JPH1137986A - クロロベンゼン類の自動分析装置および自動分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼却炉排ガス、あるいは金属精錬プロセス排
ガスに含まれるダイオキシン類の代替指標としてのクロ
ロベンゼン類の分析に使用可能で、コンパクトな自動分
析装置を提供する。 【解決手段】 少なくとも濃縮器３、コールドトラップ
インジェクタ４、分離装置５、検出器６と、必要により
データ処理装置８を備えたクロロベンゼン類の自動分析
装置であって、コールドトラップインジェクタ４はキャ
ピラリ管を有し、その内面にはポリシロキサンを用いた
表面処理が施されているクロロベンゼン類の自動分析装
置。このコールドトラップインジェクタ４を液化炭酸ガ
スにより−８０℃より高い温度で冷却する自動分析方
法。分離装置５には分離カラムとしてキャピラリカラム
を備えたガスクロマトグラフ装置を用い、ガスクロマト
グラフ装置の恒温槽の初期設定温度を４０℃以下として
分析を行う自動分析方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、一般廃棄物および
産業廃棄物を焼却した燃焼排ガス、あるいは金属精錬プ
ロセスから排出されるガスなどに含まれる有機化合物を
自動的に分析する装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、各種の廃棄物を焼却する際に焼
却炉から極めて猛毒のダイオキシン類が発生することが
ある。また、電気炉等により金属精錬を行うとき、スク
ラップには塗膜・樹脂ラミネ−ト物がその表面に存在す
ることが多く、これらが熱分解・重縮合して同様にダイ
オキシン類が発生する場合がある。

【０００３】これら排ガス中に含まれるダイオキシン類
の濃度は、ダイオキシンおよびその同族体、ならびにジ
ベンゾフランおよびその同族体をすべて合わせても、１
ｎｇ／Ｎｍ³程度以下であるため、現在の技術では直接
測定することは不可能である。そこで、大気汚染学会誌
第２８巻第５号２７４頁（１９９３年）に記載されてい
るように、クロロベンゼン類はダイオキシン類と高度の
相関があるため、クロロベンゼン類を測定し、相関関係
のあるダイオキシン類の濃度を計算して求めるという方
法がある。したがって、排ガス中のクロロベンゼン類あ
るいはクロロフェノール類を正確に求めることは極めて
重要である。

【０００４】排ガス中のクロロベンゼン類・クロロフェ
ノール類（以下クロロベンゼン類と総称する）の自動分
析技術としては、横浜国大環境研紀要第１８巻１〜８頁
（１９９２年）、特開平５−３１２７９６号公報に記載
されているものがある。また、特開平４−１６１８４９
号公報にも記載されている。

【０００５】これらの技術は、排ガス中に含まれている
水蒸気を除去するためのガラス製のトラップ、樹脂吸着
剤を充填した濃縮管とこれを加熱できるヒータ、および
ガスクロマトグラフ装置を基本とするものである。濃縮
操作はクロロベンゼン類が低濃度であるため必要であ
り、ガスクロマトグラフ装置は、クロロベンゼン類の他
に排ガス中に含まれている窒素、酸素、塩素、塩化水
素、ならびに種々の有機化合物を分離して定量するため
に必要である。

【０００６】これらの技術によると、まず、排ガスは濃
縮管の下流にあるポンプで引かれてガラス製トラップに
よって水蒸気を取り除かれ、濃縮管を通過する。このと
き、濃縮管はとくに昇温していないので排ガス中のクロ
ロベンゼン類は樹脂吸着剤に吸着する。

【０００７】次に、濃縮管を２７０℃に昇温すると同時
にラインを切り替えて、ガスクロマトグラフ装置のキャ
リアガスを濃縮管に通すようにしてガスクロマトグラフ
装置に送り込むようにする。これにより、吸着したクロ
ロベンゼン類は脱着して、ガスクロマトグラフ装置によ
って定量される。

