界面活
性剤とともに、ノニオン界面活性剤の量よりも多量にア
ニオン界面活性剤が配合されている。このため、この技
術では、乾燥工程で洗剤粒子が装置に付着し易いという
問題がある。同様に、特開平1-311200号公報に開示され
ている技術でも、噴霧乾燥粒子に使用されているアニオ
ン界面活性剤の量が、ノニオン界面活性剤の量に比べて
多量に使用されているため、装置付着の問題が生じる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、造
粒時における洗剤粒子の装置への付着を防止しつつ、早
期に造粒物の物性を安定化できる、粒状ノニオン洗剤組
成物の製造方法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、この課題を
達成するために鋭意検討した結果、噴霧乾燥粒子中にお
けるノニオン界面活性剤を特定の量で配合し、かつアニ
オン界面活性剤が含まれている場合には、アニオン界面
活性剤／ノニオン界面活性剤の重量比を１未満とするこ
とにより、混練押出後破砕造粒する場合に、装置への付
着を効果的に防止しつつ、早期に造粒物の物性を安定化
できることを見出し、本発明に到達したものである。即
ち、本発明は、噴霧乾燥粒子、ノニオン界面活性剤、粘
土鉱物及び吸油性担体を混練押出後破砕造粒する粒状ノ
ニオン洗剤組成物の製造方法であって、前記噴霧乾燥粒
子が、0.1 〜５重量％のノニオン界面活性剤と洗浄ビル
ダーとを含有し、該噴霧乾燥粒子にアニオン界面活性剤
が存在する場合には、該噴霧乾燥粒子におけるアニオン
界面活性剤／ノニオン界面活性剤の重量比が１未満であ
ることを特徴とする粒状ノニオン洗剤組成物の製造方法
に関するものである。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下、本発明について、更に詳細
に説明する。本発明で使用されるノニオン界面活性剤と
しては、各種のノニオン界面活性剤を使用することがで
きる。好ましいノニオン界面活性剤としては、例えば、
以下のものを挙げることができる。 （１）炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の脂肪族ア
ルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキシドを平均３
〜３０モル、好ましくは７〜２０モル付加したポリオキ
シアルキレンアルキル（又はアルケニル）エーテル。こ
の中でも、ポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニ
ル）エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ンアルキル（又はアルケニル）エーテルが好適である。 （２）ポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニル）
フェニルエーテル。 （３）長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間に
アルキレンオキシドが付加した以下の式で示される脂肪
酸アルキルエステルアルコキシレート。

【０００７】Ｒ¹ ＣＯ（ＯＡ）_n ＯＲ² （Ｒ¹ ＣＯは、炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の
脂肪酸残基を表わす。ＯＡは、エチレンオキシド、プロ
ピレンオキシド等の炭素数２〜４、好ましくは２〜３の
アルキレンオキシドの付加単位を表わす。ｎは、アルキ
レンオキシドの平均付加モル数を示し、一般に３〜３
０、好ましくは７〜２０の数である。Ｒ²は、炭素数１
〜３の置換基を有してもよい、低級アルキル基を表
す。） （４）ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル。 （５）ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル。 （６）ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。 （７）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。 （８）グリセリン脂肪酸エステル。

【０００８】上記のノニオン界面活性剤の中でも、融点
が４０℃以下でＨＬＢが９〜１６のポリオキシエチレン
アルキル（又はアルケニル）エーテル、脂肪酸メチルエ
ステルにエチレンオキシドが付加した脂肪酸メチルエス
テルエトキシレートが特に好適に用いられる。また、こ
れらのノニオン界面活性剤は混合物として使用してもよ
い。ノニオン界面活性剤は、噴霧乾燥粒子中には、その
重量の0.1 〜５重量％、好ましくは、0.3 〜４重量％、
特に好ましくは、0.5 〜３重量％の量で使用することが
適当である。噴霧乾燥粒子中のノニオン界面活性剤の量
が、0.1 重量％未満では、造粒物の物性を早期に安定化
させることが難しい。一方、この量が、５重量％を越え
ると、乾燥工程において洗剤粒子が装置壁面に付着し易
く、一方、乾燥中にノニオン界面活性剤がガスとして排
出され易くなるので好ましくない。

