JPH1180073A - 含フッ素アルキルカルボン酸と該含フッ素アルキルカルボン酸を含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体 - Google Patents
含フッ素アルキルカルボン酸と該含フッ素アルキルカルボン酸を含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体Info
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- JPH1180073A JPH1180073A JP9244065A JP24406597A JPH1180073A JP H1180073 A JPH1180073 A JP H1180073A JP 9244065 A JP9244065 A JP 9244065A JP 24406597 A JP24406597 A JP 24406597A JP H1180073 A JPH1180073 A JP H1180073A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温度環境において潤滑性が低下しない物質
を提供する。 【解決手段】 カルボン酸の1,700cm~1の吸収ピークが
ある下記の化学式で示される含フッ素アルキルカルボン
酸。 ただし、Ｒ1は脂肪族アルキル基又は脂肪族アルケニル
基を示し、Ｒ2はフロロアルキル基又はパーフルオロポ
リエーテル基を示し、Ｒ3は -Ｏ- 又は -Ｓ-を示し、ａ
は０〜20の整数であり、ｂは０又は１である。
を提供する。 【解決手段】 カルボン酸の1,700cm~1の吸収ピークが
ある下記の化学式で示される含フッ素アルキルカルボン
酸。 ただし、Ｒ1は脂肪族アルキル基又は脂肪族アルケニル
基を示し、Ｒ2はフロロアルキル基又はパーフルオロポ
リエーテル基を示し、Ｒ3は -Ｏ- 又は -Ｓ-を示し、ａ
は０〜20の整数であり、ｂは０又は１である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高精度の潤滑性が
要求される精密機械，精密部品の潤滑剤，界面活性剤，
離型剤，防錆剤等に有用な含フッ素化合物と、含フッ素
化合物を含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体に関す
るものである。
要求される精密機械，精密部品の潤滑剤，界面活性剤，
離型剤，防錆剤等に有用な含フッ素化合物と、含フッ素
化合物を含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】機械装置，部品の小型化，高精度化に伴
い、これ等の摺動部における潤滑形態も、流体潤滑から
境界潤滑へと移行してきている。特に、ＶＴＲ，磁気デ
ィスク等の電子機器，電子部品では、記録密度の向上を
目的とした強磁性金属薄膜の採用により、磁気テープ又
は磁気ディスクと磁気ヘッドとの摺動に高精度の潤滑性
が必要となってきた。
い、これ等の摺動部における潤滑形態も、流体潤滑から
境界潤滑へと移行してきている。特に、ＶＴＲ，磁気デ
ィスク等の電子機器，電子部品では、記録密度の向上を
目的とした強磁性金属薄膜の採用により、磁気テープ又
は磁気ディスクと磁気ヘッドとの摺動に高精度の潤滑性
が必要となってきた。
【０００３】例えば、蒸着テープ又はハードディスクで
は、耐久性と信頼性とを確保しながら、磁気記録媒体と
磁気ヘッドとのスペーシングロスを極力小さくして、高
出力化を図るために、磁性層表面の潤滑剤層は僅か数十
Åの厚さとなるように形成される。
は、耐久性と信頼性とを確保しながら、磁気記録媒体と
磁気ヘッドとのスペーシングロスを極力小さくして、高
出力化を図るために、磁性層表面の潤滑剤層は僅か数十
Åの厚さとなるように形成される。
【０００４】このため、この潤滑剤層を形成する材料と
して、潤滑性の優れた有機化合物の開発が重要な課題と
なっている。
して、潤滑性の優れた有機化合物の開発が重要な課題と
なっている。
【０００５】従来、金属薄膜型磁気記録媒体用の潤滑剤
としては、下記の式(化14)で示される含フッ素アルキル
カルボン酸モノエステルがある(特願平８−７６００
号)。
としては、下記の式(化14)で示される含フッ素アルキル
カルボン酸モノエステルがある(特願平８−７６００
号)。
【０００６】
【化１４】
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、式(化1
4)で示される含フッ素アルキルカルボン酸モノエステル
の潤滑剤は、高温度の環境下で潤滑性が低下するという
問題があった。
4)で示される含フッ素アルキルカルボン酸モノエステル
の潤滑剤は、高温度の環境下で潤滑性が低下するという
問題があった。
【０００８】本発明は、このような従来の問題を解決す
るためになされたもので、走行性，耐久性及び耐候性に
優れ、且つ、高温度環境条件下においても実用信頼性が
維持できる磁気記録媒体を提供することを目的とする。
るためになされたもので、走行性，耐久性及び耐候性に
優れ、且つ、高温度環境条件下においても実用信頼性が
維持できる磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の磁気記録媒体
は、非磁性支持体の上に強磁性金属膜を設け、この強磁
性金属膜の上に保護膜を介して含フッ素アルキルカルボ
ン酸を含有する潤滑剤層を設けたことを特徴とするもの
である。
は、非磁性支持体の上に強磁性金属膜を設け、この強磁
性金属膜の上に保護膜を介して含フッ素アルキルカルボ
ン酸を含有する潤滑剤層を設けたことを特徴とするもの
である。
【００１０】本発明に用いる含フッ素アルキルカルボン
酸は、下記の一般式(化15)で示されるもので、同一分子
内に１個の含フッ素末端基、即ちフルオロアルキル基又
はパーフルオロポリエーテル末端基と、１個の脂肪族炭
化水素末端基、即ち脂肪族アルキル末端基又は脂肪族ア
ルケニル末端基と、カルボキシル基とを有する構造であ
る。
酸は、下記の一般式(化15)で示されるもので、同一分子
内に１個の含フッ素末端基、即ちフルオロアルキル基又
はパーフルオロポリエーテル末端基と、１個の脂肪族炭
化水素末端基、即ち脂肪族アルキル末端基又は脂肪族ア
ルケニル末端基と、カルボキシル基とを有する構造であ
る。
【００１１】
【化１５】
【００１２】ただし、Ｒ1は脂肪族アルキル基又は脂肪
族アルケニル基であり、炭素数が６〜30、好ましくは10
〜24が適しており、炭素数が６未満又は30を超えると、
潤滑性が低下する。Ｒ2はフロロアルキル基又はパーフ
ルオロポリエーテル基であり、フロロアルキル基であれ
ば、炭素数が１〜12のものが好ましく、パーフルオロポ
リエーテル基であれば、下記の式(化16)，(化17)，(化1
8)の何れかで表される構造のものが適当で、パーフルオ
ロポリエーテル基の分子量としては200〜6,000程度、好
ましくは300〜4,000が適しており、分子量がこれ等の範
囲外であると、潤滑性及び保存信頼性が低下する。Ｒ3
は -Ｏ- 又は -Ｓ- であり、ａは０〜20の整数で、好ま
しくは０〜10が適しており、ｂは０又は１である。
族アルケニル基であり、炭素数が６〜30、好ましくは10
〜24が適しており、炭素数が６未満又は30を超えると、
潤滑性が低下する。Ｒ2はフロロアルキル基又はパーフ
ルオロポリエーテル基であり、フロロアルキル基であれ
ば、炭素数が１〜12のものが好ましく、パーフルオロポ
リエーテル基であれば、下記の式(化16)，(化17)，(化1
8)の何れかで表される構造のものが適当で、パーフルオ
ロポリエーテル基の分子量としては200〜6,000程度、好
ましくは300〜4,000が適しており、分子量がこれ等の範
囲外であると、潤滑性及び保存信頼性が低下する。Ｒ3
は -Ｏ- 又は -Ｓ- であり、ａは０〜20の整数で、好ま
しくは０〜10が適しており、ｂは０又は１である。
【００１３】
【化１６】
【００１４】
【化１７】
【００１５】
【化１８】Ｒ4(ＯＣmＦ2m)nＯ(ＣＦ2)m-1− ただし、Ｒ4は炭素数が１〜30、好ましくは１〜８のフ
ロロアルキル基を示し、ｍは１〜６の整数であり、ｎは
１〜30の整数で、好ましくは１〜８が適しており、これ
等の範囲外であると、潤滑性及び保存信頼性が低下す
る。
ロロアルキル基を示し、ｍは１〜６の整数であり、ｎは
１〜30の整数で、好ましくは１〜８が適しており、これ
等の範囲外であると、潤滑性及び保存信頼性が低下す
る。
【００１６】この潤滑剤層は、一般式(化15)で示される
含フッ素アルキルカルボン酸若しくは含フッ素アルキル
カルボン酸と、他の潤滑剤，防錆剤，極圧剤等とを添加
して薄層上に存在させる。その混合割合は、混合物全量
に対して40モル％以上、好ましくは60モル％以上が適し
ており、含フッ素アルキルカルボン酸が40モル％未満で
あると、本発明の効果が得られ難い。又、その存在量
は、表面１ｍ2当り0.05〜100mg、好ましくは0.1〜50mg
の範囲が適している。更に、前述の他の潤滑剤，防錆剤
としては、下記の式(化19)，(化20)，(化21)，(化22)，
(化23)，(化24)，(化25)，(化26)，(化27)の何れかで示
される有機リン系化合物を用いると、潤滑性能がより一
層向上し、記録媒体の耐久性が改善される。
含フッ素アルキルカルボン酸若しくは含フッ素アルキル
カルボン酸と、他の潤滑剤，防錆剤，極圧剤等とを添加
して薄層上に存在させる。その混合割合は、混合物全量
に対して40モル％以上、好ましくは60モル％以上が適し
ており、含フッ素アルキルカルボン酸が40モル％未満で
あると、本発明の効果が得られ難い。又、その存在量
