JPH1161393A - スパッタリング用Ｒｕターゲットの製造方法 - Google Patents
スパッタリング用Ｒｕターゲットの製造方法Info
- Publication number
- JPH1161393A JPH1161393A JP22320097A JP22320097A JPH1161393A JP H1161393 A JPH1161393 A JP H1161393A JP 22320097 A JP22320097 A JP 22320097A JP 22320097 A JP22320097 A JP 22320097A JP H1161393 A JPH1161393 A JP H1161393A
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- Japan
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- melting
- target
- welding
- sputtering
- manufacturing
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大面積で、緻密度が高く、内部欠陥の無い良
質のスパッタリング用Ruターゲットを得る。 【解決手段】 ２回以上の溶解、凝固を繰り返してイン
ゴットを作り、このインゴットの表面或いは裏面を研削
して板材を作り、この板材を素材として溶接し、大型化
した後、円板を切り出して、スパッタリング用Ruターゲ
ットを得る。この製造方法において、第１回の溶解は、
アーク溶解、第２回の溶解は、真空プラズマ溶解、溶接
は電子ビーム溶接又はアーク溶接であることが好まし
い。さらに第１回及び第２回以降の溶解は、真空プラズ
マ溶解、溶接は、電子ビーム溶接又はアーク溶接さらに
は真空プラズマ溶解であることが好ましい。
質のスパッタリング用Ruターゲットを得る。 【解決手段】 ２回以上の溶解、凝固を繰り返してイン
ゴットを作り、このインゴットの表面或いは裏面を研削
して板材を作り、この板材を素材として溶接し、大型化
した後、円板を切り出して、スパッタリング用Ruターゲ
ットを得る。この製造方法において、第１回の溶解は、
アーク溶解、第２回の溶解は、真空プラズマ溶解、溶接
は電子ビーム溶接又はアーク溶接であることが好まし
い。さらに第１回及び第２回以降の溶解は、真空プラズ
マ溶解、溶接は、電子ビーム溶接又はアーク溶接さらに
は真空プラズマ溶解であることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体メモリー等
のキャパスタ薄膜の電極等に使用されるRu薄膜を形成す
る為のスパッタリング用Ruターゲットの製造方法に関す
る。
のキャパスタ薄膜の電極等に使用されるRu薄膜を形成す
る為のスパッタリング用Ruターゲットの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】Ruの結晶構造は、六方最密格子で、常温
では勿論のこと、1000℃以上の高温でも塑性加工が困難
で、割れ易く、脆い金属である。また、加工硬化が激し
く、その上極めて切削性が悪いという性質を持ってい
る。
では勿論のこと、1000℃以上の高温でも塑性加工が困難
で、割れ易く、脆い金属である。また、加工硬化が激し
く、その上極めて切削性が悪いという性質を持ってい
る。
【０００３】一方、スパッタリング用ターゲットは、通
常、被加工物であるSiウエハーのサイズの大きさに比例
して必要となる大きさが決められ、一般にはその比率は
直径で約1.5 倍が常識とされている。
常、被加工物であるSiウエハーのサイズの大きさに比例
して必要となる大きさが決められ、一般にはその比率は
直径で約1.5 倍が常識とされている。
【０００４】Siウエハーのサイズは、近年では直径６イ
ンチか８インチが通常で、近い将来12インチサイズが必
須とされている。この為、大面積で薄いインゴットを作
ることが必要になるが、Ruの融点は2250℃と高く、C や
Si、Al、その他の金属と反応し易く、Ruの溶湯を汚染さ
せずに操業できるようなるつぼは現在世の中に存在して
いないため、溶解鋳造法は採用することができない。
ンチか８インチが通常で、近い将来12インチサイズが必
須とされている。この為、大面積で薄いインゴットを作
ることが必要になるが、Ruの融点は2250℃と高く、C や
