JPH1171382A - 銅含有固体中の残留塩素濃度を減少する方法 - Google Patents
銅含有固体中の残留塩素濃度を減少する方法Info
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- JPH1171382A JPH1171382A JP10145227A JP14522798A JPH1171382A JP H1171382 A JPH1171382 A JP H1171382A JP 10145227 A JP10145227 A JP 10145227A JP 14522798 A JP14522798 A JP 14522798A JP H1171382 A JPH1171382 A JP H1171382A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
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- Silicon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 メチルクロロシラン類の製造中に発生される
副生物から塩素含有量を減少する新規な方法。 【解決手段】 本発明の方法は、（ａ）前記副生物を随
意に界面活性剤を含む水性媒体と少なくとも約７のｐＨ
および約０℃より高い温度で組み合わせることにより前
記副生物を加水分解して本質的に固体を含む第一の相と
水性相を含む第二の相を生成し、（ｂ）前記第一および
第二の相を分離し、そして（ｃ）前記第一の相からの固
体を少なくとも約３００℃の温度で約２４時間までの間
酸化して塩素約１重量％未満を含む残渣を生成すること
からなる。前記第一の相からの固体は別の態様では水素
流の下で少なくとも約４００℃の温度で約２４時間まで
の間還元してもよい。
副生物から塩素含有量を減少する新規な方法。 【解決手段】 本発明の方法は、（ａ）前記副生物を随
意に界面活性剤を含む水性媒体と少なくとも約７のｐＨ
および約０℃より高い温度で組み合わせることにより前
記副生物を加水分解して本質的に固体を含む第一の相と
水性相を含む第二の相を生成し、（ｂ）前記第一および
第二の相を分離し、そして（ｃ）前記第一の相からの固
体を少なくとも約３００℃の温度で約２４時間までの間
酸化して塩素約１重量％未満を含む残渣を生成すること
からなる。前記第一の相からの固体は別の態様では水素
流の下で少なくとも約４００℃の温度で約２４時間まで
の間還元してもよい。
Description
【０００１】発明の分野 本発明はメチルクロロシラン類の製造から生ずる選択さ
れた副生物から塩素含有量を減少する新規な方法に係わ
る。発明の背景 本発明はメチルクロロシラン類の製造中に発生される副
生物の処理に係わる。このようなシラン化合物の製造に
対する基本的な方法は周知であり米国特許2,380,995 に
記載されている。このようなプロセスは副生物を発生す
るが、こうした副生物は現在のところ殆どあるいは全く
商業的価値を持たない。これらの副生物はその安全で環
境的に受容できる究極の処分において問題を提起しう
る。直ぐに関心の持たれる副生物流は高沸点液体（＞７
５℃）；懸濁された珪素粉末；高いレベルの銅、亜鉛お
よびスズ；並びに各種の他の金属類からなるものであ
る。制御されることなく湿気や空気に曝されると、これ
らの物質は容易に着火されたりおよび／または強酸のミ
ストや液体流を形成したりする可能性がある。
れた副生物から塩素含有量を減少する新規な方法に係わ
る。発明の背景 本発明はメチルクロロシラン類の製造中に発生される副
生物の処理に係わる。このようなシラン化合物の製造に
対する基本的な方法は周知であり米国特許2,380,995 に
記載されている。このようなプロセスは副生物を発生す
るが、こうした副生物は現在のところ殆どあるいは全く
商業的価値を持たない。これらの副生物はその安全で環
境的に受容できる究極の処分において問題を提起しう
る。直ぐに関心の持たれる副生物流は高沸点液体（＞７
５℃）；懸濁された珪素粉末；高いレベルの銅、亜鉛お
よびスズ；並びに各種の他の金属類からなるものであ
る。制御されることなく湿気や空気に曝されると、これ
らの物質は容易に着火されたりおよび／または強酸のミ
ストや液体流を形成したりする可能性がある。
【０００２】こうした副生物およびこれに類似したもの
の処分に対する手順は米国特許4,221,691;4,408,030;4,
758,352;4,960,523並びにドイツ特許DE3523541A1に報告
されている。米国特許4,221,691 に開示された多官能性
クロロ珪素組成物の加水分解法は濃縮されたＨＣｌおよ
び／またはＣａＣｌ2 を含有する水性媒体中で加水分解
する前にクロロ珪素組成物に炭化水素油を添加すること
に係わる。メチルクロロシランプロセスからの匹敵する
流れに対する加水分解も米国特許4,408,030 に開示され
ている。このプロセスでは珪素塩化物を含有する廃棄流
を加水分解するのに濃縮ＨＣｌを利用している。上記の
他の特許文献も同様なプロセスを開示しているが、当初
の副生物流中に存在する塩素含有量の減少あるいは銅の
処分には対処していない。
の処分に対する手順は米国特許4,221,691;4,408,030;4,
758,352;4,960,523並びにドイツ特許DE3523541A1に報告
されている。米国特許4,221,691 に開示された多官能性
クロロ珪素組成物の加水分解法は濃縮されたＨＣｌおよ
び／またはＣａＣｌ2 を含有する水性媒体中で加水分解
する前にクロロ珪素組成物に炭化水素油を添加すること
に係わる。メチルクロロシランプロセスからの匹敵する
流れに対する加水分解も米国特許4,408,030 に開示され
ている。このプロセスでは珪素塩化物を含有する廃棄流
を加水分解するのに濃縮ＨＣｌを利用している。上記の
他の特許文献も同様なプロセスを開示しているが、当初
の副生物流中に存在する塩素含有量の減少あるいは銅の
処分には対処していない。
【０００３】それ故に、この加水分解された副生物から
塩素含有量を減少して銅およびその他の金属類を含有す
る固体物質を生成することのできるより優れたプロセス
を開発する必要がある。そのとりわけ有利な点は、この
ような生成物が銅源として回収する価値を有する点であ
る。有効なプロセスは高い引火点を持ち、殆どあるいは
全くガスを発生せず、粘着せず、自由流動性であり、そ
して塵埃を発生せずに容易に取り扱えそして輸送でき
る、最終的な不動態化された固体を生成すべきである。
塩素含有量を減少して銅およびその他の金属類を含有す
る固体物質を生成することのできるより優れたプロセス
を開発する必要がある。そのとりわけ有利な点は、この
ような生成物が銅源として回収する価値を有する点であ
る。有効なプロセスは高い引火点を持ち、殆どあるいは
