JPS58176247A - 熱安定性酸化鉄顔料 - Google Patents
熱安定性酸化鉄顔料Info
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- JPS58176247A JPS58176247A JP58048077A JP4807783A JPS58176247A JP S58176247 A JPS58176247 A JP S58176247A JP 58048077 A JP58048077 A JP 58048077A JP 4807783 A JP4807783 A JP 4807783A JP S58176247 A JPS58176247 A JP S58176247A
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- C09C1/24—Oxides of iron
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- Paints Or Removers (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、鉄（璽）含量が少くとも５を量％であり、そ
して大気による酸化に対し安定性を増すためほう素含有
被覆を有する酸化鉄顔料、その夷遣方法及びその使用に
関する。
して大気による酸化に対し安定性を増すためほう素含有
被覆を有する酸化鉄顔料、その夷遣方法及びその使用に
関する。
＋２の酸化段階にある鉄を含有する酸化鉄顔料は酸化鉄
（１） （Ｆ＃＊Ｏｓ）にくらべて熱力学的に不安定で
ある。それらは空気または酸素の存在下に部分的にまた
は完全に酸化されうる。例えば＝２Ｆｇ、０４＋強偽−
−→３ ＦａｔＯ，（１）この型の反応は、例えば組成
及び構造が磁鉄鉱に相当する黒色酸化鉄顔料の場合にお
いて、知られている。酸化の結果この顔料はその最も重
要な性質即ちその色を失い、かくして使用し得なくなる
。
（１） （Ｆ＃＊Ｏｓ）にくらべて熱力学的に不安定で
ある。それらは空気または酸素の存在下に部分的にまた
は完全に酸化されうる。例えば＝２Ｆｇ、０４＋強偽−
−→３ ＦａｔＯ，（１）この型の反応は、例えば組成
及び構造が磁鉄鉱に相当する黒色酸化鉄顔料の場合にお
いて、知られている。酸化の結果この顔料はその最も重
要な性質即ちその色を失い、かくして使用し得なくなる
。
酸化の傾向は、理解しうる如く顔料の微粒径の増大に従
う比表面積の増大に伴って増大する。
う比表面積の増大に伴って増大する。
同じことは、黒色酸化鉄と他の酸化鉄着色損料例えば褐
色色調をつくるときの赤色酸化鉄または黄色酸化鉄との
混合ｊ吻についても当てはまる。
色色調をつくるときの赤色酸化鉄または黄色酸化鉄との
混合ｊ吻についても当てはまる。
着色傾斜の場合にそれを便用し得なくするのが色の性質
の損失であるとするなら、鉄（璽）を含有するＳａ頷料
の場合にはそれは磁性の損失であり、これは同じく酸化
によってもたらされる。なかんずく、微細化された磁鉄
鉱顔料及び鉄（１）含量の高い磁鉄鉱（”ｌ０４）と磁
赤鉄鉱（ｍａｇｈａｔｎｉｔａ）（ｒ−Ｆａ＊Ｏｓ）と
の混合相は危険である。しかし次のものもまた酸層に対
して敏感である：磁鉄鉱と磁赤鉄鉱及び／またはフェラ
イト例えばコバルトフェライトとの混合相、及びＪ’
ｇ ＠ ０４の芯またはＦａ、Ｏｎとｙ −Ｆｅ２０Ｂ
との間の酸化段階を有する酸化鉄の芯とこの芯を取りま
く磁性金属酸化物特に鉄及びコバルトの酸化物の被覆と
から成る磁性顔料。”混合相１という用語のほかに、技
術文献は上記組成に対して１ベルトライド“（ｂａｒｔ
ｈｏｌｌｉｄｇａ ）なる表現も与えている。
の損失であるとするなら、鉄（璽）を含有するＳａ頷料
の場合にはそれは磁性の損失であり、これは同じく酸化
によってもたらされる。なかんずく、微細化された磁鉄
鉱顔料及び鉄（１）含量の高い磁鉄鉱（”ｌ０４）と磁
赤鉄鉱（ｍａｇｈａｔｎｉｔａ）（ｒ−Ｆａ＊Ｏｓ）と
の混合相は危険である。しかし次のものもまた酸層に対
して敏感である：磁鉄鉱と磁赤鉄鉱及び／またはフェラ
イト例えばコバルトフェライトとの混合相、及びＪ’
ｇ ＠ ０４の芯またはＦａ、Ｏｎとｙ −Ｆｅ２０Ｂ
との間の酸化段階を有する酸化鉄の芯とこの芯を取りま
く磁性金属酸化物特に鉄及びコバルトの酸化物の被覆と
から成る磁性顔料。”混合相１という用語のほかに、技
術文献は上記組成に対して１ベルトライド“（ｂａｒｔ
ｈｏｌｌｉｄｇａ ）なる表現も与えている。
今までに微細化されたフェリ磁性磁鉄鉱の酸化感受性を
減少させるため複素環有機化合物で処理する試みがなさ
れた（ドイツ特許公開公報第２．７４４５９８号）。こ
の処理は未処理顔料にくらべて相当の改善を与えたけれ
ども成る水準以上罠増大させることは不可能であった。
減少させるため複素環有機化合物で処理する試みがなさ
れた（ドイツ特許公開公報第２．７４４５９８号）。こ
の処理は未処理顔料にくらべて相当の改善を与えたけれ
ども成る水準以上罠増大させることは不可能であった。
その上、用いられた複素環化合物は単に物理的に顔料の
上圧吸着されるだけであり、従って水浴性成分の中へ著
しく移行する。その結果、各樵結合剤系中への非相容性
が生じ得る。
上圧吸着されるだけであり、従って水浴性成分の中へ著
しく移行する。その結果、各樵結合剤系中への非相容性
が生じ得る。
ドイツ特許公開公報第２．７４＆２９８号は、本質的に
鉄より成りその表面にはう素をほう酸塩の形で含む金属
粒子を開示している。欧州特許第３１００号は転換工程
の過徨における焼結に対する保護のため他の元素に加え
てほう素をも含有しうるフェリ磁性酸化鉄を記述してい
る。
鉄より成りその表面にはう素をほう酸塩の形で含む金属
粒子を開示している。欧州特許第３１００号は転換工程
の過徨における焼結に対する保護のため他の元素に加え
てほう素をも含有しうるフェリ磁性酸化鉄を記述してい
る。
しかし友から、これら参照文献から鉄（１）を含有する
酸化鉄顔料の熱安定化の示唆は何ら推論されない。
酸化鉄顔料の熱安定化の示唆は何ら推論されない。
かくして、本発明の目的は酸素、空気またはその他の遊
離酸素含有ガスの存在下に鉄（１）を含有する酸化鉄顔
料の熱安定性を改善する方法を提供することである。
離酸素含有ガスの存在下に鉄（１）を含有する酸化鉄顔
料の熱安定性を改善する方法を提供することである。
このような方法においては、顔料は水溶性成分を成るべ
く少なく含むべきでありそして従来技術の顔料における
その他の不利を有すべきではない。
く少なく含むべきでありそして従来技術の顔料における
その他の不利を有すべきではない。
今や驚くべきことには、はう素化合物のａ曖を有する顔
料はこれらの要求に対し卓越的に適合することが見出さ
れた。本発明はＦａＯとして計算して少くとも５重量％
の鉄（１＞含量を有し、そして大気による酸化に対する
安定性を増大するため少くともＬ種のほう票含有化合物
の被覆を有する酸化鉄顔料を提供するものである。
料はこれらの要求に対し卓越的に適合することが見出さ
れた。本発明はＦａＯとして計算して少くとも５重量％
