JPH11500971A - 不透過性の継目を有する保護カバー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、極めて厳しい条件下であっても、着用者を液体の接触から保護するために使用される改良された保護カバーである。本発明は、長期間にわたって空気、液体又はウィルスの浸透を遮蔽する保護衣類その他のカバーにおいて、不合格の主な原因として従来無視されてきた継目の中の空隙に着目する。継目の中の繊維を十分に封入するようにして接着剤で継目をシールし、空隙サイズを10μｍ未満まで小さくすることによって、カバーを貫く危険な漏れは劇的に抑制される。

Description

【発明の詳細な説明】 不透過性の継目を有する保護カバー 発明の背景 １．発明の分野 本発明は、水の侵入及び／又は微小又は極微小汚染物質の例えばウィルスから 保護するために使用される衣類及びその他のカバーに関する。 ２．関連技術の説明 シリコーンその他の「ゴム」エラストマーから製造される通常の手袋は、割合 に良好な保護バリヤであることが証明されている。これらの生産品は、殆どの汚 染物に対して極めて不透過性であり、各々の使用後に排廃されてもよい程度に安 価である。しかしながら、ゴム手袋はいくつかの欠点を有し、例えば水蒸気に対 して不透過性である（長期間着用すると非常に心地が悪くなる）、ある種の薬品 その他の不利な環境条件に曝されると劣化を受ける、穴開きや引裂きを生じ易い ことが挙げられる。 通常のゴム手袋の心地悪い性質に対する１つの対策は、例えばGoreの米国特許 第3,953,566 号にしたがって製造された延伸膨張ポリテトラフルオロエチレン（ PTFE）のような防水性で透湿性の材料から製造された手袋を使用することである 。膜としての延伸膨張PTFEは、有効な微細多孔質バリヤを形成するポリマー結節 と相互接続フィブリルの格子を有する。バリヤは、水その他の液体を撥じき、同 時に水蒸気の逃散を許容する。また、延伸膨張PTFEのバリヤは、微生物のような 汚染物を寄せつけないのに非常に有効であることが実証されている。 延伸膨張PTFEと布帛の複合材料から製造される手袋や手袋インサートは、デラ ウェア州のニューアークにあるW．L．Gore & Associates 社より商標GORE-TEXと して市販されている。多くの用途について、これらの手袋は、防水／透湿性の保 護において最も進んだ技術と考えられている。これらは広範囲な用途において有 効であるが、現在、この複合材料から製造された少なくともある手袋は、微生物 に対する保護のような特定の要求が非常に厳しいに対して、常には満足できない ことが確認された。これらの手袋は、膜と継目の双方で十分に防水性であるが、 ある試験によると、長期間にわたるとある浸透がこれらの手袋を通して起こり得 ることが確認されている。引き続いた調査によると、これらの手袋の複合材料は 十分な遮蔽を提供するが、意外なことに、厳しい条件下で漏れ易いのはこれらの 手袋の継目であることが分った。 延伸膨張PTFEと布帛の複合材料の通常の継目は、一般に、布帛層の間に接着剤 のビードを施し、次いで場合により高温と圧力下で継目を一緒にシールすること によって形成される。継目形成のもう１つの仕方は、ポリマーコーティングに高 温高圧を適用し、溶融流れを生じさせ、２つの層を一緒に結合させることである 。これらの仕方は、水の侵入を防ぐのには有効であるが、模擬体液（42±２ダイ ン／cm）中に懸濁したウィルスのような極微小汚染物や、長期間の暴露にわたる 液体に対しては、これらの継目は有効で強力なバリヤではないことが確認された 。 スキー手袋や同様な用途に使用される従来の手袋は、「全手袋漏れ試験（WGLT ）」による測定で常に気密性ということではない。これらのインサートは、５分 間の浸漬試験（ANSI/NFPA 1973年の「構造的耐火手袋」試験の５〜12章を参照） と１分間の含浸試験による測定では防水性であるが、１時間の染料吸上試験によ る測定では、 持続性のある防水性ではない。 軍隊用に使用されるインサートは、WGLTによる測定で気密性であり、15分間の 水含浸試験による測定で防水性である。しかしながら、これらのインサートは、 １時間の染料吸上試験による測定では永続性のある防水性ではない。 ごく最近になって、アメリカ合衆国は、手袋は24時間の染料吸上試験に合格し なければならないとする漏れ防止に対する基準を提起した。本発明に至るまでは 、いずれの先行技術の手袋構造も、このような厳しい基準を満たすことができて いなかった。 手袋の継目を通るウィルスの侵入は、本発明に至るまでは十分に解消されてい なかったもう１つの大きな問題である。 発明の概要 本発明は、着用者を、エレメントと同時にウィルスのような極微小汚染物から 隔てるために使用される、改良された保護カバーである。本発明のカバーは、繊 維材料（例えば、編物、織物又は不織布）に取り付けられた微細多孔質フィルム の複合材料を含んでなる。手袋やブーティのような特定形状のカバーを形成する ため、この複合材料は、所望の形状を形成するように継目にそってそれ自身にシ ールされ、次いで特定の形状に切断される。継目をシールするプロセスが特に肝 要であることが分っているが、これは、空気や水の主な漏れ通路が、継目そのも のの中の空隙を通るからである。本発明の継目は、連続的な接着層によって繊維 材料の繊維を十分に封入し、その中を通る全ての通路を除去する又は低減する。 本発明の封入プロセスは、直径10μｍ未満の典型的な空隙を残す。 本発明によって得られる継目は、気密性且つ防水性であるだけでなく、ウィル スや同様な汚染物による侵入に抵抗性である。