Si、Al、その他の金属と反応し易く、Ruの溶湯を汚染さ
せずに操業できるようなるつぼは現在世の中に存在して
いないため、溶解鋳造法は採用することができない。
【０００5 】従って、水冷銅ハースを用いたアーク溶解
や電子ビーム溶解法を採用することが考えられるが、こ
れらの方法では表面に凹凸が生じるため、薄く大面積の
板を鋳造することは困難である。
や電子ビーム溶解法を採用することが考えられるが、こ
れらの方法では表面に凹凸が生じるため、薄く大面積の
板を鋳造することは困難である。
【０００６】また、粉末を焼結して大面積の円板を作る
ことも試みられている。この場合、Ru粉末の焼結は1500
〜2000℃で圧縮することが望ましいが、この温度でRuと
接触して物理的、化学的に安定な構造物は見当たらない
為、十分に質の高いターゲットを焼結できる装置が無
く、大面積の円板を焼結する際には高々1200〜1300℃ｍ
ａｘの温度で焼結するしかない為、緻密度が低く、良質
のターゲットを作ることが困難であった。
ことも試みられている。この場合、Ru粉末の焼結は1500
〜2000℃で圧縮することが望ましいが、この温度でRuと
接触して物理的、化学的に安定な構造物は見当たらない
為、十分に質の高いターゲットを焼結できる装置が無
く、大面積の円板を焼結する際には高々1200〜1300℃ｍ
ａｘの温度で焼結するしかない為、緻密度が低く、良質
のターゲットを作ることが困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、例え
ば直径12インチとか、15インチ、18インチ等の大面積の
ターゲットで、緻密度が高く、内部欠陥の無い良質のス
パッタリング用Ruターゲットを得ることのできる製造方
法を提供しようとするものである。
ば直径12インチとか、15インチ、18インチ等の大面積の
ターゲットで、緻密度が高く、内部欠陥の無い良質のス
パッタリング用Ruターゲットを得ることのできる製造方
法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】Ruは稀少な金属で、その
性質はあまり知られていないが、本発明者らは、多くの
Ru地金を溶解、鋳造する過程で、Ruは高温でC やSi、そ
の他の金属元素を溶解し、それを冷却して凝固する時、
そのC やSi、その他の不純物元素の一部を析出するこ
と、また、O2やH2等のガスとも反応して、多量に吸収
し、冷却時に内部に気泡を生じたり、結晶粒界に析出し
たりする性質があり、材料をさらに脆化させる要因とな
っていることを見い出した。一方、Ruを真空中で溶解凝
固を繰り返すことによって、Ru内部に析出したガス成分
や活性金属の不純物を酸化物として浮上させ除去する方
法を見い出した。そして、その溶解方法について鋭意研
究した結果、表面からゆっくり加熱でき、また、溶解面
積を最も大きくすることができ、その上、るつぼからRu
を汚染させない溶解方法として、真空プラズマ溶解が最
も適していることを見い出した。さらに大面積ターゲッ
トを形成する方法として、種々の溶接方法を検討した結
果、溶接欠陥は材料に依存する傾向があり、従来、焼結
方法で作ったインゴットを電子ビーム溶接すると、内部
欠陥が生じることがわかった。特に、内部にガスや不純
物を含有している材料同士を溶接した場合には、その溶
接ビード中にもピンホール、割れ、介在物が生じること
は避けられないことが判った。然るに、前記の真空プラ
ズマ溶解法で溶解した材料ならば、電子ビーム溶接を行
っても内部に全く欠陥の無いものを作ることが可能であ
ることを見い出した。
性質はあまり知られていないが、本発明者らは、多くの
Ru地金を溶解、鋳造する過程で、Ruは高温でC やSi、そ
の他の金属元素を溶解し、それを冷却して凝固する時、
そのC やSi、その他の不純物元素の一部を析出するこ
と、また、O2やH2等のガスとも反応して、多量に吸収
し、冷却時に内部に気泡を生じたり、結晶粒界に析出し
たりする性質があり、材料をさらに脆化させる要因とな
っていることを見い出した。一方、Ruを真空中で溶解凝
固を繰り返すことによって、Ru内部に析出したガス成分
や活性金属の不純物を酸化物として浮上させ除去する方
法を見い出した。そして、その溶解方法について鋭意研
究した結果、表面からゆっくり加熱でき、また、溶解面
積を最も大きくすることができ、その上、るつぼからRu
