JPS58197399A - 製紙用助剤 - Google Patents

製紙用助剤

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JPS58197399A
JPS58197399A JP58058805A JP5880583A JPS58197399A JP S58197399 A JPS58197399 A JP S58197399A JP 58058805 A JP58058805 A JP 58058805A JP 5880583 A JP5880583 A JP 5880583A JP S58197399 A JPS58197399 A JP S58197399A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリアルキレンポリアミンと高分子の三機能
性架橋剤からの新規な反応生成物を、製紙工業において
脱水助剤及び保持助剤として使用する方法に関する。
ポリエチレンイミン及びより少ない程度ではあるがポリ
プロピレンイミンも、製紙工業において充填剤及び繊維
保持助剤として、また紙料形成における脱水促進剤なら
びに繊維回収における凝集剤として用いられ、ることは
公知である。
この種の生成物はすでに６０年前から知られている。そ
の開発における１つの進歩は、エピクロルヒドリンを架
橋剤として使用して架橋されたポリエチレンイミンを得
ることであり、これはたとえばドイツ特許第１６７０２
９６号明細書により公知である。
最後にポリアミドアミン、すなわち前記のようなポリア
ミンとジカルボン酸との反応生成物を、たとえばエビク
ロルヒドリ／を用いて架橋することにより同様に良好な
保持剤である製紙助剤を製造しうろことも知られている
。しかしこの種の化合物は、それぞれ限られたｐＨ範囲
内においてだけ好適な作用を示すにすぎないことを使用
技術上の欠点としている。たとえばドイツ特許第１６７
０２９６号明細書に記載の架橋ポリアミンは中性範囲に
おいてだけ好適であり、これに反して架橋ポリアミドア
ミン、たとえば米国特許第３２５０６６４号明細書によ
り知られたものは、酸性範囲においてだけ好適である。
製紙においては多くの種類により制約される。
酸性と中性の間の製造条件の多少速やかな変更が行われ
、従って以前から中性ならびに酸性の範囲において好適
な作用を示す助剤を開発することが課題とされている。
この分野における最近の進歩であってすでに要求を満足
するとされたものはドイツ特許出願公開第１８０２４５
５号明細書の教示であり、これによればポリアミドアミ
ンにまずエチレンイミンをグラフト重合させ、続いてエ
ピクロルヒドリンを用いて架橋することにより問題が解
しかし重要性を増している工程の合理化、すなわちでき
るだけ高い繊維及び充填剤の保持、良好な廃水澄明度、
工程の促進及びできるだけ高い紙の白変への製紙業者の
要求により、前記文献による助剤に比して脱水促進をさ
らに改善し、スクリーン上の繊維及び充填剤の保持を強
化し、そして繊維回収における凝集作用をさらに好適に
することを、すべて紙の白変のできるだけ良好な保持な
らびに蛍光増白剤の効果のできるだけ少ない妨害におい
て可能にし、しかもこの際すでに解決された酸性及び中
性範囲における使用可能性の問題を再びひき起こすこと
がないような新規な助剤を創製することが、本発明の課
題であった。従って本発明の目的は最終的には、種々の
製紙法の経済的に有利な進行を保証する改善である。
ドイツ特許出願公告第１５４６２９０号明細書の対象は
、アミン基及びエーテル基を有し少なくとも２００００
分子量を有する水溶性の生成物であって、多価アルコー
ルの多機能性誘導体とこれに対し少なくとも三機能性で
あるアミンとの反応により製造され、この際少な（とも
一方の成分が１個又は数個のエーテル基を有するもの、
あるいはその四級化生成物を、製紙機−械廃水からの繊
維及び充填剤回収のための浮遊剤として使用することで
ある。
この助剤は好ましくは２〜６個のアルキレンイミン単位
を有するポリアルキレンポリアミン、すなわちたとえば
ペンタエチレンヘキサアミンあるいはジエチレントリア
ミン又はプロピレンジアミンから誘導されるものである
。この助剤は繊維回収のた、めの浮遊作用の強化におい
て好ましく、そしてその成績につきドイツ特許出願公開
第１８０２４３５号明細書によるものと同等である工程
の進行を保証する。しかしこの助剤は製紙における保持
助剤及び脱水促進剤としては、前記文献にあげた助剤に
なお匹敵しないことが知られた。
本発明は、　（ａ）　１５〜５００個のアルキレンイミ
