JPH0314794B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0314794B2
JPH0314794B2 JP63172515A JP17251588A JPH0314794B2 JP H0314794 B2 JPH0314794 B2 JP H0314794B2 JP 63172515 A JP63172515 A JP 63172515A JP 17251588 A JP17251588 A JP 17251588A JP H0314794 B2 JPH0314794 B2 JP H0314794B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
catalyst
metal
boron nitride
cubic boron
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP63172515A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS6428279A (en
Inventor
Donarudo Giguru Hooru
Samu Cho Hyun
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of JPS6428279A publication Critical patent/JPS6428279A/ja
Publication of JPH0314794B2 publication Critical patent/JPH0314794B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C04B35/5831Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0605Composition of the material to be processed
    • B01J2203/062Diamond
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0605Composition of the material to be processed
    • B01J2203/0645Boronitrides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/065Composition of the material produced
    • B01J2203/0655Diamond
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/065Composition of the material produced
    • B01J2203/066Boronitrides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0675Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/0685Crystal sintering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】 本発明は立方晶窒化硌玠CBN圧瞮䜓
compactsを補造するための高圧高枩
HPHT法に関する。特に本発明は劣぀た焌
結垯域および䞍芏則性の劂き欠陥の発生の枛少に
よりかかる圧瞮䜓の補造における増倧した収量を
生ぜしめうるHPHT法の改良に関する。
圧瞮䜓は䞀䜓的な、匷靱な、凝着した高匷床塊
䜓を圢成するため結合された研摩粒子䟋えば立
方晶窒化硌玠の焌結倚結晶質解䜓である。耇合
圧瞮䜓は焌結炭化物合金䟋えばコバルト焌結炭
化タングステンの劂き、基䜓材料に結合した圧
瞮䜓である。金属結合炭化物合金塊は䞀般に炭化
タングステン、炭化チタン、炭化タンタルおよび
それらの混合物からなる矀から遞択され、その䞭
に金属結合性材料が通垞玄〜25重量の量で存
圚し、それらはコバルト、ニツケル、鉄およびそ
れらの混合物から遞択される。他の金属炭化物も
䜿甚できる。
圧瞮䜓たたは耇合圧瞮䜓は切削工具、ドリルビ
ツト、ドレツサヌ工具、および摩耗郚品のための
ブランクずしお䜿甚できる。筒状の圢に䜜られた
圧瞮䜓は線匕きダむを䜜るために䜿甚されおいる
米囜特蚱第3831428号参照。
ダむダモンド圧瞮䜓を補造するための䞀぀の方
法は、  HPHT装眮の反応宀内に配眮した保護シ
ヌルド金属包囲䜓内に (1) ダむダモンド結晶の塊䜓および (2) ダむダモンド結晶の塊䜓ず接觊状態で觊媒
金属を含有する合金たたは觊媒金属の塊䜓を