全くガスを発生せず、粘着せず、自由流動性であり、そ
して塵埃を発生せずに容易に取り扱えそして輸送でき
る、最終的な不動態化された固体を生成すべきである。
【０００４】発明の要約 本発明は、メチルクロロシラン類の製造中に発生される
副生物から塩素含有量を減少する方法において、（ａ）
前記副生物を随意に界面活性剤を含む水性媒体と少なく
とも約７のｐＨおよび約０℃より高い温度で組み合わせ
ることにより前記副生物を加水分解して本質的に固体を
含む第一の相と水性相を含む第二の相を生成し、（ｂ）
前記第一および第二の相を分離し、そして（ｃ）前記第
一の相からの固体を少なくとも約３００℃の温度で約２
４時間までの間酸化して塩素約１重量％まで含む残渣を
生成することからなる方法を提供する。前記第一の相か
らの固体は別の態様では水素の流れの下で少なくとも約
４００℃の温度で約１２時間までの間還元することもで
きる。
副生物から塩素含有量を減少する方法において、（ａ）
前記副生物を随意に界面活性剤を含む水性媒体と少なく
とも約７のｐＨおよび約０℃より高い温度で組み合わせ
ることにより前記副生物を加水分解して本質的に固体を
含む第一の相と水性相を含む第二の相を生成し、（ｂ）
前記第一および第二の相を分離し、そして（ｃ）前記第
一の相からの固体を少なくとも約３００℃の温度で約２
４時間までの間酸化して塩素約１重量％まで含む残渣を
生成することからなる方法を提供する。前記第一の相か
らの固体は別の態様では水素の流れの下で少なくとも約
４００℃の温度で約１２時間までの間還元することもで
きる。
【０００５】発明の詳細な記述 本発明は、メチルクロロシラン類の製造中に発生される
副生物から塩素含有量を減少する方法において、（ａ）
前記副生物を随意に界面活性剤を含む水性媒体と少なく
とも約７のｐＨおよび約０℃より高い温度で組み合わせ
ることにより前記副生物を加水分解して本質的に固体を
含む第一の相と水性相を含む第二の相を生成し、（ｂ）
前記第一および第二の相を分離し、そして（ｃ）前記第
一の相からの固体を少なくとも約３００℃の温度で約２
４時間までの間酸化して塩素約１重量％まで含む残渣を
生成することからなる方法を提供する。
副生物から塩素含有量を減少する方法において、（ａ）
前記副生物を随意に界面活性剤を含む水性媒体と少なく
とも約７のｐＨおよび約０℃より高い温度で組み合わせ
ることにより前記副生物を加水分解して本質的に固体を
含む第一の相と水性相を含む第二の相を生成し、（ｂ）
前記第一および第二の相を分離し、そして（ｃ）前記第
一の相からの固体を少なくとも約３００℃の温度で約２
４時間までの間酸化して塩素約１重量％まで含む残渣を
生成することからなる方法を提供する。
【０００６】好適な実施の態様において提供される方法
では、前記固体は少なくとも約３００℃、好ましくは約
４００℃の温度で少なくとも約１８時間空気で酸化され
る。この実施の態様の更に好適な方法では、固体は少な
くとも約５００℃の温度で少なくとも約８時間加熱され
る。特に好ましい方法では、固体は約６００℃の温度で
少なくとも２時間加熱される。
では、前記固体は少なくとも約３００℃、好ましくは約
４００℃の温度で少なくとも約１８時間空気で酸化され
る。この実施の態様の更に好適な方法では、固体は少な
くとも約５００℃の温度で少なくとも約８時間加熱され
る。特に好ましい方法では、固体は約６００℃の温度で
少なくとも２時間加熱される。
【０００７】別の好ましい実施の態様で提供される方法
では、固体は約２０標準立方フィート／時（Standard C
ubic Feet per Hour：ＳＣＦＨ）の空気の流速で、少な
くとも約６００℃の温度で、約１時間好ましくは２時間
加熱される。本発明はまた、メチルクロロシラン類の製
造中に発生される副生物の塩素含有量を減少する方法に
おいて、（ａ）前記副生物を随意に界面活性剤を含む水
性媒体と少なくとも約７のｐＨおよび約０℃より高い温
度で組み合わせることにより前記副生物を加水分解して
本質的に固体を含む第一の相と水性相を含む第二の相を
生成し、（ｂ）前記第一および第二の相を分離し、そし
て（ｃ）前記固体を約２５ＳＣＦＨまでの水素流の下
に、少なくとも約４００℃の温度で約２４時間までの間
還元することからなる方法を提供する。
では、固体は約２０標準立方フィート／時（Standard C
ubic Feet per Hour：ＳＣＦＨ）の空気の流速で、少な
くとも約６００℃の温度で、約１時間好ましくは２時間
加熱される。本発明はまた、メチルクロロシラン類の製
造中に発生される副生物の塩素含有量を減少する方法に
おいて、（ａ）前記副生物を随意に界面活性剤を含む水
性媒体と少なくとも約７のｐＨおよび約０℃より高い温
度で組み合わせることにより前記副生物を加水分解して
本質的に固体を含む第一の相と水性相を含む第二の相を
生成し、（ｂ）前記第一および第二の相を分離し、そし
て（ｃ）前記固体を約２５ＳＣＦＨまでの水素流の下
に、少なくとも約４００℃の温度で約２４時間までの間
還元することからなる方法を提供する。
【０００８】この方法の好適な実施の態様では、水素流
は約２ＳＣＦＨ乃至約８ＳＣＦＨの流速に維持される。
更に好適な実施の態様では、温度は約５５０℃乃至約６
５０℃であり加熱時間は約１２時間までである。特に好
ましい実施の態様では、固体は約６００℃乃至約６５０
℃の温度で約２時間までの間加熱される。本発明の酸化
または還元法はオーブンまたは炉あるいは当業者に知ら
れた他の任意の適当な加熱装置内で行うことができる。
本発明の実施例で使用されている加熱装置にはマッフル
炉または管状炉が含まれる。酸化法は比較的に低い酸化
温度を維持するのに容易な減圧下で行うことができるの
が典型的である。酸化法は典型的には空気流の下で行わ
れる（空気酸化）。当業者に知られた他の酸化剤および
酸化技術も使用することができる。
は約２ＳＣＦＨ乃至約８ＳＣＦＨの流速に維持される。
更に好適な実施の態様では、温度は約５５０℃乃至約６
５０℃であり加熱時間は約１２時間までである。特に好
ましい実施の態様では、固体は約６００℃乃至約６５０
℃の温度で約２時間までの間加熱される。本発明の酸化
または還元法はオーブンまたは炉あるいは当業者に知ら
れた他の任意の適当な加熱装置内で行うことができる。
本発明の実施例で使用されている加熱装置にはマッフル
炉または管状炉が含まれる。酸化法は比較的に低い酸化
温度を維持するのに容易な減圧下で行うことができるの
が典型的である。酸化法は典型的には空気流の下で行わ
れる（空気酸化）。当業者に知られた他の酸化剤および
酸化技術も使用することができる。
【０００９】固体の還元は典型的には水素の流れの下に
行うことができる。実施例で使用される装置は管状炉で
あった。約２５ＳＣＦＨまでの流速は形成された如何な
る副生物の急速な除去を可能にした。当業者が承知して
いるように、安全を確保するためには、適当な水素の流
