JPH11502189A

JPH11502189A - ポリマーおよびコポリマー用ハロゲン捕捉剤

Info

Publication number: JPH11502189A
Application number: JP8519813A
Authority: JP
Inventors: パレク，ジヤワハル，シー．; デー．デサイ，ラジヤニカント
Original assignee: リヘイス，インコーポレーテツド
Priority date: 1994-12-22
Filing date: 1995-11-30
Publication date: 1999-02-23
Also published as: DE69515131T2; WO1996019529A1; DE69515131D1; EP0799276A4; CA2208423A1; CA2208423C; ATE189826T1; AU4412796A; EP0799276A1; AU707027B2; EP0799276B1

Abstract

(57)【要約】低水準で酸物質を含むポリマーを含む配合物においてハロゲン捕捉化合物として有用な固溶体が提供される。ハロゲン捕捉剤はハイドロタルク石様化合物、すなわちヒドロキシ炭酸アルミニウムマグネシウム固溶体である。固溶体は、炭酸塩への二座配位を示す特徴的ＩＲスペクトルを有し、〈003〉方向の結晶子のサイズが約190Å〜約225Åである。

Description

【発明の詳細な説明】ポリマーおよびコポリマー用ハロゲン捕捉剤発明の分野本発明は、ポリマー配合物においてハロゲン捕捉剤として有用なハイドロタルク石様組成物に関し、より詳しくは、残留触媒の中和のためにプラスチックに配合することのできるヒドロキシ炭酸アルミニウムマグネシウム固溶体に関する。発明の背景多くの合成ポリマーは、モノマーの触媒重合により調製される。通常、触媒またはその残留物が最終生成物中に残る。10 ppmの低い水準で存在し得る触媒の除去は商業的には実用的でない。しかしながら、ポリマー中に触媒を残すことは、そのような低い濃度であっても問題を起こすことが多い。オレフィンモノマーの重合のために使用される触媒は、代表的にはハロゲン含有金属または有機金属化合物、例えば四塩化チタン含有チーグラーナッタ触媒である。ポリマー中の残留塩化チタン種は、ポリマーに典型的に配合される安定化剤、例えば酸化防止剤の機能を妨げることが報告されている。残留触媒は、ポリマー劣化反応も触媒することがあり、特にハロゲン含有触媒残留物の場合、ポリマーの配合および加工に用いられる装置の腐食を促進する。熱および特に光安定化剤が配合されたポリマーが退色を示す、すなわち黄色またはピンク色の着色を発現することが一般的に観察されている。これは、フェノールまたはキノン官能基を有する安定化剤と反応する残留触媒、特にハロゲン化物イオンの作用に起因していた。ハロゲン化物は、フェノール基と反応して着色フェノラートアニオンを生成することができる。大部分の残留触媒は酸性である。従って、残留触媒に関する問題を克服するための一つの手段は、ポリマーに塩基性材料を添加して、それにより残留触媒を中和することである。そのような塩基性材料は、当技術分野において知られており、一般的に中和剤化合物またはハロゲン捕捉化合物と呼ばれている。ハロゲン捕捉化合物の一つのクラスがハイドロタルク石およびハイドロタルク石様材料である。ハイドロタルク石は、Al₂O₃・6MgO・CO₃・12H₂Oとも記載することのできる化学構造Al₂Mg₆OH₁₆(CO₃)・4H₂Oを有する天然鉱物に付与された名前である。天然のハイドロタルク石は、塩基性マグネシウムアルミノカーボネート水和物の一例である。土中から得られたときは、天然ハイドロタルク石は、通常、ペンニンや白雲母のような他の鉱物ならびに種々の重金属により汚染されている。天然ハイドロタルク石は、その不純物水準および世界中で殆ど出土しないことにより商業的使用が限定されていた。純粋なまたは殆ど純粋なハイドロタルク石は合成により調製されていた。例えば、米国特許第5,250,279号は、小さな血小板形状の高純度合成ハイドロタルク石の調製方法を記載している。その方法は、酸化マグネシウムのようなマグネシウム源と、重炭酸アルカリ金属、固体アルミナ三水和物およびアルミン酸アルカリ金属との混合物を、約160〜200℃の温度の水熱条件下に反応させることを包含する。天然ハイドロタルク石に匹敵する組成を有する合成ハイドロタルク石を調製する他の報告を、例えば、米国特許第3,650,704号および同第3,539,306号に見いだすことができる。「ハイドロタルク石」という用語は、種々の格子構造および組成を有する大きなクラスの塩基性炭酸アルミニウムマグネシウム化合物または錯体を一般的に意味することが多い。ハイドロタルク石類似体とも呼ばれるこれらのハイドロタルク石様材料は、これまでに開示された合成上の課題であった。米国特許第4,284,762号（'762特許）は、式 Mg_1-xAl_x(OH)₂A_x/n ^n-・mH₂O （式中、ｘは0より大きく0.5以下、ｍは正の数、A^n-は価数ｎのアニオンまたは前記ハイドロタルク石をアニオン性界面活性剤で表面被覆することにより生じる生成物を表す。）で示されるハイドロタルク石を開示している。ハイドロタルク石は、BET比表面積が20 m²/g以下であり、〈003〉方向の結晶子のサイズが少なくとも600Å、好ましくは少なくとも1,000Åである。米国特許第4,299,759号（'759特許）は、'762特許に示されたものと同じ組成を有するが、BET比表面積が30 m²/g以下であるハイドロタルク石を開示している。 '759特許は、ステアリン酸ナトリウムの水溶液をハイドロタルク石粉末の懸濁液に添加して固体粉末の表面に界面活性剤を化学吸着させることにより表面処理、すなわちハイドロタルク石粒子へのステアリン酸ナトリウムの添加を達成し得ることを開示している。表面処理剤は、好ましくは、ハイドロタルク石の重量を基準に約１〜約10重量％の量で存在する。米国特許第4,560,545号は、式 Al₂・Mg₆・(OH)₁₄・(CO₃)₂・4H₂O で示される塩基性炭酸アルミニウムマグネシウムの調製方法に関する。この方法は、大気圧下、70〜100℃の温度で二酸化炭素の存在下に、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムおよびアンモニアまたは水溶性有機窒素含有塩基の水性スラリーを加熱することを含む。反応時間は１〜12時間であり、その時間中、二酸化炭素がスラリーに吹き込まれる。このように製造された塩基性炭酸アルミニウムマグネシウムは薬剤組成物中に用いることができる。ハンガリー特許HU30,453（要約No.101:43635g、ケミカルアブストラクツサービスにより調製）は、式 Al₂・Mg₄・(OH)₁₂・(CO₃)・2H₂O で示される組成物を開示している。この組成物は、NaOHの存在下に、MgCl₂と、N a₂CO₃およびオルトアルミン酸ナトリウムまたはAl(OH)₃とを反応させることにより調製される。