JPS5814047B2 - 磁気記録材料の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、高分解能磁気記録に用いる新しい材料、特
にドープ処理した四三酸化鉄を含む高分解能磁気材料及
びその製造法に関するものである。

磁気記録は、多種多様の技術分野において、その用途が
増大しており、又その潜在的用途も、ますます拡大され
つつある。

信号の再生の質を損わずに高密度の信号を記録すること
ができる磁気テープを得ることが特に要望されている。

像あるいはその他の信号の録音、再生に用いる磁気材料
の特徴は、こういった材料の完成品に役立つ磁気顔料の
性質と密接に関係する。

磁気記録の分野能に欠くことのできない因子の１つに高
い保磁磁界を有する磁気化合物の使用があるということ
は特に知られている。

現在、最も広く使われている磁気製品は、ミクロン単位
の長さを有し、針状粒子の形をしたガンマー酸化第二鉄
、すなわちマグヘマイト酸化第二鉄（γＦｅ２０３）で
ある。

この製品が短波長の記録に対してある程度高い保磁磁界
を示すことを可能にするために酸化第二鉄をコバルトで
ドープ処理することが提案されてきた。

しかしながら、保磁磁界のこのような改善は、多くの欠
点−−特に温度や機械的ストレスについての磁気定性質
の俟定性において−−を伴なう。

さらにそのうえ、磁気テープの連続的な読み取り中に出
力レベルが規則的に減少する傾向がある。

コバルトでドープ処理したガンマ一酸化第二鉄のこうい
った欠点は、例えば「電子計算機に関するＩＥＥＥ合報
（ＩＥＥＥＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｅ Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｎｉｃ Ｃｏｍｐｕｔｅｒｓ第ＥＣ−１５巻、第５号（
１９６６）、第７８２〜７９３頁に見られるジー、アー
ル、モーリソン（ Ｊ． Ｒ． Ｍｏｒｒｉｓｏｎ ）
とデー、イー、スペリオテイス（Ｄ．Ｅ．Ｓｐｅｌｉｏ
ｔｉｓ）の論文に記載されている。

他方、通常磁気記録用材料は、静電気的現象に関係する
欠点を有していることがよく知られている。

そのため、一般に、例えば、フランス特許第１１１９０
７７号に記載されているように磁気層にカーホ７ンを入
れたり、フランス特許第９８５７０１号；同期１２７３
３３４号；同期１４７９５７４号に記載されているよう
に導電性下引層を用いたり、あるいはフランス特許第１
２７３３３４号に記載されているように導電性裏打層を
用いてこの欠点を直している。

したがって、磁気記録のためにドープ処理したガンマー
酸化第二鉄の特徴と結びついた前記の欠点をまったくも
たない物質を得ることが要望される。

したがって、この発明の目的は、高分解能磁気記録用材
料の提供にあり、特にドープ処理した四三酸化鉄を含ん
だ高分解能磁気記録用材料の提供にある。

この発明の磁気記録材料は、一層又はそれ以上の層の磁
気層からなり、以下の特徴を有する。

すなわち、この発明の磁気記録材料は、ドープ処理した
四三酸化鉄が単独で、又は別の磁性体と共に非磁性バイ
ンダー中に分散されたものからなる層を有し、前記のド
ープ処理した四三酸化鉄はドープ剤のほかにアルカリ金
属、アルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくと
も一種類の元素イオンを、これが前記の酸化物に塩基性
を与えるような形で含んでおり、そして針状比が少なく
とも約１５に等しいという特徴を有する。

この発明の磁気材料は特に平円板状又はテープ状の形に
これをすることができる。

この発明の磁気記録用材料は、熱に対する感応性がきわ
めて低く、さらに正の磁気歪（すなわち、磁気特性を改
善する方向の力）を示す。

さらに、この材料は静的な現象と結びついた欠点を何ら
もっておらず、その上出力レベルが通常のテープ（すな
わち、ガンマ一酸化第二鉄の入ったテープ）のそれに比
べてきわめてすぐれている。

