JPS58122016A - 炭化珪素フイルタの製造法 - Google Patents
炭化珪素フイルタの製造法Info
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- JPS58122016A JPS58122016A JP401782A JP401782A JPS58122016A JP S58122016 A JPS58122016 A JP S58122016A JP 401782 A JP401782 A JP 401782A JP 401782 A JP401782 A JP 401782A JP S58122016 A JPS58122016 A JP S58122016A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は通電によシ発熱可能な多孔質炭化珪素焼結俸、
即ち炭化珪素フィルタの製造法に関する。
即ち炭化珪素フィルタの製造法に関する。
従来内燃機関の排気ガス、特にディーゼル笠ンソン排気
ガス等の高温気体中に含まれる微粒子カーゴ・ン等の可
燃性微粒子物質の除去のためには、耐熱性のフィルタが
必要とされているが、単に耐熱性であるだけでは、目詰
ｔｂ等の結果、耐用期間が短かく清浄化又は取替えの手
間がかかり、実用上問題がめった。これに対し、高温耐
熱性を有するのみならず、自己発熱性を備えて付着物を
焼失することができるフィルタの実現が望まれていた。
ガス等の高温気体中に含まれる微粒子カーゴ・ン等の可
燃性微粒子物質の除去のためには、耐熱性のフィルタが
必要とされているが、単に耐熱性であるだけでは、目詰
ｔｂ等の結果、耐用期間が短かく清浄化又は取替えの手
間がかかり、実用上問題がめった。これに対し、高温耐
熱性を有するのみならず、自己発熱性を備えて付着物を
焼失することができるフィルタの実現が望まれていた。
か＼るフィルタとしては、ディーゼルエンジンの排気管
に装着する為強度、耐振動性が必要であシ、また、高温
強度、耐酸化性、耐食性も必要である。
に装着する為強度、耐振動性が必要であシ、また、高温
強度、耐酸化性、耐食性も必要である。
このようなフィルタ材料としては炭化珪素等の通電によ
り自己発熱可能なものが考えられるが、これまで、フィ
ルタとしてもまた自己発熱性としても優れたものを製造
することは容易ではなかった。
り自己発熱可能なものが考えられるが、これまで、フィ
ルタとしてもまた自己発熱性としても優れたものを製造
することは容易ではなかった。
本発明は、これら従来法の困難を解決し、目的とする通
電発熱可能な炭化珪素フィルタの製造を可能にすること
を目的とする。即ち、本発明による通電発熱可能な炭化
珪素フィルタの製造方法は高分子発泡体材料に炭化珪素
素地泥漿を含浸し、該高分子発泡体材料を熱処理により
消失せしめて炭化珪素素地スケルトン構造体を形成し、
該構造体ｅ１９００〜２３００°Ｃの温度においてアル
ゴン中にて一次焼成し次いで１６００〜２１００°Ｃの
温度にて１〜２００気圧の窒素ガス中にて二次焼成しそ
の後その両端に耐熱性電極を形成し通電可能として成る
。
電発熱可能な炭化珪素フィルタの製造を可能にすること
を目的とする。即ち、本発明による通電発熱可能な炭化
珪素フィルタの製造方法は高分子発泡体材料に炭化珪素
素地泥漿を含浸し、該高分子発泡体材料を熱処理により
消失せしめて炭化珪素素地スケルトン構造体を形成し、
該構造体ｅ１９００〜２３００°Ｃの温度においてアル
ゴン中にて一次焼成し次いで１６００〜２１００°Ｃの
温度にて１〜２００気圧の窒素ガス中にて二次焼成しそ
の後その両端に耐熱性電極を形成し通電可能として成る
。
以下、本発明について詳述する。
１ず、フィルタ材料としては炭化珪素の多孔質焼結体が
選択される。炭化珪素の使用により、高温（１０００°