眮き、  宀の内容物を、隣接結晶粒子間に結合を䞎え
るのに充分な枩床、圧力および時間代衚的な
ものは少なくずも50Kbar、少なくずも1300℃
および〜120分の条件に付す 工皋を含む。
觊媒金属の塊䜓は、ダむダモンド結晶化のため
良く知られおいる觊媒たたは少なくずも皮の觊
媒金属を含有する合金の䞀぀の盀の圢であるこず
ができる。HPHT条件䞋で、液䜓金属の波が
緻密なダむダモンドたたはCBN材料を通぀お進
行する、そしお觊媒金属は液䜓の圢で、再結
晶化たたはダむダモンド結晶盞互生長のための觊
媒たたは溶媒ずしおそれ自䜓を有効に䜜甚させ
る。觊媒および觊媒溶媒なる語は同じ意味に䜿
甚する。この方法は時には掃通sweep
through法ずしお知られおいる、即ち觊媒がダ
むダモンドたたはCBN塊䜓䞭を通぀お掃通た
たは進行たたは拡散する。
研摩塊䜓および觊媒の盞察的な圢は倉えるこず
ができる。䟋えばダむダモンド塊䜓は筒状である
こずができ、觊媒は研摩粒子の筒を取りたく環の
圢であるこずができる、たたはダむダモンド塊䜓
の䞊䞋に眮いた盀であるこずもできる。
觊媒源は、結合剀がダむダモンド再結晶化たた
は生長のための觊媒たたは溶媒である炭化物合金
成圢粉末これは冷間圧瞮しお圢成するずよい
たたは焌結炭化物合金であるこずもできる。
觊媒は䞀般にコバルト、ニツケルおよび鉄から
遞択するが、しかしルテニりム、ロゞりム、パラ
ゞりム、癜金、クロム、マンガン、タンタルたた
はそれらの混合物も含む既知の觊媒の䜕れかから
遞択できあるいは觊媒の合金であるこずもでき
る。觊媒は研摩結晶に隣接した別の塊䜓に加えお
たたはその代りに研摩結晶ず混合できる。
ダむダモンド安定垯域における高枩および高圧
はダむダモンド結晶を結合たたは焌結させるのに
充分な時間適甚する。ダむダモンド安定垯域は、
ダむダモンドが熱力孊的に安定である圧力枩床条
件の範囲である。圧力−枩床状態図䞊で、それは
ダむダモンドずグラフアむトの間の平衡線の䞊の
高圧力偎である。圢成される圧瞮䜓は特にダむダ
モンド察ダむダモンド結合、即ち隣接粒子間の結
合を特長ずしお有し、これによ぀おHPHT
条件䞋で再結晶化により生ずる近接結晶粒子間
で共有される結晶栌子の郚分が存圚する。ダむダ
モンド濃床はダむダモンド塊䜓の少なくずも70容
量であるのが奜たしい即ち基䜓塊䜓を陀い
お。ダむダモンド圧瞮䜓を䜜る方法は米囜特蚱
第3141746号、第3745623号、第3609818号、第
3831428号および第3850591号に詳现に蚘茉されお
いるこれらの党おはここに匕甚しお組入れる。
立方晶窒化硌玠圧瞮䜓はダむダモンドに぀いお
述べた方法を同様の方法で䜜られる。しかしなが
ら、掃通法でCBN圧瞮䜓を䜜るに圓぀おは、
CBN結晶塊䜓䞭を掃通した金属はCBN再結晶化
のための觊媒たたは溶媒であ぀おもよく、あるい
はなくおもよい。䟋えば倚結晶質CBNの塊䜓は、
コバルトがCBN甚觊媒でない堎合でも、HP
HT条件䞋CBN塊䜓の现〓䞭にコバルト成分を
掃通するこずによ぀おコバルト焌結炭化タングス
テン基䜓に結合させるこずができる。この䟵入型
コバルトは倚結晶質CBNを焌結炭化タングステ
ン基䜓に結合させる。それにもかかわらず、觊媒
なる語は、䟿宜䞊CBN塊䜓䞭に掃通された結合
性たたは焌結性金属を衚わすために䜿甚される。
ダむダモンドたたはCBN圧瞮䜓の䜕れの堎合に
おいおも、基䜓のコバルト枛損は基䜓の支持䜓機
胜に害を䞎える皋充分なものではない。
CBNに察するHPHT焌結法は、CBNが熱力
孊的に安定である圧力および枩床条件の範囲であ
るCBN安定垯域で実斜される。CBN濃床はCBN
塊䜓の少なくずも70容量であるのが奜たしい。
CBN圧瞮䜓の補造法は米囜特蚱第3233988号、第
3743489号、および第3767371号に詳述されおい
る、これらは匕甚しおここに組入れる。結晶盞互
生長たたは近接CBN粒子間の結晶察結晶結合が
ダむダモンド圧瞮䜓に぀いお述べた劂く存圚
するず信ぜられる。
熱的に安定な圧瞮䜓の補造は米囜特蚱第
4288248号および第4224380号に蚘茉されおいる
この䞡者は匕甚しおここに組入れる。これらの
特蚱は、圧瞮䜓から実質的に党おの金属觊媒
盞を陀去しお、党般的に分散した孔の盞互連結し
たネツトワヌクを有し、自己結合したCBN粒子
を含む圧瞮䜓を生ずるこずを教瀺しおいる。かか
る圧瞮䜓は、玄700〜900℃の間の枩床で熱的に劣
化する䟋えば米囜特蚱第3745623号の圧瞮䜓より
もすぐれた利点である、実質的な熱劣化なしに玄
1200〜1300℃の枩床ぞの曝露に耐えるこずができ
る。熱的劣化は、枛少した摩耗抵抗、暪方向砎壊
匷床および匟性モゞナラスの劂き物理的性質にお
ける枩床䞊昇ず共に生ずる著しい損倱䟋えば50
で瀺される。金属たたは觊媒盞は酞凊理、液