の鉄（１＞含量を有し、そして大気による酸化に対する
安定性を増大するため少くともＬ種のほう票含有化合物
の被覆を有する酸化鉄顔料を提供するものである。
該被覆はＢ、Ｏｓとして計算して好ましくはα１〜４重
量％のほう素−酸素化合物の形の１１う素から成ってい
る。
量％のほう素−酸素化合物の形の１１う素から成ってい
る。
本発明の顔料は従来技術の顔料よりも酸化に対して一層
抵抗性があり、しかも従来の顔料の欠点を有しない。
抵抗性があり、しかも従来の顔料の欠点を有しない。
熱安定性検定のため次の試験が用いられる：試験される
べき顔料の試料を２０秒間約２０パールの圧力下に径約
４１の粉末タプレツＮＣ圧纏する。こうして得られた圧
縮タブレットを予め選ばれた一定温度で１時間空気に曝
す、このように焼戻しされ九試料についてフィルター分
光光度針（ＥＬＲＩＩＰＨＯ）を用いその前面でＲｚフ
ィルターによる炉光下に赤色部分を測定する。焼戻しさ
れた試料と焼戻しされない試料とのＲｚ値の差（ΔＲｘ
）は酸化焼戻し処理の過程で形成された酸化鉄慣）（Ｆ
ｇｔＱｉ）の割合の尺度である。焼戻し前の試料に対し
焼戻しされた試料のΔＲｙｅ値が１．０であるときの焼
戻し温度が顔料の熱安定性の標定値（安定限界温度）と
して定義される。
べき顔料の試料を２０秒間約２０パールの圧力下に径約
４１の粉末タプレツＮＣ圧纏する。こうして得られた圧
縮タブレットを予め選ばれた一定温度で１時間空気に曝
す、このように焼戻しされ九試料についてフィルター分
光光度針（ＥＬＲＩＩＰＨＯ）を用いその前面でＲｚフ
ィルターによる炉光下に赤色部分を測定する。焼戻しさ
れた試料と焼戻しされない試料とのＲｚ値の差（ΔＲｘ
）は酸化焼戻し処理の過程で形成された酸化鉄慣）（Ｆ
ｇｔＱｉ）の割合の尺度である。焼戻し前の試料に対し
焼戻しされた試料のΔＲｙｅ値が１．０であるときの焼
戻し温度が顔料の熱安定性の標定値（安定限界温度）と
して定義される。
第１図は後掲実施例１α、ｌｄ、ｌｄ及び３ｃにおける
製品の熱安定性比較を示すグラフである。
製品の熱安定性比較を示すグラフである。
第２図は実施例１，２及び３における各種水準の被覆材
料の安定限界温度（ΔＲｚ＝１）に及はす効果を示すグ
ラフである。
料の安定限界温度（ΔＲｚ＝１）に及はす効果を示すグ
ラフである。
安定化されるべき鉄＋Ｉｔ）含有酸化鉄顔料は、黒色酸
化鉄及び褐色酸化鉄の如き着色顔料であることができ、
ま九磁鉄鉱または磁鉄鉱と赤磁鉄鉱との混合相（ベルト
ライド−酸化鉄）及び／またはフェライトとの混合相或
いは磁性金属酸化物で被覆された磁鉄鉱もしくは磁鉄鉱
と赤磁鉄鉱との間の酸化段階を有する酸化鉄の如き磁性
顔料であることもできる。
化鉄及び褐色酸化鉄の如き着色顔料であることができ、
ま九磁鉄鉱または磁鉄鉱と赤磁鉄鉱との混合相（ベルト
ライド−酸化鉄）及び／またはフェライトとの混合相或
いは磁性金属酸化物で被覆された磁鉄鉱もしくは磁鉄鉱
と赤磁鉄鉱との間の酸化段階を有する酸化鉄の如き磁性
顔料であることもできる。
これら顔料の製造は文献に記載されており、多くの方法
で実施することができる。工業的規模では、黒色酸化鉄
顔料は一般に次の二つの方法（ＵＬｌｍａｓａ Ｅｎｃ
ｙｋｌｏｐａｄｉａ ｄａｒ ｔａｃｈｎｉａｅｈｇｘ
Ｃｈａｔｎｉｇ、 ４版、１８巻、６０３頁、Ｖａｒ
ｌａｇＣｈａｍｉｇ Ｇｍｂｌｉ、 Ｗａｉｎ五ｓ＜
ｍ１９７Ｇ）のいずれか一つによって製造されており、
その一つは沈殿法であって鉄（１）塩溶液をアルカリを
用い中性点付近で約９０℃において空気を導入してＦａ
（１）／Ｆ ａ （１）の比が約２に達するに至らしめ
沈殿させるものであり、他の方法はアニリン法であって
それは金ｇ鉄を用いてニトロベンゼンをアニリンにｎ元
しその際集中的に黒色の酸化鉄顔料を生成せしめるよう
調整するものである。
で実施することができる。工業的規模では、黒色酸化鉄
顔料は一般に次の二つの方法（ＵＬｌｍａｓａ Ｅｎｃ
ｙｋｌｏｐａｄｉａ ｄａｒ ｔａｃｈｎｉａｅｈｇｘ
Ｃｈａｔｎｉｇ、 ４版、１８巻、６０３頁、Ｖａｒ
ｌａｇＣｈａｍｉｇ Ｇｍｂｌｉ、 Ｗａｉｎ五ｓ＜
ｍ１９７Ｇ）のいずれか一つによって製造されており、
その一つは沈殿法であって鉄（１）塩溶液をアルカリを
用い中性点付近で約９０℃において空気を導入してＦａ
（１）／Ｆ ａ （１）の比が約２に達するに至らしめ
沈殿させるものであり、他の方法はアニリン法であって
それは金ｇ鉄を用いてニトロベンゼンをアニリンにｎ元
しその際集中的に黒色の酸化鉄顔料を生成せしめるよう
調整するものである。
製造方法及び使用原材料の純度によって、通常５重量％
までの副成分例えばＳｉ入またはＡｔ、Ｏ。
までの副成分例えばＳｉ入またはＡｔ、Ｏ。
が存在する。Ｆ ｇ （１）／ Ｆ ａ （１）の比も
工業製品においては通常理論値とは相違して２よりも大
きく、そして普通２３〜１０である。鉄（１）を含有す
る褐色酸化鉄顔料は一般に黄色酸化鉄及び／または赤色
酸化鉄と黒色酸化鉄とを混合することによって製造され
る（ Ｕｌ １ｔｐｕｘｎ Ｅｘｃｙｋｌ ｏｐ；ｘｄ
ｉａ 、同上）。
工業製品においては通常理論値とは相違して２よりも大
きく、そして普通２３〜１０である。鉄（１）を含有す
る褐色酸化鉄顔料は一般に黄色酸化鉄及び／または赤色
酸化鉄と黒色酸化鉄とを混合することによって製造され
る（ Ｕｌ １ｔｐｕｘｎ Ｅｘｃｙｋｌ ｏｐ；ｘｄ
ｉａ 、同上）。
鉄＜１）含有酸化鉄磁性顔料の製造用出発原料（ＵＬｌ
ｍａｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅ ｄａｒｔａｏｈ
ｎｉｓｃｈａｎＣｈａｍｉｇ、 ４版、１８巻、６４３
頁）は大部分ｔｌ−ＦａＯＯＨまたは１− ＦａＯＯＩ
ｉ テあシ、これは乾燥され、脱水されそして水素を
用い３５０〜６００℃の温度で還元されてＦ ａ １０
．を生ずる。。
ｍａｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅ ｄａｒｔａｏｈ
ｎｉｓｃｈａｎＣｈａｍｉｇ、 ４版、１８巻、６４３
頁）は大部分ｔｌ−ＦａＯＯＨまたは１− ＦａＯＯＩ
ｉ テあシ、これは乾燥され、脱水されそして水素を
用い３５０〜６００℃の温度で還元されてＦ ａ １０
．を生ずる。。
磁鉄鉱と赤磁鉄鉱との混合相（ベルトライド）は磁鉄鉱
顔料の温和条件下における部分酸化によって得ることが
できる。磁鉄鉱と赤磁鉄鉱（ベルトライド）及び／また
はフェツイトとの混合相顔料は通常、ＦａＯＯＨの生成
過程でフェライト−形成金属例えばＺｎ、ｕｎ、Ｃｏ、
ＮｉＸＣａ、ＭＱ、Ｂα、Ｃｗま九はＣｄを酸化物本し
くけ水酸化物として、同時に沈殿させるか、或いはこれ
らを仕上がったＦｇＯＯＩｉ顔料に施して、これを転化
することによって製造される。磁性金属酸化物特に鉄及
びコバルトの酸化物の被覆をＦｇｓＯ。
顔料の温和条件下における部分酸化によって得ることが
できる。磁鉄鉱と赤磁鉄鉱（ベルトライド）及び／また
はフェツイトとの混合相顔料は通常、ＦａＯＯＨの生成
過程でフェライト−形成金属例えばＺｎ、ｕｎ、Ｃｏ、