米国特許第4,539,195は、50〜100℃の温度で重力の影響下に、化学量論量の炭酸イオンの存在下において、水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムとを水熱反応させることにより得ることのできる式 Al₂(Mg)₆(OH)₁₂(CO₃)₃・x(H₂O) （式中、ｘ≧４である。）で示される結晶性塩基性炭酸アルミニウムマグネシウムを請求している。式 Al₂O₃・ｘMgO・yCO₂・zH₂O （式中、ｘは0.15〜1.5であり、ｙは0.3〜2.5で変化することができ、ｚは2.5以上を表す。）で示される塩基性炭酸マグネシウムアルミニウムが英国特許1,086,779に記載されている。米国特許第4,675,356号は、式 [(M₁ ²⁺)_y1(M₂ ^2-)_y2]_1-xM_x ³⁺(OH)₂A_x/n ^n-・mH₂O （式中、M₁ ²⁺は、Mg、Ca、SrおよびBaからなる群より選択される少なくとも一つの２価金属、M₂ ²⁺は、Zn、Cd、PbおよびＳｎからなる群より選択される少なくとも一つの２価金属カチオン、M³⁺は、３価金属カチオン、A^n-は、ｎの価数を有するアニオン、ならびにｘ、y1、y2およびmは0＜ｘ≦0.5、0＜y1、0＜y2、0.5≦y1 ＋y2＜1および0≦m＜2で示される正の数を表す。）で示されるハイドロタルク石固溶体、および前記剤を含む樹脂組成物を開示している。'356特許のハイドロタルク石は、例えば、ステアリン酸ナトリウムのようなアニオン性界面活性剤で表面処理することができる。ニュージャージー州バークレーハイツ在リヘイス社（Reheis，Inc.）は、酸化アルミニウム14〜18％、酸化マグネシウム25〜29％、ステアリン酸ナトリウム15 〜19％および二酸化炭素8.5〜13.5％の分析値を有する商品名Ｌ55−Ｒ(登録商標 )のヒドロキシ炭酸アルミニウムマグネシウムを販売している。Ｌ55−Ｒ(登録商標)は、嵩密度が0.19〜0.35g/ccで、100％の粒子が400メッシュ（37ミクロン）を通過し90以上の粒子が10ミクロンを通過する粒径を有する白色無臭粉末である。従来技術は幾つかのハイドロタルク石およびハイドロタルク石様材料を記載しているが、ポリマー材料に添加することができ、残留触媒および他のハロゲン化物生成機構に関する問題を軽減する材料が当技術分野においてなお求められている。発明の概要本発明は、式 Al₂(Mg)_a(OH)_b(CO₃)_c(G)_d・eH₂O （式中、3≦a≦5.5；8≦b≦14；1.2≦ｃ≦3；0≦d≦1；1≦e≦10、およびGは界面活性剤を表す。）を有する固溶体を提供する。この固溶体は、〈003〉方向の結晶子のサイズが約1 90Å〜約225Åであり、赤外線スペクトルにより示されように炭酸イオンに対して二座配位を有する。好ましくは、界面活性剤は、Ｃ₁₀〜Ｃ₂₂飽和脂肪酸の金属塩であり、より好ましくはステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸亜鉛またはステアリン酸カルシウムである。好ましい態様において、固溶体は4.1≦a≦5.3；1 0≦b≦12；1.3≦c≦3；0.05≦d≦0.5；3≦e≦9である前記式で示されるものである。固溶体が炭酸イオンに対して二座配位を有することは、1415〜1480cm^-1の領域における分離した吸収バンドにより見ることができる。固溶体は、好ましくは、 BET比表面積が約25m²/g〜約40m²/gである。固溶体は、水性スラリー中に存在し得るが、好ましくは乾燥粉末である。乾燥粉末は、タップ密度が約0.1g/cc〜約0 .3g/ccである。本発明は、また、ハロゲン含有オレフィンポリマーまたはコポリマーの腐食発生傾向および着色を抑制する方法を提供する。この方法は、前述の固溶体約0.01 ％〜約1％をオレフィンポリマーまたはコポリマーに混入することを包含する。界面活性剤を有する固溶体は、アルミニウム化合物、好ましくは塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび／または水酸化アルミニウムと、マグネシウム化合物、好ましくは塩基性水和炭酸マグネシウムおよび／または酸化マグネシウムとを、アルミニウムに対するマグネシウムのモル比約1.5〜2.75で含む水性スラリーを、約70℃〜約95℃の温度で、水性スラリーからの実質的に全ての遊離および緩く結合した二酸化炭素の除去を達成するのに充分な時間である反応時間“Ｘ”加熱して第１のスラリーを提供する方法により形成することができる。次に、少なくとも一つの界面活性剤を第１のスラリーに添加して、第２のスラリーを提供する。第２のスラリーを、約125℃〜約140℃の温度で、懸濁試験に通るような充分な時間加熱する。懸濁試験は、ここで後述する。前記方法においてマグネシウム化合物が酸化マグネシウムである場合、アルミニウム化合物は好ましくは水酸化アルミニウムであり、二酸化炭素ガス流が第２のスラリー中を、固溶体の生成に充分な割合で通過する。アルミニウム化合物が塩基性炭酸アルミニウムゲルである場合、好ましくはAl₂O₃含量が約2重量％〜約 20重量％である。マグネシウム化合物が炭酸マグネシウムである場合、好ましくはMgO含量が約40重量％〜約43.5重量％である。前述のように調製した固溶体は水性スラリーとして存在する。固溶体の乾燥粉末を得るために、水を前記第２のスラリーから除去することができ、少なくとも 99％の粒子が直径が44ミクロンより小さく、少なくとも95％の粒子が直径が10ミクロンより小さい粒径分布を有する粒子を提供するように得られる材料を超微粉砕することができる。この方法は、界面活性剤の存在下に実行する必要はなく、その場合、アルミニウム化合物、好ましくは塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび／または水酸化アルミニウムと、マグネシウム化合物、好ましくは塩基性水和炭酸マグネシウムおよび／または酸化マグネシウムとを、アルミニウムに対するマグネシウムのモル比約1.5〜2.75で含む水性スラリーを、約70℃〜約95℃の温度で反応時間“Ｘ”加熱して第１のスラリーを提供する。反応時間“Ｘ”は、実質的に全ての遊離および緩く結合した二酸化炭素の水性スラリーからの除去を達成するのに充分な時間である。次に、第１のスラリーを約125℃〜約140℃の温度で約1〜約4時間加熱する。前記方法により形成された固溶体は、好ましくは1415〜1480 cm^-1の領域に分離した吸収バンドを示すＩＲスペクトルを有し、好ましくは〈003〉の方向に約1 90Å〜約225Åの結晶子のサイズを有する。図面の簡単な説明前述の概要、ならびに以下の本発明の好ましい実施例の詳細な説明は、添付の図面と共に読むと、より良く理解される。図１は、本発明の固溶体の赤外線スペクトルである。好ましい実施例の説明先に示したように、本出願は合成固溶体、および特に合成塩基性マグネシウムアルミノ炭酸塩水和物に関する。本発明の固溶体は、式 Al₂(Mg)_a(OH)_b(CO₃)_c(G)_d・eH₂O （式中、Gは少なくとも一つの界面活性剤を表し、固溶体は赤外線スペクトルにより示されるように炭酸イオンに対して二座配位を示し、3≦a≦5.5、8≦b≦14 、 1.2≦c≦3、0≦d≦1および1≦e≦10である。）