磁気記録用材料の数回の読み取り後の出力レベルには実
質上変化がない。

この発明の一具体例によれば磁気記録用材料はニッケル
、コバルト、クロム、亜鉛、マンガン及びカドミウムと
からなる群の二価金属でドープ処理した四三酸化鉄を含
む。

この発明の有利な一具体例によればこの磁気テープはコ
バルトでドープ処理した四三酸化鉄を含み、さらにアル
カリ金属から選ばれる少なくとも１つのイオン、および
必要に応じてアルカリ土類金属の１種以上のイオンを、
これらが前記の酸化物に塩基硅を与えるような形で含み
、少なくともほゞｌ５に等しい針状比を示すものである
。

ここにおいて針状比とは酸化物の粒子の長さ／直径の比
をいう。

この発明に用いられるドープ処理した四三酸化鉄は、次
の方法によって得られるドープ処理した水利酸化第二鉄
からこれを得ることができる。

すなわち、例えば少量のコバルト塩を含有する第一鉄塩
の溶液（以下第一鉄塩溶液という）を、６０℃以下の温
度、酸化剤の不存在下で必要な化学量論量よりも過剰に
使ったアルカリ溶液中に分散する。

分散は第一鉄塩の溶液を、アルカリ溶液の中央部に生ず
る吸引域に導びくことによってこれを行なう。

すなわち、この吸引域で、第一鉄塩溶液は大きな比面積
をもったシート状の形のアルカリ溶液に浸透するように
薄層状に伸びている。

その結果、第一鉄塩は実質上局部的な過剰部分をもたな
い。

最終的な分散体中の水和酸化鉄、すなわちゲータイト（
α−ＦｅＯＯＨ）の濃度はｌ５ｇ／１以下である。

得られた水酸化第一鉄の分散体は、約２０℃から６０℃
の温度で酸素を含有する気体流（例えば空気）を用いて
、酸化され、ついで沸騰、分離（例えばろ過）洗浄、乾
燥される。

水和酸化鉄の一般的な製造法は、フランス特許２０６０
２７３号に記載されている。

この方法の変法によれば、少なくとも部分的に鉱物元素
を除去した水が沈澱に用いられる。

さらにカルシウムイオンを含んだ洗浄水が用いられる。

上記のように、沈澱を行う際の温度は６０℃以下であり
、これに対して酸化に用いられる温度は２０〜６０℃の
範囲である。

温度が６０℃を越える場合、結晶の長さは著しく変るこ
とはないが、結晶の直径が増加し、したがって針状比が
それに伴って減少する。

更に高温では、立方体状四三酸化鉄結晶が直接生成する
。

この立方体状結晶の陵の長さはより低い温度で生成する
であろう針状結晶の長さにほゞ等しい。

更に、結晶の不均質性は、酸化時間の増加と共に増大す
る。

この現象によれば、最初に沈澱した六方格子水酸化第一
鉄は針状α一酸化第二鉄水和物へとゆっくり酸化される
。

ある時点以後では、上記の２種の酸化合物が存在する。

したがって、操作条件は、既存の針状晶の成長と新たな
微結晶針状核の形成とが同時に起り、それによって生成
物の不均質性が増大するような条件である。

２０℃の最低酸化温度を用いることにより、好しくない
不均質性を与えることなく妥当な時間内に酸化反応を確
実に完了させることができる。

本発明の方法で使用される過剰の水酸化アルキルまたは
水酸化アルカリ土類金属は少くとも５００％でなげれば
ならない。

すなわち、全ての第一鉄塩を水酸化第一鉄に転化するに
要する水酸化アルカリまたは水酸化土類金属の量の少く
とも５倍の量が溶液中に存在しなげればならない。

これよりも低濃度で行われる沈澱によれば、極めて長い
酸化時間の後に始めてα一酸化第二鉄水和物に酸化され
る錯体を生成し、かつ得られる結晶の最終特性も少くと
も５００％以上の化学量論上過剰量を用いて製造される
結晶の特性よりも劣る。

