JPH1192804A - 金属微細粉末の製造法 - Google Patents

金属微細粉末の製造法

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JPH1192804A
JPH1192804A JP25697297A JP25697297A JPH1192804A JP H1192804 A JPH1192804 A JP H1192804A JP 25697297 A JP25697297 A JP 25697297A JP 25697297 A JP25697297 A JP 25697297A JP H1192804 A JPH1192804 A JP H1192804A
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metal
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Kazumi Minagawa
和己 皆川
Yukiaki Harada
幸明 原田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ミクロンオーダーの金属微細粉末を、緻密性
が良好で、粒度分布が揃ったものとして製造する。 【解決手段】 対象とする金属の融点以上の温度に表面
温度が保たれた遠心盤上に金属の数10ミクロンから数
100ミクロンの液滴を噴霧して吹き付け、生成された
微細(数ミクロン以下の)溶融金属膜を遠心盤の高速回
転により飛散させることにより微細粉末を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、金属微細
粉末の製造法に関するものである。さらに詳しくは、こ
の出願の発明は、粉末冶金のための粉末粒子として有用
な、緻密で、しかも粒度が揃った、ミクロンオーダーの
活性金属粉末を製造することのできる、新しい方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術その課題】従来、粉末冶金法等に用いる活
性な金属粉末を製造するには、ガス噴霧法、遠心噴霧法
や回転電極法などで製造されているが、溶湯を粉末化す
る媒体にガスを用いるガス噴霧法では、粉末化の際、ガ
スジェットが効率よく集中できず、ガス圧を高圧にして
も平均粒子径が数10ミクロン程度しか細かくならな
い。また、粒度分布の幅が広い。ガス噴霧法の一つであ
る超音波ガス噴霧法では、生成された粉末中には内部に
ガスが混入した粉末が生成される場合がある。一方、遠
心噴霧法や回転電極法では溶湯を制御することで、緻密
で、しかも粒度を揃えることが可能であるが、粒子径が
ガス噴霧法で得られる平均粒子径よりさらに粗く、微粒
化することが難しいという問題がある。
【0003】そこでこの出願の発明は、以上のような従
来技術の問題点を解消し、ガス混入等がなく、緻密で、
粉末の粒度分布が狭く、しかもミクロンオーダーにまで
微細化することのできる、新しい金属粉末の製造方法を
提供することを目的としている。
【0004】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、対象とする金属の融点以
上の温度に表面温度が保たれた遠心盤上に金属の液滴を
噴霧して吹き付け、生成された溶融金属膜を遠心盤の高
速回転により飛散させることにより微細粉末を得ること
を特徴とする金属微細粉末の製造法(請求項1)を提供
する。
【0005】また、この出願の発明は、ガス噴霧により
金属液滴を遠心盤上の吹き付ける上記の製造法(請求項
2)等もその態様として提供する。
【0006】
【発明の実施の形態】上記のとおり、この出願の発明で
は、まず、各種の金属(なお、合金もこの「金属」の一
つである)を溶融し、この溶融金属をいったんガス噴霧
法等により、好適には数10〜数100ミクロン代ので
きるだけ均一な融滴に分散させ、目的物質の融点以上の
温度に表面が保持された遠心盤上全面に、直接ガス噴霧
流等を用いて吹き付け、遠心盤上に安定な金属溶融膜を
形成する。次いで、この溶融膜を、遠心盤の高速回転に
より飛散させることによりミクロンオーダーのより微細
な粉末を得る。これにより、活性で粒子形状が制御さ
れ、緻密でしかも粒度の揃った活性な金属微細粉末を製
造する。
【0007】従来のガス噴霧法では平均粒子径が10ミ
クロン以下の粉末を製造することは困難とされてきた。
また、超音波ガス噴霧法では平均粒子径が10ミクロン
以下の粉末を製造することは可能であるが、生成された
粉末中には生成過程において粉末中にガスが入り込み中
空の粉末が多く製造されるケースがある。一方、遠心噴
霧法や回転電極法では緻密でしかも粒子径を揃えること