で示される。前述の固溶体のようなハイドロタルク石およびハイドロタルク石類似体の組成式を決める技術は当業界において良く知られている。好ましい態様において、前記式のハイドロタルク石固溶体粒子は、界面活性剤を含む。しかしながら、特に、水性塗料組成物または薬剤用の制酸剤においてハイドロタルク石を用いようとする例においては、界面活性剤が存在しなくてもよい。界面活性剤の具体例は、限定されることなく、ステアリン酸ナトリウム、ベヘン酸カリウム、モンタン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、パルミチン酸ナトリウム、パルミチン酸カリウム、ラウリン酸ナトリウム、ラウリン酸カリウム、ジラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクタデシル硫酸カリウム、ラウリルスルホン酸ナトリウム、または２−スルホエチルαスルホステアリン酸二ナトリウムを含む。好ましくは、界面活性剤は、少なくとも約10個の炭素原子を有さなくてはならず、20個以上の多くの炭素原子を有してもよい脂肪酸の金属塩である。約22個より多くの炭素原子を有する脂肪酸は低コストで容易に入手されないので、本発明で用いられる脂肪酸は、好ましくは、約10〜約22個の炭素原子を有する。脂肪酸成分は、好ましくは、直鎖状脂肪酸であるが、分岐していてもよい。脂肪酸成分は、好ましくは、例えば酸素との反応性が最少であるように飽和している。好ましい脂肪酸は、線状のＣ₁₈脂肪酸であるステアリン酸である。広範囲の金属イオンを脂肪酸塩の金属イオン成分とすることができ、金属イオンの例示的な非限定的例は、ナトリウム、カルシウム、アルミニウム、マグネシウム、カリウムおよび亜鉛のイオンを含む。ナトリウム、亜鉛およびカルシウムが好ましい対イオンである。固溶体中におけるアルミニウムに対する脂肪酸金属塩のモル比は、好ましくは約0.5：１以下である。好ましくは、本発明の固溶体の式中の“ｄ”の値は0.05 以上である。重量基準で、脂肪酸塩がステアリン酸ナトリウムである場合、塩は望ましくは固溶体の全重量を基準に固溶体の約5.5〜約15重量％を占める。脂肪酸塩の水準が前記範囲を下回ると、固溶体が容易にポリマーまたはコポリマーと混合せず、従ってハロゲン捕捉化合物として有効性が低いことが観察される。脂肪酸塩の水準が前記範囲を越えると、固溶体は、そのような組成物の増加したコストを埋め合わせするほどの向上した性能を有さない。金属塩としてステアリン酸ナトリウムを有する本発明の固溶体の典型的赤外線スペクトルを図１に示す。このスペクトルの重要な特徴を以下の表１に示す。図１に見られるように、1415〜1480 cm^-1の領域に観察されるピークは、実際に二つのピークに分離している。発明者の知る限りにおいて、この特徴は本発明の固溶体に独自のものであり、炭酸イオンに対して二座配位を示すものである。本発明の固溶体は、Ｘ線回折により測定される〈003〉方向の結晶子のサイズが約190Å〜約225Åである。これは、典型的な合成ハイドロタルク石類似体よりかなり小さく、天然に形成されたハイドロタルク石において見られるものに類似している。〈003〉方向の結晶子のサイズの制御は、製造プロセスを、特に例えばここに含まれる実施例に示される水熱処理条件を注意深く制御することにより達成し得る。本発明による典型的な固溶体のＸ線回折分析を表２に示す。Ｘ線回折データは、本発明の固溶体が、その全開示がここに参考として組み込まれる例えば米国特許第4,539,195号に開示されている固溶体と異なることを示している。本発明の固溶体は、好ましくは、タップ密度が約0.1 g/cc〜約0.3 g/cc、より好ましくは約0.15 g/cc〜約0.2 g/ccである。タップ密度は、約10 gのサンプルを250 mLの平底メスシリンダーに正確に移し、次にそのシリンダーを自動タッパー内において1サイクル実施（30秒、１秒下げ、１秒上げ、１インチ下げ）することにより測定することができる。１サイクル後、シリンダーにおけるサンプルの質量を体積で割ったものがタップ密度（g/cc）である。本発明の固溶体は、好ましくは、BET比表面積が約25 m²/g〜約40 m²/gである。この場合にも、BET表面積の制御は、固溶体をつくるのに用いられる製造条件を注意深く制御することにより、特に、以下に示す実施例に示される水熱処理工程の条件を注意深く制御することにより達成される。一般的に、固溶体の沈殿は、しばしば100 m²/gを越える非常に高いBET比表面積を導くことが観察される。水熱処理の温度および時間が増加すると、一般的に、より低いBET比表面積の達成が観察される。本発明の典型的な固溶体について熱分析を行った。結果を表３に示す。水の内部層の除去に起因する吸熱ピークが265.28℃において観察され、そこでは湿分および炭酸塩が失われる。これは、固溶体中のアニオンと塩基性層との間に高い結合力があることを示している。第２の重要な吸熱が384.08℃に生じる。この温度において、結晶水の損失および二酸化炭素の発生が起こると考えられている。429.17℃における最終的吸熱は、固溶体中におけるブルース石様層の分解に起因する。本発明のもう一つの側面は：（ａ）塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび／または水酸化アルミニウムのようなアルミニウム化合物と、塩基性水和炭酸マグネシウムおよび／または酸化マグネシウムのようなマグネシウム化合物とを、アルミニウムに対するマグネシウムのモル比約1.5〜2.75で含む水性スラリーを、約70 ℃〜約95℃の温度で、全ての遊離および緩く結合した二酸化炭素の除去に必要な時間、典型的には少なくとも約１時間加熱して第１のスラリーを形成する工程、（ｂ）前記第１のスラリーに少なくとも一つの界面活性剤を添加して第２のスラリーを提供する工程、および（ｃ）前記第２のスラリーを約125℃〜約140℃の温度に懸濁試験（以下に記載）をパスするのに充分な時間加熱する工程を包含する方法により形成される固溶体である。使用される水酸化アルミニウムは、好ましくは、活性水酸化アルミニウム、特に希酸中に迅速に溶解する微粒子状無定型水酸化アルミニウムゲルである。そのような水酸化アルミニウムは、例えば、塩基、特にアルカリ炭酸塩によりアルミニウム塩溶液から沈殿することにより製造することができる。本発明の方法で用いられるマグネシウム化合物は、同時にその活性状態で存在すべきである。例えば、死焼MgOは全く不適当である。活性酸化マグネシウム（水和性）および塩基性炭酸マグネシウムの製造は知られている。塩基性炭酸アルミニウムは、好ましくはAl₂O₃含量が約２％〜約20％であり、マグネシウム化合物は、好ましくは、M gO含量が約40％〜約43.5％である塩基性水和炭酸マグネシウムである。水性スラリーは、遊離または緩く結合した二酸化炭素の全てでなくとも大部分を水性スラリーから解き離すのに充分な時間および温度で加熱すべきである。