JPH07118204A - 含フッ素化合物とそれを有する磁気記録媒体 - Google Patents

含フッ素化合物とそれを有する磁気記録媒体

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JPH07118204A
JPH07118204A JP5262174A JP26217493A JPH07118204A JP H07118204 A JPH07118204 A JP H07118204A JP 5262174 A JP5262174 A JP 5262174A JP 26217493 A JP26217493 A JP 26217493A JP H07118204 A JPH07118204 A JP H07118204A
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JP
Japan
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group
fluorine
chemical
formula
chemical formula
Prior art date
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Pending
Application number
JP5262174A
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English (en)
Inventor
Yukikazu Ochi
幸和 大地
Yoshiaki Kai
義昭 貝
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Publication date
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高温度の環境下で走行した後でも潤滑性の低
下しない物質およびそれを有する磁気記録媒体の提供を
目的とする。 【構成】 化学式が(化1)で示される含フッ素化合物
である。また磁気記録媒体は、非磁性支持体の上に強磁
性膜を設け、その強磁性膜の上に直接または保護膜を介
して一般式が(化1)で示される含フッ素化合物を1種
類以上含有する潤滑剤層を設けた構造である。 【化1】

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高精度な潤滑性が要求さ
れる精密機械、精密部品の潤滑剤、界面活性剤、離型
剤、防錆剤などに有用な新規な含フッ素化合物と、それ
を有する磁気記録媒体に関する。
【0002】
【従来の技術】機械装置、部品の小型化、高精度化に伴
いそれらの摺動部における潤滑形態も流体潤滑から境界
潤滑へと移行してきている。とりわけ、VTR、磁気デ
ィスク等の電子機器、電子部品においては記録密度の向
上を目的とした強磁性金属薄膜の採用により、磁気記録
媒体と磁気ヘッドとの摺動には高精度の潤滑が必要とな
ってきた。例えば、ハードディスクでは耐久性と信頼性
を確保しながら磁気記録媒体と磁気ヘッドとのスペーシ
ングロスを極力小さくして高出力化を図るために、磁性
層表面の潤滑剤層はわずか数10Åの厚さとなるように
形成される。したがって、この潤滑剤層を形成する材料
として、潤滑性の優れた有機化合物の開発が重要な課題
となっている。
【0003】ハードディスク用の潤滑剤としては、(化
2)で示されるモンテジソン社製の商品名 FOMBL
IN Z DOLや、(化3)で示されるフロロアルキ
ルエーテル基付カルボン酸(特開平4−270243号
公報)等がある。
【0004】
【化2】
【0005】
【化3】
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の(化
2)で示されるFOMBLIN Z DOLの潤滑剤
は、高温高湿度の環境下で摩擦係数が増大しCSS(コ
ンタクト・スタート・ストップ)耐久特性が劣化し、
(化3)で示されるフロロアルキルエーテル基付カルボ
ン酸の潤滑剤は高温度環境下の保存で潤滑剤量が減少
し、潤滑性が低下するという問題があった。
【0007】本発明は上記の従来の問題を解決するもの
で、高温度環境下の保存後も潤滑性の低下しない物質の
提供を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明の物質は一般式が(化4)で示される含フッ
素化合物である。
【0009】
【化4】
