JPS58177145A - 触媒性能の改善のためのプロセス - Google Patents

触媒性能の改善のためのプロセス

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JPS58177145A
JPS58177145A JP58049672A JP4967283A JPS58177145A JP S58177145 A JPS58177145 A JP S58177145A JP 58049672 A JP58049672 A JP 58049672A JP 4967283 A JP4967283 A JP 4967283A JP S58177145 A JPS58177145 A JP S58177145A
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fermi
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は貴金属触媒と貴金属触媒の影響によって行われ
る化学反応とに係る。
化学反応が多くの工業的プロセスに於て有用であるため
には、化学反応は加速された速度で行われる必要がある
。例えば、燃料電池は燃料とオキシダントの間の化学反
応のエネルギを直接的に低電圧偵流電気エネルギに変換
する装置である。高い変換効率を得るためには、熱とし
て失われるエネルギの―をできる限り小さく留め得るよ
うな（１ｈぐ燃料及びオキシダントの反応が行われる必
要がある。同時に、反応速度は実用的な大きさの電池か
ら経済的に有用な大きさの電流を生じ得るように１分に
高くなければならない。従って、燃料電池の分野（−は
、他の多くの化学’ｌ　ＩＩ　ｆ　ｎ　（２ス、燃焼コ
ンバータなどの場合と同様に、かかるプロヒスを工業的
且商業的に有用なものとするため、かかる反応を加速さ
せる触媒を用いるのが通常である。
しかし、触媒の“分野ではまだ多くの事柄が１−分に解
明されない状態に留まっている。化合物触媒への元素の
追加及び省略は過去の試行の結果に基いて試行錯誤によ
り行われているのが現状である。
その−例として、燃料電池の分野では、一つの触媒が他
の触媒に比べて一層適していることまたは適していない
ことの理由について本当の認識がなされないまま、触媒
材料の種々の組合せによつ−（改善された結果が得られ
ることが多くの特軒明輯＾に示されている。例えば米国
特許第３．３４０゜０９７号、第３．３４１．９３６号
、第３．３８０．９３４号、第３．４２８．４９０月、
第３゜５０６．４９４号、第３．６１５，８３６号、第
４．１２７．４６９＠、第４．１３６．０５９号、第４
．１３７．３７２号、第４．１３７，３７３＄ｊ　、　
　ｇｌＩノｌ　　、　　ｌ　　Ｊｌ　　（ｉ　、　　Ｉ
　　Ｉ　　Ｏ）Ｊ　、　９１７　−１　　、　　ｌ　　
ｔ＋　　′、＋　、　　ｕ０７号、第４，２０２，９３
４号及び第４，３１６．９４４号を参照されたい。
従って、触媒の影響によって行われる化学反応の分野で
必要とされることは、触媒の影響によって行われる化学
反応の特定の分野で反応速度が改善され得るように反応
速度増大のための決定的因子を一層良く理解することで
ある。
本発明の目的は、白金触媒の影響によって行われる化学
反応に於て、酸素の還元が一つの速度制限ステップであ
る場合に触媒性能を改善するだめの方法を提供すること
である。この目的は、本発明によれば、白金触媒のフェ
ルミ単位に於ける状態の電子密度を増すことにより化学
反応の速度を増すことによって達成される。この方法は
、触媒を合金化し、触媒の合金成分を変更し、または合
金成分の醋を変更するという／Ｊ法により実現され甘ｌ
る。
本発明の１記及び他の目的、特徴及び利点は以１ｚの図
面による説明の中で一層明らかになろう。
以下の説明の中で、触媒活性（支）の比較がなされる時
、それらは質盪活性度の比較を意図している。
ＶＩ４Ｉ４性度は触媒として活性の成分の甲位十醋当り
の触媒の有効性の任意に定められた尺度である。
例えば、電解質として燐酸を用いる燃料電池の場合、陰
極触媒の買置活性度は、同一の電解質内で同　渥麿及び
圧力に於て分極していない水素／白金基準電極に対して
０．９０ボルトの電位が測定される状態ぐ酸系還元によ
り得られる甲位重φ当り最大本流（ミリアンペア／′ミ
リグラム）で定められている。一層大きな質量活性度が
触媒の表面積の増大また番よその固４４活ｔ’ｌ屋の増
大１．：Ｊ、り冑ｔ）れる。固有活性度は貴金属の中位
表面積当り得られる酸素還元電流として定められ（いる
。
吸着及び脱着は触媒のプ【ＩＬ′スの間の二つの小鼓な
ステップである。成る材料がＭ素還元のようなブ０セス