ＮｉＸＣａ、ＭＱ、Ｂα、Ｃｗま九はＣｄを酸化物本し
くけ水酸化物として、同時に沈殿させるか、或いはこれ
らを仕上がったＦｇＯＯＩｉ顔料に施して、これを転化
することによって製造される。磁性金属酸化物特に鉄及
びコバルトの酸化物の被覆をＦｇｓＯ。
の芯またはＦ ｅ 、 ０４と１−ＦａｔＯ，との間の
酸化段階を有する酸化鉄の芯に施す（例えばエピタクシ
。
酸化段階を有する酸化鉄の芯に施す（例えばエピタクシ
。
アル被覆、ドイツ特許出願公告第４２３５，３８３号、
ドイツ特許公開公報第２，８１７，４１０号）ことによ
って製造されたこれら特殊の磁性顔料もまた保護されつ
る。本発明方法は公知の焼結に対抗する手段及び磁性顔
料の製造における慣用の後処理及びドーピングに１って
害されることはない。
ドイツ特許公開公報第２，８１７，４１０号）ことによ
って製造されたこれら特殊の磁性顔料もまた保護されつ
る。本発明方法は公知の焼結に対抗する手段及び磁性顔
料の製造における慣用の後処理及びドーピングに１って
害されることはない。
本発明はまた本発明の酸化鉄顔料の製造方法を有酸化鉄
顔料を少くともｌＷｌのほう素化合物と混合することが
でき、得られた混合物を随時単砕することができすして
次いで随時焼戻しすることができる。ま九公知方法で製
造された鉄（幻含有酸化鉄顔料を少くとも１稿のほう素
化合物と懸濁液中で処理し、乾燥し、随時摩砕し次いで
随時焼戻しすることも可能である。
顔料を少くともｌＷｌのほう素化合物と混合することが
でき、得られた混合物を随時単砕することができすして
次いで随時焼戻しすることができる。ま九公知方法で製
造された鉄（幻含有酸化鉄顔料を少くとも１稿のほう素
化合物と懸濁液中で処理し、乾燥し、随時摩砕し次いで
随時焼戻しすることも可能である。
安定化されるべき酸化鉄顔料は＃ヂう素−酸素化合物ま
たは適用条件下にそのような化合物を形成しうるほう素
化合物と混合されまたはそれで処理される。適当なほう
素−酸素化合物の例はオルト−はう酸、テトラ−はう酸
、メタ−はう酸、ガラス状三酸化二はう素、結晶性三酸
化二＃１５素、トリメチルはう酸、トリエチルはう酸、
はう酸とポリヒドロキシ化合物との錯体及びほう酸塩例
えばＮＨ４ＢＢＯＢ ・４ Ｈ２０ＸＨａ、Ｂ４０＠
−１０１１＠Ｏ。
たは適用条件下にそのような化合物を形成しうるほう素
化合物と混合されまたはそれで処理される。適当なほう
素−酸素化合物の例はオルト−はう酸、テトラ−はう酸
、メタ−はう酸、ガラス状三酸化二はう素、結晶性三酸
化二＃１５素、トリメチルはう酸、トリエチルはう酸、
はう酸とポリヒドロキシ化合物との錯体及びほう酸塩例
えばＮＨ４ＢＢＯＢ ・４ Ｈ２０ＸＨａ、Ｂ４０＠
−１０１１＠Ｏ。
Ｃａ Ｂ、０１ＯＢ −２１１，ＯｊたはＮａＢＯ，で
ある。適用条件下にほう素−酸素化合物を形成しつる化
合物の例は中でもトリス（ジメチルアミノ）ｅランもし
くはがラジンの如きほう素／９素化合物または三伏化二
ｂ！！う素もしくはチオｔよう酸エステルのましく用い
られ、そしてオルト−はう酸及び／または三酸化二はう
素は特に好ましい。
ある。適用条件下にほう素−酸素化合物を形成しつる化
合物の例は中でもトリス（ジメチルアミノ）ｅランもし
くはがラジンの如きほう素／９素化合物または三伏化二
ｂ！！う素もしくはチオｔよう酸エステルのましく用い
られ、そしてオルト−はう酸及び／または三酸化二はう
素は特に好ましい。
添加されるべき一株または複数糧のほう素化合物の量は
酸化鉄顔料の推知に依る。
酸化鉄顔料の推知に依る。
ＦａＯとして計算して２０〜２８重量％の鉄（鳳）を含
有し、ＢＥＴ法による電電吸着法を用いてｔＩｔｌＪ足
される比表面積が１！〜１８げ／ｌである通常の黒色酸
化鉄顔料の場合、処理顔料中のほう素含量が九〇島とし
て計算してα５〜２重量％になる量でほう素化合物を添
加すれば普通十分である。
有し、ＢＥＴ法による電電吸着法を用いてｔＩｔｌＪ足
される比表面積が１！〜１８げ／ｌである通常の黒色酸
化鉄顔料の場合、処理顔料中のほう素含量が九〇島とし
て計算してα５〜２重量％になる量でほう素化合物を添
加すれば普通十分である。
磁性信号保存用に供せられる顔料の場合は黒色酸化鉄顔
料より゛も微細化され（ＢＥＴ表面積！８ｍ１／を工り
大）その比表面（これは容易に＜ｏｔｒｔ７ｔを超過し
うるンに相応して、同一の鉄（１）含量につき、より多
量のほう素化合物の添加を必要とする。場合によシ鉄（
１）含意がもつと低込とき、例えば前述した磁性金属酸
化物で被覆された酸化鉄磁性傾斜の場合は、それに従っ
てほう素化合物の使用量を低減することができる。なお
、ｆｇｒ望の熱安定性を得るに必要なほう素化合物の量
はそれぞれの場合に専門家による蘭学なテス）Ｋよって
定められよう。
料より゛も微細化され（ＢＥＴ表面積！８ｍ１／を工り
大）その比表面（これは容易に＜ｏｔｒｔ７ｔを超過し
うるンに相応して、同一の鉄（１）含量につき、より多
量のほう素化合物の添加を必要とする。場合によシ鉄（
１）含意がもつと低込とき、例えば前述した磁性金属酸
化物で被覆された酸化鉄磁性傾斜の場合は、それに従っ
てほう素化合物の使用量を低減することができる。なお
、ｆｇｒ望の熱安定性を得るに必要なほう素化合物の量
はそれぞれの場合に専門家による蘭学なテス）Ｋよって
定められよう。
本発明の一態様によれば、公知法に工り製造された鉄（
１）含有酸化鉄顔料は一種またはそれ以上のほう素化合
物と混合させる。固体のほう素化合物は好ましくは使用
前ＶＣ微細化される。しかしそれらは水性及び／または
有機媒体中の溶液もしくは懸濁液の形で混合することも
できる。混合するには慣用の技術装置、例えば空気作動
混合機、ＡＩドル混合機、スクリュー混合機、ドラム混
合機またはコーン混合機を用いることができる。混合は
室温またはそれ以上の温度で実施しうる。その工程は一
般に空気の存在下に実施されるが、萬温適用の場合は不
活性ガス例えば窒素の使用が特に好ましい。単に少量の
ほう素化合物を大蓋の軸材と混合する場合は酌−混合が
有利であろう。得られた混合物を次いで随時傘枠する。
１）含有酸化鉄顔料は一種またはそれ以上のほう素化合
物と混合させる。固体のほう素化合物は好ましくは使用
前ＶＣ微細化される。しかしそれらは水性及び／または
有機媒体中の溶液もしくは懸濁液の形で混合することも
できる。混合するには慣用の技術装置、例えば空気作動
混合機、ＡＩドル混合機、スクリュー混合機、ドラム混
合機またはコーン混合機を用いることができる。混合は
室温またはそれ以上の温度で実施しうる。その工程は一
般に空気の存在下に実施されるが、萬温適用の場合は不
活性ガス例えば窒素の使用が特に好ましい。単に少量の
ほう素化合物を大蓋の軸材と混合する場合は酌−混合が
有利であろう。得られた混合物を次いで随時傘枠する。
この目的に対しては多くの異なる設計による傘枠装置が
適し、向えばシリンダーミル、フレット、振す予成ミル
、ハンマーミル、ピン付ディスクミル、ターボミル、ゴ
ール・ミルまたはジェットミルである。混合物は室温ま
たはそれ以上で随時不活性がス例えば窒素下に摩砕され
うる。最後に、ｊＩＩ砕された材料は１時５００℃まで
