JPS58207901A - 試料濃縮方法 - Google Patents
試料濃縮方法Info
- Publication number
- JPS58207901A JPS58207901A JP9029982A JP9029982A JPS58207901A JP S58207901 A JPS58207901 A JP S58207901A JP 9029982 A JP9029982 A JP 9029982A JP 9029982 A JP9029982 A JP 9029982A JP S58207901 A JPS58207901 A JP S58207901A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- low boiling
- boiling point
- sample
- boiling solvent
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 56
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 8
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011346 highly viscous material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、多量の低沸点溶媒を含む混合物から低沸点溶
媒を効率よ（完全に除去し、高沸点試料を濃縮する方法
に関する。
媒を効率よ（完全に除去し、高沸点試料を濃縮する方法
に関する。
従来多量の低沸点溶媒を除去し、試料を濃縮する方法と
して、容器を回転させながら減圧下で加熱する〇−タリ
ーエバポレーター、減圧下で試料に不活性カスを吹込み
バ糧づリシグさせ不活性カスを液表向に吹きつけ之気流
乾燥タイ１等を用いた方法が知られている。
して、容器を回転させながら減圧下で加熱する〇−タリ
ーエバポレーター、減圧下で試料に不活性カスを吹込み
バ糧づリシグさせ不活性カスを液表向に吹きつけ之気流
乾燥タイ１等を用いた方法が知られている。
しかしながら、従来のこれらの方法には■多からの低沸
点溶媒の完全な除去、■高沸点試料の損失、のない回収
、という３条件を同時に満足することができないという
欠点があった。
点溶媒の完全な除去、■高沸点試料の損失、のない回収
、という３条件を同時に満足することができないという
欠点があった。
本発明者等は、前記の従来の試料濃縮方法では不可能で
あった高沸点試料からの低沸点溶媒の完全除去、及び高
沸点試料のはぼ完全な捕集を可能とする試料濃縮方法を
開発するため、鋭意研究を重ねた結果、少量の高沸点試
料とそれより多量の低沸点溶媒とからなる混合物を第一
段工程で減圧下も加熱することにより、低沸点溶媒の大
部分を除去した後、その残部を第二段工程に導き、つい
で表面積を広げた状態で、減圧下で加熱することにより
、残存の低沸点溶媒が完全に除去され、かつ高沸点試料
を損失することなく回収できることを見出し、この知見
にもとづいて本発明をなすに至ったものである。
あった高沸点試料からの低沸点溶媒の完全除去、及び高
沸点試料のはぼ完全な捕集を可能とする試料濃縮方法を
開発するため、鋭意研究を重ねた結果、少量の高沸点試
料とそれより多量の低沸点溶媒とからなる混合物を第一
段工程で減圧下も加熱することにより、低沸点溶媒の大
部分を除去した後、その残部を第二段工程に導き、つい
で表面積を広げた状態で、減圧下で加熱することにより
、残存の低沸点溶媒が完全に除去され、かつ高沸点試料
を損失することなく回収できることを見出し、この知見
にもとづいて本発明をなすに至ったものである。
すなわち本発明は、少量の高沸点試料とそれより多量の
低沸点溶媒とからなる混合物から。
低沸点溶媒とからなる混合物から。
第一段工程で、減圧下で加熱し、前記低沸点溶媒の大部
分を・除去した後、ついでその残部を第二段工程に導き
１表面積を広げた状態で、減圧る 下′で加熱して、残存す鬼前記低沸点溶媒を除去するこ
とを特徴とする試料濃縮方法を提案するものである。
分を・除去した後、ついでその残部を第二段工程に導き
１表面積を広げた状態で、減圧る 下′で加熱して、残存す鬼前記低沸点溶媒を除去するこ
とを特徴とする試料濃縮方法を提案するものである。
以下本発明について詳細に説明する。
本発明の試料濃縮方法においては一９低沸点溶媒の除去
を二段の工程に分けて行い、各段の工程に適した手段で
低沸点溶媒の効率的かつ迅速な除去を行う。