れおよび適当な温度を維持すべきである。ここでの加水
分解は水酸化カルシウム、酸化カルシウム、酸化ナトリ
ウム、水酸化ナトリウム、酸化カリウム、水酸化カリウ
ム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸カル
シウム、重炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナ
トリウム、炭酸マグネシウムおよび重炭酸マグネシウム
から選択された塩基を含む塩基性の水性媒体中で行うこ
とができる。同じく本発明によって提供される方法では
塩基性水性媒体はアルキルオキシ（ポリエチレンオキシ
プロピレンオキシ）イソプロパノール（Union Carbide
Corporationによって製造販売されているTergitol （登
録商標）として市販されている）、ポリオキシエチレン
（４）ラウリルエーテル（ICIによりBrij 30（登録商
標）として市販されている）、ポリオキシエチレンアル
キルアルコール（ICI によりRenex KB（登録商標）とし
て市販されている）およびこれらの化学的等価物のよう
な陰イオンまたは非イオン性の界面活性剤を含んでい
る。非イオン性界面活性剤が好ましい。
行うことができる。実施例で使用される装置は管状炉で
あった。約２５ＳＣＦＨまでの流速は形成された如何な
る副生物の急速な除去を可能にした。当業者が承知して
いるように、安全を確保するためには、適当な水素の流
れおよび適当な温度を維持すべきである。ここでの加水
分解は水酸化カルシウム、酸化カルシウム、酸化ナトリ
ウム、水酸化ナトリウム、酸化カリウム、水酸化カリウ
ム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸カル
シウム、重炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナ
トリウム、炭酸マグネシウムおよび重炭酸マグネシウム
から選択された塩基を含む塩基性の水性媒体中で行うこ
とができる。同じく本発明によって提供される方法では
塩基性水性媒体はアルキルオキシ（ポリエチレンオキシ
プロピレンオキシ）イソプロパノール（Union Carbide
Corporationによって製造販売されているTergitol （登
録商標）として市販されている）、ポリオキシエチレン
（４）ラウリルエーテル（ICIによりBrij 30（登録商
標）として市販されている）、ポリオキシエチレンアル
キルアルコール（ICI によりRenex KB（登録商標）とし
て市販されている）およびこれらの化学的等価物のよう
な陰イオンまたは非イオン性の界面活性剤を含んでい
る。非イオン性界面活性剤が好ましい。
【００１０】本発明の加水分解法は約７−１２、好まし
くは９−１１の範囲のｐＨで実施することができる。本
発明によって提供される方法は約０℃から少なくともほ
ぼ水性媒体の沸点までの範囲の温度で行うことができる
が、２５−９５℃の温度範囲が本発明によって提供され
る方法に対する典型的な範囲である。本発明の方法にと
って好ましい温度範囲は約３５℃乃至約９５℃である。
くは９−１１の範囲のｐＨで実施することができる。本
発明によって提供される方法は約０℃から少なくともほ
ぼ水性媒体の沸点までの範囲の温度で行うことができる
が、２５−９５℃の温度範囲が本発明によって提供され
る方法に対する典型的な範囲である。本発明の方法にと
って好ましい温度範囲は約３５℃乃至約９５℃である。
【００１１】更に好適な実施の態様では、水性媒体は、
少なくとも部分的には、フィルタ洗浄液および／または
濾液、水酸化カルシウムのような塩基、アルキルオキシ
（ポリエチレンオキシプロピレンオキシ）イソプロパノ
ール（Union Carbide Corporationによって製造販売さ
れているTergitol （登録商標）として市販されてい
る）、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル（IC
IによりBrij 30（登録商標）として市販されている）、
ポリオキシエチレンアルキルアルコール（ICI によりRe
nex KB（登録商標）として市販されている）およびこれ
らの化学的等価物のような陰イオンまたは非イオン性の
界面活性剤から選ばれた界面活性剤を含む。界面活性剤
は非イオン性の界面活性剤が好ましい。
少なくとも部分的には、フィルタ洗浄液および／または
濾液、水酸化カルシウムのような塩基、アルキルオキシ
（ポリエチレンオキシプロピレンオキシ）イソプロパノ
ール（Union Carbide Corporationによって製造販売さ
れているTergitol （登録商標）として市販されてい
る）、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル（IC
IによりBrij 30（登録商標）として市販されている）、
ポリオキシエチレンアルキルアルコール（ICI によりRe
nex KB（登録商標）として市販されている）およびこれ
らの化学的等価物のような陰イオンまたは非イオン性の
界面活性剤から選ばれた界面活性剤を含む。界面活性剤
は非イオン性の界面活性剤が好ましい。
【００１２】使用される副生物であるところの、メチル
クロロシラン類の製造中に発生される種々の副生物試料
の組成を以下の表１に要約する。これらの組成は副生物
流にとって代表的なものと考えられるが、バッチ毎にか
なりの変動が存在しうる。例えば、固体の濃度は約６０
％まで変動する可能性があり、銅の濃度は約１５％まで
変動する可能性がある。試料の液体部分には多くの高沸
点の多官能性のアルキルクロロシラン類、アルキルクロ
ロカルボシラン類、アルキルクロロシロキサン類および
アルキルクロロオリゴシラン類が含まれている可能性が
あり、ここにアルキル置換基は主にメチルであるが、エ
チル、プロピルのような他の基も存在しうる。炭化水素
類およびその他の種も、種々の濃度、通常は低い水準の
濃度で存在しうる。これらの副生物もまた除去する必要
のある金属類を含んでいる。
クロロシラン類の製造中に発生される種々の副生物試料
の組成を以下の表１に要約する。これらの組成は副生物
流にとって代表的なものと考えられるが、バッチ毎にか
なりの変動が存在しうる。例えば、固体の濃度は約６０
％まで変動する可能性があり、銅の濃度は約１５％まで
変動する可能性がある。試料の液体部分には多くの高沸
点の多官能性のアルキルクロロシラン類、アルキルクロ
ロカルボシラン類、アルキルクロロシロキサン類および
アルキルクロロオリゴシラン類が含まれている可能性が
あり、ここにアルキル置換基は主にメチルであるが、エ
チル、プロピルのような他の基も存在しうる。炭化水素
類およびその他の種も、種々の濃度、通常は低い水準の
濃度で存在しうる。これらの副生物もまた除去する必要
のある金属類を含んでいる。