延伸膨 張PTFE膜などの材料を用いて極めて高度にシールされた衣類やその他のカバーを 製造する従来の検討とは異なり、本発明の保護カバーは、24時間の染料吸上試験 、ASTM標準ES22のような耐ウィルス試験などの最も過酷な漏れ試験に一貫して合 格することができる。 本発明の保護カバーは、防止性や透湿性などの延伸膨張PTFEラミネート衣類の 全ての特長を保有し、且つ継目を通る水漏れやウィルスの侵入を長期間にわたっ て阻止する。 図面の説明 本発明の作用は、添付の図面と併せて以下の説明を考察される時、明らかにな るであろう。 図１は、本発明を取り入れた手袋の平面図である。 図２は、市販の手袋の継目の横断面の50倍に拡大された走査型電子顕微鏡写真 (SEM)である。 図３は、図２に示された継目の一部の150 倍に拡大されたSEM である。 図４は、本発明の手袋の１つの態様による継目の横断面の50倍に拡大されたSE M である。 図５は、図４に示された継目の一部の150 倍に拡大されたSEM である。 図６は、本発明の手袋のもう１つの態様による継目の横断面の50倍に拡大され たSEM である。 図７は、図６に示された継目の一部の150 倍に拡大されたSEM である。 発明の詳細な説明 本発明は、厳しい条件が、比類なく耐久性のある防水性と汚染物 に抵抗する特性を必要とする、そうした環境で使用するのに特に適する、改良さ れた保護カバーである。本発明の保護カバーは、任意の所望の形状とサイズを構 成することができるが、手袋やブーツのような保護衣類として機能することが中 でも意図される。 図１に、手袋10の形態の本発明の保護カバーが示されている。この手袋は、継 目ライン16にそって一緒に結合されたほぼ人間の手の形状の、複合膜材料の２枚 の鏡像シート12と14を備える。継目16は殆どの手袋の輪郭にそって延び、手又は 裏地材料の挿入のために一方の端部18は開口したままにしてある。 複合膜材料は、好ましくは、裏地材料にラミネートされた多孔質延伸膨張ポリ テトラフルオロエチレン（PTFE）フィルムを含んでなる。延伸膨張PTFEの基本的 な構造と特性は、Goreの米国特許第3,953,566 号、Goreの同3,962,153 号、Gore の同4,096,227 号、Goreの同4,187,390 号などのいくつかの文献に記載されてお り、これらの特許はいずれも参考にして取り入れられている。この材料は、フィ ブリルによって相互に接続されたポリマー結節の微視的マトリックスを含んでな る。このマトリックス又は「格子」の構造は、１平方インチあたり約数10億の微 細気孔を有するユニークな材料を生成する。水滴はこの材料を浸透することがで きないが、水蒸気は可能である。即ち、この膜は、防水性で且つ水蒸気透過性（ 「透湿性」と称する）といった独得な性質を兼備する。 汗、薬品その他の汚染物に対する膜の欠点を補うため、膜の上に疎水性コーテ ィングを施すいろいろな付加的プロセスが開発された。このようなコーティング はGoreらの米国特許第4,194,041 号、SakhparaのPCT 公報WO 90/00180 に記載さ れており、これらは参考にして取り入れられている。このようなコーティングは 透湿性を若干減じることがあるが、膜の長期間の耐久性を保つには重要であると 考えられている。 単独の膜は、損傷、伸長、変形を受けることがあるため、本発明は、膜が寸法 安定性の裏地材料にラミネートされた複合材料を採用する。適切な材料には、ナ イロン、ポリプロピレン、綿、ポリエステル、及び耐火性布帛の編物、軽量のマ ルチフィラメント編物、モノフィラメント編物、不織物と織物の構造体が挙げら れる。 好ましくは、ラミネーションは、不連続な接着剤ドットを用い、裏地材料を疎 水性コーティングPTFEフィルムに接着することによって行なわれる。材料の第２ 層が反対側にラミネートされ、３層ラミネートを形成することができる。この第 ２層に適切な材料には、ナイロン、ポリプロピレン、綿、ポリエステル、耐火性 布帛などの編物、軽量マルチフィラメント編物、モノフィラメント編物、不織物 と織物の構造体が挙げられる。 複合材料が作成された後、この材料は所望の形状とサイズに切断されることが できる。前述のように、図１に示された態様において、複合材料は２枚の手形の シート12と14を含んでなり、このシートの一方は他方の鏡像形であり、想定の着 用者の手よりも約０〜100％大きいサイズである。本発明の保護カバー10を作成 するため、２枚のシート12，14の間に不透過性継目16を形成する仕方で２枚のシ ート12，14が一緒に結合される。いくつかの理由により、裏地層はお互いの方に 面して取り付けられることが好ましい。第１に、裏地材料は、カバーが着用され る又は除去されるときの事故的損傷から延伸膨張PTFE膜を保護する又は遮蔽する のに役立つ。このことは、延伸膨張PTFEを外的損傷から保護するカバーを覆う別 なカバーと共に、そのカバーも磨耗した場合に特に好都合である。第２に、裏地 材料は、延伸膨張PTFEをそれ自身に結合させる場合に比較して、より広範囲な種 類のシーラントを用いてそれ自身により容易に結合さ せることができる。したがって、裏地材料と裏地材料の境界が形成される箇所に 、より確かな継目が形成され得ることが見出された。裏地材料を裏地材料に取り 付けるこの方策は、防止性継目を形成するのに極めて有効であることが分ったが 、下記に詳しく説明するように、この仕方で得られた継目はウィルス抵抗性バリ ヤ試験に合格しなかった。 本発明を開発する過程において、ESTANE（オハイオ州のブレックスビレにある B.F．Goodrich 社より入手）、TEXIN（ペンシルバニア州のピッツバーグにある マイルズ社より入手）、PELLETHANE（ミシガン州のミッドランドにあるダウプラ スチックス社より入手）などの熱可塑性ポリウレタン接着剤の幅５mmのビードを 作成するため、低い加圧温度を用いて通常の継目が形成された。