【０００９】得られた粒状ノニオン洗剤組成物における
ノニオン界面活性剤の量は、例えば、１５〜５０重量
％、好ましくは１５〜４０重量％、特に好ましくは１５
〜３５重量％で含有されることが適当である。この量が
１５重量％未満では、得られる洗剤粒子中のノニオン界
面活性剤濃度が低いばかりか低嵩密度となるため、洗剤
の使用量を多くしないと良好な洗浄効果が得られず、近
年のコンパクト化と相反する結果となり好ましくない。
また、省資源の点でも好ましくない。一方、５０重量％
を超えると、しみ出し抑制が難しくなるので好ましくな
い。本発明で使用される洗浄ビルダーとしては、洗剤の
分野において使用されているものであれば、特に限定さ
れることなく、各種のビルダーを使用することができ
る。このようなビルダーとしては、例えば、アルミノ珪
酸塩や、トリポリリン酸塩、クエン酸塩、ＥＤＴＡ、ポ
リカルボキシレート等のキレートビルダーや、アルカリ
金属炭酸塩や、アルカリ金属珪酸塩等のアルカリビルダ
ー等を使用することができる。

【００１０】噴霧乾燥粒子における洗浄ビルダーの量
は、例えば、８５〜９９重量％、好ましくは、９０〜９
５重量％であることが適当である。洗浄ビルダーの量
が、８５重量％未満であると、乾燥粒子の流動性が悪く
なり易く、好ましくない。一方、この量が、９９重量％
を越えると、乾燥粒子の強度が低下し易くなり、やはり
好ましくない。洗浄ビルダーは、別途、混練押出後破砕
造粒工程又はその後の工程でも任意に更に添加してもよ
い。噴霧乾燥粒子は、従来より公知の方法により、例え
ば、洗浄ビルダーとノニオン界面活性剤を配合したスラ
リーを、向流式噴霧乾燥機により乾燥することにより、
容易に製造することができる。

【００１１】任意に配合し得るアニオン界面活性剤とし
ては、洗剤の分野で使用されているものであれば、特に
限定されることなく、各種のアニオン界面活性剤を使用
することができる。このようなアニオン界面活性剤とし
ては、具体的には、例えば、炭素数８〜１６のアルキル
基を有する直鎖又は分岐鎖のアルキルベンゼンスルホン
酸塩、炭素数１０〜２０のアルキル硫酸（ＡＳ）塩又は
アルケニル硫酸塩、炭素数１０〜２０のα−オレフィン
スルホン酸（ＡＯＳ）塩、炭素数１０〜２０のアルカン
スルホン酸酸、炭素数１０〜２０の直鎖又は分岐鎖のア
ルキル基若しくはアルケニル基を有し、平均0.５〜８モ
ルのエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチ
レンオキサイド又はエチレンオキサイド／プロピレンオ
キサイド＝0.１／9.９〜9.９／0.１の比で付加したアル
キルエーテル硫酸（ＡＥＳ）塩、又はアルケニルエーテ
ル硫酸塩、炭素数１０〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキ
ル基もしくはアルケニル基を有し、平均0.５〜８モルの
エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレン
オキサイド又はエチレンオキサイド／プロピレンオキサ
イド＝0.１／9.９〜9.９／0.１の比で付加したアルキル
エーテルカルボン酸塩又はアルケニルエーテルカルボン
酸塩、炭素数１０〜２０のアルキルグリセリルエーテル
スルホン酸のようなアルキル多価アルコールエーテル硫
酸塩、炭素数１０〜２０の高級脂肪酸塩、炭素数８〜２
０の飽和又は不飽和α−スルホ脂肪酸（α−ＳＦ）塩又
はそのメチル、エチルもしくはプロピルエステル等のア
ニオン界面活性剤、若しくはそれらの混合物を使用する
ことができる。特に好ましいアニオン界面活性剤として
は、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＬＡ
Ｓ）のアルカリ金属塩（例えば、ナトリウム又はカリウ
ム塩等）や、ＡＯＳ、α−ＳＦ、ＡＥＳのアルカリ金属
塩（例えば、ナトリウム又はカリウム塩等）、高級脂肪
酸のアルカリ金属塩（例えば、ナトリウム又はカリウム
塩等）などを挙げることができる。

