JPS58181768A - 多結晶質圧縮体を製造するための改良された掃通法 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はダイヤモンドおよび立方晶窒化ａＳ（ＣＢＮ　
）圧縮体（ｏｏｍｐａａｔｓ　）を製造するための高圧
／高温（ＨＰ／ＨＴ）法に関する。特に本発明は劣った
焼結帯域および不規則性の如き欠陥の発生の減少により
かか−る圧縮体の製造における増大した収量を生ぜしめ
うるａｐ／ｕ’ｒ法の改良に関する。

圧縮体は一体的な、強靭な、凝着した高強度環体を形成
するため結合された研摩粒子（例えばダイヤモンド）の
焼結多結晶質環体である。

複合圧縮体は焼結炭化物合金（例えばコバルト焼結炭化
タングステン）の如き、基体材料に結合した圧縮体であ
る。金属結合炭化物合金塊は一般に炭化タングステン、
炭化チタン、炭化タンタルおよびそれらの混合物からな
る群から選択され、その中に金属結合性材料が通常約６
〜２５重量優の瀘で存在し、それらはコバルト、ニッケ
ル、鉄およびそれらの混合物から選択される。他の金属
炭化物も使用できる。

圧縮体または複合圧縮体は切削工具、ドリルビット、ド
レッサー工具、および摩耗部品のためのブランクとして
使用できる。筒状の形に作られた圧縮体は線引きダイを
作るために使用されている（米国特許第３８３１４２８
号参照）。

ダイヤモンド圧縮体を製造するための一つの方法は、 Ａ、ＨＰ／ＨＴ装置の反応室内に配置した保護シールド
金属包囲体内に （１）ダイヤモンド結晶の置体および （２ダイヤモンド結晶の置体と接触状態で触媒金属を含
有する合金または触媒金属の置体を置き、 Ｂ、南の内容物を、隣接結晶粒子間に結合を与えるのに
充分な温度、圧力率よび時間（代表的なものは少なくと
も５０Ｋｂａｒ１少なくとも１３００℃および３〜１２
０分）の条件に付す 工程を含む。

触媒金属の置体は、ダイヤモンド結晶化のため良く知ら
れている触媒または少なくともｌ櫨の触媒金属を含有す
る合金の一つの盤の形であることができる。ＩＦ　／　
ＨＴ条件下で、液体金属の波が緻密なダイヤモンドまた
はＣＢＮ材料を通って進行する、そして触媒金属は（液
体の形で）、再結晶化またはダイヤモンド結晶相互生槌
のための触媒または溶媒としてそれ自体を有効に作用さ
せる。触媒および触媒／溶媒なる語は同じ意味に使用す
る。この方法は時には掃通（ｍｗｐｅｅｐｔｈｒｏｕｇ
ｈ　）法として知られて鵠）る、即ち触媒がダイヤモン
ド環体を通って掃引（または進行または拡散）する。

研摩置体および触媒の相対的な形は変えることができる
。例えばダイヤモンド環体は筒状であることができ、触
媒は研摩粒子の簡を取りまく魂の形であることができる
、またはダイヤモンド環体の上ドに置いた盤であること
もできる。

触媒源は、接合剤がダイヤモンド再結晶化または生長の
ための触媒または溶媒である炭化物合金成形粉末（これ
は形に冷間圧縮するとよい）または焼結炭化物合金であ
ることもできる。

触媒は一般にコバルト、ニッケルおよび鉄から選択する
が、しかしルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金、
クロム、マンガン、タンタルまたはそれらの混合物も含
む既知の触媒の何れかから選択できあるいは触媒の合金
であることもできる。触媒は研摩結晶に隣接した別の置
体に加えてまたはその代りに研摩結晶と混合できる。