190 ℃未満の使 用温度で2000ポイズ未満の粘度を有するものが首尾よく使用された。継目は、ジ ョージア州のピーチトリーにあるメルテックス社、ミシガン州のミネアホリスに あるグラコ社、又はジョージア州のアトランタにあるノードソン社より入手可能 なバルクメルター／アプリケーターを用いて形成されることができる。このプロ セスは、防水性バリヤ層を形成するように、接着剤層を裏地材料の繊維の周りに 流れさせる。しかしながら、条件の厳しいいくつかの漏れ試験にしたがってこの 材料を試験すると、このプロセスによって形成された継目の多くが不合格であっ た。最初のうちはこのような不合格が理解されなかったが、この不合格の理由は 、これらの継目の走査型電子顕微鏡写真(SEM)を調べることによって納得するこ とができる。 図２と３は、上記の方法によって得られた不合格の継目のSEM である。これら の継目は、一緒に接着されて接着剤22で浸透された２枚の編物裏地層20ａ，20ｂ を含んでなる。裏地層20ａ，20ｂはそれぞれ延伸膨張PTFE膜24ａ，24ｂに接着さ れる。多数の繊維の束26が 裏地層20を通って走り、これらは接着剤に囲まれている。不都合なことに、図３ のSEM からより明確に分かるように、接着剤層は繊維の束26の内側に侵入するこ とができず、継目を通る微視的通路28を与えている。これらの気孔は直径約15〜 20μｍ又はそれ以上である。表面張力や曲がりくねった経路のような因子が、通 常の浸かい試験において、これらの通路を経て水が継目を容易に通り抜けること は防ぐが、十分に長い時間や十分に微細な汚染物（例えば、体液などの液体中に 浮遊したウィルス）の場合、保護バリヤは、継目の中のこれらの空隙の浸透によ って損なわれることがある。 この問題に対処するため、本発明は、かなり異なる仕方で継目を形成する。本 発明において、接着剤の連続的ビード用に、割合に高いプレス温度を使用して継 目が形成される。本発明に使用するのに適切な接着剤には、ESTANE，TEXIN，PEL LETHANE，MORTHANE（ペンシルバニア州のリーティングにあるモートンインター ナショナル社）、熱可塑性ポリウレタンのMOR-AD（モートン社）、SUPER GRIP（ マサチューセッツ州のミドルトンにあるボスティック社）、JOWATHERM（ノース カロライナ州のハイポイントにあるJowat 社）、IPATHERM（ミシガン州のセント ポールにあるH．B．Fuller社）、又は水分硬化ホットメルト組成物が挙げられる 。 継目は、熱可塑性ポリウレタンをボトム層の布帛側に施すことによって形成さ れる。次いで布帛側を下にして、第２層がボトム層と接着剤の上に配置される。 次いでこのパッケージが、少なくとも190 ℃で少なくとも２秒間、好ましくは20 0 ℃で３〜５秒間、加熱プレスに供される。このシールされたパッケージが、次 いで手袋インサートの形状に切断される。典型的な継目の幅は1.5 〜５mmであり 、好ましくは2.5 〜3.5 mmである。あるいは、継目は、水分硬化性ホットメルト 組成物を施し、少なくとも100 ℃で少なくとも２秒間 、好ましくは125 〜150 ℃で約３〜５秒間加圧することによって形成されること もできる。 好ましくは、少なくともゲージ圧で200 ポンド／インチ平方の圧力が、このプ ロセスの際に材料に加えられる。好ましい圧力は300 〜400 ポンド／インチ平方 又はそれ以上である。 このプロセスは、裏地材料の繊維の周りに接着剤層を流し込み、その結果、高 度に浸透抵抗性のバリヤ層が生成する。適切な編物裏地材料には、ポリエステル たて編生地やナイロンたて編生地（ニューヨーク州のグレンズホールズにあるNa tive Textiles 社より入手）、円形ポリエステル編物やナイロン編物（サウスカ ロライナ州のスパルタンブルグにあるMilliken & Co.のミリケンケミカル部門よ り入手）が挙げられる。また、接着剤は、繊維の束の内部に流入し、継目を通る 通路を閉鎖又は消去する（即ち、材料の中の空隙を直径10μｍ未満、好ましくは 直径５μｍ未満まで小さくする）。このプロセスは、繊維を「完全に封入する」 と称される。 本発明の改良された継目は、図４と５のSEM に見ることができる。２枚の編物 裏地層30ａ，30ｂがやはり一緒に結合され、連続的接着剤層32で含浸される。各 々の裏地層30ａ，30ｂが延伸膨張PTFE膜34ａ，34ｂに接着される。多数の繊維の 束36が裏地層30ａ，30ｂを通って走り、これらは接着剤で囲まれる。通常の継目 と異なり、ここで、接着剤層は繊維束36の内部を十分に浸透し、繊維を十分に封 入し、それによって、継目の中を通る通路を直径10μｍのオーダーまで大幅に小 さくする又は消去する。この方法の結果、空気、水分、微視的汚染物の通過に常 に抵抗する継目が得られる。 本発明にしたがって不織裏地材料を処理することによっても同様の特異な結果 を得ることができる。適切な不織裏地材料にはスパンボンドと溶融吹付材料（サ ウスカロライナ州のシンプソンビレにあ るファイバーウェブノールアメリカ社より入手）がある。これらの材料は、先に 説明したのと同じ仕方で接着剤を充満されることができる。好ましくは、不織材 料に接着剤を施すプロセスは、次の工程を含む。 継目は、熱可塑性ポリウレタンをボトム層の布帛側に施すことによって形成さ れる。次いで布帛側を下にして、第２層がボトム層と接着剤の上に配置される。 次いでこのパッケージが、少なくとも190℃で少なくとも２秒間、好ましくは200 ℃で３〜５秒間、加熱プレスに供される。