の温度で不活性雰囲気下または酸素を少量含むだけの雰
囲気下に焼戻しすることができる。
一 本発明の他の一態様によれば、公知法で製造された鉄（
１）含有酸化鉄顔料を最初に懸濁液中で一種またはそれ
以上のほう素化合物で処理する。懸濁液媒体として一般
に水が用いられるが、水／有機または純粋の有機媒体を
使用することも原理的に可能である。はう素化合物は顔
料懸濁液生成の前、途中または後のいずれの時点でも添
加することができる。処理は室温またはそれ以上の温度
において随時不活性雰囲気下に行なうことができ、そし
て好ましくは１分乃至数時間続ける。処理された顔料は
工程の第二段階で乾燥される。乾燥操作は懸濁液の液体
全部が蒸発されるように行なうのが有利であると認めら
れた。この目的のためには噴霧乾燥法が特に有効である
ことが認められた。処理され、乾燥された顔料は随時第
一段階における如く摩砕し、次いで随時ｓｏｏ’ｃｔで
の温度において不活性雰囲気下ま九は酸素を少量含むだ
けの雰囲気下に焼戻しする。
適し、向えばシリンダーミル、フレット、振す予成ミル
、ハンマーミル、ピン付ディスクミル、ターボミル、ゴ
ール・ミルまたはジェットミルである。混合物は室温ま
たはそれ以上で随時不活性がス例えば窒素下に摩砕され
うる。最後に、ｊＩＩ砕された材料は１時５００℃まで
の温度で不活性雰囲気下または酸素を少量含むだけの雰
囲気下に焼戻しすることができる。
一 本発明の他の一態様によれば、公知法で製造された鉄（
１）含有酸化鉄顔料を最初に懸濁液中で一種またはそれ
以上のほう素化合物で処理する。懸濁液媒体として一般
に水が用いられるが、水／有機または純粋の有機媒体を
使用することも原理的に可能である。はう素化合物は顔
料懸濁液生成の前、途中または後のいずれの時点でも添
加することができる。処理は室温またはそれ以上の温度
において随時不活性雰囲気下に行なうことができ、そし
て好ましくは１分乃至数時間続ける。処理された顔料は
工程の第二段階で乾燥される。乾燥操作は懸濁液の液体
全部が蒸発されるように行なうのが有利であると認めら
れた。この目的のためには噴霧乾燥法が特に有効である
ことが認められた。処理され、乾燥された顔料は随時第
一段階における如く摩砕し、次いで随時ｓｏｏ’ｃｔで
の温度において不活性雰囲気下ま九は酸素を少量含むだ
けの雰囲気下に焼戻しする。
経費上の理由により、熱安定性の鉄（１）含有酸化鉄顔
料及び異なる酸化鉄着色顔料の混合ｖ！Ｊは、２価の鉄
を含有する混合物成分のみを本発明に従込酸化に対して
保護しそして然る後他の酸化鉄顔料と混合する如く、製
造するのが適当である。しかしもちろん、鉄（厘）含有
酸化鉄着色顔料と鉄（１）を含まない酸化鉄着色顔料と
の混合物を本発明方法に服せしめることも可能である。
料及び異なる酸化鉄着色顔料の混合ｖ！Ｊは、２価の鉄
を含有する混合物成分のみを本発明に従込酸化に対して
保護しそして然る後他の酸化鉄顔料と混合する如く、製
造するのが適当である。しかしもちろん、鉄（厘）含有
酸化鉄着色顔料と鉄（１）を含まない酸化鉄着色顔料と
の混合物を本発明方法に服せしめることも可能である。
本発明による熱安定性の虐化鉄着色顔料または顔料混合
物は無機及び／または有機材料を着色する分野で使用さ
れる。かくしてなかんずく、それらはグラスチック部分
、２ツカ−及び分散染料の製造における゛着色目的のた
め使用される。それらは好ましくは無機の構造材料例え
ばグツスター、コンクリートタイルまたは石灰砂型煉瓦
を着色するの罠用いられる。本発明の熱安定性酸化鉄磁
性顔料は各徨の型の磁気記録媒体例えばオーディオ及び
ビデオチーブ、計測テープ、コンピューターチーブ、磁
気カード、可撓性の磁気円盤、剛性の磁気板及びドラム
型用具の製造用に供しうる。
物は無機及び／または有機材料を着色する分野で使用さ
れる。かくしてなかんずく、それらはグラスチック部分
、２ツカ−及び分散染料の製造における゛着色目的のた
め使用される。それらは好ましくは無機の構造材料例え
ばグツスター、コンクリートタイルまたは石灰砂型煉瓦
を着色するの罠用いられる。本発明の熱安定性酸化鉄磁
性顔料は各徨の型の磁気記録媒体例えばオーディオ及び
ビデオチーブ、計測テープ、コンピューターチーブ、磁
気カード、可撓性の磁気円盤、剛性の磁気板及びドラム
型用具の製造用に供しうる。
本発明を以下の実施例によって史に説明する。
比表面積はＢＥＴ窒素吸着法により測定し、水溶性部分
はＤＩＮ５３ １９７Ａに従って検定した。
はＤＩＮ５３ １９７Ａに従って検定した。
実施例１
黒色酸化鉄着色顔料（アニリン法）７．５ｋｇを乾燥後
更に次の如く加工した： （α）顔料の用量１．５ユをハンマーミル中で１゜分間
摩砕して、比表面積１４８−／ ｆ及びＦ ａ Ｏ含量
［５重量％が測定された。電電含量はα１５重量％であ
った。水溶性部分はα５５重量％であった。
更に次の如く加工した： （α）顔料の用量１．５ユをハンマーミル中で１゜分間
摩砕して、比表面積１４８−／ ｆ及びＦ ａ Ｏ含量
［５重量％が測定された。電電含量はα１５重量％であ
った。水溶性部分はα５５重量％であった。
熱安定性を前記したテスト法に従ってテストし、この未
処理の顔料の安定限界温度１９８℃（ΔＡ’Ｚ＝１）が
得られ九。
処理の顔料の安定限界温度１９８℃（ΔＡ’Ｚ＝１）が
得られ九。
（ｂ）顔料の別の用量１５に＃を約３０℃において１時
間強力混合機（Ｅｉデｉｃｈｇ）中で１重量％の３−ア
ミノ−１，２，４−トリアゾール添加のもとに上記（α
）における如く摩砕した。比表面積１ｔ１ｍ”／ｆが測
定された。分析検定した３−アミノ−１，２，４−）リ
アゾールの含有量はα８重量％であった。水溶性部分は
１重量％であった。
間強力混合機（Ｅｉデｉｃｈｇ）中で１重量％の３−ア
ミノ−１，２，４−トリアゾール添加のもとに上記（α
）における如く摩砕した。比表面積１ｔ１ｍ”／ｆが測
定された。分析検定した３−アミノ−１，２，４−）リ
アゾールの含有量はα８重量％であった。水溶性部分は
１重量％であった。
安定限界温度は２０８℃（ΔＡ：ｚ＝１）に上昇した。
（Ｃ） 顔料の更に別の用量ｉ、 ｓ ｋＩＦを約３
０℃において１時間強力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ製）中で
１，７５重量％の３−アミノ−１，２，４−）リアゾー
ル添加のもとに＜５）における如く摩砕し友。比表面積
ｌ＆５ビ／ｆが測定された。含有３−アミノ−先２ 、
４− ） ＩＪアゾールの分析値は１５５重量％であっ
た。水溶性部分は１．４重ｔ％であった。
０℃において１時間強力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ製）中で
１，７５重量％の３−アミノ−１，２，４−）リアゾー
ル添加のもとに＜５）における如く摩砕し友。比表面積
ｌ＆５ビ／ｆが測定された。含有３−アミノ−先２ 、
４− ） ＩＪアゾールの分析値は１５５重量％であっ
た。水溶性部分は１．４重ｔ％であった。
顔料の安定限界温度は２１３℃（ΔＲｓ＝１）に上昇し
た。
た。
（φ 顔料の更に別の用量Ｌ５ゆを２５重希％の３−ア