ダイヤモンド安定帯域における高温および高圧はダイヤ
モンド結晶を結合または焼結させるのに充分な時間適用
する。ダイヤモンド安定帯域は、ダイヤモンドが熱力学
的に安定である圧力温度条件の範囲である。圧力一温度
状態図上で、それはダイヤモンドとグラファイトの間の
平衡線の上の高圧力側である。形成される圧縮体は特に
ダイヤモンド対ダイヤモンド結合、即ち隣接粒子間の結
合を特長として付し、これによって（ＨＰ／ＨＴ条件下
で再結晶化により生ずる）近接結晶粒子間で共有される
結晶格子の部分が存在する。ダイヤモンド濃度はダイヤ
モンド環体の少なくとも７０容量優であるのが好ましい
（即ち基体橋体を除いて）。ダイヤモンド圧縮体を作る
方法は米国特許第３１４１７４６号、第３７４５６２３
号、第３６０９８１８号、第３８３１４１８号および第
３８５０５９１号に詳細に記載されている（これらの全
てはここに引用して組入れる）。

立方晶窒化硼素圧縮体はダイヤモンドについて述べた方
法と同様の方法で作られる。しかしながら、掃通法でＣ
ＢＮ圧縮体を作るに当っては、ＣＢＮ結晶塊体中を掃通
した金属はＣＢＮ再結晶化のための触媒または溶媒であ
ってもよく、あるいはなくてもよい。例えば多結晶′１
ｔＣＢＮの置体は、コバルトがＣＢＮ用触媒でない場合
でなくとも、ＨＰ　／　ＨＴ条件下ＣＢＨ塊置体細隙中
にコバルト成分を掃通することによってコバルト焼結炭
化タングステン基体に結合させることができる。

この細隙間コバルトは多結１質ＣＢＮを焼結炭化タング
ステン基体に結合させる。それにもかかわらず、触媒な
る語は、便宜上ＣＢＮ塊体中に掃引された結合性または
焼結性金属を表わすために使用される。ダイヤモンドま
たはＣＢＮ圧縮体の何れの場合においても、基体のコバ
ルト減損は基体の支持体機能に言を与える程充分なもの
ではない。

ＣＢＮに対するＨＰ　／　ＨＴ焼結法は、ＣＢＮが熱力
学的に安定である圧力および温度条件の範囲であるＣＢ
Ｈ安定帯域で実施される。ＣＢＮ濃度はＣＢＮ塊体置体
なくとも７０容量％であるのが好ましい。ＣＢＮ圧縮体
の製造法は米国特許）［３２３３９８８号、第３７４３
４８９号、およびｊｉ　３７６７３７１号に詳述されて
いる、これらは引用してここに組入れる。結晶相互生長
または近接ＣＢＮ粒子間の結晶対結晶結合が（ダイヤモ
ンド圧縮体について述べた如（）存在すると信ぜられる
。

熱的に安定な圧縮体の製造は米国特許第４２８８２４８
号および第４２２４３８０号に記載されている（この両
者は引用してここに組入れる）。これらの特許は、圧縮
体から実質的に全ての金ＷＩ４（触媒）相を除去して、
全般的に分散した孔の相互遍結したネットワークを有し
、自己結合したダイヤモンドまたは０１１粒子を含む圧
縮体を生ずることを教示している。かかる圧縮体は、約
７００〜９００℃の間の温度で熱的に劣化する例えば米
国特許第３７４５６２３号の圧縮体よりもすぐれた利点
である、実質的な熱劣化なしに約１２００〜１３００℃
の温度への曝露に耐えることができる。熱的劣化は、減
少した摩耗抵抗、横方向破壊強度および弾性モジュラス
の如き物理的性質における温度上昇と共に生ずる着しい
損失（例えば５０％）で示される。金属または触媒相は
酸処理、液体亜鉛抽出、電解減損または同様の方法で除
去できる。