【０００８】ちなみに、このときの排ガス中のクロロベ
ンゼン類の濃度は、モノクロロベンゼンで４〜３４μｇ
／Ｎｍ³、１，４−ジクロロベンゼンで４〜６５μｇ／
Ｎｍ³、ヘキサクロロベンゼンで３〜１０μｇ／Ｎｍ³、
２，４−ジクロロフェノールで２７〜１８６μｇ／Ｎｍ
³、２，３，４，６−テトラクロロフェノールで４〜４
５μｇ／Ｎｍ³と報告されている。

【０００９】一方、前出の大気汚染学会誌第２８巻第５
号２７４頁（１９９３年）に記載されている分析方法で
は、濃縮をさらに高めて分析感度向上・精度向上を図る
ために、濃縮管とガスクロマトグラフ装置の間に、２段
濃縮用の装置としてコールドトラップインジェクタを設
けている。この装置は、一般にガラス製等のキャピラリ
管とよばれる細い管（内径０．５３ｍｍ）を有してお
り、濃縮管で濃縮された測定対象をさらに濃縮する。

【００１０】このコールドトラップインジェクタの使用
方法は、まず、キャピラリ管を−１３０℃に冷却してお
き、これに２５０℃に加熱した濃縮管からキャリアガス
により押し出されてくるクロロベンゼン類を凝縮させ再
捕集する。その後、これらの物質を再捕集したコールド
トラップインジェクタのキャピラリ管を、２５０℃に急
速に加熱して、ガスクロマトグラフ装置に導入する。

【００１１】このように、キャピラリ管に再捕集するこ
とにより、濃縮された物質を短時間で放出することがで
きる。これは、内部に樹脂吸着剤が充填されていないの
で、全体の体積が小さくなり加熱時の熱伝導が良くなる
ため、急速に加熱できるからである。従って、クロロベ
ンゼン類を狭いバンド幅でガスクロマトグラフ装置に導
入することができるので、高感度・高精度の分析が可能
となる。

【００１２】特開平４−１６１８４９号公報にもこれと
同様の記載があり、吸着充填管に吸着されたクロロベン
ゼン類を加熱離脱させ、液体窒素で冷却したキャピラリ
管でトラップした後、急速に２５０℃まで加熱して質量
分析計に導入している。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら前述の従
来技術の中で、濃縮管のみを使用する方法では、最新鋭
のごみ焼却炉排ガスのようにクロロベンゼン類の濃度が
低い場合、十分な濃縮ができず、後続のガスクロマトグ
ラフ装置等による分析が不可能となる。

【００１４】微量のクロロベンゼン類を分析するために
は、コールドトラップインジェクタにより、さらに濃縮
する必要がある。しかしこの場合も、従来技術において
は−１３０℃程度まで冷却する必要があり、液体窒素の
使用が不可避であった。液体窒素を使用するためには、
専用の吹き付け装置およびその貯蔵容器（デュワ−瓶あ
るいは加圧容器）が必要である。これらの液体窒素用の
装置は、通常、連続的な測定を想定した場合、自動分析
装置本体よりも大きく、また加圧容器のときはとくに高
圧容器の設置場所も別途必要であり、装置全体のコンパ
クト化の妨げとなっていた。

【００１５】本発明は、これらの問題点を解決するため
になされたもので、焼却炉排ガス、あるいは金属精錬プ
ロセス排ガスに含まれるダイオキシン類の代替指標とし
てのクロロベンゼン類の分析に使用可能であり、かつ、
装置のコンパクト化を図った自動分析装置を提供するこ
とを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、少な
くとも濃縮器、コールドトラップインジェクタ、分離装
置、検出器と、必要によりデータ処理装置を備えたクロ
ロベンゼン類の自動分析装置であって、前記コールドト
ラップインジェクタはキャピラリ管を有し、このキャピ
ラリ管の内面にはポリシロキサンを用いた表面処理が施
されていることを特徴とするクロロベンゼン類の自動分
析装置である。