は容易であるが、ガス噴霧法のように粒子径を小さくす
ることが困難とされている。
【0008】これに対し、この出願の前記発明ではガス
噴霧法などにより数10〜数100ミクロン代の均一な
溶滴に分散させ、目的物質の融点以上の温度に表面が保
持された遠心盤上全面に、直接ガス噴霧流を用いて吹き
付け、遠心盤上に安定な薄い溶融膜を生成させ、高速回
転により飛散させることにより、ミクロンオーダーのよ
り微細な、緻密で粒径の揃った金属粉末を得ることがで
きる。
【0009】添付した図面の図1は、この発明の方法の
概要を例示したものであるが、たとえばこの図に示した
ように、溶融した金属は、ノズル(1)より、たとえば
2(窒素)、Ar(アルゴン)等の不活性ガスを用い
たガス噴霧により液滴(2)として噴霧され、耐熱金
属、カーボン、セラミックス等からなる遠心盤(3)上
に吹き付けられる。この時のガス圧、使用ガスの種類、
ノズルの径等の条件については、溶融金属の種類やその
性質、生成させる液滴の大きさ等を考慮して適当に定め
られる。
【0010】一般的には、前記不活性ガスを用いる場合
には、たとえばガス圧20kg/cm2 以下等の条件が
考慮される。これらの条件は、液滴(2)が、数10〜
数100ミクロンメートルとなるように調整される。生
成されて吹き付けられた液滴(2)は、好ましくは、遠
心盤(3)上において数ミクロンの溶融膜(4)を生成
するようにし、この溶融膜(4)から、遠心盤(3)の
回転により微細粒子(5)を生成させて、微細粉末を得
る。そのための前記ガス圧や、溶融金属の供給割合、遠
心盤の回転速度、その温度、さらには、ノズル(1)の
端部から遠心盤までの距離等が定められる。
【0011】遠心盤(3)については、たとえば図2に
も例示したように、平板状のもの(A)でもよいし、溶
融金属の種類によっては、微細粉末を得るために傘型円
錐状のもの(B)等を用いてもよい。これらの形状につ
いては、ノズル(1)の孔径、その広き角度、ガス圧
力、さらにはノズル先端からの距離、溶融金属の性質等
を考慮して選ぶことができる。
【0012】ただ、いずれの場合にも、この発明におい
て欠かせないことは、溶融金属の液滴(2)を遠心盤
(3)上に吹き付けて金属の溶融膜(4)を生成させる
ことと、この溶融膜(4)から遠心力により分散して粉
末化することである。溶融膜(4)については、含みが
薄いほど好ましく、たとえば100ミクロンメートル以
下、さらには10ミクロンメートル以下にまで薄くする
のが適当である。そしてこの溶融膜(4)の生成に際し
ては、液滴(2)は遠心盤(3)に対して吹き付けるこ
とが欠かせない。このため、以上のように、ガスを用い
ての噴霧という手段を採用してもよいし、溶融金属に対
してピストンやガスにより圧力を加えて押し出し等によ
り液滴を微細化して噴霧するようにしてもよい。ただ、
溶融金属の活性化の観点からは、不活性ガス噴霧による
液滴(2)の生成という手段が推奨される。
【0013】もちろん、粉末の製造のためのチャンバー
内は、活性金属を取扱うことから、不活性ガス雰囲気と
することが適当である。また、図1における微細粒子
は、冷却して固体金属粒子となるが、この冷却のための
手段が、従来のアトマイズ法を参照しつつ適宜に構成さ
れてよいことは言うまでもない。従来法との対比して角
度、この発明の特徴を強調すると以下のとおりである。
【0014】従来のガス噴霧法ではガス圧力を高くして
も噴霧ノズルから噴射されると同時にガスが膨張するた
め溶湯へのエネルギー集中ができず、活性金属粉末の粒
子径を微細化することが難しく現状では平均粒子径で数
十ミクロンが限界とされている。また、ガスジェットの
粉化エネルギーによって溶湯を粉化させているため、粒
度分布の幅が広く、粒度を制御することが困難とされて
いる。一方、遠心噴霧法は溶湯を高速回転させた遠心盤
に自由落下させて遠心盤の回転により粉末を製造する手
法で、遠心盤上で形成された溶湯の膜厚が遠心力によっ
て飛散されるため粒子径がガス噴霧法よりさらに大きい
粒子径しか望めない。
【0015】これに対して、この発明では、以上の方法
を採用することによって、ミクロンオーダーの微細粒子
を、粒度が揃った、緻密なものとして製造することを可
能としているのである。そこで以下、実施例を示し、さ
らに詳しくこの発明を説明する。
【0016】
【実施例】図1の装置構成において、溶湯には純Alを
用い、溶湯温度を950℃一定とした。この溶湯は3m
m径の溶湯ノズルからガス圧力を6kg/cm2 と一定
とした40度角のコニカルジェットを構成するN2 ガス
ジェット内部に自由落下させて微少溶湯として遠心盤上
に吹き付ける。遠心盤にはステンレス鋼で、図2(A)