この種の圧縮体は熱安定性圧縮体として全般的に称され
る。

微細なダイヤモンド供給材料は掃通法によって焼結する
のは常に困嫌であった。一般に供給材料粒子の大きさが
減少するに従って焼結は困難を増大させるようになる。

小さい粒度のダイヤモンド供給材料の一つ（４〜８μの
公称最大寸法を有する粒子）は、反応室中に微細粉本を
装填すると壷また取扱うときまた清浄にするときその大
きな表面積および小さい大きさが困難を生せしめるため
時には問題があった。しかしながら、ダイヤモンド圧縮
体の粒度が減少するに従って、横方向破壊強度が増大す
ることも知られている、従って小さい粒子で作った圧縮
体は利点も与える。ＨＰ／Ｈ丁法中に付与される高圧下
（例えば５ＱＫｂａｒ以上）、かかる微細研摩結晶圧縮
体はかなり大きな充填密度および非常に微細な孔構造を
生ぜしめる。従って形成されたダイヤモンド置体は緻密
であり、細隙を通る触媒金属のパーコレイションまたは
掃通に対する抵抗性を与える。

傷は圧縮体の製造中焼結されたダイヤモンドおよびＣＢ
Ｎ中で拡大する。かかる傷の例は焼結ダイヤモンドまた
はＣＢＮ容積中の劣ったまたは不均一的に結合した帯域
である。かかる優は無傷帯域よりも小さい硬度、触媒の
高濃度、少ない結晶対結晶結合、無傷帯域とは異なる色
（良く焼結したダイヤモンドは黒色であるのに対して灰
色）、または異なる組織を特長として有す石。切削工具
または線引ダイ圧縮体の場合、かかる傷は、それが表面
近くにあるとき、有価部域をラッピングする如き機械的
手段によって時には除去できる。線引きダイの内側が切
削工具の場合における如き外側縁でなく引き抜きをする
ことから、内部での傷は線引きダイにおいてはより大き
な厳密な規制を要する。従って劣った結合帯域の出現傾
度の減少は価値ある方法の改良である。

別の問題は凹部（浅いところ）の形成であり、金属炭化
物が複合圧縮体の金属炭化物との界面でダイヤモンドま
たはＣＢＮ、間中のピットを充填する。これらの欠陥は
熱的に安定な圧縮体（米国特許第４２２４３８０号参照
）または仕上げられた切削工具植刃またはブランクの如
き物品を作るに当って非ダイヤモンドまたは非ＣＢＮ材
料を除去するとき露出する。

圧縮体の大きさおよびダイヤモンドまたはＣＢＮ原料粒
子のミクロンの大きさおよび優の出現の間には相関関係
がある。傷出現頻度は一定の大きさの圧縮体に対し粒度
が減少するに従って増大する。傷出現頻度はまた圧縮体
の大きさく即ち触媒／溶媒を掃通しなければならない距
ｌ１ｌ）が増大すると共に増大する。従って傷の減少は
小さい（１０μより小さい）粒子で作った比較的大きな
圧縮体の場には最も重大な要件である。

英国特許第１４７８５１０号および第１５２７３２８号
には、銅の金属間化合物を含む種々な材料から選択した
結合媒体を用いて作られるそれぞれダイヤモンドおよび
ＣＢＮの圧縮体が記載されている。銅は含浸された金属
マトリックスダイヤモンド工具のための金属結合粉末の
既知の成分でもある。それはまたダイヤモンドのための
既知の被覆金属でもある。

ここに示す方法は、ＨＰ　／　ＨＴ掃通圧縮体製造法に
おける銅および他の相対的に低融点金属１こ対する新規
な使用法を表わす。

上記技術背景分野で説明した如きＨＰ　／　ＨＴ掃通法
は、ダイヤモンドまたはＣＢＮ塊体置体触した状態で、
触媒より低い融点を有し、触媒の機能を妨害せず、触媒
と混和しうる追加金属を置くことによって改良された。

