JPH1183824A - ガスクロマトグラフ分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ分析装置Info
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- JPH1183824A JPH1183824A JP24227097A JP24227097A JPH1183824A JP H1183824 A JPH1183824 A JP H1183824A JP 24227097 A JP24227097 A JP 24227097A JP 24227097 A JP24227097 A JP 24227097A JP H1183824 A JPH1183824 A JP H1183824A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】試料がプレカラムから分析カラムに移る時間を
知るための、わずらわしい予備実験を行うことなく分析
を行えるプレカラムを用いたガスクロマトグラフ分析装
置を提供する。 【解決手段】プレカラム４を温度調整するヒーター５に
供給する電力量を電力計１５によりモニターし、この値
の変化によってプレカラム４内の試料の有無を判断して
カラム恒温槽１０の制御を開始する。
知るための、わずらわしい予備実験を行うことなく分析
を行えるプレカラムを用いたガスクロマトグラフ分析装
置を提供する。 【解決手段】プレカラム４を温度調整するヒーター５に
供給する電力量を電力計１５によりモニターし、この値
の変化によってプレカラム４内の試料の有無を判断して
カラム恒温槽１０の制御を開始する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
分析装置に関する。
分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】プレカラムを用いるガスクロマトグラフ
分析装置においては、恒温槽内において分析カラムの前
段にプレカラムを配置する。ヒーターを備えた試料導入
部より試料を導入すると、試料は試料導入部で加熱によ
り気化され、ボンベより供給されるキャリアガスに運ば
れ、プレカラムへ移動する。プレカラムは、予め溶媒沸
点より高温でかつ試料導入部での気化温度より低温（通
常は分析試料の沸点より少し低い温度程度）にされてい
る。試料は上記一定温度に保たれたプレカラム内におい
て一部気化一部液化の共存状態で送られ、成分分離され
た後、試料中の目的成分は分析カラムの入口に到達す
る。ここで、恒温槽は低温に維持されているので、それ
より沸点の高い試料成分は分析カラム入口部分で液化さ
れ濃縮される。そして、濃縮後に恒温槽温度を昇温させ
ることにより、試料中の目的成分は再び気化し、濃縮さ
れた試料がキャリアガスによって分析カラム内を運搬さ
れている間に分離され、検出部に到達することによって
検出される。
分析装置においては、恒温槽内において分析カラムの前
段にプレカラムを配置する。ヒーターを備えた試料導入
部より試料を導入すると、試料は試料導入部で加熱によ
り気化され、ボンベより供給されるキャリアガスに運ば
れ、プレカラムへ移動する。プレカラムは、予め溶媒沸
点より高温でかつ試料導入部での気化温度より低温（通
常は分析試料の沸点より少し低い温度程度）にされてい
る。試料は上記一定温度に保たれたプレカラム内におい
て一部気化一部液化の共存状態で送られ、成分分離され
た後、試料中の目的成分は分析カラムの入口に到達す
る。ここで、恒温槽は低温に維持されているので、それ
より沸点の高い試料成分は分析カラム入口部分で液化さ
れ濃縮される。そして、濃縮後に恒温槽温度を昇温させ
ることにより、試料中の目的成分は再び気化し、濃縮さ
れた試料がキャリアガスによって分析カラム内を運搬さ
れている間に分離され、検出部に到達することによって
検出される。
【０００３】図１に従来からのプレカラムを備えた構成
のガスクロマトグラフ分析装置を示す。１はキャリアガ
スを供給するボンベ、２はキャリアガス流量を制御する
流量制御部、３は図示しないヒーターを備えた試料導入
部、４は中空の金属製プレカラム、５はプレカラムをあ
たためるヒーター、６はプレカラムの温度を計測する温
度センサー、７は分析カラム、７ａは分析カラム入口
部、８は検出部、９はプレカラム４の温度制御を行うプ
レカラム温度制御部、１０は恒温槽、１１は恒温槽１０
の温度を制御する恒温槽制御部、１２は恒温槽の温度を
測定する温度センサー、１３は恒温槽用のヒーターであ
る。
のガスクロマトグラフ分析装置を示す。１はキャリアガ
スを供給するボンベ、２はキャリアガス流量を制御する