を汚染させない溶解方法として、真空プラズマ溶解が最
も適していることを見い出した。さらに大面積ターゲッ
トを形成する方法として、種々の溶接方法を検討した結
果、溶接欠陥は材料に依存する傾向があり、従来、焼結
方法で作ったインゴットを電子ビーム溶接すると、内部
欠陥が生じることがわかった。特に、内部にガスや不純
物を含有している材料同士を溶接した場合には、その溶
接ビード中にもピンホール、割れ、介在物が生じること
は避けられないことが判った。然るに、前記の真空プラ
ズマ溶解法で溶解した材料ならば、電子ビーム溶接を行
っても内部に全く欠陥の無いものを作ることが可能であ
ることを見い出した。
【０００９】本発明は、以上の点に着目して開発したス
パッタリング用Ruターゲットの製造方法で、2 回以上溶
解、凝固を繰り返してRuインゴットを作り、このRuイン
ゴットの表面を研削して板材を作り、この板材を素材と
して溶接し、大形化して、スパッタリング用Ruターゲッ
トを得ることを特徴とするものである。
パッタリング用Ruターゲットの製造方法で、2 回以上溶
解、凝固を繰り返してRuインゴットを作り、このRuイン
ゴットの表面を研削して板材を作り、この板材を素材と
して溶接し、大形化して、スパッタリング用Ruターゲッ
トを得ることを特徴とするものである。
【００１０】上記本発明のスパッタリング用Ruターゲッ
トの製造方法において第１回の溶解がアーク溶解、第２
回の溶解が真空プラズマ溶解、溶接が電子ビーム溶接又
は、アーク溶接であることが好ましい。
トの製造方法において第１回の溶解がアーク溶解、第２
回の溶解が真空プラズマ溶解、溶接が電子ビーム溶接又
は、アーク溶接であることが好ましい。
【００１１】上記本発明のスパッタリング用Ruターゲッ
トの製造方法において、第１回及び第２回以降の溶解が
真空プラズマ溶解で、溶接が電子ビーム溶接又はアーク
溶接であることが好ましい。
トの製造方法において、第１回及び第２回以降の溶解が
真空プラズマ溶解で、溶接が電子ビーム溶接又はアーク
溶接であることが好ましい。
【００１２】上記本発明のスパッタリング用Ruターゲッ
トの製造方法で、第１回及び第２回以降の溶解と複数の
インゴットの接合もすべて真空プラズマ溶解炉で行うこ
とも可能であり、これも好ましい方法である。
トの製造方法で、第１回及び第２回以降の溶解と複数の
インゴットの接合もすべて真空プラズマ溶解炉で行うこ
とも可能であり、これも好ましい方法である。
【００１３】
【作用】本発明のスパッタリング用Ruターゲットの製造
方法では、Ru粉末を100〜500TorrのAr雰囲気中でアーク
溶解又は同程度の低圧プラズマ溶解にて一旦溶融した
後、真空度を上げ、10-3Torr程度のArガス雰囲気中にて
Ru表面を何回か溶解することにより、内部に吸蔵するガ
スや不純物活性金属類が析出する。こうして得られたイ
ンゴットは、表面が平滑で、比較的大面積のものも水冷
銅ハース中で処理することができる。そして、内部欠
陥、特に引け巣や気泡、不純物の巻き込み等の無い健全
なインゴットが得られる。また、本発明のスパッタリン
グ用Ruターゲットの製造方法では、面積を大きくするた
めに上記インゴットを研削して得た板材を溶接する際、
低圧Arガス中で電子ビーム溶接することにより、全く内
部欠陥の無い大形のスパッタリングRuターゲットが得ら
れる。電子ビーム溶接の優れている点は、エネルギー密
度が高いため、細いビームで深さ方向に大きく溶湯を形
成することができ、溶接部のクリアランスを最小にでき
ることである。即ち、被接合材２枚を突き合わせ溶接す
る場合には、接合面を精度良く平面に研摩し、この２面
を突き合わせて密着させた後、界面を外側から溶接する
ことによって内部欠陥の無い溶接が可能となるのであ
る。本発明者等が繰り返し試験研究した結果から推しな
べて言えることは、材料内部に欠陥が存在すると、溶接
部内部に気泡や不純物等を巻き込み、ボイドや不純物介
在やヘアークラック等の溶接欠陥を生ずる原因になると
言うことである。
方法では、Ru粉末を100〜500TorrのAr雰囲気中でアーク
溶解又は同程度の低圧プラズマ溶解にて一旦溶融した
後、真空度を上げ、10-3Torr程度のArガス雰囲気中にて
Ru表面を何回か溶解することにより、内部に吸蔵するガ
スや不純物活性金属類が析出する。こうして得られたイ
ンゴットは、表面が平滑で、比較的大面積のものも水冷
銅ハース中で処理することができる。そして、内部欠