【００１２】アニオン界面活性剤は、噴霧乾燥粒子に配
合されてもよいし、混練押出後破砕造粒工程において配
合してもよい。その場合に、噴霧乾燥粒子に配合される
アニオン界面活性剤と、その後に配合されるアニオン界
面活性剤とは同一のものでも、異なるものでもよい。ノ
ニオン界面活性剤は、噴霧乾燥粒子に配合するととも
に、噴霧乾燥粒子とともに、混練押出後破砕造粒工程に
おいて配合される。この場合、噴霧乾燥粒子に使用され
るノニオン界面活性剤と、その後に添加されるノニオン
界面活性剤とは異なるものでもよく、同一のものでもよ
い。噴霧乾燥粒子におけるアニオン界面活性剤が存在す
る場合には、アニオン界面活性剤の量は、例えば、0.０
８〜４重量％、好ましくは、0.２〜2.５重量％が適当で
ある。

【００１３】本発明においては、噴霧乾燥粒子における
アニオン界面活性剤／ノニオン界面活性剤の重量比を特
定の範囲に設定することが必要である。本発明では、こ
の比を１未満、好ましくは、0.８未満、特に好ましく
は、0.７未満に設定することによって、ノニオン界面活
性剤の量を限定することと相まって、造粒機への付着の
防止を図りながら、造粒物の物性の早期安定化を達成し
ている。本発明において、噴霧乾燥粒子は、噴霧乾燥粒
子、ノニオン界面活性剤、粘土鉱物及び吸油性担体の合
計量に基づいて、通常、３０〜７０重量％、好ましく
は、３５〜６５重量％、更に好ましくは、４０〜６０重
量％の量であることが適当である。噴霧乾燥粒子の量
が、３０重量％未満では、造粒物の物性を早期に安定化
させることが難しい。一方、この量が、７０重量％を越
えると、造粒機入り口付近で粒子が付着し、入り口を閉
塞し易い。

【００１４】本発明で使用される粘土鉱物としては、特
に、スメクタイト群に属し、その結晶構造がジオクタヘ
ドラル型３層構造又はトリオクタヘドラル型３層構造を
とるものが好ましく使用することができる。このような
粘土鉱物は、劈開性を有し、層状構造をしている。この
粘土鉱物は、以下で説明する吸油性担体に比べて、吸油
量が小さい。また、粘土鉱物は、ノニオン界面活性剤を
結晶層間に水素結合による化学吸着を形成し、粘土鉱物
の内部に保持する性質を有する。なお、粘土鉱物は、内
部にノニオン界面活性剤を保持するに従って、膨潤する
性質を有する。本発明で好ましく使用できる粘土鉱物
は、好ましくは、吸油量が８０ml/100ｇ未満、更に好ま
しくは３０〜７０ml/100ｇ、一方、嵩密度は、好ましく
は、0.１g/cc以上、特に好ましくは、0.２〜1.５g/ccで
ある。

【００１５】このような粘土鉱物の具体例には、例え
ば、ジオクタヘドラル型３層構造をとる粘土鉱物とし
て、モンモリロナイト（吸油量：５０ml/100ｇ、嵩密
度：0.３g/cc）、ノントロナイト（吸油量：４０ml/100
ｇ、嵩密度：0.５g/cc）、バイデライト（吸油量：６２
ml/100ｇ、嵩密度：0.５５g/cc）、パイロフィライト
（吸油量：７０ml/100ｇ、嵩密度：0.６３g/cc）などが
挙げられ、一方、トリオクタヘドラル型３層構造をとる
粘土鉱物として、サポナイト（吸油量：７３ml/100ｇ、
嵩密度：0.１５g/cc）、ヘクトライト（吸油量：７２ml
/100ｇ、嵩密度：0.７g/cc）、スチーブンサイト（吸油
量：３０ml/100ｇ、嵩密度：1.２g/cc）、タルク（吸油
量：７０ml/100ｇ、嵩密度：0.１g/cc）などが挙げられ
る。これらの粘土鉱物は、一般に天然に産出されたも
の、人工的に水熱合成されたもの両方があるが特には限
定されない。このような粘土鉱物は、Ｘ線分析で１０〜
２０Åに検出される粘土の層の拡がりに由来するピーク
と４〜５Åに検出される粘土の３層構造に由来するピー
クが発達したものであれば、特に制限なく使用すること
ができる。また、粘土鉱物は、特に天然物の場合、クォ
ーツ、クリストバライト、カルサイト、オパール長石な
どの不純物を多く含有することがあり、これら不純物が
多いものは本発明には適さず、純度として少なくとも６
０％、更に好ましくは７０％以上、最良のものとしては
１００％のものを使用する。特に好ましく使用すること
のできる粘土鉱物としては、Ｎａ型モンモリロナイト、
Ｃａ型モンモリロナイト、活性化ベントナイト（Ｎａ／
Ｃａ型モンモリロナイト）、Ｎａ型ヘクトライト、Ｃａ
型ヘクトライトである。

