JPH11556A - キトサン−ゼオライト複合体とその製造方法 - Google Patents
キトサン−ゼオライト複合体とその製造方法Info
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- JPH11556A JPH11556A JP17306897A JP17306897A JPH11556A JP H11556 A JPH11556 A JP H11556A JP 17306897 A JP17306897 A JP 17306897A JP 17306897 A JP17306897 A JP 17306897A JP H11556 A JPH11556 A JP H11556A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、鉛イオン錯体吸着特性を有するキ
トサン−ゼオライト複合体を提供するものである。 【解決手段】 本発明のキトサン−ゼオライト複合体
は、キトサンの酸性溶液中にゼオライト微粒子を分散さ
せ、その溶液を中性または弱塩基性にし、あるいは、塩
基性液に滴下することによりゼオライト粒子を内包した
キトサン粒状体とし、次いでキトサンの架橋化を行うも
のである。
トサン−ゼオライト複合体を提供するものである。 【解決手段】 本発明のキトサン−ゼオライト複合体
は、キトサンの酸性溶液中にゼオライト微粒子を分散さ
せ、その溶液を中性または弱塩基性にし、あるいは、塩
基性液に滴下することによりゼオライト粒子を内包した
キトサン粒状体とし、次いでキトサンの架橋化を行うも
のである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉛イオン錯体を効
率よく吸着する特性を持つキトサン−ゼオライト複合粒
子及びその製造方法に関するものである。
率よく吸着する特性を持つキトサン−ゼオライト複合粒
子及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】キトサンは重金属イオンを選択的、効率
的に配位結合して捕集する作用を有しており、また、ゼ
オライトもイオン交換特性により重金属イオンを吸着す
る作用を有している。これらの性質は重金属イオンの処
理材、分離用吸着材などに利用されている。しかし、錯
体を形成している鉛イオンに対する吸着効率は低く、半
田めっき廃水に含まれるフェノールスルホン酸鉛やアル
カノールスルホン酸鉛などのように錯体を形成している
鉛イオンは除去が困難であった。
的に配位結合して捕集する作用を有しており、また、ゼ
オライトもイオン交換特性により重金属イオンを吸着す
る作用を有している。これらの性質は重金属イオンの処
理材、分離用吸着材などに利用されている。しかし、錯
体を形成している鉛イオンに対する吸着効率は低く、半
田めっき廃水に含まれるフェノールスルホン酸鉛やアル
カノールスルホン酸鉛などのように錯体を形成している
鉛イオンは除去が困難であった。
【０００３】また、他のイオン交換法や酸化・還元法な
どによる鉛イオン処理方法も錯体を形成している鉛イオ
ンの処理には効果がなく、鉛イオン錯体を含むめっき廃
水などは、所定濃度以下になるように希釈して処理され
ているのが現状である。
どによる鉛イオン処理方法も錯体を形成している鉛イオ
ンの処理には効果がなく、鉛イオン錯体を含むめっき廃
水などは、所定濃度以下になるように希釈して処理され
ているのが現状である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、鉛イオン錯体吸着特性を有する新規なキト
サン系複合体を提供しようとするものである。
する課題は、鉛イオン錯体吸着特性を有する新規なキト
サン系複合体を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、優れた鉛
イオン錯体吸着特性を持ち、含鉛イオン錯体廃水処理材
として有用新規な吸着材を開発するために種々研究を重
ねた結果、鉛イオンなどの重金属イオンを選択的に、か
つ、効率よく配位結合して捕集する能力を有する架橋化
キトサン粒状体中に、イオン交換特性により鉛イオンな
どの重金属イオンを吸着する特性を有するゼオライト微
粒子を複数個内包させることにより、前記課題を解決す
ることを見い出した。
イオン錯体吸着特性を持ち、含鉛イオン錯体廃水処理材
として有用新規な吸着材を開発するために種々研究を重
ねた結果、鉛イオンなどの重金属イオンを選択的に、か
つ、効率よく配位結合して捕集する能力を有する架橋化
キトサン粒状体中に、イオン交換特性により鉛イオンな
どの重金属イオンを吸着する特性を有するゼオライト微
粒子を複数個内包させることにより、前記課題を解決す
ることを見い出した。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、架橋化キトサン粒状体
とその中に内包された複数のゼオライト微粒子とから成
る鉛イオン錯体吸着特性を有するキトサン−ゼオライト