ン単位を有するポリアルキレンポリアミンの１窒素当量
と、（ｂ）少な（とも８個のアルキレンオキシド単位を
有し、そして末端水酸基において少なくとも当量のエピ
クロルヒドリンと反応させたポリアルキレンオキシド誘
導体０．０８〜０、００１モル部とを２ｏ〜１００”Ｃ
；において反応させ、そして高分子ではあるがなお水溶
性であり、２０〜２５％水溶液中で２０℃において測定
して５００　ｍＰａ・秒以上の粘度を示す樹脂を生ずる
まで反応を行うことにより得られる窒素含有縮合生成物
を、製紙における脱水助剤又は保持助剤として使用する
方法である。
本反応の原理は前記のようにドイツ特許出願公告第１５
４’６２９０号明細書により公知であるが、この反応を
好ましい様式で、分子中に少なくとも１５個のアルキレ
ンイミン単位を有する高級のポリアルキレンポリアミン
を用いて行うことができ、そしてこれによりその浮遊助
剤としての作用のほか、保持剤及び脱水促進剤としても
好適な作用を示す生成物が得られることは知られていな
かった。
ドイツ特許出願公開第２１６２５６７号明細書によれば
、たとえばグリコール及び架橋剤としてのエピクロルヒ
ドリン及びジメチルアミンから得られる、末端三級アミ
ン基を有する糸状のポリエーテルの少量を、（ポリアミ
ド）−ポリアルキレンポリアミン及び続いて二級アミン
基の１当量につき０．２〜２モルのエピクロルヒドリン
と反応させる反応順序が知られている。
従って出発生成物中のアルキレンイミン単位の一定数、
一定のモル比及び特に最終粘度に注意し、これにより好
適な活性を有する新規生成物を得ることに基礎概念があ
る本発明方法は。
公知の技術水準の範囲においては予想されなかった技術
上の進歩をもたらすものである。
本発明脱水助剤及び保持助剤の製造のため出発物質とし
て用いられるポリアルキレンポリアミンは、前記のよう
に１５〜５００個のアルキレンイミン単位、好ましくは
エチレンイミン単位を含有するものである。こればたと
えばエチレンイミンの酸性媒質中の自体公知の重合によ
って得られる。好ましくは１５〜５００個のエチレンイ
ミン単位を有する化合物が選ばれる。
他の反応関与体は、末端水酸基においてエピクロルヒド
リンと反応させたポリアルキレンオキシド誘導体である
。この種のものとしては一般に、未反応ポリアルキレン
オキシド体中にポリアルキレンオキシド基１個につき８
〜１００個のアルキレンオキシド単位を含有する化合物
が用いられる。すなわち多機能性化合物をアルキレンオ
キシド中で反応させる場合に、各ポリアルキレンオキシ
ド鎖につき、それぞれの鎖中で１００の数を越えない量
のアルキレンオキシド単位が含有され℃いるべきである
。好ましくは次式 ％式％） で表わされるブロック共重合物（式中Ｒ１はエチレン基
、Ｒ７は１．２−プロピレン基、ｍ及びｐは４〜５０の
数、ｈは０〜５０の数、Ｘはｚ〜６の数、そしてＡは２
〜６個の炭素原子を有する多価アルコールの残基又は１
〜５０個のプロピレンオキシド単位を有するポリプロピ
レンオキシド残基を意味し、ただし後者の場合にはｎは
０である）が選ばれる。従って個々の代表的なものは、
オキシエチル化もしくはオキシエチル化−オキシプロピ
ル化された多価アルコールたとえばグリコール、プロピ
レングリコール、グリセリン、トリメチロール７’　Ｃ
Ｉ　ハン又はペンタエリトリット、ならびに分子中に５
０個以下のプロピレンオキシド単位を有してよし・ポリ
プロピレングリコールである。最後にあげた基体は、両
側においてオキシエチル化するとエチレンオキシド及び
プロピレンオキシドの混合したブロック共重合物となる
。原理的には混合して重合されたエチレン−及びプロピ
レンオキシド鎖ヲ、多機能性化合物の活性水素原子を有
する基と反応させることもできるが、これは一般に利点
をもたらさない。
従ってポリオキシエチル化ならびに場合によりポリオキ
シプロピル化された化合物は少なくとも２個の末端遊離
水酸基を有するものである。
この末端水酸基は後続のエピクロルヒドリンとの反応の
ための反応性の中心である。この際存在する水酸基数に
対し少なくとも当量のエピクロルヒドリン、好ましくは
当量の水酸基に対し１．０〜１，５モルのエビクロルヒ
トリンカ用イラれる。最終的には、　ＨＣＩ脱離により
ポリグリシジルエーテルに変えられる化合物、すなわち
前　　　記のポリアルキレンポリアミンにつき固有の架
橋機能を示し、以下架橋剤と呼ばれる化合物が得られる
。
エピクロルヒドリンとポリアルキレンオキシド誘導体と
の反応は古くから知られた反応機構により進行し、そし
てルイス酸に劣り開始される。ルイス酸としては、たと
えば弗化硼素エーテル化物、燐酸、硫酸、過塩素酸、ク