【００１６】粘土鉱物は、粒状ノニオン洗剤組成物中
に、好ましくは0.１〜３０重量％、更に好ましくは１〜
２０重量％、特に好ましくは３〜１０重量％で含有され
る。この量が0.１重量％未満では、得られる洗剤粒子の
高温高湿下での流動性が大きく低下する傾向にある。一
方、３０重量％を超えると、得られる洗剤粒子が疎水的
になり過ぎるため、洗剤の溶解性が悪化し易いため、好
ましくない。本発明で使用される吸油性担体は、高温高
湿下でのノニオンのしみ出しと洗剤粒子の固化を抑制す
る一方、洗剤使用時の洗剤の溶解性を向上させるために
添加するものである。吸油性担体は、ノニオン界面活性
剤を吸着・保持するのに十分な多孔性微粉体であり、ノ
ニオン界面活性剤を物理的に吸着し、一方、これにより
膨潤するものではない。本発明で使用される吸油性担体
の吸油量は、上記粘土鉱物のものよりも大きい。好まし
い吸油性担体としては、ＪＩＳ−Ｋ６２２０試験方法で
表される吸油量が８０ml/100ｇ以上、好ましくは１５０
〜６００ml/100ｇの吸油性であり、かつ嵩密度が0.１g/
cc未満、好ましくは0.００１〜0.０８g/ccである物質が
好適に用いられる。このような吸油性担体としては、例
えば、非晶質珪酸（吸油量：２５０ml/100ｇ、嵩密度：
0.０６g/cc）（トクソー製トクシール、日本アエロジル
製アエロジル、日本シリカ製ニップシール）、非晶質珪
酸カルシウム（吸油量：４５０ml/100ｇ、嵩密度：0.０
３g/cc）（トクソー製フローライト、コフランケミカル
製チクソレックス）、非晶質アルミノ珪酸塩（吸油量：
１５０ml/100ｇ、嵩密度：0.０８g/cc）、珪酸マグネシ
ウム（吸油量：１８０ml/100ｇ、嵩密度：0.０８g/c
c）、炭酸マグネシウム（吸油量：１５０ml/100ｇ、嵩
密度：0.０８g/cc）、炭酸カルシウム（吸油量：１１０
ml/100ｇ、嵩密度：0.０９g/cc）、スピネル（吸油量：
６００ml/100ｇ、嵩密度：0.００８g/cc）、コーディエ
ライト（吸油量：６００ml/100ｇ、嵩密度：0.００８g/
cc）、ムライト（吸油量：５６０ml/100ｇ、嵩密度：0.
００９g/cc）、澱粉分解物（吸油量：２００ml/100ｇ、
嵩密度：0.０６g/cc）（松谷化学製パインフロー）等が
挙げられる。また、これらの吸油性担体は混合物として
使用してもよい。