低融点追加金属は触媒に先立ってダイヤモンドまたはＣ
ＢＮ塊体置体通するのが好ましい。低融点金属は始めか
らダイヤモンドまたはＣＢ１１と混合してもよく、ある
いは触媒源とダイヤモンドまたはＣＢＮ塊体置体に置い
てもよい。例えば銅シートまたは盤（通常厚さ２５０μ
以下）をコバルト盤（または複合圧縮体の場合にはコバ
ルト焼結炭化タングステン盤）とダイヤモンドまたはＣ
ＢＮ塊体置体に置くことができた。触媒金属は低融点金
属を掃通し、それと合金を形成し、圧縮体中に残り物（
例えば銅）を残す。ここに記載した金属の群に入る銅族
外の他の金属にはアルミニウム、亜鉛、錨、アンチモン
およびマグネシウムがコバルトが触媒のときにある。銀
ａよび鉛を試みたが有効でなかった。−Ｔ能な説明は、
それらがコバルトと混和しないことにある。通常低融点
金属残存物の大部分は、Ｊ（Ｐ　／　ｌ（丁処理中触媒
啄があった場所から最も遠い面にある。

追加金属の量はダイヤモンドまたはＣＢ８１体の全断面
を通って追加金属の掃通を確立するのに充分な大きさと
すべきである。しかしながらその置は触媒の機能または
触媒掃通を阻止する程大量とすべきではない。例えばダ
イヤモンドおよび触媒源の間でダイヤモンド置体の直径
と同じ直径を有する盤として追加金属として銅を使用す
るとき、好ましい厚さの範囲は厚さ約４．３關のダイヤ
モンドｊ−に対し銅２５〜２５０μである。

触媒より低い融点を傅することは、低融点金属が触媒よ
り前に動くようになる（即ちＨＰ　／　ＨＴ室の加熱中
より早く動く）。中間材料の機能は、進行する触媒より
先立ってダイヤモンドま・たはＣＢＮ粉末の細隙中また
は表面上の不純物を動かすこととなるようである。それ
はまた焼結前にダイヤモンドまたはＣＢＮ粉末の再配置
および圧縮化を助けるか潤滑するものと思われる。この
現象は進行する触媒金属に先立って研摩粉末をより均一
に圧縮化させ、架橋を避けさせることができる。

低融点追加金属を含有する合金も、それらが触媒の機能
を妨害をしない限り使用できる。かかる合金はそれらが
触媒を含有するときには触媒源および追加金属合金の両
者として作用しさえする。かかる二重機能合金の例はコ
バルトおよび銅の合金（例えばコバルト１０％、銅５０
％、−よびマンガン４０％）、および銅およびニッケル
の合金（例えばｆｉＡ５５％およびニッケル４５％）が
ある。

形成された焼結塊体は工具またはダイブランクを作るた
めの通常の方法で仕上げることができる。追加中間また
は低融点金属は、使用したＨＰ　／　ＨＴ条件下で使用
した触媒およびダイヤモンドまたはＣＢＨ粉末に対して
不活性または非反応性で、汚染物（例えば空気）を除去
または１侠に充分な活性でなければならない。

第１図は触媒としてコバルトａよび低融点金属として銅
を用いた本発明方法によって作られた筒状ダイヤモンド
圧縮体（直径約５．３麿および長さ３．５　ｆｆ　）の
断面の顕微−写真（２０８）である。

第２Ａ図〜第２Ｃ図は第１図の筒状ダイヤモンド圧縮体
の断面を通したいくつかの点でのエネルギー拡散性Ｘ線
スペクトルである。それぞれの場合において、垂直軸の
全長は１６０００Ｘ線カウントであり、水平軸の全長は
２００００電子ボルトである。第２ム図は触ＩＩＸ源の
次にあった表面での銅およびコバルト濃度を示す。第２
Ｂ図は焼結ダイヤモンドの中央近くの点での銅およびコ
バルト濃度を示す。第２Ｃ図は触媒源があった所から最
も遠い圧縮体の面近くでの銅およびコバルト濃度を示す
。

第３図は本発明の改良をせず１こ、コバルト触媒を用い
た方法によって掃引して作った筒状ダイヤモンド圧縮体
（長さ約５．３０　）の断面の顧徽鏡写真（２０倍）で
ある、内部の傷は写真の底の方に向って明瞭に示されて
いる。

