JPS58131104A - 蒸留装置のリボイラ−の洗浄方法 - Google Patents
蒸留装置のリボイラ−の洗浄方法Info
- Publication number
- JPS58131104A JPS58131104A JP1322782A JP1322782A JPS58131104A JP S58131104 A JPS58131104 A JP S58131104A JP 1322782 A JP1322782 A JP 1322782A JP 1322782 A JP1322782 A JP 1322782A JP S58131104 A JPS58131104 A JP S58131104A
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- JP
- Japan
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- oil
- reboiler
- cleaning
- tar
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- Granted
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- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、蒸留装置の底部に設けられて蒸留系を加熱
するりボイラー内に堆積した付着物を洗浄して除去する
ための洗浄方法に関する。
するりボイラー内に堆積した付着物を洗浄して除去する
ための洗浄方法に関する。
蒸留装置においては、そのフラッシュ塔や蒸留塔の底部
に蒸留系を加熱するためのりボイラーを備え、このリボ
イラーに塔底液の一部を循環させて蒸留系で必要とする
熱量の一部を賄うよう（ニしたものがある。しかしなが
ら、リボイラーに循環される塔底液中（二は高沸点成分
が高濃度（二含有されており、この高沸点成分がりボイ
ラー内に付着物を生成し、リボイラーの伝熱効果を著る
しく低下させる。このため、このリボイラーについては
定期的に洗浄を行う必要がある。
に蒸留系を加熱するためのりボイラーを備え、このリボ
イラーに塔底液の一部を循環させて蒸留系で必要とする
熱量の一部を賄うよう（ニしたものがある。しかしなが
ら、リボイラーに循環される塔底液中（二は高沸点成分
が高濃度（二含有されており、この高沸点成分がりボイ
ラー内に付着物を生成し、リボイラーの伝熱効果を著る
しく低下させる。このため、このリボイラーについては
定期的に洗浄を行う必要がある。
例えば、無水フタル酸は、ナフタリンや。−キシレンを
空気によって接触気相酸化すること（二より製造される
が、同時に種々の化合物が副生するのでこれを分離除去
する必要があり、一般には先ず粗無水フタル酸をそのま
まあるいはアルカリ等の重縮合助剤を添加して加熱処理
することにより不純物中の重合又は縮合し易い物質を高
分子化合物に変え、これを１又は２以上の蒸留塔で蒸留
して精製している。そして、この蒸留塔（二はその底部
に蒸留系を加熱するりボイラーを設けている。
空気によって接触気相酸化すること（二より製造される
が、同時に種々の化合物が副生するのでこれを分離除去
する必要があり、一般には先ず粗無水フタル酸をそのま
まあるいはアルカリ等の重縮合助剤を添加して加熱処理
することにより不純物中の重合又は縮合し易い物質を高
分子化合物に変え、これを１又は２以上の蒸留塔で蒸留
して精製している。そして、この蒸留塔（二はその底部
に蒸留系を加熱するりボイラーを設けている。
ところが、このリボイラーには蒸留塔から循環される塔
底液中の高沸点成分が付着し堆積する。このため、この
リボイラーを定期的に洗浄し、付着物を除去する必要が
生じ、例えば蒸留塔の運転を停止した際にリボイラーＣ
二ついてジェット洗浄を行うなどしている。
底液中の高沸点成分が付着し堆積する。このため、この
リボイラーを定期的に洗浄し、付着物を除去する必要が
生じ、例えば蒸留塔の運転を停止した際にリボイラーＣ
二ついてジェット洗浄を行うなどしている。
しかしながら、このジェット洗浄でリボイラーの洗浄を
行うには、一般に準備期間を含めて１０日間以上もの長
時間を要し、しかもジェット洗浄が重機作業であるので
危険が伴うという問題があり、如何にして能率良く洗浄
を行うかが重要な課題（ニなっていた。
行うには、一般に準備期間を含めて１０日間以上もの長
時間を要し、しかもジェット洗浄が重機作業であるので
危険が伴うという問題があり、如何にして能率良く洗浄
を行うかが重要な課題（ニなっていた。
本発明者等は、かかる観点に鑑み、蒸留装置のりボイラ
ーの洗浄を容易に行う方法（二ついて鋭意研究を重ねた
結果、有機塩基油又は有機塩基油を含有する洗浄剤を用
いてリボイラー内を洗浄することによりリボイラーの付
着物に対して優れた溶解力を発揮し、しかもリボイラー