この点は、以下の一般的手順セクションに提供されている手順に基づいて決めることができる。典型的には、これは、約70℃〜約95℃、好ましくは約85℃〜約90℃ の温度で少なくとも１時間、好ましくは約1.5〜約2.5時間加熱することにより達成することができる。界面活性剤を含む第２のスラリーは、そこに含まれる固溶体が懸濁試験をパスするような温度および時間加熱すべきである。この懸濁試験は、以下の一般的手順セクションに記載されている。典型的に、これは、約125℃〜約140℃、好ましくは約130℃〜約135℃の温度で約1.5〜約４時間、好ましくは約1.5〜約２時間加熱することにより達成することができる。本発明の一つの態様において、マグネシウム化合物として酸化マグネシウムを使用することができ、水酸化アルミニウムがアルミニウム化合物である。この場合、炭酸イオンを反応混合物に提供しなくてはならず、これは、固溶体の生成に充分な割合で二酸化炭素ガスを第２のスラリーを通過させることにより達成することができる。固溶体を界面活性剤を含まないようにすると、それは決して懸濁試験をパスしない。この場合、水熱処理は、約125℃〜約140℃の温度で約１〜約４時間行うべきである。本発明のもう一つの側面は、ハロゲン含有オレフィンポリマーまたはコポリマーが腐食を起こす傾向を抑制する方法である。この方法は、本発明の固溶体約 0.01％〜約１％をオレフィンポリマーまたはコポリマー組成物に導入することを包含する。固溶体は、例えば、触媒、モノマーおよび後処理剤から生じるハロゲンおよび／または酸性物質を含む合成樹脂と配合することができる。そのような合成樹脂の例は、低密度ないし高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン−１、ポリ（４−メチルペンテン−１）、エチレン／プロピレンコポリマー、エチレン／プロピレン／ポリエンコポリマー、エチレン／ブチレン−１コポリマー、ポリブタジエンゴムおよびポリイソプレンゴムのようなハロゲン含有チーグラー型触媒を用いることにより製造される合成樹脂を含む。ハロゲン含有フリーデルクラフツ触媒を用いて製造される合成樹脂のさらなる例は、限定されることなく、ポリブテン、ポリアセタール、ブチルゴム、液状ポリイソブチレン、石油樹脂およびポリベンジルを含む。硫酸、リン酸および塩酸のような酸性物質を触媒として用いて製造される合成樹脂も用いることができ、フタル酸ジアリル樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂およびシリコーン樹脂のような樹脂を含む。ハロゲンおよび／または酸性物質を含むモノマーから誘導される合成樹脂も本発明の固溶体を配合することによって利益を受ける。代表的なポリマーは、ポリ塩化ビニル、エチレンおよびプロピレンのようなオレフィンモノマー、塩化ビニリデンおよびフッ化ビニリデンのようなハロゲン化ビニリデンモノマー、酢酸ビニル、ラウリルビニルエーテルのようなビニルエーテルモノマー、無水マレイン酸、マレイン酸ブチルのようなマレイン酸エステル、ブタジエンおよびスチレンから選択される少なくとも一つのコモノマーと塩化ビニルとのコポリマー、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニリデンコポリマー、ポリ酢酸ビニル、酢酸ビニルコポリマー、ポリオルガノシロキサン、アクリルまたはメタクリルポリマーまたはコポリマー、エポキシクロロプレンゴム、フッ素ゴム、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンテレフタレートまたはポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル、およびポリウレタン樹脂である。ポリマーおよびコポリマーは、後塩素化オレフィン樹脂（例えば塩素化ポリエチレン）、後塩素化塩化ビニル型樹脂（例えば塩素化ポリ塩化ビニル）、後クロロスルホン化オレフィン樹脂（例えばクロロスルホン化ポリエチレン）および（例えば塩素化または臭素化ブチルゴム）のような後ハロゲン化ゴム；（硫酸、リン酸または塩酸のような酸での洗浄または中和のような）後処理に付される合成樹脂、例えばＡＢＳ樹脂およびポリスチレン樹脂；テトラブロモビスフェノールＡ、デカブロモジフェニルオキシドまたは塩素化パラフィンのようなハロゲン含有難燃剤を含む合成樹脂；イソインドリノンまたはフタロシアニングリーンのようなフェノール性酸化防止剤またはハロゲン含有着色剤を含む合成樹脂であってよい。本発明のハイドロタルク石固溶体と合成樹脂とのブレンド手段について特に制限はない。例えば、樹脂を例えば安定化充填剤と混合するのに従来用いられているものと同様の手段により、樹脂添加剤を用いてまたは用いないで合成樹脂および固溶体をできるだけ均一に混合することができる。混合は、リボンブレンダー、高速ミキサー、ニーダー、ペレタイザーまたは押し出し機のような既知の混合装置を用いて行うことができる。また、固溶体の懸濁液を重合後直ちに樹脂スラリーに添加し、混合物を攪拌し、次に乾燥する方法を用いることができる。以下の実施例は、本発明を説明する手段として提示され、それらに限定するものと解すべきではない。一般的手順緩いまたは遊離二酸化炭素の決定方法に従って、サンプルを、遊離または緩く吸収された二酸化炭素がサンプルから除去されアスカライトの床に捕捉されるように減圧下に置く。アスカライトの重量増加はサンプル中の二酸化炭素水準に比例する。手順：一口フラスコに、濃硫酸を含むバブラーに管により結合されているアダプターを取り付ける。バブラーの出口を、管により縦並びに結合された３本のガラスＵ字管に管により結合する。Ｕ字管は各端部にＵ字管を流通するガスを制御するコックを有する。最後のＵ字管を真空源に結合する。バブラーに最も近いＵ字管を過塩素酸マグネシウム（Mg(ClO₃)₂）で満たし、真ん中のＵ字管は過塩素酸マグネシウムのプラグが続くアスカライト（８〜20メッシュ）のプラグを含み、第３のＵ字管（真空源に最も近い）はアスカライト（20〜30メッシュ）のプラグが続く過塩素酸マグネシウムのプラグを含む。真ん中のＵ字管の横に並ぶ管にピンチクランプが取り付けてある。真ん中のＵ字管の両方のコックを閉じ、次に真ん中のＵ字管を管から外して秤量する。真ん中のＵ字管を取り替え、ピンチクランプを取り外す。全てのコックを開く。約１〜２グラムのサンプルを正確に秤量して一口フラスコに入れる。次に、バブラーを約３個の泡／秒が通過するまで僅かな減圧を適用する。サンプルを含むフラスコを約10分間加熱し、次に熱を除去し、減圧下にフラスコを約15分間冷却する。減圧を停止し、真ん中のＵ字管を前述のように再秤量する。重量増加が0. 6gを越えない場合、実質的に全ての遊離または緩く結合した二酸化炭素が固溶体から除去されている。懸濁試験脱イオン水100 mLと固溶体約0.5〜0.6 gとを併せて乾燥粉末として150 mLビーカーに入れる。磁気棒を加え、懸濁液を５分間激しく攪拌する。懸濁液を５分間放置する。いかなる粉末も沈殿しないことはさらなる熱処理が不必要であることを示す。