ロル酢酸、芳香族スルホン酸、塩化亜鉛又は塩化アルミ
ニウムが用いられる。しかし一般に本反応のためのルイ
ス酸としては弗化硼素エーテル化物を用いることが好ま
しい。
高分子で多機能の架橋作用を有する化合物は、次にポリ
アルキレンポリアミンと反応させられ、この際ポリアル
キレンポリアミン中の窒素１当量に対し０．０８〜０．
００１モルの架橋剤が用いられる。前記多機能性化合物
の架橋のための必要歇は、明らかにそれぞれの場合に用
いられるポリアルキレンポリアミンの構造に依存する。
しかし一方では同じ出発ポリアルキレンポリアミンにお
いても、高分子架橋剤を用いて架橋する場合には常に起
こりうる架橋剤の加水分解のため、特定の粘度を有する
溶液を製造するためには反応温度が高くかつ樹脂溶液の
含水量が高いほど余分の架橋剤を必要とする。
架橋剤は前記の量、好ましくはポリアルキレンポリアミ
ン中の窒素当量に対し０．０６〜０，００２モル部で用
いられる。架橋反応は反応関与体の重量の合計に対し好
ましくは５〜５０％、特に１０〜６０％の水溶液中で行
なわれる。これは所望の架橋のために必要な量の架橋剤
な１回に、又は少量ずつ分けて加えることにより行うこ
とができ、反応の進行は水溶液の粘度の増加により追跡
することができる。後者の操作法の方が常に好ましい。
なぜならばこの場合には反応をよりよく制御することが
でき、そして反応混合物がゲル化する危険が本質的に少
ないからである。さらに高分子架橋剤を少量ずつ添加す
る場合には過剰の添加を避けることができ、そして特定
の粘度に容易に調整することができる。この反応は、２
０℃において２０〜２５％水溶液中で測定して５００　
ｍＰａ・秒以上の粘度を示す、なお水溶性の高分子樹脂
を１．生ずるまで行なわれる。好ましくは４００〜１５
００　ｍＰａ・秒の粘度を有する樹脂が得られるように
努めることが推奨される。本反応は一般に２０〜１００
℃、好ましくは４０〜８０℃の温度において１〜１０時
間以内に行なわれる。
こうして得られる縮合生成物は、その中に含有されるア
ミン基のため塩基性である。しかしこの縮合生成物（樹
脂）の特に脱水助剤及び保持助剤としての活性は、樹脂
溶液を酸により中和することによって影響されない。こ
のものはほとんどすべての場合にドイツ特許出願公開第
１８０２４３５号明細書の生成物の場合と同じ利点、す
なわち酸性及びアルカリ性のｐＨ範囲における使用可能
性の利点をもたらす。塩基性の架橋されたポリアミドア
ミン又はエピクロルヒドリンだけを用いて架橋された１
、２−ポリアルキレンポリアミンからの生成物に比して
、このものは同様に充填剤保持及び脱水促進に関し改善
された効果を示す。またドイツ特許出願公開第１８０２
４３５号明細書の生成物に比して、一般に予期されなか
った効果の向上を生ずる。
特に−屠体質的に改善された紙の白変をあげることがで
き、これは長期の貯蔵においても黄変の傾向が本質的に
少ない。この生成物な用いると、製紙において生ずるす
べてのｐ）Ｉ範囲において操作することができる。低分
子のポリアルキレンポリアミンから出発するドイツ特許
出願公告第１５４６２９０号明細書による生成物に比し
て、本発明による生成物は充填剤及び繊維の保持助剤と
して改善された作用を示す。
本発明による生成物はすべての種類の紙、特にのりを加
え又は加えない厚紙の製造において、硫酸アルミニウム
の存在ならびに不在にお〜゛て使用しても良好な結果を
得ることができる。ノくルプ中の乾燥セルロース繊維の
重量に対し０．０１〜０．６重量％の量で助剤が用いら
れる。
下記例中の部及び％は重量に関する。
製造例 （Ａ）ポリエチレンイミン（以下ＰＥＩと記す）の製造
水８ｇ中のエチレンジアミンモノ硫酸ｉＡｇの溶液に、
０℃において０時間以内に水Ｅｇ中のエチレンイミン（
ＥＩ）Ｅｇを滴下する。続℃・てｐ−ニトロベンジルピ
リジンを用いてエチレンイミン環がもはや検出されなく
なるまで、Ｇ時間Ｈ’Ｃに保持する。得られるポリエチ
レンポリアミン溶液は次の性質を示す。
（１）分子量：超遠心分離（沈降平衡によるヒ１蒸気圧
浸透圧計による＊２ （Ｋ）粘度（４５％、２０℃、ヘプラーの落球法による
）　：　ｃＰ （Ｌ）密度（４５％、２０℃＞Ｃ９７ｍ１）（ロ）屈折
率（４５％、２　ｏ　’ｃ　）実験１　実験２　実験６
　実験４　実験５　実験６Ａ　　　　　　２７２　　１
５６　　１０９　　７５　　５５　　１０．９Ｂ　　　
　　　９８７　　８７１　　２５９　　７９０　　３５
９　　３６１Ｃ８５−９０約９０９０−９５８６−９２
８４−９４８８−９６ｖ　　　　　　　８　　　８　　
　７．２　　７．５　　　８　　８５Ｅ　　　　　２１
５０　２１５０　２１５０　２１５０　２１５０　２１