ミノ−１，２，４−）’リアゾールと混合し、（α）に
おける如く摩砕した。比表面積は１１４ｍ’／２と測定
された。分析測定にする３−アミノ−も２．４−）リア
ゾールの含量はＬ９重１％であった。水溶性部分はＬ７
ｉ１（鷺％であった。
ミノ−１，２，４−）’リアゾールと混合し、（α）に
おける如く摩砕した。比表面積は１１４ｍ’／２と測定
された。分析測定にする３−アミノ−も２．４−）リア
ゾールの含量はＬ９重１％であった。水溶性部分はＬ７
ｉ１（鷺％であった。
顔料の安定限界温度は２１７℃（ΔＲｚ＝１）に上昇し
た。
た。
（−）顔料の最後の用１ｌｉＬ５に９を４重量％の３−
アミノ−１，２，４−）リアゾールと混合し、（α）に
おける如く摩砕した。比表面積１１６ｍ’／ｆが測定さ
れた。３−アミノ−ｔ、ｇ、４−トリアゾールの含量分
析値はａ４ｉ１％であった。水浴性部分は２８重量％で
あつ九。顔料の安定限界温度は２５５℃（ΔＲｚ＝１）
に上昇した。
アミノ−１，２，４−）リアゾールと混合し、（α）に
おける如く摩砕した。比表面積１１６ｍ’／ｆが測定さ
れた。３−アミノ−ｔ、ｇ、４−トリアゾールの含量分
析値はａ４ｉ１％であった。水浴性部分は２８重量％で
あつ九。顔料の安定限界温度は２５５℃（ΔＲｚ＝１）
に上昇した。
実施例２
アニリン法により製造された黒色酸化鉄着色顔料７．５
ｋｇ（実施例１における出発゛材料と同じ）を乾燥後
更に次の如く加工した： （α）顔料の用量１５ｋｌを１０分間ハンマーミル中で
摩砕し、比表面積１４７ｍ”／ｆ及びＦｇＯ含量２４重
量％が測定された。ｔｌう素含量はＢ、 ０゜として計
算して０．１重量％より少なく、そして水溶性部分はＱ
、５０重量％であった。
ｋｇ（実施例１における出発゛材料と同じ）を乾燥後
更に次の如く加工した： （α）顔料の用量１５ｋｌを１０分間ハンマーミル中で
摩砕し、比表面積１４７ｍ”／ｆ及びＦｇＯ含量２４重
量％が測定された。ｔｌう素含量はＢ、 ０゜として計
算して０．１重量％より少なく、そして水溶性部分はＱ
、５０重量％であった。
この未処理顔料の安定限界温度は前記し九テストによれ
ば１９９℃（ΔＲｚ＝ｌ）であつ九。
ば１９９℃（ΔＲｚ＝ｌ）であつ九。
（６） 顔料の別の用量Ｌ５ゆを約３０℃で１時間強
力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ ３１４ ）中で（Ｌ５重量％
の粉末化オルト−はう酸添加のもと＆？：（α）Ｋおけ
る如く摩砕した。比表面積１表５ｍ”／ｆが測定された
。
力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ ３１４ ）中で（Ｌ５重量％
の粉末化オルト−はう酸添加のもと＆？：（α）Ｋおけ
る如く摩砕した。比表面積１表５ｍ”／ｆが測定された
。
＃１う素含量分析値はＢ、 Ｏ，として計算してα２５
ｉｉｔ％であった。水溶性部分はα６重量％であった。
ｉｉｔ％であった。水溶性部分はα６重量％であった。
顔料の安定限界温度は２０３℃（ΔＲｇ＝１）に上昇し
た。
た。
（６） 顔料の更に別の用！ １．５ ｋ＆を１０重
量％の粉末化オルト−はう酸と混合しく６）における如
く摩砕した。比表面積１４ ｍ” ／ ｆが測定された
。はう素含量分析値はＢ！Ｏａとして計算して０．５５
重量％であった。水溶性部分はＱ、 Ｔ ｚ量％であっ
た。
量％の粉末化オルト−はう酸と混合しく６）における如
く摩砕した。比表面積１４ ｍ” ／ ｆが測定された
。はう素含量分析値はＢ！Ｏａとして計算して０．５５
重量％であった。水溶性部分はＱ、 Ｔ ｚ量％であっ
た。
顔料の安定限界温度は２１３℃（Δ７ｉ’ｅ＝１）に上
昇した。
昇した。
（司 顔料の更に別の用ｔ１５に＃を１７５重量％の粉
末化オルト−はう酸と混合しくｂ）における如く摩砕し
て、比表面積１３．８ ｍ’／ ｔが測定された。
末化オルト−はう酸と混合しくｂ）における如く摩砕し
て、比表面積１３．８ ｍ’／ ｔが測定された。
はう素含量の分析値はＢ、 Ｏ，として計算してα９６
重量％であった。水溶性部分はへ９重量％であつた。
重量％であった。水溶性部分はへ９重量％であつた。
顔料の安だ限界＠度は２３５℃（八ＲＺ＝１）に上昇し
た。
た。
（−） 顔料の最後の用量Ｌ５に９を２５重童％の粉
末化オルト−はう酸と混合しく６）における如く雄砕し
て、比表面積ｌλ３ ｍ’ ／ ｔが測定された。はう
素含量の分析値はＢ、 ０．として計算して１３５重量
％であった。水溶性部分はＬ４重量％であった。
末化オルト−はう酸と混合しく６）における如く雄砕し
て、比表面積ｌλ３ ｍ’ ／ ｔが測定された。はう
素含量の分析値はＢ、 ０．として計算して１３５重量
％であった。水溶性部分はＬ４重量％であった。
顔料の安定限界温度は２５５℃（ΔＲｚ＝ｌ）に上昇し
た。
た。
実ｍ例３
アニリン法により製造した黒色酸化鉄着色額料４．５ｋ
ｇ（実施例１における出発材料と同じ）を乾燥後次の通
り加工した： （４） この材料の１３ｋｌ′に１時間約３０”Ｃ，
において強力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ ＠ ）中で、α５
重量％の粉末化三酸化二はう素添加のもとに混合し、次
いで１０分間ハンマーミル中で摩砕した。比表面積１４
４ Ｎ ／ ｆが測定された。はう素含量の分析値はＢ
！Ｏ，として計算してα４重量％であった。
ｇ（実施例１における出発材料と同じ）を乾燥後次の通
り加工した： （４） この材料の１３ｋｌ′に１時間約３０”Ｃ，
において強力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ ＠ ）中で、α５
重量％の粉末化三酸化二はう素添加のもとに混合し、次
いで１０分間ハンマーミル中で摩砕した。比表面積１４
４ Ｎ ／ ｆが測定された。はう素含量の分析値はＢ
！Ｏ，として計算してα４重量％であった。
水溶性部分は０．６重量％であった。
顔料の安定限界温度は２０４℃（Δ７？ｚ＝１）に上昇
した。
した。
（６） この材料の別の１．５ユを１０重量％の粉末
化三酸化二はう素と混合しくα）における如く摩砕して
、比表面積１４ｍ’／ｆが測定された。はう素含量の分
析値はＢ！Ｑ、として計算してα９２重量％であった。
化三酸化二はう素と混合しくα）における如く摩砕して
、比表面積１４ｍ’／ｆが測定された。はう素含量の分
析値はＢ！Ｑ、として計算してα９２重量％であった。
水溶性部分は０．７重量％であった。
顔料の安定限界温度は２２４℃（ΔＡｆ＝ｌ）に上昇し
た。
た。
（６） この材料顔料の最後のＬ５に９を１５重量％
の粉末化三酸化二はう素と混合しくａ）における如く摩
砕して、比表面積１ ’１６ ｍ” ／ ｔが測定され
九。
の粉末化三酸化二はう素と混合しくａ）における如く摩
砕して、比表面積１ ’１６ ｍ” ／ ｔが測定され
九。
はう素含量の分析値＃ｉＢ霊０ｓとして計算して１４０
重量％であった。水溶性部分は１重量％であった。
重量％であった。水溶性部分は１重量％であった。
顔料の安定限界温２度は２４８℃（ΔＨｚ＝１）に上昇
した。
した。
実施例４
