JPS58181786A - 結晶の製造のための方法 - Google Patents

結晶の製造のための方法

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JPS58181786A
JPS58181786A JP58054966A JP5496683A JPS58181786A JP S58181786 A JPS58181786 A JP S58181786A JP 58054966 A JP58054966 A JP 58054966A JP 5496683 A JP5496683 A JP 5496683A JP S58181786 A JPS58181786 A JP S58181786A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、Ｆ＠とＡｊとＧａとからなる群の一員【「
Ａ」で、また、Ｐと八−とからなる群の一員をｒＢＪで
、そｎ−ｔＪｎ表わすとして総合化学式ＡＢＯ，のｔの
であって、対私性Ｖこよる「魚群」での「結晶族８ｇＪ
の結晶、の、その群Ｂの酸ｔ−ｆｇ１ｇＫとするその＃
Ａの塩類の加熱された溶液からの製造、のた−めの方法
にかかるものである。
そうし九梨式の率結晶會戚のためのものとしてのそうし
た様式のこれ１で知らｎているいろ−ろな方法では、圧
力や温度や酸濃度という工うなそれらの操作実施条件の
ために、封鎖圧力谷−を使うことが必要で、でういうこ
とは一般に結晶Ｕ兼の視覚的値視を困難にするし、その
ことを利にしてもなお、そうした内部で働いている高い
全圧のために、安全性不安の対策配慮ｔｔＬするなにが
しかの危険が生じ、そうし次対処策はすなわち高い費用
ｔひきおこすことになるわけである。
例として、Ａ４ＰＯ４単結晶の製造のためのすでに知ら
れている方法だけがここで示されるにとどめておくが、
そｎでは、でうし次加熱された溶液を収め込んでいるそ
の圧力容器内の全圧７〜ＪＪ　ｂａｒが使われているの
である。　なお、その関連では、２４０℃での、すなわ
ち７０〜７ｏｏ　ｂａｒでの、４．ｔ　Ｍ　Ｈｓ　Ｐ　
０４の使Ｊ’ｔ１％知られている。
この発明の１ＩＡＷＡ＃″ｔ５にじめに述べらｆ′Ｌ友
様式の方法を改良し、て、低めな圧力で操作さｎ得るよ
うにし、同峙にまた、無欠陥結晶が簡単で確実でしかも
費用的に有利なりすかたで漫られるようにする、という
ことである。
これが連成さ７″Ｌ４）この発明ｒこよる方策は、つぎ
の特質（ア、イ、りンを丁べてｆＩ４た丁ことである： アン　七の酸の濃度ｔ−／／〜−〇　ｍｏ　ｌ／ｌの＠
囲とする。
イ）＋の溶液の温度ｔ／ｊｏ〜／り０℃の範囲とする。
幻　操作全圧を、λ、　ｊ　ｂａｒ以下の、そのとき七
のときの平衡蒸気圧の範囲とする。
はじめに述べられ次そｎら溶液系で所定温度での十ｆｌ
−）ｆｇ液上の蒸気圧、したがって全内圧、がそのとき
七のときの酸濃度の上昇によって低下させられ得る、と
いうことそれ自体はすでに知られている。　次だし、そ
うした酸濃度の上昇は危険随伴であって、すなわちその
ときにはＦｆｒ望のＡＢＯ，結晶ではなしに対応の酸と
かポリ酸とかとの酸塩が形成される危険である。　この
理由から、とｎまでは、はじめに述べら７′１．穴上う
した方法に関しては当業者間でに、／ｍｏｌ／１の値を
越える酸濃度の上昇についてはおよそかえ９みられるこ
とがなかったり、いま述べらｎ次そうし次理由からこう
した方策については関連文献でずばり警告さｎたりした
ものである。
ところが、１つたく驚くばかりにここで判明した事実に
、／／　ｍｏｌ／ｌ　ｔ−越え６そうした酸濃度の上昇
とさらに全圧と温度とに対する上記された範囲の維持と
で、所望のＡ　Ｂ０４結晶の形成が乱されることもない
し、酸塩の形成に剃るようなことにもならない、という
ことなのである。
境存文帖資料から、たとえば、りん酸一本−系について
は、もはや自由水いっさい含み込みなしの−２０，７モ
ル濃度のりん酸は標準沸騰温度！００℃とわかる。　溶
は込まさｔする朧娯によって、このＭ度はなおいっそう
＾めらｔｌ、そうした溶融液の、あるものでは、たとえ
ば／り０℃ですでに大気圧で操作さｔｌ得るものとなる
。
こｔ１Ｖｃ対して、すでに知られている力泳でこｆｌま
で使われてきているΔ、　／ｍｏｌ／ｌのりん酸濃度に
ついてはおよそ７３０℃の沸点となり、したがって／り
０℃−Ｃは、２（７ｂａｒを越える圧力となる。
Ｕｓ−Ｐ５　　Ｆ　、２１／７　ＪＪＩかｌ−、ｆＴ［
ｍらｎている方法は、比較的低めなＭ度（／ＪＯ℃〜ｌ
ｂＪ　’Ｃ）で操作するものでにあるが、４＋ｎｏｌ／
ｌりん綾でのＡｌＰＯ４ということＫついてははじめに
述べられたすべてのは力・の方法どおりである。　した
かって、およそ７　ｂａｒの発生圧力か、ぞｔｔｙｃ６
しるいろいろな対策によって受は込まれなければならな
い。
このように、この発明による方法では七の酸濃度の上昇
のおかげで低めな温度と低めな圧力とで操作され得るの
で＃＋ｖ１このことに、少ない欠陥−所構造から結晶品
質の改善につながるわけである。　低めな水ａ度のおか
けで、木欠陥論所の１い込み傾向がＩＩＮけちれ、こｎ
によってもまた、結晶の品質が向上させらｎる。
さらに、そうした低めな圧力と１１こ工って、所要の遵
転女金性の櫓持のための費用がおさえ込１　ｔＬるし、
結晶ｌＸｔ長の視覚的嫁４　ｔ−ｕｌ屹とするガラス容