【0010】ただし、Rfはフロロアルキル基、フロロ
アルケニル基、フロロフェニル基またはフロロアルキル
エーテル基を示し、R1は脂肪族アルキル基または脂肪
族アルケニル基を示し、R2は飽和または不飽和の炭化
水素鎖を示し、R3は炭素数2または3の脂肪族アルキ
レンオキサイド基を示し、kおよびnは0もしくは1を
示し、mは1以上の整数を示す。
【0011】脂肪族アルキル基または脂肪族アルケニル
基(R1)としては炭素数が6〜30、好ましくは10
〜24が適しており、炭素数が6未満または30を越え
ると潤滑性が低下する。Rfとしては炭素数が3〜3
0、好ましくは6〜18のフロロアルキル基、結合基と
してエーテルまたはフェニル付エーテルを有してもよい
炭素数が3〜30、好ましくは6〜18のフロロアルケ
ニル基、炭素数が6〜18、好ましくは6〜12のフロ
ロフェニル基、炭素数が5〜50、好ましくは、5〜3
0フロロアルキルエーテル基が適しており、炭素数がこ
れらの範囲外であると潤滑性が低下する。
【0012】本発明の磁気記録媒体は非磁性支持体の上
に強磁性膜を設け、その強磁性膜の上に直接または保護
膜を介して一般式が(化4)で示される含フッ素化合物
を1種類以上含有する潤滑剤層を設けたものである。
【0013】この潤滑剤層は一般式が(化4)で示され
る含フッ素化合物を単独もしくは他の潤滑剤、防錆剤な
どを添加して薄層状に存在させる。その存在量は表面1
m2当り0.05〜100mg、好ましくは0.1〜50mgの
範囲が適している。また、前記他の潤滑剤、防錆剤とし
ては含フッ素化合物が好ましい。その添加量としては0
〜80%、好ましくは0〜70%の範囲が適している。
一般式が(化4)で示される含フッ素化合物が20%未
満であると本発明の効果が得られ難い。保護膜としては
スパッタリング、プラズマCVDなどの方法で得られる
アモルファス状、グラファイト状、ダイヤモンド状ある
いはそれらの混合状態、積層状態のカーボン薄膜が適用
でき、その厚さとしては50〜500Åが好ましい。
【0014】
【作用】本発明の含フッ素化合物は、同一分子内に1個
の脂肪族アルキレンオキサイド基付含フッ素炭化水素
基、すなわち脂肪族アルキレンオキサイド基付フロロア
ルキル基、脂肪族アルキレンオキサイド基付フロロアル
ケニル基、脂肪族アルキレンオキサイド基付フロロフェ
ニル基または脂肪族アルキレンオキサイド基付フロロア
ルキルエーテル基と1個の脂肪族炭化水素基、すなわち
脂肪族アルキル基または脂肪族アルケニル基とカルボキ
シル基を有する構造である。ここで、脂肪族アルキレン
オキサイド基は潤滑剤の分子量の増大化に寄与してい
る。これにより、潤滑剤に揮発抑制効果を付与すること
ができる。
【0015】ところで、カルボキシル基は金属薄膜の表
面また保護膜の表面と磁気ヘッドの表面に強く付着す
る。また、含フッ素炭化水素基は表面に露出してその表
面の低エネルギー化に寄与し、非粘着面を形成する。さ
らに、脂肪族炭化水素基は柔軟な炭素−炭素結合鎖であ
り、かつ、隣接する他の分子の炭化水素鎖との適度な分
子間相互作用で配向するために良好な潤滑性を示す。
【0016】したがって、これらの各基の相乗効果によ
り、高温度環境下の保存後でも潤滑性の低下しない優れ
た潤滑性を発現する。
【0017】
【実施例】
(実施例1)以下、本発明の第1の実施例について具体
的に説明する。
【0018】本実施例の物質の化学式は(化5)で示さ
れるものである。
【0019】
【化5】
【0020】(化5)の物質を(化4)の一般式と比較
しながら説明すると、R1が炭素数18のオクタデシル
基で,Rfがフッ素と結合した炭素数を8個有するフロ
ロアルキル基で、R2が炭素数2の脂肪族アルキレン基
で、R3がエチレンオキサイド基で、kが0で、mが3
で、nが0のものである。
【0021】つぎに、(化5)で示される物質の製造方
法を説明する。出発原料は(化6)で示されるオクタデ
シル無水コハク酸35.3g(0.10モル)と(化7)
で示されるエチレンオキサイド基付フロロアルキルアル
コール59.6g(0.10モル)である。
【0022】
【化6】
【0023】
【化7】
【0024】上記の原料とノルマルヘプタン500mlと
を撹拌翼を備えた1lit.のフラスコに採取し、24時間
反応を行なった。反応終了後、ノルマルヘプタンを留去
し、反応混合物をベンゼンに溶解し、−10℃に冷却し
て未反応のオクタデシル無水コハク酸を除去した。さら
に、反応混合物をメタノール溶液として同様の処理によ
り、未反応のエチレンオキサイド基付フロロアルキルア
