JPS58158529A - 分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は分光光度計きくに比率形分光光度計に関する。

比率形分光光度計は光学的ゼロシステノ、とは（３） 対邪的に試料および対照光束の比をとる光度計であり、
対照光束はその内外にある機械光学的減衰器を調節して
試オ≦１領域を辿る光線に適合される。比率形分光光度
計には２つの明らかな光路があり、これらの光路は合流
して１つの検出器に当る。チョッパが配置されるので、
検出器は対照領域、試料領域および系のパックグラウン
ド光線であるブランク頭載を検出する。すなわちバック
グラウンド光線、試別光線および対照光線の６つのレベ
ルか比較される。

試料光線を測定し、バックグラウンド光線をこれから控
除して絶対眼幅が得られる。次にバッタグラウンド光線
を対照光光線から控除して補正した対照値を得、これで
補正した試料光線を割って試料対対照透過光線の所望の
比が得られる。

現在まで分光光度計内でカムを使用して種々の要素を動
かすと吉が試みられたけれど、困難　　　　゛があった
。ストップ−スタートの再現性が慣性のため得られなか
った。さらにカッ、面を正確に（４） 製造することは困難であり、時間を要した。

現在までいわゆる″非補償′″によって問題か生じた。

モノクロメータにおける非補償は試別の情報を１つの波
長で観、察し、対照の情報を同じ波長でない第２の波長
で観察するために生ずる。その結果２酸化炭素または水
蒸気の場合のようなきわめて鋭いバンドがある場合、こ
れらのバンドは異４ｆる位置の結果が検出され、ノイズ
のように見える。すなわち観察値は錆い端部側で対照に
対しては高くされ、試別に対しては但くされるので、２
つの読みは求めるものに役立たない。

総括的に比率形分光光度計の有する問題はスペクトル情
報を収集する間格子が運動していると、得られる信号の
著しい減衰が生ずることに基田する。

前記および他の目的を達成するため、本発明による分光
光度計は光源、光源から光束を形成して試料光路および
対照光路に沿ってこの光束を導く光学系を有し、こイ１
らの光１烙は１つの位置で合流して検出器に入射する共
通の通路を形成する。チョッパ装置はこの位置に設置さ
れ、順次に１つもしくは他の光束を共通光路に沿う方向
に導き、または共通光路への光束をブロックするためブ
ランクチョッパ部を有する。モノクロメータ装置はこの
共通光路に配置された格子装置を有し、前記光学系を通
る光線の連続的波長から選択した波長の光線を通すため
、格子装置の角位置を調節する装置を備える。さらに格
子を動かす装置の運動を制御する制御装置を有し、それ
によってブランクチョッパ部が共通光路をブロックして
いる間にのみ格子の運動が行われる。

本発明の１態様によれはチョッパ装置は発生順で順次に
ブランク、対照、試別、ブランク、試料、対照の６つの
位置からなるサイクルを有し、このサイクルはもう１つ
のブランク位置から繰返される。

本発明のもう１つの態様によれば制御装置はマイクロプ
ロセッサであり、チョッパ装置はチヨツパ羽根の各位置
に対し１つのパルスをマイクロプロセッサにインプット
する。

さらに本発明の他の実施態様によれば制御装置はマイク
ロプロセッサを含み、チョッパ装置はチョッパモータコ
ントローラおよびチョッパモ〜りを備える。さらにこの
系はタイミング信号をチョッパモータコン１−ローラお
よびマイクロプロセッサにインプットするマスタタイマ
ーを有し、チョッパモータコントローラはマイクロプロ
セッサにサイクルごとにチョッパの各位置に相当する多
数のパルスをインプットするように配置され、チョッパ
モータはマイクロプロセッサにザイクル当り１つの同期
パルスをインプットするように配置される。

本発明の他の特徴によれば分光光度計は調節可能のモノ
クロメータスリット装置およびこのスリット装置の調節
装置を含む。格子運動装置の運動を制御する装置はスリ
ット装置を調節する運動も制御するので、運動はブラン
クチョッパ部が共通光路をブロックしている間にのみ行
（７） われる。