に於て有用な触媒であるためには、吸着結合は安定な酸
化物を形成するほど強くてはならないし、反応に十分な
吸着物質を有さないほど弱くてはならない。吸＠結合は
部分的に、電子特に白金−酸素系内で結合生成に役割を
演するｄ軌道内の電子の数により制御される。もし電子
の数が多過ぎれば、叩らフェルミ単位に於けるｄ状状態
の電子密度く低温に於て占められる最高の電子エネルギ
単位）が高１」れば安定な酸化物が生成し、他方もし電
子の数が少過ぎれば、即ちフェルミ単位に於けるｄ状状
態の電子密度が低ければ、材料は有意義な触媒活性度を
全く示さない。
本発明によれば、触媒活性度を改善するためにフェルミ
単位に於４Ｊる状態の電子密度が増される。
この／ｉ法は一つまたはそれ以１−の元素を用いる買換
、′１［Ｆ］の−ｌ成を含ん（・い？）１、（’＋　＋
１ン九帛も、１（用ｆ１〆属例えば白金で′ある）溶媒
金属から電子を受容し、またはそれに電子を供与する。
その結果、隣接原子の電子軌道の重なりが変化するＩこ
め、格子１＜ラメータが変化する。それに伴い、電子が
溶媒金属から受容されるか、またはそれに供すされるか
に関係して、ノ１ルミ単位に於ける状態の電子密度が増
大若しくは減少する。
合金に対して、状態の密度は格子パラメータを増すこと
により減ぎられることが見出されている。
他方、状態の密度の増大は格子パラメータの減少により
達成され得る。例えば、白金の触Ｉｓ活性度は、白金が
特定の遷移金属により合金化された固溶体ぐある時には
強められる。合金化は格子パラメータを減少させ且フェ
ルミ単位に於ける状態の密度を増大させることが見出さ
れている。
状態の電子密度の直接測定は複雑な装置を必要とする非
常に困難な測定であるのぐ、状態の電子密度は常磁性磁
化率の増大から、またニアエツジＸ線吸収測定から推定
された。常磁性磁化率は通常の方法により、例えばＳ　
ｉｉｏｍ　　Ｆ　ｏｎｅｒによりＲｅｖｉｅｗ　ｏｆ　
　３ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　）ｎｓｔｒｕｗ＋ｅｎｔｓ、
第３０巻（１９５９年）第５４８頁に記載されているよ
うな振動試料磁力計を用いて測定された。Ｘ線吸収測定
は試料にＸ線を照射し試料を通過したＸ線の強度を入射
Ｘ線ビームのエネルギの関数としく測定づるという通常
の方法を用いても行われた。このような測定はコーネル
大学に於けるコーネル高エネルギシンクロトロン設備を
利用して行われた。
二つの例により触媒活性度の改善が示された。
第一に、差動走査カロリメトリを用いて（差動走査カロ
リメータと組合せてｄｕ　　Ｐｏｎｔ９９０熱分析計で
測定して）空気酸化の際の触ｔｓ活ｔ！！度の改善が、
酸化開始温度が白金合金の状態の電子密度　　　ゞの増
大と共に減少することにより示された（例１参照）。第
二に、３５０下（１７７℃）に於ける燐酸中の電気化学
的酸素還元の際の触媒活性度の改善が、０．９ボルトに
於ける固有活性度が状態の電子密度の増大と共に増大す
ることにより示された（例２参照）。このデータは下表
に示されている。
これは更に、金との合金化により白金のフェルミ単位に
於ける状態の電子密度が減少すると触媒活性酸が減少す
ることにより示された。白金に金を加えると、常磁性磁
化率の減少により反映されるように白金の状態の密度が
減少する。囚イｊ活牲度は、第２図に示されているよう
に、白金に対する５０μＡ／ＣＩ’から合金に対する１
５μＡ／、１’に減少する。
合金化により状態の電子密度を変更する時、先ず母金属
が選定されなければならない。母金属としては遷移金属
が好ましい、何故ならば、遷移金属はフェルミ単位に於
けるｄ状状銀の認め得る密度を有するからである。添加
元素は、格子パラメータ及び〈常磁性磁化率により反映
される）状態の電子密度が右り向に変更され得るように
母金属に対して相対的な原子サイズに基いて選定ぎれる
。
−例は白金のようにフェルミ単位に於けるｄ状状銀の認
め得る密度を有する充満されたｄ状状銀を有する遷移金
属である。その触媒活性酸はフェルミ単位に於ける触媒
活性度を増すことにより増され、これは例えば遷移金属
とのＭ換的合金化により達成され得る。白金の状態の密
度が増大していることを示す常磁性磁化率の測定（第２
図）を通じて、電子遷移の生起が示されている。
ここに説明する方法は酸化反応及び電気化学的Ｍ素還元
反応のような化学反応に於ける白金に特に適しているこ
とが見出されている。これらの反応の何れに於ても速度
制限スラップはＷ！索の還元を含んでいる。
更に本発明による改善を示すため二′つの試験が行われ
た。白金の合金の固溶体が形成された。留意リベきこと
として、白金の面心立り構造をそのままに保って、その