本発明の出発第一鉄溶液は、酸化された分散物のα一酸
化第二鉄水和物が１５ｇ／ｌを越えないような濃度また
は量でなければならない。

この限度を越えると、α一酸化第二鉄結晶の長さは０．
５ミクロン以上になる。

例えば、１８ｇ／ｌの濃度および２時間の酸化によれば
結晶の中間長（長さの中央値）は０．６５ミクロンであ
る。

更に結晶の長さは酸化時間の増加と共に増大する。

ある量のコバルトイオンを含んだ水和鉄、すなわちゲー
タイト（上記の方法で得られる）は、ついで以下の熱処
理によりドープ処理した四三酸化鉄に変えられる。

すなわち、ドープ処理したグータイトは、これを２７０
℃附近の温度で脱水するとドープ処理したアルファ一酸
化第二鉄が得られる。

この酸化第二鉄は、還元ガス（例えば水素）の存在下、
３００℃と５００℃の間の温度で加熱される。

このようにして得られた生成物は不活性雰囲気中（例え
ば窒素雰囲気）中で室温に冷却される。

得られたドープ処理した四三酸化鉄の組成は、還元時間
や還元温度により異なる。

例えば約３２５℃〜４５０℃の間の温度と１０分〜４５
分の還元時間で行なうのが有利である。

この発明のドープ処理した四三酸化鉄は、ドープ成分と
呼ばれる成分のほかにナトリウム又はナトリウムとカル
シウムを含んでいる。

この発明の四三酸化鉄は塩基性反応を示す。

この塩基度は結晶化しうる酢酸中に酸化物を、激しくか
きまぜて分散させることによってこれをつり合せること
ができる。

このつり合わせは、電位差計を使い、過塩素酸のニトロ
メタン溶液の助けをかりて行なわれる。

このようにして契定された、この発明のドープ処理した
四三酸化鉄のサンプルのアルカリ度の比は少くとも酸化
物の０．０４ｍｅｑ／ｇに等しく、好ましくは酸化物の
０．０４から０．２ｍｅｑ／ｇの間である。

このアルカリ度はカルシウムの存在によって強められる
ので、この発明の酸化物は、有利にはカルシウム、すな
わち、すでに形成されたゲータイト上にＣａ（ＯＨ）２
の形で沈澱したカルシウムを含む。

この割合は酸化物に対して２５／１００００〜１／１０
０の間の重量のカルシウムである。

この発明の酸化物の粒子の針状比は、少くとも１５であ
るが、ある場合には４０又はそれ以上に達することもあ
る。

一方、電子顕微鏡による検査によればこの発明の酸化物
の結晶の大きさは均一である。

この均一性は同じ長さの粒子の数を数えるか、分布曲線
を調べて特定される。

この操作は中間体の非磁性ゲータイトで行なうのが好ま
しい。

けだし、使用に適した像を得るためにその結晶を１つ１
つに分けることが容易だからである。

ゲータイト結晶の粒径分布は次の式に従う。

ｄＮ ７［１ト，／； −＝Ｎ −−ｅｘｐ （ｔｏｇ −）”１ｄ
７ π ｔ ＬｍここでＮはｌの
結晶の数を表わし、Ｌｍは長さの平均値を表わし、Ｋは
多分散係数である。

この係数Ｋは前出の式から取られ、この発明の一具体例
に有利な酸化物に対しては２以上である。

上述したように、この発明のドープ処理した四三酸化鉄
は有利にはドープ成分としてコバルトを含む。

ドープ処理した酸化物の保磁磁界は、通常酸化物中に入
っているコバルトの量や温度、すなわち、ドープ処理し
たゲータイトをドープ処理した四三酸化鉄に変えるため
に実施される温度に関係する。

酸化物中のコバルトの量は有利には酸化物１００ｇ当り
金属コバルト約１２から６ｇの間である。

この発明の一方法によれば金属コバルトの量は酸化物１
００ｇ当り約２ｇから約４ｇの間である。

酸化物の保磁磁界は６００エルステッド：から９００エ
ルステッド程度である。

この発明のドープ処理した酸化物の保磁磁界は同じゲー
タイトをもったドープ処理したガンマ一酸化第二鉄のそ
れよりも常に約１００から１５０エルステッド高い。

さらに、この発明のドープ処理した酸化物の残留誘導は
同じゲータイトをもったドープ処理したガンマ一酸化第
二鉄のそれよりも約１０％高い。

この発明のドープ処理した四三酸化鉄からなる磁気テー
プの製造にあっては、酸化物が重合体バインダーに分散
される。

この発明の具体例に使われるバインダーは、特に酢酸ビ
ニルと塩化ビニルの共重合体、塩化ビニリデンとアクリ
ロニトリルの共重合体、アクリル酸ど／又はメタアクリ
ル酸エステルの共重合体、ポリビニリプチラール、ブタ
ジエンとスチレンの共重合体、アクリロニトリル、塩化
ビニリデン、及び無水マレイン酸又は無水マレイミドの
ターポリマー、網状又は非網状の共重合縮合物、例えば
ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル等、又はこう
いったバインダーの混合物である。