以下の詳細な説明を容易に理解し、当業界への貢献を容
易に評価しうるように、本発明の重要な特徴を概括的に
説、明した。もちろん本発明の付加的特徴は以下にさら
に詳細に説明する。

この開示が基礎とする概念を本発明の種々の目的を実施
するための他の構造の設計の基礎として容易に使用しう
ろこ吉は当業者には明らかである。それゆえこの開示が
本発明の思想および範囲内で同等の構造を含むものであ
ることは重要である。

次に本発明を図面により説明する。

第１図において赤外光源１０からの光線は球面ミラー１
２を介して試料室１４を通過する。

光源１０の光線はミラー１６を介しても試料室１４を通
過する。光線の吸収特性を測定すべき試料は通常１８に
配置され、対照材料は他の光束中の２０に配置され、そ
れによっていイつゆる試料光束２２および対照光束２４
が形成される。

試料光束２２は平面ミラー２６によって反射さく８） れ、チョッパモータ２９によって駆動されるチョッパ装
置２８の方向に進み、対照光束２４は平面ミラー３０に
よってチョッパ装置２８へ反射される。チョッパ装ｆｆ
Ｌｔ回転する６枚羽根セクタミラーからなり、すなわち
各空所が６０°、各ミラーセクタが６０°である。その
上に１８０゜離れて支持される２つの６０°セクタを有
する２枚羽根ロータが重なり、その１つのセクタはセク
タミラ〜の空所を蔽い、他のセクタはセクタミラーのミ
ラ一部をかｌう。その結果チョッパ装置は実際には６つ
のセクタを含み、それゆえ６つの出力または位置を有す
る。各サイクルごとに試料光束２２はチョッパを２回３
Ｆ！３．　偏し、対照光束２４はチョッパによって２回
反射される。

さらに各サイクルに２回、チョッパは対照光束も試料光
束もチョッパから出ないブランク部を有する。これはサ
イクル中の暗サイクルまたは暗時とも称される。第６図
Ａはチョッパサイクルを示し、ここにチョッパ位置は対
照Ｒ１試料Ｓ１ブランクＢで示される。発生の順序はブ
ランク、対照、試料、ブランク、試料、対照の順であり
、このサイクルがもう１つのブランクで繰返される。

チョッパ装置からの３２で示す出力４第１−ロイダルミ
ラー３４によって平面ミラー３６へ反射され、このミラ
ーによって全体的に４０で示すモノクロメータの人口ス
リット３８の方向に進む。モノクロメータ内で光束はバ
ラポロイダルミラー４２によって格子装置４４へ最射さ
れ、ここからミラー４２へ戻り、出口スリット４６へ進
ム。入口スリット３８および出口スリット４６の幅はス
リットモータ４７によって制御）される。格子は格子モ
ータ４５によって駆動される。図示の例で格子装置４４
は４つの格子要素４８を有し、これらは１険次間欠的に
動作位置へ回転される。さらに動作位置にある格子の角
度は段階的に変化される。角変化は一定でない。

というのは分散角度は波長の函数として変化し、一定波
数インクレメントで動くのが望ましいからである。

モノクロメータ４０の出口スリット４６を通過する光束
は平面ミラー５０によりフィルタホイール５２を介して
もう１つの平面ミラー　５４へ反射される。フィルタホ
イールはフイルクモータ５３によって回転される。ミラ
ー５４で反射された光線はエリプソイダルミラー５６に
よって検出器５８へ反射され、検出器は瞬間的入射光線
の強さの函数である電気出力信号を発生し、これがレコ
ーダ５９に記録される。