熊色酸化鉄着色頒料（沈殿法）１２ゆを乾燥後更に次の
通り加工した： （α） この顔料の用量２ｋｌＩを１０分間ハンマーミ
ル中で摩砕して、比表面積１ ＆ ５ ’Ｗ ／ ｆ及
びＦ’ａＯ含量２１０重量％が測定され友。窒素及びほ
う素の含有量は０．１．ｆｌｔ％より少なかった。水溶
性部分はα４ｊｌ量％であった。
通り加工した： （α） この顔料の用量２ｋｌＩを１０分間ハンマーミ
ル中で摩砕して、比表面積１ ＆ ５ ’Ｗ ／ ｆ及
びＦ’ａＯ含量２１０重量％が測定され友。窒素及びほ
う素の含有量は０．１．ｆｌｔ％より少なかった。水溶
性部分はα４ｊｌ量％であった。
未処理顔料の安定限界温度は前記したテスト（ΔＲｚ±
１）に従い１８２℃であつ友。
１）に従い１８２℃であつ友。
（＆） 顔料の別の用量２に＃を１時間約３０℃にお
いて強力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ ４４ ）中で２５重量
％の３−アミノ−１，２，４−）リアゾールと混合し、
次いで１０分間ハンマーミル中で摩砕した。
いて強力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ ４４ ）中で２５重量
％の３−アミノ−１，２，４−）リアゾールと混合し、
次いで１０分間ハンマーミル中で摩砕した。
比表面積ｌｙ、 １ｍ７ｔが測定され九。分析検定によ
る３−アミノ−１，２，４−）リアゾールの含有量は２
１重量％であった。水溶性部分はＬ６重量％であった。
る３−アミノ−１，２，４−）リアゾールの含有量は２
１重量％であった。水溶性部分はＬ６重量％であった。
顔料の安定限界温度は２０３℃（ΔＲｚ＝１）に上昇し
た。
た。
（Ｃ） ＆料の別の用ｔ２に９を５重量％の３−アミ
ノ−１，２，４−トリアゾールと混合し、（６）におけ
る如く摩砕して、比表面積１６ば／ｌが測定された。３
−アミノ−１，２，４−トリアゾールの含量の分析値は
４４重量％であった。水溶性部分は１５重量％であった
。
ノ−１，２，４−トリアゾールと混合し、（６）におけ
る如く摩砕して、比表面積１６ば／ｌが測定された。３
−アミノ−１，２，４−トリアゾールの含量の分析値は
４４重量％であった。水溶性部分は１５重量％であった
。
顔料ｑ安定限界＠度は２２１℃（八Ｒｚ＝１）に上昇し
た。
た。
（ｄ） ＊科の更に別の用量２ｋｇを２重量％の粉末
化オルト−はう酸と混合し、（ｂ）の如く摩砕して、比
表面積１７．８７Ｗ″／ｌが測定された。はう素含量の
分析値はＢ、 ０．として計算してＬｌ＠量％であった
。水溶性部分は１．２重量％であった。
化オルト−はう酸と混合し、（ｂ）の如く摩砕して、比
表面積１７．８７Ｗ″／ｌが測定された。はう素含量の
分析値はＢ、 ０．として計算してＬｌ＠量％であった
。水溶性部分は１．２重量％であった。
顔料の安定限界温度は２１０℃（ΔＲｇ＝ｘ）に上昇し
た。
た。
（１） 顔料の更に別の用量２ｋｇを１５重量％の粉
末化オルト−はう酸と混合し、（６）の如く摩砕して、
比表面積１７．０ビ／ｌが測定された。はう素含量の分
析値はＢ、０．として計算して１．９重量％であった。
末化オルト−はう酸と混合し、（６）の如く摩砕して、
比表面積１７．０ビ／ｌが測定された。はう素含量の分
析値はＢ、０．として計算して１．９重量％であった。
水溶性部分は２１重量％であった。
顔料の安定限界温度は２２９℃（ΔＲｚ＝１）に上昇し
た。
た。
（１）顔料のＩｌｋ後の用量２時を５重量％の粉末化オ
ルト−はう酸と混合し、（ｂ）の如く摩砕して、比表面
積１ａ４７Ｆ！″／ｆが測定嘔れた。はう素含量の分析
値はＢ、０．として計算して１７５重量％であつ九。水
溶性部分は２９重電量であった。
ルト−はう酸と混合し、（ｂ）の如く摩砕して、比表面
積１ａ４７Ｆ！″／ｆが測定嘔れた。はう素含量の分析
値はＢ、０．として計算して１７５重量％であつ九。水
溶性部分は２９重電量であった。
顔料の安定限界温度は２４９℃（ΔＲｚ＝ｌ）実施例５
（α）アニリン法により製造された黒色酸化鉄ペースト
１００ｋｌｉ） （固形分約５５重量％）をエコ（Ｎｉ
ｒｏ）噴霧乾燥機中で残留湿気含量が２重量％になるま
で乾燥した。入口温度は４７５℃、出口温度は９０℃で
あった。生成物を次に１０分間レイモンド（Ｒａｙｍａ
ｎｄ ）ミル中で摩砕して文比表面積１６ビ／ ｆ ％
Ｐ ａ Ｏ含量２７．５重量％が測定された。はう素
含量はＥ、Ｏｌとして計算して０、１重量％より少なか
った。水溶性部分は０．５５重量％であった。
１００ｋｌｉ） （固形分約５５重量％）をエコ（Ｎｉ
ｒｏ）噴霧乾燥機中で残留湿気含量が２重量％になるま
で乾燥した。入口温度は４７５℃、出口温度は９０℃で
あった。生成物を次に１０分間レイモンド（Ｒａｙｍａ
ｎｄ ）ミル中で摩砕して文比表面積１６ビ／ ｆ ％
Ｐ ａ Ｏ含量２７．５重量％が測定された。はう素
含量はＥ、Ｏｌとして計算して０、１重量％より少なか
った。水溶性部分は０．５５重量％であった。
未処理の顔料の安定限界温度は前記したテスト（ΔＲｚ
＝１）に従い１９５℃であった。
＝１）に従い１９５℃であった。
（６） 上記黒色酸化鉄ペースト（固形分約５５重量
％）の別の用量１００ｋｌｉを１時間ナウタ（Ｎａｗｔ
ａ）混合機中で室温で１５重量％（Ｆａ、０４に基づき
）の粉末化オル） −’ Ｐ！う酸と混合し、（ａ）に
おける如く噴霧乾燥し、摩砕した。比表面積１＆５ｍ’
／ｆが測定された。はう素含量はＢ、 ０゜として計算
して０．８０重量％であった。水溶性部分は１．０重量
％であった。
％）の別の用量１００ｋｌｉを１時間ナウタ（Ｎａｗｔ
ａ）混合機中で室温で１５重量％（Ｆａ、０４に基づき
）の粉末化オル） −’ Ｐ！う酸と混合し、（ａ）に
おける如く噴霧乾燥し、摩砕した。比表面積１＆５ｍ’
／ｆが測定された。はう素含量はＢ、 ０゜として計算
して０．８０重量％であった。水溶性部分は１．０重量
％であった。
顔料の安定限界＠ｌ［は２２３℃（ΔＲｚ＝ｘ）Ｋ上昇
した。
した。
（Ｃ）この黒色酸化鉄ペースト（固形分約５５重量％）
の別の用量１００に５Ｊを３重電％（Ｆ＃、ｏ４に基づ
き）の粉末化オルト−はう酸と混合し、（ｂ）における
如く噴霧乾燥し、摩砕した。比表面積１４８ビ／ｌが測
定された。はう素含量ＦｉＢｔＯａとして計算してＬ６
重量％であった。水溶性部分゛はＬ５重量％であった。
の別の用量１００に５Ｊを３重電％（Ｆ＃、ｏ４に基づ
き）の粉末化オルト−はう酸と混合し、（ｂ）における
如く噴霧乾燥し、摩砕した。比表面積１４８ビ／ｌが測
定された。はう素含量ＦｉＢｔＯａとして計算してＬ６
重量％であった。水溶性部分゛はＬ５重量％であった。
顔料の安定限界温度は２５１℃（ΔＲｚ＝ｘ）に上昇し
た。
た。
実施例６
常法（欧州特許第３１００号）にょ９製造された一気信
号記録用の針状磁鉄鉱顔料７．５時を次の通り加工した
： （α） この試料用量１５ｋｇを粒径的１−として、比
表面積２４ビ、／ｌ、ＦａＯ含量２Ｌ５重量％が測定さ
れた。は５氷含量の分析値はＢ１０１として計算してα
０５重量％以下であった。水溶性部分はα１重量％であ
った。