状態の電子密度を増すことが重要である。また、フェル
ミ単位に１１！＜ｊる状態の電子密度が合金化により増
大するような合金のみを選定することが重要である。フ
ェルミ単位に於４Ｊる状態の電子密度の改善はフェルミ
単位に於ける状態の電子密度に比例する常磁性磁化率を
測定することにより測定され得る。状態の密度は、合金
化及び非合金化白金（例３参照）のＸ線吸収ビ−り面積
の差が充ＷＡＯ状態から空ｄ状態への遷移のために上昇
することを測定することによっても測定され得る。
□　こうして形成された合金が、状態の電子密度の増大
と共に白金の反応速度及び触媒活性度が増大することを
示すために、イソプロピルアル：コールの酸化中及び電
気化学的酸素還元中に試験された。
例１ イソプロピルアルコールで飽和された空気が差動走査力
０リメータ（Ｄ、Ｓ、Ｃ，）内で徐々に加熱されるそれ
ぞれの触媒の上に通された。アルコールの酸化の開始は
熱の突然のサージから検出された。酸化開始に対応する
温度と白金及びそれぞれの合金触媒の常磁性磁化率との
関係がプロットされた。これが第１図に示されている。
合金の常磁性磁化率が大きいほど酸化開始温度が低いこ
とが明らかに示されている。こうしてこのデータは、フ
ェルミ単位に於ける状態の電子密度が高いほど酸化開始
・温度が低いことを示している。
例２ 第２図には、１ｇ１ｍ中のｉ！素還元に対する触媒の電
気化学的活性度がそれらの常磁性磁化率の関数としてプ
ロットされている。試験ｔよ前記のように電解質として
燐酸を用いる０、９ボルトの通常の電気化学的電池で行
われた。再び、常磁性磁化率が高い番よと（フェルミ単
位にＩＡｔ）る状態の電子密度が＾いはと）触媒活性度
が高いことが明らかに示され（いる。白金よりも状態の
密度が低い一つの合金は１０％の金を含む白金である。
第２図はこの合金の触Ｉｓ活性度が白金の触媒活性度よ
りも低いことを示しＣいる。第３図には、ｆｓＩｌＩ中
の酸素還元の触媒活性度と合金化白金及び非合金化白金
のＸ線吸収ピーク面積の差との関係がプロットされ−（
いる。これらの測定はＦ、　Ｗ、　Ｌｙｔｌｅ他により
Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｐｈｙｓｉ
ｃｓ、第７０巻、第１１号（１９７９年６月１日）第４
８４９〜４８５５真に記載されている方法に従って行わ
れた。
このプロットは一磁性合金をも含んでおり、常磁性磁化
率と状態の電子密度との直接的なアナ［１ジーはこれら
の合金に対して示され得ない１）れどｂ１状態の密度の
相関はこれらの合金に対しても同様に保たれていること
を示唆している。
本発明の貴金属触媒を製作するための典型的なプロセス
は、支持された貴金属触媒上に例えばクロム含有物質を
好ましくはアニオン形態で吸着させ、次いで合金生成を
促進する還元性雰囲気内でりＯム含浸触媒を加熱する過
程を含んでいる。好ましいアニオンは前記のようにクロ
ム酸塩であるが、他の合金に対してはそれぞれアニオン
形態のバナジン酸塩、マンガン酸塩、モリブデン酸塩及
びタングステン酸塩も用いられる。この方ａｔよ支持さ
れている合金と同様に支持されていない合金を製作する
のにも良く適しているが、細かく分割された支持されて
いない貴金属は一般に貴金属の５０　＊’　／　９以下
に制限されている。従って、この方法は一般に負金属の
１００−／　９よりも大きい表面積にＩＩ製され得る支
持され細かく分割された負金属を用いることにより最も
良〈実施される。
これについては本願と譲受人を同じくする米国特許第４
．３１６，９４４号明細書を参照されたい。
特に白金を用いるものとして本発明を説明してさたが、
任意の貴金属が同様に触媒性能を改稿され得る。更に、
特に燃料電池に応用するものとしく本発明を説明してき
たが、本発明は化学工業、製薬、自動車または汚染防止
に於ける任意の化学反応に同様に応用され得る。前記の
ように、本発明は酸素の還元に対する電気化学的触媒と
して特に有用である。本発明による触媒は、その活性度
が高いことから、酸燃料電池に特に適している。
本発明による触媒は燃料電池に限らず、＠素還元特に電
気化学的酸素還元がプロセスの一部として行われる任意
のプロセスに用いられ得る。
本発明をその実施例について詳細に説明してきＩこが、
本発明の範囲内でその形態及び細部に種々の変更及び省
略が行われ得ることは当業者により理解されよう。
【図面の簡単な説明】
第１図はイソブＤバノル酸化反応中の触媒活性度を状態
の電子密度の関数として示す図である。 第２図及び第３図は電気化学的酸化反応に於（Ｊる触媒
活性度を状態の電子密度の関数として示す図である。 特許出願人　　ユナイテッド・チクノロシーズ・コーポ
レイション