を二段の工程に分けて行い、各段の工程に適した手段で
低沸点溶媒の効率的かつ迅速な除去を行う。
即ち第１段工程では、減圧下で加熱し大量の低沸点溶媒
を効率よ（迅速に蒸発させ、除去する。その際、高沸点
試料と低沸点溶媒との混合物中に不活性ガスをバづり：
Ｊジして混合物に振動を与え、蒸発を促すとともに、突
沸を防ぎ。
を効率よ（迅速に蒸発させ、除去する。その際、高沸点
試料と低沸点溶媒との混合物中に不活性ガスをバづり：
Ｊジして混合物に振動を与え、蒸発を促すとともに、突
沸を防ぎ。
か゛）高沸点滅４１の酸化による変質を防ぐことができ
る。また、攪拌機により上記混合物を攪拌し、蒸発を促
し、かっ突沸を抑えることもできる。
る。また、攪拌機により上記混合物を攪拌し、蒸発を促
し、かっ突沸を抑えることもできる。
を広くした状態で減圧下で加熱し、高粘性物質から低沸
点溶媒を完全に除去し、高沸点試料を濃縮する。
点溶媒を完全に除去し、高沸点試料を濃縮する。
本発明の方法が適用できる低沸点溶媒を含む混合物中の
低沸点溶媒としては、沸点が１５ＣＩ’０以下の溶媒で
あれば特にその種類には限定されず、このようなものと
しては、たとえばへ＋サシ、ベシぜシ、工ｊ・１タノー
ル、アセトシ、エーテル、テトラヒドロフラジ等をあげ
ることができる。
低沸点溶媒としては、沸点が１５ＣＩ’０以下の溶媒で
あれば特にその種類には限定されず、このようなものと
しては、たとえばへ＋サシ、ベシぜシ、工ｊ・１タノー
ル、アセトシ、エーテル、テトラヒドロフラジ等をあげ
ることができる。
以下本発明の実施態様例を図面により説明する。
第１図は本発明の方法を実施するための装置の例示図で
ある。第１図において、１は蒸発した低沸点溶媒を冷却
し凝縮するためのり−じ・シヒ冷却管、２はリービッヒ
冷却管１の上部に設けられ、系内を減圧にするため真空
ポジづに連結するためのライシロ、３は凝縮した低沸点
溶媒４を入れる受器、５はリーピッし冷却管１゜受５６
および大型フラスコ６を連結するための枝管である。６
は低沸点溶媒と高沸点試料との混合物７を入れるための
大型フラスコ、８は上ス〕６の下端に設けられた三方コ
ック、１ｏは三方コック９の下部に設けられた三方コッ
クである。１１は上記混合物７かも低沸点溶媒の大部分
を除いた残部１２を入れるための円盤状フラスコ、１６
は円盤状フラス］１１の下端にとりつけられた高部点試
料受器、１４はり−じツし冷却管１と円盤状フラスコ１
１とを連結するため口連結管、１５．１６は加熱するた
めのマシトルし−ターである。
ある。第１図において、１は蒸発した低沸点溶媒を冷却
し凝縮するためのり−じ・シヒ冷却管、２はリービッヒ
冷却管１の上部に設けられ、系内を減圧にするため真空
ポジづに連結するためのライシロ、３は凝縮した低沸点
溶媒４を入れる受器、５はリーピッし冷却管１゜受５６
および大型フラスコ６を連結するための枝管である。６
は低沸点溶媒と高沸点試料との混合物７を入れるための
大型フラスコ、８は上ス〕６の下端に設けられた三方コ
ック、１ｏは三方コック９の下部に設けられた三方コッ
クである。１１は上記混合物７かも低沸点溶媒の大部分
を除いた残部１２を入れるための円盤状フラスコ、１６
は円盤状フラス］１１の下端にとりつけられた高部点試
料受器、１４はり−じツし冷却管１と円盤状フラスコ１
１とを連結するため口連結管、１５．１６は加熱するた
めのマシトルし−ターである。
上記の装置において、］コックを閉じて大型フラス」乙
に高沸点試料と多量の低沸点溶媒を含む混合物７を入れ
、不活性ガス導入管８より不活性ガスを液中にバづリシ
タさせる。ついでリーじツヒ冷却管１に冷却水を通した
後、ライシｆコ２より真空ボ：Ｊ′ｊで系内を減圧する
。この状態で上記混合物７は沸騰を始め、低沸点溶媒は
蒸発し、枝管５を通りリーピッし冷却管１で冷却され凝
縮し、受器３にたまる。なお不活性ガスによりバプリシ
クされているため、混合物する。
に高沸点試料と多量の低沸点溶媒を含む混合物７を入れ
、不活性ガス導入管８より不活性ガスを液中にバづリシ
タさせる。ついでリーじツヒ冷却管１に冷却水を通した
後、ライシｆコ２より真空ボ：Ｊ′ｊで系内を減圧する
。この状態で上記混合物７は沸騰を始め、低沸点溶媒は
蒸発し、枝管５を通りリーピッし冷却管１で冷却され凝
縮し、受器３にたまる。なお不活性ガスによりバプリシ
クされているため、混合物する。
混合物７から大部分の低沸点溶媒を除去した残部は、］
コックを開け、コック１ｏの操作で円盤状フラスコ１１
に導かれる。円盤状ワラスコ１１中の残部１２は表面積
が広くなってオｄす。
コックを開け、コック１ｏの操作で円盤状フラスコ１１