このシールされたパッケージが、次い で手袋インサートの形状に切断される。典型的な継目の幅は1.5 〜５mmであり、 好ましくは2.5 〜3.5 mmである。あるいは、継目は、水分硬化性ホットメルト組 成物を施し、少なくとも100 ℃で少なくとも２秒間、好ましくは125 〜150 ℃で 約３〜５秒間加圧することによって形成されることもできる。 好ましくは、少なくともゲージ圧で200 ポンド／インチ平方の圧力が、このプ ロセスの際に材料に加えられる。好ましい圧力は300 〜400 ポンド／インチ平方 又はそれ以上である。 図６と７に示されたように、継目がこの仕方で形成されるとき、裏地材料40ａ ，40ｂの各々の層は、接着剤42によって互いに結合される。接着剤42は、不織布 の繊維44の間を完全に満たし、そうしなければ継目を通して起こり得る漏れに対 してシールする。この仕方で完全に封入されると、継目の中に残存する空隙は直 径が10μｍ未満である。より好ましくは、継目の中に残存する空隙は、直径５μ ｍ未満のレベルに抑えられる。 また、本発明にしたがって織物裏地材料を処理することによっても特異な結果 を得ることができる。適切な織物裏地材料には織物ポリエステルや織物ナイロン （サウスカロライナ州のスパルタンブル グにあるMilliken & Co.のミリケンケミカル部門より入手可能）がある。 本発明は様々な保護カバー構造を備えて実施され得ることを理解すべきである 。可能な用途には、手袋、手袋インサート、ブーティ、ブーツインサート、パン ツ、胴長、ジャケット、カバーオール、マスク、装置カバー、バッグ、チューブ 、ソックス、パウチなどが挙げられる。このようなカバーは、１種以上の布帛の ２つ以上の個別な片より構成され（布帛の全て又は一部が本発明の複合布帛）、 布帛片の各セグメントは本発明によって形成される継目によって互いに接合され ることができる。さらに、又は別な仕方として、本発明の継目を用いて１つの布 帛片が２つの異なるセグメントでそれ自身に接合されることもできる。 何らかの形態の透湿性布帛ラミネートと併用することも本発明の範囲内にある と理解すべきである。コーティングされた又はコーティングされていない延伸膨 張PTFEラミネートの他に、本発明に採用され得るその他の透湿性で液体抵抗性の ラミネート材料には、連続ポリウレタンシートが挙げられる。 本発明の範囲を限定するものではないが、以下の例は、本発明が実施され使用 される仕方を例証する。 例１ ２枚の層のスパンボンドナイロン不織ラミネート構造を用い、接着剤でシール されたインサートを作成する。継目用の熱可塑性接着剤を200 ℃まで加熱し、手 袋の手の形状で、不織布側の上のラミネート構造のボトム層に施す。不織布側が 接着剤の方を向くようにして、ラミネート構造の上層を接着剤の上に載せる。接 着剤が不織布の繊維を封入するように、ラミネート構造と接着剤の２層に圧力と 熱を加える。圧力は400 ポンド／インチ平方（ゲージ圧）で温度は 200 ℃である。熱と圧力を３秒間にわたって加える。シールされたラミネートを 、次いで接着剤の継目の周りで切断する。切断は、鋼の規定のダイを用いてラミ ネート構造を打ち抜くことによって行なう。仕上げられた生産品は、手袋の手の 形状でシールされたインサートである。 例２ ２層のナイロンたて編ラミネートを使用し、接着剤でシールされたインサート を作成する。継目用の水分硬化性ホットメルト接着剤を150 ℃に加熱し、編物側 のラミネートのボトム層に手袋の手の形状で施す。編物が接着剤の方を向くよう にして、接着剤の上にラミネート構造の上層を載せる。ラミネート構造の２つの 層に圧力と熱を加える。圧力は400 ポンド／インチ平方（ゲージ圧）で温度は12 5 ℃である。熱と圧力を３秒間にわたって加える。シールされたラミネートを、 次いで接着剤シールの周りで切断する。切断は、鋼の規定のダイを用いてラミネ ート構造を打ち抜くことによって行なう。仕上げられた生産品は、手袋の手の形 状でシールされたインサートである。 例３ ２層のナイロンたて編ラミネートを使用し、接着剤でシールされたインサート を作成する。熱可塑性ポリウレタンの継目用の接着剤を200 ℃に加熱し、編物側 のラミネートのボトム層に手袋の手の形状で施す。編物が接着剤の方を向くよう にして、接着剤の上にラミネート構造の上層を載せる。ラミネート構造の２つの 層に圧力と熱を加える。圧力は400 ポンド／インチ平方（ゲージ圧）で温度は20 0 ℃である。熱と圧力を３秒間にわたって加える。シールされたラミネートを、 次いで接着剤シールの周りで切断する。切断は、鋼の規定のダイを用いてラミネ ート構造を打ち抜くことによって行なう 。仕上げられた生産品は、手袋の手の形状でシールされたインサートである。 例４ ３層スパンボンドナイロン不織ラミネート構造の２層を使用し、接着剤でシー ルされたインサートを作成する。この３層は、疎油性コーティングのPTFEフィル ムの両側にラミネートされた２層の不織布からなる。継目用の水分硬化性ホット メルト接着剤を150 ℃に加熱し、不織布側のラミネート構造のボトム層に手袋の 手の形状で施す。不織布側が接着剤の方を向くようにして、接着剤の上にラミネ ート構造の上層を載せる。接着剤が不織布の繊維を封入するように、ラミネート 構造の２つの層に圧力と熱を加える。圧力は400 ポンド／インチ平方（ゲージ圧 ）で温度は150 ℃である。熱と圧力を４秒間にわたって加える。シールされたラ ミネートを、次いで接着剤シールの周りで切断する。切断は、鋼の規定のダイを 用いてラミネート構造を打ち抜くことによって行なう。仕上げられた生産品は、 手袋の手の形状でシールされたインサートである。 