５０Ｆ　　　　　　１４３５　１４３５　２０００　１
４３３　１９００　１８００ｏ　　　　　　　２．５　
　　２．５　　　３　　　４　　　４　　　６Ｉ−１４
５０＊２２６８ｏ”　　　−４９Ｑａ“１１８２００＊
１Ｋ　　　　　　１２２　　１５５　　２５３　　５３
４　　５７８　　９５０Ｌ　　　　　１．０７９　１．
０７６　１．’ｏ７１　１．０７１　１．ａ７１　　１
．０６８Ｍ　　　　　１．４３５８　１．４３６０　１
．４人６０　１４３６０　１．４５５１　　１．４９１
（Ｂ）ポリエチレンクリコールエーテル−ビス−β−ヒ
ドロキシ−ｒ−クロルプロピルエーテル（以下ＰＤＣＨ
と記す）の製造 ＥＯ単位■個の平均分子量を有するポリエチレングリコ
ールエーテル（水酸基価１．フィッシャー法による含水
量ＩＴ）Ｉｇにエピクロルヒドリン■ｇを加え、弗化硼
素エーテル化物■ｇを添加し、続いて６０〜７５℃にお
いてさらに■ｇのエピクロルヒドリンを約０．５〜１．
５時間中に加える。６０〜７０°Ｃにおいて溶液のエポ
キシド滴定値が０に達するまで（４時間）縮合させる。
得られた生成物は［リバル／ｇのクロルヒドリン含量（
０，Ｉ　Ｎ　−ＮａＯＨとともに６０分間煮沸したのち
逆滴定）及びＸミリパル／Ｉの酸含量を示す。
（Ｃ）架　　橋 ポリエチレンイミン（Ｃ）（後記の表中Ｄｉｔ、ｒｉハ
シエチレントリアミン、Ｔｒｉ　ｔｅｔｒａはトリエチ
レンテトラアミン）のｂ％溶液ａｇをｄ℃に加熱し、そ
して０時間の間に架橋剤（ｈ）（表中のＥ　ｐ　ｉはエ
ピクロルヒドリン）のｇ％溶液ｆｇを添加して架橋させ
る。架橋中に溶液のｐＨ価は苛性ソーダ水溶液の添加に
より９５以上に保持されろ。加えられる苛性ソーダ水溶
液（５０％）の量は１ｇである。約に％の樹脂の最終粘
度（２０℃において測定）はｌ　ｃＰであり、ｐＨ価は
ｍである。義酸（７５％）ｎｇを用いてｐ＋（が０とな
るまで中和し、そして水ｐｇを用いてｑ％の有効物質含
量（ＷＳ）（苛性ソーダ及び義酸はＷＳとして数えない
）となるまで希釈する。
最終粘度（２０℃、落球法）はｒ　ｃＰである。
下記表に目的生成物の製紙技術上の性質を、ドイツ特許
出願公開第１８０２４３５号明細書の実施例によって製
造された変性ポリエチレンイミン（ＰＥＩ）と比較して
示す。
測定方法 脱水促進：’ＳＲで表わされた粉砕度低下により示す。
。ＳＲで表わされた粉砕度はパルプ及び紙関係の化学者
及び技術者の協会の覚え書１０７０指針により測定され
た。
充填剤保持：パルプ及び紙関係の化学者及び技術者の協
会の覚え書１０８により迅速ケーテン装置で製造された
紙片の灰分含量により示す。
紙試料の紙料組成：漂白された亜硫酸 パルプ（６５°ＳＲ）　　’８０％ 陶　　土　　　　　　　　　２０％ 材料密度：　０．２４　ｇ／４３ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響：灰分不含
の紙片の白色度により示す。
材料組成：漂白された亜硫酸 パルプ（３５°ＳＲ）、　　　　　１００％蛍光増白剤
　　　　　　　０．１５％ 明ばん　　　　　　　　０．５％ 樹脂添加　　　　　　　　０．０６％ 測定：公知手段によりツアイス社のエルレフォ装置（フ
ィルターＲ４６Ｔ）を用いて、紫外線による刺激を用い
るが又は用いないで再放射値（％）を求める。
表１ａ（実験例１６） 脱水促進（’８１（で表わされた粉砕度低下として測定
） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） 丁）Ｈ７，３ｐＨ５；明ばん１．５％ 添加物（１００％の樹脂、 絶対乾燥パルプに対す　　０．０５　０．１％　０．０
５　０．１％る割合） 〇−値（樹脂添加なし）（七Ｒ）　　　　６２　　　　
　　５６実験例１６　　　　　　　　４９　　３３　　
４＆　　４０表ｉｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０，０６％ 繊維懸濁液のｐＨ価　　　　　　６４．８表１０ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　９４．５　　　８０．８　　　　　７８．９紫外線不
使用　８７．２　　　　７８．９　　　　　７６．４表
２ａ　（実験例１７） 脱水促進（’ｓｒ＊で表わされた粉砕度低下として測定
） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ｐＨ７，３ｐＨ５＋明ばん１．５％ ０−値（樹脂添加なし）（０ＳＪ０　　７０　　　　　
５８表２ｂ 充填剤保持：紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０３％繊維懸
