JPS58126936A - 高融点高靭性金属の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属塩化物の還元装置に関する。金属材料のう
ち高融点高靭性金属材料であるチタンとジルコニウムは
主としてその塩化物のマグネシウムによる還元によって
製造され、まず、金属スポンジの形で得られている。

は今のところ密閉され加熱できる反応室とその上方に設
けられた冷却脱気できる凝縮室からなる反応装置を用い
て０反応室内で一グネシウムと金属塩化物（例えば四塩
化チタン）を反応させ、生成した液状の塩化マグネシウ
ムとスボン）状の金属とを分離し０次いでスポンジ状の
金属から減圧によって塩化マグネシウムと未反応マグネ
シウムを除去（真空分離）シ、凝縮室において冷却によ
って塩化マグネシウムおよびマグネシウムを回収する操
作によっている。

このような装置は例えば特開昭４７−１８７１７号に開
示されているが、この糧の装置では下方の反応室と上方
の凝縮室との連通と遮断をどうするかが問題である。前
記の装置では９反応室と凝縮室をつなぐ中間連結部の通
路を遮蔽蓋で遮断する機構釦なっているが、その機構が
複雑なうえ、特に遮蔽蓋付近は高温のマグネシウム蒸気
、塩化マグネシウム蒸気が通過するので、熱歪を受けて
変形し、′ｅＫ、第に完全な密閉ができなく危るという
欠特開昭５２−４９９２２号には同様の装置であって、
上述の欠点が部分的に改良されたものが開示されている
。この装置では前記中間連結部Ｋｌｌ蔽蓋の替わ夛に易
融性金属、即ちマグネシウム、アルミニウム、亜鉛、ア
ンチモン等の金属板をボルト締めするととによって還元
反応時には中間連結部の通路を遮断し、真空分離に際し
ては連結部に設けた加熱装置で溶融し去ることによって
連結部通路を開通する様になっている。この装置では先
に引用した装置の欠点を排除しているが、平滑に研摩さ
れ九易融金属の板を毎回新たに準備して使用しなければ
ならないので操作上および経済性において満足とはいい
がたい。

上に引用した二つの装置は、いずれも反応室と凝縮室が
簡単に分離しにくいので、加熱室から反応室を取り出す
際ＫＪＩＪＩ室もろともクレーンなどで吊って移動させ
危ければならず、バッチの容量の大部化しつつある情勢
のもとではクレーン容量の増大、建屋高さの増加による
建設費の大巾な上昇及び装置の解体組み立てのための作
業空間の増加など、その不便は増大する。

本発明は前記の高融点高靭性金属の塩化物を還元するた
めの反応室と凝縮室とが中間連続部で結合されて一体化
した装置において、中間連結部の通路の遮断手段として
シールポット構造を採用することによって、従来技術の
装置の欠点を克服し。

この種の装置の機能をさらに向上させることを目的とす
る。

本発明によれば、高融点高靭性金属の塩化物を活性金属
によって還元して該金属を得るための。

加熱することのできる反応室と、生成する塩化物を真空
分離するための凝縮室と、これら両者を連絡するための
中間連結部からなる装置において：該中間連結部に漏斗
状体とその一口脚部を受けるポットからなる易融易蒸発
物質によるシールポット構造の遮断手段と、談易融易蒸
発物質を溶融蒸発させるための加熱手段を設けたことを
％徴とする装置が提供される。

本明細書において使用されるシールポットなる語は構造
的には従来の意味Ｃ液封槽）と同様であるが封止剤とし
て易融易蒸発性の常温固体物質を使用する点において従
来使用されている意味とは多少異なる０本発明において
使用される封止剤は１グネシウム、アルミニウム、亜鉛
、アンチモン等の金属または、塩化マグネシウム、塩化
ナトリウム、塩化カリウムおよびこれらの混合物等が可
能であるが、完璧なシール性を期待できるという点から
前記の金属が望ましく、その中でも生成する高融点高靭
性金属（チタン、：）ルコニウム等）を汚染しない点で
金属マグネシウムの使用が最も望ましい。