酢酸ビニルと部分的に加水分解された塩化ビニルの共重
合体、及び出来れば、イソシアネートによって網状化さ
れたもの、あるいはポリウレタン又はこういったバイン
ダーの混合物を用いると特に有利な結果が得られる。

磁気酸化物に対するバインダーの量は重量で約１０％と
約４０％の間、有利には重量で約１５％と約２５％の間
である。

この発明の磁気記録層は、またその他の添加剤、例えば
オレイン酸、又は分散を容易にさせる他の分散剤、潤滑
剤、例えばフランス特許第２０９４６６３に記載されて
いるような化合物、又はチャージ、例えばコロイド状シ
リカを、所望の特性を変えることなく添加してもよい。

この発明の磁気層は可撓性フイルム、例えばセルロース
トリアセテートの支持体、ポリビニルクロライド、又は
ポリエステル、例えばエチレングリコールポリテトラフ
タレート等にこれを適用することができる。

また、他の支持体例えば平円板にこの磁気層を被覆して
もよい。

この発明の磁気材料は上述のように一層又はそれ以上の
層で被覆された支持体からなり、そのうちの一層には、
ドープ処理した酸化第一鉄第二鉄が単独で又は他の磁性
体（例えばガンマ一酸化第二鉄）と共に含まれる。

この発明の一具体例によれば磁気材料は、支持体から順
番に、通常のガンマ一酸化第二鉄を含んだ層、ついでそ
の表面に、この発明のドープ処理した四三酸化鉄（好ま
しくはコバルトでドープ処理した酸化物）を含んだ層か
らなる。

好ましい具体例によれば、この発明の磁気材料は、この
発明のドープ処理した四三酸化鉄（特にコバルトでドー
プ処理した酸化物）を含んだ一層からにる。

この発明の磁気記録用材料、特に一層の磁気テープは高
い保磁磁界をもっている。

この保磁磁界は、前述したように用いられる四三酸化鉄
や、特にドープ成分の含量、さらには、ゲータイトを四
三酸化鉄に変える過程で実施される温度に関係する。

この保磁磁界は通常約６００エルステッドから約１１０
０エルステッド程度であり、有利には７００エルステッ
ドから９００エルステッド程度である。

この発明の酸化物はきわめて高い保磁磁界を有するから
データの高密度記録をテープに収録することが可能であ
る。

磁気記録用材料、特に前述したように、この発明の一層
からなる磁気テープは、熱に対する安定性がきわめてよ
い。

この熱安定性は、温度を関数とする保磁磁界の変化によ
ってこれを測定することができる。

２０℃での同一保磁磁界に対しては、この発明のテープ
は温度の増加によって、保磁磁界の減少を示し、その減
少はドープ処理したガンマー酸化第二鉄を含んだ磁気テ
ープで観察されるそれの約半分である。

ドープ処理した四三酸化鉄の磁気テープは正の磁気歪を
示す。

巾６．３ｍｍ、厚さ２５μ（但し、磁気層自体は５μの
厚さである）のポリエステル支持体を有するドープ処理
したガンマ一酸化第二鉄の磁気テープについて測定を行
なった場合は，通常こういったテープは、これを１ｋｇ
の力で長さ方向に引張った場合このテープの保磁磁界の
１０％まで失なう。

同一支持体、同一巾、及び同一厚さをもつがドープ処理
した四三酸化鉄層を有するこの発明のテープに同一の力
をかけた場合は、このテープの磁気特性が改善されるこ
とがわかった。

すなわち、コバルトでドープ処理した四三酸化鉄（酸化
物に対して約２５／１０００のコバルトを入れる）を含
有するテープの保磁磁界は約３％まで増加するからであ
る。

この発明の磁気テープは、このように市販の磁気テープ
に比べ実質的な進歩を示す。

実際、記録読み取り装置において、この磁気テープに、
保磁磁界の減少を生ずるような力を与えると信号の交番
が生ずる。

この発明の磁気テープは、このような欠点を示さず、特
にドープ処理した四三酸化鉄の一層からなるテープの場
合には、逆に保磁磁界のわずかな増加が観察される。

この発明の磁気記録用材料は、さらに短波長（例えば像
を記録するために用いられる波長）に対しては、ガンマ
一酸化第二鉄の入った磁気テープで得られる出力レベル
より実質上高い出力レベルを示す。