【００１３】 表１：試料分析 試料Ａ 試料Ｂ 試料Ｃ 試料Ｄ 固形分 39% 40% 40% 60% Ａｌ 1.8% 0.98% 1.6% 1.5% Ｆｅ 1.6% 1.3% ND 1.4% Ｚｎ 1.3% 0.75% 1.1% 1.2% Ｃｕ 10.0% 8.3% 7.7% 9.4% Ｃｌ 26% 25% 32% 26% 脚註：ＮＤ＝測定せず 副生物試料の液体部分中には多くの化合物がＧＣ／ＭＳ
によって同定されたが、主な種は、一般に３つまたはそ
れ以上の塩素原子を含んでおり、従って高度に架橋され
た加水分解構造物となりうる、オリゴシラン類、シロキ
サン類およびカルボシラン類であった。
によって同定されたが、主な種は、一般に３つまたはそ
れ以上の塩素原子を含んでおり、従って高度に架橋され
た加水分解構造物となりうる、オリゴシラン類、シロキ
サン類およびカルボシラン類であった。
【００１４】本発明の新規な方法は種々の温度で行われ
る。温度は加熱、冷却、試料の添加速度あるいは当業者
に知られたその他の技術によって制御できる。本発明の
新規な方法では反応混合物は種々の速度で撹拌され、そ
して本発明の方法は約１：１乃至約１：２０の試料：水
の比を使用する。反応の或るものは発生した水素の容積
の測定を可能にする閉鎖系内で行われる。
る。温度は加熱、冷却、試料の添加速度あるいは当業者
に知られたその他の技術によって制御できる。本発明の
新規な方法では反応混合物は種々の速度で撹拌され、そ
して本発明の方法は約１：１乃至約１：２０の試料：水
の比を使用する。反応の或るものは発生した水素の容積
の測定を可能にする閉鎖系内で行われる。
【００１５】実施例１−５の統合された結果を表２に示
す。固体生成物の銅の濃度はＨＦ／ＨＮＯ3 中でマイク
ロ波温浸の後に誘導結合高周波プラズマによって測定し
た。濾液中の銅（Ｃｕ）および亜鉛（Ｚｎ）の量は誘導
結合高周波プラズマによって測定した。固体中の塩素
（Ｃｌ）はＮａＯＨ中でマイクロ波温浸の後に細管電気
泳動によるかあるいはまた炭酸ナトリウム／炭酸カリウ
ム混合物と融解の後に滴定するかして測定した。「不動
態化」の程度は実験の箇所に記載されるようにして容積
置換実験によって測定した。
す。固体生成物の銅の濃度はＨＦ／ＨＮＯ3 中でマイク
ロ波温浸の後に誘導結合高周波プラズマによって測定し
た。濾液中の銅（Ｃｕ）および亜鉛（Ｚｎ）の量は誘導
結合高周波プラズマによって測定した。固体中の塩素
（Ｃｌ）はＮａＯＨ中でマイクロ波温浸の後に細管電気
泳動によるかあるいはまた炭酸ナトリウム／炭酸カリウ
ム混合物と融解の後に滴定するかして測定した。「不動
態化」の程度は実験の箇所に記載されるようにして容積
置換実験によって測定した。
【００１６】本発明を例示するため以下に実施例を掲げ
る。実験の詳細 容積置換実験手順 恒温浴中に浸漬することにより、磁気撹拌棒の付いた２
５０ｍｌの丸底フラスコ中にて、Tergitol（登録商標）
界面活性剤の２．４％水溶液１６５ｍｌを約９０℃に予
め加熱した。新しく加水分解された固体５．０ｇを乳鉢
と乳棒で粉砕してからこのフラスコ中に投入し、そして
直ぐさま磨りガラスの出口を装着してこれを水の充填さ
れた倒立された１００ｍｌのビュレットに通じたTygon
（登録商標）管に接続した。発生した気体の速度および
合計容積を測定した。「不動態化」の結果は４５分後に
おいて乾燥試料１ｇあたりに発生された気体のｍｌで表
した。＜６ｍｌ／ｇはかなり良く「不動態化」されてい
ると考えられる。発生された気体の組成はＧＣ／ＭＳに
より主に水素（Ｈ2 ）であり、２０％未満がメタンであ
ると測定された。ｐＨ＞７の試料に対しては＜１％のメ
タンが観察された。
る。実験の詳細 容積置換実験手順 恒温浴中に浸漬することにより、磁気撹拌棒の付いた２
５０ｍｌの丸底フラスコ中にて、Tergitol（登録商標）
界面活性剤の２．４％水溶液１６５ｍｌを約９０℃に予
め加熱した。新しく加水分解された固体５．０ｇを乳鉢
と乳棒で粉砕してからこのフラスコ中に投入し、そして
直ぐさま磨りガラスの出口を装着してこれを水の充填さ
れた倒立された１００ｍｌのビュレットに通じたTygon
（登録商標）管に接続した。発生した気体の速度および
合計容積を測定した。「不動態化」の結果は４５分後に
おいて乾燥試料１ｇあたりに発生された気体のｍｌで表
した。＜６ｍｌ／ｇはかなり良く「不動態化」されてい
ると考えられる。発生された気体の組成はＧＣ／ＭＳに
より主に水素（Ｈ2 ）であり、２０％未満がメタンであ
ると測定された。ｐＨ＞７の試料に対しては＜１％のメ
タンが観察された。
【００１７】実施例 実施例１ 約２２℃の６リットルの水および４２０ｇのＣａＯを含
有する、攪拌器ブレードの装着されたガラス製の２５リ
ットルの反応フラスコに試料Ａの１．９１ｋｇを２時間
にわたり分けて加えた。添加すると、発熱反応のために
温度は約６０＋／−５℃に上昇した。撹拌速度は３５０
ｒｐｍを使用した。スラリー添加後約３時間してから、
試料を中級濾紙を通して真空濾過し、それから水（２×
５ｋｇ）で洗浄した。この試料を大気に約２日間露出し
て乾燥した。この試料は顆粒状の固体で乾燥後完全に
「不動態化」されていた。
有する、攪拌器ブレードの装着されたガラス製の２５リ
ットルの反応フラスコに試料Ａの１．９１ｋｇを２時間
にわたり分けて加えた。添加すると、発熱反応のために
温度は約６０＋／−５℃に上昇した。撹拌速度は３５０
ｒｐｍを使用した。スラリー添加後約３時間してから、
試料を中級濾紙を通して真空濾過し、それから水（２×
５ｋｇ）で洗浄した。この試料を大気に約２日間露出し
て乾燥した。この試料は顆粒状の固体で乾燥後完全に
「不動態化」されていた。
【００１８】実施例２ 約２２℃の６リットルの水および４４６ｇのＣａＯを含
有する、攪拌器ブレードの装着されたガラス製の２５リ
ットルのケトルに試料Ａの２．０１ｋｇを分けて加え
た。添加すると、発熱反応のために温度は約６０＋／−
５℃に上昇し、次いで油浴を使用してこの温度に維持し
た。撹拌速度は３５０ｒｐｍを使用した。約２時間後、
試料を中級濾紙を通して真空濾過し、それから２リット
ル分の水で４回洗浄した。この試料を大気に約２日間露
出して乾燥した。
有する、攪拌器ブレードの装着されたガラス製の２５リ
ットルのケトルに試料Ａの２．０１ｋｇを分けて加え
た。添加すると、発熱反応のために温度は約６０＋／−
５℃に上昇し、次いで油浴を使用してこの温度に維持し
た。撹拌速度は３５０ｒｐｍを使用した。約２時間後、
試料を中級濾紙を通して真空濾過し、それから２リット
ル分の水で４回洗浄した。この試料を大気に約２日間露
出して乾燥した。
【００１９】実施例３ 高トルクミキサの装備されたガラスジャーに試料Ｂの１
０４．４ｇを加え、これに添加漏斗を介して約２６５ｍ
ｌの水を加えた。温度は発熱反応のために８５＋／−５
℃に上昇し、次いで反応の経過中温度を約２５℃まで冷