陥、特に引け巣や気泡、不純物の巻き込み等の無い健全
なインゴットが得られる。また、本発明のスパッタリン
グ用Ruターゲットの製造方法では、面積を大きくするた
めに上記インゴットを研削して得た板材を溶接する際、
低圧Arガス中で電子ビーム溶接することにより、全く内
部欠陥の無い大形のスパッタリングRuターゲットが得ら
れる。電子ビーム溶接の優れている点は、エネルギー密
度が高いため、細いビームで深さ方向に大きく溶湯を形
成することができ、溶接部のクリアランスを最小にでき
ることである。即ち、被接合材２枚を突き合わせ溶接す
る場合には、接合面を精度良く平面に研摩し、この２面
を突き合わせて密着させた後、界面を外側から溶接する
ことによって内部欠陥の無い溶接が可能となるのであ
る。本発明者等が繰り返し試験研究した結果から推しな
べて言えることは、材料内部に欠陥が存在すると、溶接
部内部に気泡や不純物等を巻き込み、ボイドや不純物介
在やヘアークラック等の溶接欠陥を生ずる原因になると
言うことである。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明のスパッタリング用Ruター
ゲットの製造方法の実施形態を説明する。純度 99.97％
のRu粉末を500Torr のArアーク溶解炉にて10R の半球状
の凹みをもった水冷銅ハースに約10ｇずつ入れアーク溶
解して凝固させ、直径約10mmのマーブルを200 個作成し
た。次に真空プラズマ溶解炉にて80w×160l×20hの水冷
銅ハースに100 個のマーブルを並べ、10-6Torrまで真空
引きした後、10-3TorrまでArガスを導入し、真空プラズ
マで表面及び裏面からRu飛沫が完全に発生しなくなるま
で繰り返し溶融凝固し、インゴット表面を平坦に仕上
げ、幅75mm、長さ 150mm、厚さ最小部６mm、最大部10mm
の板状インゴット２枚を作成した。この板状インゴット
２枚を平面研削盤にて表面及び裏面を研削し、３mm厚さ
の平板となった。その後２枚の平板の端面を平面研削盤
にて精度良く平坦に仕上げた後、突き合わせて電子ビー
ム溶接を行い、150w×150l×3tの平板を作成した、この
平板からアブレッシブウォータージェット切断機にて直
径100 mm、厚さ３mmの円板を切り出して、Ruターゲット
を得た。
ゲットの製造方法の実施形態を説明する。純度 99.97％
のRu粉末を500Torr のArアーク溶解炉にて10R の半球状
の凹みをもった水冷銅ハースに約10ｇずつ入れアーク溶
解して凝固させ、直径約10mmのマーブルを200 個作成し
た。次に真空プラズマ溶解炉にて80w×160l×20hの水冷
銅ハースに100 個のマーブルを並べ、10-6Torrまで真空
引きした後、10-3TorrまでArガスを導入し、真空プラズ
マで表面及び裏面からRu飛沫が完全に発生しなくなるま
で繰り返し溶融凝固し、インゴット表面を平坦に仕上
げ、幅75mm、長さ 150mm、厚さ最小部６mm、最大部10mm
の板状インゴット２枚を作成した。この板状インゴット
２枚を平面研削盤にて表面及び裏面を研削し、３mm厚さ
の平板となった。その後２枚の平板の端面を平面研削盤
にて精度良く平坦に仕上げた後、突き合わせて電子ビー
ム溶接を行い、150w×150l×3tの平板を作成した、この
平板からアブレッシブウォータージェット切断機にて直
径100 mm、厚さ３mmの円板を切り出して、Ruターゲット
を得た。
【００１５】上記の製造方法により得たRuターゲットの
溶接部及び全面をX 線透過写真法で観察した結果、接合
部には全く欠陥が無く、また板も気泡や不純物の介在等
の欠点が全く認められない健全なものであることが確認
された。
溶接部及び全面をX 線透過写真法で観察した結果、接合
部には全く欠陥が無く、また板も気泡や不純物の介在等
の欠点が全く認められない健全なものであることが確認
された。
【００１６】然して上記Ruターゲットをマグネトロンス
パッタ装置に取り付け、３インチSiウエハー上にスパッ
タリングを行って1000Åの薄膜を形成させた結果、途中
異常放電も無く、膜質も良好なRu膜を得ることができ
た。また、Ruターゲットを長時間使用した後も表面は一
様に消耗しており、溶接部が陥んだり、異物による突起
等の異常な現象は全く見られなかった。
パッタ装置に取り付け、３インチSiウエハー上にスパッ
タリングを行って1000Åの薄膜を形成させた結果、途中