Ｃ以上）の耐食、耐酸化性が向上する。その多孔質化の
ため、本発明においては、高分子発泡体、即ち多孔質で
連続気孔を有するものをスケルトン形成の手段として用
いる。高分子発泡体としては、公知のもの、特にポリウ
レタン発りｍ体、軟質ポリエチレン発泡体、ポリビニル
ホルマール発泡体、ユリア発泡体等を用いることができ
る。
選択される。炭化珪素の使用により、高温（１０００°
Ｃ以上）の耐食、耐酸化性が向上する。その多孔質化の
ため、本発明においては、高分子発泡体、即ち多孔質で
連続気孔を有するものをスケルトン形成の手段として用
いる。高分子発泡体としては、公知のもの、特にポリウ
レタン発りｍ体、軟質ポリエチレン発泡体、ポリビニル
ホルマール発泡体、ユリア発泡体等を用いることができ
る。
この高分子発泡体を炭化珪素泥漿に浸漬して該泥漿をそ
の気孔中に充填、含浸し、必要に応じ乾燥後再含浸、乾
燥をくシ返して、所望厚さのスケルトンを形成し、後の
焼結によυ多孔質の炭化珪素焼結体（フィルタ）を得る
。
の気孔中に充填、含浸し、必要に応じ乾燥後再含浸、乾
燥をくシ返して、所望厚さのスケルトンを形成し、後の
焼結によυ多孔質の炭化珪素焼結体（フィルタ）を得る
。
この目的に適した高分子発泡体としては、例えばポリウ
レタン発泡体の場合、少なくとも気孔率約５０チ平均孔
径０．５〜５％のものを用いることができ、その調製は
公知の方法による。なお高分子発泡体の気孔率、孔径等
はフィルタ設計に応じて選択する。
レタン発泡体の場合、少なくとも気孔率約５０チ平均孔
径０．５〜５％のものを用いることができ、その調製は
公知の方法による。なお高分子発泡体の気孔率、孔径等
はフィルタ設計に応じて選択する。
炭化珪素泥漿は１通例のものでよい。即ち凡そ０．３〜
１．０μの微粒子β型炭化珪素を（又はさらに焼結助剤
等を）一般に、アセトンやエチルアルコール等の有機溶
剤に分散させ、フェノール樹脂等の有機バインダー（ス
ケルトン構造体の乾燥強度保持が加熱の過程でできるだ
け結合力を保持可能なもの）を適量含有させる。また水
溶性ないし水性（エマルションタイプ等）の有機バイン
ダーを用いることもでき、その場合、水性泥シとするこ
ともできる。例えばβ型炭化珪素に焼結助剤及びバイン
ダー、分散剤を加えて、混合して作ることもできる。
１．０μの微粒子β型炭化珪素を（又はさらに焼結助剤
等を）一般に、アセトンやエチルアルコール等の有機溶
剤に分散させ、フェノール樹脂等の有機バインダー（ス
ケルトン構造体の乾燥強度保持が加熱の過程でできるだ
け結合力を保持可能なもの）を適量含有させる。また水
溶性ないし水性（エマルションタイプ等）の有機バイン
ダーを用いることもでき、その場合、水性泥シとするこ
ともできる。例えばβ型炭化珪素に焼結助剤及びバイン
ダー、分散剤を加えて、混合して作ることもできる。
泥漿濃度は含浸して適するよう主として粘度に基づいて
選択し、通例１０〜５０センチポアズ程度（常温）とす
るよう調節する。
選択し、通例１０〜５０センチポアズ程度（常温）とす
るよう調節する。
本発明において、炭化珪素とは、純粋なものの他実質上
炭化珪素焼結体として認められるもの、例えば公知の焼
結助剤としてＢ４Ｃ、Ｂ 、 ＡＩＮ、カーデン、又は
熱処理によシカ−ポン分の残る有機系樹脂等を部分的に
含むものを包含する。例えば８４Ｃ０，５部、フェノー
ル樹脂６部を含んだものを出発原料とすることができる
。
炭化珪素焼結体として認められるもの、例えば公知の焼
結助剤としてＢ４Ｃ、Ｂ 、 ＡＩＮ、カーデン、又は
熱処理によシカ−ポン分の残る有機系樹脂等を部分的に
含むものを包含する。例えば８４Ｃ０，５部、フェノー
ル樹脂６部を含んだものを出発原料とすることができる
。
炭化珪素泥漿を含浸した高分子発泡体材料（含浸体）は
、まず乾燥されてその後含浸体を加熱処理し、高分子発