却させた。約２０分後、試料を漏斗上の中級濾紙を通し
て真空濾過し、それから１００ｍｌ分の水で３回洗浄し
た。得られた顆粒状の固体を次いで３０トルの真空オー
ブン中で約１０５℃において一晩乾燥した。
０４．４ｇを加え、これに添加漏斗を介して約２６５ｍ
ｌの水を加えた。温度は発熱反応のために８５＋／−５
℃に上昇し、次いで反応の経過中温度を約２５℃まで冷
却させた。約２０分後、試料を漏斗上の中級濾紙を通し
て真空濾過し、それから１００ｍｌ分の水で３回洗浄し
た。得られた顆粒状の固体を次いで３０トルの真空オー
ブン中で約１０５℃において一晩乾燥した。
【００２０】実施例４ ＮａＯＨ１６．３ｇ（これは塩素含有量に基づく化学量
論量の１１３％に相当する）および少量のTergitol
（登録商標）界面活性剤を含有する水溶液３００ｇに試
料Ａ４８．５ｇを加えた。温度は約８０−９０℃に維持
し、撹拌速度は１１００ｒｐｍにした。約２時間後、反
応混合物を中級濾紙を通して真空濾過し、それから１０
０ｇ分の水で２回洗浄した。フィルタケーキを完全な真
空下で約１０５℃において約１５時間乾燥した。
論量の１１３％に相当する）および少量のTergitol
（登録商標）界面活性剤を含有する水溶液３００ｇに試
料Ａ４８．５ｇを加えた。温度は約８０−９０℃に維持
し、撹拌速度は１１００ｒｐｍにした。約２時間後、反
応混合物を中級濾紙を通して真空濾過し、それから１０
０ｇ分の水で２回洗浄した。フィルタケーキを完全な真
空下で約１０５℃において約１５時間乾燥した。
【００２１】実施例５ ＮａＯＨ１４．４ｇ（これは塩素含有量に基づく化学量
論量の９９％に相当する）および少量のTergitol （登
録商標）界面活性剤を含有する水溶液１５０ｇに試料Ａ
４９．３ｇを加えた。温度は約８０−９０℃に維持し、
撹拌速度は約１１００ｒｐｍにした。約２時間後、反応
混合物を中級濾紙を通して真空濾過し、そして回収した
固体を約１０５℃において約１５時間乾燥した。
論量の９９％に相当する）および少量のTergitol （登
録商標）界面活性剤を含有する水溶液１５０ｇに試料Ａ
４９．３ｇを加えた。温度は約８０−９０℃に維持し、
撹拌速度は約１１００ｒｐｍにした。約２時間後、反応
混合物を中級濾紙を通して真空濾過し、そして回収した
固体を約１０５℃において約１５時間乾燥した。
【００２２】 表２：結果と分析 実施例 塩素に対 濾液 固体中 固体中 濾液中 濾液中 Ｈ2 乾燥固体* する塩基 ｐＨ のＣｕ の塩素 のＣｕ のＺｎ ml/g 収率 の量 ％ ％ ppm ppm ％ (化学量論 量に対す る％) 1 103 6.0 11.9 2.18 ND ND ND 90 2 108 ND 10.2 2.18 3 2 0 86 3 0 <1 8.9 3.4 345 4176 ND ND 4 113 9.8 ND 1.9 <1 <1 4.6 ND 5 100 4.4 ND 2.7 38 3200 5.2 ND 脚註：ＮＤ＝測定せず ＊乾燥固体収率＝（固体重量／当初重量）×１００実施例６ １リットルの樹脂製ケトルにＣａ（ＯＨ）2 を１６．５
ｇ加え、次いで水約１５０ｍｌを加えた。この混合物を
高速撹拌（この実験を通して約１１００ｒｐｍに維持し
た）の下に油浴中で約５５℃に加熱した。約１０分後、
この混合物の５０ｇを注射器で３分にわたって加えた。
約５５−６０℃で約２時間の後、熱い混合物をBuchner
漏斗上で濾過した。次いで固体を熱い水（約９５℃；２
×２５０ｍｌ）で洗浄した。固体を真空オーブン中で約
８５℃において１４時間乾燥した。それから固体の塩素
含有量を分析した。
ｇ加え、次いで水約１５０ｍｌを加えた。この混合物を
高速撹拌（この実験を通して約１１００ｒｐｍに維持し
た）の下に油浴中で約５５℃に加熱した。約１０分後、
この混合物の５０ｇを注射器で３分にわたって加えた。
約５５−６０℃で約２時間の後、熱い混合物をBuchner
漏斗上で濾過した。次いで固体を熱い水（約９５℃；２
×２５０ｍｌ）で洗浄した。固体を真空オーブン中で約
８５℃において１４時間乾燥した。それから固体の塩素
含有量を分析した。
【００２３】実施例７ 反応をTergitol （登録商標）界面活性剤（４．８重量
％）の水溶液中で行いそして反応温度を約６５℃に維持
した以外は反応条件は実施例５と本質的に同じであっ
た。実施例８ （ａ）Ｃａ（ＯＨ）2 を１３．８ｇ加え、（ｂ）反応温
度を約９２℃に維持し、そして（ｃ）反応時間を約４時
間に延長した以外は反応条件は実施例６とほぼ同じであ
った。
％）の水溶液中で行いそして反応温度を約６５℃に維持
した以外は反応条件は実施例５と本質的に同じであっ
た。実施例８ （ａ）Ｃａ（ＯＨ）2 を１３．８ｇ加え、（ｂ）反応温
度を約９２℃に維持し、そして（ｃ）反応時間を約４時
間に延長した以外は反応条件は実施例６とほぼ同じであ
った。
【００２４】実施例９ 反応をBrij （登録商標）30 界面活性剤（３重量％）の
水溶液中で行った以外は反応条件は実施例８とほぼ同じ
であった。実施例１０ 反応をRenex（登録商標）KB 界面活性剤（３重量％）の
水溶液中で行った以外は反応条件は実施例８とほぼ同じ
であった。
水溶液中で行った以外は反応条件は実施例８とほぼ同じ
であった。実施例１０ 反応をRenex（登録商標）KB 界面活性剤（３重量％）の
水溶液中で行った以外は反応条件は実施例８とほぼ同じ
であった。
【００２５】 表３：界面活性剤添加の塩素含有量に与える影響 実施例 添加した界面活性剤 加水分解された固体中のＣｌ％ ６ なし ２．５ ７ Tergitol １．０３ ８ なし １．５ ９ Brij 30 １．１ １０ Renex KB ０．８５ 上記表中の結果は加水分解された混合物中の塩素の量に
対する界面活性剤の影響を例示している。すなわち、何
らの界面活性剤を使用していない実施例６および８は加
水分解後それぞれ２．５％および１．５％の塩素含有量
が残留されている。これに対して実施例７、９および１
０は界面活性剤を含んでおり、界面活性剤の効果は加水
分解後の塩素の量が０．８５％乃至１．１％に減少され
ていることにより見られる。
対する界面活性剤の影響を例示している。すなわち、何
らの界面活性剤を使用していない実施例６および８は加
水分解後それぞれ２．５％および１．５％の塩素含有量
が残留されている。これに対して実施例７、９および１
０は界面活性剤を含んでおり、界面活性剤の効果は加水
分解後の塩素の量が０．８５％乃至１．１％に減少され
ていることにより見られる。
【００２６】ここに使用されている「金属」には亜鉛、
アルミニウム、銅、スズ、鉄およびチタンが含まれる。
ここに使用されている用語「本質的に含まない」は存在
する金属の量が約５５０ｐｐｍ未満であることを示して
いる。また、用語「固体」は、容積置換実験に論じられ
ているように、塩基による加水分解で生成された固体の
グラムあたり６ｍｌ未満の水素を発生する生成固体を意