濁液のｐＦ＋価　　　　　　６４，８バルブ＋充填剤に
対する明ばん添加量　　０．５％　１．５％表２０ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　　９２．７　　　　Ｂｏ、５　　　　８４．２紫外
線不使用　　　８６．８　　　７８．１　　　　８１．
７表５ａ（実験例１８） 脱水促進（０ｓｎで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ｐＨ７，６ｐＨ５；明ばん１．５％ 〇−値（樹脂添加なし）（’ＳＲ）　　　　４７　　　
　　　５０実験例１８　　　　　　　６９３０　４０６
８表６ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０３％繊維懸
濁液のｐ）］価　　　　　　６４．８パルプ士充填剤に
対する明ばん添加量　　　０．５％　１．５％表３Ｃ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９６．３　　８０．７　　　　８２．０紫外線不使
用　　８７．１　　　７８．６　　　　　８０．５表４
ａ　（実験例１．？） 脱水促進（Ｏ３Ｒで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ｐＨ７３ｐＨ５；明ばん１．５％ ロー（直（樹脂添加なし）（０額）　　　　　４４　　
　　　　５７表４ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０３％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４．８パルプ士充填剤に対す
る明ばん添加量０．５％　１．５％表４０ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響表５ａ（実
恥例２０） 脱水促進（０ＳＲで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がな（なるまで
砕かれたもの ｐＨ７，６ｐｕｓ　；明ばん１５％ 〇−値（樹脂添加なし）（ちＲ）　　　　６８　　　　
　　６２実験例２０　　　　　５７　　４０　４２　　
６９表５ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４．８パルプ＋充填剤に対す
る明ばん添加量　０．５％　１．５％表５０ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．８　　　７９．６７９．５紫外線不使用　　
８８．８　　　　７７．４　　　　　７７．６表６ａ（
実験例２１） 脱水促進（０８Ｒで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ロー値（樹脂添加なし）（’ＳＲ）　　　　７３　　　
　　６５表６ｂ 充填剤保持：紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４．８パルプ＋充填剤に対す
る明ばん添加量　ｏ、ｓ　％１．５　％表６０ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．６８２．６　　　　８５．８紫外線不使用　
　８８．２　　　　７８．５　　　　　７９．５表７ａ
　（実験例２２） 脱水促進（０８Ｒで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ｐＨ７，５ｐＨ５；明ばん１．５％ 〇−値（樹脂添加なし）（０８Ｒ）７０５８実験例２２
　　　　　６２　５３　４６　４４表７ｂ 充填剤保持：紙中の灰分％；添加物はノ；ルグ及び充填
剤に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊維
懸濁液のｐＨ価　　　　　６４．８パルプ＋充填剤に対
する明ばん添加量　０．５％　１．５％表７０ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　８８，７　　　　７８．８　　　８１．５紫外線不
使用　　８４．２　　　　７６．７　　　　７９．１表
１５ｂ 充填剤保持：紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４・８パルプ（充填剤に対す
る明ばん添加量　０．５％　１．５％表１５ｃ 紙の白皮及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．７　　　７９．６　　　　８５．７紫外線不