例として、平均粒径は、フロリダ州パームハーバー在リーズアンドノースロップ社（Leeds & Northrop Co.）から得られるマイクロトラック（Microtrac） SR A 50 粒子測定装置を用いて測定した。BET表面積は、ニューヨーク州ショセット在クオンタクローム社（Quanta Chrome Corporation）からのモノソーブ（Monos orb）表面積分析器を用いて測定した。スラリーの均質化は、5000 psiで運転されるマサチューセッツ州エベレット在ゴウリン社（Gaulin Corporation）からのモントン−ゴウリン（Monton-Gaulin ）ホモジナイザーモデル 15Mを用いて行った。約3000 psi〜約8000 psiの均質化圧力で充分であると分かり、好ましい圧力は5000〜6000 psiであった。調製例実施例１塩基性炭酸アルミニウムゲル（12.9% Al₂O₃、リクイゲル（LIQUIGEL） HO、ニュージャージー州バークレーハイツ在リヘイス社製）346 g、ＵＳＰ級重質MgCO₃ 粉末（ホワイトテイカー（Whittaker）、ニュージャージー州サウスプレインフィールド在クラークアンドダニエル（Clark & Daniels）製）186 gおよび水649 gをブレンドすることによりスラリーを調製した。このスラリーを85℃で0.5時間維持し、次に70℃で１時間維持した。このスラリーにステアリン酸ナトリウム（ Sodium Stearate EA、食品級、ニュージャージー州オークランド在ウイツコ社（ Witco Corporation）製）18.5 gを添加した。スラリーをパールボンベ（シリーズ4500加圧反応器、イリノイ州モリン在パールインスツルメント社（Parr Instr ument Company）製）に移し、そこで145℃で４時間加熱した。得られたスラリーを、スプレードライヤー（ニュージャージー州ブリッジウォーター在ボーエンエンジニアリング社（Bowen Engineering Inc.）製）で出口温度75℃で処理して、細かい白色粉末を製造し、それを次に、エアミルで微小化して平均粒径1.4ミクロンにした。生成物を分析すると、14.9% Al₂O₃、29.8% MgO、16.4% CO₂、および7.04%ステアリン酸ナトリウムで、その式は Al_2.0(Mg)_5.1(OH)_11.1(CO₃)_2.55(ステアリン酸ナトリウム)_0.16・6.69(H₂O)であった。粉末はBET表面積が25.0 m²/g、タップ密度が0.16 g/ccおよびAl/CO₃モル比が0.78であった。実施例２実施例１の手順に従って、塩基性炭酸アルミニウムゲル（13.8% Al₂O₃）326 g 、ＵＳＰ級重質MgCO₃粉末186 gおよび水669 gをブレンドすることによりスラリーを調製した。得られたスラリーを85℃で0.5時間維持し、次に70℃で１時間維持した。このスラリーにステアリン酸ナトリウム18.5 gを添加した。スラリーをパールボンベに移し、そこで130℃で４時間加熱した。生成物をパールボンベから取り出し、均質化して、処理工程中に形成されたいかなる凝集物も破壊してサブミクロンおよびミクロンサイズの粒子にした。主な沈殿粒子はサブミクロン範囲で、これらの粒子は処理工程中に凝集することが注目される。次に、均質化サンプルを、スプレードレイヤーを出口温度75℃で通して処理して細かい白色粉末を得、それを次にエアミル中で微小化して平均粒径1. 4ミクロンにした。生成物を分析すると、14.1% Al₂O₃、29.4% MgOおよび16.4% CO₂であった。粉末はBET表面積が24.8 m²/g、タップ密度が0.24 g/ccであった。実施例３実施例１の手順に従って、塩基性炭酸アルミニウムゲル（13.8% Al₂O₃）326 g 、ＵＳＰ級重質MgCO₃粉末186 gおよび水669 gをブレンドすることによりスラリーを調製した。得られたスラリーを85℃で0.5時間維持し、次に70℃で１時間維持した。このスラリーにステアリン酸ナトリウム18.5 gを添加し、その混合物を均質化して、処理工程中に形成されたいかなる凝集物も破壊してサブミクロンおよびミクロンサイズ粒子にした。このスラリーを次にパールボンベに移し、130 ℃で４時間加熱した。得られたスラリーをスプレードレイヤーを出口温度75℃で通して処理して細かい白色粉末を得、それを次にエアミル中で微小化して平均粒径1.7ミクロンにした。生成物を分析すると、17.0% Al₂O₃、30.0% MgOおよび11.5% CO₂であった。粉末はBET表面積が23.1 m²/g、タップ密度が0.17 g/ccであり、Ｘ線回折による〈0 03〉方向の結晶子のサイズは225Åであった。実施例４実施例１の手順に従って、塩基性炭酸アルミニウムゲル（12.9% Al₂O₃）348 g 、ＵＳＰ級重質MgCO₃粉末186 gおよび水649 gをブレンドすることによりスラリーを調製した。得られたスラリーを85℃で0.5時間維持し、次に70℃で１時間維持した。このスラリーにステアリン酸ナトリウム18.5 gを添加した。このスラリーを次にパールボンベに移し、130℃で４時間加熱した。得られたスラリーをスプレードレイヤーを出口温度75℃で通して処理して細かい白色粉末を得、それを次にエアミル中で微小化して平均粒径2.9ミクロンにした。生成物を分析すると、14.4% Al₂O₃、29.3% MgO、18% CO₂およびステアリン酸ナトリウム5.39％で、その式は Al_2.0(Mg)_5.21(OH)_10.57(CO₃)_2.93(ステアリン酸ナトリウム)_0.13・7.86(H₂O) であった。粉末はBET表面積が27.2 m²/g、タップ密度が0.23 g/ccであった。CO₃ に対するAlの比は0.68であった。実施例５実施例１の手順に従って、塩基性炭酸アルミニウムゲル344 g、ＵＳＰ級重質M gCO₃粉末186 gおよび水649 gをブレンドすることによりスラリーを調製した。得られたスラリーを85℃で0.5時間維持し、次に70℃で１時間維持した。このスラリーにステアリン酸ナトリウム18.5 gを添加した。このスラリーをパールボンベに移し、130℃で４時間加熱した。得られたスラリーをスプレードレイヤーを出口温度75℃で通して処理して細かい白色粉末を得、それを次にエアミル中で微小化して平均粒径2.1ミクロンにした。生成物を分析すると、13.6% Al₂O₃および30.4% MgOであった。粉末はBET表面積が24.1 m²/g、タップ密度が0.19 g/ccであった。実施例６実施例１の手順に従って、ガラス内張反応器を有するパイロットプラント装置において、塩基性炭酸アルミニウムゲル（9.0% Al₂O₃、LIQUIGEL NA、ニュージャージー州バークレーハイツ在リヘイス社製）360 lbs、ＵＳＰ級重質MgCO₃粉末 108 lbsおよび水600 lbsをブレンドすることによりスラリーを調製した。得られたスラリーを80〜85℃で2.5時間維持した。このスラリーにステアリン酸亜鉛14 lbsを添加し、スラリーを135℃で1.5時間加熱した。