は、表面１ｍ2当り0.05〜100mg、好ましくは0.1〜50mg
の範囲が適している。更に、前述の他の潤滑剤，防錆剤
としては、下記の式(化19)，(化20)，(化21)，(化22)，
(化23)，(化24)，(化25)，(化26)，(化27)の何れかで示
される有機リン系化合物を用いると、潤滑性能がより一
層向上し、記録媒体の耐久性が改善される。
【００１７】
【化１９】ＨＰ(Ｏ)(ＯＣnＨ2n+1)2
【００１８】
【化２０】Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3
【００１９】
【化２１】Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3
【００２０】
【化２２】Ｏ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3
【００２１】
【化２３】Ｓ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3
【００２２】
【化２４】Ｏ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3
【００２３】
【化２５】Ｓ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3
【００２４】
【化２６】(ＣnＨ2n+1Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＯＨ
【００２５】
【化２７】(ＣnＨ2n+1Ｏ)Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)2 この有機リン系化合物の炭素数ｎは８〜20であることが
好ましく、炭素数ｎが21以上であると、汎用溶媒への溶
解性が低下し、炭素数ｎが７以下であると、記録媒体の
潤滑性が低下する。又、その添加量は０〜60％、好まし
くは０〜40％の範囲が適しており、含フッ素アルキルカ
ルボン酸が40％未満であると、本発明の効果が得られ難
い。
好ましく、炭素数ｎが21以上であると、汎用溶媒への溶
解性が低下し、炭素数ｎが７以下であると、記録媒体の
潤滑性が低下する。又、その添加量は０〜60％、好まし
くは０〜40％の範囲が適しており、含フッ素アルキルカ
ルボン酸が40％未満であると、本発明の効果が得られ難
い。
【００２６】保護膜は、スパッタリング、プラズマＣＶ
Ｄ等の方法で得られるアモルファス状、グラファイト
状、ダイヤモンド状或いはそれ等の混合状態、積層状態
のカーボン薄膜が適用でき、その厚さは50〜500Åが好
ましい。
Ｄ等の方法で得られるアモルファス状、グラファイト
状、ダイヤモンド状或いはそれ等の混合状態、積層状態
のカーボン薄膜が適用でき、その厚さは50〜500Åが好
ましい。
【００２７】
【発明の実施の形態】本発明に用いる含フッ素アルキル
カルボン酸は、下記の一般式(化28)で示されるもので、
同一分子内に１個の含フッ素末端基、即ちフルオロアル
キル基又はパーフルオロポリエーテル末端基と、１個の
脂肪族炭化水素末端基、即ち脂肪族アルキル末端基又は
脂肪族アルケニル末端基と、カルボキシル基とを有する
構造である。
カルボン酸は、下記の一般式(化28)で示されるもので、
同一分子内に１個の含フッ素末端基、即ちフルオロアル
キル基又はパーフルオロポリエーテル末端基と、１個の
脂肪族炭化水素末端基、即ち脂肪族アルキル末端基又は
脂肪族アルケニル末端基と、カルボキシル基とを有する
構造である。
【００２８】
【化２８】
【００２９】ただし、Ｒ1は脂肪族アルキル基又は脂肪
族アルケニル基であり、炭素数が６〜30、好ましくは10
〜24が適しており、炭素数が６未満又は30を超えると、
潤滑性が低下する。Ｒ2はフロロアルキル基又はパーフ
ルオロポリエーテル基であり、フロロアルキル基であれ
ば、炭素数が１〜12のものが好ましく、パーフルオロポ
リエーテル基であれば、下記の式(化29)，(化30)，(化3
1)の何れかで表される構造のものが適当で、パーフルオ
ロポリエーテル基の分子量としては200〜6,000程度、好
ましくは300〜4,000が適しており、分子量がこれらの範
囲外であると潤滑性および保存信頼性が低下する。Ｒ3
は -Ｏ- 又は -Ｓ- であり、ａは０〜20の整数で、好ま
しくは０〜10が適しており、ｂは０又は１である。
族アルケニル基であり、炭素数が６〜30、好ましくは10
〜24が適しており、炭素数が６未満又は30を超えると、
潤滑性が低下する。Ｒ2はフロロアルキル基又はパーフ
ルオロポリエーテル基であり、フロロアルキル基であれ
ば、炭素数が１〜12のものが好ましく、パーフルオロポ
リエーテル基であれば、下記の式(化29)，(化30)，(化3
1)の何れかで表される構造のものが適当で、パーフルオ
ロポリエーテル基の分子量としては200〜6,000程度、好
ましくは300〜4,000が適しており、分子量がこれらの範
囲外であると潤滑性および保存信頼性が低下する。Ｒ3
は -Ｏ- 又は -Ｓ- であり、ａは０〜20の整数で、好ま
しくは０〜10が適しており、ｂは０又は１である。
【００３０】
【化２９】
【００３１】
【化３０】
【００３２】
【化３１】Ｒ4(ＯＣmＦ2m)nＯ(ＣＦ2)m-1− ただし、Ｒ4は炭素数が１〜30、好ましくは１〜８のフ
ロロアルキル基を示し、ｍは１〜６の整数であり、ｎは
１〜30の整数で、好ましくは１〜８が適しており、これ
等の範囲外であると、潤滑性及び保存信頼性が低下す
る。
ロロアルキル基を示し、ｍは１〜６の整数であり、ｎは
１〜30の整数で、好ましくは１〜８が適しており、これ
等の範囲外であると、潤滑性及び保存信頼性が低下す
る。
【００３３】本発明で用いる含フッ素アルキルカルボン
酸の第１の製造方法は、α−メルカプトカルボン酸アル
キルエステルと含フッ素アルキルハライドとを混合撹拌
して、含フッ素アルキルカルボン酸エステルを合成した
後、この含フッ素アルキルカルボン酸エステルを塩基性
触媒中でエステル加水分解させて、含フッ素アルキルカ
ルボン酸を得る。
酸の第１の製造方法は、α−メルカプトカルボン酸アル
キルエステルと含フッ素アルキルハライドとを混合撹拌
して、含フッ素アルキルカルボン酸エステルを合成した
後、この含フッ素アルキルカルボン酸エステルを塩基性
触媒中でエステル加水分解させて、含フッ素アルキルカ
ルボン酸を得る。
【００３４】α−メルカプトカルボン酸アルキルエステ
ルと含フッ素アルキルハライドとの反応は、溶媒として
のメチルエチルケトン，メチルイソブチルケトンの存在
下で加熱撹拌すると、都合よく進行する。加熱温度は60
〜100℃、好ましくは70〜90℃で、この範囲の温度より
低くなると、未反応物が残る傾向に有り、温度が高くな
ると、副生成物ができる傾向にある。
ルと含フッ素アルキルハライドとの反応は、溶媒として
のメチルエチルケトン，メチルイソブチルケトンの存在
下で加熱撹拌すると、都合よく進行する。加熱温度は60
〜100℃、好ましくは70〜90℃で、この範囲の温度より
低くなると、未反応物が残る傾向に有り、温度が高くな
ると、副生成物ができる傾向にある。
【００３５】使用できるα−メルカプトカルボン酸アル
キルエステルとしては、α−メルカプトドデシル酸アル
キルエステル，α−メルカプトトリデシル酸アルキルエ
ステル，α−メルカプトテトラデシル酸アルキルエステ
ル，α−メルカプトペンタデシル酸アルキルエステル，
α−メルカプトヘキサデシル酸アルキルエステル，α−
メルカプトヘプタデシル酸アルキルエステル，α−メル
カプトオクタデシル酸アルキルエステル，α−メルカプ
トノナデシル酸アルキルエステル，α−メルカプトイコ
サニル酸アルキルエステル，α−メルカプトヘニイコサ
ニル酸アルキルエステル，α−メルカプトドコサニル酸
アルキルエステルがある。
キルエステルとしては、α−メルカプトドデシル酸アル
キルエステル，α−メルカプトトリデシル酸アルキルエ
ステル，α−メルカプトテトラデシル酸アルキルエステ
ル，α−メルカプトペンタデシル酸アルキルエステル，
α−メルカプトヘキサデシル酸アルキルエステル，α−
メルカプトヘプタデシル酸アルキルエステル，α−メル
カプトオクタデシル酸アルキルエステル，α−メルカプ
トノナデシル酸アルキルエステル，α−メルカプトイコ
サニル酸アルキルエステル，α−メルカプトヘニイコサ
ニル酸アルキルエステル，α−メルカプトドコサニル酸
アルキルエステルがある。
【００３６】又、含フッ素アルキルハライドとしては、
パーフルオロペンチルアルキルブロマイド，パーフルオ
ロヘキシルアルキルブロマイド，パーフルオロヘプチル
アルキルブロマイド，パーフルオロオクチルアルキルブ
ロマイド，パーフルオロノニルアルキルブロマイド，パ
ーフルオロデシルアルキルブロマイド，パーフルオロウ
ンデシルアルキルブロマイド，パーフルオロドデシルア
ルキルブロマイド，パーフルオロポリエーテルブロマイ
ド，パーフルオロペンチルアルキルアイオダイド，パー
フルオロヘキシルアルキルアイオダイド，パーフルオロ
ヘプチルアルキルアイオダイド，パーフルオロオクチル
アルキルアイオダイド，パーフルオロノニルアルキルア
イオダイド，パーフルオロデシルアルキルアイオダイ
ド，パーフルオロウンデシルアルキルアイオダイド，パ
ーフルオロドデシルアルキルアイオダイド，パーフルオ
ロポリエーテルアイオダイドがある。
パーフルオロペンチルアルキルブロマイド，パーフルオ
ロヘキシルアルキルブロマイド，パーフルオロヘプチル
アルキルブロマイド，パーフルオロオクチルアルキルブ
ロマイド，パーフルオロノニルアルキルブロマイド，パ
ーフルオロデシルアルキルブロマイド，パーフルオロウ