味する。この生成固体は不動態化された固体と呼ぶこと
もできる。
アルミニウム、銅、スズ、鉄およびチタンが含まれる。
ここに使用されている用語「本質的に含まない」は存在
する金属の量が約５５０ｐｐｍ未満であることを示して
いる。また、用語「固体」は、容積置換実験に論じられ
ているように、塩基による加水分解で生成された固体の
グラムあたり６ｍｌ未満の水素を発生する生成固体を意
味する。この生成固体は不動態化された固体と呼ぶこと
もできる。
【００２７】界面活性剤の不在下においては典型的には
２．２乃至３．５％の塩素含有量を有している、上記実
施例全てからの加水分解された固体は以下に概述される
手順によって酸化または還元することができる。本発明
の酸化／還元法を実証するために実施例１からの固体を
使用した。こうして得られた固体残渣は完全に不動態化
されていた。水素の雰囲気中で行われたこの還元法は水
素の燃焼の結果による火災は生じなかった。水素の雰囲
気中でそして高温で還元が行われると火災や爆発の危険
を引き起こすことは勿論当業界で知られている。この酸
化および還元法を減圧下で従って比較的低い温度で行う
ことは可能である。
２．２乃至３．５％の塩素含有量を有している、上記実
施例全てからの加水分解された固体は以下に概述される
手順によって酸化または還元することができる。本発明
の酸化／還元法を実証するために実施例１からの固体を
使用した。こうして得られた固体残渣は完全に不動態化
されていた。水素の雰囲気中で行われたこの還元法は水
素の燃焼の結果による火災は生じなかった。水素の雰囲
気中でそして高温で還元が行われると火災や爆発の危険
を引き起こすことは勿論当業界で知られている。この酸
化および還元法を減圧下で従って比較的低い温度で行う
ことは可能である。
【００２８】加水分解されたスラリー状固体の酸化およ
び還元 実施例１１−１２ 実施例１からの加水分解されたスラリー状固体を真空オ
ーブン中１１０℃で約３時間乾燥した。この乾燥固体を
坩堝中に秤量しそれからマッフル炉中に約６００℃で約
１６時間置いた。次いでこの坩堝を取り出して、室温に
冷却し、そして観察の後試料の塩素含有量を測定した。
この酸化の後、塩素含有量は明らかに顕著に減少されて
いた。この結果を表４に要約する。
び還元 実施例１１−１２ 実施例１からの加水分解されたスラリー状固体を真空オ
ーブン中１１０℃で約３時間乾燥した。この乾燥固体を
坩堝中に秤量しそれからマッフル炉中に約６００℃で約
１６時間置いた。次いでこの坩堝を取り出して、室温に
冷却し、そして観察の後試料の塩素含有量を測定した。
この酸化の後、塩素含有量は明らかに顕著に減少されて
いた。この結果を表４に要約する。
【００２９】 表４ 実施例 使用したMCS 酸化前の 酸化後の 重量損 固体 Ｃｌ％ Ｃｌ％ ％ １１ 実施例１ ２．１８ ０．２１ １２．７ １２ 実施例１ 塵埃に粉砕 ２．１８ ０．３１ １３．７ 表４中の結果から理解できるように、加水分解された固
体の塩素含有量は約２．１８％の塩素含有量から約０．
４％より低いレベルまで明瞭に減少されている。こうし
て使用された酸化法は従って残渣がその金属含有分とし
てリサイクルできるレベルまで塩素含有量を減少するの
に有効であった。
体の塩素含有量は約２．１８％の塩素含有量から約０．
４％より低いレベルまで明瞭に減少されている。こうし
て使用された酸化法は従って残渣がその金属含有分とし
てリサイクルできるレベルまで塩素含有量を減少するの
に有効であった。
【００３０】実施例１３−１７ 実施例１からの加水分解されたＭＣＳスラリー固体の略
５ｇを坩堝に秤量した。次いでこの坩堝を３００−６０
０℃の範囲の温度に予め設定されたマッフル炉内に置い
た。この加熱を１乃至１８時間継続した後、坩堝を取り
出して室温に冷却した。坩堝を再度秤量して、各実施例
に対して重量変化を観察した。この詳細を表５に表記す
る。
５ｇを坩堝に秤量した。次いでこの坩堝を３００−６０
０℃の範囲の温度に予め設定されたマッフル炉内に置い
た。この加熱を１乃至１８時間継続した後、坩堝を取り
出して室温に冷却した。坩堝を再度秤量して、各実施例
に対して重量変化を観察した。この詳細を表５に表記す
る。
【００３１】 表５ 実施例 温度 時間 酸化前 酸化後 重量損 Ｃｌ (℃) (時) 重量 重量 ％ ％ 13 600 1 5.022 3.962 21.1 0.3 14 600 2 4.931 3.853 21.9 0.29 15 600 5 4.980 3.891 21.9 0.21 16 600 10 5.090 4.060 20.2 0.25 17 300 18 4.927 4.088 17.0 0.93実施例１８−２０ 実施例１からの加水分解されたスラリー固体の略５ｇを
風袋を計ったセラミックボートに加えて管状炉に入れ
た。この試料を空気の流れ（２０SCFH）の下に約６００
℃に加熱した。この設定温度において或る時間の経過の
後、試料を炉から取り出して、秤量し、そして塩素を分
析した。いずれの実験でも試料あるいは試料の上の気体
の燃焼は観察されなかった。以下の表６にこれらの結果
を掲げる。
風袋を計ったセラミックボートに加えて管状炉に入れ
た。この試料を空気の流れ（２０SCFH）の下に約６００
℃に加熱した。この設定温度において或る時間の経過の
後、試料を炉から取り出して、秤量し、そして塩素を分
析した。いずれの実験でも試料あるいは試料の上の気体
の燃焼は観察されなかった。以下の表６にこれらの結果
を掲げる。
【００３２】 表６ 実施例 温度 時間 重量損 Ｃｌ (℃) (時) (％) (％) １８ ６００ １ ２２．２ ０．６０ １９ ６００ ２ ２１．４ ０．４８ ２０ ６００ １７ ２１．０ ０．４３実施例２１ 実施例１からの加水分解されたＭＣＳスラリー固体はま
た管状炉中で純粋な水素ガスの雰囲気中にて還元した。
水素ガスの流れを約２標準立方フィート／時（ＳＣＦ
Ｈ）に維持し、反応を６００℃で１７時間行った。この
還元の間に固体はその重量の３４．８％を失った。塩素
を分析したところ、当初の塩素濃度が２．１８％である
の対して、塩素の濃度が０．５７％になっていることを
明らかにした。同じ条件で、２時間加熱すると３３．３
％の重量が失われ、０．７９％の塩素含有量が残留し
た。
た管状炉中で純粋な水素ガスの雰囲気中にて還元した。
水素ガスの流れを約２標準立方フィート／時（ＳＣＦ
Ｈ）に維持し、反応を６００℃で１７時間行った。この
還元の間に固体はその重量の３４．８％を失った。塩素
を分析したところ、当初の塩素濃度が２．１８％である
の対して、塩素の濃度が０．５７％になっていることを
明らかにした。同じ条件で、２時間加熱すると３３．３
％の重量が失われ、０．７９％の塩素含有量が残留し
た。