得られたスラリーをスプレードレイヤーを入り口温度135〜163℃および出口温度70〜75℃で通して処理して細かい白色粉末を得、それを次にエアミル中で微小化して平均粒径3.2ミクロンにした。生成物を分析すると、16.7% Al₂O₃、29.0% MgO、10.0% CO₂およびステアリン酸亜鉛9.67％で、その式は Al_2.0(Mg)_4.36(OH)_11.94(CO₃)_1.39(ステアリン酸亜鉛)_0.09・5.76H₂O であった。粉末はBET表面積が29.7 m²/gであり、Ｘ線回折による〈003〉方向の結晶子のサイズは205Åであった。粉末はタップ密度が0.21 g/ccであった。実施例７実施例１の手順に従って、塩基性炭酸アルミニウムゲル（9% Al₂O₃）242 lbs 、ＵＳＰ級重質MgCO₃粉末72 lbsおよび水450 lbsをブレンドすることによりスラリーを調製した。得られたスラリーを80〜85℃で1.5時間維持し、次にステアリン酸カルシウム11.3 lbsを添加し、続いてさらに132℃で1.5時間加熱した。得られたスラリーをスプレードレイヤーを出口温度70〜75℃で通して処理して細かい白色粉末を得、それを次にエアミル中で微小化して平均粒径3.6ミクロンにした。生成物を分析すると、17% Al₂O₃、30.3% MgO、11.8% CO₂およびステアリン酸カルシウム8.72％で、その式は Al_2.0(Mg)_4.54(OH)_11.82(CO₃)_1.64(ステアリン酸カルシウム)_0.085・5.03H₂O であった。粉末はBET表面積が29.7 m²/gであり、Ｘ線回折による〈003〉方向の結晶子のサイズは201Åであった。粉末はタップ密度が0.23 g/ccであった。実施例８実施例１の手順に従って、塩基性炭酸アルミニウムゲル（8.86% Al₂O₃）270 l bs、塩基性炭酸アルミニウムゲル（13.4% Al₂O₃）42.5 lbs、ＵＳＰ級重質MgCO₃ 粉末134 lbsおよび水500 lbsをブレンドすることによりスラリーを調製した。得られたスラリーを80〜85℃で1.5時間維持し、次にステアリン酸ナトリウム14.3 lbsを添加し、続いて135℃で1.5時間加熱した。得られたスラリーをスプレードレイヤーを出口温度55〜60℃で通して処理して細かい白色粉末を得、それを次にエアミル中で微小化して平均粒径2.6ミクロンにした。生成物を分析すると、17.8% Al₂O₃、30.2% MgO、10.9% CO₂およびステアリン酸ナトリウム7.4％で、その式は Al_2.0(Mg)_4.29(OH)_11.71(CO₃)_1.43(ステアリン酸ナトリウム)_0.14・4.91H₂O であった。粉末はBET表面積が30.5 m²/gであり、Ｘ線回折による〈003〉方向の結晶子のサイズは190Åであった。粉末はタップ密度が0.12 g/ccであった。性能例実施例９および比較例１１％添加パッケジおよび99％ HDPE（非安定化反応高密度ポリエチレン、テキサス州オレンジ在シェブロンケミカル（Chevron Chemical）製のプロダクト 841 2）を含むマスターバッチをドライブレンドにより調製した。HDPE の塩化物濃度は360 ppmと測定された（１回の測定）。添加剤は、第１の酸化防止剤（ニューヨーク州サフォーン在チバガイギー製イルガノックス（Irganox） 1010 バッチ No.391204）1000 ppm、第２の酸化防止剤（チバガイギー製、イルガフォス（Irg afos） 168 バッチNo．AVA 382001）500 ppmおよび実施例８により調製された固溶体300 ppmとした。マスターバッチを押し出し、以下に記載するようにディスク状に形成してサンプルＮｏ．９を調製した。以下のように比較組成物を調製した。実施例８の固溶体の代わりに DHT−４Ａ（日本国東京在協和化学工業株式会社から得られるハイドロタルク石）を用いた以外は実施例９の組成物の調製にならった。マスターバッチを押し出し、以下に記載するようにディスク状に形成してサンプルＮｏ．Ｃ１を調製した。押し出し条件：Ｌ／Ｄが40のリーストリッツ（Leistritz）34 mm 共回転インターメッシュ型２軸10領域押し出し機を通してサンプルＮｏ．９およびＣ１をまず押し出した。二つの容量供給機を用いて材料を約20 lb/時間で供給した。各供給機の供給速度の比を、添加剤が規定された濃度で供給されるように調節した。開始前に、押し出し機をパージ化合物、続いてポリプロピレンおよび次に各ポリマーを主とする配合物12 lbでパージした。真空は用いなかった。各材料を、ストランドダイを通して押し出し、冷水で急冷した。高速空気を用いて押し出し機ストランドから水を吹き飛ばし、その後、キリオン（Killion）ペレタイザーにおいてペレット化した。次に、二つの配合物のそれぞれを、Ｌ／Ｄが20で一般用スクリューを有するキリオン（Killion） 1インチ単一スクリュー5-領域押し出し機でさらに４回押し出した。各処理の間に、配合材料約1 lbを用いて機械をパージした。押し出された材料を前述のように急冷し、ペレット化した。表Ａは５つの処理のそれぞれについての押し出し条件を報告する。サンプル調製：押し出された材料から圧縮成型により厚さ1/8インチおよび直径3.1インチのディスクを調製した。HDPE サンプルを175℃で以下のように調製した：1分間ペレットを予熱、1000 lbsで2分間溶融、5000 lbsで3分間冷却。試験：マクベスカラーアイ（Macbeth Color Eye）(登録商標)分光光度計モデル M2090 PLとIBMパーソナルコンピューターとを組み合わせて用いて前記調製したディスクの色データを得た。反射データから、三刺激値を計算して黄−青（表Ｂ中の「青」）および赤−緑（表Ｂ中の「緑」）の指標を得た。オーブンでのエージング条件は110℃で22時間であった。色データを表Ｂに示す。表Ｂ中のデータは、実施例８からの固溶体が優れたハロゲン捕捉剤であり：サンプルＮｏ．９の色が５回の押し出しでより一貫しており、サンプルＣ１より僅かに色が白かったことを示している。黄色指標：１回、３回および５回通した後の成形ディスクおよび１回通した後のオーブンでエージングしたディスクについて黄色指標（ASTM D-1925）も測定した。オーブンでのエージング条件は110℃で22時間であった。二つのディスクについての平均の結果を表Ｃに示す。各ディスクの各側面について２回の測定を行った。結果は、HDPEにおいて、実施例８で調製した固溶体が、押し出し機を５回通した後に、同じ条件下に DHT −４Ａを用いて得られるよりも少ない黄色ポリマー組成物をもたらしたことを示している。実施例１０および比較例２１％添加パッケージおよび99％非安定化ポリプロピレン（ＰＰ）（テキサス州ディアパーク在ソルベイ（Solvay）製のフォーティレン（Fortilene）PP 9600）を含むマスターバッチをドライブレンドにより調製した。添加剤は、第１の酸化防止剤（チバガイギー製イルガノックス 1010 バッチ＃ 391204）1000 ppm、第２の酸化防止剤（サンドスタブ（Sandostab P-EPQ）500 ppmおよび実施例８により調製された固溶体300 ppmとした。