ンデシルアルキルブロマイド，パーフルオロドデシルア
ルキルブロマイド，パーフルオロポリエーテルブロマイ
ド，パーフルオロペンチルアルキルアイオダイド，パー
フルオロヘキシルアルキルアイオダイド，パーフルオロ
ヘプチルアルキルアイオダイド，パーフルオロオクチル
アルキルアイオダイド，パーフルオロノニルアルキルア
イオダイド，パーフルオロデシルアルキルアイオダイ
ド，パーフルオロウンデシルアルキルアイオダイド，パ
ーフルオロドデシルアルキルアイオダイド，パーフルオ
ロポリエーテルアイオダイドがある。
【００３７】α−メルカプトカルボン酸アルキルエステ
ルと含フッ素アルキルハライドとのモル比は等モルであ
り、α−メルカプトカルボン酸アルキルエステルと等モ
ルの無水炭酸カリウムを加えると、都合よく反応が進行
する。
ルと含フッ素アルキルハライドとのモル比は等モルであ
り、α−メルカプトカルボン酸アルキルエステルと等モ
ルの無水炭酸カリウムを加えると、都合よく反応が進行
する。
【００３８】このようにして得られた混合物から目的化
合物を単離するには、減圧蒸留によって溶媒を除去した
上、残留物を有機溶媒で抽出することにより、化合物含
フッ素アルキルカルボン酸を得る。この化合物は含フッ
素アルキルカルボン酸であることが、赤外分光分析(Ｉ
Ｒ)，ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(ＧＰＣ)
及び有機質量分析(ＦＤ−ＭＳ)によって同定することが
できる。
合物を単離するには、減圧蒸留によって溶媒を除去した
上、残留物を有機溶媒で抽出することにより、化合物含
フッ素アルキルカルボン酸を得る。この化合物は含フッ
素アルキルカルボン酸であることが、赤外分光分析(Ｉ
Ｒ)，ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(ＧＰＣ)
及び有機質量分析(ＦＤ−ＭＳ)によって同定することが
できる。
【００３９】又、本発明で用いる含フッ素アルキルカル
ボン酸の第２の製造方法としては、α−ハロ−カルボン
酸アルキルエステルと含フッ素アルキルアルコラートと
を混合撹拌して、含フッ素アルキルカルボン酸エステル
を合成した後、この含フッ素アルキルカルボン酸エステ
ルを塩基性触媒中でエステル加水分解させて、含フッ素
アルキルカルボン酸を得る方法である。
ボン酸の第２の製造方法としては、α−ハロ−カルボン
酸アルキルエステルと含フッ素アルキルアルコラートと
を混合撹拌して、含フッ素アルキルカルボン酸エステル
を合成した後、この含フッ素アルキルカルボン酸エステ
ルを塩基性触媒中でエステル加水分解させて、含フッ素
アルキルカルボン酸を得る方法である。
【００４０】α−ハロ−カルボン酸アルキルエステルと
含フッ素アルキルアルコラートとの反応は、溶媒として
のメチルエチルケトン，メチルイソブチルケトンの存在
下で加熱撹拌すると、都合よく進行する。加熱温度は60
〜100℃、好ましくは70〜90℃で、この範囲の温度より
低くなると、未反応物が残る傾向に有り、温度が高くな
ると、副生成物ができる傾向にある。
含フッ素アルキルアルコラートとの反応は、溶媒として
のメチルエチルケトン，メチルイソブチルケトンの存在
下で加熱撹拌すると、都合よく進行する。加熱温度は60
〜100℃、好ましくは70〜90℃で、この範囲の温度より
低くなると、未反応物が残る傾向に有り、温度が高くな
ると、副生成物ができる傾向にある。
【００４１】使用できるα−ハロ−カルボン酸アルキル
エステルとしては、α−ブロモ−ドデシル酸アルキルエ
ステル，α−ブロモ−トリデシル酸アルキルエステル，
α−ブロモ−テトラデシル酸アルキルエステル，α−ブ
ロモ−ペンタデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−
ヘキサデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−ヘプタ
デシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカプトオ
クタデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカプ
トノナデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカ
プトイコサニル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メル
カプトヘニイコサニル酸アルキルエステル，α−ヨード
−メルカプトドコサニル酸アルキルエステル，α−ヨー
ド−ドデシル酸アルキルエステル，α−ヨード−トリデ
シル酸アルキルエステル，α−ヨード−テトラデシル酸
アルキルエステル，α−ヨード−ペンタデシル酸アルキ
ルエステル，α−ヨード−ヘキサデシル酸アルキルエス
テル，α−ヨード−ヘプタデシル酸アルキルエステル，
α−ヨード−メルカプトオクタデシル酸アルキルエステ
ル，α−ヨード−メルカプトノナデシル酸アルキルエス
テル，α−ヨード−メルカプトイコサニル酸アルキルエ
ステル，α−ヨード−メルカプトヘニイコサニル酸アル
キルエステル，α−ヨード−メルカプトドコサニル酸ア
ルキルエステルがある。
エステルとしては、α−ブロモ−ドデシル酸アルキルエ
ステル，α−ブロモ−トリデシル酸アルキルエステル，
α−ブロモ−テトラデシル酸アルキルエステル，α−ブ
ロモ−ペンタデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−
ヘキサデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−ヘプタ
デシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカプトオ
クタデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカプ
トノナデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカ
プトイコサニル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メル
カプトヘニイコサニル酸アルキルエステル，α−ヨード
−メルカプトドコサニル酸アルキルエステル，α−ヨー
ド−ドデシル酸アルキルエステル，α−ヨード−トリデ
シル酸アルキルエステル，α−ヨード−テトラデシル酸
アルキルエステル，α−ヨード−ペンタデシル酸アルキ
ルエステル，α−ヨード−ヘキサデシル酸アルキルエス
テル，α−ヨード−ヘプタデシル酸アルキルエステル，
α−ヨード−メルカプトオクタデシル酸アルキルエステ
ル，α−ヨード−メルカプトノナデシル酸アルキルエス
テル，α−ヨード−メルカプトイコサニル酸アルキルエ
ステル，α−ヨード−メルカプトヘニイコサニル酸アル
キルエステル，α−ヨード−メルカプトドコサニル酸ア
ルキルエステルがある。
【００４２】又、含フッ素アルキルアルコラートとして
は、パーフルオロペンチルアルキルアルコラート，パー
フルオロヘキシルアルキルアルコラート，パーフルオロ
ヘプチルアルキルアルコラート，パーフルオロオクチル
アルキルアルコラート，パーフルオロノニルアルキルア
ルコラート，パーフルオロデシルアルキルアルコラー
ト，パーフルオロウンデシルアルキルアルコラート，パ
ーフルオロドデシルアルキルアルコラート，パーフルオ
ロポリエーテルアルコラートがある。
は、パーフルオロペンチルアルキルアルコラート，パー
フルオロヘキシルアルキルアルコラート，パーフルオロ
ヘプチルアルキルアルコラート，パーフルオロオクチル
アルキルアルコラート，パーフルオロノニルアルキルア
ルコラート，パーフルオロデシルアルキルアルコラー
ト，パーフルオロウンデシルアルキルアルコラート，パ
ーフルオロドデシルアルキルアルコラート，パーフルオ
ロポリエーテルアルコラートがある。
【００４３】α−ハロ−カルボン酸アルキルエステルと
含フッ素アルキルアルコラートとのモル比は等モルであ
る。
含フッ素アルキルアルコラートとのモル比は等モルであ
る。
【００４４】このようにして得られた混合物から目的化
合物を単離するには、減圧蒸留によって溶媒を除去した
上、残留物を有機溶媒で抽出することにより、化合物含
フッ素アルキルカルボン酸を得る。この化合物は含フッ
素アルキルカルボン酸であることが、ＩＲ，ＧＰＣ及び
ＦＤ−ＭＳによって同定することができる。
合物を単離するには、減圧蒸留によって溶媒を除去した
上、残留物を有機溶媒で抽出することにより、化合物含
フッ素アルキルカルボン酸を得る。この化合物は含フッ
素アルキルカルボン酸であることが、ＩＲ，ＧＰＣ及び
ＦＤ−ＭＳによって同定することができる。
【００４５】又、本発明で用いる含フッ素アルキルカル
ボン酸の第３の製造方法としては、含フッ素アルキルハ
ライドとマグネシウムとを反応させて、含フッ素アルキ
ルマグネシウムハライドとし、これをα−ハロ−カルボ
ン酸アルキルエステルと混合撹拌して、含フッ素アルキ
ルカルボン酸エステルを合成した後、この含フッ素アル
キルカルボン酸エステルを塩基性触媒中でエステル加水
分解させて、含フッ素アルキルカルボン酸を得る方法で
ある。
ボン酸の第３の製造方法としては、含フッ素アルキルハ
ライドとマグネシウムとを反応させて、含フッ素アルキ
ルマグネシウムハライドとし、これをα−ハロ−カルボ
ン酸アルキルエステルと混合撹拌して、含フッ素アルキ
ルカルボン酸エステルを合成した後、この含フッ素アル
キルカルボン酸エステルを塩基性触媒中でエステル加水
分解させて、含フッ素アルキルカルボン酸を得る方法で
ある。
【００４６】α−ハロ−カルボン酸アルキルエステルと
