JPS58214520A - 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 - Google Patents
炭素繊維前駆体糸条の製造方法Info
- Publication number
- JPS58214520A JPS58214520A JP9775482A JP9775482A JPS58214520A JP S58214520 A JPS58214520 A JP S58214520A JP 9775482 A JP9775482 A JP 9775482A JP 9775482 A JP9775482 A JP 9775482A JP S58214520 A JPS58214520 A JP S58214520A
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- Japan
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- yarn
- bath
- carbon fiber
- stretching
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- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維前駆体糸条の製造方法に関し、特に繊
維表面の光沢が良く、糸いたみの少ない炭素繊維前駆体
糸条を製造する方法に関するものである。
維表面の光沢が良く、糸いたみの少ない炭素繊維前駆体
糸条を製造する方法に関するものである。
アクリル系重合体の溶媒溶液を紡糸、水洗、延伸、乾燥
して繊維状の前駆体を製造し、これ全焼成して炭素繊維
あるいは黒鉛繊維（以下単に炭素繊維と称する）を得る
方法は広く知、−られている。本発明はこの炭素繊維を
得べく焼成する前のアクリル系繊維、即ち炭素繊維前駆
体糸条の製造方法に関するものである。
して繊維状の前駆体を製造し、これ全焼成して炭素繊維
あるいは黒鉛繊維（以下単に炭素繊維と称する）を得る
方法は広く知、−られている。本発明はこの炭素繊維を
得べく焼成する前のアクリル系繊維、即ち炭素繊維前駆
体糸条の製造方法に関するものである。
従来から、炭素繊維前駆体糸条はアクリル系重合体の有
機または無機溶媒溶液を凝固浴中に紡出し、水洗後、延
伸浴中で延伸するかあるいは延伸浴中で延伸後、水洗し
、しかる後、糸条を乾燥緻密化して製造されるのが一般
的であった０ ところが、浴液延伸は液組成が水あるいは水溶液である
ため、延伸温度に上限があり、糸条に猟強度を与えるに
十分な延伸倍率をとり得ない欠点があった。そこで、浴
延伸、乾燥緻密化後の糸条を再度加圧スチーム中で二次
延伸することが行われている。走行中の糸条に加圧スチ
ームを供するにはできるだけスチームのリークの少ない
雰囲気系を形成し、その中金糸条が走行するようにしな
ければならないが、通常この種の延伸はラビリンスノズ
ルと称する１〜１０朋の小口径を有するパイプを入口と
出口に何本か継ぎ合せた加圧スチーム延伸機が使用され
る。
機または無機溶媒溶液を凝固浴中に紡出し、水洗後、延
伸浴中で延伸するかあるいは延伸浴中で延伸後、水洗し
、しかる後、糸条を乾燥緻密化して製造されるのが一般
的であった０ ところが、浴液延伸は液組成が水あるいは水溶液である
ため、延伸温度に上限があり、糸条に猟強度を与えるに
十分な延伸倍率をとり得ない欠点があった。そこで、浴
延伸、乾燥緻密化後の糸条を再度加圧スチーム中で二次
延伸することが行われている。走行中の糸条に加圧スチ
ームを供するにはできるだけスチームのリークの少ない
雰囲気系を形成し、その中金糸条が走行するようにしな
ければならないが、通常この種の延伸はラビリンスノズ
ルと称する１〜１０朋の小口径を有するパイプを入口と
出口に何本か継ぎ合せた加圧スチーム延伸機が使用され
る。
そして、糸条は人口のラビリンスノズルから入り延伸機
内で延伸され、出口のラビリンスノズルから出ていく。
内で延伸され、出口のラビリンスノズルから出ていく。
ところが、延伸機内に供給される加圧スチームはとのラ
ビリンスノズルから吹き出し、このとき走行する糸条を
乱す。糸条に乱れが生ずると糸条の一部がノズル内壁に
接触し、繊維表面損傷による糸いたみあるいは繊維光沢
の悪化につながる。
ビリンスノズルから吹き出し、このとき走行する糸条を
乱す。糸条に乱れが生ずると糸条の一部がノズル内壁に
接触し、繊維表面損傷による糸いたみあるいは繊維光沢
の悪化につながる。
本発明はこのような問題を解決するために検討した結果
、得られたものであり、その目的は光沢が良く、糸いた
みの少ない高強伸度の炭素繊維前駆体糸条の製造方法を
提供することにある０ 本発明の構成はアクリル系重合体溶液を紡糸、浴中延伸
、乾燥緻密化したのち、糸条の張力をυ、３〜０．７
ｙ ／ ｄに保って小口径ノズルを有する加圧スチーム
延伸機で二次延伸することであり、好ましい実施態様と
しては、この場合の糸条の総デニールＤとノズル口径φ
（Ｕ）との比Ｄ／φが５００〜２０００の範囲にあるこ
とである。
、得られたものであり、その目的は光沢が良く、糸いた
みの少ない高強伸度の炭素繊維前駆体糸条の製造方法を
提供することにある０ 本発明の構成はアクリル系重合体溶液を紡糸、浴中延伸