複合粒子を提供するものであって、このようなキトサン
−ゼオライト複合粒子は、キトサンの酸性溶液中にゼオ
ライト微粒子を分散させたのち、次にこの溶液を中性ま
たは弱塩基性に変えるか、あるいは、この溶液を塩基性
溶液中に滴下しかきまぜることにより、複数のゼオライ
ト粒子を内包したキトサン粒状体を生成させ、次いでキ
トサンの架橋化を行うことにより製造することができ
る。
とその中に内包された複数のゼオライト微粒子とから成
る鉛イオン錯体吸着特性を有するキトサン−ゼオライト
複合粒子を提供するものであって、このようなキトサン
−ゼオライト複合粒子は、キトサンの酸性溶液中にゼオ
ライト微粒子を分散させたのち、次にこの溶液を中性ま
たは弱塩基性に変えるか、あるいは、この溶液を塩基性
溶液中に滴下しかきまぜることにより、複数のゼオライ
ト粒子を内包したキトサン粒状体を生成させ、次いでキ
トサンの架橋化を行うことにより製造することができ
る。
【０００７】キトサンは特に制限されず、通常キチンを
脱アセチル化して得られ、その反応条件によって得られ
るキトサンの性質は異なるが、いずれのものでもよい。
ゼオライトは特に制限されず、例えばクリノプチロライ
トやモルデナイトなどの天然ゼオライト、あるいは、Ａ
型、Ｘ型、Ｙ型などの合成ゼオライトが用いられる。そ
の粒径は通常１００μｍ以下である。このゼオライト含
有割合は、使用するキトサンの種類、濃度、分散状態等
によって適宜選択される。
脱アセチル化して得られ、その反応条件によって得られ
るキトサンの性質は異なるが、いずれのものでもよい。
ゼオライトは特に制限されず、例えばクリノプチロライ
トやモルデナイトなどの天然ゼオライト、あるいは、Ａ
型、Ｘ型、Ｙ型などの合成ゼオライトが用いられる。そ
の粒径は通常１００μｍ以下である。このゼオライト含
有割合は、使用するキトサンの種類、濃度、分散状態等
によって適宜選択される。
【０００８】本発明のキトサン−ゼオライト複合粒子を
製造するには、キトサンを塩酸のような無機酸、スルフ
ァミン酸、ギ酸、酢酸、乳酸、リンゴ酸のような有機酸
などの酸性物質の単独または混合物を水性媒体、好まし
くは水より成る溶液に溶解し、キトサン酸性溶液を調製
する。キトサンの濃度はその種類によって異なるが、通
常は３％以下である。このキトサン溶液にゼオライト微
粒子を分散させたのち、この溶液に塩基性物質を例えば
水溶液のような溶液として適当量添加して中性または、
弱塩基性に変えるか、あるいは、この塩基性物質を含む
溶液中に滴下しかきまぜることにより、複数のゼオライ
ト微粒子を内包したキトサン粒状体を生成させる。この
塩基性物質としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、炭酸ナトリウム、アンモニアなどを挙げるこ
とができる。ゼオライト微粒子はキトサン酸性溶液によ
く分散させた状態として、これに塩基性物質の溶液と接
触させることが好ましいので、キトサン酸性溶液中への
塩基性物質の添加あるいは塩基性物質溶液中へのキトサ
ン酸性溶液の滴下は通常かき混ぜや振りまぜしながら行
われる。
製造するには、キトサンを塩酸のような無機酸、スルフ
ァミン酸、ギ酸、酢酸、乳酸、リンゴ酸のような有機酸
などの酸性物質の単独または混合物を水性媒体、好まし
くは水より成る溶液に溶解し、キトサン酸性溶液を調製
する。キトサンの濃度はその種類によって異なるが、通
常は３％以下である。このキトサン溶液にゼオライト微
粒子を分散させたのち、この溶液に塩基性物質を例えば
水溶液のような溶液として適当量添加して中性または、
弱塩基性に変えるか、あるいは、この塩基性物質を含む
溶液中に滴下しかきまぜることにより、複数のゼオライ
ト微粒子を内包したキトサン粒状体を生成させる。この
塩基性物質としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、炭酸ナトリウム、アンモニアなどを挙げるこ
とができる。ゼオライト微粒子はキトサン酸性溶液によ
く分散させた状態として、これに塩基性物質の溶液と接
触させることが好ましいので、キトサン酸性溶液中への
塩基性物質の添加あるいは塩基性物質溶液中へのキトサ
ン酸性溶液の滴下は通常かき混ぜや振りまぜしながら行
われる。
【０００９】次に、このようにして得られるゼオライト
微粒子内包キトサン粒状体を架橋化させるが、この反応
は、通常は架橋剤を用いて行われる。この際に用いられ
る架橋剤としては、例えばグルタールアルデヒド、エピ
クロロヒドリン、ヘキサメチレンジイソシアネートなど
を挙げることができる。架橋剤の使用量は、通常はキト
サンのグルコサミン残基１モルに対し、０．５〜１０モ
ルの範囲で選ばれる。架橋化反応後、その生成物は、溶
媒等を分離して洗浄を繰り返して精製し、乾燥して所望
濃度のキトサン−ゼオライト複合粒子を得ることができ
る。
微粒子内包キトサン粒状体を架橋化させるが、この反応
は、通常は架橋剤を用いて行われる。この際に用いられ
る架橋剤としては、例えばグルタールアルデヒド、エピ