含フッ素アルキルマグネシウムハライドとの反応は、溶
媒としての無水ジエチルエーテル，無水ジイソプロピル
エーテルの存在下で加熱撹拌すると、都合よく進行す
る。加熱温度は20〜70℃、好ましくは30〜50℃で、この
範囲の温度より低くなると、未反応物が残る傾向に有
り、温度が高くなると、副生成物ができる傾向にある。
含フッ素アルキルマグネシウムハライドとの反応は、溶
媒としての無水ジエチルエーテル，無水ジイソプロピル
エーテルの存在下で加熱撹拌すると、都合よく進行す
る。加熱温度は20〜70℃、好ましくは30〜50℃で、この
範囲の温度より低くなると、未反応物が残る傾向に有
り、温度が高くなると、副生成物ができる傾向にある。
【００４７】使用できるα−ハロ−カルボン酸アルキル
エステルとしては、α−ブロモ−ドデシル酸アルキルエ
ステル，α−ブロモ−トリデシル酸アルキルエステル，
α−ブロモ−テトラデシル酸アルキルエステル，α−ブ
ロモ−ペンタデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−
ヘキサデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−ヘプタ
デシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカプトオ
クタデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカプ
トノナデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカ
プトイコサニル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メル
カプトヘニイコサニル酸アルキルエステル，α−ヨード
−メルカプトドコサニル酸アルキルエステル，α−ヨー
ド−ドデシル酸アルキルエステル，α−ヨード−トリデ
シル酸アルキルエステル，α−ヨード−テトラデシル酸
アルキルエステル，α−ヨード−ペンタデシル酸アルキ
ルエステル，α−ヨード−ヘキサデシル酸アルキルエス
テル，α−ヨード−ヘプタデシル酸アルキルエステル，
α−ヨード−メルカプトオクタデシル酸アルキルエステ
ル，α−ヨード−メルカプトノナデシル酸アルキルエス
テル，α−ヨード−メルカプトイコサニル酸アルキルエ
ステル，α−ヨード−メルカプトヘニイコサニル酸アル
キルエステル，α−ヨード−メルカプトドコサニル酸ア
ルキルエステルがある。
エステルとしては、α−ブロモ−ドデシル酸アルキルエ
ステル，α−ブロモ−トリデシル酸アルキルエステル，
α−ブロモ−テトラデシル酸アルキルエステル，α−ブ
ロモ−ペンタデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−
ヘキサデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−ヘプタ
デシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカプトオ
クタデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカプ
トノナデシル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メルカ
プトイコサニル酸アルキルエステル，α−ブロモ−メル
カプトヘニイコサニル酸アルキルエステル，α−ヨード
−メルカプトドコサニル酸アルキルエステル，α−ヨー
ド−ドデシル酸アルキルエステル，α−ヨード−トリデ
シル酸アルキルエステル，α−ヨード−テトラデシル酸
アルキルエステル，α−ヨード−ペンタデシル酸アルキ
ルエステル，α−ヨード−ヘキサデシル酸アルキルエス
テル，α−ヨード−ヘプタデシル酸アルキルエステル，
α−ヨード−メルカプトオクタデシル酸アルキルエステ
ル，α−ヨード−メルカプトノナデシル酸アルキルエス
テル，α−ヨード−メルカプトイコサニル酸アルキルエ
ステル，α−ヨード−メルカプトヘニイコサニル酸アル
キルエステル，α−ヨード−メルカプトドコサニル酸ア
ルキルエステルがある。
【００４８】又、含フッ素アルキルマグネシウムハライ
ドとしては、パーフルオロペンチルアルキルマグネシウ
ムハライド，パーフルオロヘキシルアルキルマグネシウ
ムハライド，パーフルオロヘプチルアルキルマグネシウ
ムハライド，パーフルオロオクチルアルキルマグネシウ
ムハライド，パーフルオロノニルアルキルマグネシウム
ハライド，パーフルオロデシルアルキルマグネシウムハ
ライド，パーフルオロウンデシルアルキルマグネシウム
ハライド，パーフルオロドデシルアルキルマグネシウム
ハライド，パーフルオロポリエーテルマグネシウムハラ
イドがある。
ドとしては、パーフルオロペンチルアルキルマグネシウ
ムハライド，パーフルオロヘキシルアルキルマグネシウ
ムハライド，パーフルオロヘプチルアルキルマグネシウ
ムハライド，パーフルオロオクチルアルキルマグネシウ
ムハライド，パーフルオロノニルアルキルマグネシウム
ハライド，パーフルオロデシルアルキルマグネシウムハ
ライド，パーフルオロウンデシルアルキルマグネシウム
ハライド，パーフルオロドデシルアルキルマグネシウム
ハライド，パーフルオロポリエーテルマグネシウムハラ
イドがある。
【００４９】α−ハロ−カルボン酸アルキルエステルと
含フッ素アルキルマグネシウムハライドとのモル比は等
モルである。又、このようにして得られた混合物から目
的化合物を単離するには、減圧蒸留によって溶媒を除去
した上、残留物を有機溶媒で抽出することにより、化合
物含フッ素アルキルカルボン酸を得る。この化合物は含
フッ素アルキルカルボン酸であることが、ＩＲ，ＧＰＣ
及びＦＤ−ＭＳによって同定することができる。
含フッ素アルキルマグネシウムハライドとのモル比は等
モルである。又、このようにして得られた混合物から目
的化合物を単離するには、減圧蒸留によって溶媒を除去
した上、残留物を有機溶媒で抽出することにより、化合
物含フッ素アルキルカルボン酸を得る。この化合物は含
フッ素アルキルカルボン酸であることが、ＩＲ，ＧＰＣ
及びＦＤ−ＭＳによって同定することができる。
【００５０】
（実施例１）以下、本発明の第１の実施例について具体
的に説明する。本実施例の物質は、下記の式(化32)で示
される。
的に説明する。本実施例の物質は、下記の式(化32)で示
される。
【００５１】
【化３２】
【００５２】この式(化32)で示される物質を一般式(化2
8)と比較しながら説明すると、Ｒ1が炭素数16のヘキサ
デシル基、Ｒ2がフッ素と結合した炭素数７のフロロア
ルキル基、Ｒ3が -Ｓ-、ａが１、ｂが１のものである。
8)と比較しながら説明すると、Ｒ1が炭素数16のヘキサ
デシル基、Ｒ2がフッ素と結合した炭素数７のフロロア
ルキル基、Ｒ3が -Ｓ-、ａが１、ｂが１のものである。
【００５３】次に、式(化32)で示される物質の製造方法
を説明する。
を説明する。
【００５４】出発原料は、下記の式(化33)で示されるα
−メルカプトステアリン酸エチルエステル34.4g(0.10モ
ル)及び下記の式(化34)で示されるパーフルオロヘプチ
ルメチルアイオダイド51.0g(0.10モル)である。
−メルカプトステアリン酸エチルエステル34.4g(0.10モ
ル)及び下記の式(化34)で示されるパーフルオロヘプチ
ルメチルアイオダイド51.0g(0.10モル)である。
【００５５】
【化３３】
【００５６】
【化３４】Ｃ7Ｆ15ＣＨ2Ｉ 式(化33)及び式(化34)で示される原料と、無水炭酸カリ
ウム9.9g(0.10モル)と、メチルエチルケトン500mlと
を、撹拌翼を備えた１リットルのフラスコに採取して、
70℃，24時間反応を行った。反応終了後、メチルエチル
ケトンと炭酸水素カリウムとを除去して、反応混合物を
ヘキサンに溶解した上、−10℃に冷却して、未反応のα
−メルカプトステアリン酸エチルエステルを除去した。
ウム9.9g(0.10モル)と、メチルエチルケトン500mlと
を、撹拌翼を備えた１リットルのフラスコに採取して、
70℃，24時間反応を行った。反応終了後、メチルエチル
ケトンと炭酸水素カリウムとを除去して、反応混合物を
ヘキサンに溶解した上、−10℃に冷却して、未反応のα
−メルカプトステアリン酸エチルエステルを除去した。
【００５７】更に、反応混合物をメタノール溶液として
同様の処理を行い、未反応のパーフルオロヘプチルメチ
ルアイオダイドとパーフルオロヘプチルメチル誘導体と
を除去して、透明液体72.6ｇを得た。この透明液体は出
発原料及び副生成物を含まない下記の式(化35)で示され
る物質であることが、ＩＲ，ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによ
って判明した。
同様の処理を行い、未反応のパーフルオロヘプチルメチ
ルアイオダイドとパーフルオロヘプチルメチル誘導体と
を除去して、透明液体72.6ｇを得た。この透明液体は出
発原料及び副生成物を含まない下記の式(化35)で示され
る物質であることが、ＩＲ，ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによ
って判明した。
【００５８】
【化３５】
【００５９】この式(化35)で示される物質を、撹拌翼を
備えた１リットルのフラスコに採取した上、これに苛性
ソーダ40gを溶解した90vol.％エタノール溶液(蒸留水10
vol.％含有)500mlを加えて、18時間還流する。そして、
この溶液を冷却して、撹拌しながら４規定の塩酸300ml
を徐々に加えた上、この溶液を70℃で２時間撹拌して、
反応生成物を減圧濾過した後、酢酸エチル500mlに溶解