使用　　８８．７　　　　７７．３８１．５表１４ａ（
実施例２９） 脱水促進（’Ｓ）（で表わされた粉砕度低下として測定
） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ｐ）ＩＺ３ｐＨ５１弓玩１，５％ 〇−値（樹脂添加なし）（’ＳＲ）　　　　５２　　　
　　４９表１４ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０３％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４．８パルプ＋充填剤に対す
る明ばん添加量　０．５％　　１．５％表１　４ｃ 紙の白皮及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　９５．２　　　８０．７　　　　８７．０紫外線不使
用　８８．０　　　　７８．６　　　　　８３．１表１
５ａ（実施例３０） 脱水促進（’ＳＲで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がな（なるまで
砕かれたもの） ロー値（樹脂添加なし）（’ｓｒ＋）　　　　５５　　
　　　　６６実施例３０　　　　　　　４０　３１　　
４９　　４６表１５ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４，８パルプ士充填剤に対す
る明ばん添加量　０．５％　１．５％表１５ｃ 紙の白皮及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．０　　　７９．３　　　　８１，６紫外線不
使用　　８７．５　　　　７７．１　　　　　７９．５
表１６ａ（実施例３１） 脱水促進（’ＳＲで表わされた粉砕度低下として測定） 表１０ｃ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．８　　　　７９．７　　　　８３．６紫外線
不使用　　８８．９　　　　７７．７　　　　７９．３
表１１ａ（実施例２６） 脱水促進（０８Ｒで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） 〇−値（樹脂添加なし）（’ＳＲ）　　　　５７　　　
　　　５２実施例２６　　　　　　４４　３６　３１　
２８表１１ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物レしノ；ルプ及び充
填剤に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊
維懸濁液のｐｏ価　　　　　６４．８パルプ＋充填剤に
対する明ばん添加量　０．５％　　１．５％表１１Ｃ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．８　　　７９．７　　　　８４．５紫外線不
使用　　８８．９　　　７７．７　　　　　８０．５表
１２ａ（実施例２７） 脱水促進（’ＳＲで表わされた粉砕度低下として測定） 材料−新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） 〇−値（樹脂添加なし）（嘔ｑ）　　　　　６６　　　
　　５７表１２ｂ 充填、剤保持：紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填
剤に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０３％繊維
懸濁液のｐＨ価　　　　　６４，８パルブト充填剤に対
する明ばん添加量　０．５％　　１，５％表１２０ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．７　　　７９．６　　　　８５．２紫外線不
使用　　８８．７　　　　７７．３８１．０表１３ａ（
実施例２８） 脱水促進（０ＳＲで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ｐ）１７．３　　ｐＨ５Ｓ明ばん１．５％〇−値（樹脂
添加なし）（％Ｒ）　　　　７６　　　　６５実施例２
８　　　　　　５４　６６　４８　４６表１３ｂ 充填剤保持：紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４，８パルプ」充填剤に対す
る明ばん添加量　０．５％　１．５％表１３ｃ 紙の白炭及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．７　　　７９．６　　　　８５．７紫外線不