まず、マスターバッチを、Ｌ／Ｄが40のW & P ZSK30共回転インターメッシュ型２軸押し出し機を通して押し出した。押し出し物を、次に、Ｌ／Ｄが20のキリオン（Killion） 1インチ単一スクリュー押し出し機でさらに４回押し出した。以下の条件による195℃ での圧縮成形によりサンプルNO.10と表され、各々0.077 インチの厚さのディスクを調製した：2分間ペレットを予熱、5000 lbsで2分間溶融および5,000 lbsで3分間冷却。比較例２の調製のために、実施例８の固溶体の代わりに DHT −４Ａを用いた以外は実施例１０の組成物の調製にならった。前述のようにマスターバッチを押し出し、ディスクを調製してサンプルＮｏ．Ｃ２を得た。 ASTM D-1925による黄色指標を、サンプルＮｏ．１０およびＣ２について表Ｄに示すように求めた。結果は、サンプルＮｏ．１０の性能が優れていることを示している。実施例１１：腐食試験本発明のハロゲン捕捉剤の腐食抑制性能を以下の手順を用いて測定した。表Ｆに示す最少限に安定化されたポリマーおよびハロゲン捕捉剤の配合物を磨いたスチール板（15 cm × 10 cm）間に置いた。合計350 gの秤量した三枚の板をサンプル試験板の上に置き、そのアセンブリーを250℃の循環エアオーブン内に置き、そこで３０分間加熱した。アセンブリーを、試験板の試験表面に触れないように注意深く取り出し、樹脂サンプルから剥がした。試験板を、25℃の湿度飽和チャンバー内に12時間放置した。試験板のどの部分も加湿チャンバー内で実際に水に触れることはなかった。ポリマーの腐食性を、表Ｅに示す外観により、無し、僅か、中、高、または非常に高いと分類した。表Ｆにおいて、「Ｅｘ．Ｎｏ．６」は前記実施例６において提供された手順に従って調製された固溶体を示す。「Ｅｘ．Ｎｏ．８」および「Ｅｘ．Ｎｏ．３」は対応する意味を有する。表Ｆのデータは、試験したハロゲン捕捉剤の各々が試験した二つのポリマーの腐食特性を低下させ得ることを示している。当業者は、前記態様をその広い発明概念から離れることなく変化させ得るものであることを了解されよう。従って、この発明は開示された特定の態様に限定されず、添付の請求の範囲により定義される本発明の精神および範囲内の修正を含むものと解すべきである。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項【提出日】１９９７年１月２７日【補正内容】請求の範囲１．式 Al₂(Mg)_a(OH)_b(CO₃)_c(G)_d・eH₂O （式中、3≦a≦5.5；8≦b≦14；1.2≦c≦3；0≦d≦1；1≦e≦10、およびＧは界面活性剤を表す。）を有し、〈003〉方向の結晶子のサイズが約190Å〜約225Åであり、赤外線スペクトルにより示されるように炭酸イオンに対して二座配位を有する固溶体。２．ＧがＣ₁₀〜Ｃ₂₂飽和脂肪酸の金属塩である請求項１に記載の固溶体。３．前記Ｃ₁₀〜Ｃ₂₂飽和脂肪酸の金属塩がステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸亜鉛およびステアリン酸カルシウムからなる群より選択される請求項２に記載の固溶体。４．1415〜1480 cm^-1の範囲に分離した吸収バンドを示す赤外線スペクトルを有する請求項１に記載の固溶体。５．タップ密度が約0.1 g/cc〜約0.3 g/ccである請求項１に記載の固溶体。６．BET比表面積が約25 m²/g〜約40 m²/gである請求項１に記載の固溶体。７． 4.1≦a≦5.3；10≦b≦12；1.3≦c≦3；0≦d≦0.5；3≦e≦9である請求項１に記載の固溶体８．請求項１の固溶体約0.01％〜約1％をオレフィンポリマーまたはコポリマーに混和することを包含する、ハロゲン含有オレフィンポリマーまたはコポリマーの腐食発生傾向および着色を抑制する方法。９．（ａ）塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび水酸化アルミニウムからなる群より選択されるアルミニウム化合物と、塩基性水和炭酸マグネシウムおよび酸化マグネシウムからなる群より選択されるマグネシウム化合物とを、アルミニウムに対するマグネシウムのモル比約1.5〜2.75で含む水性スラリーを、約70℃〜約9 5℃の温度で、実質的に全ての遊離および緩く結合した二酸化炭素を水性スラリーから除去するのに充分な反応時間Ｘ加熱して第１のスラリーを提供する工程、（ｂ）前記第１のスラリーに少なくとも一つの界面活性剤を添加して第２のスラリーを提供する工程、（ｃ）前記第２のスラリーを少量採取し、そこから水を除去して約0.5〜約0.6 gの乾燥固溶体を粉末状で提供し、乾燥固溶体を約100 mLの脱イオン水と併せて懸濁液を提供し、懸濁液を激しく約５分間攪拌し、攪拌完了後に懸濁液が認識できる沈殿を示さないことが懸濁試験をパスしたことを示す懸濁試験をパスするのに充分な時間、前記第２のスラリーを約125℃〜約140℃の温度に加熱する工程を包含する方法であって；塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび塩基性水和炭酸マグネシウムの少なくとも１つからの炭酸イオンが存在し、かつ固溶体中に炭酸イオンに対するモル比が2：3〜2：1.2のアルミニウムを生じさせるに十分の二酸化炭素ガス流を第２のスラリーに通じる方法により形成される固溶体。１０．1415〜1480 cm^-1の範囲に分離した吸収バンドを示す赤外線スペクトルを有する請求項９に記載の固溶体。１１．〈003〉方向の結晶子のサイズが約190Å〜約225Åである請求項９に記載の固溶体。１２．BET比表面積が約25 m²/g〜約40 m²/gである請求項９に記載の固溶体。１３．マグネシウム化合物が酸化マグネシウムであり、アルミニウム化合物が酸化アルミニウムであり、第２のスラリーに二酸化炭素ガスの流れを固溶体の製造に充分な速度で通す請求項９に記載の固溶体。１４．前記界面活性剤がＣ₁₀〜Ｃ₂₂飽和脂肪酸の金属塩である請求項９に記載の固溶体。１５．前記界面活性剤がステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸亜鉛およびステアリン酸カルシウムからなる群より選択される請求項１４に記載の固溶体。１６．塩基性炭酸アルミニウムゲルのAl₂O₃含量が約２重量％〜約20重量％である請求項９に記載の固溶体。１７．炭酸マグネシウムのMgO含量が約40重量％〜約43.5重量％である請求項９に記載の固溶体。１８．前記水性スラリーを少なくとも約１時間加熱する請求項９に記載の固溶体。１９．前記水性スラリーを約85℃〜約90℃の温度で約1.5〜約2時間加熱する請求項１８に記載の固溶体。２０．前記第２のスラリーを約130℃〜約135℃の温度で約1.5〜約２時間加熱する請求項９に記載の固溶体。２１．前記第２のスラリーから水を除去して乾燥固溶体を提供する工程、次に前記乾燥固溶体を微小化して、粒子の少なくとも99％が直径44ミクロン未満であり、粒子の少なくとも95％が直径10ミクロン未満である粒径分布を有する粒子を提供する工程をさらに包含する請求項９に記載の固溶体。