䜓亜鉛抜出、電解枛損たたは同様の方法で陀去で
きる。この皮の圧瞮䜓は熱安定性圧瞮䜓ずしお党
般的に称される。
埮现なCBN䟛絊材料は掃通法によ぀お焌結す
るのは垞に困難であ぀た。䞀般に䟛絊材料粒子の
倧きさが枛少するに埓぀お焌結は困難を増倧させ
るようになる。小さい粒床のCBN䟛絊材料の䞀
぀〜8Όの公称最倧寞法を有する粒子は、
反応宀䞭に埮现粉末を装填するずきたたは取扱う
ずきたた枅浄にするずきその倧きな衚面積および
小さい倧きさが困難を生ぜしめるため時には問題
があ぀た。しかしながら、CBN圧瞮䜓の粒床が
枛少するに埓぀お、暪方向砎壊匷床が増倧するこ
ずも知られおいる、埓぀お小さい粒子で䜜぀た圧
瞮䜓は利点も䞎える。HPHT法䞭に付䞎され
る高圧䞋䟋えば50Kbar以䞊、かかる埮现研摩
結晶圧瞮䜓はかなり倧きな充填密床および非垞に
埮现な孔構造を生ぜしめる。埓぀お圢成された
CBN塊䜓は緻密であり、现〓を通る觊媒金属の
パヌコレむシペンたたは掃通に察する抵抗性を䞎
える。
傷は圧瞮䜓の補造䞭焌結されたCBN䞭で拡倧
する。かかる傷の䟋は焌結CBN容積䞭に劣぀た
たたは䞍均䞀的に結合した垯域である。かかる傷
は無傷垯域よりも小さい硬床、觊媒の高濃床、少
ない結晶察結晶結合、無傷垯域ずは異なる色、た
たは異なる組織を特長ずしお有する。切削工具た
たは線匕ダむ圧瞮䜓の堎合、かかる傷は、それが
衚面近くにあるずき、有傷郚域をラツピングする
劂き機械的手段によ぀お時には陀去できる。線匕
きダむの内偎が切削工具の堎合における劂き倖偎
瞁でなく匕き抜きをするこずから、内郚での傷は
線匕きダむにおいおはより倧きな厳密な芏則を芁
する。埓぀お劣぀た結合垯域の出珟頻床の枛少は
䟡倀ある方法の改良である。
別の問題は凹郚浅いずころの圢成であり、
金属炭化物が耇合圧瞮䜓の金属炭化物ずの界面で
CBN面䞭にピツトを充填する。これらの欠陥は
熱的に安定な圧瞮䜓米囜特蚱第4224380号参照
たたは仕䞊げられた切削工具怍刃たたはブランク
の劂き物品を䜜るに圓぀お非CBN材料を陀去す
るずき露出する。
圧瞮䜓の倧きさおよびCBN原料粒子のミクロ
ンの倧きさおよび傷の出珟の間には盞関関係があ
る。傷出珟頻床は䞀定の倧きさの圧瞮䜓に察し粒
床が枛少するに埓぀お増倧する。傷出珟頻床はた
だ圧瞮䜓の倧きさ即ち觊媒溶媒を掃通しなけ
ればならない距離が増倧するず共に増倧する。
埓぀お傷の枛少は小さい10Όより小さい粒子
で䜜぀た比范的倧きな圧瞮䜓の堎合には最も重倧
な芁件である。
英囜特蚱第1478510号および第1527328号には、
銅の金属間化合物を含む皮々な材料から遞択した
結合媒䜓を甚いお䜜られるCBNの圧瞮䜓が蚘茉
されおいる。銅は含浞された金属マトリツクス
CBN工具のための金属結合粉末の既知の成分で
もある。それはたたCBNのための既知の被芆金
属でもある。
ここに瀺す方法は、HPHT掃通圧瞮䜓補造
法における銅および他の盞察的に䜎融点金属に察
する新芏な䜿甚法を衚わす。
䞊蚘技術背景分野で説明した劂きHPHT掃
通法は、CBN塊察ず接觊した状態で、觊媒より
䜎い融点を有し、觊媒の機胜を劚害せず、觊媒ず
混和しうる远加金属を眮くこずによ぀お改良され
た。䜎融点远加金属は觊媒に先立぀おCBN塊䜓
を掃通するのが奜たしい。䜎融点金属は始めから
CBNず混合しおもよく、それは代衚的に線匕ダ
むの圢の堎合には環状支持䜓の開攟端でCBN塊
䜓ず接觊状態に眮いおもよく、あるいは觊媒源ず
CBN塊䜓の間に眮いおもよい。䟋えば銅シヌト
たたは盀通垞厚さ250Ό以䞋をコバルト盀
たたは耇合圧瞮䜓の堎合にはコバルト焌結炭化
タングステン盀ずCBN塊䜓の間に眮くこずが
できた。觊媒金属は䜎融点金属を掃通し、それず
合金を圢成しおもよく、圧瞮䜓䞭に残存物䟋え
ば銅を残す。ここに蚘茉した金属の矀に入る銅
以倖の他の金属にはアルミニりム、亜鉛、錫、ア
ンチモンおよびマグネシりムがコバルト觊媒のず
きにある。銀および鉛を詊みたが有効でなか぀
た。可胜な説明は、それらがコバルトず混和しな
いこずにある。通垞䜎融点金属残存物の倧郚分
は、HPHT凊理䞭觊媒源があ぀た堎所から最
も遠い面にあり、これによ぀お圢成される圧瞮䜓
䞭のその金属の濃床募配を生ぜしめる。
远加金属の量はCBN塊䜓の党断面を通぀お远
加金属の掃通を確立するのに充分な倧きさずすべ
きである。しかしながらその量は觊媒の機胜たた
は觊媒掃通を阻止する皋倧量ずすべきではない。
䟋えばCBNおよび觊媒源の間でCBN塊䜓の盎埄
ず同じ盎埄を有する盀ずしお远加金属ずしお銅を
䜿甚するずき、奜たしい厚さの範囲は厚さ玄4.3
mmのCBN局に察し銅25〜250Όである。
觊媒より䜎い融点を有するこずは、䜎融点金属
が觊媒より前に動くようになる即ちHPHT
宀の加熱䞭、より早く動く。䞭間材料の機胜は、