泡体材料を消失させてスケルトン構造体とする。この加
熱処理は、好ましくは真空中にて徐々に昇温し、約４０
０〜１． ＯＯＯ１’Ｃ，好ましくは８００°Ｃに約３
０分〜３時間、好ましくは約１時間保持することにより
高分子発泡体材料を完全に消失させる。この際注意すべ
きことは、急激な加熱と燃焼とを防止しつつ、徐々に有
機材料を消失させることである。
、まず乾燥されてその後含浸体を加熱処理し、高分子発
泡体材料を消失させてスケルトン構造体とする。この加
熱処理は、好ましくは真空中にて徐々に昇温し、約４０
０〜１． ＯＯＯ１’Ｃ，好ましくは８００°Ｃに約３
０分〜３時間、好ましくは約１時間保持することにより
高分子発泡体材料を完全に消失させる。この際注意すべ
きことは、急激な加熱と燃焼とを防止しつつ、徐々に有
機材料を消失させることである。
このようにして得られる炭化珪素構造体（未焼成）を次
いでＡｒ 気流中にて凡そ１９００〜２３００°Ｃ１好
ましくは１９５０〜２１００℃にて約３０分〜３時間、
好ましくは約１時間焼成して一次焼結し多孔質焼結体と
する。次いで、温度凡そ１６００〜２１００℃、好まし
くは１８００〜２０００°Ｃ１１〜２００気圧の高圧窒
素ガス雰囲気中にて、２次焼成を行う。このようにして
焼結体の常温における比抵抗は、１０Ω傷以下となる。
いでＡｒ 気流中にて凡そ１９００〜２３００°Ｃ１好
ましくは１９５０〜２１００℃にて約３０分〜３時間、
好ましくは約１時間焼成して一次焼結し多孔質焼結体と
する。次いで、温度凡そ１６００〜２１００℃、好まし
くは１８００〜２０００°Ｃ１１〜２００気圧の高圧窒
素ガス雰囲気中にて、２次焼成を行う。このようにして
焼結体の常温における比抵抗は、１０Ω傷以下となる。
通電抵抗特性として比抵抗的０．０１〜ｌΩけ（１００
０°Ｃ）のものとすることが、発熱体として好ましい。
０°Ｃ）のものとすることが、発熱体として好ましい。
通電可能とするために、さらに該フィルタの両端に耐熱
性電極を形成する。この電極は例えば金属化面の形成、
その他公知の方法によることもできるが、特に、特願昭
５５−”１８４７９３号に本出願人によシ開示された金
属化面を有する炭化珪素焼結体とすることが好ましい。
性電極を形成する。この電極は例えば金属化面の形成、
その他公知の方法によることもできるが、特に、特願昭
５５−”１８４７９３号に本出願人によシ開示された金
属化面を有する炭化珪素焼結体とすることが好ましい。
即ち、５ｉｌＯ〜９０重量％、残部Ｆｅ、Ｎｉ＋Ｃｏの
少なく共２種以上の混合物とから成る組成物を１１００
〜１８００℃の温度で非酸化性雰囲気で焼結して成る金
属化面である。その他の方法として、アルミニウム金属
を溶射するメタリコン、或いは他の金属Ｎｉ、’ｌ’ｉ
等の溶射又は蒸着及び蒸着後のシンタリング、いわゆる
銀、白金、ルテニウム被−スト塗布後の焼きつけ、等が
ある。
少なく共２種以上の混合物とから成る組成物を１１００
〜１８００℃の温度で非酸化性雰囲気で焼結して成る金
属化面である。その他の方法として、アルミニウム金属
を溶射するメタリコン、或いは他の金属Ｎｉ、’ｌ’ｉ
等の溶射又は蒸着及び蒸着後のシンタリング、いわゆる
銀、白金、ルテニウム被−スト塗布後の焼きつけ、等が
ある。
なお、炭化珪素フィルタの電極部を除く他の部分の表面
には、酸化防止、耐食性増大、強度劣化防止等の目的で
、公知の補助的処理を施すことが好ましい。即ち、本出
願人の出願に係る特願昭５４−９６９９８に開示の如く
、シリカ質ガラス層を０．１〜２０ミクロン程度の厚さ
に形成することが有用である。この場合、フィルタは、
（通例電極部金属化処理の彼、必要に応じ電極部の保護
措置を講じた上）約１３００°Ｃ以上の（好ましくは約
１５００’（：りの酸化性雰囲気中で約１時間以上加熱
処理することにより、シリカ質ガラス層が形成される。