第４Ａ図〜第４Ｃ図は第３図の筒状ダイヤモンド圧縮体
の断面を通したいくつかの点でのエネルギー分散性Ｘ線
スペクトルである。第４Ａ図、１Ｉ４Ｂ図および第４Ｃ
図は第２Ａ図、第２Ｂ図および第２Ｃ図のそれにほぼ相
当する断面における点でのコバルト濃度を示す。銅は示
されない。第４ム図および第４Ｂ図は第２Ａ図〜第２Ｃ
図のそれの２倍または８０００カウントに拡大した垂直
軸を有する。

本発明の圧縮体を作りうるＨＰ／ＨＴ装置の−っの好ま
しい形はベルト装置と称される米国特許第２９４１２４
８号（これは引用してここに組入れる）のものである。

それは一対の対向した焼結炭化タングステンパンチおよ
び同じ材料の中間ベルトまたはダイ部材を含む。ダイ部
材には、仕込組立体を含有させるための形をとった反応
容器を置いである開口を含む。各パンチおよびダイ間に
は、一対の熱絶縁性で電気非伝導性のピロフィライト部
材料および中間金属ガスケットからなるガスケットａ立
体がある。

一つの好ましい形で反応容器は中空塩シリンダーを含む
。シリンダーは別の材料例えばタルクであってもよい、
これはＦｉｌ　ｌ（Ｐ　／　ＨＴ操作中より強く、より
硬い状態に変化せず（相転移および／または緻密化によ
るなど）、＋２１４ｉ温および高圧の付与中生ずる容積
不連続を実質的に含まない。米国特許第３０３０６２２
号（第１欄］１１５９行〜ＷＳ１欄第２行、これは引用
してここに組入れる）に記載された他の基準要件に合致
する材料がシリンダーを作るのに有用である。

シリンダー内でそれに隣して同心的にグラファイト電気
抵抗ヒーターチューブを―く。グラファイトヒーターチ
ューブ内に同心的にシリンダー状塩ライナーを置く。ラ
イナーの端は、頂部および底部に配置した塩プラグを一
合させる。

導電性金属端盤をグラファイトヒーターチューブに対す
る峨気接続を与えるため各シリンダ一端で利用する。各
盤に隣接して、端キヤツプ組立体があり、その各々は＄
４性リングでとりまかれたピロフィライトプラグまたは
盤を含む。

この種の装置で高圧詔よび高温の両者を同時に付与する
操作技術は超高圧技術の当業者に良く知られている。仕
込（または反応帯域）組立体は塩ライナーおよび塩プラ
グで規定された空間内に表金ｉせる。仕込み初成立体は
シリンダー状スリーブ、参よびジルコニウム、チタン、
タンタル、タングステンおよびモリブデンからなる群か
ら選択したシールド金属の端キャップからなる。シール
ド金属スリーブ内にはそれぞれシールド金属盤およびシ
ールド金属カップによって規定された一つの以上の副組
立体がある。

研摩ダイヤモンドまたはＣＢＮ粒子の置体はカップおよ
び盤によって規定された空洞内にｍき、ダイヤモンドは
カップ中に軽くつきかためる。

この置体はまたグラファイトおよび／または触媒溶媒も
含有できる。触媒／ｆｇ媒（例えばコバルト）または触
媒／溶媒を含有する材料の盤は研摩結晶塊体の上に通常
置く。ＣＢＨの場合にはアルミニウム合金も副組立体中
に置いてもよい。

即ちアルミニウムおよびいくつかの他の材料（通常ニッ
ケル、コバルト、マンガン、鉄、バナジウムまたはクロ
ム）の盤または盤群またはアルミニウム前形成した合金
は通常ＣＢＮ粒子塊体置体接して置く。

反応帯域内での副組立体の数は変えることができ、厳密
な規制はない、各副組立体は通常脱水マイカ、六方晶窒
化硼素または塩の如き不活性材料から作った分離盤で分
離する。反応帯域組立体内の容積の残余はシリンダーと
同じ材料（例えばグラファイト）から作った一つ以上の
盤および／または六方晶電化硼素から作った盤でとるこ
とができる。