特開昭５２−４９９２２号に開示された装置では、真空
分離をした後は、もはや装置を分解することなく中間連
結部を！１１１１１ｒすることができない。

それ故、外気の侵入を許さずに凝縮室をｗＡｌｌｌｌｌ
することができないから１反応炉を冷却するために凝縮
室ごとに吊り上げねばならない０％開昭４７−１８７１
７号の装置は理論的に凝縮室の脱離は可能であるが、上
述の欠点がある６本願発明の装置はこの両者の短所を克
服したものである。　　・以下図面を参照して本発明の
装置をこれまでに知られた好適な実施態様について詳細
に説明する。

第１図は本発明の装置の機構を示す縦断面図である。反
応室は外側容器をなす反応レトルト１０と、その内部に
支持体２１に支承されて納められている内部容器２０よ
りなっている。

レトルトはどんな形状であってもよいが、実用上は円筒
形であシ、内部容器はレトルトよシーまわシ小さい円筒
であシ、その底部は溶融した塩化マグネシウムを排出で
きるように少くとも１個の小孔がうがってあり、レトル
トの底部にも塩化マグネシウム排出用のパルプのような
開閉手段１４を有する導管１３が設けられている。この
レトルトの上端は７ランジ１１が形成され、さらに後述
する加熱炉に懸架するためのつば１２が設けられている
。

中間連結部５０は本質的には反応室の内部容器２０よシ
も小さい直径を有する円筒体３１よりなり、その上端か
らは広い７ランジ３２が張り出し。

下端からはっば５５が張抄出しており、後者の中程から
上方に延びる０円筒体６１よりは低い円周１１３４が形
成され、その上縁から７ランジ６５が張や出している。

この７ランジ６５は前記のレトルトのフランジ１１と重
なるように構成されている。中間連結部の下端のつば６
６の直径は、レトルトの内径よシわずかに小さく、レト
ル）１０内に導入し、その内壁に接触する程度の大きさ
である。

また前記のレトルトの内部容器２ｏの高さは。

その上縁が上記中間連結部の下端のっば６６の下面に接
触する程度とする。かくして、前記下端のつば３６の周
縁とレトルトの内壁、＃下端のつげ６５とレトルト内部
容器２０の上縁とは密接ではないが、内部容器内の反応
気体の自由な通過は妨げられるＩｉ［Ｋされている。

中間結合部の７ランジ３５とレトルトの７ランジ１１と
はガスケットを間挿してボルト、を九はクランプなどで
脱離可能に固定される。ガスケットは既知の耐熱性エラ
ストマー族のものでよい。

ＩＩＩｌｍｉｉ［はジャケット構造になったレトルトに
類似した形状の冷却室４０とその内部に納められた凝縮
筒５０よりなっている。冷却室４０には排気口４１．ジ
ャケットへの冷却液（水）の導入口４２、排出口４３が
設けられ、下端はレトルト同様の７ランジ４４となって
いる。凝縮筒５０は冷却室より−まわシ小さい円筒状の
容器であって。

天井部には気体を通過させるため少くとも１個の孔が穿
っである。その下端部は冷却室と同様に７ランジ５２と
なっている。冷却室４０と凝縮筒５０とはそのフランジ
４４と５２の間にガスケットを挾んで固定され、さらｋ
“この両者はガスケットを介して中間連結部３０のフラ
ンジ３２に重ねて、ボルトなどで離脱可能に固定される
。ただし通常冷却室４０と凝縮筒５０は凝縮室として一
体に取シ扱われる。この部分のガスケットも既知の耐熱
性エラストマーでよい。

中間連結部５０には、その円筒体３１の中央部に低い円
筒状の容器（ポット）３６が周壁から支持棒′５７で支
承されている。このポット３６の上方にポットに臨むよ
うに漏斗状体５８が設けられ。

その円すい部の上端は中間連結部の内周に密着固定され
、その管状脚部の下端はポットの周壁の上縁より下方に
侵入している。このシールポットの構造は第２図と第６
図により詳細に図解されている。

通常この中間連結部６０には、所望金属の塩化物と不活
性気体などを導入する導管６１と、排気用の導管６２と
が設けられている。これらの導管はレトルト１０本体に
設けてもよいが、この中間、連結部に設ける方が便利で
あろう。