【００１７】吸油性担体は、粒状ノニオン洗剤組成物中
に、好ましくは0.１〜２０重量％、更に好ましくは0.５
〜１５重量％、特に好ましくは１〜１０重量％で含有さ
れる。この量が0.１重量％未満では、得られる洗剤粒子
の高温高湿下での固化性が著しく悪化し易く好ましくな
い。一方、３０重量％を超えると得られる洗剤粒子の微
粉量が増加し粉だちが発生し易い。本発明の粒状ノニオ
ン洗剤組成物中には、通常洗剤原料に配合されている以
下のような成分を配合することができる。 （１）無機質洗浄ビルダーとして、炭酸ナトリウム、炭
酸カリウム、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、結晶性ゼ
オライト、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナト
リウム等。 （２）有機質洗浄ビルダーとして、クエン酸塩、コハク
酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリアクリル酸−マレイン酸
共重合体、ＥＤＴＡ等。 （３）蛍光剤として、ビス（トリアジニルアミノ）スチ
ルベンジスルホン酸誘導体、ビス（スルホスチリル）ビ
フェニル塩［チノパールＣＢＳ］等。 （４）酵素として、リパーゼ、プロテアーゼ、セルラー
ゼ、アミラーゼ等。 （５）漂白剤として、過炭酸塩、過硼酸塩等。 （６）帯電防止剤として、ジアルキル型４級アンモニウ
ム塩などのカチオン界面活性剤等。 （７）表面改質剤として、微粉炭酸カルシウム、微粉ゼ
オライト、ポリエチレングリコール等。 （８）アニオン界面活性剤として、α−スルホ脂肪酸メ
チルエステル塩、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、
α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル
塩、脂肪酸石鹸等。 （９）再汚染防止剤として、カルボキシメチルセルロー
スなどのセルロース誘導体等。 （１０）増量剤として、硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム、塩化ナトリウム等。 （１１）還元剤として、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリ
ウム等。

【００１８】次に、本発明の粒状ノニオン洗剤組成物の
製造方法について説明する。本発明の粒状ノニオン洗剤
組成物は、混練押出し機、好ましくは、密閉式の圧密化
処理装置、更に好ましくは横型連続式のニーダーに、噴
霧乾燥粒子、ノニオン界面活性剤、粘土鉱物、及び吸油
性担体、並びに必要に応じて他の任意成分を導入し、ニ
ーダー内で剪断力を付与しながら混合して造粒物（固体
洗剤）を形成し、次いで破砕造粒機、好ましくは、カッ
ターミルによって破砕造粒し、圧密化処理を行って製造
される。この場合、ニーダーの他に、一軸又は二軸スク
リュー押出機などを用いて行うこともできる。本発明で
使用する混練押出し機として、具体的には、株式会社栗
本鐵工所製のＫＲＣニーダーなどが挙げられる。本発明
で使用する破砕造粒機としては、例えば、フィッツミル
（ホソカワミクロン製のDKASO ６型）を使用することが
できる。破砕造粒の際には、粉砕助剤として、例えば、
結晶質アルミノケイ酸ナトリウムを添加してもよい。混
練押出し機は、一般に３０〜６０℃、好ましくは３５〜
５５℃、更に好ましくは４０〜５０℃である。温度が３
０℃よりも低い場合には、混練押出機への負荷が過大と
なり易く、好ましくない。一方、温度が６０℃よりも高
くなると、逆に、混練物が粉砕機に付着し易くなり、好
ましくない。処理時間は、通常、0.２〜２分間、好まし
くは0.５〜１分間である。また、破砕造粒処理は、一般
に５〜３０℃、好ましくは１０〜２５℃、更に好ましく
は１０〜２０℃である。温度が５℃よりも低い場合に
は、結露が発生し易くなり易く、好ましくない。一方、
温度が３０℃よりも高くなると、逆に、粉砕機への付着
が生じ易くなり、好ましくない。処理時間は、通常、１
〜３０秒間、好ましくは３〜３０秒間である。

【００１９】このような混練押出後破砕造粒により、本
発明では嵩密度が0.３〜1.２ｇ/ml、好ましくは0.５〜
１ｇ/ml の圧密化物を得ることができる。更に、このよ
うにして製造された洗剤粒子に対して、例えば、転動ド
ラム中でコーティング剤を添加してコーティング処理し
てもよい。これにより、流動特性を改良することができ
る。コーティング剤としては、 JIS２００メッシュふる
い通過分が５０％以上の無機質粉末が好適であり、素材
的には例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム等の炭
酸塩や、非晶質シリカ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグ
ネシウム等のケイ酸塩、ゼオライト等のアルミノケイ酸
塩等を使用することができる。コーティング剤は、本発
明の粒状ノニオン洗剤組成物中に、一般に0.５〜１５重
量％、好ましくは１〜１０重量％の量で使用される。