複合圧縮体が所望のときには、適切な金属結合媒体（例
えばコバルト、鉄、またはニッケル）と炭化物合金粉末
または焼結金属炭化物合金（例えば炭化チタン、炭化タ
ングステンまたは炭化タンタル）の置体をダイヤモンド
またはＣＢＨに隣接した副組立体内に置く。これはダイ
ヤモンド結晶塊体の上または下の何れかで盤または層と
しておく。線引きダイ盤圧縮体が所望のと壷には、ダイ
ヤモンドの内側塊体を冷間圧縮した焼結性金属炭化物粉
末の環内に置き、そこから触媒（例えばコバルト）を放
射状”にダイヤモンド中に掃引させる。環は完全に焼結
した金属結合炭化物合金から作ることができる。複合圧
縮体の製造は良く知られており、詳細は米国特許第３７
４５６２３号および第３８３１４２８号に見出すことが
できる。

仕込組立体はＨＰ　／　ＨＴベルト装置中に置いた反応
容器中に仕込む。先ず圧力を、次いで温度を増大させ、
焼結が生ずるのに充分な時間所望条件で保つ。次に試料
を短時間で加圧下に冷却し、最後に圧力を大気圧まで減
じ、圧縮体を回収する。

シールド金属スリーブは手で取り除くことができる。シ
ールド金属カップまたは盤からの接着金属は研摩または
ラッピングで除去できる。

歪または表面不規則性は同じ方法で除去できる。

ＨＰ　／　ＨＴ法から形成された圧縮体からの接１室材
料の除夫後、回収した圧縮体は焼結した多結晶質ダイヤ
モンドまたは０１１粒子を含み、粒子間の細隙は触媒／
１ｇ媒の二次相によって占められている。熱的に安定な
圧縮体を作るため、この置体を先ず硝酸および弗化水素
酸からなる熱媒体（代表的なのはＩ　Ｈ３ｉ’　：　Ｉ
　ＨＮＯ，容量比の沸とう濃酸混合物）と接触させ、続
いてそれを塩酸と硝酸からなる第二熱媒体（例えば沸と
う３ＨＣ１：ＩＨＨＯ＝）と接触させる。浸出時間は第
−酸浸出工程で１２日間という長い期間、第二酸浸出工
程で６日間という長い期間であることができる。

圧縮体中に浸入した触媒／Ｓ縄材料の実質的に全てが、
米国特許第４２２４３８０号の教示に従って充分な時間
それを行なうならばこの方法で除去される。結果は熱的
に安定な圧縮体となる。

本発明の好ましい方法は、ＨＰ／ＨＴ処ｍ前に、各副組
立体内の触媒／溶媒源と研摩粉末の界面で中間低融点金
属の層を置くことである。本発明を、代表的な仕込物組
立体のダイヤモンド粉末およびコバルト層の間でその界
面で銅を置いて試験した。また仕込物組立体を銅単独の
効果を測定するためコバルトを用いずに試験した。

コバルト焼結圧縮体は市場で入手しうるダイヤモンド圧
縮体に匹敵するヌープ硬度を有しており、＃浸出浴中に
置いたとき砕けなかった。これはダイヤモンド対ダイヤ
モンド結合を示す。

コバルト触媒を用いない別の仕込物組立体からの圧縮体
は酸浴中に置いたとき砕けた、これは（ 銅によるダイヤモンド対ダイヤモンド結合または焼結が
ないか殆どないことを示している。

走査電子顕微鏡およびＸ線のエネルギー分散分析で測定
したと＃Ｉ（第１図および第２Ａ図〜第２Ｃ図参照）、
コバルトがダイヤモンド置体のバルク全般にわたる主金
属成分であった。触媒源を置いたところから最も遠くの
圧縮体の端で銅の大部分がある銅濃度勾配があった。銅
極大は濃度勾配を示す第２ム図〜第２ｃは１から判るよ
うに高さを増大している。図示したコバルトおよび鉄は
触媒からのもので、モリブデンはシールド金属からのも
のである。不純物は試料製造中の研削から主として発生
する。

