JPH1149604A - 顆粒状水和剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水中崩壊性及び懸垂性に優れ、長期間保存し
ても安定であり、かつ造粒性が良好である顆粒状水和剤
を提供すること。 【解決手段】 農薬活性成分、界面活性剤及びタルクか
ら成る顆粒状水和剤であって、界面活性剤として、該水
和剤の重量を基準にして、１０〜１８重量％のリグニン
スルホン酸ナトリウム、０.１〜５重量％のポリオキシ
アルキレン部分がポリオキシエチレンとポリオキシプロ
ピレンのブロックコポリマーであるポリオキシアルキレ
ンアリール（またはアルキル）フェニルエーテル硫酸塩
及び０.１〜５重量％のアルキルナフタレンスルホン酸
塩を含有することを特徴とする顆粒状水和剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水中崩壊性及び懸
垂性に優れ、かつ保存安定性、造粒性等が良好な顆粒状
水和剤に関する。

【０００２】

【従来の技術及び課題】水で希釈して散布するタイプの
農薬製剤としては、乳剤、水和剤、フロアブル剤等があ
る。しかし、乳剤は、有機溶剤を用いるため、引火性、
毒性、刺激性等の問題がある。また、フロアブル剤は、
懸濁状の製剤であって粘稠な液体製剤であるため、容器
から取り出しにくく容器に残るため、その廃棄に問題が
ある。更に、水和剤は、農薬原体を無機鉱物質粉末など
と共に粉砕された微粉末であるため、水に懸濁させて散
布液を調製する際に微粉が舞い上がり、作業者の健康上
好ましくない、計量が不便である等の欠点がある。そこ
で近年、水和剤の特性を生かしつつ水和剤の上記欠点を
解消した顆粒状の水和剤が提案されている（特許第２５
７５００９号参照）。

【０００３】しかし、提案されている顆粒状水和剤も、
水中崩壊性、分散性、懸垂性の点で依然として問題があ
り、これらの欠点を改良するため、デンプン及び水溶性
無機塩を配合する方法（特公昭５３−１２５７７号公
報）、糖類、ナフタレンスルホン酸系界面活性剤及びリ
ン酸アルカリ金属塩を配合する方法（特公昭６３−３８
００４号公報）等の改良法が提案されているが、充分な
効果は得られていない。また、担体としてカオリン系ク
レーを用いた製剤（特開平３−２６４５０２号公報）、
珪藻土を用いた製剤（特開平６−１２８１０２号公報）
も提案されているが、上記欠点を十分に解消するに至っ
ていない。

【０００４】更にまた、農薬活性成分に製剤の０.１〜
１０重量％のアニオン型界面活性剤及びベントナイトを
配合した粒状農薬水和剤が提案されているが（特許第２
５７５００９号）、製造が困難であり、更に保存中に懸
垂性が劣化するという問題を有している。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、顆粒状水
和剤について、その水中崩壊性及び懸垂性を改良すべく
鋭意研究した結果、界面活性剤としてリグニンスルホン
酸ナトリウムと、ポリオキシアルキレン部分がポリオキ
シエチレン及びポリオキシプロピレンのブロックコポリ
マーであるポリオキシアルキレンアリール（またはアル
キル）フェニルエーテル硫酸塩を特定の割合で配合する
ことにより、水中崩壊性及び懸垂性に優れ、かつ保存安
定性、造粒性等が良好な顆粒状水和剤を開発するに至っ
た。

【０００６】かくして、本発明は、農薬活性成分、界面
活性剤及びタルクから成る顆粒状水和剤であって、界面
活性剤として、該水和剤の重量を基準にして、１０〜１
８重量％のリグニンスルホン酸ナトリウム、０.１〜５
重量％のポリオキシアルキレン部分がポリオキシエチレ
ンとポリオキシプロピレンのブロックコポリマーである
ポリオキシアルキレンアリール（またはアルキル）フェ
ニルエーテル硫酸塩及び０.１〜５重量％のアルキルナ
フタレンスルホン酸塩であることを特徴とする顆粒状水
和剤を提供するものである。

【０００７】本発明に従い、顆粒状水和剤における界面
活性剤として、１０〜１８重量％のリグニンスルホン酸
ナトリウム（アニオン型界面活性剤）、０.１〜５重量
％のポリオキシアルキレン部分がポリオキシエチレンと
ポリオキシプロピレンのブロックコポリマーであるポリ
オキシアルキレンアリール（またはアルキル）フェニル
エーテル硫酸塩及び０.１〜５重量％のアルキルナフタ
レンスルホン酸塩を組合わせて使用することにより、顆
粒状水和剤の水中崩壊性及び懸垂性並びに保存安定性、
造粒性が著るしく改善される。