【００１７】濃縮器は、測定対象のガスから、クロロベ
ンゼン類を吸着剤により吸着させる装置であり、通常の
樹脂吸着剤を用いる形式のものでよい。

【００１８】コールドトラップインジェクタは、キャピ
ラリ管を有する形式の装置であり、管の内部の測定対象
を管の外面から冷却媒体により冷却して凝縮させ、その
内面に付着させることができる。また、キャピラリ管、
即ち毛細管であり非常に小径なので、ヒータにより急速
に加熱することが可能である。その結果、クロロベンゼ
ン類は速やかに脱着し、ガスクロマトグラフ装置に導入
される。

【００１９】この発明では、キャピラリ管の内面は、ポ
リシロキサンを用いて表面処理が施されていることが大
きな特徴である。ここで表面処理というのは、ポリシロ
キサンが管の内面に付着していればよく、完全に被覆し
ていなくてもよい。ポリシロキサンとしては、通常のメ
チル基の付加したポリシロキサン、あるいはメチル基の
一部をフェニル基・プロピル基等で置換した物を用いれ
ばよい。

【００２０】これらのポリシロキサンは、液相の状態
で、クロロベンゼン類に相互作用による保持力を及ぼ
し、クロロベンゼン類が凝縮・付着する。このための冷
却温度は、−７０℃程度で十分であり、クロロベンゼン
類をキャピラリ管の内面に再捕集することができる。ま
た、排ガス中に含有されている程度の他の物質（化合
物）、とくに塩化水素、塩素、硫黄化合物でも極端な損
傷は受けない。その結果、専用の液体窒素の吹き付け装
置およびその貯蔵容器（デュワ−瓶あるいは加圧容器）
が不要となり、自動分析装置のコンパクト化が可能とな
る。また、キャピラリ管自体をガスクロマトグラフ装置
内に設置すれば、加熱装置を兼用できるので好ましい。

【００２１】分離装置は、クロロベンゼン類を他の化合
物から分離できればよく、通常のカラムクロマトグラフ
例えばガスクロマトグラフ装置を用いることができる。
検出器には、ガスクロマトグラフ装置等が備えている通
常の検出装置を用いればよい。

【００２２】また、データ処理装置については必須の構
成ではないが、コンピュータにより容易に簡単にデータ
解析が実現できるので有すると便利である。

【００２３】請求項２の発明は、請求項１記載の自動分
析装置を用いて、コールドトラップインジェクタの冷却
を行う際、液化炭酸ガスにより−８０℃より高い温度で
冷却することを特徴とするクロロベンゼン類の自動分析
方法である。

【００２４】この発明は、請求項１記載の自動分析装置
を用いているので、冷却温度は−７０℃程度で充分であ
る。その結果、液体窒素の吹き付け装置、およびその貯
蔵容器（デュワ−瓶あるいは加圧容器）などの取り扱い
に関する作業、および液体窒素の充填作業が不要とな
り、分析作業の省力化が可能となる。

【００２５】請求項３の発明は、請求項１記載の自動分
析装置において、分離装置には分離カラムとしてキャピ
ラリカラムを備えたガスクロマトグラフ装置を用い、ガ
スクロマトグラフ装置の恒温槽の初期設定温度を４０℃
以下として分析を行うことを特徴とするクロロベンゼン
類の自動分析方法である。

【００２６】この発明では、ガスクロマトグラフ装置の
恒温槽の初期設定温度を低温としているので、分離カラ
ムの液相とクロロベンゼン類の相互作用が強くなり、注
入（導入）されたクロロベンゼン類が分離カラムの入側
部分で保持される。したがって、コールドトラップイン
ジェクタで狭くした注入のバンド幅をさらに狭くするこ
とができる。また、この発明の分析方法を用いると、コ
ールドトラップインジェクタの冷却温度は室温程度で充
分である。