これらの実験から、焼結ダイヤモンド置体の品質をｍ１
２ｇするため、金属炭化物支持体を用いまたは用いずに
、多くの他の試験を行なった。

Ｘ線透過写真は比較的均一なコバルト分布を示しく図参
照）、傷現出頻度の減少を示。す、この方法を用いると
、公称最大寸法４〜８μのダイヤモンドを用いて作った
直径約５．３ｍ、長さ約３、５１ＥＩの筒状圧縮体の場
合傷は９０％以上から５％未満に減少した。また表面形
態学はピット型の欠陥の減少を示す。これはｆｉ＋削ま
たはラッピングで工員ブランク圧縮体から優部域を除く
必要を減じ、工具ブランクおよび線引きダイ徽圧縮体の
収率を増大させる利点を存する。

本発明の別の実施態様は、ここに示した本発明の実施お
よび本明細書の考慮から当業者には明らかであろう。こ
こに示した原理に檀々な省略、改変を本発明を逸脱する
ことなく当業者にはなしうる。

【図面の簡単な説明】

第１図は触媒としてコバルト、および低融点金属として
銅を用いた本発明方法によって作られた筒状ダイヤモン
ド圧縮体の断面の顕微鏡写真（２０倍）であり、第２Ａ
図〜第２Ｃ図は第１図の筒状ダイヤモンド圧縮体の断面
を通した幾つかの点でのエネルギー拡散性Ｘ線スペクト
ルであり、ｓ３図は本発明の改良をせずにコノ４ルト触
媒を用いた方法によって掃引して作った筒状ダイヤ。モ
ンド圧縮体の断面の顕微鏡写真（２０倍）であり、第４
ム図〜第４Ｃ図は第３図の湾状ダイヤモンド圧縮体の断
面を通したいくつかの点でのエネルギー分散性【線スペ
クトルである。 れ・電！鳳 も−倉 ＦＴ［ｌ ｎｊ７２Ａ ２０、αカミ）ホ゛ルト ４矢 ２ｏ、ｏｏａ’ｉｔ）：ｒ：ｙ’ｔ− ＦＴｆ７２Ｃ ２０，０００Ｉｔ）＊−一徒ト Ｔ７ｒ３ ７Ｔ４Ａ ２０．０００電、）：ｒ：１ｖト ２０．０００’ｊ、）４んド アー４Ｃ ２０，０００Ｊ）ｌｒ＋ｂト