設定した保磁磁界（例えば７００がら９００エルステツ
ド程度）に対する、この発明の磁気テープの出力レベル
は常に、ガンマ一酸化第二鉄のテープのそれよりも少な
くとも約２ｄＢから３ｄＢ高イ。

この出力レベルの測定は、ＬＤＬ１００２型のフイリツ
プスのマグネトスコープを使って行なくい。

そして、この発明の磁気テープや、同じ保磁磁界をもっ
たガンマ一酸化第二鉄の磁気テープの、ＭＡの筆記速度
を関数とする出力レベル（ｄＢ）を表わす曲線を調べれ
ばよい。

この発明のテープ、すなわちコバルトでドープ処理した
四三酸化鉄を含んだ層（但し、酸化物に対して約３重量
係のコバルトを入れる）からなるテープに対応する曲線
の最大値は、ガンマ一酸化第二鉄の磁気テープに対応す
る曲線の最大値よりも約４ｄＢ高いことが注目される。

さらに、驚いたことに、この発明のテープの信号損失は
、数回の連続通過後でも、ひじように少く、ドープ処理
したガンマ一酸化第二鉄の入った磁気テープに比べて実
質上きわめて少いことが注目される。

例えば、コバルトでドープ処理した四三酸化鉄（但し、
コバルトの量は酸化物に対して約３％で、ある）を有す
るこの発明の磁気テープについて出力レベルの測定を行
なう。

同じ条件で、ドープ処理したガンマ一酸化第二鉄の磁気
テープについて測定を行なう。

するとこの発明のテープと同じ保磁性と表面状態を示す
が、２．５μの波長の記録に対するこの発明のテープの
１０回通過後の信号損失は、０．５ｄＢであるが、一方
ガンマ一酸化第二鉄のテープの信号損失は２ｄＢから３
ｄＢ程度である。

この発明の磁気テープ、特に一層にドープ処理した四三
酸化鉄を有する磁気テープでは、さらに通常の酸化第二
鉄の磁気テープに比べて、静的現象に関連してきわめて
すぐれた特徴を示す。

この発明のドープ処理した四三酸化鉄の電気的抵抗率は
１．１０４ ｏｈｍ・ｃｍ程度であり、これに対して対
応するガンマ一酸化第二鉄のそれは１． １０９ ｏｈ
ｍｓ・ｃｍに達する。

体積抵抗率は、ペレットの形をした酸化物のサンプルを
使ってこれを測定する。

このペレットは酸化物の粉末を２００ＭＰａ程度の圧力
下でかためることによって得られる。

この発明のドープ処理した四三酸化鉄は抵抗率が低いか
ら静電荷の流れを大いに助ける。

この性質は磁気記録用テープの製造コストを実質上下げ
ることを可能にする。

一般に、この発明のテープは一層又は数層の磁気層以外
に導電性下引層又は導電性裏打層を必要上しない。

従って、磁気テープの製造は実質上単純化され、わずら
わしさが少ない。

次の実施例でこの発明をさらに例示する。

実施例 １ １０ｌの容器の中に、鉱物成分を除去した水を用い、１
ｌ当り１５７ｇのＮａＯＨが入った３．５ｌ溶液をつく
る。

この溶液を４０℃に温めて安定化し、２２５ｇの硫酸第
一鉄と１０１の硫酸第一コバルトを含んだ１ｌの溶液を
、上記の溶液にすばやく注ぎ、ついで２ｌの鉱物成分を
除去した水で希釈する。

この溶液の導入にはフランス特許第１１５７１５６号に
記載されたかきまぜ方式及び分散方式を使う。

沈澱が終ってから４０分前述のかきまぜ方式を使って５
１／ｈｒと２０１／ｈｒの間の流量の圧縮空気をこの懸
濁液に吹き込む。

２時間４０分の酸化後に、４５分間沸騰し、ろ過し、１
４当り１００ｍｌのカルシウムイオンを含んだ水で洗い
、ついで乾燥するとコバルトでドープ処理したゲータイ
トの針状物（但し、長さ０．３から０．４μ、針状比３
０から３５）を得る。