して、この溶液を蒸留水によってpＨ７になるまで繰り
返し洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させた。
備えた１リットルのフラスコに採取した上、これに苛性
ソーダ40gを溶解した90vol.％エタノール溶液(蒸留水10
vol.％含有)500mlを加えて、18時間還流する。そして、
この溶液を冷却して、撹拌しながら４規定の塩酸300ml
を徐々に加えた上、この溶液を70℃で２時間撹拌して、
反応生成物を減圧濾過した後、酢酸エチル500mlに溶解
して、この溶液を蒸留水によってpＨ７になるまで繰り
返し洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させた。
【００６０】次に、酢酸エチルを留去し、反応生成物を
エタノール溶液として、０℃で再結晶させて、白色半固
体69.8ｇを得た。この白色半固体は出発原料及び副生成
物を含まない式(化32)で示される物質であることが、Ｉ
Ｒ，ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによって判明した。この化合
物のＩＲによる赤外スペクトルを図１に示す。
エタノール溶液として、０℃で再結晶させて、白色半固
体69.8ｇを得た。この白色半固体は出発原料及び副生成
物を含まない式(化32)で示される物質であることが、Ｉ
Ｒ，ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによって判明した。この化合
物のＩＲによる赤外スペクトルを図１に示す。
【００６１】ＩＲ ：エステルの1,735cm~1の吸収ピー
ク及びアルコールの3,330cm~1の吸収ピーク消滅、カル
ボン酸の1,700cm~1の吸収ピーク出現。 ＧＰＣ：含フッ素アルキルカルボン酸出現。α−メルカ
プトステアリン酸エチルエステル，パーフルオロヘプチ
ルメチルアイオダイド検出されず。 ＦＤ−ＭＳ：ｍ／ｅ 698に主ピーク有り。
ク及びアルコールの3,330cm~1の吸収ピーク消滅、カル
ボン酸の1,700cm~1の吸収ピーク出現。 ＧＰＣ：含フッ素アルキルカルボン酸出現。α−メルカ
プトステアリン酸エチルエステル，パーフルオロヘプチ
ルメチルアイオダイド検出されず。 ＦＤ−ＭＳ：ｍ／ｅ 698に主ピーク有り。
【００６２】なお、本実施例において、一般式(化28)の
Ｒ1が炭素数16のヘキサデシル基、Ｒ2がフッ素と結合し
た炭素数７のフロロアルキル基、Ｒ3が -Ｓ-、ａが１、
ｂが１である場合の製造方法について説明したが、これ
と異なる場合についても、出発原料をα−メルカプトカ
ルボン酸アルキルエステルとして、例えば下記の式(化3
6)又は式(化37)で示される原料を用いることにより、同
様に、下記の式(化38)又は式(化39)で示される物質を製
造できる。
Ｒ1が炭素数16のヘキサデシル基、Ｒ2がフッ素と結合し
た炭素数７のフロロアルキル基、Ｒ3が -Ｓ-、ａが１、
ｂが１である場合の製造方法について説明したが、これ
と異なる場合についても、出発原料をα−メルカプトカ
ルボン酸アルキルエステルとして、例えば下記の式(化3
6)又は式(化37)で示される原料を用いることにより、同
様に、下記の式(化38)又は式(化39)で示される物質を製
造できる。
【００６３】又、出発原料を含フッ素アルキルハライド
として、例えば下記の式(化40)又は式(化41)で示される
物質を用いることにより、同様に、下記の式(化42)又は
式(化43)で示される物質を製造できる。
として、例えば下記の式(化40)又は式(化41)で示される
物質を用いることにより、同様に、下記の式(化42)又は
式(化43)で示される物質を製造できる。
【００６４】
【化３６】
【００６５】
【化３７】
【００６６】
【化３８】
【００６７】
【化３９】
【００６８】
【化４０】
【００６９】
【化４１】
【００７０】
【化４２】
【００７１】
【化４３】
【００７２】（実施例２）以下、本発明の第２の実施例
について具体的に説明する。本実施例の物質は、下記の
式(化44)で示される。
について具体的に説明する。本実施例の物質は、下記の
式(化44)で示される。
【００７３】
【化４４】
【００７４】この式(化44)で示される物質を一般式(化2
8)と比較しながら説明すると、Ｒ1が炭素数12のドデシ
ル基，Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基、Ｒ3が -Ｏ
-、ａが１、ｂが１のものである。
8)と比較しながら説明すると、Ｒ1が炭素数12のドデシ
ル基，Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基、Ｒ3が -Ｏ
-、ａが１、ｂが１のものである。
【００７５】次に、式(化44)で示される物質の製造方法
を説明する。
を説明する。
【００７６】出発原料は、下記の式(化45)で示されるα
−ブロモ−ミリスチン酸エチルエステル33.5ｇ(0.10モ
ル)及び下記の式(化46)で示されるパーフルオロポリエ
ーテルナトリウムメトキシド105.2ｇ(0.10モル)であ
る。
−ブロモ−ミリスチン酸エチルエステル33.5ｇ(0.10モ
ル)及び下記の式(化46)で示されるパーフルオロポリエ
ーテルナトリウムメトキシド105.2ｇ(0.10モル)であ
る。
【００７７】
【化４５】
【００７８】
【化４６】
【００７９】式(化45)及び式(化46)で示される原料と、
メチルエチルケトン500mlとを、撹拌翼を備えた１リッ
トルのフラスコに採取して、70℃，24時間反応を行っ
た。反応終了後、メチルエチルケトンを留去して、反応
混合物をヘキサンに溶解した上、−10℃に冷却して、未
反応のα−ブロモ−ミリスチン酸エチルエステルを除去
した。
メチルエチルケトン500mlとを、撹拌翼を備えた１リッ
トルのフラスコに採取して、70℃，24時間反応を行っ
た。反応終了後、メチルエチルケトンを留去して、反応
混合物をヘキサンに溶解した上、−10℃に冷却して、未
反応のα−ブロモ−ミリスチン酸エチルエステルを除去
した。
【００８０】更に、反応混合物をメタノール溶液として
同様の処理を行い、未反応のパーフルオロポリエーテル
ナトリウムメトキシドとパーフルオロポリエーテル誘導
体とを除去して、透明液体128.4ｇを得た。この透明液
体は出発原料及び副生成物を含まない下記の式(化47)で
示される物質であることが、ＩＲ、ＧＰＣ及びＦＤ−Ｍ
Ｓによって判明した。
同様の処理を行い、未反応のパーフルオロポリエーテル
ナトリウムメトキシドとパーフルオロポリエーテル誘導
体とを除去して、透明液体128.4ｇを得た。この透明液
体は出発原料及び副生成物を含まない下記の式(化47)で
示される物質であることが、ＩＲ、ＧＰＣ及びＦＤ−Ｍ
Ｓによって判明した。
【００８１】
【化４７】
【００８２】この式(化47)で示される物質を、撹拌翼を
備えた１リットルのフラスコに採取した上、これに苛性
ソーダ40ｇを溶解した90vol.％エタノール溶液(蒸留水1
0vol.％含有)500mlを加えて、18時間還流する。そし
て、この溶液を冷却して、撹拌しながら４規定の塩酸30
0mlを徐々に加えた上、この溶液を70℃で２時間撹拌し
て、反応生成物を減圧濾過した後、酢酸エチル500mlに
溶解して、この溶液を蒸留水でpＨ７になるまで繰り返
し洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させた。
備えた１リットルのフラスコに採取した上、これに苛性
ソーダ40ｇを溶解した90vol.％エタノール溶液(蒸留水1
0vol.％含有)500mlを加えて、18時間還流する。そし
て、この溶液を冷却して、撹拌しながら４規定の塩酸30
0mlを徐々に加えた上、この溶液を70℃で２時間撹拌し
て、反応生成物を減圧濾過した後、酢酸エチル500mlに
溶解して、この溶液を蒸留水でpＨ７になるまで繰り返
し洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させた。
【００８３】次に、酢酸エチルを留去し、反応生成物を
エタノール溶液として、０℃で再結晶させて、白色半固
体125.6ｇを得た。この白色固体は出発原料及び副生成
物を含まない式(化44)で示される物質であることが、Ｉ
Ｒ，ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによって判明した。
エタノール溶液として、０℃で再結晶させて、白色半固
体125.6ｇを得た。この白色固体は出発原料及び副生成
物を含まない式(化44)で示される物質であることが、Ｉ
Ｒ，ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによって判明した。
【００８４】ＩＲ：エステルの1,735cm~1の吸収ピーク
消滅、カルボン酸の1,700cm~1の吸収ピーク出現。 ＧＰＣ：含フッ素アルキルカルボン酸出現。α−ブロモ
−ミリスチン酸エチルエステル，パーフルオロポリエー
テルナトリウムメトキシド検出されず。 ＦＤ−ＭＳ：ｍ／ｅ 1,256に主ピーク有り。
消滅、カルボン酸の1,700cm~1の吸収ピーク出現。 ＧＰＣ：含フッ素アルキルカルボン酸出現。α−ブロモ
−ミリスチン酸エチルエステル，パーフルオロポリエー
テルナトリウムメトキシド検出されず。 ＦＤ−ＭＳ：ｍ／ｅ 1,256に主ピーク有り。
【００８５】なお、本実施例において、一般式(化15)の
Ｒ1が炭素数12のドデシル基，Ｒ2がパーフルオロポリエ
ーテル基、Ｒ3が -Ｏ−、ａが１、ｂが１である場合の
製造方法について説明したが、これと異なる場合につい