のように直径50mmφの円盤状のものを用いて、回転
速度を10000rpm一定として行った。その後、粒
度分布を測定し、ガス噴霧のみの粒度分布と比較した。
その結果を図3に示す。ガス噴霧法だけで作製した粉末
の粒度分布は粒度の粗い側、すなわち、74μmを超え
て105μmまでの粒径範囲にピークが存在している
が、ガス噴霧と遠心粉末とからなるこの発明の、 <1> ノズル先端からの距離 100mm <2> ノズル先端からの距離 200mm の各々の場合については、この発明で作製した粉末の粒
度分布は粗い粉末が少なくなり細かい粉末、すなわち4
5μmアンダーのものが増加し、粒度分布のピーク値が
細かい側に移行していることが確認される。
【0017】45μm以下の粉末の粒度分布(wt%)
の構成は、次のようであることも確認された。 32〜40μm 10.2% 25〜32μm 32.9% 20〜25μm 30.9% 16〜20μm 17.5% 13〜16μm 5.2% その他 3.3%
【0018】
【発明の効果】従来の活性金属粉末製造法では平均粒子
径が数10ミクロン以下とすることは難しく、また、粉
末粒度を制御することは困難とされてきた。また、粉末
を微細化させる手法ではガスが混入した粉末が生成され
ていた。しかし、この発明では従来法よりさらに微細で
緻密な活性金属粉末を作製できるため、焼結性に優れ、
微細組織でしかも内部に欠陥がない焼結体が得られる。
また、粒度分布を制御することができるため射出成形用
粉末として大いに利用され、粉末冶金全般のニーズに答
えられる。
【0019】作製された活性な微細金属粉末を用いるこ
とで、CIP・HIPや押出し成形などせずに圧縮成形
−焼結だけで粉末冶金製品を製造することが可能となる
ため、粉末冶金製品の原料粉末として社会・経済の発展
に大きな影響を与えることが期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の方法の概要を示した図である。
【図2】(A)(B)は、各々、遠心盤を例示した側面
図である。
【図3】実施例としての粒径分布を示した図である。1
は、従来のガス噴霧法によるものである。2、3は、こ
の発明によるものである。縦軸は収率(重量%)を示し
ている。
【符号の説明】
1 溶融金属 2 ガス噴霧ノズル 3 液滴 4 遠心盤 5 溶融膜 6 微細粒子
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年11月18日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 金属微細粉末の製造法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、金属微細
粉末の製造法に関するものである。さらに詳しくは、こ
の出願の発明は、粉末冶金のための粉末粒子として有用
な、緻密で、しかも粒度が揃った、ミクロンオーダーの
活性金属粉末を製造することのできる、新しい方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術その課題】従来、粉末冶金法等に用いる活
性な金属粉末を製造するには、ガス噴霧法、遠心噴霧法
や回転電極法などで製造されているが、溶湯を粉末化す
る媒体にガスを用いるガス噴霧法では、粉末化の際、ガ
スジェットが効率よく集中できず、ガス圧を高圧にして
も平均粒子径が数10ミクロン程度しか細かくならな
い。また、粒度分布の幅が広い。ガス噴霧法の一つであ
る超音波ガス噴霧法では、生成された粉末中には内部に
ガスが混入した粉末が生成される場合がある。一方、遠
心噴霧法や回転電極法では溶湯を制御することで、緻密
で、しかも粒度を揃えることが可能であるが、粒子径が
ガス噴霧法で得られる平均粒子径よりさらに粗く、微粒
化することが難しいという問題がある。
【0003】そこでこの出願の発明は、以上のような従
来技術の問題点を解消し、ガス混入等がなく、緻密で、
粉末の粒度分布が狭く、しかもミクロンオーダーにまで
微細化することのできる、新しい金属粉末の製造方法を
提供することを目的としている。
【0004】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、対象とする金属の融点以
上の温度に表面温度が保たれた遠心盤上に金属の液滴を
噴霧して吹き付け、生成された溶融金属膜を遠心盤の高
速回転により飛散させることにより微細粉末を得ること
を特徴とする金属微細粉末の製造法(請求項1)を提供
する。
【0005】また、この出願の発明は、ガス噴霧により
金属液滴を遠心盤上の吹き付ける上記の製造法(請求項
2)等もその態様として提供する。
【0006】