【０００８】そして、リグニンスルホン酸ナトリウムが
１０重量％未満の場合、製造それ自体が困難になり（混
練に時間を要し造粒性が悪い）、更に保存中に懸垂性が
劣るという問題が起こり、また、１８重量％を超える場
合には、水中崩壊性が悪くなるという問題が起こる。

【０００９】本発明の顆粒状水和剤に配合しうる農薬活
性成分としては、常温で固体の農薬活性成分が好まし
く、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物成長調節剤等が挙げ
られ、これらの化合物は単独でまたは２種以上混合して
用いることができる。農薬活性成分として具体的に例示
すれば、次のものを挙げることができるが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。

【００１０】２,３−ジクロロ−４−（１−メチルシク
ロヘキシルカルボニルアミノ）フェノール（一般名：フ
ェンヘキサミド）、１−（４−クロロベンジル）−１−
シクロペンチル−３−フェニル尿素（一般名：ペンシク
ロン）、プロピレンビスジチオカルバミン酸亜鉛（一般
名：プロピネブ）、Ｎ−（ジクロルフルオルメチルチ
オ）−Ｎ′,Ｎ′−ジメチル−Ｎ−フェニルスルファミ
ド（一般名：ジクロルフルアニド）、Ｎ−（ジクロルフ
ルオルメチルチオ）−Ｎ′,Ｎ′−ジメチル−Ｎ−ｐ−
トリルスルファミド（一般名：トルフルアニド）、１−
（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−２−シアノイミ
ノ−チアゾリジン（一般名：チアクロプリド）、１−
（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミ
ダゾリジン−２−イリデンアミン（一般名：イミダクロ
プリド）、６−メチルキノキサリン−２,３−ジチオカ
ーボネート（一般名：キノメチオナート）、１−（４−
クロロフェノキシ）−３,３−ジメチル−１−（１,２,
４−トリアゾール−１−イル）−２−ブタノン（一般
名：トリアジメホン）、ａｌｌ−ｒａｃ−１−（ビフェ
ニル−４−イルオキシ）−３,３−ジメチル−１−（１
Ｈ−１,２,４−トリアゾール−１−イル）ブタン−２−
オール（一般名：ビテルタノール）、（ＲＳ）−１−ｐ
−クロロフェニル−４,４−ジメチル−３−（１Ｈ−１,
２,４−トリアゾール−１−イルメチル）ペンタン−３
−オール（一般名：テブコナゾール）、Ｎ−（３,５−
ジクロロフェニル）−１,２−ジメチルシクロプロパン
−１,２−ジカルボキシミド（一般名：プロシミド
ン）、４−（２,２−ジフルオロ−１,３−ベンゾジオキ
ソール−４−イル）ピロール−３−カルボニトリル（一
般名：フルジオキソニル）、１,１′−イミニオジ（オ
クタメチレン）ジグアニジニウム（一般名：イミノクタ
ジン）、及びそのトリアセテート（一般名：イミノクタ
ジントリアセテート）又はトリス（アルキルベンゼンス
ルホナート）（一般名：イミノクタジントリス（アルベ
シレート）、など。

【００１１】上記の如き農薬活性成分の製剤中の配合割
合は、農薬活性成分の種類等に応じて広い範囲にわたり
変えることができるが、一般に５〜８０重量％、好まし
くは１０〜７０重量％の範囲内とすることができる。

【００１２】本発明の顆粒状水和剤に配合するタルクは
一般に１〜１５μｍ、特に２〜１０μｍの範囲内の重量
中位径を有することが好ましい。

【００１３】上記のタルクの顆粒状水和剤における配合
割合は、一般に１〜８０重量％、好ましくは３〜６０重
量％の範囲内とすることができる。また、本発明の水和
剤には、上記担体に加えて、粉砕助剤として、１０重量
％以下の少量のホワイトカーボン、焼成ケイソウ土、珪
石微粉等を添加してもよい。

【００１４】本発明の顆粒状水和剤において界面活性剤
として配合されるリグニンスルホン酸ナトリウムとして
は、一般に汎用されている通常の製品を使用することが
でき、そのグレードは特に限定されるものではないが、
好ましくは、糖類の含有量が少なく、リグニン純度の高
い製品が望ましい。