これらの導管は中間連結部から遠くない位置にパルプを
有し、そのパルプの外方で導管から取シ外すことができ
るようＫしである。第１図では右方の導管は金属塩化物
導入用の枝管と不活性気体勢を導入する枝管に分れ、そ
の各々にパルプが設けられている。

中間連結部５０の前記漏斗状部６８の上ｌＩＫはボッ）
Ｋｔｋｔ止材料の融液８０を導入するための導管３９が
設けられている。そして中間連結部３０段１便宜的には
電気抵抗加熱手段７０が設けられている。

上記の反応室、内部容器、冷却室、凝縮筒、中間連結部
は全部軟鋼またはステンレス鋼で製作することができる
。ただし内部容器はチタン製造の場合生成チタンが固着
して使い捨てとなるから軟鋼で十分である。

レトル）１０は適当な加熱装置９０に納められている。

適当な加熱装置は電気抵抗形式のものである。この加熱
装置は、レトルト１０の塩化マグネシウム排出管のため
の開口を有する。この加熱装置は当業者が適宜に設計し
得るものであるから詳細には説明しない。

中間連結部の加熱手段は半円筒状、（必要ならば円筒の
三外の−の形状）ＶＣ構成された複数個のユニットを両
側から当てかうようにすると便利である。中間連結部の
形状は、もつと簡単にする。

即ち、レトルトのつば１２を省いて、フランジ１１をつ
ば１２の位置まで下げ、中間連結部を単この場合には間
挿されるガスケットを冷却する手段が必要となろう。ま
たシールポットの下側に間隔をおいて適当の支持手段に
よって支持された熱遮断板を設けて反応室の熱がシール
ポットに直接及ぶことを妨げるようにするのが望ましい
。

本発明の装置において０反応室の内部容器は。

チタンの場合のように生成するスポンジ状金属の反応室
側壁に付着蓄積する傾向の多い場合にのみ必要なのであ
って、：）ルコニウムの場合のようにこの傾向のない金
属の製造の場合には必要でない。

この装置の操作法は次の通りである。レトルトの内部容
器２０にマグネシウム塊を装入してから。

フランジ１１と６５を固定して中間連結部を結合し、つ
いで凝縮室（４０＋５０）を固定して全装置を組み立て
る。凝縮室の固定は反応室（中間連結部を含む）を加熱
装置９０内に据え付けてから構される装置組み立て後、
導管４１から排気して洩れ試験を行なう。

気密を確認した後、排気導管４１から排気し。

導管６１より不活性気体を全装置内に大気圧より少々高
い圧に充填する０次に導管３９より封止材料の融液８０
をポット３６内に導入し固化させる。

ついで加熱炉９０を操作してレトルトを加熱して先に装
入されたマグネシウムを溶融後、導管６１よ多金属塩化
物を導入して反応を遂行し、スポンジ状金属を得、生成
した塩化マグネシウムは導管１Ｓよシ排出する。

次いて導管１３の開閉手段１４を閉じた後、中間連結部
３０の加熱装置７０ｉＣ通電してシールポットを加熱し
、その中の封止材料を溶融し、ついで導管４１より脱気
して封止材料を蒸発させる。

しかし凝縮室は冷却室の冷却液により冷却されているか
ら実質的に全部の封止材料の蒸気はｈａ筒５０の内面に
固化する。この状態では反応室と凝縮室は遅過している
。それ故、この状態で反応室の加熱を続けると、スポン
ジ状金属内に取り込まれていた塩化マグネシウムも未反
応マグネシウムも気化して金属がら分離し、凝縮筒５０
に捕集さ　　　　神れる。

真空分離処理が終了したら、装置内をアルゴンで復圧し
、再び導管３９よシ溶融封止材料をポット３６に導入し
て固化させる。この際生成金属の封止材料の蒸気による
汚染を防止するために、導管６１よりアルゴンを少量流
し込みながら行なうのが好ましい、このようＫして反応
室と凝縮室を遮断した後に、凝縮室と中間連結部よシ脱
離し。