【発明の実施の形態】上記のとおり、この出願の発明で
は、まず、各種の金属(なお、合金もこの「金属」の一
つである)を溶融し、この溶融金属をいったんガス噴霧
法等により、好適には数10〜数100ミクロン代ので
きるだけ均一な融滴に分散させ、目的物質の融点以上の
温度に表面が保持された遠心盤上全面に、直接ガス噴霧
流等を用いて吹き付け、遠心盤上に安定な金属溶融膜を
形成する。次いで、この溶融膜を、遠心盤の高速回転に
より飛散させることによりミクロンオーダーのより微細
な粉末を得る。これにより、活性で粒子形状が制御さ
れ、緻密でしかも粒度の揃った活性な金属微細粉末を製
造する。
【0007】従来のガス噴霧法では平均粒子径が10ミ
クロン以下の粉末を製造することは困難とされてきた。
また、超音波ガス噴霧法では平均粒子径が10ミクロン
以下の粉末を製造することは可能であるが、生成された
粉末中には生成過程において粉末中にガスが入り込み中
空の粉末が多く製造されるケースがある。一方、遠心噴
霧法や回転電極法では緻密でしかも粒子径を揃えること
は容易であるが、ガス噴霧法のように粒子径を小さくす
ることが困難とされている。
【0008】これに対し、この出願の前記発明ではガス
噴霧法などにより数10〜数100ミクロン代の均一な
溶滴に分散させ、目的物質の融点以上の温度に表面が保
持された遠心盤上全面に、直接ガス噴霧流を用いて吹き
付け、遠心盤上に安定な薄い溶融膜を生成させ、高速回
転により飛散させることにより、ミクロンオーダーのよ
り微細な、緻密で粒径の揃った金属粉末を得ることがで
きる。
【0009】添付した図面の図1は、この発明の方法の
概要を例示したものであるが、たとえばこの図に示した
ように、溶融した金属(1)は、ノズル(2)より、た
とえばN2 (窒素)、Ar(アルゴン)等の不活性ガス
を用いたガス噴霧により液滴(3)として噴霧され、耐
熱金属、カーボン、セラミックス等からなる遠心盤
(4)上に吹き付けられる。この時のガス圧、使用ガス
の種類、ノズルの径等の条件については、溶融金属の種
類やその性質、生成させる液滴の大きさ等を考慮して適
当に定められる。
【0010】一般的には、前記不活性ガスを用いる場合
には、たとえばガス圧20kg/cm2 以下等の条件が
考慮される。これらの条件は、液滴(3)が、数10〜
数100ミクロンメートルとなるように調整される。生
成されて吹き付けられた液滴(3)は、好ましくは、遠
心盤(4)上において数ミクロンの溶融膜(5)を生成
するようにし、この溶融膜(5)から、遠心盤(4)の
回転により微細粒子(6)を生成させて、微細粉末を得
る。そのための前記ガス圧や、溶融金属の供給割合、遠
心盤の回転速度、その温度、さらには、ノズル(2)の
端部から遠心盤までの距離等が定められる。
【0011】遠心盤(4)については、たとえば図2に
も例示したように、平板状のもの(A)でもよいし、溶
融金属の種類によっては、微細粉末を得るために傘型円
錐状のもの(B)等を用いてもよい。これらの形状につ
いては、ノズル(2)の孔径、その広き角度、ガス圧
力、さらにはノズル先端からの距離、溶融金属の性質等
を考慮して選ぶことができる。
【0012】ただ、いずれの場合にも、この発明におい
て欠かせないことは、溶融金属(1)の液滴(3)を遠
心盤(4)上に吹き付けて金属の溶融膜(5)を生成さ
せることと、この溶融膜(5)から遠心力により分散し
て粉末化することである。溶融膜(5)については、含
みが薄いほど好ましく、たとえば100ミクロンメート
ル以下、さらには10ミクロンメートル以下にまで薄く
するのが適当である。そしてこの溶融膜(5)の生成に
際しては、液滴(3)は遠心盤(4)に対して吹き付け
ることが欠かせない。このため、以上のように、ガスを
用いての噴霧という手段を採用してもよいし、溶融金属
に対してピストンやガスにより圧力を加えて押し出し等
により液滴を微細化して噴霧するようにしてもよい。た
だ、溶融金属の活性化の観点からは、不活性ガス噴霧に
よる液滴(3)の生成という手段が推奨される。
【0013】もちろん、粉末の製造のためのチャンバー
内は、活性金属を取扱うことから、不活性ガス雰囲気と
することが適当である。また、図1における微細粒子
は、冷却して固体金属粒子となるが、この冷却のための
手段が、従来のアトマイズ法を参照しつつ適宜に構成さ
れてよいことは言うまでもない。従来法との対比して角
度、この発明の特徴を強調すると以下のとおりである。
【0014】従来のガス噴霧法ではガス圧力を高くして
も噴霧ノズルから噴射されると同時にガスが膨張するた
め溶湯へのエネルギー集中ができず、活性金属粉末の粒
子径を微細化することが難しく現状では平均粒子径で数
十ミクロンが限界とされている。また、ガスジェットの