【００２０】更に、このように製造された洗剤粒子に
は、酵素、香料などを後添加することもできる。得られ
た本発明の粒状ノニオン洗剤組成物は、一般に平均粒径
３００〜３０００μm 、好ましくは３５０〜２０００μ
m 、特に好ましくは４００〜１０００μm で得られる。

【００２１】

【実施例】以下、本発明について、実施例及び比較例に
より更に詳細に説明する。実施例及び比較例において
は、以下の試験方法により各試料を評価した。 ［製造法Ａ］ノニオン界面活性剤と洗浄ビルダーを含む
スラリー（水分５０％）を調製後、これを向流式乾燥塔
内に噴霧し、２５０℃の熱風により乾燥することによ
り、ノニオン界面活性剤と洗浄ビルダーとを含有する噴
霧乾燥粒子を形成した。この噴霧乾燥粒子を、ノニオン
界面活性剤、粘土鉱物及び吸油性担体とともに、連続ニ
ーダー（栗本鉄工所（株）製ＫＲＣ−４型）に投入し、
混練押出して固形洗剤を形成した後、該固形洗剤を破砕
造粒機（ホソカワミクロン（株）製フィッツミルＤＫＡ
ＳＯ６型直列に３台接続）に投入し、ゼオライト微粉末
の共存下で連続破砕造粒した。最後に、ドラム式混合機
で他の成分を混合し、粒状洗剤組成物を得た。 ［製造法Ｂ］（参考） ノニオン界面活性剤含まない噴霧乾燥粒子を用いる以
外、製造法Ａと同様にして粒状洗剤組成物を得た。 ［使用原料］ノニオン界面活性剤 Ｃ₁₂Ｈ₂₅Ｏ（ＣＨ₂ ＣＨ₂ Ｏ）₆ Ｈ（新日本理科（株）
製コノール２０Ｐにエチレンオキシドを平均６モル付加
したポリオキシエチレンアルキルエーテル）洗浄ビルダー （１）洗浄ビルダーＡ Ａ型ゼオライト（日本化学工業（株）製５０％スラリ
ー） （２）洗浄ビルダーＢ 炭酸ナトリウム（旭硝子（株）製粒灰） （３）洗浄ビルダーＣ アクリル酸とマレイン酸とのコポリマー（ＢＡＳＦ社製
ソカランＣＰ５）（分子量：７００００）粘土鉱物 Ｃａベントナイト（ＳＵＤ−ＣＨＥＭＩＥ社製ＬＡＵＮ
ＤＲＯＳＩＬ）（吸油量：６０ml/100ｇ、嵩密度：0.３
g/cc）吸油性担体 非晶質シリカ（（株）トクヤマ製トクシールＮ）（吸油
量：２６０ml/100ｇ、嵩密度：0.０８g/cc）アニオン界面活性剤 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム

【００２２】

【表１】 表１ 実施例 １ ２ ３ ４ ５ 製造方法 Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ 噴霧乾燥粒子 ノニオン界面活性剤 0.５ 0.２ 0.１ 2.２ 1.７ （噴霧乾燥粒子に対する 重量％） (1.0) (0.4) (0.2) (4.4) (3.4) アニオン界面活性剤 1.３ 洗浄ビルダー Ａ 22.３ 22.６ 22.７ 19.３ 21.１ Ｂ ２０ ２０ ２０ ２０ ２０ Ｃ ４ ４ ４ ４ ４ ＣＢＳ 0.２ 0.２ 0.２ 0.２ 0.２ 水分 ３ ３ ３ ３ ３ ノニオン界面活性剤 ２５ ２５ ２５ ２５ ２５ 粘土鉱物 ８ ８ ８ ８ ８吸油性担体 ４ ４ ４ ４ ４ 添加水 ３ ３ ３ ３ ３ ＣＺ（破砕造粒用） ７ ７ ７ ７ ７ ＣＺ（後混合用） ２ ２ ２ ２ ２酵素 １ １ １ １ １ 評価項目 粒子径の変動係数＊ ２ ３ ５ １ 1.５ 安息角の変動係数＊ 2.５ 3.５ 4.８ １ 1.９ 嵩密度の変動係数＊ 1.１ 1.４ 1.９ 0.９ 1.０ 噴霧乾燥塔排ガス（目視） なし なし なし 少ない 僅か 造粒機閉塞 なし なし なし なし なし ほとんど ほとんど ほとんど ほとんど ほとんど 乾燥塔内の付着 なし なし なし なし なし 注）＊造粒を開始して２分後からの物性を３０秒間隔で５回評価したときの、物 性値ののばらつきを表す指標。