Ｃ二対する腐食等の問題もないことを見い出して本発明
を完成したものである。
ーの洗浄を容易に行う方法（二ついて鋭意研究を重ねた
結果、有機塩基油又は有機塩基油を含有する洗浄剤を用
いてリボイラー内を洗浄することによりリボイラーの付
着物に対して優れた溶解力を発揮し、しかもリボイラー
Ｃ二対する腐食等の問題もないことを見い出して本発明
を完成したものである。
すなわち、本発明は、蒸留装置リボイラーを洗浄するに
あたり、有機塩基油又は５重量係以上の有機塩基油を含
有する洗浄剤を用いて洗浄するものであり、付着物に対
して浸れた溶解力を発揮し、洗浄効果と洗浄作業能率の
向上を図ることができるものである。
あたり、有機塩基油又は５重量係以上の有機塩基油を含
有する洗浄剤を用いて洗浄するものであり、付着物に対
して浸れた溶解力を発揮し、洗浄効果と洗浄作業能率の
向上を図ることができるものである。
本発明において使用される有機塩基油とは、アニリン、
アミンナフタリン等のアミン類やピリジン、キノリン等
の含窒素複素環化合物等であり、好ましくはタール塩基
油である。このタール塩基油としては、ピリジン、アル
キルピリジン、キノリン、アルキルキノリン、イソキノ
リン又はアルギルイソキノリン等を主成分とする油分を
挙げることができ、それぞれいずれかを単独で含むもの
でもよく、また、二種以上の混合物であってもよい。ま
た、好ましくは２００〜３００℃の沸点を有するもので
ある。このタール塩基油は、コールタールやタール油を
酸水溶液で抽出し、次いでこれをアルカリで複分解して
得られる油分であり、好ましくはこの油分から有用な塩
基を分離した後の残油である。この残油の例としては、
例えば蒸留によりキノリンを分離精製した後（二蒸留残
渣として得られるところのキノリン以上の沸点を有する
油分、すなわちキノリン残油等を挙げることができ、そ
の成分分析値の一例を挙げれば次の通りである。
アミンナフタリン等のアミン類やピリジン、キノリン等
の含窒素複素環化合物等であり、好ましくはタール塩基
油である。このタール塩基油としては、ピリジン、アル
キルピリジン、キノリン、アルキルキノリン、イソキノ
リン又はアルギルイソキノリン等を主成分とする油分を
挙げることができ、それぞれいずれかを単独で含むもの
でもよく、また、二種以上の混合物であってもよい。ま
た、好ましくは２００〜３００℃の沸点を有するもので
ある。このタール塩基油は、コールタールやタール油を
酸水溶液で抽出し、次いでこれをアルカリで複分解して
得られる油分であり、好ましくはこの油分から有用な塩
基を分離した後の残油である。この残油の例としては、
例えば蒸留によりキノリンを分離精製した後（二蒸留残
渣として得られるところのキノリン以上の沸点を有する
油分、すなわちキノリン残油等を挙げることができ、そ
の成分分析値の一例を挙げれば次の通りである。
キノリン残油の成分分析値
キノリン ４．９１重量％イソキノ
リン ２７．４２重量％２−メチルキノ
リン ３５．８２重量％その他のモノアルキル
キノリン ２０゜１２重量係ジアルキルキノリン
２．３１重量％その他 ９．４２重量
％ なお、タール塩基油は、コールタールやタール油から得
られる塩基油に限られるものではなく、これと均等な、
例えば合成ピリジン、合成キノリン等の合成タール塩基
油あるいはこの合成タール塩基油を製造し、精製し、又
は使用する際に生じる副生油、残油、又は回収油等を含
むものである。
リン ２７．４２重量％２−メチルキノ
リン ３５．８２重量％その他のモノアルキル
キノリン ２０゜１２重量係ジアルキルキノリン
２．３１重量％その他 ９．４２重量
％ なお、タール塩基油は、コールタールやタール油から得
られる塩基油に限られるものではなく、これと均等な、
例えば合成ピリジン、合成キノリン等の合成タール塩基
油あるいはこの合成タール塩基油を製造し、精製し、又
は使用する際に生じる副生油、残油、又は回収油等を含
むものである。
この有機塩基油は、それ自体単独でリボイラーの洗浄剤
として使用することができるほか、他の油分と混合して
洗浄剤とすることもできる。この目的で使用される油分
としては、芳香族系炭化水素油が好ましく、例えばコー
ルタール又はコークス炉ガス軽油を蒸留して得られるタ
ール油、あるいは石油系の改質油があり、芳香族系の中
油や重油がよい。また、このよう（二有機塩基油を他の
油分と混合して洗浄剤とする場合、有機塩基油の配合量
は少くとも５重量裂以上、好ましくは２０重量％以上配
合する。有機塩基油の使用量が５重量％以下ではりボイ
ラーの付着物に対する溶解力が低下して満足できる洗浄
効果と洗浄作業能率の向上を図ることができない。
として使用することができるほか、他の油分と混合して
洗浄剤とすることもできる。この目的で使用される油分
としては、芳香族系炭化水素油が好ましく、例えばコー
ルタール又はコークス炉ガス軽油を蒸留して得られるタ
ール油、あるいは石油系の改質油があり、芳香族系の中
油や重油がよい。また、このよう（二有機塩基油を他の