クロロヒドリン、ヘキサメチレンジイソシアネートなど
を挙げることができる。架橋剤の使用量は、通常はキト
サンのグルコサミン残基１モルに対し、０．５〜１０モ
ルの範囲で選ばれる。架橋化反応後、その生成物は、溶
媒等を分離して洗浄を繰り返して精製し、乾燥して所望
濃度のキトサン−ゼオライト複合粒子を得ることができ
る。
【００１０】
実施例１ 架橋化キトサン−ゼオライト複合体の作製 脱アセチル化度９４％のキトサン２００g を０．００５
規定塩酸２０００mlに溶解し、平均粒径３５μｍ、陽イ
オン交換容量１６０meq ／１００g の天然ゼオライト
（秋田県二ツ井産）５０g を加え分散させたのち、３０
０rpm でよくかき混ぜながら１規定ＮａＯＨ ３０mlを
徐々に滴下し、キトサンを凝集沈降させた。さらにグル
タールアルデヒド０．８g を加えて５時間撹拌した。生
成物をろ過後、脱イオン水でよく洗浄し、乾燥して架橋
化キトサン−ゼオライト複合体５０７g （収率９６％）
を得た。顕微鏡観察により、複合体はゼオライト微粒子
が架橋化キトサン中に内包された構造を有することが確
認された。
規定塩酸２０００mlに溶解し、平均粒径３５μｍ、陽イ
オン交換容量１６０meq ／１００g の天然ゼオライト
（秋田県二ツ井産）５０g を加え分散させたのち、３０
０rpm でよくかき混ぜながら１規定ＮａＯＨ ３０mlを
徐々に滴下し、キトサンを凝集沈降させた。さらにグル
タールアルデヒド０．８g を加えて５時間撹拌した。生
成物をろ過後、脱イオン水でよく洗浄し、乾燥して架橋
化キトサン−ゼオライト複合体５０７g （収率９６％）
を得た。顕微鏡観察により、複合体はゼオライト微粒子
が架橋化キトサン中に内包された構造を有することが確
認された。
【００１１】実施例２ 鉛イオン錯体に対する吸着特性 半田めっき用フェノールスルホン酸鉛（鉛錯イオン２０
００ppm 含有）を脱イオン水で希釈し、鉛錯イオンを１
０、３０、５０ppm 含むモデル廃水を調整した。それぞ
れのモデル廃水５０ml に実施例１で作製した複合体１
００g を加え、３時間撹拌後複合体をろ別し、ろ液をそ
のままあるいは希釈し、残存鉛イオン濃度を原子吸光分
析装置で測定した。比較のため、実施例１で用いたキト
サンと天然ゼオライトそれぞれについても同様の吸着実
験を行った。結果を図１に示す。天然ゼオライト及びキ
トサンそれぞれ単独では鉛錯イオンの吸着率は９０％止
まりであるのに対しゼオライト−キトサン複合体はほぼ
１００％の吸着率を示した。
００ppm 含有）を脱イオン水で希釈し、鉛錯イオンを１
０、３０、５０ppm 含むモデル廃水を調整した。それぞ
れのモデル廃水５０ml に実施例１で作製した複合体１
００g を加え、３時間撹拌後複合体をろ別し、ろ液をそ
のままあるいは希釈し、残存鉛イオン濃度を原子吸光分
析装置で測定した。比較のため、実施例１で用いたキト
サンと天然ゼオライトそれぞれについても同様の吸着実
験を行った。結果を図１に示す。天然ゼオライト及びキ
トサンそれぞれ単独では鉛錯イオンの吸着率は９０％止
まりであるのに対しゼオライト−キトサン複合体はほぼ
１００％の吸着率を示した。
【００１２】実施例３ カラム処理による鉛錯イオンの
吸着 実施例２で用いた半田めっき用フエノールスルホン酸鉛
（鉛錯イオン２０００ppm 含有）を脱イオン水で２００
倍に希釈し、鉛錯イオンを１０ppm 含むモデル廃水を調
整した。カラム管にキトサン−ゼオライト複合体を充填
し、モデル廃水を適当な流量で通過させた。それぞれの
流量ごとに流出液の残存鉛イオン濃度を原子吸光分析装
置で測定した。比較のため、実施例１で用いたキトサン
と天然ゼオライトそれぞれについても同様の吸着実験を
行った。結果を図２に示す。天然ゼオライトは、バッチ
処理（実施例２）では高い吸着能を示したが連続処理で
はわずかな流量でも吸着性能が落ちる。これに対して、
キトサン−ゼオライト複合体の鉛イオン吸着能力は非常
に高く、１ｋｇの複合体で１時間当たり１００ｍ3 以上
の廃水を処理する能力を示した。
吸着 実施例２で用いた半田めっき用フエノールスルホン酸鉛
（鉛錯イオン２０００ppm 含有）を脱イオン水で２００
倍に希釈し、鉛錯イオンを１０ppm 含むモデル廃水を調
整した。カラム管にキトサン−ゼオライト複合体を充填
し、モデル廃水を適当な流量で通過させた。それぞれの
流量ごとに流出液の残存鉛イオン濃度を原子吸光分析装
置で測定した。比較のため、実施例１で用いたキトサン
と天然ゼオライトそれぞれについても同様の吸着実験を
行った。結果を図２に示す。天然ゼオライトは、バッチ
処理（実施例２）では高い吸着能を示したが連続処理で
はわずかな流量でも吸着性能が落ちる。これに対して、
キトサン−ゼオライト複合体の鉛イオン吸着能力は非常
に高く、１ｋｇの複合体で１時間当たり１００ｍ3 以上
の廃水を処理する能力を示した。
【００１３】
【発明の効果】本発明のキトサン−ゼオライト複合粒子
は、従来処理不可能だった錯体を形成している鉛イオン