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　　（ａＪ（１１触媒より低い融点を有し、（暦）
   触媒の機能を妨害せず、＋１ｌｌｌ触媒と混和し５つる
   単一金属＋ｂｌ触媒の機能を妨害しない上記（ｍｌに記
   載した金属の合金 からなる群から選択した追加金属または金属合金をダイ
   ヤモンド粒子の置体と接触状態に置き、触媒からなる金
   属間化合物相を含有し、ダイヤモンド対ダイヤモンド結
   合を特徴とする圧縮体を生成させる高圧／高温法に、ダ
   イヤモンド再結晶のための触媒源と接触状態にあるダイ
   ヤモンド粒子の置体を付することからなる多結晶質ダイ
   ヤモンド圧縮体の改良された製造法。 ２、追加金属または金属合金が触媒と合金を形成する特
   許請求の範囲第１項記載の改良方法。 ３、追加金属または金属合金をダイヤモンドと混合する
   特許請求の範囲ｖｓ１項記載の改良方法。 ４、触媒が追加金属との合金の一部であり、その合金が
   触ｍｓおよび追加金属合金としての両者のｔｒｉを釆す
   特許請求の範囲第１項記載の改良方法。 ５、合金をコバルトおよび銅の合金、詔よびニッケルお
   よび銅の合金からなる群から選択する特許請求の範囲第
   ４項記載の改良方法。 ６、更に圧縮体から金属相の実質的に全てを除去する特
   許請求の範囲３１１項記載の改良方法。 ７、追加金属または金属合金をダイヤモンドおよび触媒
   源の間に置く特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８、追加金属が触媒に先立ってダイヤモンド塊体を掃通
   する単一金属である特許請求の範囲第７項記載の改良方
   法。 ９、追加金属を銅、錫、アルミニウム、亜鉛、マグネシ
   ウムおよびアンチモンからなる群から選択する持ｌＦ＃
   求の範囲第８項記載の改良方法。 １０、　　追加金属が銅である特許請求の範１ａ［９項
   記載の改良方法。 １１、　　触媒源が、接合剤の少なくとも一部が触媒で
   ある焼結炭化物合金成形粉末および焼結炭化物合金から
   なる群から選択した環体である特許請求の範囲第９項記
   載の改良方法。 １２、触媒源がダイヤモンド粒をとりまく環の形である
   特許請求の範囲第１１項記載の改良方丸１３、形成され
   る多結晶質圧体内に触媒からなる金属間化合物相および
   少なくとも７０容量優の立方。晶窒化硼素を有する圧縮
   体を生ぜしめる高圧／高温法に、焼結性触媒源と接触状
   態にある立方晶窒化硼素粒子の環体を付すことからなる
   多結晶質立方晶窒化硼素圧縮体を製造する方法において
   、 ｔａ）（１１触媒より低い融点を有し、ｆｉｌ＋触媒の
   機能を妨害せず、（ｔｉｌｌ触媒と混和できる単一金属
   、および ｔｂｉ触媒の機能を妨害しない上記（ａｊに記載した金
   属の合金 からなる群から選択した追加金属または金属合金を立方
   晶窒化硼素の環体と接触状態に置くことを特徴とする改
   良方法。 １４．４加金属または金属合金が触媒と合金を形成する
   特許請求の範囲第１３項記載の改良方法。 １５、　　Ｊ細金属または金属合金を立方晶窒化硼素と
   混合する特許請求の範囲第１３項記載の改良方法。 １６　９結性触媒が触媒源および追加金属合金として両
   者の機能を果す追加金属との合金の一部である特許請求
   の範囲第１３項記載の改良方法。 １７、更に圧縮体から金属相の実質的に全てを除去する
   特許請求の範囲Ｊ１１３項記載の改良方法。 １８、追加金属または金属合金を立方晶窒化硼素および
   触媒源の間に置く特許請求の範囲第１３項記載の改良方
   法。 １９、追加金属が触媒に先立って立方晶窒化硼素塊体を
   掃通する単一金属である特許請求の範囲第１８項記載の
   改良方法。 ２０、　　追加金属を鯛、アルミニウム、亜鉛、マグネ
   シウムおよびアンチモンからなる群から選択する特許請
   求の範囲第１９項記載の改良方法。 ２１、　　追加金属が銅である特許請求の範囲第２０項
   記載の改良方法。 ２２、触媒源が、接合剤の少なくとも一部が触媒である
   焼結炭化物合金成形粉末および焼結炭化物合金からなる
   群から選択した環体である特許請求の範囲第２０項記載
   の改良方法。 ２３、触媒より低い融点を有し、触媒の機能を妨害せず
   、触媒と混和しつる追加金属および触媒を結晶粒子間の
   ＃隙内に含有する多結晶質ダイヤモンドまたは立方晶電
   化硼素圧縮体。 ２４、追加金属が高圧／高温焼結法において触媒に先立
   って研摩粒子塊体を掃通する特許請求の範囲第２３項記
   載の多結晶質ダイヤモンドまたは立方晶窒化硼素圧縮体
   。 ２５、追加金属が銅である特許請求の範囲第２４項紀記
   載多結晶質ダイヤモンドまたは立方晶電化硼素圧縮体。 ２６、追加金属の合金および触媒を含有する特許請求の
   範囲第２４項記載の多結晶質圧縮体。