流量制御部、３は図示しないヒーターを備えた試料導入
部、４は中空の金属製プレカラム、５はプレカラムをあ
たためるヒーター、６はプレカラムの温度を計測する温
度センサー、７は分析カラム、７ａは分析カラム入口
部、８は検出部、９はプレカラム４の温度制御を行うプ
レカラム温度制御部、１０は恒温槽、１１は恒温槽１０
の温度を制御する恒温槽制御部、１２は恒温槽の温度を
測定する温度センサー、１３は恒温槽用のヒーターであ
る。
【０００４】分析者は試料を試料導入部３に導入する。
その際において、制御部９はヒーター５に供給する電力
を、温度センサー６からの出力をフィードバックするこ
とにより制御し、プレカラム４の温度を前述の所定の一
定温度に保っている。また、恒温槽１０の温度は、プレ
カラムより低温でかつ溶媒の沸点より高温に保たれてい
る。試料は試料導入部３において気化した後、ボンベ１
より供給され流量制御部２により流量を制御されたキャ
リアガスによりプレカラム４内へ導入される。試料はプ
レカラム４において分離される。プレカラムには、高分
離能ではないが、多量の試料を分離することのできるよ
うに、内径が大きいカラムが選ばれている。よって、試
料はプレカラム４内において粗く分離された後、分析カ
ラム７の入口７ａに移動する。分離された試料中の目的
成分はプレカラム４よりも低い温度である分析カラム７
の入口においてほとんど液化する。試料がすべてプレカ
ラム４から分析カラム７へ移った後、恒温槽制御部１１
は恒温槽１０の昇温を開始し、分析カラム７の入口にお
いて液化した試料中の目的成分を気化させ、キャリアガ
スによって分析カラム７内へ運搬する。試料中の目的成
分は分析カラム７内において分離された後、検出部８に
よって検出される。一般にプレカラムを用いるガスクロ
マトグラフにおいては、プレカラムを用いないガスクロ
マトグラフに比べ、多量の試料を分析することが出来
る。
その際において、制御部９はヒーター５に供給する電力
を、温度センサー６からの出力をフィードバックするこ
とにより制御し、プレカラム４の温度を前述の所定の一
定温度に保っている。また、恒温槽１０の温度は、プレ
カラムより低温でかつ溶媒の沸点より高温に保たれてい
る。試料は試料導入部３において気化した後、ボンベ１
より供給され流量制御部２により流量を制御されたキャ
リアガスによりプレカラム４内へ導入される。試料はプ
レカラム４において分離される。プレカラムには、高分
離能ではないが、多量の試料を分離することのできるよ
うに、内径が大きいカラムが選ばれている。よって、試
料はプレカラム４内において粗く分離された後、分析カ
ラム７の入口７ａに移動する。分離された試料中の目的
成分はプレカラム４よりも低い温度である分析カラム７
の入口においてほとんど液化する。試料がすべてプレカ
ラム４から分析カラム７へ移った後、恒温槽制御部１１
は恒温槽１０の昇温を開始し、分析カラム７の入口にお
いて液化した試料中の目的成分を気化させ、キャリアガ
スによって分析カラム７内へ運搬する。試料中の目的成
分は分析カラム７内において分離された後、検出部８に
よって検出される。一般にプレカラムを用いるガスクロ
マトグラフにおいては、プレカラムを用いないガスクロ
マトグラフに比べ、多量の試料を分析することが出来
る。
【０００５】
【本発明が解決しようとする課題】プレカラムを用いる
ガスクロマトグラフにおいては、プレカラム内で試料が
気化した直後より恒温槽の昇温を開始する必要がある。
なぜならば、プレカラム内で試料が気化する前に昇温を
開始すると分離が不十分であり、また試料が気化した長
時間後に昇温を開始すると分析時間が長くなってしまう
ためである。そのため、従来においては、数回の予備実
験を行い、試料が気化する時間を知る必要があった。
ガスクロマトグラフにおいては、プレカラム内で試料が
気化した直後より恒温槽の昇温を開始する必要がある。
なぜならば、プレカラム内で試料が気化する前に昇温を
開始すると分離が不十分であり、また試料が気化した長
時間後に昇温を開始すると分析時間が長くなってしまう
ためである。そのため、従来においては、数回の予備実
験を行い、試料が気化する時間を知る必要があった。
【０００６】そこで、本発明は わずらわしい予備実験
を行うことなく分析を行えるガスクロマトグラフ分析装
置を提供することを目的とする。
を行うことなく分析を行えるガスクロマトグラフ分析装
置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明のガスクロマトグラフ分析装置は、試
料導入部から導入した試料を恒温槽内のプレカラムと分
析カラムとにより成分分離した後で検出するガスクロマ
トグラフ分析装置において、前記プレカラムは、プレカ