フロントページの続き (72)発明者 マシュー・デイヴィッド・バッツ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、クリフ トン・パーク、ホーランデイル・アパート メンツ、41ビー (72)発明者 デイヴィッド・シェニー・ドゥムルピイェ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、クリフ トン・パーク、コモンズ・ブールヴァー ド、35番
Claims (8)
- 【請求項１】 メチルクロロシラン類の製造中に発生さ
れる副生物から塩素含有量を減少する方法において、
（ａ）前記副生物を随意に界面活性剤を含む水性媒体と
少なくとも約７のｐＨおよび約０℃より高い温度で組み
合わせることにより前記副生物を加水分解して本質的に
固体を含む第一の相と水性相を含む第二の相を生成し、
（ｂ）前記第一および第二の相を分離し、そして（ｃ）
前記第一の相からの固体を少なくとも約３００℃の温度
で約２４時間までの間酸化して塩素約１重量％未満を含
む残渣を生成する、方法。 - 【請求項２】 固体を少なくとも約５００℃の温度で少
なくとも約８時間加熱する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 固体を約２０標準立方フィート／時（Ｓ
ＣＦＨ）の空気の流速において、少なくとも約６００℃
の温度で少なくとも２時間加熱する請求項２記載の方
法。 - 【請求項４】 メチルクロロシラン類の製造中に発生さ
れる副生物から塩素含有量を減少する方法において、
（ａ）前記副生物を随意に界面活性剤を含む水性媒体と
少なくとも約７のｐＨおよび約０℃より高い温度で組み
合わせることにより前記副生物を加水分解して本質的に
固体を含む第一の相と水性相を含む第二の相を生成し、
（ｂ）前記第一および第二の相を分離し、そして（ｃ）
前記固体を約２５標準立方フィート／時（ＳＣＦＨ）ま
での水素流の下に、少なくとも約４００℃の温度で約２
４時間までの間還元する、方法。 - 【請求項５】 水素流が約２標準立方フィート／時（Ｓ
ＣＦＨ）乃至約８ＳＣＦＨの流速に維持される請求項４
記載の方法。 - 【請求項６】 温度が約５５０℃乃至約６５０℃である
請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 固体が約１２時間まで加熱される請求項
６記載の方法。 - 【請求項８】 固体が約６００℃乃至約６５０℃の温度
で約２時間までの間加熱される請求項７記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/868326 | 1997-06-03 | ||
| US08/868,326 US5905183A (en) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | Process for reducing the residual chloride concentration in copper containing solids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1171382A true JPH1171382A (ja) | 1999-03-16 |
Family
ID=25351452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10145227A Withdrawn JPH1171382A (ja) | 1997-06-03 | 1998-05-27 | 銅含有固体中の残留塩素濃度を減少する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5905183A (ja) |
| EP (1) | EP0882729A3 (ja) |
| JP (1) | JPH1171382A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7183453B2 (en) * | 2002-07-23 | 2007-02-27 | Waste Reduction By Waste Reduction, Inc. | Method for treating infectious waste matter |
| US6299780B1 (en) * | 1999-12-20 | 2001-10-09 | General Electric Company | Method for treatment of silicone emulsion waste by chemical addition |
| DE10056722A1 (de) * | 2000-11-15 | 2002-06-06 | Solarworld Ag | Verfahren zur Inertisierung von staubförmigen siliziummetallhaltigen Rückständen der Trichlorsilansynthese im Wirbelbett |
| US6651517B1 (en) | 2001-08-07 | 2003-11-25 | Paul D. Olivier | Fuel dispensing system |
| KR20040083216A (ko) * | 2003-03-21 | 2004-10-01 | 주식회사 금강고려화학 | 메틸클로로실란 합성시 생성되는 반응성 미분의 처리방법 |
| US20160167988A1 (en) * | 2014-12-10 | 2016-06-16 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for reducing the level of chloride in chlorosilane direct process hydrolyzed substrate using mechanochemical treatment |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE289418C (ja) * | 1900-01-01 | |||
| US2380995A (en) * | 1941-09-26 | 1945-08-07 | Gen Electric | Preparation of organosilicon halides |
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| US4408030A (en) * | 1982-03-22 | 1983-10-04 | Dow Corning Corporation | Waste chlorosilane treatment |