異常放電も無く、膜質も良好なRu膜を得ることができ
た。また、Ruターゲットを長時間使用した後も表面は一
様に消耗しており、溶接部が陥んだり、異物による突起
等の異常な現象は全く見られなかった。
【００１７】一般に他の金属のターゲットでは溶接をし
た場合には溶接部が他の部分と金属組織が異なるため、
異常消耗を起し、陥みが生じたり、溶接欠陥が表面に浮
上して異常放電を生じたりする問題があるが、本発明の
製造方法で作ったＲｕターゲットは基材部も溶解鋳造組
織で、全く塑性加工を行っていないため、溶接部の組織
と本質的には同じ鋳造組織となっていて、異常消耗を生
じなかったことが容易にうかがえる。
た場合には溶接部が他の部分と金属組織が異なるため、
異常消耗を起し、陥みが生じたり、溶接欠陥が表面に浮
上して異常放電を生じたりする問題があるが、本発明の
製造方法で作ったＲｕターゲットは基材部も溶解鋳造組
織で、全く塑性加工を行っていないため、溶接部の組織
と本質的には同じ鋳造組織となっていて、異常消耗を生
じなかったことが容易にうかがえる。
【００１８】
【発明の効果】以上の説明で判るように本発明のスパッ
タリング用Ruターゲットの製造方法によれば、従来Ru以
外の他の金属や合金では内部欠陥が残るためタブー視さ
れてきているターゲットの溶接が可能となり、大面積の
ターゲットを、既存の設備で作った平板を電子ビーム溶
接又はアーク溶接することにより得られるので、緻密度
が高く、内部欠陥の無い良質のRuターゲットを経済的に
安価に得ることができる。
タリング用Ruターゲットの製造方法によれば、従来Ru以
外の他の金属や合金では内部欠陥が残るためタブー視さ
れてきているターゲットの溶接が可能となり、大面積の
ターゲットを、既存の設備で作った平板を電子ビーム溶
接又はアーク溶接することにより得られるので、緻密度
が高く、内部欠陥の無い良質のRuターゲットを経済的に
安価に得ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 ２回以上溶解、凝固を繰り返してインゴ
ットを作り、このインゴットの表面及び裏面を研削して
板材を作り、この板材を複数枚接合して薄くて面積の大
きい平板を製造することを特徴とするスパッタリング用
Ruターゲットの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のスパッタリング用Ruター
ゲットの製造方法において、第１回の溶解がアーク溶
解、第２回の溶解が真空プラズマ溶解、溶接が電子ビー
ム溶接又はアーク溶接であることを特徴とするスパッタ
リング用Ruターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載のスパッタリング用
Ruターゲットの製造方法において、第１回及び第２回以
降の溶解が真空プラズマ溶解、溶接が電子ビーム溶接又
はアーク溶接であることを特徴とするスパッタリング用
Ruターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載のスパッタリン
グ用Ruターゲットの製造方法において第１回及び第２回
以降の溶解を真空プラズマ溶解、さらに２枚以上のイン
ゴットを並べてその間の溶接も真空プラズマ溶解法で溶
接することを特徴とするスパッタリング用Ruターゲット
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22320097A JPH1161393A (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | スパッタリング用Ｒｕターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22320097A JPH1161393A (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | スパッタリング用Ｒｕターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1161393A true JPH1161393A (ja) | 1999-03-05 |
Family