ラム用ヒーターと、プレカラム用温度センサーと、プレ
カラム用温度センサーの信号をモニターしてプレカラム
用ヒーターの制御を行うプレカラム温度制御手段と、プ
レカラム温度制御手段によりプレカラム用ヒーターに与
えられる電力量をモニターする電力量モニター手段とを
有し、さらに、前記電力量モニター手段が前記プレカラ
ム用ヒーターに供給する電力の変化を検出することによ
り、恒温槽の温度制御を開始あるいは変更する恒温槽制
御部を有することを特徴とする。
になされた本発明のガスクロマトグラフ分析装置は、試
料導入部から導入した試料を恒温槽内のプレカラムと分
析カラムとにより成分分離した後で検出するガスクロマ
トグラフ分析装置において、前記プレカラムは、プレカ
ラム用ヒーターと、プレカラム用温度センサーと、プレ
カラム用温度センサーの信号をモニターしてプレカラム
用ヒーターの制御を行うプレカラム温度制御手段と、プ
レカラム温度制御手段によりプレカラム用ヒーターに与
えられる電力量をモニターする電力量モニター手段とを
有し、さらに、前記電力量モニター手段が前記プレカラ
ム用ヒーターに供給する電力の変化を検出することによ
り、恒温槽の温度制御を開始あるいは変更する恒温槽制
御部を有することを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例を用いて説
明する。図２は本発明の一実施例であるガスクロマトグ
ラフ分析装置の構成図を示す。
明する。図２は本発明の一実施例であるガスクロマトグ
ラフ分析装置の構成図を示す。
【０００９】１はキャリアガスを供給するボンベ、２は
キャリアガス流量を制御する流量制御部、３は試料導入
部、４は中空の金属製プレカラム、５はプレカラムを加
熱するヒーター、６はプレカラムの温度を計測する温度
センサー、７は分析カラム、７ａは分析カラム入口部、
８は検出部、９はプレカラム４の温度制御を行うプレカ
ラム温度制御部、１０は恒温槽、１１は恒温槽１０の温
度を制御する恒温槽制御部、１２は恒温槽の温度を測定
する温度センサー、１３は恒温槽用のヒーターである。
本発明ではさらにプレカラム加熱用のヒーター５に供給
される電力量をモニターするための電力計１５が設けら
れ、電力計でのモニター信号が恒温槽制御部１１に送ら
れるように構成されている。
キャリアガス流量を制御する流量制御部、３は試料導入
部、４は中空の金属製プレカラム、５はプレカラムを加
熱するヒーター、６はプレカラムの温度を計測する温度
センサー、７は分析カラム、７ａは分析カラム入口部、
８は検出部、９はプレカラム４の温度制御を行うプレカ
ラム温度制御部、１０は恒温槽、１１は恒温槽１０の温
度を制御する恒温槽制御部、１２は恒温槽の温度を測定
する温度センサー、１３は恒温槽用のヒーターである。
本発明ではさらにプレカラム加熱用のヒーター５に供給
される電力量をモニターするための電力計１５が設けら
れ、電力計でのモニター信号が恒温槽制御部１１に送ら
れるように構成されている。
【００１０】分析者は試料を試料導入部３に導入する。
その際において、プレカラム温度制御部９はヒーター５
に供給する電力を温度センサー６からの出力信号をフィ
ードバックすることにより、プレカラム４の温度を、溶
媒沸点以上でかつ試料導入部の気化温度よりも低温（通
常は分析試料の沸点より少し低い温度程度）で一定とな
るように制御している。また、恒温槽１０の温度は、プ
レカラムより低温でかつ溶媒の沸点よりも高温に保たれ
ている。試料は試料導入部３において気化した後、ボン
ベ１より供給され流量制御部２により流量を制御された
キャリアガスによりプレカラム４内へ導入される。試料
はプレカラム４において、一部気化、一部液化状態で送
られ、ここで粗く分離される。高分離能ではないが、多
量の試料を分離することのできるように、内径が大きい
カラムがプレカラムとして選ばれている。よって、試料
はプレカラム４内において粗く分離された後、分析カラ
ム７に移動する。試料がプレカラム４中に存在するとき
は、熱容量が大きいため、試料注入前に比べてプレカラ
ム温度制御部９がヒーター５に供給する電力が大きく、
また試料がプレカラム４内から分析カラム７に移り終わ
ると、熱容量が元に戻るためプレカラム温度制御部９が
ヒーター５に供給する電力は試料注入前に戻る。試料注
入時刻、試料が全て分析カラムに移動した時刻と、プレ
カラム温度制御部９がヒーター５に供給する電力との関
係を図３に示す。一般にプレカラムを用いる分析におい
ては試料量が多いこと、プレカラム４は恒温槽１０によ
り周囲温度が一定であること、により図３における電力
変化量は大きく、再現性もよい。そこで、ヒーターに供
給される電力量を電力計１５によりモニターし、その信
号を恒温槽制御部１１に送る。恒温槽制御部は、ヒータ