【００２７】

【発明の実施の形態】この発明の実施にあたっては、必
要に応じ排ガス等の測定対象のガスについて除塵器と除
湿器により前処理を行う。まず、排ガス中にダストやミ
ストが含まれていると測定阻害を惹き起こしたり測定装
置を汚したりするので、除塵器を設けて測定装置に供給
する排ガスからダストやミストを除去する。この除塵器
には、一般的な除塵フィルタを用いればよいが、クロロ
ベンゼン類が吸着しないように温度管理する必要があ
る。つまり、除塵器全体を恒温槽に入れる、あるいはヒ
ータを巻くなどして１００〜３００℃、好ましくは１２
０〜１６０℃になるようにする。

【００２８】ただし、都市ごみ焼却プロセスのバグフィ
ルタの下流側の配管など、排ガス中のダスト・ミストが
非常に少ない、すなわち十分綺麗な排ガスの測定のとき
は除塵器を省略することができる。

【００２９】この発明における濃縮器は、テナックス
（商品名）等の樹脂吸着剤を充填したガラス製または金
属製の管（濃縮管）、そしてヒータなどで濃縮管を３０
０℃程度まで昇温可能な装置を備えている。その他、上
述の除塵・除湿後の排ガスを吸引できるポンプとガス流
量計、ならびに分離装置として用いるガスクロマトグラ
フ装置用のキャリアガスを、濃縮管を通過させてガスク
ロマトグラフ装置に送り込める機構を有していればよ
い。

【００３０】なお、濃縮管に低温空気、炭酸ガスなどを
吹き付ける機構も保持させ、排ガス中成分（クロロベン
ゼン類）の吸着操作のとき温度制御できる機能を有して
いるとさらに好ましい。

【００３１】除湿器（本体）は、ガラス製容器（トラッ
プ）、セラミック製容器、金属製容器、あるいは炭素・
グラファイト製容器など、排ガス中の成分により損傷を
受けるものでなければいずれの材質の物を用いても構わ
ない。また、温度制御、すなわち冷却を行うと一層除湿
効率が向上し、安定した除湿が図れる。

【００３２】除湿器についても、排ガス中の水分が極め
て少ないとき、あるいは排ガスの濃縮量が極めて少ない
ときなど、ガスクロマトグラフ装置に導入される水分が
非常に少なくて、分離カラムを損傷する心配がない場合
は、省くことができる。

【００３３】濃縮器とガスクロマトグラフ装置の間に設
けるコールドトラップインジェクタは、０．５mm程度の
径の毛細管を有し、その冷却および急速加熱の機能を持
たせる。冷却および急速加熱は、液化炭酸ガスなどの吹
き付けによる−７０℃程度の冷却機構と、大容量ヒータ
などによる３００℃程度までの急速加熱機構により実現
できる。

【００３４】キャピラリ管の材質は、単なるガラス製で
も良いが、ガスクロマトグラフ装置で使用されているシ
リカキャピラリカラムと同等の物が望ましい。このキャ
ピラリ管の内面に、１００％ジメチル−ポリシロキサ
ン、５％フェニル−９５％メチル−ポリシロキサン、７
％シアノプロピル−７％フェニル−８６％ジメチル−ポ
リシロキサンなどをコーティングする。また、このキャ
ピラリ管の外面には、キャピラリ管の強度向上の観点か
ら、ポリイミドをコーティングすることが望ましい。

【００３５】分離装置としては、ガスクロマトグラフ装
置を用いるが、これは、通常のキャピラリカラムを装着
でき、３００℃程度迄の昇温機能が付いていればよい。
検出器には、質量分析計の他、水素炎イオン化検出器、
電子捕獲型検出器などを用いることができる。

【００３６】データ処理機能は、検出器から出力された
信号を受け取り、クロロベンゼン類の量に変換する。ク
ロロベンゼン類とダイオキシン類の相関関係を予め求め
てあれば、さらに、ダイオキシン類の量に変換すること
もできる。