使用　　８８．７　　　　７７．３　　　　　８１．５
表１４ａ（実施例２９） 脱水促進（’Ｓ）（で表わされた粉砕度低下として測定
） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ｐａｌ　７．５　　ｐＨ５＋叫玩１．５％〇−値（樹脂
添加なし）（’ＳＲ）　　　　５２　　　　　４９表１
４ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０３％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４，８パルプ＋充填剤に対す
る明ばん添加量　０．５％　　１．５％表１４０ 紙の白炭及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　９５．２　　　８０．７　　　　８７．０紫外線不使
用　８８．０　　　　７８．６　　　　　８５．１表１
５ａ（実施例３０） 脱水促進（’ＳＲで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） 〇−値（樹脂添加なし）（’ＳＲ）　　　　５５　　　
　　　６５実施例３０　　　　　　　４０　３１　　４
９　　４６ノ 表１５ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４．８パルプ＋充填剤に対す
る明ばん添加量　０，５％　１．５％表１５Ｃ 紙の白炭及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９５．０　　　７９．５　　　　８１．５紫外線不
使用　　８７．５　　　　７７．１　　　　　７９．５
茂１６ａ（実施例６１） 脱水促進（’ＳＲで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの ｐＨ７，６ｐＨｓ、明ばん１．５％ 〇−値（樹脂添加なし）（Ｏ３Ｒ）　　　　７６６５表
１６ｂ 充填剤保持：紙中の灰分％；添加物はノクルプ及び充填
剤に対し１００％樹脂０．０１５％及び０．０６％繊維
懸濁液のｐＨ価　　　　　６４．８パルプ」−充填剤に
対する明ばん添加量　０．５％　１，５％表１６０ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９６．６　　　８５．１　　　　８４．５紫外線不
使用　　８８．１　　　　７９．５　　　　　８１．０
表１７ａ（実施例６２） 脱水促進（’ｓｎで表わされた粉砕度低下として測定） 材料：新聞紙（高速度攪拌装置中で小片がなくなるまで
砕かれたもの） ｐＨ７，５ｐＨ５；明ばん１．５％ 〇−値（樹脂添加なし）（’ＳＲ）　　　　７６　　　
　　６５実施例３２　　　　　　　５２　６８　　４７
　４５表１７ｂ 充填剤保持二紙中の灰分％；添加物はパルプ及び充填剤
に対し１００％樹脂０．０１５％及び０，０６％繊維懸
濁液のｐＨ価　　　　　６４，８パルプ＋充填剤に対す
る明ばん添加量　０．５％　　１．５％表１７ｃ 紙の白変及び蛍光増白剤の効果に対する影響紫外線使用
　　９６．５　　　　　Ｂ６．３８５．８紫外線不使用
　８８．０　　　　７９．５　　　　　８２．５出願人
　バスフ・アクチェンゲゼルシャフト第１頁の続き ０発　明　者　ウニルナ−・シュドライトドイツ連邦共
和国６７００ルードウ イツヒスハーフエン・ロンドナ ー・リング６８

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （ａＨ５〜５００個のアルキレンイミン単位ヲ有するポ
    リアルキレンポリアミンの１窒素当量と、（ｂ）少なく
    とも８個のアルキレンオキシド単位を有し、そして末端
    水酸基において少なくとも当量のエピクロル、ヒトシン
    と反応させたポリアルキレンオキシド誘導体Ｏ，ＯＳ〜
    ０．００１モル部とを２０〜１００　’Ｃにおいて反応
    させ、そして高分子ではあるがなお水溶性であり、２０
    〜２５％水溶液中で２０℃において測定して−３００ｍ
    Ｐａ・秒以七の粘度を示す樹脂を生ずるまで反応を行、
    うことにより得られる窒素含有縮合生成物抄、製紙にお
    ける脱水助剤又は保持剤として使用する方法。
JP58058805A 1974-07-29 1983-04-05 製紙用助剤 Granted JPS58197399A (ja)

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