進行する觊媒より先立぀おCBN粉末の现〓䞭た
たは衚面䞊の䞍玔物を動かすこずずなるようであ
る。それはたた焌結前にCBN粉末の再配眮およ
び圧瞮化を助けるか最滑するものず思われる。こ
の珟象は進行する觊媒金属に先立぀お研摩粉末を
より均䞀に圧瞮化させ、架橋を避けさせるこずが
できる。
同様に远加金属合金も、それらが觊媒の機胜を
劚害しない限り䜿甚できる。これには、觊媒を含
有せず、觊媒より䜎い融点を有し、觊媒ず混和し
うるここで非觊媒合金ず称する合金を含む。たた
觊媒を含有するここで觊媒合金ず称する䞀定の合
金も含む。觊媒合金は觊媒源ずしおおよび远加金
属たたは金属合金ずしおも有利に䜜甚しうる。
かかる觊媒合金はHPHT凊理前に圢成しお
も良く、あるいはその堎で圢成しおもよい。それ
らは簡単な觊媒−単䞀金属合金䟋えば銅55、
ニツケル45であ぀おもよく、あるいは觊媒お
よび他の構成成分のより耇雑な組合せ䟋えばコ
バルト10、銅50およびマンガン40であ぀
おもよい。しかしながら本発明の目的のための觊
媒合金はHPHT法䞭觊媒の少ないCatalyst
−lean液䜓盞を少なくずも最初に圢成しなけれ
ばならない。
曎に明瞭には、䞀定の合金が溶融工皋䞭盞解離
を受けるこずが知られおいる。埓぀お液䜓盞は始
めに固䜓盞の組成ずは異なる組成で圢成される。
この解離した液䜓盞は合金の残存固䜓盞より前に
動くようになる。詊隓ではかかる可動液䜓盞は、
液䜓が觊媒を少なく含むならば即ち解離した液䜓
盞および固䜓盞が合金の觊媒構成成分においおそ
れぞれ比范的少なくおよび倚く存圚し、觊媒が液
䜓盞の䞻成分を圢成しないならば䞊述した䞭間材
料ずしお機胜できるこずを瀺す。
これらの詊隓はCBN結晶の塊䜓ず接觊させお
コバルト10、銅50およびマンガン40の合金
の盀を眮き、それを玄1500℃の枩床および玄
55Kbarの圧力に15分間さらすこずを含んでいた。
圢成された圧瞮䜓は、觊媒源があ぀たずころから
最も離れた圧瞮䜓の端で倧量の銅を含有する埐々
に増倧しお行く銅濃床募配を瀺した。これは觊媒
の少ない合金盞のCBN䞭の初期掃通の蚌拠ずし
お瀺された。
別の詊隓では銅55−ニツケル45の合金を甚
いお圢成した圧瞮䜓および銅を甚いずにニツケル
觊媒を甚いお圢成した圧瞮䜓を比范した。䞡圧瞮
䜓は15分間玄1500℃および55KbarのHPHT条
件にさらした。圢成した圧瞮䜓の詊隓ではCu−
Ni合金を甚いお䜜぀た圧瞮䜓におけるよりもニ
ツケルのみの圧瞮䜓における傷頻床が倧であるこ
ずを明らかに瀺した。䞊述したCo−Cu−Mnç³»
に芋出された劂き銅濃床募配は䞀連のCu−Niç³»
の詊隓においおは認められなか぀た。このこずは
觊媒の少ない盞の続いおの合金組成の平衡によ぀
お比范的急速な掃通を反映しおいるものずしお説
明できた。
かかる觊媒合金を甚いる䞀぀の奜たしい䟋は、
かかる合金を粒子を含有する焌結炭化物環状支持
䜓の開攟端でCBN粒子ず接觊させお眮いた線匕
きブランクの補造にある。この䟋は環状支持䜓か
ら觊媒が粒子塊䜓の䞭心郚を焌結させるのが困難
な堎合の倧盎埄のダむにおいお特に有甚である。
この䟋においお觊媒の少ない盞は前述した劂き機
胜を果たし、䞀方觊媒自䜓は環状支持䜓からの觊
媒の補助を果たす。
本発明方法で圢成された焌結塊䜓は工具たたは
ダむブランクを䜜るための通垞の方法で仕䞊げる
こずができる。远加䞭間たたは䜎融点金属は、䜿
甚したHPHT条件䞋で䜿甚した觊媒および
CBN粉末に察しお䞍掻性たたは非反応性で、汚
染物䟋えば空気の陀去たたは眮換に充分な掻
性でなければならない。
本発明の圧瞮䜓を䜜りうるHPHT装眮の䞀
぀の奜たしい圢はベルト装眮ず称される米囜特蚱
第2941248号これは匕甚しおここに組入れる
のものである。それは䞀察の察向した焌結炭化タ
ングステンパンチおよび同じ材料の䞭間ベルトた
たはダむ郚材を含む。ダむ郚材には、仕蟌組立䜓
を含有されるための圢をず぀た反応容噚を眮いお
ある開口を含む。各パンチおよびダむ間には、䞀
察の熱絶瞁性で電気非䌝導性のピロフむラむト郚
材料および䞭間金属ガスケツトからなるガスケツ
ト組立䜓がある。
䞀぀の奜たしい圢で反応容噚は䞭空塩シリンダ
ヌを含む。シリンダヌは別の材料䟋えばタルクで
あ぀おもよい、これは(1)HPHT操䜜䞭より匷
く、より硬い状態に倉化せず盞転移およびた
たは緻密化によるなど、(2)高枩および高圧の付
䞎䞭生ずる容積䞍連続を実質的に含たない。米囜
特蚱第3030662号第欄第59行〜第欄第行、
これは匕甚しおここに組入れるに蚘茉された他
の基準芁件に合臎する材料がシリンダヌを䜜るの
に有甚である。
シリンダヌ内でそれに隣接しお同心的にグラフ
アむト電気抵抗ヒヌタヌチナヌブを眮く。グラフ
アむトヒヌタヌチナヌブ内に同心的にシリンダヌ
状塩ラむナヌを眮く。ラむナヌの端は、頂郚およ