油分と混合して洗浄剤とする場合、有機塩基油の配合量
は少くとも５重量裂以上、好ましくは２０重量％以上配
合する。有機塩基油の使用量が５重量％以下ではりボイ
ラーの付着物に対する溶解力が低下して満足できる洗浄
効果と洗浄作業能率の向上を図ることができない。
本発明の方法によりリボイラーを洗浄するには、例えば
、運転を停止したりボイラー内から流動性の高沸点成分
を抜き出し、次いで洗浄剤を装入して好ましくは１５０
〜２５０℃程度（また、当然のことではあるが、この温
度は洗浄剤の沸点以下であることが好ましい。）に加熱
しながらポンプ等で循環させ、リボイラー内の付着物を
溶解し又は流動化させ、この付着物を洗浄剤と共にリボ
イラー内から抜き出し、最後に水洗をして乾燥する。
、運転を停止したりボイラー内から流動性の高沸点成分
を抜き出し、次いで洗浄剤を装入して好ましくは１５０
〜２５０℃程度（また、当然のことではあるが、この温
度は洗浄剤の沸点以下であることが好ましい。）に加熱
しながらポンプ等で循環させ、リボイラー内の付着物を
溶解し又は流動化させ、この付着物を洗浄剤と共にリボ
イラー内から抜き出し、最後に水洗をして乾燥する。
本発明のりボイラーの洗浄方法が適用される蒸留装置と
しては、蒸留される対象物等（二より特Ｃ二制限される
ものではないが、蒸留装置の操業（二おいてリボイラー
内（ニピツチ状物等の付着物が生成し易いような対象物
、例えば無水フタル酸、ナフトキノン、マンドラキノン
、無水マレイン酸、テレフタル酸等の有機カルボン酸類
又は芳香族酸化生成物を蒸留精製するための蒸留装置に
おけるリボイラーを洗浄する方法として特に有用である
。
しては、蒸留される対象物等（二より特Ｃ二制限される
ものではないが、蒸留装置の操業（二おいてリボイラー
内（ニピツチ状物等の付着物が生成し易いような対象物
、例えば無水フタル酸、ナフトキノン、マンドラキノン
、無水マレイン酸、テレフタル酸等の有機カルボン酸類
又は芳香族酸化生成物を蒸留精製するための蒸留装置に
おけるリボイラーを洗浄する方法として特に有用である
。
本発明（二よれは、有機塩基油又は有機塩基油を含有す
る洗浄剤がりボイラー内の付着物に対して優れた溶解力
を発揮し、この付着物を容易（二流動化させることがで
きるので、リボイラーの洗浄の際にその洗浄効果が著る
しく向上するほか、洗浄に要する手間と時間とを節減し
て洗浄作業能率を向上させることができる。
る洗浄剤がりボイラー内の付着物に対して優れた溶解力
を発揮し、この付着物を容易（二流動化させることがで
きるので、リボイラーの洗浄の際にその洗浄効果が著る
しく向上するほか、洗浄に要する手間と時間とを節減し
て洗浄作業能率を向上させることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
実施例１〜４
無水フタル酸蒸留装置の第１蒸留塔リボイラーから付着
物を採取して試料とした。この試料１０ｇ（−洗浄剤と
してキノリン以上の沸点を有するキノリン残油２００ｍ
１を加え、表に示す条件で加熱攪拌をした。次いで遠心
分離５ （１，０００Ｏｒｐｍ ）により表に示す温度
で１０分間遠心分離させて不溶解スラッジ分を得、この
不溶解スラッジ分を３０ｍ１のアセトンにより１０分間
超音波洗浄を行い、このアセトン洗浄を３回繰り返した
後（＝遠心分離器（１００００ｒｐｍ ）で１０分間遠
心分離して固液分離し、得られた固形分を８０°Ｃで３
０分間及び９５℃で２時間乾燥し、秤量して不溶解分を
求め洗浄効果を判定した。
物を採取して試料とした。この試料１０ｇ（−洗浄剤と
してキノリン以上の沸点を有するキノリン残油２００ｍ
１を加え、表に示す条件で加熱攪拌をした。次いで遠心
分離５ （１，０００Ｏｒｐｍ ）により表に示す温度
で１０分間遠心分離させて不溶解スラッジ分を得、この
不溶解スラッジ分を３０ｍ１のアセトンにより１０分間
超音波洗浄を行い、このアセトン洗浄を３回繰り返した
後（＝遠心分離器（１００００ｒｐｍ ）で１０分間遠
心分離して固液分離し、得られた固形分を８０°Ｃで３
０分間及び９５℃で２時間乾燥し、秤量して不溶解分を
求め洗浄効果を判定した。
結果は表に示す通りであり、また、実施例３において加
熱攪拌後の２００°Ｃにおける粘度を測定した結果は２
．９ＣＰであって、キノリン残油のみを２００°Ｃで４
時間加熱攪拌した後の２００°Ｃにおける粘度２．６Ｃ
Ｐと大差なく、流動性に優れており、ポンプ循環が可能
であることが判明した。各実施例においてアセトン洗浄
前の不溶解スラッジ分の性状は、柔らかくてその流動性
が向上しており、実装置においてポンプ等で洗浄剤を循
環させれば洗浄剤と共（二容易（−流出することが判明
した。これに対して、アセトンからなる洗浄剤を用いて
行った実験では、溶解分３７．８重量％であり、不溶解
分の性状も比較的硬く、流動性（二乏しかった。
熱攪拌後の２００°Ｃにおける粘度を測定した結果は２
．９ＣＰであって、キノリン残油のみを２００°Ｃで４