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 白金触媒の影響によって行われる化学反応に於て酸素の
    還元が一つの速度制限ステップである場合に触媒性能を
    改善づるためのプロセスに於て、白金触媒のフェルミ単
    位に於ける状態の電子密度を増すことにより化学反応の
    速度が増されることを特徴とする触媒性能の改善のため
    のプロセス。
JP58049672A 1982-03-31 1983-03-24 触媒性能の改善のためのプロセス Pending JPS58177145A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US36398482A 1982-03-31 1982-03-31
US363984 1982-03-31

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS58177145A true JPS58177145A (ja) 1983-10-17

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ID=23432557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58049672A Pending JPS58177145A (ja) 1982-03-31 1983-03-24 触媒性能の改善のためのプロセス

Country Status (16)

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JP (1) JPS58177145A (ja)
AU (1) AU1255683A (ja)
BE (1) BE896315A (ja)
BR (1) BR8301586A (ja)
CA (1) CA1207310A (ja)
DE (1) DE3310965A1 (ja)
DK (1) DK95983A (ja)
EG (1) EG16278A (ja)
FI (1) FI831107L (ja)
FR (1) FR2524340B1 (ja)
GB (1) GB2117791A (ja)
IL (1) IL68099A0 (ja)
IT (1) IT1160756B (ja)
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