２２．乾燥固溶体の平均粒径が約４ミクロン〜約５ミクロンである請求項２１に記載の固溶体。２３．タップ密度が約0.1 g/cc〜約0.3 g/ccである請求項２１に記載の固溶体。２４．（ａ）塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび水酸化アルミニウムからなる群より選択されるアルミニウム化合物と、塩基性水和炭酸マグネシウムおよび酸化マグネシウムからなる群より選択されるマグネシウム化合物とを、アルミニウムに対するマグネシウムのモル比約1.5〜2.75で含む水性スラリーを、約70℃〜約95℃の温度で、実質的に全ての遊離および緩く結合した二酸化炭素を水性スラリーから除去するのに充分な反応時間Ｘ加熱して第１のスラリーを提供する工程、（ｂ）前記第１のスラリーを約125℃〜約140℃の温度に約１〜約４時間加熱する工程を包含する方法であって；塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび塩基性水和炭酸マグネシウムの少なくとも１つからの炭酸イオンが存在し、かつ固溶体中に炭酸イオンに対するモル比が2：3〜2：1.2のアルミニウムを生じさせるに十分の二酸化炭素ガス流を第２のスラリーに通じる方法により形成される固溶体。２５．1415〜1480 cm^-1の範囲に分離した吸収バンドを示す赤外線スペクトルを有する請求項２４に記載の固溶体。２６．〈003〉方向の結晶子のサイズが約190Å〜約225Åである請求項２４に記載の固溶体。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ

Claims

【特許請求の範囲】１．式 Al₂(Mg)_a(OH)_b(CO₃)_c(G)_d・eH₂O （式中、3≦a≦5.5；8≦b≦14；1.2≦c≦3；0≦d≦1；1≦e≦10、およびＧは界面活性剤を表す。）を有し、〈003〉方向の結晶子のサイズが約190Å〜約225Åであり、赤外線スペクトルにより示されるように炭酸イオンに対して二座配位を有する固溶体。２．ＧがＣ₁₀〜Ｃ₂₂飽和脂肪酸の金属塩である請求項１に記載の固溶体。３．前記Ｃ₁₀〜Ｃ₂₂飽和脂肪酸の金属塩がステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸亜鉛およびステアリン酸カルシウムからなる群より選択される請求項２に記載の固溶体。４．1415〜1480 cm^-1の範囲に分離した吸収バンドを示す赤外線スペクトルを有する請求項１に記載の固溶体。５．タップ密度が約0.1 g/cc〜約0.3 g/ccである請求項１に記載の固溶体。６．BET比表面積が約25 m²/g〜約40 m²/gである請求項１に記載の固溶体。７． 4.1≦a≦5.3；10≦b≦12；1.3≦c≦3；0≦d≦0.5；3≦e≦9である請求項１に記載の固溶体８．請求項１の固溶体約0.01％〜約1％をオレフィンポリマーまたはコポリマーに混和することを包含する、ハロゲン含有オレフィンポリマーまたはコポリマーの腐食発生傾向および着色を抑制する方法。９．（ａ）塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび水酸化アルミニウムからなる群より選択されるアルミニウム化合物と、塩基性水和炭酸マグネシウムおよび酸化マグネシウムからなる群より選択されるマグネシウム化合物とを、アルミニウムに対するマグネシウムのモル比約1.5〜2.75で含む水性スラリーを、約70℃〜約9 5℃の温度で、実質的に全ての遊離および緩く結合した二酸化炭素を水性スラリーから除去するのに充分な反応時間Ｘ加熱して第１のスラリーを提供する工程、（ｂ）前記第１のスラリーに少なくとも一つの界面活性剤を添加して第２のスラリーを提供する工程、（ｃ）前記第２のスラリーを少量採取し、そこから水を除去して約0.5〜約0.6 gの乾燥固溶体を粉末状で提供し、乾燥固溶体を約100 mLの脱イオン水と併せて懸濁液を提供し、懸濁液を激しく約５分間攪拌し、攪拌完了後に懸濁液が認識できる沈殿を示さないことが懸濁試験をパスしたことを示す懸濁試験をパスするのに充分な時間、前記第２のスラリーを約125℃〜約140℃の温度に加熱する工程を包含する方法により形成される固溶体。１０．1415〜1480 cm^-1の範囲に分離した吸収バンドを示す赤外線スペクトルを有する請求項９に記載の固溶体。１１．〈003〉方向の結晶子のサイズが約190Å〜約225Åである請求項９に記載の固溶体。１２．BET比表面積が約25 m²/g〜約40 m²/gである請求項９に記載の固溶体。１３．マグネシウム化合物が酸化マグネシウムであり、アルミニウム化合物が酸化アルミニウムであり、第２のスラリーに二酸化炭素ガスの流れを固溶体の製造に充分な速度で通す請求項９に記載の固溶体。１４．前記界面活性剤がＣ₁₀〜Ｃ₂₂飽和脂肪酸の金属塩である請求項９に記載の固溶体。１５．前記界面活性剤がステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸亜鉛およびステアリン酸カルシウムからなる群より選択される請求項１４に記載の固溶体。１６．塩基性炭酸アルミニウムゲルのAl₂O₃含量が約２重量％〜約20重量％である請求項９に記載の固溶体。１７．炭酸マグネシウムのMgO含量が約40重量％〜約43.5重量％である請求項９に記載の固溶体。１８．前記水性スラリーを少なくとも約１時間加熱する請求項９に記載の固溶体。１９．前記水性スラリーを約85℃〜約90℃の温度で約1.5〜約2時間加熱する請求項１８に記載の固溶体。２０．前記第２のスラリーを約130℃〜約135℃の温度で約1.5〜約２時間加熱する請求項９に記載の固溶体。２１．前記第２のスラリーから水を除去して乾燥固溶体を提供する工程、次に前記乾燥固溶体を微小化して、粒子の少なくとも99％が直径44ミクロン未満であり、粒子の少なくとも95％が直径10ミクロン未満である粒径分布を有する粒子を提供する工程をさらに包含する請求項９に記載の固溶体。２２．乾燥固溶体の平均粒径が約４ミクロン〜約５ミクロンである請求項２１に記載の固溶体。２３．タップ密度が約0.1 g/cc〜約0.3 g/ccである請求項２１に記載の固溶体。２４．（ａ）塩基性炭酸アルミニウムゲルおよび水酸化アルミニウムからなる群より選択されるアルミニウム化合物と、塩基性水和炭酸マグネシウムおよび酸化マグネシウムからなる群より選択されるマグネシウム化合物とを、アルミニウムに対するマグネシウムのモル比約1.5〜2.75で含む水性スラリーを、約70℃〜約95℃の温度で、実質的に全ての遊離および緩く結合した二酸化炭素を水性スラリーから除去するのに充分な反応時間Ｘ加熱して第１のスラリーを提供する工程、（ｂ）前記第１のスラリーを約125℃〜約140℃の温度に約１〜約４時間加熱する工程を包含する方法により形成される固溶体。２５．1,415〜1,480 cm^-1の範囲に分離した吸収バンドを示す赤外線スペクトルを有する請求項２４に記載の固溶体。２６．〈003〉方向の結晶子のサイズが約190Å〜約225Åである請求項２４に記載の固溶体。