ルコールを除去して白色固体94.9gを得た。この白色
固体は赤外分光分析(IR)、ゲルパーミエーションク
ロマトグラフィ(GPC)および有機質量分析(FD−
MS)により、出発原料および副生成物を含まない(化
5)の式で表わされる物質であることが判明した。
【0025】IR;酸無水物の1,775cm-1の吸収ピ
ークおよびアルコールの3,330cm-1の吸収ピーク消
滅、カルボン酸の1,705cm-1、エステルの1,735
cm-1の吸収ピーク出現。
【0026】GPC;エチレンオキサイド基付フロロア
ルキルアルコール、オクタデシル無水コハク酸検出され
ず。
【0027】FD−MS;m/e 949に主ピーク有
り。本実施例においては脂肪族アルキル無水コハク酸と
してオクタデシル無水コハク酸を用いたが、これに代え
て脂肪族アルケニル無水コハク酸を用いてもよい。この
ことは他の実施例においても同じである。
【0028】(実施例2)以下、本発明の第2の実施例
について具体的に説明する。
【0029】本実施例の物質の化学式は(化8)で示さ
れるものである。
【0030】
【化8】
【0031】(化8)の物質を(化4)の一般式と比較
しながら説明すると、R1が炭素数18のオクタデシル
基で,Rfがフッ素と結合した平均炭素数を11個有す
るフロロアルキルエーテル基で、R2が炭素数1の脂肪
族アルキレン基で、R3がエチレンオキサイド基で、k
が1で、mが3で、nが0のものである。つぎに、(化
8)で示される物質の製造方法を説明する。
【0032】出発原料は(化9)で示されるオクタデシ
ル無水チオリンゴ酸38.5g(0.10モル)と(化1
0)で示されるエチレンオキサイド基付フロロアルキル
エーテルアルコール79.6g(0.10モル)である。
【0033】
【化9】
【0034】
【化10】
【0035】上記の原料とノルマルヘプタン500mlと
を撹拌翼を備えた1lit.のフラスコに採取し、24時間
反応を行なった。反応終了後、ノルマルヘプタンを留去
し、反応混合物をベンゼンに溶解し、−10℃に冷却し
て未反応のオクタデシル無水チオリンゴ酸を除去した。
さらに、反応混合物をメタノール溶液として同様の処理
により、未反応のエチレンオキサイド基付フロロアルキ
ルエーテルアルコールを除去してワックス状の半固体1
18.1gを得た。このワックス状の半固体はIR、GP
CおよびFD−MSにより、出発原料および副生成物を
含まない(化8)の式で表わされる物質であることが判
明した。
【0036】IR;酸無水物の1,775cm-1の吸収ピ
ークおよびアルコールの3,330cm-1の吸収ピーク消
滅、カルボン酸の1,705cm-1、エステルの1,735
cm-1の吸収ピーク出現。
【0037】GPC;エチレンオキサイド基付フロロア
ルキルエーテルアルコール、オクタデシル無水チオリン
ゴ酸検出されず。
【0038】FD−MS;m/e 1,181に主ピー
ク有り。 (実施例3)つぎに、本発明の磁気記録媒体の実施例に
ついて具体的に説明する。
【0039】本実施例の磁気記録媒体の非磁性支持体
は、直径95mm、厚さ1.2mmのAl合金板の表面に厚
さ25μmの非磁性Ni−P合金メッキを施し、テクス
チャ加工により平均粗さ50Å、最大高さ300Åの突
起を形成したものを用いた。非磁性Ni−P合金メッキ
の上にスパッタリング法によって厚さ1300ÅのCr
下地と厚さ600ÅのCo−Niの強磁性膜を形成し、
さらにその強磁性膜の上にスパッタリング法によって厚
さ200Åのグラファイトの保護膜を形成させたものを
ディスクAとする。グラファイト保護膜の代わりにプラ
ズマCVD法によって厚さ50Åのダイヤモンドライク
カーボンの保護膜を形成させたものをディスクBとす
る。保護膜を形成していないものをディスクCとする。
つぎに、これらのディスク上に(化5)の含フッ素化合
物を1m2当り10mgの存在量となるように塗布して潤滑
剤層を設けて磁気ディスクを作製した。この磁気ディス
クをハードディスクドライブ装置に組み込み、60℃の
環境下で3600rpmで500時間連続運転させた後
のディスク上の潤滑剤残存率より揮発特性の判定を、ま
た、潤滑剤塗布の初期のディスクと揮発特性試験後のデ
ィスクを用いて、走行性に対して過酷な40℃−80%
RHでCSS試験を実施し、摩擦係数が1.0を超えた
時点のCSS回数またはヘッドクラッシュ発生時のCS
S回数で耐久性の判定を行なった。
【0040】(実施例4)実施例3のディスクCにおい
て、(化5)に代えて(化8)を用いた磁気ディスクを