【００１５】リグニンスルホン酸ナトリウムは、顆粒状
水和剤に対して１０〜１８重量％、好ましくは１１〜１
６重量％の範囲内で配合される。

【００１６】本発明に従い、上記リグニンスルホン酸ナ
トリウムと併用される、ポリオキシアルキレン部分がポ
リオキシエチレンとポリオキシプロピレンのブロックコ
ポリマーであるポリオキシアルキレンアリール（または
アルキル）フェニルエーテル硫酸塩としては、好ましく
は、アリール（またはアルキル）部分が、モノスチリ
ル、ジスチリル、トリスチリル、モノベンジル、ジベン
ジル、トリベンジル、オクチル又はノニル基であるもの
が挙げられる。

【００１７】これらはそれぞれ単独で又は２種以上混合
して使用することができる。

【００１８】上記ポリオキシアルキレンアーリル（また
はアルキル）フェニルエーテルは、顆粒状水和剤に対し
て０.１〜５重量％、好ましくは０.５〜４重量％の範囲
内で配合される。

【００１９】更に、本発明において使用されるアルキル
ナフタレンスルホン酸塩としては、例えば、ジブチルナ
フタレンスルホン酸ナトリウム等が挙げられ、これら
は、顆粒状水和剤に対して０.１〜５重量％、好ましく
は、０.５〜２重量％の範囲内で配合される。

【００２０】本発明の顆粒状水和剤は、以上に述べた界
面活性剤に加えて、非イオン型界面活性剤を含有するこ
ともできる。その具体例として、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテ
ル、及びこれらのポリオキシエチレン部分がポリオキシ
エチレンとポリオキシプロピレンのブロックコポリマー
に置き換えられた置換体等を例示することができる。好
ましくは、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンスチリルフェニルエーテル、及びこれら
のポリオキシエチレン部分がポリオキシエチレンとポリ
オキシプロピレンのブロックコポリマーに置き換えられ
た置換体を例示することができる。これらはそれぞれ単
独で又は２種以上混合して用いることができる。上記非
イオン型界面活性剤は、本発明の顆粒状水和剤に対して
０.１〜５重量％、好ましくは０.５〜４重量％の範囲内
で配合することができる。

【００２１】本発明の顆粒状水和剤には、更に助剤とし
て、担体助剤、造粒性改良剤、分解防止剤、安定剤、防
腐剤、着色剤等を適宜含有してもよい。

【００２２】本発明の顆粒状水和剤は、一般に、粒径が
０.３ｍｍ〜１.５ｍｍ、好ましくは０.５ｍｍ〜１.０ｍ
ｍの範囲内の大きさにすることができる。

【００２３】本発明の顆粒状水和剤は、通常の押し出し
造粒法によって調製することができる。例えば、以上に
述べた顆粒状水和剤の構成成分を水と共に混練した後、
押し出し造粒機を用いて造粒することによって製造する
ことができる。練合の際用いる水の量は全重量に対して
通常５〜３０％、好ましくは１０〜２５％の範囲内であ
る。

【００２４】本発明の顆粒状水和剤の包装容器として
は、例えば、水溶性のフィルムの袋、防湿クラフト紙の
袋等を例示することができるが、これらに限定されるも
のでない。また、包装容器中に乾燥剤を封入してもよ
い。

【００２５】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。

【００２６】

【実施例】実施例中、％は重量％を示す。

【００２７】実施例及び比較例で使用するポリオキシア
ルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩は、ポリオキ
シエチレンとポリオキシプロピレンのブロックコポリマ
ーのトリスチリルフェニルエーテル硫酸塩を、ポリオキ
シアルキレンアルキルエーテルは、ポリオキシエチレン
とポリオキシプロピレンのブロックコポリマーのアルキ
ルエーテル、そしてアルキルナフタレンスルホン酸塩は
ジブチルナフタレンスルホン酸ナトリウムを示す。な
お、使用するタルクの重量中位径は２〜１０μｍであ
る。

【００２８】 実施例１ フェンヘキサミド微粉砕物 ５０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ２.５％ リグニンスルホン酸ナトリウム １２.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 １.０％ 焼成ケイソウ土 ８.０％ タルク粉末 ２６.５％ 以上の粉末を混合機を用いて均一に混合した後、水１８
重量％を加えて混練し、ついで口径０.５ｍｍのスクリ
ーンを装着した押し出し造粒機を用いて造粒する。乾燥
後、目開き０.２ｍｍから１.０ｍｍの篩を用いて整粒
し、顆粒状水和剤を得る。