本発明によって得られる継目の満足すべき効果は、下記に示す試験とを再吟味 することにより、また比較用の試験結果により、的確に理解されるであろう。ASTM 標準ES22 ASTM標準ES22は、本願でも参考にして取り入れられており、これは、ある物質 が体液中のウィルスの侵入を防ぐのに有効か否かの評価を下すために開発された 。この標準は下記の作用原理を有し、本発明の問題に対処するため、下記のよう に調整された。大きな問題である血液を媒介とする病原体は、Ｂ型肝炎ウィルス (HBV)、Ｃ型肝炎ウィルス(HCV)、人免疫不全ウィルス(HIV)である。HBV は包膜 のある球形で、42〜47nm（ナノメートル）のサイズである。HCV は包膜のない二十面体の形態でサイズは30〜60nmである。HIV は包膜のある球状 で、サイズは80〜110 nmである。これらの３種の血液媒介病原体の血清濃度は10 0 IU／ml（感染単位／ミリリットル）未満から１億IU／mlの範囲である。φ×17 4 バクテリオファージは、既知の最小のバクテリオファージの１種である。これ は包膜を有さず、二十面体の形態を有し、サイズは25〜27nmである。φ×174バ クテリオファージの攻撃的サスペンジョンは、少なくとも1.0×108PFU／ml（プ ラフ形成単位／ml）の濃度に維持されるであろう。 これらの種類のバクテリオファージに対する抵抗性を測定するために膜を試験 する目的で、保護材料を約75mm×75mmのスワッチにランダムに切断することによ って試験片を作成する。次いで試験片をエチレンオキサイドガスを用いて滅菌し 、試験前に少なくとも48時間脱ガスする。所望によりまた適切であれば、その他 の滅菌法を使用することもできる。 試験片を、大気圧で５分間、2.0psig(13.8kPa)で１分間、及び大気圧で54分間 又は液体の浸透が観察されるまで、約60mlのφ×174 バクテリオファージサスペ ンジョンで攻撃する。試験の終わりに、試験片の観察側を無菌媒体で洗浄し、次 いでφ×174 バクテリオ 約0.01体積％の最終濃度で用い、攻撃サスペンジョンと評価媒体の表面張力を約 40〜44ダイン／cmに調節する。 試験される材料は、血液、体液、及びその他のあり得る感染物質に対する保護 を提供することを目的とする。血液と体液の表面張力の範囲は約42〜60ダイン／ cmである。したがって、血液や体液の湿り特性をシミュレーションするため、φ ×174 バクテリオファージサスペンジョンの表面張力は、この表面張力範囲（40 〜44ダイン／cm）の低い方の限界近くに調節される。 保護用衣類材料の血液が媒介する病原菌に対するバリヤ性の有効性を評価する ための微生物的モデルの選択は重要である。試験用微生物として現実の血液媒介 病原菌を使用するには、付帯の問題が存在する。HBV とHCV は実験室的に成長さ せることができない。HIV は、その非常に高い感染性による十分な安全性と信頼 性の配慮と、念入りで高価な予防措置を必要とする。このため、血液媒介病原菌 のモデルが開発されている。代用物の理想的な特性には、小さなサイズ、球形又 は多面体（丸い）の形態、環境安定性、人に対する低又は無感染性、高い定量感 度、速い成長、高い滴定量が挙げられる。φ×174 バクテリオファージは、これ らの基準を全て満たすため、上記の血液媒介病原菌の最も適切な代用物として選 択された。φ×174 バクテリオファージは、包膜を有さず、サイズは25〜27mmで あり（最小の病原菌であるHCV に類似）、上記の３種のウィルス病原体のいずれ にも似た二十面体又はほぼ球形であり、優れた環境安定性を有し、人に感染せず 、単一ウィルス粒に近い検出限界を有し、非常に速く成長し（４〜８時間のよう な短時間に評価結果を得ることができる）、HBV（上記の最も濃い病原体）に似 た非常に高い滴定量に達するまで培養することができる。 動物のウィルス代用物は、特殊な細胞培養と酵素評価技術を必要とするため、 使用しない。また、殆どの動物ウィルスの安定性は望ましいレベルより低く、平 板培養効率が低い又は未知である。ウィルスのいろいろな被膜や表面にもかかわ らず（即ち、脂肪親和性、親水性など）、それらは一般に、バリヤ試験又は浸透 試験において同じ様に挙動する。これは、ウィルスが懸濁する液体の電荷にウィ ルスが適合し、それら自身の物理的又は化学的特性よりも液体媒体に影響される ためである。 また、試験媒体としての血液は、妥当なように思えても、実際は 不適切な選択な場合があることに注意することが重要である。多くのウィルスは 血液細胞に吸着される。赤血球は直径約７〜10μｍであり、気孔を実際に塞ぐこ とができる。多くのその他の体液は感染性であり得るため、この方法で述べるよ うな模擬体液を使用することはより厳しい。 本発明で説明する材料と継目を試験するため、下記の装置を使用する。 ASTMのF903（参考にして取り入れられている）にしたがって作成された化学的 浸透セル、高圧空気源、インキュベーター（37℃±２℃に調節可能）、水槽（45 ℃±２℃に調節可能）、化学平秤（0.001 ｇを測定可能）、渦ミキサー、冷蔵庫 （２〜８℃に保持可能）、オートクレーブ（121 ℃で殺菌可能）、遠心器（5000 Ｇの性能）、電子タイマー、軌道型振盪器、0.1 の単位まで測定可能なpHメータ ー、エチレンオキサイド殺菌器、無菌ペトリ皿（15×100 mm）、無菌ピペット（ １，５，10ml）、試験管（13×100 mm）、ステンレス鋼の試験管ラック、膜フィ ルター（0.45μｍと0.22μｍ）、無菌ガラス瓶（100 ml〜500 ml）、無菌ロート 又はシリンジ、ポリエチレ デラウェア州のウィルミントンにあるICI アメリカズ社から入手）、φ×174 バ クテリオファージATCC#13706-BI、Ｅ．