比率形分光光ＩＷ計の困難はスペクトル情報を収集する
間格子が運動していると、得られる信号が著しく低下す
ることにある。本発明による暗サイクルステップにより
この問題が除去されるこ吉が明らかになった。いわゆる
暗サイクルの開たけ格子を運動させることによって、試
料または対照情報を収集する間は運動が起こらない。す
なわち運動はチョッパがほぼ室内周囲光線に相当するブ
ランク部を見ている間に行われる。これはモノクロメー
タをチョッパ回転とディジクルに同期化することにより
達成された。

第２図にはクリスタル制御時計であるマスクタイマ６０
が示され、このタイマはチョッパモータコントローラ６
２　ｊＫらひにマイクロプロセッサおよびメモリー６４
にインプットを送り、種々の運動要素の動作をチョッパ
モータ２９のＪ　ｌｌ１ｆ　ト同期化する。チョッパモ
ータコンｉ・ローラ６２はチョッパモータ２９にたとえ
は８．３３回転／秒の一定速度で回転することを命令す
る。

チョッパモータ２９は同期アラ１−ゾツト６６を有し、
このアウトプットはモータンヤフＩ・で回転するディス
クによって中断される光束中にある検出器のように光学
的に検出される。この同期ラインはマイクロ７０ロセツ
サ６４へ第６図Ｂに示すように１回転当り１回の同期信
号６７を送る。チョッパモータコントローラ６２はマイ
クロプロセッサ６４と接続するアウトプットライン６ パルスをアウトプットシ、各パルスは第６図Ｃに６９で
示すようにチョッパの各位置に相当する。

マイクロプロセッサ６４はチョッパモータ２９を除く系
内のすべての動作を制御する。チョッパモータ信号はマ
イクロプロセッサデータ処理回路を同期化し、たとえば
格子モータ４５の制御はチョッパの回転に同期化される
。１回転に１つの信号６７はマイクロプロセッサのカウ
ンタを始動し、このカウンタは主としてチョッパの６つ
の位置をカウントする。マイクロプロセッサはルーチン
を実行する機能を有するので、チョッパがブランクまた
はいわゆる暗サイクルにあることを認識したときにのみ
ライン７０を介して格子モーフへ状謔セットを送り、格
子モーフを所要の角度ステップさせ、それによって評価
光線の波長を変化するように格子角が変えられる。作業
中この格子モータは６０ｍｓことに始動および停止でき
る。この装置に適するステッピングモータは米国特許第
４１２１１４５号明細書に記軟される。第６図に示すよ
うに、第３図Ｂの同期信号６７および第６図Ｃのパルス
信号６９は第６図Ａに示すチョッパ位置に対する位相差
があることは明らかである。その理由は信号を中央で入
れるディスクを製造することは信号をエツジで入れるデ
ィスクよりこの特殊装置では容易かつ安価であることに
ある。しかしマイクロプロセッサ内の遅延カウンタが入
力信号を実際のデータに位相合わせするので、ライン７
０の出力信号またはパルスにより格子モータは実際に暗
またはブランクザイクル位置の開始点で動かされる。こ
のように実際には信号はチョッパ位置の開始端と一致す
るように再タイミングされる。さらにチョッパ装置のす
べての位置はつねに機械的誤差があるので、背理的に等
しくあり得ないことは明らかである。これはマイクロプ
ロセッサ中で補償される。すなわちすべての機械要素の
エラー分布をチョッパ構造の機械的誤差内にあるように
考慮に入れるマイクロプロセッサが観察するタイムウィ
ンドウがある。結果としてデータをとるマイクロプロセ
ッサによって観察されない転移点のそれぞれ１つの約５
％のウィンドウが糸目込まれる。これによって誤差に伴
う問題が解決される。

さらにスリットモータ４７も暗→ノーイクルまたはチョ
ッパのブランク位置で変化されるので、信号路内にスリ
ンＩ・変化によるエラーか生じない。これはマイク１コ
プロセツサおよびメモリー６４からライン７２を介して
アウトプットるパルスによって実行され、このパルスは
格子運動のタイミングに関連して説１明した前記方法で
マイクロプロセツサヘインゾツトするように、チョッパ
装置に対する位置に応じてアウトプット−される。