び底郚に配眮した塩プラグを嵌合させる。
導電性金属端盀をグラフアむトヒヌタヌチナヌ
ブに察する電気接続を䞎えるため各シリンダヌ端
で利甚する、各盀に隣接しお、端キダツプ組立䜓
があり、その各々は導電性リングでずりたかれた
ピロフむラむトプラグたたは盀を含む。
この皮の装眮で高圧および高枩の䞡者を同時に
付䞎する操䜜技術は超高圧技術の圓業者に良く知
られおいる。仕蟌たたは反応垯域組立䜓は塩
ラむナヌおよび塩プラグで芏定された空間内に嵌
合させる。仕蟌み物組立䜓はシリンダヌ状スリヌ
ブ、およびゞルコニりム、チタン、タンタル、タ
ングステンおよびモリブデンからなる矀から遞択
したシヌルド金属の端キダツプからなる。シヌル
ド金属スリヌブ内にはそれぞれシヌルド金属盀お
よびシヌルド金属カツプによ぀お芏定された䞀぀
以䞊の副組立䜓がある。
研摩CBN粒子の塊䜓はカツプおよび盀によ぀
お芏定された空掞内に眮き、CBNはカツプ䞭に
軜く぀きかためる。この塊䜓はたたグラフアむト
およびたたは觊媒溶媒も含有できる。觊媒溶
媒䟋えばコバルトたたは觊媒溶媒を含有す
る材料の盀は研摩結晶塊䜓の䞊に通垞眮く。アル
ミニりム合金も副組立䜓䞭に眮いおもよい。即ち
アルミニりムおよびいく぀かの他の材料通垞ニ
ツケル、コバルト、マンガン、鉄、バナゞりムた
たはクロムの盀たたは盀矀たたはアルミニりム
前圢成した合金は通垞CBN粒子塊䜓に隣接しお
眮く。
反応垯域内での副組立䜓の数は倉えるこずがで
き、厳密な芏制はない。各副組立䜓は通垞脱氎マ
むカ、六方晶窒化硌玠たたは塩の劂き䞍掻性材料
から䜜぀た分離盀で分離する。反応垯域組立䜓内
の容積の残䜙はシリンダヌず同じ材料䟋えばグ
ラフアむトから䜜぀た䞀぀以䞊の盀およびた
たは六方晶窒化硌玠から䜜぀た盀でずるこずがで
きる。
耇合圧瞮䜓が所望のずきには、適切な金属結合
媒䜓䟋えばコバルト、鉄、たたはニツケルず
炭化物合金粉末たたは焌結金属炭化物合金䟋え
ば炭化チタン、炭化タングステンたたは炭化タン
タルの塊䜓をCBNに隣接した副組立䜓内に眮
く。これはCBN結晶塊䜓の䞊たたは䞋の䜕れか
で盀たたは局ずしおおく。線匕きダむ型圧瞮䜓が
所望のずきには、CBNの内偎塊䜓を冷間圧瞮し
た焌結性金属炭化物粉末の環内に眮き、そこから
觊媒䟋えばコバルトを攟射状にCBN䞭に掃
通させる。環は完党に焌結した金属結合炭化物合
金から䜜るこずができる。耇合圧瞮䜓の補造は良
く知られおおり、詳现は米囜特蚱第3745623号お
よび第3831428号に芋出すこずができる。
仕蟌組立䜓はHPHTベルト装眮䞭に眮いた
反応容噚䞭に仕蟌む。先ず圧力を、次いで枩床を
増倧させ、焌結が生ずるのに充分な時間所望条件
で保぀。次に詊料を短時間で加圧䞋に冷华し、最
埌に圧力を倧気圧たで枛じ、圧瞮䜓を回収する。
シヌルド金属スリヌブは手で取り陀くこずがで
きる。シヌルド金属カツプたたは盀からの接着金
属は研摩たたはラツピングで陀去できる。歪たた
は衚面䞍芏則性は同じ方法で陀去できる。
HPHT法から圢成された圧瞮䜓からの接着
宀材料の陀去埌、回収した圧瞮䜓は焌結した倚結
晶質CBN粒子を含み、粒子間の现〓は觊媒溶
媒の二次盞によ぀お占められおいる。熱的に安定
な圧瞮䜓を䜜るため、この塊䜓を先ず硝酞および
北化氎玠酞からなる熱媒䜓代衚的なのは
1HF1HNO3容量比の沞ずう濃酞混合物ず接
觊させ、続いおそれを塩酞ず硝酞からなる第二熱
媒䜓䟋えば沞ずう3HCl1HNO3ず接觊させ
る。浞出時間は第䞀酞浞出工皋で12日間ずいう長
い期間、第二酞浞出工皋で日間ずいう長い期間
であるこずができる。圧瞮䜓䞭に浞入した觊媒
溶媒材料の実質的に党おが、米囜特蚱第4224380
号の教瀺に埓぀お充分な時間それを行なうならば
この方法で陀去される。結果は熱的に安定な圧瞮
䜓ずなる。
本発明の奜たしい方法は、HPHT凊理前に、
各副組立䜓内の觊媒溶媒源ず研摩粉末の界面で
䞭間䜎融点金属の局を眮くこずである。本発明
を、代衚的な仕蟌物組立䜓のCBN粉末およびコ
バルト局の間でその界面で銅を眮いお詊隓した。
たた仕蟌物組立䜓を銅単独の効果を枬定するため
コバルトを甚いずに詊隓した。コバルト焌結圧瞮
䜓は垂堎で入手しうるCBN圧瞮䜓に匹敵するヌ
ヌプ硬床を有しおおり、酞浞出济䞭に眮いたずき
砕けなか぀た。これはCBN察CBN結合を瀺す。
コバルト觊媒を甚いない別の仕蟌物組立䜓からの
圧瞮䜓の酞济䞭に眮いたずき砕けた、これは銅に
よるCBN察CBN結合たたは焌結がないか殆どな
いこずを瀺しおいる。
走査電子顕埮鏡および線の゚ネルギヌ分散分
析で枬定したずきコバルトがCBN塊䜓のバルク
党般にわたる䞻金属成分であ぀た。觊媒源を眮い
たずころから最も遠くの圧瞮䜓の端で銅の倧郚分
がある銅濃床募配があ぀た。
これらの実隓から、焌結CBN塊䜓の品質を確
認するため、金属炭化物支持䜓を甚いたたは甚い