には、酸化防止、耐食性増大、強度劣化防止等の目的で
、公知の補助的処理を施すことが好ましい。即ち、本出
願人の出願に係る特願昭５４−９６９９８に開示の如く
、シリカ質ガラス層を０．１〜２０ミクロン程度の厚さ
に形成することが有用である。この場合、フィルタは、
（通例電極部金属化処理の彼、必要に応じ電極部の保護
措置を講じた上）約１３００°Ｃ以上の（好ましくは約
１５００’（：りの酸化性雰囲気中で約１時間以上加熱
処理することにより、シリカ質ガラス層が形成される。
上記酸化性雰囲気としては、大気中、好ましくは、湿潤
水素又は湿潤不活性ガス中がある。
水素又は湿潤不活性ガス中がある。
この７リ力質ガラス層被膜形成により、フィルタの比抵
抗は、処理前に比べ最大約５％増大するが、これは、シ
リカ質ガラス層が絶縁層を成すためであると考えられる
。
抗は、処理前に比べ最大約５％増大するが、これは、シ
リカ質ガラス層が絶縁層を成すためであると考えられる
。
このフィルタは、かくて、高い気孔率（３０〜６０％）
を有しながら十分な強度（常温、高温共）を有し、耐熱
性がよく、低い電気抵抗を示すため低電圧（１２〜２４
ｖ）で通電発熱し、短期間の通電によｐ１０００°Ｃ以
上に昇温し、ディーゼルエンジン排気ガス中等のカーボ
ンの付着物を完全に焼き除去できる自己清浄性のフィル
タである。
を有しながら十分な強度（常温、高温共）を有し、耐熱
性がよく、低い電気抵抗を示すため低電圧（１２〜２４
ｖ）で通電発熱し、短期間の通電によｐ１０００°Ｃ以
上に昇温し、ディーゼルエンジン排気ガス中等のカーボ
ンの付着物を完全に焼き除去できる自己清浄性のフィル
タである。
以上詳述の通電、本発明によれば、多孔質で微細物質の
フィルタとして用いることのできる、自己発熱性の炭化
珪素焼結体から成るフィルタかえられ、その通電発熱に
よる酸化１強度劣化等も有効に防止可能である。
フィルタとして用いることのできる、自己発熱性の炭化
珪素焼結体から成るフィルタかえられ、その通電発熱に
よる酸化１強度劣化等も有効に防止可能である。
このフィルタの通電発熱は約１２００°ａｔで長時間可
能であシ、短時間であれば凡そ１３００°Ｃまで可能で
あり、繰り返し通電発熱によってもスポーリング抵抗の
劣化等は生じない。
能であシ、短時間であれば凡そ１３００°Ｃまで可能で
あり、繰り返し通電発熱によってもスポーリング抵抗の
劣化等は生じない。
従って、このフィルタは、ディーゼルエンジン排気ガス
中のカーボン（スス）等の除去に有利に用いることがで
きる外、その他任意の高温フィルタ（自己清浄性）とし
て用いることができ、また反応触媒の担体等としても有
用であることは明らかである。
中のカーボン（スス）等の除去に有利に用いることがで
きる外、その他任意の高温フィルタ（自己清浄性）とし
て用いることができ、また反応触媒の担体等としても有
用であることは明らかである。
以下本発明の実施例について示す。
実施例１
気孔率６０％、平均孔径３ｕＬ、たて１２０ｃｍＸよこ
１２０（ＸＸ高さ２４０ｃＷＬの市販のポリウレタン発
泡体に下記の泥漿を含浸せしめ、その内部にまで泥漿を
付着させて乾燥し、この含浸乾燥を夫々３〜６回くり返
した。乾燥は大気中２４ ｈｒ放置後、赤外線幅射式乾
燥器によシ１００°ＱＸ ２ ｈｒ行った。
１２０（ＸＸ高さ２４０ｃＷＬの市販のポリウレタン発
泡体に下記の泥漿を含浸せしめ、その内部にまで泥漿を
付着させて乾燥し、この含浸乾燥を夫々３〜６回くり返
した。乾燥は大気中２４ ｈｒ放置後、赤外線幅射式乾
燥器によシ１００°ＱＸ ２ ｈｒ行った。
泥 漿 重量部β−８ｉＣ（
平均粒径０．３μ） ｉｏ。
平均粒径０．３μ） ｉｏ。
Ｂ、Ｃ（１／ ） ０．５フエノール樹脂
（液状）固形分 ６エチルアルコール
１００この混合物をボールミルで３時間混合し
、さらにエチルアルコールを追加して泥漿の粘度を３０