ても、出発原料を例えばα−ハロ−カルボン酸アルキル
エステルとして、下記の式(化48)又は式(化49)で示され
る原料を用いることにより、同様に、下記の式(化50)又
は式(化51)で示される物質を製造できる。
Ｒ1が炭素数12のドデシル基，Ｒ2がパーフルオロポリエ
ーテル基、Ｒ3が -Ｏ−、ａが１、ｂが１である場合の
製造方法について説明したが、これと異なる場合につい
ても、出発原料を例えばα−ハロ−カルボン酸アルキル
エステルとして、下記の式(化48)又は式(化49)で示され
る原料を用いることにより、同様に、下記の式(化50)又
は式(化51)で示される物質を製造できる。
【００８６】又、出発原料を例えば含フッ素アルキルア
ルコラートとして、下記の式(化52)または(化53)で示さ
れる物質を用いることにより、同様に、下記の式(化54)
又は式(化55)で示される物質を製造できる。
ルコラートとして、下記の式(化52)または(化53)で示さ
れる物質を用いることにより、同様に、下記の式(化54)
又は式(化55)で示される物質を製造できる。
【００８７】
【化４８】
【００８８】
【化４９】
【００８９】
【化５０】
【００９０】
【化５１】
【００９１】
【化５２】Ｃ10Ｆ21Ｃ2Ｈ4ＯＮa
【００９２】
【化５３】Ｃ6Ｆ13Ｃ4Ｈ8ＯＮa
【００９３】
【化５４】
【００９４】
【化５５】
【００９５】（実施例３）以下、本発明の第３の実施例
について具体的に説明する。本実施例の物質は、下記の
化学式(化56)で示される。
について具体的に説明する。本実施例の物質は、下記の
化学式(化56)で示される。
【００９６】
【化５６】
【００９７】この式(化56)で示される物質を一般式(化2
8)と比較しながら説明すると、Ｒ1が炭素数16のヘキサ
デシル基，Ｒ2がフッ素と結合した炭素数７のフロロア
ルキル基、ａが４、ｂが０のものである。
8)と比較しながら説明すると、Ｒ1が炭素数16のヘキサ
デシル基，Ｒ2がフッ素と結合した炭素数７のフロロア
ルキル基、ａが４、ｂが０のものである。
【００９８】次に、式(化56)で示される物質の製造方法
を説明する。
を説明する。
【００９９】出発原料は、下記の式(化57)で示されるα
−ブロモステアリン酸エチルエステル39.1ｇ(0.10モル)
及び下記の式(化58)で示されるパーフルオロヘプチルブ
チルマグネシウムブロマイド52.9ｇ(0.10モル)である。
−ブロモステアリン酸エチルエステル39.1ｇ(0.10モル)
及び下記の式(化58)で示されるパーフルオロヘプチルブ
チルマグネシウムブロマイド52.9ｇ(0.10モル)である。
【０１００】
【化５７】
【０１０１】
【化５８】Ｃ7Ｆ15(ＣＨ2)4ＭgＢr 式(化57)及び式(化58)で示される原料と、無水ジエチル
エーテル500mlとを、撹拌翼を備えた１リットルのフラ
スコに採取して、40℃，24時間反応を行った。反応終了
後、ジエチルエーテルメチルを除去して、反応混合物を
ヘキサンに溶解した上、−10℃に冷却して、未反応のα
−ブロモ−ステアリン酸エチルエステルを除去した。
エーテル500mlとを、撹拌翼を備えた１リットルのフラ
スコに採取して、40℃，24時間反応を行った。反応終了
後、ジエチルエーテルメチルを除去して、反応混合物を
ヘキサンに溶解した上、−10℃に冷却して、未反応のα
−ブロモ−ステアリン酸エチルエステルを除去した。
【０１０２】更に、反応混合物をメタノール溶液として
同様の処理を行い、未反応のパーフルオロヘプチルブチ
ルマグネシウムブロマイドを除去して、透明液体73.6ｇ
を得た。この透明液体は出発原料及び副生成物を含まな
い下記の式(化59)で示される物質であることが、ＩＲ，
ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによって判明した。
同様の処理を行い、未反応のパーフルオロヘプチルブチ
ルマグネシウムブロマイドを除去して、透明液体73.6ｇ
を得た。この透明液体は出発原料及び副生成物を含まな
い下記の式(化59)で示される物質であることが、ＩＲ，
ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによって判明した。
【０１０３】
【化５９】
【０１０４】この式(化59)で示される物質を、撹拌翼を
備えた１リットルのフラスコに採取した上、これに苛性
ソーダ40ｇを溶解した90vol.％エタノール溶液(蒸留水1
0vol.％含有)500mlを加えて、18時間還流する。そし
て、この溶液を冷却して、撹拌しながら４規定の塩酸30
0mlを徐々に加えた上、この溶液を70℃で２時間撹拌し
て、反応生成物を減圧濾過した後、酢酸エチル500mlに
溶解して、この溶液を蒸留水によってpＨ７になるまで
繰り返し洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させた。
備えた１リットルのフラスコに採取した上、これに苛性
ソーダ40ｇを溶解した90vol.％エタノール溶液(蒸留水1
0vol.％含有)500mlを加えて、18時間還流する。そし
て、この溶液を冷却して、撹拌しながら４規定の塩酸30
0mlを徐々に加えた上、この溶液を70℃で２時間撹拌し
て、反応生成物を減圧濾過した後、酢酸エチル500mlに
溶解して、この溶液を蒸留水によってpＨ７になるまで
繰り返し洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させた。
【０１０５】次に、酢酸エチルを留去し、反応生成物を
エタノール溶液として、０℃で再結晶させて、白色半固
体70.8ｇを得た。この白色固体は出発原料及び副生成物
を含まない式(化56)で示される物質であることが、Ｉ
Ｒ，ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによって判明した。
エタノール溶液として、０℃で再結晶させて、白色半固
体70.8ｇを得た。この白色固体は出発原料及び副生成物
を含まない式(化56)で示される物質であることが、Ｉ
Ｒ，ＧＰＣ及びＦＤ−ＭＳによって判明した。
【０１０６】ＩＲ：エステルの1,735cm~1の吸収ピーク
消滅、カルボン酸の1,700cm~1の吸収ピーク出現。 ＧＰＣ：含フッ素アルキルカルボン酸出現。α−ブロモ
−ステアリン酸エチルエステル、パーフルオロヘプチル
ブチルマグネシウムブロマイド検出されず。 ＦＤ−ＭＳ：ｍ／ｅ 708に主ピーク有り。
消滅、カルボン酸の1,700cm~1の吸収ピーク出現。 ＧＰＣ：含フッ素アルキルカルボン酸出現。α−ブロモ
−ステアリン酸エチルエステル、パーフルオロヘプチル
ブチルマグネシウムブロマイド検出されず。 ＦＤ−ＭＳ：ｍ／ｅ 708に主ピーク有り。
【０１０７】なお、本実施例において、一般式(化15)の
Ｒ1が炭素数16のヘキサデシル基、Ｒ2がフッ素と結合し
た炭素数７のフロロアルキル基、ａが４、ｂが０である
場合の製造方法について説明したが、これと異なる場合
についても、出発原料をα−ハロ−カルボン酸アルキル
エステルとして、例えば下記の式(化60)又は式(化61)で
示される原料を用いることにより、同様に、下記の式
(化62)又は式(化63)で示される物質を製造できる。
Ｒ1が炭素数16のヘキサデシル基、Ｒ2がフッ素と結合し
た炭素数７のフロロアルキル基、ａが４、ｂが０である
場合の製造方法について説明したが、これと異なる場合
についても、出発原料をα−ハロ−カルボン酸アルキル
エステルとして、例えば下記の式(化60)又は式(化61)で
示される原料を用いることにより、同様に、下記の式
(化62)又は式(化63)で示される物質を製造できる。
【０１０８】又、出発原料を含フッ素アルキルマグネシ
ウムハライドとして、例えば下記の式(化64)又は式(化6
5)で示される物質を用いることにより、同様に、下記の
式(化66)又は式(化67)で示される物質を製造できる。
ウムハライドとして、例えば下記の式(化64)又は式(化6
5)で示される物質を用いることにより、同様に、下記の
式(化66)又は式(化67)で示される物質を製造できる。
【０１０９】
【化６０】
【０１１０】
【化６１】
【０１１１】
【化６２】
【０１１２】
【化６３】
【０１１３】
【化６４】Ｃ3Ｆ7Ｏ(Ｃ2Ｆ4Ｏ)3ＣＦ2ＣＨ2ＭgＢr
【０１１４】
【化６５】
【０１１５】
【化６６】
【０１１６】
【化６７】
【０１１７】（実施例４）次に、本発明の磁気記録媒体
の実施例について具体的に説明する。なお、本発明は、
これ等の実施例に限定されるものではない。
の実施例について具体的に説明する。なお、本発明は、
これ等の実施例に限定されるものではない。
【０１１８】本実施例の磁気記録媒体における非磁性支
持体は、ポリエステルフィルム内に添加されたシリカ微
粒子による勾配の緩やかな、平均高さ70Å，直径１μm
の粒状突起が表面100μm2当り数個存在し、しかも、重
合触媒残渣に起因する微粒子による比較的大きな突起を
極力低減させたポリエステルフィルムの表面に、直径15
0Åのシリカコロイド粒子を核とし、紫外線硬化エポキ
シ樹脂を結合剤とする急峻な山状突起を１mm2当り１×1
07個となるように形成したものを用いた。そして、その
非磁性支持体の上に、連続真空斜め蒸着法によって、Ｎ
i含有量20％，膜厚1,000ÅのＣo−Ｎi強磁性膜を、微量
の酸素の存在下で設けた。強磁性膜中の酸素含有量は原
子分率で５％であった。
持体は、ポリエステルフィルム内に添加されたシリカ微
粒子による勾配の緩やかな、平均高さ70Å，直径１μm
の粒状突起が表面100μm2当り数個存在し、しかも、重
合触媒残渣に起因する微粒子による比較的大きな突起を
極力低減させたポリエステルフィルムの表面に、直径15