ずに、倚くの他の詊隓を行な぀た。線透過写真
は比范的均䞀なコバルト分垃を瀺し、傷珟出頻床
の枛少を瀺した。この方法を甚いるず、公称最倧
寞法〜8ΌのCBNを甚いお䜜぀た盎埄玄5.3mm、
長さ玄3.5mmの筒状圧瞮䜓の堎合傷は90以䞊か
ら未満に枛少した。たた衚面圢態孊はピツト
型の欠陥の枛少を瀺す。これは研削たたはラツピ
ングで工具ブランク圧瞮䜓から傷郚域を陀く必芁
を枛じ、工具ブランクおよび線匕きダむ型圧瞮䜓
の収率を増倧させる利点を有する。
本発明の別の実斜態様は、ここに瀺した本発明
の実斜および本明现曞の考慮から圓業者には明ら
かであろう。ここに瀺した原理に皮々な省略、改
倉を本発明を逞脱するこずなく圓業者にはなしう
る。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  第䞀端および第二端を有し、結晶粒子間の现
    〓内に觊媒および远加金属たたは金属合金を含有
    し、远加金属および金属合金の濃床が第二端でよ
    りも第䞀端で倧であるよう远加金属たたは金属合
    金の濃床募配が圧瞮䜓䞭にあり、远加金属たたは
    金属合金が觊媒より䜎い融点を有し、
    觊媒の機胜を劚害せず、觊媒ず混和しうる
    金属たたは金属合金であるこずを特城ずする倚結
    晶質立方晶窒化硌玠圧瞮䜓。  焌結觊媒ず接觊状態にある立方晶窒化硌玠粒
    子の塊䜓を反応容噚䞭で高圧高枩法に付し、少
    なくずも70容量の立方晶窒化硌玠含有率および
    圢成される倚結晶質塊䜓内に觊媒を含有する䟵入
    型金属盞を有する圧瞮䜓を圢成するこずからなる
    掃通法によ぀お倚結晶質立方晶窒化硌玠圧瞮䜓を
    補造する方法においお、前蚘方法が曎に、
    觊媒より䜎い融点を有し、觊媒の機胜を劚
    害せず、觊媒ず混和できる単䞀金属および
    かかる金属の非觊媒合金から遞択した远加金属た
    たは金属合金ず立方晶窒化硌玠の前蚘塊䜓を接觊
    させるこずを含み、反応容噚に前蚘立方晶窒化硌
    玠粒子、前蚘焌結觊媒源および前蚘远加金属たた
    は金属合金を仕蟌み、高圧高枩法においお、前
    蚘远加金属たたは金属合金が觊媒より前に立方晶
    窒化硌玠粒子ず接觊しお立方晶窒化硌玠の塊䜓䞭
    を掃通するような量で配眮されたこずを特城ずす
    る倚結晶質立方晶窒化硌玠圧瞮䜓の補造法。  反応容噚に、立方晶窒化硌玠粒子ず混合した
    前蚘远加金属たたは金属合金を仕蟌み特蚱請求の
    範囲第項蚘茉の補造法。  反応容噚に、前蚘立方晶窒化硌玠粒子ず前蚘
    焌結觊媒源の間に配眮した前蚘远加金属たたは金
    属合金を仕蟌む特蚱請求の範囲第項蚘茉の補造
    法。  远加金属を銅、錫、アルミニりム、亜鉛、ア
    グネシりムおよびアンチモンから遞択する特蚱請
    求の範囲第項〜第項の䜕れかに蚘茉の補造
    法。  远加金属が銅である特蚱請求の範囲第項蚘
    茉の補造法。  觊媒源が、焌結剀の少なくずも䞀郚が觊媒で
    ある焌結金属炭化物および炭化物成圢粉末から遞
    択した塊䜓である特蚱請求の範囲第項〜第項
    の䜕れかに蚘茉の補造法。  曎に圧瞮䜓から金属盞の実質的に党郚を陀去
    する工皋を含む特蚱請求の範囲第項〜第項の
    䜕れかに蚘茉の補造法。
JP63172515A 1982-04-02 1988-07-11 Improved sweeping through process for manufacturing polycrystal compacts Granted JPS6428279A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US36471482A 1982-04-02 1982-04-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6428279A JPS6428279A (en) 1989-01-30
JPH0314794B2 true JPH0314794B2 (ja) 1991-02-27

Family

ID=23435745

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58054965A Granted JPS58181768A (ja) 1982-04-02 1983-03-30 倚結晶質圧瞮䜓を補造するための改良された掃通法
JP63172515A Granted JPS6428279A (en) 1982-04-02 1988-07-11 Improved sweeping through process for manufacturing polycrystal compacts