【００２９】以下の実施例２〜５及び比較例１〜４にお
いては、記載の処方を用いる以外、実施例１と同様の方
法で顆粒状水和剤を得ることができる。

【００３０】 実施例２ ペンシクロン微粉砕物 ５０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ３.０％ ポリオキシアルキレンスチリルフェニルエーテル １.０％ リグニンスルホン酸ナトリウム １１.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 １.０％ ホワイトカーボン ３.０％ タルク粉末 ３１.０％ 実施例３ チアクロプリド微粉砕物 ２０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ２.０％ リグニンスルホン酸ナトリウム １６.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 １.５％ 焼成ケイソウ土 ６.０％ タルク粉末 ５４.５％ 実施例４ プロピネブ微粉砕物 ６０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ３.０％ ポリオキシアルキレンアルキルエーテル １.０％ リグニンスルホン酸ナトリウム １６.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 １.５％ 焼成ケイソウ土 ８.０％ タルク粉末 １０.５％ 実施例５ トルフルアニド微粉砕物 ５０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ２.５％ リグニンスルホン酸ナトリウム １２.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 ２.０％ ホワイトカーボン ３.０％ ベントナイト粉末 ５.０％ タルク粉末 ２５.５％ 実施例６ フェンヘキサミド微粉砕物 ２５.０％ プロシミドン微粉砕物 ２５.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ３.０％ リグニンスルホン酸ナトリウム １４.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 １.５％ 焼成ケイソウ土 ８.０％ タルク粉末 ２３.５％ 比較例１（リグニンスルホン酸ナトリウム ４.０％含有） フェンヘキサミド微粉砕物 ５０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ２.５％ リグニンスルホン酸ナトリウム ４.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 １.０％ 焼成ケイソウ土 ８.０％ タルク粉末 ３４.５％ 比較例２（リグニンスルホン酸ナトリウム ８.０％含有） フェンヘキサミド微粉砕物 ５０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ２.５％ リグニンスルホン酸ナトリウム ８.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 １.０％ 焼成ケイソウ土 ８.０％ タルク粉末 ３０.５％ 比較例３（リグニンスルホン酸ナトリウム ２５.０％含有） フェンヘキサミド微粉砕物 ５０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ２.５％ リグニンスルホン酸ナトリウム ２５.０％ アルキルナフタレンスルホン酸塩 １.０％ 焼成ケイソウ土 ８.０％ タルク粉末 １３.５％ 比較例４（ポリオキシアルキレンアリーフェニルエーテル硫酸塩無添加） フェンヘキサミド微粉砕物 ５０.０％ リグニンスルホン酸ナトリウム １２.０％ アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム １.０％ 焼成ケイソウ土 ８.０％ タルク粉末 ２９.０％ 比較例５（ベントナイト １４.０％含有） フェンヘキサミド微粉砕物 ５０.０％ ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸塩 ２.５％ リグニンスルホン酸ナトリウム １２.０％ アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム １.０％ 焼成ケイソウ土 ８.０％ ベントナイト粉末 １４.０％ タルク粉末 １２.５％ 以上の実施例及び比較例より得られた製剤について、水
中崩壊性・懸垂性試験を行った。

【００３１】試験例１ 水中崩壊性試験：試料２.０ｇを正確に秤量する。秤量
した試料を、２０℃の３度硬水１０００ｍｌを入れた１
０００ｍｌ共栓付メスシリンダーに投入する。投入後、
３０秒静置する。次いで、２秒間に反転１回のペース
で、メスシリンダーの反転を行い、顆粒状水和剤が完全
に崩壊するまでの反転回数を測定する。ただし、メスシ
リンダーの反転回数は２０回を最大とする。水中崩壊性
はシリンダーの反転回数が少ないほど良好であることを
意味する。測定は、顆粒状水和剤調製直後と、４０℃で
１ケ月及び２ケ月保存後に行った。

【００３２】結果を後記第１表に示す。

【００３３】試験例２ 懸垂性試験：試料０.５ｇを正確に秤量する。秤量した
試料を、２０℃の３度硬水２５０ｍｌを入れた２５０ｍ
ｌ共栓付メスシリンダーに投入し、１分間静置する。メ
スシリンダーを１分間に３０回はげしく倒立・撹拌させ
たのち、２０℃の恒温槽中に１５分間静置する。静置
後、２５ｍｌのホールピペットを用いて液の中央部から
検液を採取し、検液中の農薬活性成分をガスクロマトグ
ラフィーまたは液体クロマトグラフィーで定量する。懸
垂率は下記の式により求める。懸垂性は懸垂率（％）の
値が高いほど（最高１００）良好であることを意味す
る。測定は、顆粒状水和剤調製直後と、４０℃で１ケ月
及び２ケ月保存後に行った。