ID=16794368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22320097A Pending JPH1161393A (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | スパッタリング用Ｒｕターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1161393A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004090194A1 (ja) * | 2003-04-03 | 2004-10-21 | Kobelco Research Institute, Inc. | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| WO2005059198A1 (ja) * | 2003-12-18 | 2005-06-30 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | アルミニウム系ターゲット及びその製造方法 |
| JP2006336103A (ja) * | 2005-05-31 | 2006-12-14 | Applied Materials Inc | 大面積スパッタリングターゲットのエラストマー接着 |
| WO2021002167A1 (ja) * | 2019-07-01 | 2021-01-07 | 株式会社フルヤ金属 | ルテニウム系スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-08-20 JP JP22320097A patent/JPH1161393A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004090194A1 (ja) * | 2003-04-03 | 2004-10-21 | Kobelco Research Institute, Inc. | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| WO2005059198A1 (ja) * | 2003-12-18 | 2005-06-30 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | アルミニウム系ターゲット及びその製造方法 |
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| WO2021002167A1 (ja) * | 2019-07-01 | 2021-01-07 | 株式会社フルヤ金属 | ルテニウム系スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JPWO2021002167A1 (ja) * | 2019-07-01 | 2021-01-07 | ||
| KR20210153124A (ko) | 2019-07-01 | 2021-12-16 | 가부시키가이샤 후루야긴조쿠 | 루테늄계 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 |
| CN113924383A (zh) * | 2019-07-01 | 2022-01-11 | 株式会社古屋金属 | 钌系溅镀靶材及其制造方法 |
| DE112020003188T5 (de) | 2019-07-01 | 2022-04-07 | Furuya Metal Co., Ltd. | Auf Ruthenium basierendes Sputtertarget und dessen Herstellung |
| CN113924383B (zh) * | 2019-07-01 | 2023-12-29 | 株式会社古屋金属 | 钌系溅镀靶材及其制造方法 |
| TWI842925B (zh) * | 2019-07-01 | 2024-05-21 | 日商古屋金屬股份有限公司 | 釕系濺鍍靶材及其製造方法 |
| US12340995B2 (en) | 2019-07-01 | 2025-06-24 | Furuya Metal Co., Ltd. | Ruthenium-based sputtering target and method for manufacturing same |
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