に導かれる。円盤状ワラスコ１１中の残部１２は表面積
が広くなってオｄす。
溶媒が起こる。一方蒸発した低沸点溶媒は連結管１４を
通り、リーピツし冷却管１で凝縮し。
通り、リーピツし冷却管１で凝縮し。
受器６にたまる。円盤状フラスコ１１中の残部１２は濃
縮され高沸点試料受器１６にたまる。
縮され高沸点試料受器１６にたまる。
以上詳細に説明したように９本発明の方法によれば、多
量の低沸点溶媒を比較的迅速に除去することができ、目
的とする高沸点試料を、損失を極力抑えて捕集すること
ができる利点がある。
量の低沸点溶媒を比較的迅速に除去することができ、目
的とする高沸点試料を、損失を極力抑えて捕集すること
ができる利点がある。
以下実施例により本発明の効果をさらに詳しく説明する
。
。
実 施 例
本発明による濃縮効果を、他の従来法と比較して第１表
に示す。試料として、沸点３００°Ｃ以上の石油系高沸
点試料ＩＳｆと、低沸点溶媒であるペシゼク５ｅＣＩ）
混合物を使用した。全ての方法にも（・て、温度５０’
Ｏ，圧力５０１ｎＨ７の条ｆ’ｌ下で＃縮を行−）だ。
に示す。試料として、沸点３００°Ｃ以上の石油系高沸
点試料ＩＳｆと、低沸点溶媒であるペシゼク５ｅＣＩ）
混合物を使用した。全ての方法にも（・て、温度５０’
Ｏ，圧力５０１ｎＨ７の条ｆ’ｌ下で＃縮を行−）だ。
第 １ 表
第１表から明らかなように１本発明の方法によれば従来
法に比べ、試料が濃縮されるまでの時間が短く、高沸点
試料の回収率が高い。
法に比べ、試料が濃縮されるまでの時間が短く、高沸点
試料の回収率が高い。
第１図は１本発明の方法を実施するための装置の例示図
である。 麓ｌ閃 手続補正書（０旬） 事ＰＩの表し」、 昭和５７１ 特 許 願第 ９０２９９
号発明の名称 試料濃縮方法 補正をする者 事伺との関係 特許出−人 住 麟 東京都千代田区丸の内二１日５ＩＩＩ
号名 称（６２Ｑ）三菱重工業株式会社 代 理 人 任 所 東ｆＡ都［代田区丸の内二丁目５喬１
号組方法」と；ｆＴ １Ｅ−ｒる。 −４−
である。 麓ｌ閃 手続補正書（０旬） 事ＰＩの表し」、 昭和５７１ 特 許 願第 ９０２９９
号発明の名称 試料濃縮方法 補正をする者 事伺との関係 特許出−人 住 麟 東京都千代田区丸の内二１日５ＩＩＩ
号名 称（６２Ｑ）三菱重工業株式会社 代 理 人 任 所 東ｆＡ都［代田区丸の内二丁目５喬１
号組方法」と；ｆＴ １Ｅ−ｒる。 −４−
Claims (1)
- 小量の高沸点試料とそれより多量の低沸点溶媒とからな
る混合物から、第一段工程で、減圧下で加、熱し、前記
低沸点溶媒の大部分を除去した後、ついでその残部を第
二段工程に導き９表面積を広げた状態で減圧下で加熱し
て、残存する前記低沸点溶媒を除去することを特徴とす
る試料濃縮方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9029982A JPS58207901A (ja) | 1982-05-27 | 1982-05-27 | 試料濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9029982A JPS58207901A (ja) | 1982-05-27 | 1982-05-27 | 試料濃縮方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58207901A true JPS58207901A (ja) | 1983-12-03 |
Family
ID=13994655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9029982A Pending JPS58207901A (ja) | 1982-05-27 | 1982-05-27 | 試料濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58207901A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6045808A (en) * | 1997-01-31 | 2000-04-04 | Pharmacia & Upjohn Company | Method for removing high boiling solvents from drug formulations by vacuum drying |
| KR20010105129A (ko) * | 2000-05-19 | 2001-11-28 | 임승우 | 수욕조 및 수류콘덴서를 개량한 진공증발농축장치 |