ポアズとした。
（液状）固形分 ６エチルアルコール
１００この混合物をボールミルで３時間混合し
、さらにエチルアルコールを追加して泥漿の粘度を３０
ポアズとした。
かく得られた含浸体を、真空中にて毎分１０°Ｃの加熱
速度で昇温し、８００℃×１時間保持して、完全に有機
物を消失せしめ、生成した炭化珪素多孔体をＡｒ気流中
にて２０００〜２１００°ＣＸ６０分−次焼結し、ガス
置換を行ない次いで１８００〜２０００°０１４ｈ気圧
にてＮ２ガス中で３時間２次焼結を行い、放冷した。
速度で昇温し、８００℃×１時間保持して、完全に有機
物を消失せしめ、生成した炭化珪素多孔体をＡｒ気流中
にて２０００〜２１００°ＣＸ６０分−次焼結し、ガス
置換を行ない次いで１８００〜２０００°０１４ｈ気圧
にてＮ２ガス中で３時間２次焼結を行い、放冷した。
次いで、重量比にて５ｉ６６％、残部Ｆｅ１７チ、Ｎ１
１０％、Ｃｒ７％の混合物に有機バインダ２外チ、溶剤
（アセトン）１００外％を添加して成るペーストを、焼
結体の対向する側面に塗布し１０−８ｔｏｒｒ の真
空雰囲気中にて１５００°Ｃ×３０分焼成して、金属化
面となし焼成後面間距離２００ ｆｆＬｊｌＬの電極を
形成した。
１０％、Ｃｒ７％の混合物に有機バインダ２外チ、溶剤
（アセトン）１００外％を添加して成るペーストを、焼
結体の対向する側面に塗布し１０−８ｔｏｒｒ の真
空雰囲気中にて１５００°Ｃ×３０分焼成して、金属化
面となし焼成後面間距離２００ ｆｆＬｊｌＬの電極を
形成した。
該フィルタを１５００°Ｃの湿潤水素中（ウェッタ一温
度５０“、Ｈ２／Ｎ２＝３Ａ）にて処理し、炭化珪累表
面にシリカ質ガラス層を形成した。その結果比抵抗は２
〜１０％増大した。この被膜処理フイルタを１００００
Ｑｘ１０００時間連続して大気中で加熱したが、抵抗値
の変化は認められず、強度劣化も認められなかった。こ
のフィルタ電極間に２．４ＶＸ６０＾で通電すると３分
間に８００℃に昇温した。
度５０“、Ｈ２／Ｎ２＝３Ａ）にて処理し、炭化珪累表
面にシリカ質ガラス層を形成した。その結果比抵抗は２
〜１０％増大した。この被膜処理フイルタを１００００
Ｑｘ１０００時間連続して大気中で加熱したが、抵抗値
の変化は認められず、強度劣化も認められなかった。こ
のフィルタ電極間に２．４ＶＸ６０＾で通電すると３分
間に８００℃に昇温した。
実施例２
ディーゼルエンノン排気管の管路中に通路長５０はＸ幅
３ＱＱｌｌＸ高さ３００Ｂの実施例１と同様の方法で得
た炭化珪素フィルタをセットし、２４Ｖで通電可能とし
、ディーゼルエンノン５０００ｃｃ （直噴型）６気
筒を用いて、運輸省６モードに準じ１００ ｋｍｍ画描
走行テストを行ない１時間毎に、２分間通電して連続テ
ストの結果、テスト後もフィルタ性能に劣化は認められ
なかった。
３ＱＱｌｌＸ高さ３００Ｂの実施例１と同様の方法で得
た炭化珪素フィルタをセットし、２４Ｖで通電可能とし
、ディーゼルエンノン５０００ｃｃ （直噴型）６気
筒を用いて、運輸省６モードに準じ１００ ｋｍｍ画描
走行テストを行ない１時間毎に、２分間通電して連続テ
ストの結果、テスト後もフィルタ性能に劣化は認められ
なかった。
併気ガス中のカーボンは、ボッシュのスモーク濃度計に
よりスモーク濃度を測定したところフィルタ通過前３で
あったのがフィルタ通過後２であった。
よりスモーク濃度を測定したところフィルタ通過前３で
あったのがフィルタ通過後２であった。
出願人 日本特殊陶業株式会社
代理人 弁理士 加 藤 朝 道
Claims (1)
- １）高分子発泡体材料に炭化珪素素地泥漿を含浸し、該
高分子発泡体材料全熱処理によシ消失せしめて炭化珪素
素地スケルトン構造体を形成し、該構造体を１９００〜
２３００°Ｃの温度においてアルゴン中にて一次焼成し
次いで１６００〜２１００°Ｃの温度にて１〜２００気