コリ C ATCC バクテリオファージ試験を行なうため、以下の方法を使用する。保護用衣類材 料を約75mm×75mmのスワッチにランダムに切ることによって試験片を作成する。 試験片（対照標準を含む）を、下記のパラメーターの下にエチレンオキサイドを 用いて滅菌する。 予備状態調査： 少なくとも30分間 温 度： 52℃±２℃ 相対湿度： 55±10％ ガス圧力： 15psig 暴露時間： 少なくとも８時間 脱ガス時間： 少なくとも48時間、於54℃±２℃ 試験の前に、全ての試験片と対照標準を、21℃±５℃と30％〜80％の相対湿度 の下で少なくとも24時間状態調整をしておく必要がある。 φ×174 バクテリオファージを調製するため、100 mlの養分ブロスにＥ．コリ を植え込み、振盪しながら37℃±２℃で約６〜18時間培養する。培地の１：100 の希釈を作成し、37℃±２℃で約90分間培養する。次いでこの培地に0.5 mlのφ ×174 バクテリオファージ株(ATCC#13706-BI)を植え込む。次いでこのサスペン ジョンを37℃±２℃において約１〜５時間にわたって敏速に振盪する。ブロスが 澄んだとき、宿主バクテリアの完全な消散を認めることができる。 次いでウィルスのサスペンジョンを5000Ｇで約20分間にわたって遠心分離する 。上澄みを0.45μｍの無菌フィルターで濾過し、次いで0.22μｍフィルターを通 して主細胞の屑を除去する。濃度を確かめるため、株培地を周期的に滴定するこ とができる。 濃度を用意する。 試験装置は、ASTM F903 にしたがって使用する。この装置は、121 ℃で少なく とも30分間にわたって滅菌する。これはセル支持体、 インコネクター、ステンレス鋼フランジ、ナットを備える。 試験セルを室温まで冷やした後、試験片の標準の外側面を試験セ ル溜の方に向け、浸透セルの中に配置する。材料の継目は、試験セルのほぼ中央 に位置させる必要がある。試験片の内側表面を、液体の漏れについて観察する。 層は、試験セルの中に次の順序で締め付けるべきである：TEFLON ／スクリム、ガスケット、ステンレス鋼フランジ、プレキシガラス遮蔽（随意） 。 継目が存在するため、一部の試験片は、上記の方法を用いても浸透試験片に正 しく挿入されず、「吸上」による誤った正の結果が得られることがある。吸上の 問題を呈する一部の試験片は、吸上が生じていることを明らかにするため、ASTM ES21 の合成血液浸透法（本願でも参考にして取り入れられている）を用いて試 験することができる。試験片が吸上を呈する場合、試験の前に、接着剤又はパラ フィンを用いて試験片のエッジをシールすることが必要な場合がある。有効で妥 当であることが明らかにされていれば、その他の締付け方法を使用することもで きる。試験セルの各々のボルトは、縦横法を用いて120 インチ・ポンドまでトル クを与えられる。次いで試験セルが試験装置の中に入れられ、ドレイン弁が閉じ られる。 試験セル溜は、約60mlのφ×174 攻撃サスペンジョンで満たされる。サスペン ジョンのアリコートを採取し、滴定して初期攻撃濃度を求める必要がある。試験 片を大気圧で５分間にわたって静置し、試験片の露出面を液体の浸透について観 察する。液体の浸透が観察されると、試験を終了し、φ×174 について評価する 。 液体の浸透が全く生じないと、空気ラインを試験セルの上部に接続し、空気レ ギュレーターをゆっくり開け、圧力を0.5 psig／秒以下の速度で2.0psig（13.8k Pa）まで高める。試験片の表面を液体の浸透について再度観察する。液体の浸透 が観察されると、試験を終 了し、直ちにφ×174 について検査する。浸透が全くない場合、圧力(2.0psig) をちょうど１分間にわたって一定に保ち、試験片の表面を液体の浸透について監 視を続ける。試験片の表面に液体が現れると、直ちに試験を終了し、φ×174 を 検査する。 液体の浸透が全くないと、試験セル中の圧力がゼロになるまで圧力調節器を操 作する。次に空気ラインを外す。次いで試験片とセルを大気圧で54分間静置する 。試験片の表面を周期的に液体浸透について観察する。 ASTM ES22 試験法にしたがうため、試験される試験片の各種類について３つの 同じ試験片を試験する必要がある。 各々の３つの組の試験グループに対照標準の「ブランク」を含める必要がある 。この対照標準の「ブランク」は、前述のように試験セルの中に配置された無菌 試験片又はポリエチレン小片からなり、ここで、φ×174 攻撃は試験セル溜に全 く加えられない。その代わ 験の最後に、対照標準の「ブランク」の評価法にしたがって評価する。この評価 が対照標準の「ブランク」について何らかのプラークを示すならば、その実験は 問題があると考えられる。 また、φ×174 バクテリオファージで攻撃されたときに何らかの不浸透性材料 について、負の結果が常に得られることができることを示すため、検討の中に負 の対照標準を含めるべきである。負の対照標準材料は、φ×174 の浸透を全く許 容しないことによって試験に合格し得るかなり厚いポリエチレンフィルムなどで あるべきである。 また、説明した評価法を用いてφ×174 バクテリオファージが回収され得るこ とを示すため、正の対照標準を検討の中に含めるべきである。正の対照標準試験 片は、φ×174 の通過を許容する材料か らなるべきである。0.040 μｍの微細多孔質の膜が適当であることが経験されて いる。 また、φ×174 の空中浮遊汚染物からのバックグラウンド数（あるとすれば） を測定するため、降下物採取プレートを実験作業領域の要所に配置すべきである 。降下物採取プレートは、底部寒天プレートと、その上の2.5 mlの溶融上部寒天 （45℃±２℃）と１〜２滴のＥ．コリＣからなるべきである。 