時間加熱攪拌した後の２００°Ｃにおける粘度２．６Ｃ
Ｐと大差なく、流動性に優れており、ポンプ循環が可能
であることが判明した。各実施例においてアセトン洗浄
前の不溶解スラッジ分の性状は、柔らかくてその流動性
が向上しており、実装置においてポンプ等で洗浄剤を循
環させれば洗浄剤と共（二容易（−流出することが判明
した。これに対して、アセトンからなる洗浄剤を用いて
行った実験では、溶解分３７．８重量％であり、不溶解
分の性状も比較的硬く、流動性（二乏しかった。
Claims (6)
- （１）蒸留装置のりボイラーを洗浄するにあたり、有機
塩基油又は５重量係以上の有機塩基油を含有する洗浄剤
を用いて洗浄することを特徴とする蒸留装置のりボイラ
ーの洗浄方法。 - （２）有機塩基油がタール塩基油である特許請求の範囲
第１項記載の洗浄方法。 - （３）タール塩基油がコールタール又はタール油の酸抽
出油分であってキノリン以上の沸点を有する油分である
特許請求の範囲第２項記載の洗浄方法。 - （４）洗浄剤が芳香族炭化水素油に５重量係以上の有機
塩基油を混合したものである特許請求の範囲第１項記載
の洗浄方法。 - （５）蒸留装置が有機カルボン酸類の蒸留装置である特
許請求の範囲第１項記載の洗浄方法。 - （６）有機カルボン酸が無水フタル酸である特許請求の
範囲第５項記載の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322782A JPS58131104A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 蒸留装置のリボイラ−の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322782A JPS58131104A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 蒸留装置のリボイラ−の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58131104A true JPS58131104A (ja) | 1983-08-04 |
| JPH0141364B2 JPH0141364B2 (ja) | 1989-09-05 |
Family
ID=11827288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1322782A Granted JPS58131104A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 蒸留装置のリボイラ−の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58131104A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5841826A (en) * | 1995-08-29 | 1998-11-24 | Westinghouse Electric Corporation | Method of using a chemical solution to dislodge and dislocate scale, sludge and other deposits from nuclear steam generators |
| US6875358B2 (en) | 2000-02-08 | 2005-04-05 | Den Norske Stats Oljeselskap A.S. | Water cleaning process |
-
1982
- 1982-02-01 JP JP1322782A patent/JPS58131104A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5841826A (en) * | 1995-08-29 | 1998-11-24 | Westinghouse Electric Corporation | Method of using a chemical solution to dislodge and dislocate scale, sludge and other deposits from nuclear steam generators |
| US6875358B2 (en) | 2000-02-08 | 2005-04-05 | Den Norske Stats Oljeselskap A.S. | Water cleaning process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0141364B2 (ja) | 1989-09-05 |
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