0Åのシリカコロイド粒子を核とし、紫外線硬化エポキ
シ樹脂を結合剤とする急峻な山状突起を１mm2当り１×1
07個となるように形成したものを用いた。そして、その
非磁性支持体の上に、連続真空斜め蒸着法によって、Ｎ
i含有量20％，膜厚1,000ÅのＣo−Ｎi強磁性膜を、微量
の酸素の存在下で設けた。強磁性膜中の酸素含有量は原
子分率で５％であった。
【０１１９】次に、上記の強磁性膜の上にプラズマＣＶ
Ｄ法によって厚さ50Åのダイヤモンドライクカーボンの
保護膜を形成した後、この保護膜上に、式(化32)で示さ
れる含フッ素アルキルカルボン酸を１m2当り10mgの存在
量になるように塗布して、潤滑剤層を形成した後、所定
幅に裁断して、磁気テープを作製する。
Ｄ法によって厚さ50Åのダイヤモンドライクカーボンの
保護膜を形成した後、この保護膜上に、式(化32)で示さ
れる含フッ素アルキルカルボン酸を１m2当り10mgの存在
量になるように塗布して、潤滑剤層を形成した後、所定
幅に裁断して、磁気テープを作製する。
【０１２０】この磁気テープを、40℃、80％Ｒ.Ｈ.の環
境下で、市販のビデオデッキに掛けて、繰返し走行時の
出力特性を測定し、ＲＦ出力が初期値に対して３dB低下
するか又は出力変動が発生するまでの走行回数を求め
た。
境下で、市販のビデオデッキに掛けて、繰返し走行時の
出力特性を測定し、ＲＦ出力が初期値に対して３dB低下
するか又は出力変動が発生するまでの走行回数を求め
た。
【０１２１】（実施例５）第４の実施例の磁気テープに
おいて、式(化32)で示される物質の代わりに、式(化44)
で示される物質を用いた磁気テープを作製し、同様の試
験を行った。
おいて、式(化32)で示される物質の代わりに、式(化44)
で示される物質を用いた磁気テープを作製し、同様の試
験を行った。
【０１２２】（実施例６）第４の実施例の磁気テープに
おいて、式(化32)で示される物質の代わりに、式(化32)
で示される物質と従来公知の潤滑剤 Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＣ2
Ｈ4Ｃ8Ｆ17 とを、重量比で１：１の割合で混合した物
質を用いた磁気テープを作製して、同様の試験を行っ
た。
おいて、式(化32)で示される物質の代わりに、式(化32)
で示される物質と従来公知の潤滑剤 Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＣ2
Ｈ4Ｃ8Ｆ17 とを、重量比で１：１の割合で混合した物
質を用いた磁気テープを作製して、同様の試験を行っ
た。
【０１２３】（実施例７）第４の実施例の磁気テープに
おいて、式(化32)で示される物質の代わりに、式(化32)
で示される物質と防錆剤 (Ｃ12Ｈ25Ｓ)3Ｐ とを、重量
比で２：１の割合で混合した物質を用いた磁気テープを
作製して、同様の試験を行った。
おいて、式(化32)で示される物質の代わりに、式(化32)
で示される物質と防錆剤 (Ｃ12Ｈ25Ｓ)3Ｐ とを、重量
比で２：１の割合で混合した物質を用いた磁気テープを
作製して、同様の試験を行った。
【０１２４】以上の実施例による試験結果を下記の(表
１)に示す。なお、(表１)中の従来例１の潤滑剤は、式
(化14)で示される含フッ素アルキルカルボン酸モノエス
テルである。
１)に示す。なお、(表１)中の従来例１の潤滑剤は、式
(化14)で示される含フッ素アルキルカルボン酸モノエス
テルである。
【０１２５】
【表１】
【０１２６】(表１)より、本発明の含フッ素アルキルカ
ルボン酸を含有する潤滑剤層を設けた磁気テープ試料
は、すべて、高温度環境下における潤滑性が優れている
ことは明らかである。
ルボン酸を含有する潤滑剤層を設けた磁気テープ試料
は、すべて、高温度環境下における潤滑性が優れている
ことは明らかである。
【０１２７】これに対して、従来の潤滑剤のみからなる
潤滑剤層を設けた磁気テープは、高温度環境下において
潤滑性が低下することは明らかである。
潤滑剤層を設けた磁気テープは、高温度環境下において
潤滑性が低下することは明らかである。
【０１２８】なお、実施例では、式(化32)で示される物
質と、式(化44)で示される物質と、式(化32)で示される
物質及び従来公知の潤滑剤或いは防錆剤との混合物につ
いて説明したが、式(化38)，式(化39)，式(化50)，式
(化51)，式(化56)，式(化62)，式(化63)，式(化66)，式
(化67)でそれぞれ示される物質と、これ等の物質及び従
来公知の潤滑剤或いは防錆剤との混合物についても、同
様の効果が得られる。
質と、式(化44)で示される物質と、式(化32)で示される
物質及び従来公知の潤滑剤或いは防錆剤との混合物につ
いて説明したが、式(化38)，式(化39)，式(化50)，式
(化51)，式(化56)，式(化62)，式(化63)，式(化66)，式
(化67)でそれぞれ示される物質と、これ等の物質及び従
来公知の潤滑剤或いは防錆剤との混合物についても、同
様の効果が得られる。
【０１２９】（実施例８）次に、本発明の他の磁気記録
媒体の実施例について具体的に説明する。なお、本発明
は、これ等の実施例に限定されるものではない。
媒体の実施例について具体的に説明する。なお、本発明
は、これ等の実施例に限定されるものではない。
【０１３０】本実施例の磁気記録媒体における非磁性支
持体は、直径95mm，厚さ1.2mmのＡl合金板の表面に厚さ
25μmの非磁性Ｎi−Ｐ合金メッキを施して、テクスチャ
加工により平均粗さ50Å，最大高さ300Åの突起を形成
したものを用いた。そして、その非磁性Ｎi−Ｐ合金メ
ッキの上に、スパッタリング法によって、厚さ1,300Å
のＣr下地と厚さ600ÅのＣo−Ｎiの強磁性膜とを形成
し、且つ、その強磁性膜の上に、スパッタリング法によ
って、厚さ200Åのグラファイトの保護膜を形成したも
のを試料Ａとする。
持体は、直径95mm，厚さ1.2mmのＡl合金板の表面に厚さ
25μmの非磁性Ｎi−Ｐ合金メッキを施して、テクスチャ
加工により平均粗さ50Å，最大高さ300Åの突起を形成
したものを用いた。そして、その非磁性Ｎi−Ｐ合金メ
ッキの上に、スパッタリング法によって、厚さ1,300Å
のＣr下地と厚さ600ÅのＣo−Ｎiの強磁性膜とを形成
し、且つ、その強磁性膜の上に、スパッタリング法によ
って、厚さ200Åのグラファイトの保護膜を形成したも
のを試料Ａとする。
【０１３１】又、グラファイトの保護膜の代わりに、プ
ラズマＣＶＤ法によって、厚さ50Åのダイヤモンドライ
クカーボンの保護膜を形成させたものを試料Ｂとする。
ラズマＣＶＤ法によって、厚さ50Åのダイヤモンドライ
クカーボンの保護膜を形成させたものを試料Ｂとする。
【０１３２】次に、試料Ａ及びＢの保護膜の上に、式
(化32)で示される含フッ素アルキルカルボン酸を１m2当
り10mgの存在量となるように塗布して、潤滑剤層を設け
ることにより、磁気ディスクを作製した。
(化32)で示される含フッ素アルキルカルボン酸を１m2当
り10mgの存在量となるように塗布して、潤滑剤層を設け
ることにより、磁気ディスクを作製した。
【０１３３】この磁気ディスクに、40℃，80％ＲＨの環
境下で、ＣＳＳ(コンタクト・スタート・ストップ)試験
を実施し、摩擦係数が1.0を超えた時点のＣＳＳ回数又
はヘッドクラッシュ発生時点のＣＳＳ回数で耐久性の判
定を行った。
境下で、ＣＳＳ(コンタクト・スタート・ストップ)試験
を実施し、摩擦係数が1.0を超えた時点のＣＳＳ回数又
はヘッドクラッシュ発生時点のＣＳＳ回数で耐久性の判
定を行った。
【０１３４】（実施例９）第８の実施例の磁気ディスク
において、式(化32)で示される物質の代わりに、式(化4
4)で示される物質を用いた磁気ディスクを作製して、同
様の試験を行った。
において、式(化32)で示される物質の代わりに、式(化4
4)で示される物質を用いた磁気ディスクを作製して、同
様の試験を行った。
【０１３５】（実施例10）第８の実施例の磁気ディスク
において、式(化32)で示される物質の代わりに、第６の
実施例と同様に、式(化32)で示される物質と従来公知の
潤滑剤 Ｃ17Ｈ33-ＣＯＯＣ2Ｈ4Ｃ8Ｆ17 とを、重量比で
１：１の割合で混合した物質を用いた磁気ディスクを作
製して、同様の試験を行った。
において、式(化32)で示される物質の代わりに、第６の
実施例と同様に、式(化32)で示される物質と従来公知の
潤滑剤 Ｃ17Ｈ33-ＣＯＯＣ2Ｈ4Ｃ8Ｆ17 とを、重量比で
１：１の割合で混合した物質を用いた磁気ディスクを作
製して、同様の試験を行った。
【０１３６】（実施例11）第８の実施例の磁気ディスク
において、式(化32)で示される物質の代わりに、第７の
実施例と同様に、式(化32)で示される物質と防錆剤 (Ｃ
12Ｈ25Ｓ)3Ｐ とを、重量比で２：１の割合で混合した
物質を用いた磁気ディスクを作製して、同様の試験を行
った。
において、式(化32)で示される物質の代わりに、第７の
実施例と同様に、式(化32)で示される物質と防錆剤 (Ｃ
12Ｈ25Ｓ)3Ｐ とを、重量比で２：１の割合で混合した
物質を用いた磁気ディスクを作製して、同様の試験を行
った。
【０１３７】以上の実施例による試験結果を下記の(表
２)に示す。なお、(表２)中の従来例２の潤滑剤は、式
(化14)で示される含フッ素アルキルカルボン酸モノエス
テルである。
２)に示す。なお、(表２)中の従来例２の潤滑剤は、式
(化14)で示される含フッ素アルキルカルボン酸モノエス
テルである。
【０１３８】
【表２】
【０１３９】(表２)より、本発明の含フッ素アルキルカ
ルボン酸を１種類以上含有する潤滑剤層を設けた磁気デ
ィスクは、すべて、高温度環境下におけるＣＳＳの耐久