反応室（中間連結部を含む）のみを加熱炉よυ取り出し
て冷却し、冷却後、生成金属スポンジを敗り出す、かく
して−バッチの操作を終る。

久のバッチの操作に際しては、マグネシウム塊を反応室
の内部容器内に装入した後、中間連結部の通路はすでＫ
ｉｌ断されているからそのまま装置を組み立て０反応室
内の空気を導管６２を開き導管６１よシネ活性気体を送
って置換する。このようにして次のバッチ操作を行なう
ことができる。

実施例 本発明に従って本発明者等が組み立てた装置の実例は次
の通りである。

反応室および凝縮室は共に外径７ＱＱｉｍ、高さ１７６
０ＭＭのベル製であシ、中間結合部の円筒体は長さく高
さ＞５７０ｓＩ１．内径１８５ｕであった。

反応室と中間結合部（シールポット部分を含む）は含ク
ロム鋼で製作し、加熱される反応室と中間結合部は肉厚
２５關であり、シールポット部分は５騙厚の材料を使用
し、シールポットは外径１２５ｍ、高さ４０１１１であ
つ九。凝縮室の冷却室と凝縮筒は１００犀の軟鋼で製作
した。

反応室の内部容器は軟鋼で製造した。

作業例１ 前述の操作法に従ってチタンを製造した。最初に３５０
峠の固形マグネシウムを反応室の内部容器に装入し、装
置内へ不活性気体としてアルゴンを装置内の内圧が大気
圧より高く修るように導入した。ついで封止材料として
金属マグネシウムを使用して中間連結部の通路を遮断し
てから、レトルトを８００〜８５０℃に加熱し装入した
マグネシウムを溶融し、約１０２５ｋｇの四塩化チタン
をレトルト内の温度が上シ過ぎないように滴下導入して
反応させ九０反応終了後生成した塩化マグネシウムをレ
トルトより排出し、ついでアルゴンを流しつつシールポ
ットのマグネシウムを溶融蒸発し去ってから０反応室を
１，０００℃に加熱し真空分離処理を約３０時間継続し
て真空分離を完了し友。

再びシールポットをマグネシウムで充填し、固化させて
、凝縮室を脱離し９反応室（中間連結部を含む）を加熱
装置から取シ出して冷却ｖｋ、開放して約２５０ｋｇの
スポンジチタンを得た。

作業例２ 前述の操作法に従ってジルコニウムを製造した。

反応室や内部容器は使用しなかった。

レトルトに約５０ｋｇのマグネシウムを装入した。

封止材料としては前記同様金属マグネシウムを使用した
。レトルトを８００〜８５０℃に７１［］熱し。

約２１０Ｉｃｇの四塩化ジルコニウムをレトルトに導入
した。前記と同様にして中間連結部の通路を開放し、つ
いでレトルトを９００〜９５０℃に加熱して真空分離処
理を約２０時間継続して真空分離を完了した。以下チタ
ンの場合と同様に処理して約８０ＩＣ９のスポンジジル
コμウムを得た。

本発明は高融点高靭性金属の塩化物の還元装曾として既
知のものよりさらに使用に便宜なものを提供する。今日
のところ９本装置はチタンとジルコニウムの製造に役立
つものであるが、類似する金属の製法であって、塩化物
の活性金属（マグネシウムのほかナトリウム、カルシウ
ム等）による還元による方法が開発された場合、この装
置を応用できるであろうととは当業者によって認められ
るであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の概念を示す縦断面図である。第
２図と第６図は本発明の装置のシールポットの部分を拡
大して示す断面図と平面図である。 （第３図は第２図の部材５９の位置で切断した部分をな
がめた平面図である。） これらの図において。 １０　＋　２０　・・・反応室４０＋５０・・・凝縮室
３０・・・中間連結部 ５６＋５７＋５８°・・・シールポット泰ノ　図 幕２図 臭３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ｔ　高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によって還元
   して該金属を得るための、加熱することのできる反応室
   と、生成する塩化物を真空分離するための凝縮室と、こ
   れら両者を連絡するための中間連結部からなる装置にお
   いて：該中間連結部に゛　漏斗状体とその開口脚部を受
   けるポットからなる易融易蒸発物質によるクールポット
   構造の遮断手段と、＃易融易蒸発物質を溶融蒸発させる
   ための加熱手段を設けたことを特徴とする装置。