54分間の試験間隔の後又は液体の浸透が観察された時、ドレイン弁を開け、試 験セル箔から攻撃溶液を排出する。試験セルから回収した攻撃溶液を滴定し、φ ×174 サスペンジョンの最終的攻撃濃度を求める。 の無菌養分ブロスを、試料の表面にゆっくり添加する。試験セルを約１分間にわ たって穏やかに旋回させ、分析液が試験サンプルの全観察面と接触することを確 かにする。無菌ピペットを用い、分析液を取り出し、無菌容器に移す。回収の後 、その液を直ぐに分析する。液のサンプリングと分析の間で長時間が経過すると 、φ×174 バクテリオファージの安全性を実証する必要があろう。最後に、試験 セルから試料を取り出し、試験セルの滅菌の用意をする。 プラクの分析を行うため、無菌試験管の中に2.5 mlの溶融した上部寒天を分配 し、水浴中で上部寒天を45℃±２℃に保持する。次に、分析液の0.5 mlのアリコ ートを３つの上部寒天の管に添加し、各試験管に１〜２滴のＥ．コリＣ培養物を 添加する。管の内容物を十分に混合し、底部寒天プレートの表面上に注ぐ。 寒天を水平な表面上で固化させ、37℃±２℃で12〜24時間培養する。時間の長 さは、プラクが計数するのに十分大きいが合体しないことで決まる。全ての試験 用試料の残りの分析液は、正確な計数が 確認されるまで冷蔵庫（２〜８℃）に保存する。 最後にプラクを計数し、負荷力価を計算する。結果は合格又は不合格として報 告する。分析プレートが、計数するには過度に多い場合、残りの分析液のペプト ン水で追加の一連の１〜10通りの希釈液を調製し、そして分析する。回収した負 荷の負荷力価は、試験期間の前後で試験セルより求められる。負荷の最終的力価 は、有効な実験であると考えられるには１×10⁸PFU／ml以上である必要がある。 60分間の試験期間の後に負荷力価の有意な低下が認められると、材料がφ×174 バクテリオファージに悪影響を及ぼしているかどうかを調べるため、材料の適合 性の検討を行うべきである。 攻撃力価と分析力価を計算するため、次の式を用いる。 種々の材料の継目に上記の試験法を適用し、下記に示すような比較用の結果を 得た。 全体的な手袋完全性の試験 全体的な手袋完全性の試験は、全米規格協会（ANSI）／国内防火部会（NFPA） 標準1973年の1993年版「構造用消防手袋」の５〜12章に記載されている。この試 験は、４インチの処理水を満たされた５ ガロンのバケツにインサート又は試験片を浸かいすることからなる。処理は、水 の表面張力を下げる界面活性剤である。7.57mlの界面活性剤SURFYNOL 104H（ペ ンシルバニア州のアレンタウンにあるエアープロダクツアンドケミカルズ）又は TRITON X305（ペンシルバニア州のフィラデルフィアにあるロームアンドハス社 ）を２ガロンの水に添加する。試料を試験者の手に装着し、５分間又は損傷が検 知されるまで処理水の中に沈める。試験者の手が湿りを感じたら損傷が生じてい る。損傷までの時間と試料の損傷位置を記録する。 この試験法の詳細を次に記す。 ５−12.1 サンプル試料を５−1.1 に明記したようにして予め状態を調整し、次 いで５−1.2 に明記したように乾燥条件で状態調整する。 ５−12.1.1 サンプルの手袋を試験者の手に装着する。試験者は、サンプルの手 袋を着用する前に、先ず内側手袋を着用する。 ５−12.1.2 内側手袋は、水を検出するのに役立つように、容易に水の形跡を示 す布帛からなる。 ５−12.1.3 内側手袋は、試験者の手の全領域を覆う。 ５−12.2 試験者は、サンプル手袋の本体上部の１インチ（2.54cm）を68°Ｆ（ 20℃）の処理水の中に５分間浸す。試験者は、10秒毎に拳を固く握りしめること によってサンプル手袋を屈曲する。全体的な手袋完全性の試験に使用した水は、 表面張力を34ダイン／cm±５ダイン／cmまで下げる非発泡性界面活性剤を含む。 ５−12.3 ５分間にわたって試験に供した後、試験者は、水からサンプル手袋を 取り出し、手袋と内側手袋を外す。内側手袋とサンプル手袋の中を検査し、「合 格」か「不合格」かを判定する。 ５−12.3.1 内側手袋に水の形跡が現われることは、「漏れ」と考えられる。全体的な手袋漏れ試験（WGLT） 全体的な手袋漏れ試験器は、仕上げられた（全体的）手袋の内部に空気圧を加 え、防止性構成部分の孔を検出する装置である。この試験は米国特許第4,776,20 9 号に記載されており、本願でも参考にして取り入れられている。貫通する漏れ 空気は、水槽を通る気泡として観察される。この試験は非破壊的である。 具体的には、この試験は次のようにして行なわれる。 １．試験器を、25psigで少なくとも2.0 立方フィート／分を発生できる空気供 給源に接続する。 ２．試験すべき手袋を、手袋の上端から約１インチほど口を高くして、試験シ リンダーの中に配置する。 ３．空気を５psigにする。 ４．シリンダー中で手袋が膨張することによって初めに気泡が生じるが、これ は漏れを示すのではない。10秒間を超える連続した気泡は漏れを示す。 この試験はMIL-G-44419「男性用と女性用の手袋、中位の寒さ／湿り」として 軍隊でも使用される。水の充満試験 水の充満試験は、インサートに水を充満させ、漏れを観察することからなる。 この試験は、ラテックス手袋を試験するためにFDA によって用いられる試験C.F. R．§800.20に類似である。インサート又は物品が、親指の先から約１インチま で又は手袋の先から約２インチ下まで充満される。インサートを水で充満した後 、インサートを手で持つか又は洗濯用ロープに留める。１分後、実験者は漏れの 観察を開始する。所望により、試験時間を延してよい。染料吸上試験 吸上試験は、秤量した手袋を水の中に所定の時間浸漬し、次いで 水漏れの証拠となる標示用裏地を検査することからなる。