フィルタ駆動モータ５３によるフィルタの変化または格
子要素４８の他の要素に対する変化に関してはマイクロ
プロセッサ６４はレコーダ５９へ信号を送り、切替時間
の間記録は停止される。結果的にすへてはこの系内でチ
ョッパ２９に対して同期化されるので、モノクロメータ
またはフィルタの機梗的調節の間、比率データは収集さ
れない。

【図面の簡単な説明】

（１５） 第１図は本発明による分光光度計の光路図、第２図は制
御回路のブロック図、第３図Ａはチョッパサイクルを示
す図、第３図Ｂは同期→ノーイクルを示す図、第６図Ｃ
はチョッパのパルス信号を示す図である。 １０・・・光源、１４・・・試料室、１８・・・試別、
２０・・対照、２８・・・チョッパ装置、２９・・・チ
ョッパモータ、３８　人ロスリッｌ−、４０・・・モノ
クロメータ、４４・・格子装置、４５・・格子モータ、
４６・・・出ロスリッｌ−、４７・・スリットモータ、
４８・・・格子要素、５２・・・フィルタホイール、５
３・・・フィルタモータ、５８・・・検出器、５　９・
・・レコーダ （１６）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　光源、 光源の光線を光束に形成し、１つの位置で合流して検出
   器に入射する共通の光路となる試料光路および対照光路
   に沿って光束を導く光学系、 上記の位置でｊＩＩＩｎＯ２たは他の光束を共通光路に
   沿って導き、または共通光路への光線をブロックするた
   めのブランクチョッパ部を有するチョッパ装置、 共通光路に配置した格子装置を有するモノクロメータ、
   および光束の連続的波長から選択した波長か前記光学系
   を通過するように、格子装置の角位置を調節する装置、
   ４１″らひにブランクチョッパ部か共通光路をブロック
   している間のみ運動するように、格子運動装置の運動を
   制＠］する制御装置 を有することを特徴とする分光光度計。 ２、　チョッパ装置が発生順でブランク、対照、試別、
   ブランク、試わ、対照の６つの位置からなるサイクルを
   有し、このサイクルがもう１−）のブランク位置から繰
   返される特許請求の範囲 ６　制御装置かマイクロッ０ロセツサであり、チョッパ
   装置がマイクロプロセッサに各→）−イ’）ルの各位置
   のためのパルスをインフ０ツ１・する特許請求のＶＩｉ
   ｌ′ｌ囲弟２項記載の分光光度計。 ４　制Ｉｌｌ装置かマイクロプロセッサおよびメモリー
   を含み、チョツパ装置かチョッパモータコン１・ローラ
   およひチョッパモータを含み、制御装置がさらにチョッ
   パモ−　クコン！・ローラおよびマイクロッ０ｌコセツ
   サにタイミング信号ヲインフ０ツ）・するためのマスタ
   ータイマを有し、チョッパモータコン１一〇ーラがマイ
   クロッ０１コセツ→Ｆにサイクルご古にチョッパの各位
   置に相当する多数のパルスをインデフ１・するよ・うに
   配置さね、チョッパモータがマイクロプロセッサにサイ
   クル当り１つの同期パルスをインフ０ッ卜するように配
   置されている特許請求の範囲第１項言己裁の分光光度計
   。 ５、多数のパルスがサイクル当り６パルスである特許請
   求の範囲第４ｍ記載の分光光度計。 ６、　マイクロプロセッサが受取ったパルスさチョッパ
   装置の実際位置との位相差を調節する機能を有する特許
   請求の範囲第４項記載の分光光度計。 ７　モノクロメータが調節可能のスリッＩ・装置および
   このスリット装置の調節装置を有し、前駅格子運動装置
   の運動を制御する装置がスリット装置の調節装置をも制
   御］シ、ブランクチョッパ部が共通光路をブロックする
   間にのみスリット装置の運動が行われる特許請求の範囲
   第１項記製の分光光度計。