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58054965A Granted JPS58181768A (ja) 1982-04-02 1983-03-30 倚結晶質圧瞮䜓を補造するための改良された掃通法

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP0094147B1 (ja)
JP (2) JPS58181768A (ja)
DE (1) DE3371483D1 (ja)
ES (2) ES8602433A1 (ja)
IE (1) IE55202B1 (ja)
IL (1) IL68170A0 (ja)
IN (1) IN159536B (ja)
ZA (1) ZA831881B (ja)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU601561B2 (en) * 1987-03-23 1990-09-13 Australian National University, The Diamond compacts
JP2672136B2 (ja) * 1987-03-23 1997-11-05 ザ・オヌストラリアン・ナショナル・ナニバヌシティ ダむダモンドコンパクト
JP2801326B2 (ja) * 1988-08-17 1998-09-21 ザ・オヌストラリアン・ナショナル・ナニバヌシティ 䜎電気抵抗を有するダむアモンド成圢䜓
JP2609149B2 (ja) * 1989-05-16 1997-05-14 倧阪瓊斯株匏䌚瀟 既蚭ガス管継手郚の掻管補修装眮
JPH0750634Y2 (ja) * 1989-12-28 1995-11-15 株匏䌚瀟サンケン 管路内面の補修装眮
JPH0456995U (ja) * 1990-09-25 1992-05-15
US8449991B2 (en) * 2005-04-07 2013-05-28 Dimicron, Inc. Use of SN and pore size control to improve biocompatibility in polycrystalline diamond compacts
ZA200710052B (en) * 2005-05-31 2009-03-25 Element Six Production Pty Ltd Method of cladding diamond seeds
CN103649014B (zh) 2011-04-06 2015-08-19 戎蒙埗创新股仜有限公叞 提高倚晶金刚石(pcd)的热皳定性的方法
HUE066935T2 (hu) 2017-10-09 2024-09-28 Renata Rumankova Fröccsenésgátló berendezés mosogatóhoz és mosdókagylóhoz
CN114471652A (zh) * 2020-11-12 2022-05-13 石闚县顺超科技发展有限公叞 䞀种合成金刚石甚的催化剂

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB990818A (en) * 1960-10-03 1965-05-05 Gen Electric Improvements in or relating to boron nitride
US3743489A (en) * 1971-07-01 1973-07-03 Gen Electric Abrasive bodies of finely-divided cubic boron nitride crystals
GB1382080A (en) * 1972-12-01 1975-01-29 Inst Fiziki Vysokikh Davleny Method of preparing a diamond-metal compact
IE46644B1 (en) * 1977-02-18 1983-08-10 Gen Electric Temperature resistant abrasive compact and method for making same
SE451730B (sv) * 1979-03-29 1987-10-26 Sumitomo Electric Industries Sintrad presskropp for bearbetningsverktyg
ZA826297B (en) * 1981-10-30 1983-11-30 Gen Electric Sintering diamond

Also Published As