圧の窒素ガス中にて二次焼成しその後その両端に耐熱性
電極を形成し通電可能として成る通電発熱可能な炭化珪
素フィルタの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP401782A JPS58122016A (ja) | 1982-01-16 | 1982-01-16 | 炭化珪素フイルタの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP401782A JPS58122016A (ja) | 1982-01-16 | 1982-01-16 | 炭化珪素フイルタの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58122016A true JPS58122016A (ja) | 1983-07-20 |
| JPH0230287B2 JPH0230287B2 (ja) | 1990-07-05 |
Family
ID=11573196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP401782A Granted JPS58122016A (ja) | 1982-01-16 | 1982-01-16 | 炭化珪素フイルタの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58122016A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3516587A1 (de) * | 1984-05-29 | 1985-12-05 | Ibiden K.K., Oogaki, Gifu | Poroeser siliciumcarbidsinter und verfahren zu seiner herstellung |
| US4791785A (en) * | 1986-02-28 | 1988-12-20 | Porous Element Heating Limited | Removal of particulate material from a gas |
| DE4130630A1 (de) * | 1991-09-14 | 1993-03-18 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Verfahren zur herstellung poroeser, durchstroembarer formkoerper aus siliciumcarbid und dieselruss-filterelement |
| KR100978513B1 (ko) * | 2008-03-18 | 2010-08-27 | 유도향 | 다공질 성형체의 제조방법 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5234471U (ja) * | 1975-09-02 | 1977-03-11 | ||
| JPS55167177A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-26 | Ngk Spark Plug Co | Manufacture of silicon carbide heating body |
-
1982
- 1982-01-16 JP JP401782A patent/JPS58122016A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0230287B2 (ja) | 1990-07-05 |
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