ー５に供給する電力が大きくなったときに試料が注入さ
れたと判断し、さらにヒーター５に供給する電力が試料
注入時刻前と同じになったときに試料がすべてプレカラ
ム４から分析カラム７に移動したと判断することができ
る。
その際において、プレカラム温度制御部９はヒーター５
に供給する電力を温度センサー６からの出力信号をフィ
ードバックすることにより、プレカラム４の温度を、溶
媒沸点以上でかつ試料導入部の気化温度よりも低温（通
常は分析試料の沸点より少し低い温度程度）で一定とな
るように制御している。また、恒温槽１０の温度は、プ
レカラムより低温でかつ溶媒の沸点よりも高温に保たれ
ている。試料は試料導入部３において気化した後、ボン
ベ１より供給され流量制御部２により流量を制御された
キャリアガスによりプレカラム４内へ導入される。試料
はプレカラム４において、一部気化、一部液化状態で送
られ、ここで粗く分離される。高分離能ではないが、多
量の試料を分離することのできるように、内径が大きい
カラムがプレカラムとして選ばれている。よって、試料
はプレカラム４内において粗く分離された後、分析カラ
ム７に移動する。試料がプレカラム４中に存在するとき
は、熱容量が大きいため、試料注入前に比べてプレカラ
ム温度制御部９がヒーター５に供給する電力が大きく、
また試料がプレカラム４内から分析カラム７に移り終わ
ると、熱容量が元に戻るためプレカラム温度制御部９が
ヒーター５に供給する電力は試料注入前に戻る。試料注
入時刻、試料が全て分析カラムに移動した時刻と、プレ
カラム温度制御部９がヒーター５に供給する電力との関
係を図３に示す。一般にプレカラムを用いる分析におい
ては試料量が多いこと、プレカラム４は恒温槽１０によ
り周囲温度が一定であること、により図３における電力
変化量は大きく、再現性もよい。そこで、ヒーターに供
給される電力量を電力計１５によりモニターし、その信
号を恒温槽制御部１１に送る。恒温槽制御部は、ヒータ
ー５に供給する電力が大きくなったときに試料が注入さ
れたと判断し、さらにヒーター５に供給する電力が試料
注入時刻前と同じになったときに試料がすべてプレカラ
ム４から分析カラム７に移動したと判断することができ
る。
【００１１】そして恒温槽制御部１１は試料がすべてプ
レカラム４から分析カラム７へ移動したと判断した後、
恒温槽ヒーター１３を加熱することにより恒温槽１０の
昇温を開始し、分析カラム７の入口部７ａにおいて液化
した試料中の目的成分を気化させ、キャリアガスによっ
て分析カラム７内へ運搬する。試料中の目的成分は分析
カラム７内において分離され検出部８によって検出され
る。
レカラム４から分析カラム７へ移動したと判断した後、
恒温槽ヒーター１３を加熱することにより恒温槽１０の
昇温を開始し、分析カラム７の入口部７ａにおいて液化
した試料中の目的成分を気化させ、キャリアガスによっ
て分析カラム７内へ運搬する。試料中の目的成分は分析
カラム７内において分離され検出部８によって検出され
る。
【００１２】
【発明の効果】以上、説明したように本発明のガスクロ
マトグラフ装置においては、あらかじめ予備実験するこ
となく、プレカラム内の試料が分析カラムに移る時間を
知ることが出来るので、余計な手間が省けるとともに、
分析効率が向上する。
マトグラフ装置においては、あらかじめ予備実験するこ
となく、プレカラム内の試料が分析カラムに移る時間を
知ることが出来るので、余計な手間が省けるとともに、
分析効率が向上する。
【図１】従来のガスクロマトグラフ分析装置の構成図。
【図２】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ分
析装置の構成図。
析装置の構成図。
【図３】本発明のガスクロマトグラフ分析装置において
試料注入時刻、試料が全て分析カラムに移動した時刻
と、プレカラム温度制御部９がヒーター５に供給する電
力との関係を示すグラフ
試料注入時刻、試料が全て分析カラムに移動した時刻
と、プレカラム温度制御部９がヒーター５に供給する電
力との関係を示すグラフ
３：試料導入部 ４：プレカラム ５：ヒーター ６：温度センサー ７：分析カラム ８：検出部 ９：プレカラム温度制御部 １０：恒温槽 １１：恒温槽制御部 １５：電力計
Claims (1)
- 【請求項１】試料導入部から導入した試料を恒温槽内の
プレカラムと分析カラムとにより成分分離した後で検出
するガスクロマトグラフ分析装置において、前記プレカ
ラムは、プレカラム用ヒーターと、プレカラム用温度セ
ンサーと、プレカラム用温度センサーの信号をモニター
してプレカラム用ヒーターの制御を行うプレカラム温度
制御手段と、プレカラム温度制御手段によりプレカラム