このようにして得られたドープ処理したゲータイトは、
条件を調節した電気炉に入れられる。

炉の温度を１分間当り８℃の割合で徐々に上げ、３７５
℃にする。

ついで、得られたαＦｅ２０３の脱水酸化物を次の手順
によって還元する。

すなわち、窒素でもってパージしたのちに３７５℃の温
度のこの炉に、１．５ｌ／分の流速で水蒸気を含んだ水
素流を送りこむ。

４０分後に加熱をやめ、このようにして得られた四三酸
化鉄を、窒素下で室温にまで冷却する。

この酸化物は９００エルステッドの保磁磁界を有してい
た。

コバルトでドープ処理した四三酸化鉄を含む層（ポリビ
ニルアセトクロライドバインダーに分散してつくる）を
支持体に適用して磁気テープをつくる。

このようにして得られた磁気テープをカレンダーにかけ
、これをついでＬＤＬ１００２型のフィリップスマグネ
トスコープを用いて試験を行なう。

出力レベルは、同一保磁磁界を有するが、しかしこの発
明のドープ処理した四三酸化鉄の代りにドープ処理した
ガンマ一酸化第二鉄を含むテープのそれよりも約４ｄＢ
高い。

このテープの１０回通過後の出力レベルは実質上減少し
なかった。

実施列 ２ １０ｌの容器に、１ｌ当り１６０ｇのＮａＯＨを含んで
いる３．５ｌの溶液をつくる。

この溶液の中に、実施例１と同じように硫酸第一鉄２２
５ｇと硫酸第一コバルト ７．５ｇ及び硫酸亜鉛６ｇを
含んでいる１ｌの溶液をすばやく注ぎ、鉱物成分を除去
した水２．５ｌで希釈する。

酸化後に、実施例１に記載したと同じように４０分間沸
騰し、ろ過し、好ましくない塩が除去されるまで水で処
理する。

ついでこの酸化物を実施例１に記載したように脱水、還
元する。

このようにして得られたコバルトと亜鉛でドープ処理し
た四三酸化鉄は６８０エルステッドの保磁性を有してい
た。

ポリビニルアセトクロライドバインダーにこの酸化物を
分散させたものからなる層を支持体に適用して磁気テー
プをつくった。

このようにしてつくったテープをカレンダーし、ついで
これをＬＤＬ１００２型のフィリップスマグネトスコー
プでもって試験を行なう。

出力レベルは、同じ保磁力を有するドープ処理したガン
マ一酸化第二鉄のテープのそれよりも約３ｄＢ高かった
。

このテープを１０回通過したのちの出力レベルには変化
が生じなかった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ドープ処理した四三酸化鉄を単独でまたは他の磁性
   体との混合物として、非磁性バインダー中に分散し、こ
   のようにして得られた分散物を支持体に塗布して一層ま
   たは二層以上の磁気層から成る磁気記録材料を製造する
   方法において、前記ドープ処理した四三酸化鉄が、 （イ）６０℃以下の温度における非酸化条件下で、コバ
   ルト単独またはコバルトおよび亜鉛から成るドープ用二
   価金属イオンを含む第一鉄塩水溶液を、化学量論的に過
   剰のアルカリ金属水酸物、および必要に応じてアルカリ
   土類金属水酸化物の水溶液に、前記第一鉄塩が局部的に
   過剰になるのを防止しながら添加して水酸化第一鉄粒子
   の水性分散物を形成し、ここで前記アルカリ金属または
   アルカリ土類金属水酸化物は前記水性分散物中に５００
   ％以上の化学量論的過剰量で存在し； （ロ）前記水性分散物中に、２０ないし６０℃の温度で
   前記水酸化第一鉄粒子をα一酸化第二鉄水和物の結晶に
   転化するのに十分な時間、酸素を導入し、ここで前記水
   溶液中の第一鉄塩の濃度は前記水性分散物中に形成され
   る前記α一酸化第二鉄水和物の濃度が１５ｇ／ｌ以下の
   濃度になるような濃度であり； （ハ）前記分散物中への酸素の導入を停止し；（ロ）前
   記分散物を煮沸により加熱して前記α一酸化第二鉄水和
   物結晶を更に結晶化させ； （ホ）前右α一酸化第二鉄水和物結晶を脱水してα一酸
   化第二鉄を形成し； （ヘ）前記α一酸化第二鉄を還元して四三酸化鉄を形成
   しこれを回収する； 各工程から成る方法で製造されることを特徴とする磁気
   記録材料の製造方法。