この試験を下記に示す 。 工程１ インサートの指の中に丸い重り（マーブル状）を入れる。各指に必要 な重りは約15ｇである。 工程２ インサートを蒸留水の中に沈める。漏れの箇所を特定するのに役立つ ように、染料を添加してよい。 工程３ 漏れの検出法は次の通りである。防水性の不合格は、水標示用裏地を 備えたインサートの内側をチェックすることによって判定する。水標示用材料は 綿の手袋でよい。１時間後に綿の手袋をインサートの中に挿入する。綿の手袋が 水を標示するならば、手袋は濡れている。 本発明の評価のため、浸入試験時間を24時間まで延長した。 理解できるように、本発明は、手袋の継目が顕著に高い圧力で空気漏れ試験に 合格することを可能にし、はるかに長期間にわたって、液の浸透に対するより高 度な保護を提供する。 本願において本発明の特定の態様を例示し、説明してきたが、本発明はこれら の例示や説明に限定されるものではない。いろいろな変化や変更が、次の請求の 範囲の中で本発明の一部として取り入れられ具体化され得ることは明らかであろ う。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ａ４１Ｄ 27/24 Ａ４１Ｄ 27/24 Ｄ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，Ａ Ｚ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ， ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，Ｌ Ｒ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ， ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，Ｔ Ｔ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 マスリー，フランシス ジェイ. アメリカ合衆国，デラウェア 19803，ウ ィルミントン，ウェイバリー ロード 222

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．透湿性で液体抵抗性のシート材料の少なくとも１層と、そのシート材料が 取り付けられた繊維材料の少なくとも１層を備えたラミネート材料であって、さ らに、第１セグメントと第２セグメントを備えたラミネート材料、及び ラミネート材料の第１と第２のセグメントを一緒に結合する少なくとも１つの 継目、 を含んでなる保護カバーであって、 そのラミネート材料は、第１セグメントの繊維材料の層が第２セグメントの繊 維材料の層と接触するように配置され、 その継目は、ラミネート材料の第１と第２のセグメントの間に施された接着剤 の連続層を有し、その接着剤は、繊維材料の各層を十分に浸透してその取り付け られたシート材料の層まで達し、 その接着剤は、繊維材料層の繊維を十分に封入し、 継目の横断面に存在する空隙は差し渡しで10μｍ未満の寸法である、保護カバ ー。 ２．シート材料が延伸膨張ポリテトラフルオロエチレンを含んでなり、繊維材 料が織物、不織布又は編物の群より選択された請求項１に記載のカバー。 ３．カバーが液体水不透過性で且つ水蒸気透過性である請求項２に記載のカバ ー。 ４．接着剤が水分硬化性で熱可塑性のポリウレタンからなる群より選択された 請求項１に記載のカバー。 ５．継目が少なくとも 1.5〜５mmの幅の接着剤のビードを有する請求項１に記 載のカバー。 ６．カバーが、手袋、手の輪郭であるラミネートの第１セグメン ト、及び第１セグメントの鏡像であるラミネートの第２セグメントを含んでなる 請求項１に記載のカバー。 ７．ラミネートの第１セグメントとラミネートの第２セグメントが別個のシー ト材料からなり、 継目が少なくとも 1.5mmの幅の接着剤の連続ビードを有し、 接着剤のビードが、人の手が挿入され得るシールされたポケットを形成するよ うに手の輪郭を形取る、 請求項６に記載のカバー。 ８．シート材料が延伸膨張ポリテトラフルオロエチレンを含んでなり、繊維材 料が不織布を含んでなる請求項６に記載のカバー。 ９．カバーが、液体水不透過性で且つ水蒸気透過性である請求項８に記載のカ バー。 10．継目の横断面に存在する空隙が差し渡しで５μｍ未満の寸法である請求項 １に記載のカバー。 11．ラミネート材料の第１セグメントとラミネート材料の第２セグメントを提 供し、 継目の所望のラインにそって、接着剤の連続ビードをラミネートの第１セグメ ントに施し、 ラミネート材料の第１と第２のセグメントを、それらの繊維層を互いに接触さ せて一緒に配置し、 継目に熱と圧力を加えて２つのセグメントを一緒に接着させ、接着剤は、繊維 材料の各層を十分に浸透してその取り付けられたシート材料の層まで達し、繊維 材料層の繊維を十分に封入する、 ことを含む、請求項１に記載のカバーの製造方法。 12．熱可塑性ポリウレタンの接着剤を提供し、少なくとも190 ℃の温度と少な くとも 200ポンド／インチ平方（ゲージ圧）を少なくとも２秒間にわたって加え る、ことをさらに含む請求項11に記載の 方法。 13．水分硬化性接着剤を提供し、少なくとも 100℃の温度と少なくとも 200ポ ンド／インチ平方（ゲージ圧）を２秒間にわたって加える、ことをさらに含む請 求項11に記載の方法。 14．継目の横断面に存在する空隙が差し渡しで10μｍ未満の寸法である継目を 形成することをさらに含む請求項11に記載の方法。 15．継目の横断面に存在する空隙が差し渡しで５μｍ未満の寸法である継目を 形成することをさらに含む請求項14に記載の方法。