性に優れていることが明かである。
ルボン酸を１種類以上含有する潤滑剤層を設けた磁気デ
ィスクは、すべて、高温度環境下におけるＣＳＳの耐久
性に優れていることが明かである。
【０１４０】これに対して、従来の潤滑剤のみからなる
潤滑剤層を設けた磁気ディスクは、高温度環境下におい
てＣＳＳの耐久性が劣ることは明らかである。
潤滑剤層を設けた磁気ディスクは、高温度環境下におい
てＣＳＳの耐久性が劣ることは明らかである。
【０１４１】なお、実施例では、式(化32)で示される物
質と、式(化44)で示される物質と、式(化32)で示される
物質及び従来公知の潤滑剤或いは防錆剤との混合物につ
いて説明したが、式(化38)，式(化39)，式(化50)，式
(化51)，式(化56)，式(化62)，式(化63)，式(化66)，式
(化67)でそれぞれ示される物質と、これらの物質及び従
来公知の潤滑剤或いは防錆剤との混合物についても、同
様の効果が得られる。
質と、式(化44)で示される物質と、式(化32)で示される
物質及び従来公知の潤滑剤或いは防錆剤との混合物につ
いて説明したが、式(化38)，式(化39)，式(化50)，式
(化51)，式(化56)，式(化62)，式(化63)，式(化66)，式
(化67)でそれぞれ示される物質と、これらの物質及び従
来公知の潤滑剤或いは防錆剤との混合物についても、同
様の効果が得られる。
【０１４２】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の磁気記録媒体は、非磁性支持体の上に強磁性金属薄膜
を設け、この強磁性金属薄膜の上に保護膜を介して含フ
ッ素アルキルカルボン酸を１種類以上含有する潤滑剤層
を設けたもので、この含フッ素アルキルカルボン酸は、
同一分子内に１個の含フッ素末端基、即ちフルオロアル
キル基又はパーフルオロポリエーテル末端基と、１個の
脂肪族炭化水素末端基、即ち脂肪族アルキル末端基又は
脂肪族アルケニル末端基と、カルボキシル基とを有する
構造である。
の磁気記録媒体は、非磁性支持体の上に強磁性金属薄膜
を設け、この強磁性金属薄膜の上に保護膜を介して含フ
ッ素アルキルカルボン酸を１種類以上含有する潤滑剤層
を設けたもので、この含フッ素アルキルカルボン酸は、
同一分子内に１個の含フッ素末端基、即ちフルオロアル
キル基又はパーフルオロポリエーテル末端基と、１個の
脂肪族炭化水素末端基、即ち脂肪族アルキル末端基又は
脂肪族アルケニル末端基と、カルボキシル基とを有する
構造である。
【０１４３】この含フッ素末端基は、金属薄膜の表面又
は保護膜の表面や磁気ヘッドの表面に露出して、それ等
の表面の低エネルギー化に寄与し、被粘着面を形成す
る。
は保護膜の表面や磁気ヘッドの表面に露出して、それ等
の表面の低エネルギー化に寄与し、被粘着面を形成す
る。
【０１４４】又、脂肪族炭化水素末端基は、柔軟な炭素
−炭素結合鎖であるため、良好な潤滑性を示す。
−炭素結合鎖であるため、良好な潤滑性を示す。
【０１４５】更に、カルボキシル基は、金属薄膜の表面
又は保護膜の表面と磁気ヘッドの表面とに強く付着す
る。
又は保護膜の表面と磁気ヘッドの表面とに強く付着す
る。
【０１４６】更に、本発明の潤滑剤は、分子中にエステ
ル結合を有さないため、高温度環境下においても安定性
に優れている。
ル結合を有さないため、高温度環境下においても安定性
に優れている。
【０１４７】しかも、これ等の各末端基の相乗効果によ
り、本発明の含フッ素アルキルカルボン酸を１種類以上
含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体は、高温度環境
において潤滑性が低下しないという優れた効果が得られ
る。
り、本発明の含フッ素アルキルカルボン酸を１種類以上
含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体は、高温度環境
において潤滑性が低下しないという優れた効果が得られ
る。
【図１】実施例１で示される含フッ素アルキルカルボン
酸の赤外分光分析の結果を示す図である。
酸の赤外分光分析の結果を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ //(Ｃ１０Ｍ 111/02 105:54 105:74） Ｃ１０Ｎ 40:18
Claims (6)
- 【請求項１】 下記の一般式(化１)で示される含フッ素
アルキルカルボン酸。 【化１】 ただし、Ｒ1は脂肪族アルキル基又は脂肪族アルケニル
基を示し、Ｒ2はフロロアルキル基又はパーフルオロポ
リエーテル基を示し、Ｒ3は -Ｏ- 又は -Ｓ-を示し、ａ
は０〜20の整数であり、ｂは０又は１である。 - 【請求項２】 含フッ素アルキルカルボン酸のパーフル
オロポリエーテル基は、下記の式(化２)，(化３)，(化
４)の何れかで示される構造であることを特徴とする請
求項１記載の含フッ素アルキルカルボン酸。 【化２】 ただし、ｋは１以上の整数である。 【化３】 ただし、ｐ及びｑは１以上の整数である。 【化４】Ｒ4(ＯＣmＦ2m)nＯ(ＣＦ2)m-1− ただし、Ｒ4はフロロアルキル基を示し、ｍは１〜６の
整数であり、ｎは１〜30の整数である。 - 【請求項３】 非磁性支持体の上に強磁性金属膜を設
け、該強磁性金属膜の上に保護膜を介して請求項１記載
の含フッ素アルキルカルボン酸を１種類以上含有する潤
滑剤層を設けたことを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項４】 非磁性支持体の上に強磁性金属膜を設
け、該強磁性金属膜の上に保護膜を介して請求項１記載
の含フッ素アルキルカルボン酸と有機リン系化合物とを
混合させた潤滑剤層を設けたことを特徴とする磁気記録
媒体。 - 【請求項５】 有機リン系化合物は、下記の式(化５)，
(化６)，(化７)，(化８)，(化９)，(化10)，(化11)，
(化12)，(化13)の何れかで示され、炭素数が８〜20であ
ることを特徴とする請求項４記載の磁気記録媒体。 【化５】ＨＰ(Ｏ)(ＯＣnＨ2n+1)2 【化６】Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 【化７】Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 【化８】Ｏ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 【化９】Ｓ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 【化１０】Ｏ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 【化１１】Ｓ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 【化１２】(ＣnＨ2n+1Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＯＨ 【化１３】(ＣnＨ2n+1Ｏ)Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)2 - 【請求項６】 前記保護膜がダイヤモンドライクカーボ
ンである請求項３又は請求項４記載の磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9244065A JPH1180073A (ja) | 1997-09-09 | 1997-09-09 | 含フッ素アルキルカルボン酸と該含フッ素アルキルカルボン酸を含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9244065A JPH1180073A (ja) | 1997-09-09 | 1997-09-09 | 含フッ素アルキルカルボン酸と該含フッ素アルキルカルボン酸を含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1180073A true JPH1180073A (ja) | 1999-03-23 |
Family
ID=17113218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9244065A Pending JPH1180073A (ja) | 1997-09-09 | 1997-09-09 | 含フッ素アルキルカルボン酸と該含フッ素アルキルカルボン酸を含有する潤滑剤層を設けた磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1180073A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022209674A1 (ja) * | 2021-03-30 | 2022-10-06 | ダイキン工業株式会社 | フルオロポリエーテル基含有シラン化合物 |
-
1997
- 1997-09-09 JP JP9244065A patent/JPH1180073A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022209674A1 (ja) * | 2021-03-30 | 2022-10-06 | ダイキン工業株式会社 | フルオロポリエーテル基含有シラン化合物 |
| JP2022174280A (ja) * | 2021-03-30 | 2022-11-22 | ダイキン工業株式会社 | フルオロポリエーテル基含有シラン化合物 |
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