用ヒーターに与えられる電力量をモニターする電力量モ
ニター手段とを有し、さらに、前記電力量モニター手段
が前記プレカラム用ヒーターに供給する電力の変化を検
出することにより、恒温槽の温度制御を開始あるいは変
更する恒温槽制御部を有することを特徴とするガスクロ
マトグラフ分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24227097A JPH1183824A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | ガスクロマトグラフ分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24227097A JPH1183824A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | ガスクロマトグラフ分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1183824A true JPH1183824A (ja) | 1999-03-26 |
Family
ID=17086773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24227097A Pending JPH1183824A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | ガスクロマトグラフ分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1183824A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| JP2014132235A (ja) * | 2013-01-07 | 2014-07-17 | Shimadzu Corp | 加熱制御装置、加熱制御方法及び加熱制御装置用プログラム |
| US9831088B2 (en) | 2010-10-06 | 2017-11-28 | Entegris, Inc. | Composition and process for selectively etching metal nitrides |
| CN116136520A (zh) * | 2021-11-18 | 2023-05-19 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱装置 |
-
1997
- 1997-09-08 JP JP24227097A patent/JPH1183824A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| JPWO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2008-06-19 | 財団法人雑賀技術研究所 | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| JP4626616B2 (ja) * | 2005-01-19 | 2011-02-09 | 財団法人雑賀技術研究所 | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| US9831088B2 (en) | 2010-10-06 | 2017-11-28 | Entegris, Inc. | Composition and process for selectively etching metal nitrides |
| JP2014132235A (ja) * | 2013-01-07 | 2014-07-17 | Shimadzu Corp | 加熱制御装置、加熱制御方法及び加熱制御装置用プログラム |
| CN116136520A (zh) * | 2021-11-18 | 2023-05-19 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱装置 |
| US12117425B2 (en) | 2021-11-18 | 2024-10-15 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph device |
| CN116136520B (zh) * | 2021-11-18 | 2025-02-28 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱装置 |
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