【００３７】排ガス自動分析の際のこの排ガス自動分析
装置全体の制御はシーケンサによっても可能であるが、
上述のデータ処理装置によって行うとより好ましい。

【００３８】

【実施例】

（実施例１）図１は、排ガス中のクロロベンゼン類を自
動的に分析するための排ガス自動分析装置の一実施例を
示す構成図である。図中、１は除塵器、２は除湿器、３
は濃縮器、４はコールドトラップインジェクタ、５は分
離装置（ガスクロマトグラフ装置）、６は検出器（質量
分析計）、７はシーケンサ、８はデータ処理装置、１０
はポンプ、１１は流量計、２１はガス（分析用）、２２
はガス（排気）、３１〜３５は配管（分析ガス用）、６
０はボンベ（ヘリウム）、６２〜６３は配管（ヘリウム
用）、８０はボンベ（炭酸ガス用）、８１〜８２は配管
（炭酸ガス用）をそれぞれ示す。

【００３９】図１に示すように、この自動分析装置は、
フィルタを内蔵する除塵器１、電子冷却式の除湿器２、
樹脂吸着剤を充填したガラス管を冷却・加熱できるよう
にした濃縮器３、コールドトラップインジェクタ４、ガ
スクロマトグラフ装置５、質量分析計６、分析装置全体
を制御するシーケンサ７、および測定されたクロマトグ
ラムからクロロベンゼン類を計算するためのデータ処理
装置８を主な構成要素としている。

【００４０】除塵器１はジ−エルサイエンス（株）製の
サンプルフィルタ３３Ｓ６型を用い全体を恒温槽に入れ
て１４０℃に保時した。除湿器２には、コマツエレクト
ロニクス（株）製の電子冷却式除湿器ＤＨ−１０９型を
用いた。

【００４１】濃縮器３としては６ｍｍ径のガラス管に樹
脂吸着剤（商品名テナックス）を詰め、ヒータを巻くと
ともに炭酸ガスボンベ８０から液化炭酸ガスを吹き付け
られるようにして０〜３００℃に温度コントロ−ルでき
るようなものを試作した。

【００４２】コールドトラップインジェクタ４も、同様
に０．５ｍｍ径で内面が５％フェニル−９５％メチル−
ポリシロキサンで処理されたキャピラリ管を、ヒータ、
および液化炭酸ガス吹き付けにより−７０〜３００℃に
できるものを試作して用いた。またヘリウムガスボンベ
６０からのヘリウムガス、すなわちガスクロマトグラフ
装置のキャリアガスをキャピラリ管を通過してガスクロ
マトグラフ装置に送り込めるようにした。

【００４３】ガスクロマトグラフ装置５はＨＰ５８９０
型、質量分析計はＨＰ５９７０型、またデータ処理装置
はこれら横河ヒュ−レットパッカ−ド（株）製のガスク
ロマトグラフ−質量分析計専用のものを用いた。また、
カラムはジ−エルサイエンス（株）製の微極性カラムを
用いた。

【００４４】シーケンサ７は試作したものを、濃縮器を
通して排ガスを吸引するためのポンプ１０としてはロー
タリーポンプを、排ガス流量を計測するための流量計１
１としては積算式のものを用いた。さらに、とくに細か
く記述をしてはいないが各機器類を連結する配管に適宜
バルブを取り付け（通常のバルブ、三方バルブ、六方バ
ルブ）、以下の操作ができるようにした。

【００４５】自動分析は次の手順操作によって行った。
ガスクロマトグラフ装置５（質量分析計６を含む）は、
ヘリウムボンベ６０からライン６３を通してキャリアガ
スのヘリウムを供給してスタンバイ状態とする。最新鋭
のごみ焼却炉の排ガス２１をライン３１〜３３を通し
て、ポンプ１０により１０リットル吸引した。

【００４６】このとき電子式除湿器２は０℃に、濃縮器
３は２５℃に保った。そこで、コールドトラップインジ
ェクタ４を、炭酸ガスボンベ８０からライン８２を通し
ての炭酸ガスの吹き付けにより、−４０℃に制御すると
同時にヘリウムボンベ６０からライン６２を通して濃縮
器３にヘリウムを送る。濃縮器３をヒータにより２８０
℃迄昇温し始めると、吸着しているクロロベンゼン類・
クロロフェノール類が脱着して、ライン３５を通りコー
ルドトラップインジェクタ４へ行くと、再捕集される。
このときコールドトラップインジェクタ４から出るヘリ
ウムはガスクロマトグラフ装置に入っており、キャリア
ガスとなっている。