| US4393229A (en) * | 1982-04-28 | 1983-07-12 | General Electric Company | Redistribution of polysilanes in high boiling residues |
| DE3523541A1 (de) * | 1985-07-02 | 1987-01-15 | Bayer Ag | Verfahren zur aufarbeitung von bei der organochlorsilan-herstellung anfallenden hydrolysierten rueckstaenden |
| DE3523543A1 (de) * | 1985-07-02 | 1987-01-15 | Bayer Ag | Verfahren zur aufarbeitung von hydrolyserueckstaenden aus der methylchlorsilansynthese |
| US4690810A (en) * | 1986-03-26 | 1987-09-01 | Union Carbide Corporation | Disposal process for contaminated chlorosilanes |
| DE3642285C1 (de) * | 1986-12-11 | 1988-06-01 | Huels Troisdorf | Verfahren zur Aufarbeitung von Rueckstaenden einer Chlorsilan-Destillation |
| DE3712125A1 (de) * | 1987-04-10 | 1988-10-20 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur aufarbeitung von chlorsilanhaltigen rueckstaenden durch verbrennung unter rueckgewinnung hochdisperser kieselsaeure und gasfoermiger hcl aus den rauchgasen |
| DE3742614A1 (de) * | 1987-12-16 | 1989-06-29 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur aufarbeitung von rueckstaenden der destillation von chlorsilanen |
| US5182095A (en) * | 1987-12-16 | 1993-01-26 | Huls Troisdorf Aktiengesellschaft | Method for processing residues from the distillation of chlorosilanes |
| DE3829582A1 (de) * | 1988-09-01 | 1990-03-08 | Bayer Ag | Verfahren zur aufarbeitung von hydrolyserueckstaenden aus der organochlorsilansynthese |
| DE4126670A1 (de) * | 1991-08-13 | 1993-02-18 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur abwasserfreien aufarbeitung von rueckstaenden einer chlorsilandestillation mit salzsaeure |
| TW223109B (ja) * | 1991-09-17 | 1994-05-01 | Huels Chemische Werke Ag | |
| US5175329A (en) * | 1992-04-03 | 1992-12-29 | Dow Corning Corporation | Production of organosilanes from polysilanes |
| DE4220151A1 (de) * | 1992-06-19 | 1993-12-23 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Methylchlorsilanen aus hochsiedenden Rückständen der Methylchlorsilansynthese |
| US5374310A (en) * | 1992-09-29 | 1994-12-20 | Dow Corning Corporation | Hydrolyzed chlorosilicon by-product addition to cement |
| US5292909A (en) * | 1993-07-14 | 1994-03-08 | Dow Corning Corporation | Catalytic conversion of direct process high-boiling component to chlorosilane monomers in the presence of hydrogen chloride and hydrogen |
| US5326896A (en) * | 1993-07-14 | 1994-07-05 | Dow Corning Corporation | Conversion of direct process high-boiling component to silane monomers in the presence of hydrogen gas |
| US5342430A (en) * | 1993-07-28 | 1994-08-30 | Grocela Kathe Teresa A | Passivation of methylchlorosilane fines |
-
1997
- 1997-06-03 US US08/868,326 patent/US5905183A/en not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-05-18 EP EP98303933A patent/EP0882729A3/en not_active Withdrawn
- 1998-05-27 JP JP10145227A patent/JPH1171382A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0882729A3 (en) | 2000-07-19 |
| US5905183A (en) | 1999-05-18 |
| EP0882729A2 (en) | 1998-12-09 |
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