粉化エネルギーによって溶湯を粉化させているため、粒
度分布の幅が広く、粒度を制御することが困難とされて
いる。一方、遠心噴霧法は溶湯を高速回転させた遠心盤
に自由落下させて遠心盤の回転により粉末を製造する手
法で、遠心盤上で形成された溶湯の膜厚が遠心力によっ
て飛散されるため粒子径がガス噴霧法よりさらに大きい
粒子径しか望めない。
【0015】これに対して、この発明では、以上の方法
を採用することによって、ミクロンオーダーの微細粒子
を、粒度が揃った、緻密なものとして製造することを可
能としているのである。そこで以下、実施例を示し、さ
らに詳しくこの発明を説明する。
【0016】
【実施例】図1の装置構成において、溶湯には純Alを
用い、溶湯温度を950℃一定とした。この溶湯は3m
m径の溶湯ノズルからガス圧力を6kg/cm2 と一定
とした40度角のコニカルジェットを構成するN2 ガス
ジェット内部に自由落下させて微少溶湯として遠心盤上
に吹き付ける。遠心盤にはステンレス鋼で、図2(A)
のように直径50mmφの円盤状のものを用いて、回転
速度を10000rpm一定として行った。その後、粒
度分布を測定し、ガス噴霧のみの粒度分布と比較した。
その結果を図3に示す。ガス噴霧法だけで作製した粉末
の粒度分布は粒度の粗い側、すなわち、74μmを超え
て105μmまでの粒径範囲にピークが存在している
が、ガス噴霧と遠心粉末とからなるこの発明の、 <1> ノズル先端からの距離 100mm <2> ノズル先端からの距離 200mm の各々の場合については、この発明で作製した粉末の粒
度分布は粗い粉末が少なくなり細かい粉末、すなわち4
5μmアンダーのものが増加し、粒度分布のピーク値が
細かい側に移行していることが確認される。
【0017】45μm以下の粉末の粒度分布(wt%)
の構成は、次のようであることも確認された。 32〜40μm 10.2% 25〜32μm 32.9% 20〜25μm 30.9% 16〜20μm 17.5% 13〜16μm 5.2% その他 3.3%
【0018】
【発明の効果】従来の活性金属粉末製造法では平均粒子
径が数10ミクロン以下とすることは難しく、また、粉
末粒度を制御することは困難とされてきた。また、粉末
を微細化させる手法ではガスが混入した粉末が生成され
ていた。しかし、この発明では従来法よりさらに微細で
緻密な活性金属粉末を作製できるため、焼結性に優れ、
微細組織でしかも内部に欠陥がない焼結体が得られる。
また、粒度分布を制御することができるため射出成形用
粉末として大いに利用され、粉末冶金全般のニーズに答
えられる。
【0019】作製された活性な微細金属粉末を用いるこ
とで、CIP・HIPや押出し成形などせずに圧縮成形
−焼結だけで粉末冶金製品を製造することが可能となる
ため、粉末冶金製品の原料粉末として社会・経済の発展
に大きな影響を与えることが期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の方法の概要を示した図である。
【図2】(A)(B)は、各々、遠心盤を例示した側面
図である。
【図3】実施例としての粒径分布を示した図である。1
は、従来のガス噴霧法によるものである。2、3は、こ
の発明によるものである。縦軸は収率(重量%)を示し
ている。
【符号の説明】 1 溶融金属 2 ガス噴霧ノズル 3 液滴 4 遠心盤 5 溶融膜 6 微細粒子

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 対象とする金属の融点以上の温度に表面
    温度が保たれた遠心盤上に金属の液滴を噴霧して吹き付
    け、生成された溶融金属膜を遠心盤の高速回転により飛
    散させることにより微細粉末を得ることを特徴とする金
    属微細粉末の製造法。
  2. 【請求項2】 ガス噴霧により金属液滴を遠心盤上に吹
    き付ける請求項1の製造法。
JP25697297A 1997-09-22 1997-09-22 金属微細粉末の製造法 Expired - Lifetime JP3511082B2 (ja)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103071803A (zh) * 2013-02-27 2013-05-01 葫芦岛锌业股份有限公司 一种制备电镀用锌粒的设备及方法
US9895933B2 (en) 2013-06-11 2018-02-20 Sumitomo Rubber Industries, Ltd. Non-pneumatic tire
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