-
1982
- 1982-05-27 JP JP9029982A patent/JPS58207901A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6045808A (en) * | 1997-01-31 | 2000-04-04 | Pharmacia & Upjohn Company | Method for removing high boiling solvents from drug formulations by vacuum drying |
| KR20010105129A (ko) * | 2000-05-19 | 2001-11-28 | 임승우 | 수욕조 및 수류콘덴서를 개량한 진공증발농축장치 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH01502964A (ja) | 蒸留装置および方法 | |
| JP4831934B2 (ja) | 水溶性有機物濃縮装置 | |
| JP4098113B2 (ja) | 溶媒の回収を伴うクロマトグラフィの方法および装置 | |
| JPH0393610A (ja) | 金属硫酸塩を含む硫酸の濃縮法 | |
| GB2372714A (en) | Distillation of volatile constituent from plant material without use of solvent | |
| US4719016A (en) | Pervaporization method and apparatus | |
| JPS58207901A (ja) | 試料濃縮方法 | |
| US7089812B2 (en) | Transfer of a sample from a solid support into a liquid | |
| JPH0215242B2 (ja) | ||
| JPH04155924A (ja) | 蒸気乾燥装置 | |
| US3630262A (en) | Method and apparatus for producing an improved anhydrous caustic product | |
| IT1179642B (it) | Procedimento per l'evaporazione di un prodotto in soluzione e per il recupero di una frazione volatile del solvente | |
| WO2002081046A1 (fr) | Appareil polyvalent permettant l'extraction et la concentration automatiques a l'etat dynamique lineaire, non supercritique ou supercritique a haute efficacite | |
| JPS644401Y2 (ja) | ||
| CN115611783A (zh) | 一种安全回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的装置及其方法 | |
| JPS59216605A (ja) | 滲透蒸発膜を用いる分離法 | |
| EP0237685A1 (fr) | Dispositif perfectionné de désorption de charbon actif | |
| JPH05168865A (ja) | 有機物水溶液の脱水方法 | |
| JP2505418B2 (ja) | 溶剤精製回収法 | |
| JP2532042B2 (ja) | 有機酸の回収方法 | |
| FR2513617A1 (fr) | Procede de fabrication simultanee d'acide nitrique fortement concentre et d'acide nitrique dilue | |
| US1798713A (en) | Recovery of solvents | |
| JPS58155052A (ja) | 節類香気成分の回収法 | |
| RU96124251A (ru) | Способ создания вакуума в массообменных колоннах | |
| SU1526714A1 (ru) | Способ выпаривани водно-спиртовых экстрактов |