号記録用の針状磁鉄鉱顔料７．５時を次の通り加工した
： （α） この試料用量１５ｋｇを粒径的１−として、比
表面積２４ビ、／ｌ、ＦａＯ含量２Ｌ５重量％が測定さ
れた。は５氷含量の分析値はＢ１０１として計算してα
０５重量％以下であった。水溶性部分はα１重量％であ
った。
この未処理顔料の安定限界温蔵は前記したテスト（ΔＡ
！ｚ＝１）に従い１４８℃であった。
！ｚ＝１）に従い１４８℃であった。
（ｂ） 試料の別の用量１．５ゆを１時間約３０℃に
おいてｌｌｉ量％の粉末化オルト−はう酸と強力混合機
（Ｅｉｒｉｅｈ製）中で混合し、次いで（α）における
如く粒子径１ｍ１ｃｌ、た。比表面積２１４ゴ／ｌが測
定され九。はう素含量の分析値はＢ、 Ｏ，として計算
１−てα５２重量％であった。水浴性部分はα５重量％
であった。
おいてｌｌｉ量％の粉末化オルト−はう酸と強力混合機
（Ｅｉｒｉｅｈ製）中で混合し、次いで（α）における
如く粒子径１ｍ１ｃｌ、た。比表面積２１４ゴ／ｌが測
定され九。はう素含量の分析値はＢ、 Ｏ，として計算
１−てα５２重量％であった。水浴性部分はα５重量％
であった。
顔料の安定限界温度は１５８℃（ΔＲｇｃ＝１）に上昇
し念。
し念。
（Ｃ） 試料の更に別の用ｉ １．５ ｋｇをＬ５重
量％の粉末化オルト−はう酸と混合し、次いで（６）に
おける如く粒子通約１ｇｇにした。比表面積２３ビ／ｌ
が測定された。はう素含量の分析値はＢ、Ｏ，として計
算して０．８重量％であった。水溶性部分は０．４重量
％であつ九。
量％の粉末化オルト−はう酸と混合し、次いで（６）に
おける如く粒子通約１ｇｇにした。比表面積２３ビ／ｌ
が測定された。はう素含量の分析値はＢ、Ｏ，として計
算して０．８重量％であった。水溶性部分は０．４重量
％であつ九。
顔料の安定限界温度は１７３℃（ΔＲｚ＝１）に上昇し
た。
た。
（ｄ）試料の更に別の用量１．５時をｚＯ嶌電％の粉末
化オルトーホう酸と混合し、（ｂ）における如く粒子通
約１ｆｉにした。比表面積２２７ｍ”／ｆが測定された
。はう素含量の分析値はＢ、 Ｏｓとして計算して１１
重量％であった。水ｉ柱部分は０．７重量％であった。
化オルトーホう酸と混合し、（ｂ）における如く粒子通
約１ｆｉにした。比表面積２２７ｍ”／ｆが測定された
。はう素含量の分析値はＢ、 Ｏｓとして計算して１１
重量％であった。水ｉ柱部分は０．７重量％であった。
顔料の安定限界温度は１９９℃（ΔＲｚ＝１）（＃）試
料の最後の用量Ｌ ５ ｋｇを３重量％の粉末化オルト
−はう酸と混合し、（ｂ）における如く粒子通約１ｍに
した。比表面積２２ビ／ｆが測定された。はう素含量の
分析値はＢ、 Ｑ、として計算して１６５重量％であっ
た。水溶性部分はＬ １ ’ｉｋｔ％であった。
料の最後の用量Ｌ ５ ｋｇを３重量％の粉末化オルト
−はう酸と混合し、（ｂ）における如く粒子通約１ｍに
した。比表面積２２ビ／ｆが測定された。はう素含量の
分析値はＢ、 Ｑ、として計算して１６５重量％であっ
た。水溶性部分はＬ １ ’ｉｋｔ％であった。
顔料の安定限界温度は２２４℃（ΔＲｚ＝１）に上昇し
た。
た。
実施例７
実施例６にお込て使用した磁鉄鉱顔料６ｋｇを次の通シ
加工した： （Ｑ） この試料の用量１．５ ｋｇを１時間約３０
℃において強力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ製）中でα５重皺
％の粉末化三酸化二はう素と混合し、次いで粒径的１ｍ
にした。比表面積２＆’ｌ−１ｒｅ／ｆが測定された。
加工した： （Ｑ） この試料の用量１．５ ｋｇを１時間約３０
℃において強力混合機（Ｅｉｒｉｃｈ製）中でα５重皺
％の粉末化三酸化二はう素と混合し、次いで粒径的１ｍ
にした。比表面積２＆’ｌ−１ｒｅ／ｆが測定された。
はう素含量の分析値はＢ、Ｏ，として計算してα４５重
量％であった７水溶性部分はα２重＠ｚであった。
量％であった７水溶性部分はα２重＠ｚであった。
顔料の安定限界温度は１５６℃（ΔＲｓｃ＝１）に上昇
した。
した。
（６） 試料の別の用量Ｌ５に９を１重量％の粉末化
三酸化二１１う素と混合し、（α）における如く粒径１
簡にした。比表面積２１３ ｍ’ ／ ｔが測定された
。
三酸化二１１う素と混合し、（α）における如く粒径１
簡にした。比表面積２１３ ｍ’ ／ ｔが測定された
。
はう素含蓋の分析値はＢｔＯｓとして計算してα９６重
閂カマあった。水溶性部分はα７重量％であった。
閂カマあった。水溶性部分はα７重量％であった。
顔料の安定限界温度は１６８℃（八Ｒｚ＝１）に上昇し
た。
た。
（Ｃ） 試料の更に別の用量ＬＳｋ＃をＬ５虚貴重の
粉末化三酸化二はう素と混合し、（α）に記載の如く粒
径的Ｉｍにした。比表面積２＆１ビ／ｆが測定された。
粉末化三酸化二はう素と混合し、（α）に記載の如く粒
径的Ｉｍにした。比表面積２＆１ビ／ｆが測定された。
はう素含量の分析値はＢ、 Ｏ，として計算して１．４
２重量％であった。水浴性部分はＬＯ貰量％であった。
２重量％であった。水浴性部分はＬＯ貰量％であった。
顔料の安定限界温度は１９５℃（ΔＲｇ＝１）に上昇し
た。
た。
（カ 試料の最後の用量１．５ユを２５重量％の粉末化
三酸化二はう素と戊合し、（α）に従って粒径的１ ｎ
＋にした。比表面積２Ｌ４ｍ”／ｙが測定された。
三酸化二はう素と戊合し、（α）に従って粒径的１ ｎ
＋にした。比表面積２Ｌ４ｍ”／ｙが測定された。
はう素含量の分析値はＢｔＯｓとして計算して２４０重
量％であった。水溶性部分はＬ４重量％であった。
量％であった。水溶性部分はＬ４重量％であった。
顔料の安定限界温度は２３５° （ΔＲｚ ＝ １ ）
に上昇した。
に上昇した。
第１図は実施例１α、ｌｄ、２ｄ及び３Ｇにおける製品
の熱安定性比較を示すグラフである。 第２図は実施例１％ ２及び３における各種水準の被機
材料の安定限界温良（Δ＃ｚ＝１）に及はす効果を示す
グラフである。
の熱安定性比較を示すグラフである。 第２図は実施例１％ ２及び３における各種水準の被機
材料の安定限界温良（Δ＃ｚ＝１）に及はす効果を示す
グラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＦａＯとして計算して少くとも５重量％の鉄（幻を
含み、はう素含有被機を有する酸化鉄顔料。 ２ 該被覆はＢ、Ｏ，として計算してα１〜４重量％の
ほう素を１もしくはそれ以上のほう素−酸素化合物の形
で含有する特許請求の範囲第１項記載の顔料。 ＆ 磁鉄鉱または磁鉄鉱と磁赤鉄鉱との混合相（ベルト
ライド酸化鉄）及び／またはフェライトとの混合相の１
もしくはそ几以上が存在する特許請求の範囲第１項ま九
は第２項記載の顔料。 ４．１もしくはそれ以上の磁性金属酸化物で被覆され九
磁鉄鉱ま九は磁鉄鉱と磁赤鉄鉱との間の酸化段階を有す
る酸化鉄の１もしくはそれ以上が存在する特許請求の範
囲第１〜３項のいずれかに記載の顔料。 ＆ ｌもしくはそれ以上の黒色及び／′または褐色酸化
鉄着色顔料が存在する特許請求の範囲第１項または第２
項記載の顔料。 ＆ 実施例を参照して実質的に記述された特許請求の範
囲第１項記載の顔料。 ？、 ＦａＯとして計算して少くとも５重量％の鉄（