【００４７】濃縮器３が２８０℃となった時点で、ライ
ン６３を通してヘリウムをコールドトラップインジェク
タ４に送ると同時に、ライン６２のヘリウムの供給停
止、およびコールドトラップインジェクタ４のの昇温を
行った。昇温は２８０℃迄行い、これによりクロロベン
ゼン類・クロロフェノール類がガスクロマトグラフ装置
５・質量分析計６に送られる結果、自動的に分析値がデ
ータ処理装置８から出力された。

【００４８】図２は、ガスクロマトグラフ装置により測
定されたクロロベンゼン類・クロロフェノール類の分析
結果を示す図である。測定方法は、ＳＩＭ（ Selcted I
on Monitor）法である。このように、クロロベンゼン類
・クロロフェノール類のピークのあるガスクロマトグラ
ムが得られている。

【００４９】この他にも測定を数回行ったが、いずれの
場合も同様な結果が得られた。これより、ごみ焼却炉排
ガスに含まれている他の物質によっても、ポリシロキサ
ンにより表面処理されたキャピラリ管内面が損傷を受け
ないこと、ならびに様々な物質（化合物）を含有する排
ガスの再濃縮にポリシロキサンによる表面処理が有効で
あることが明らかになった。

【００５０】（実施例２）コールドトラップインジェク
タ４のキャピラリ管の材質を５０％フェニル−５０％メ
チル−ポリシロキサンに替え、また、再捕集のときの温
度を２０℃とした以外は、実施例１と同じ装置を用いて
同様の試験を行った。クロロベンゼン類・クロロフェノ
ール類の分析値が、実施例１と同様、自動的にデータ処
理装置８から出力された。

【００５１】（実施例３）濃縮器３、コールドトラップ
インジェクタ４を一部改造した以外は、実施例１と同じ
装置を用いて、実験を行った。すなわち、これらの機器
について液化炭酸ガスによる冷却をやめ、液化炭酸ガス
ボンベを取り外した替わりに、自動分析装置の弁類を駆
動するために既に設けてあるコンプレッサからの室温空
気で冷やせるようにした。

【００５２】また、濃縮器３としては３ｍｍ径のガラス
管に３０ｍｍ長さで樹脂吸着剤を充填したものを用い
た。コールドトラップインジェクタ４としては、キャピ
ラリ管の内面材質が５０％フェニル−５０％メチル−ポ
リシロキサンのものを用いた。

【００５３】自動分析については、濃縮器３をコンプレ
ッサからの室温空気で室温付近にコントロールして吸着
・濃縮を行い、同様にコールドトラップインジェクタ４
を室温付近にコントロールして再濃縮を行った以外は、
実施例１と同一の手順・操作によって行った。

【００５４】なお、分離カラムには、内面に液相として
１００％メチル−ポリシロキサンを付け、外面にポリイ
ミド樹脂をコーティングした化学結合型溶融シリカキャ
ピラリカラム（無極性カラム）を用いた。再濃縮開始の
際、ガスクロマトグラフ装置の恒温槽の初期設定温度を
４０℃とし、再濃縮終了後クロロベンゼン類の注入が終
わった段階で、恒温槽の昇温をし分析を行った。

【００５５】得られた結果のガスクロマトグラムを図３
に示す。実施例１、２と同様、クロロベンゼン類・クロ
ロフェノール類のピークのあるクロマトグラムが得られ
た。

【００５６】（比較例１）コールドトラップインジェク
タ４のキャピラリ管の材質をパイレックスガラス（管内
面は特に処理せず）とした以外は、実施例１と同じ装置
を用い、同様の実験を（同じ温度条件で）実施した。し
かし、クロロベンゼン類・クロロフェノール類の分析値
は、データ処理装置８から出力されず、またガスクロマ
トグラムを見ても、クロロベンゼン類・クロロフェノー
ル類に対応するピ−クは確認できなかった。

