JPS5817257Y2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は、細管カラム分析用流路を装備したガスクロマ
トグラフに関するものである。

本考案は、従来細管カラム分析時に用いられそきた試料
分岐（スプリット）式流妬を、コックの切換え、または
ジヨイント＝のつなぎ変えのみて簡単に全量導入（ダイ
レクトインジェクション）式流路に変更できるような流
路構成を持つガスクロマトグラフの構成を目的とする。

現在、ガスクロマトグラフの分野において、細管カラム
（キャピラリカラム）は、その高分離能によって再び脚
光を浴びているが、現在まで実用化されている細管カラ
ムは、その大部分が試料保持能力が小さいため、通常の
充てん形カラムの場合に用いられてきたマイクロシリン
ジ等の試料計量手段によって計量し得る試料量を、高い
分離能力を維持しつら全量分離することは不可能であっ
た。

このため従来、通常には試料をカラム入口で２つに分岐
し、その大部分を流路外に放出し、残量の小部分のみを
カラムに導入していた。

これがスプリット方式と呼ばれるものである。

スプリット方式では貴重な試料の大部分が無駄になるが
、目的試料によっては必らずしも高分離を必要としない
ことがあり、この場合には細管カラムであっても全量導
入することが可能であり、寧ろ全量導入するのが望まし
いにもかかわらずスプリット方式の流路では大部分の試
料を同様に放出せざるをえない。

全量導入のためにスプリット流路を閉塞するととも考え
られるが、この場合にはカラムの接続部におけるデッド
ボリウムの影響によりピークの形状が悪化する。

本考案は上記問題点にかんがみ、分岐放出部を含む分岐
流路に試料成分に対して不活性なガスを供給する流路を
断二続切換自在に接続するという簡単な流路変更によっ
てそれぞれ長所を持つ試料分岐導入方式と試料全量導入
方式とを切換えて用いることのできるガスクロマトグラ
フ流路の構成を目指すものである。

以下に添付図の実施例を参照しつつ、本考案の内容を更
に詳細に説明する。

第１図には、現在用いられているスプリット方式の細管
カラム分析用流路の代表的なものを示す。

流量調節器１からバッファチューブ２を通じて試料気化
室３へ流入したキャリヤガスは試料気化室に注入され気
化された試料を伴ってミキシング抵抗４へと進むミキシ
ング抵抗４は試料−キャリヤガス混合気を均一に混ぜ合
わせると同時に試料気化時の圧上昇によってスプリット
が流路の体積比によって行なわれてしまう現象を防止す
る役割を持っている。

混合気は更に入口側カラム接続部５に進み、その大部分
は分岐（放出）部６からバッファタンク７、分岐比設定
用流路抵抗（スプリット抵抗）８、ベント９とからなる
分岐流路を進んで系外に排出される。

残りの小部分の混合気が細管カラム１０に入って分離さ
れるわけであるが、細管カラム１０の入口端は分岐部６
より上流側に突出しているため、接続部におけるデッド
ボリウムが細管カラムに入る混合気に、悪影響を及ぼす
可能性はない。

細管カラム１０によって分離された試料は出口側カラム
接続部１１に入り、流量調節器１３、流量設定用抵抗１
４を通って供給されるスキャベンジンガスに乗って検出
器１５に運ばれ、検出される。

カラム出口側においても合流部１２より下流側にカラム
出口端が突出しているため、接続部のデッドボリウムの
影響が無視できることは、入口側と同様である。

第２図は本考案の実施例の一つで、第１図のようなスプ
リット方式の流路を、簡単に全量導入方式の流路に切換
えできる流路、構成を示している。

ここで、第１図に対応する番号は第１図と同じ部分を表
わしているが、第１図と異なる点は、スキャベンジ部の
流量設定用抵抗１４の入口側で流路が分岐され、分岐管
１６がベント９の近傍に達して端部のジヨイント１Ｔに
メクラ栓１８が施されている点である。

第２図に実線で示した流路は、このままでは第１図と同
じであり、スプリット方式の流路として機能する。

これを全量導入用流路に切換えたい時は、メクラ栓１８
を外して、ベント９とジヨイント１７とを短絡パイプ１
９（点線）で接続すればよい。

こうすれば、スキャベンジガスの一部は、分岐管１６か
ら短絡パイプ１９４、ベント９、スプリット抵抗８、バ
ッファタンク７と逆流して分岐部６に入り、カラム人・
口の突出部をパージしつつ試料気化室３からの混合気に
合流してカラムに入る。

すなわち分岐放出部６に短絡パイプ１９、ジヨイント１
７等からなるガス供給流路が設けられているのである。

この場合、パージガスとして、分岐される量とスキャベ
ンジガスの量との比は、流量設定用抵抗１４とカラム１
０との抵抗比によって決まるが、分岐供給されるスキャ
ベンジガス圧はすくなくともキャリヤガス圧と同圧に調
整されなければならない。