の処理を可能にするので、半田めっき廃水のような鉛イ
オン錯体を含む廃水の効果的な処理が可能となる。更
に、鉛イオン錯体に対する吸着速度が速く、連続処理な
どの効率的な処理ができるという効果がある。
は、従来処理不可能だった錯体を形成している鉛イオン
の処理を可能にするので、半田めっき廃水のような鉛イ
オン錯体を含む廃水の効果的な処理が可能となる。更
に、鉛イオン錯体に対する吸着速度が速く、連続処理な
どの効率的な処理ができるという効果がある。
【図１】鉛錯イオン濃度と吸着率との関係を示す。
【図２】カラム処理における流量と鉛錯イオン処理量と
の関係を示す。
の関係を示す。
なし。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ０７Ｆ 7/24 Ｃ０７Ｆ 7/24 (72)発明者 工藤 素 秋田県秋田市新屋町字砂奴寄４番地の11 秋田県工業技術センター内
Claims (3)
- 【請求項１】 架橋化キトサン粒状体に複数のゼオライ
ト微粒子を内包し鉛イオン錯体吸着特性を有するキトサ
ン−ゼオライト複合粒子。 - 【請求項２】 キトサンの酸性溶液中にゼオライト微粒
子を分散させたのち、この溶液を中性または弱塩基性に
変えることにより複数のゼオライト微粒子を内包したキ
トサン粒状体を生成させ、次いでキトサンの架橋化を行
うことを特徴とする請求項１記載のキトサン−ゼオライ
ト複合粒子の製造方法。 - 【請求項３】 キトサンの酸性溶液中にゼオライト微粒
子を分散させたのち、この溶液を塩基性溶液中に滴下
し、かき混ぜることにより複数のゼオライト微粒子を内
包したキトサン粒状体を生成させ、次いでキトサンの架
橋化を行うことを特徴とする請求項１記載のキトサン−
ゼオライト複合粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17306897A JPH11556A (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | キトサン−ゼオライト複合体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17306897A JPH11556A (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | キトサン−ゼオライト複合体とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11556A true JPH11556A (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15953623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17306897A Pending JPH11556A (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | キトサン−ゼオライト複合体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11556A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004110619A1 (en) * | 2003-06-19 | 2004-12-23 | Sogang University Corporation | Process for preparing porous hybrid comprising zeolite and chitosan and porous hybrid prepared thereby |
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| CN110833135A (zh) * | 2019-11-04 | 2020-02-25 | 大连海洋大学 | 一种贝类酶解液中重金属的脱除方法 |
| CN114716016A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-08 | 杭州珊瑚环境科技有限公司 | 一种水体底泥修复方法及其采用的水体净化生态材料 |
| JP2022130894A (ja) * | 2021-02-26 | 2022-09-07 | 熊本県 | 複合粒子およびその製造方法、研磨材および研磨液 |
| CN117303490A (zh) * | 2022-06-22 | 2023-12-29 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种去除电厂脱硫废水中汞和铅的处理方法 |
-
1997
- 1997-06-12 JP JP17306897A patent/JPH11556A/ja active Pending
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