璽）を含む酸化鉄顔料を１もしくはそｔＬ以上のほう素
−含有化合物と接触させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の顔料の製造方法。 ＆ 該顔料を１もしくはそれ以上のほう素−含有化合物
の懸濁液と接触させ、次いで乾燥することから成る特許
請求の範囲第７項記載の方法。 ９、 得られた顔料を摩砕及び／または焼戻しする特許
請求の範囲第７項または第８項記載の方法。 １α 酸化はう素及び／またはほう酸及び／またはほう
酸塩の１もしくはそれ以上を使用する特許請求の範囲第
７〜９項のいずれかに記載の方法。 ＩＬ 実施例を参照して実質的に記述された特許請求
の範囲第７項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3211327.7 | 1982-03-27 | ||
| DE19823211327 DE3211327A1 (de) | 1982-03-27 | 1982-03-27 | Thermostabile eisenoxidpigmente |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58176247A true JPS58176247A (ja) | 1983-10-15 |
| JPS608258B2 JPS608258B2 (ja) | 1985-03-01 |
Family
ID=6159471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58048077A Expired JPS608258B2 (ja) | 1982-03-27 | 1983-03-24 | 熱安定性酸化鉄顔料 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4491619A (ja) |
| EP (1) | EP0090241B1 (ja) |
| JP (1) | JPS608258B2 (ja) |
| KR (1) | KR910006994B1 (ja) |
| AU (1) | AU553385B2 (ja) |
| BR (1) | BR8301572A (ja) |
| CA (1) | CA1186885A (ja) |
| DE (2) | DE3211327A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS62198241U (ja) * | 1986-06-09 | 1987-12-17 | ||
| JP2016193978A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-17 | 戸田工業株式会社 | 赤外線反射性黒色顔料、該赤外線反射性黒色顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS628935U (ja) * | 1985-07-02 | 1987-01-20 | ||
| CA1285002C (en) * | 1985-11-29 | 1991-06-18 | Atsushi Ogura | Ferrite-ceramic composite and method of manufacturing the same |
| DE3620333A1 (de) * | 1986-06-18 | 1987-12-23 | Bayer Ag | Farbstarke im nitrobenzolreduktionsverfahren erhaltene eisenoxidschwarzpigmente sowie verfahren zu deren herstellung |
| FR2605011B1 (fr) * | 1986-10-10 | 1988-12-30 | Rhone Poulenc Chimie | Pigments colores, notamment pigments magnetiques, leurs procedes de preparation et leurs applications, notamment a la preparation de poudres de developpement. |
| DE3906670A1 (de) * | 1988-04-07 | 1989-10-19 | Heubach Hans Dr Gmbh Co Kg | Verbesserte, temperaturstabile pigmentgefaerbte kunststoffmassen, verfahren zu ihrer herstellung und mittel zur durchfuehrung des verfahrens |
| US5207828A (en) * | 1988-04-07 | 1993-05-04 | Dr. Hans Heubach Gmbh & Co Kg | Temperature-stable pigment-colored plastic compositions, process for producing them and means for conducting the process |
| DE3820499A1 (de) * | 1988-06-16 | 1989-12-21 | Bayer Ag | Thermisch stabile eisenoxidpigmente mit gamma-fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)0(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)-struktur, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE3929670A1 (de) * | 1989-09-07 | 1991-03-14 | Bayer Ag | Magnetische eisenoxidpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE4139052A1 (de) * | 1991-11-28 | 1993-06-03 | Bayer Ag | Thermostabile eisenoxidpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE4322886C2 (de) * | 1993-07-09 | 1995-04-20 | Bayer Ag | Thermostabile Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| JPH0928521A (ja) * | 1995-07-18 | 1997-02-04 | Osawa:Kk | 玄米を精米する白米の売場システム |
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