この圧力調整は狭い範囲で調節したい場合には、スプリ
ット抵抗８を変化させればよい。

更に広い範囲での調節のためには、流量設定用抵抗１４
を変化させることも可能である。

なお、全量導入用流路への切換えは、スプリット方式の
流路による試料導入の途中で行なわれることはなく、試
料導入に先立ってあらかじめ選択的に切換えられ、した
がって、全量導入の場合にはスキャベンジガスがガス供
給流路を通して分岐流路を逆流しており、この状態で試
料が導入されるから、試料のカラムに導入される時期に
差は生ぜず、分析上なんら支障はない。

以上に述べた本考案の理念から明らかなように本考案の
適用範囲は図２の例に限られるものでないことは明らか
で、あろう。

第２図ではスキャベンジガスが、Ｈｅ ｔ Ｎ ２等キ
ャリヤガスと同種のガスであることを前提として、パ、
−ジガスとして用いているが、スキャベンジガスは、検
出器がＦＩＤである場合のＨ２ガスなどのように、キャ
リヤガスと異質のガスであってもよく、この場合には、
パージガスは、スキャベンジガス流路から分岐せず、＋
ヤリャガスの、主流路上の、たとえば、流量調節器１の
上流または下流側から分岐することもできる。

また、全く独立な別の流路から引いてきてもよい。

また、ジヨイント１７の接続方法も、スプリット抵抗８
の下流側へ直接つなぐ方法もある。

この場合には、ジヨイント１７はスプリット抵抗８の下
流側のジヨイントの近傍に配置しておき、スプリット抵
抗８の出口をベント９からジョイアト１７へつ、な、ス
変えることによって目的を達することができる。

更、に第２図において、パージガスの供給流路の接続位
置は分岐流路、すなわち分岐放出部６からスプリット抵
抗８までの間の任意の位置に選ぶことができる。

また第２図においては、カラム接続方法は、第１図と同
じように分岐部の上、下流に突出させであるが、接続部
のプツトボリウムが実質上無視できれば通常のカラム接
続などと同じような方法を用いてもよい。

第３図には、第２図のガス供給流路の接続切換方式の他
の実施例を示す。

この場合は、第２図の短絡管１９のかわりに流路の切換
自在な四方流路切換コック２０を用いた例である。

スプリット方式で使う場合は、図の実線位置に四方流路
切換コック２０の流路を設定しておき、全量導入方式に
切換える時は点線位置に四方流路切換コック２０を切換
える。

この例では、方式変更が一層簡単になっている。

第４図は第３図と同一の機能を有する他の構成例であり
、弁２１．２２の開閉でガスの分岐放出部に対するガス
供給流路を接続切換自在にしようとするものである。

流路に２個のストップ弁２１゜２２を入れておき、図の
ように２１を開、２２を閉（こしておけばスプリット方
式。

２１を閉、２２を開にすれば全量導入方式となる。

２個のストップ弁の機能を１個にまとめることもできる
。

また、これまでは、本考案の流路構成がガスクロマトグ
ラフに組込まれている場合について述べてきたが、この
ような流路構成を追加部品として汎用のガスクロマトグ
ラフに取付けて使用する場合についても全く同様に論す
ることができる。

以上述べたことから明らかなように、本考案を実施する
ことにより、使用する細管カラムの種類や分析目的に応
じて最適の流路構成を簡単に選択することができるので
、本考案の細管カラムガスクロマトグラフの能率化に及
ぼす影響には太きいものがあるといえる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来の細管カラムガスクロマトグラフ分析用
流路（試料分岐式）の−例の説明図、第２図は、本考案
による細管力ラムガスクロマトグラフ分析用流路の一実
施例説明図、第３図は、第２図のパージガス供給用流路
切換部の他の実施例説明図である。 第４図は、第２図のパージガス供給用流路切換部の他の
実施例説明図である。 １：流量調節器、２：バッファチューブ、３：試料気化
室、４：ミキシング抵抗、５：入口側カラム接続部、６
：分岐放出部、７：バッファタンク、８：分岐比設定用
流路抵抗、９：ベント、１０：細管カラム、１１：出口
側カラム接続部、１２：合流部、１３：流量調節器、１
４：流量設定用抵抗、１５：検出器、１６：分岐管、１
１：ジヨイント、１８：メクラ栓、１９：短絡パイプ、
２０：四方流路切換コック、２１，２２ニストツプ弁。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 分岐比設定用流路抵抗を有する分岐流路を備え、この分
   岐流路より試料成分の一部を系外に分岐放出して残量を
   分離カラムへ導入するように構成したガスクロマトグラ
   フにおいて、試料成分に対して不活性なガスを前記分岐
   流路に供給するガス供給流路を分岐流路に断・続切換自
   在に接続するとともに接続時にこのガス供給流路より分
   岐流路を逆流して分岐部へ供給されるガス圧をキャリヤ
   ガス圧と同圧に調整するガス圧力調整手段を設けて試料
   成分の全量を分離カラムに導入し得るように構成し、試
   料分岐式流路と全量導入式流路とを選択的に切換えるこ
   とができるようにしたことを特徴とするガスクロマトグ
   ラフ。