器が使わｔ′Ｌ４ることＶＣなる。
なお、これｉｃｍして、この４＠川の＆ｋＦ筐しい実施
例に工って、操作全圧を大気圧に苓しくするというよう
にすれば、全圧の維持とか一定保持とかの次めのａ鑵な
封止材類および磯滲類が七ｎによ−）てｌｌｋ用となる
のであるから、特に好ましいものである。　ここで全圧
というのは、ぞうし次容器の充満Ｋを常に７ｔ）０哄よ
り低く、すなわちいつも気液両相共存１１ｍで操作され
るように、するので、常に分圧の合計だと理解されるべ
きものなのである。　この場合、蒸気以外の気体がいっ
さいないならば、そういう全圧はその現実温度でのその
溶液の平衡蒸気圧に等しいわけである。
突気が締切りへだてさｎていないと通例そうであるよう
に、もしも蒸気以外の実体があるなへ　　　らば、その
ようなときは七のｇ液のＡ気圧が大気圧以下にとどまる
かき゛す、たとえば超過圧力解放弁によって、全圧が大
気圧に等しいようにして操作さｔｌ、＃るわけである。
　そういう構成で、ヤうした解放弁の強めな締込み設定
によれは、Ｊ、ｊｂａｒまでの所定全圧がａＳ設定でき
る。
実施例 一２２厘の酸化ガリクムが１ｊ％りん酸（／ｙ、　４ｒ
ｎｏｌ／１）３００　ｍｊとともに、逆流＆即器立てつ
け備え込みの三角フラスコ内で、油浴ひたし込みで７０
時ｉｌｌ／ＪＯ℃に熱し、得られる溶液をそののち傾瀉
し、遠心分離し、耐熱カラス製壁の封栓可能試験管へ分
注する。
充満度は最大で４０憾とする。　それらの管を、あるも
のは封栓しあるものＦｉ開放で、液体定温ｉ！（±０．
０Ｊ　℃）　トか礼燥器（±０．３Ｃ）とかの中で、７
１０℃ではじめて、２０日にわ九って、０、　ｊ　’Ｃ
〜１℃／日の温度上昇を施す。　そこで、全圧は、／１
０　’Ｃでのおよそｏ、４ｂ訂から７１０℃でのおよそ
Ｊ、Ｊｂ訂までに変化する。　封栓管ではＨ３ＰＯ，中
のＧｍＰＯ４の漸減溶解度のための結晶化が生じ、開放
ガラス管内の方では溶媒蒸発と漸減溶解度とによる組合
わさり作用的結晶化が生じる。　こうして最大でｍＯｍ
Ｈの、水のように澄んだ三方晶形結晶が形成し、それら
は、さらにそｎに続く改＊夾験用の種材として使われ得
るものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ■　Ｆ・とＡｊとＧａとからなる群の一員ｔｒＡＪで、
    また、Ｐ、！−Ａｓとからなる群の一員をｒＢＪで、そ
    れぞれ表わすとして総合化学式ＡＢ　０４のものであっ
    て、対称性による「点鮮」での１結晶族８ｉ！」の結晶
    、′の、七の群Ｂの酸を溶媒とするその群Ａの塩類の加
    熱された溶液からの製造、のための、つぎの特質（ア、
    イ、り〕をすべて満たしていることで特徴づけられてい
    る方法。 ア）七の酸の濃度′に７７〜２０ｍｎ１／ｌのｌ！ｌと
    する。 イノ　七の溶液のぬ度を７５０〜７７０℃の範囲とする
    。 クツ　操作全圧倉、コーＪｂａｒ以下の、七のとき七の
    と塵の平衡蒸気圧のＩｉ２咄とする。 ■　特ｆｆ＊氷の範囲■記載の発明にνいて、七の操作
    全圧を大気圧に＊Ｌ、くすることで特徴づけられている
    方法。
JP58054966A 1982-03-30 1983-03-30 結晶の製造のための方法 Granted JPS58181786A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0126082A AT379831B (de) 1982-03-30 1982-03-30 Verfahren zur herstellung von kristallen
AT1260/82 1982-03-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS58181786A true JPS58181786A (ja) 1983-10-24
JPH0323516B2 JPH0323516B2 (ja) 1991-03-29

Family

ID=3510045

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58054966A Granted JPS58181786A (ja) 1982-03-30 1983-03-30 結晶の製造のための方法

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US (1) US4678535A (ja)
JP (1) JPS58181786A (ja)
AT (1) AT379831B (ja)
CH (1) CH658675A5 (ja)
DE (1) DE3309598C2 (ja)
FR (1) FR2524497B1 (ja)
GB (1) GB2119778B (ja)

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ATA126082A (de) 1985-07-15
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GB2119778B (en) 1985-05-01
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