Publication number Publication date
JPS58181768A (ja) 1983-10-24
EP0094147B1 (en) 1987-05-13
JPS641431B2 (ja) 1989-01-11
EP0094147A3 (en) 1983-12-28
ES8603363A1 (es) 1985-12-16
IL68170A0 (en) 1983-06-15
ES521120A0 (es) 1985-12-01
IN159536B (ja) 1987-05-23
DE3371483D1 (en) 1987-06-19
ZA831881B (en) 1984-06-27
ES8602433A1 (es) 1985-12-01
ES534365A0 (es) 1985-12-16
JPS6428279A (en) 1989-01-30
IE55202B1 (en) 1990-07-04
EP0094147A2 (en) 1983-11-16
IE830753L (en) 1983-10-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4518659A (en) Sweep through process for making polycrystalline compacts
JP3059738B2 (ja) 倚結晶質コンパクト工具ブランクの補法
US4260397A (en) Method for preparing diamond compacts containing single crystal diamond
US4807402A (en) Diamond and cubic boron nitride
US4525179A (en) Process for making diamond and cubic boron nitride compacts
US5773140A (en) Supported polycrystalline compacts having improved physical properties
US4151686A (en) Silicon carbide and silicon bonded polycrystalline diamond body and method of making it
US3912500A (en) Process for producing diamond-metallic materials
US5009673A (en) Method for making polycrystalline sandwich compacts
US3918219A (en) Catalyst systems for synthesis of cubic boron nitride
US4534934A (en) Axial sweep-through process for preparing diamond wire die compacts
JPS5940579B2 (ja) 立方晶系窒化硌玠焌結カ−バむド研摩䜓
EP0460306A1 (en) Fabricating fracture-resistant diamond and diamond composite articles
US4248606A (en) Supported diamond
JPH0314794B2 (ja)
TW201406943A (zh) 立方氮化硌之官胜化及補造其之方法
EP0079117B1 (en) Improvement in sintered diamond
EP0024757B1 (en) Diamond compacts and tools containing them
EP0071036B1 (en) Process for making diamond and cubic boron nitride compacts
DK144415B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af et materiale indeholdende kubisk bornitrid
CA1206340A (en) Sweep through process for making polycrystalline compacts
JPH0437650A (ja) 耐砎壊性ダむダモンド及びダむダモンド耇合物品の加工方法
CA1163770A (en) High pressure process for preparing diamond wire die compacts
IE52216B1 (en) Improved high pressure process for preparing diamond wire die compacts