【００５７】（比較例２）ガスクロマトグラフ装置の恒
温槽の初期設定温度を８０℃とした以外は、実施例３と
同一の装置を用いて、同様の実験を行った。得られた結
果のガスクロマトグラムを図４に示す。しかし、クロロ
ベンゼン類・クロロフェノール類に対応するピ−クは見
当たらなかった。

【００５８】以上のように、コールドトラップインジェ
クタについては、比較例のキャピラリ管（管内面無処理
のガラス管）では、−７０℃の捕集温度ではクロロベン
ゼン類・クロロフェノール類を捕集できないのに対し
て、実施例１、２のようにポリシロキサンで管内面を処
理したキャピラリ管を用いることにより、液化炭酸ガス
で冷却できる程度の温度（−７０〜室温）で十分に捕集
することができ、ガスクロマトグラフ装置によるクロロ
ベンゼン類の分析が可能となる。

【００５９】また、ガスクロマトグラフ装置の恒温槽の
初期設定温度を４０℃以下とすることにより、コールド
トラップインジェクタの再捕集温度を高くすることがで
き、室温空気による冷却でもクロロベンゼン類が再捕集
され、ガスクロマトグラフ装置によるクロロベンゼン類
の分析が可能となる。

【００６０】

【発明の効果】本発明によると、コールドトラップイン
ジェクタのキャピラリ管の内面に、ポリシロキサンを用
いた表面処理を施すことにより、−７０℃程度の温度で
クロロベンゼン類の再捕集が可能となる。その結果、液
体窒素を使う必要がなくなり、専用の液体窒素の吹き付
け装置およびその貯蔵容器が不要となり、自動分析装置
のコンパクト化が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】発明の排ガス自動分析装置の一実施例を示す構
成図である。

【図２】実施例１の装置により測定されたクロロベンゼ
ン類・クロロフェノール類の分析結果を示す図である。

【図３】実施例３で得られたクロロベンゼン類・クロロ
フェノール類の分析結果を示す図である。

【図４】比較例２で得られた結果を示す図である。

【符号の説明】

１ 除塵器 ２ 除湿器 ３ 濃縮器 ４ コールドトラップインジェクタ ５ 分離装置（ガスクロマトグラフ） ６ 検出器（質量分析計） ７ シーケンサ ８ データ処理装置 １０ ポンプ １１ 流量計 ２１ ガス（分析用） ２２ ガス（排気） ３１〜３５ 配管（分析ガス用） ６０ ボンベ（ヘリウム） ６２〜６３ 配管（ヘリウム用） ８０ ボンベ（液化炭酸ガス） ８１〜８２ 配管（液化炭酸ガス用） Ｐ１ クロロベンゼン Ｐ２ クロロフェノール Ｐ３ ジクロロベンゼン Ｐ４ トリクロロベンゼン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 櫻田 広美 川崎市川崎区南渡田町一丁目１番 鋼管計 測株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも濃縮器、コールドトラップイ
   ンジェクタ、分離装置、検出器と、必要によりデータ処
   理装置を備えたクロロベンゼン類の自動分析装置であっ
   て、前記コールドトラップインジェクタはキャピラリ管
   を有し、このキャピラリ管の内面にはポリシロキサンを
   用いた表面処理が施されていることを特徴とするクロロ
   ベンゼン類の自動分析装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の自動分析装置を用いて、
   コールドトラップインジェクタの冷却を行う際、液化炭
   酸ガスにより−８０℃より高い温度で冷却することを特
   徴とするクロロベンゼン類の自動分析方法。
3. 【請求項３】 請求項１記載の自動分析装置において、
   分離装置には分離カラムとしてキャピラリカラムを備え
   たガスクロマトグラフ装置を用い、ガスクロマトグラフ
   装置の恒温槽の初期設定温度を４０℃以下として分析を
   行うことを特徴とするクロロベンゼン類の自動分析方
   法。