作製して同様の試験を行った。
【0041】(実施例5)実施例3のディスクBにおい
て、(化5)に代えて(化5)と公知の潤滑剤C817
24NHC1835を重量比2:1の混合物を用いたデ
ィスクBを作製して同様の試験を行った。
【0042】(実施例6)実施例7のディスクAにおい
て、(化5)に代えて(化8)と公知の潤滑剤C1733
COOC24613を重量比1:1の混合物を用いた
磁気ディスクを作製して同様の試験を行った。
【0043】以上の実施例の試験結果を(表1)に示
す。表中の従来例1の潤滑剤は(化2)に示すもので、
従来例2、従来例3の潤滑剤は(化3)に示すものであ
る。
【0044】
【表1】
【0045】(表1)より、本発明の含フッ素化合物を
1種以上含有する潤滑剤層を設けた磁気ディスクはすべ
て揮発特性および高温度環境試験後のCSSの耐久性に
優れていることが明らかである。一方、従来の潤滑剤の
みから成る潤滑剤層を設けた磁気ディスクは揮発特性お
よび高温度環境試験後のCSSの耐久性が劣ることが明
らかである。
【0046】なお、実施例では(化5)および(化8)
の物質について説明したが、(化11)、(化12)、
(化13)、(化14)、(化15)および(化16)
の物質についても同様の効果が得られる。
【0047】
【化11】
【0048】
【化12】
【0049】
【化13】
【0050】
【化14】
【0051】
【化15】
【0052】
【化16】
【0053】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の含フッ素化合物は、同一分子内に1個の脂肪族アルキ
レンオキサイド基付含フッ素炭化水素基、すなわち脂肪
族アルキレンオキサイド基付フロロアルキル基、脂肪族
アルキレンオキサイド基付フロロアルケニル基、脂肪族
アルキレンオキサイド基付フロロフェニル基または脂肪
族アルキレンオキサイド基付フロロアルキルエーテル基
と1個の脂肪族炭化水素基、すなわち脂肪族アルキル基
または脂肪族アルケニル基とカルボキシル基を有する構
造であるために、高温度環境下の保存後でも潤滑性が低
下しないという優れた効果を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10M 105/54 9159−4H 105/72 G11B 5/66 9196−5D 5/71 8721−5D // C10N 30:08 40:02 40:18 40:36

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一般式が(化1)で示される含フッ素化合
    物。 【化1】 ただし、Rfはフロロアルキル基、フロロアルケニル
    基、フロロフェニル基またはフロロアルキルエーテル基
    を示し、R1は脂肪族アルキル基または脂肪族アルケニ
    ル基を示し、R2は飽和または不飽和の炭化水素鎖を示
    し、R3は炭素数2または3の脂肪族アルキレンオキサ
    イド基を示し、kおよびnは0もしくは1を示し、mは
    1以上の整数を示す。
  2. 【請求項2】非磁性支持体の上に強磁性膜を設け、その
    強磁性膜の上に直接または保護膜を介して一般式が(化
    1)で示される含フッ素化合物を1種類以上含有する潤
    滑剤層を設けた磁気記録媒体。
JP5262174A 1993-10-20 1993-10-20 含フッ素化合物とそれを有する磁気記録媒体 Pending JPH07118204A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6103677A (en) * 1998-02-10 2000-08-15 Hitachi Maxell, Ltd. Lubricant and magnetic recording medium comprising the same
KR20240136808A (ko) 2023-03-07 2024-09-19 손성근 차량용 조명장치

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6103677A (en) * 1998-02-10 2000-08-15 Hitachi Maxell, Ltd. Lubricant and magnetic recording medium comprising the same
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