【００３４】 懸垂率（％）＝［（Ａ×１０）／Ｂ］×１００ Ａは採取した検液中の農薬活性成分量を表わし、Ｂは試
料が均一に分散した場合の理論値（最初の試料中の農薬
活性成分量）を表わす。

【００３５】結果を下記第１表に示す。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【発明の効果】上記第１表に示す結果から明らかなとお
り、本発明の顆粒状水和剤は、水中崩壊性及び懸垂性に
優れ、かつ長期間保存しても安定であり、しかも造粒性
が良好である。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 農薬活性成分、界面活性剤及びタルクか
   ら成る顆粒状水和剤であって、界面活性剤として、該水
   和剤の重量を基準にして、１０〜１８重量％のリグニン
   スルホン酸ナトリウム、０.１〜５重量％のポリオキシ
   アルキレン部分がポリオキシエチレンとポリオキシプロ
   ピレンのブロックコポリマーであるポリオキシアルキレ
   ンアリール（またはアルキル）フェニルエーテル硫酸塩
   及び０.１〜５重量％のアルキルナフタレンスルホン酸
   塩を含有することを特徴とする顆粒状水和剤。
2. 【請求項２】 農薬活性成分５〜８０重量％、リグニン
   スルホン酸ナトリウム１０〜１８重量％、ポリオキシア
   ルキレン部分がポリオキシエチレン及びポリオキシプロ
   ピレンのブロックコポリマーであるポリオキシアルキレ
   ンアリール（またはアルキル）フェニルエーテル硫酸塩
   ０.１〜５重量％、アルキルナフタレンスルホン酸塩０.
   １〜５重量％及びタルク１〜８０重量％から成る請求項
   １に記載の顆粒状水和剤。
3. 【請求項３】 ポリオキシアルキレンアリール（または
   アルキル）フェニルエーテル硫酸塩のアリール（または
   アルキル）部分が、モノスチリル、ジスチリル、トリス
   チリル、モノベンジル、ジベンジル、トリベンジル、オ
   クチル又はノニル基である請求項１又は２に記載の顆粒
   状水和剤。
4. 【請求項４】 タルクの重量中位径が１〜１５μｍであ
   る請求項１に記載の顆粒状水和剤。
5. 【請求項５】 農薬活性成分が、２,３−ジクロロ−４
   −（１−メチルシクロヘキシルカルボニルアミノ）フェ
   ノール、１−（４−クロロベンジル）−１−シクロペン
   チル−３−フェニル尿素、プロピレンビスジチオカルバ
   ミン酸亜鉛、Ｎ−（ジクロルフルオルメチルチオ）−
   Ｎ′，Ｎ′−ジメチル−Ｎ−フェニルスルファミド、Ｎ
   −（ジクロルフルオルメチルチオ）−Ｎ′，Ｎ′−ジメ
   チル−Ｎ−ｐ−トリルスルファミド、１−（６−クロロ
   −３−ピリジルメチル）−２−シアノイミノ−チアゾリ
   ジン、１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−
   ニトロイミダゾリジン−２−イリデンアミン、６−メチ
   ルキノキサリン−２,３−ジチオカーボネート、１−
   （４−クロロフェノキシ）−３,３−ジメチル−１−
   （１,２,４−トリアゾール−１−イル）−２−ブタノ
   ン、ａｌｌ−ｒａｃ−１−（ビフェニル−４−イルオキ
   シ）−３,３−ジメチル−１−（１Ｈ−１,２,４−トリ
   アゾール−１−イル）ブタン−２−オール、（ＲＳ）−
   １−ｐ−クロロフェニル−４,４−ジメチル−３−（１
   Ｈ−１,２,４−トリアゾール−１−イルメチル）ペンタ
   ン−３−オール、Ｎ−（３,５−ジクロロフェニル）−
   １,２−ジメチルシクロプロパン−１,２−ジカルボキシ
   ミド、４−（２,２−ジフルオロ−１,３−ベンゾジオキ
   ソール−４−イル）ピロール−３−カルボニトリル並び
   に１,１′−イミニオジ（オクタメチレン）ジグアニジ
   ニウム及びそのトリアセテート又はトリス（アルキルベ
   ンゼンスルホナート）よりなる群から選ばれる少なくと
   も１種である請求項１に記載の顆粒状水和剤。
6. 【請求項６】 押し出し造粒法により製造された請求項
   １に記載の顆粒状水和剤。