【００２３】 測定値５点の標準偏差／平均値×１００（％） ここで、粒子径は、多段ふるいによるロジンラムラー線
図による重量メジアン粒子径により測定した。安息角
は、JIS Z2502 （排出法）に基づき、室温下で測定し
た。嵩密度は、 JIS Z2504に準じて、嵩密度を測定し
た。噴霧乾燥塔排ガスは、目視による観察による。乾燥
塔内の付着は、目視による観察による。

【００２４】

【表２】 表１（続き） 実施例 比較例 ６ ７ １ ２ ３ 製造方法 Ａ Ａ Ｂ Ａ Ａ 噴霧乾燥粒子 ノニオン界面活性剤 0.６５ 0.３５ − ３ １ （噴霧乾燥粒子に対する 重量％） (1) (1) (6) (2) アニオン界面活性剤 1.２ 洗浄ビルダー Ａ ２９ １5.６１ 22.８ 19.8 20.6 Ｂ ２６ １４ ２０ ２０ ２０ Ｃ 5.２ 2.８ ４ ４ ４ ＣＢＳ 0.２５ 0.１４ 0.２ 0.２ 0.２ 水分 3.９ 2.１ ３ ３ ３ ノニオン界面活性剤 ２０ ３０ ２５ ２５ ２５ 粘土鉱物 ３ １０ ８ ８ ８ 吸油性担体 １０ ４ ４ ４ 添加水 ２ ５ ３ ３ ３ ＣＺ（破砕造粒用） ７ ７ ７ ７ ７ ＣＺ（後混合用） ２ ２ ２ ２ ２酵素 １ １ １ １ １ 評価項目 粒子径の変動係数＊ 2.１ 4.８ １２ １ １ 安息角の変動係数＊ 2.３ ５ １３ １ １ 嵩密度の変動係数＊ 1.２ 1.８ 5.５ 0.９ 0.９ 噴霧乾燥塔排ガス（目視) なし なし なし 多い なし 造粒機閉塞 ややあり なし なし なし なし ほとんど ほとんど ほとんど乾燥塔内の付着 なし なし なし 多い 多い 上記表１で使用した任意成分の内容は、以下の通りである。 ＣＢＳ：蛍光剤（チバスペシャリティケミカルズ社製ＣＢＳ−Ｘ） 酵素：リパーゼ／プロテアーゼ／セルラーゼ＝１／１／１の混合物（ノボ社製） ＬＳ：層状ケイ酸ナトリウム（ヘキスト社製ＳＫＳ−６）

【００２５】

【発明の効果】本発明によれば、所定量のノニオン界面
活性剤と洗浄ビルダーとを含有する噴霧乾燥粒子、ノニ
オン界面活性剤、粘土鉱物、及び吸油担体を配合するこ
とにより、造粒時における洗剤粒子の装置への付着を防
止しつつ、早期に造粒物の物性を安定化できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ１１Ｄ 17/06 Ｃ１１Ｄ 17/06

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】噴霧乾燥粒子、ノニオン界面活性剤、粘土
   鉱物及び吸油性担体を混練押出後破砕造粒する粒状ノニ
   オン洗剤組成物の製造方法であって、前記噴霧乾燥粒子
   が、0.1 〜５重量％のノニオン界面活性剤と洗浄ビルダ
   ーとを含有し、該噴霧乾燥粒子にアニオン界面活性剤が
   存在する場合には、該噴霧乾燥粒子におけるアニオン界
   面活性剤／ノニオン界面活性剤の重量比が１未満である
   ことを特徴とする粒状ノニオン洗剤組成物の製造方法。