、乾燥緻密化したのち、糸条の張力をυ、３〜０．７
ｙ ／ ｄに保って小口径ノズルを有する加圧スチーム
延伸機で二次延伸することであり、好ましい実施態様と
しては、この場合の糸条の総デニールＤとノズル口径φ
（Ｕ）との比Ｄ／φが５００〜２０００の範囲にあるこ
とである。
以下、本発明の更に詳しい説明と好ましい実施態様につ
いて説明する。
いて説明する。
本発明に使用するアクリル系重合体はアクリロニトリル
のホモポリマーあるいはコモノマーを少量共重合した共
重合体であり、たとえばイタコン酸を０．１〜１％程度
共重合した共重合体が好ましく用いられる。アクリル系
重合体の溶媒は有機・無機の公知の溶媒を使用すること
ができる。本発明においてはこのアクリル系重合体溶液
を少なくとも紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化する必要があ
る。紡糸は直接凝固浴中に紡出してもよいし、一度、空
気中に紡出したのち浴中凝固させてもよい。浴中延伸は
紡出糸を直接性なってもよい范、また、一度水洗して溶
媒を除去したのちに行なってもよい。浴中延伸は通常７
０〜９８℃の延伸浴中で約２〜６倍に延伸されるが本発
明はこれに限定されない。乾燥緻密化は浴中延伸後の糸
条全ホラ）ｏ−ラ等で乾燥することにより行なわれるが
、乾燥温度、時間等は適宜選択することができる。
のホモポリマーあるいはコモノマーを少量共重合した共
重合体であり、たとえばイタコン酸を０．１〜１％程度
共重合した共重合体が好ましく用いられる。アクリル系
重合体の溶媒は有機・無機の公知の溶媒を使用すること
ができる。本発明においてはこのアクリル系重合体溶液
を少なくとも紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化する必要があ
る。紡糸は直接凝固浴中に紡出してもよいし、一度、空
気中に紡出したのち浴中凝固させてもよい。浴中延伸は
紡出糸を直接性なってもよい范、また、一度水洗して溶
媒を除去したのちに行なってもよい。浴中延伸は通常７
０〜９８℃の延伸浴中で約２〜６倍に延伸されるが本発
明はこれに限定されない。乾燥緻密化は浴中延伸後の糸
条全ホラ）ｏ−ラ等で乾燥することにより行なわれるが
、乾燥温度、時間等は適宜選択することができる。
本発明において最も特徴的なことは、乾燥緻密化後の糸
条を二次延伸する際糸条に特定の張力を与えながら、特
定の延伸機内で延伸させることである。その延伸機は少
なくとも糸条の入口と出口に小口径ノズルを有する加圧
スチーム延伸機である必要がある。ノズルの直径は適用
する糸条の総デ三−ルによって適宜選択すべきであるが
、スチームの圧力制御面から１〜１０朋が好ましく、更
に好ましくは２〜５朋である。
条を二次延伸する際糸条に特定の張力を与えながら、特
定の延伸機内で延伸させることである。その延伸機は少
なくとも糸条の入口と出口に小口径ノズルを有する加圧
スチーム延伸機である必要がある。ノズルの直径は適用
する糸条の総デ三−ルによって適宜選択すべきであるが
、スチームの圧力制御面から１〜１０朋が好ましく、更
に好ましくは２〜５朋である。
スチーム圧は延伸温度をいかにするかによって決定すべ
きものであるが通常１〜６ Ｋｇ ／ ｃｔｄが選ばれ
、したがって延伸温度は１ｏｏ〜１６０℃程度となる。
きものであるが通常１〜６ Ｋｇ ／ ｃｔｄが選ばれ
、したがって延伸温度は１ｏｏ〜１６０℃程度となる。
二次延伸の倍率は予め行なわれた浴中での一次延伸によ
って選択すべきであるが通常２〜６倍の延伸を行ない、
全延伸倍率を７〜１６倍にするのが好ましい。
って選択すべきであるが通常２〜６倍の延伸を行ない、
全延伸倍率を７〜１６倍にするのが好ましい。
この時の糸条の張力は延伸温度と延伸倍率によってほぼ
決まるが、本発明においては張力を０．６〜Ｄ、７ｆ／
ｄに保持する必要がある。糸条の張力がＱ、ｊ＋７／ｄ
未満になると糸条にたるみが生じ、スチームの吹出しに
より糸条が乱れ、糸いたみ、糸切れを起こしやすくなる
。また糸条の張力が０．７ｆｌｄを越えると繊維の構造
破壊が始まり、糸条の強度、伸度が十分に保てなくなる
。糸条の張力ヲ０．６〜０．７ ｆ／ ｄに保持させる
ためには、延伸温度、即ちスチーム圧の調整と適切な延
伸倍率の設定が必要であるが、原理的には一定延伸倍率
で延伸走行する糸条を高温スチームに当てれば張力が低
下し、温度が低くなれば張力が上昇するものであるから
、これらの条件を実験的に選ぶことができる。
決まるが、本発明においては張力を０．６〜Ｄ、７ｆ／
ｄに保持する必要がある。糸条の張力がＱ、ｊ＋７／ｄ
未満になると糸条にたるみが生じ、スチームの吹出しに
より糸条が乱れ、糸いたみ、糸切れを起こしやすくなる
。また糸条の張力が０．７ｆｌｄを越えると繊維の構造
破壊が始まり、糸条の強度、伸度が十分に保てなくなる
。糸条の張力ヲ０．６〜０．７ ｆ／ ｄに保持させる
ためには、延伸温度、即ちスチーム圧の調整と適切な延
伸倍率の設定が必要であるが、原理的には一定延伸倍率
で延伸走行する糸条を高温スチームに当てれば張力が低
下し、温度が低くなれば張力が上昇するものであるから
、これらの条件を実験的に選ぶことができる。
上述の条件をとることにより、糸条の光沢、糸いたみは
著しく向上するが、更に好ましくはラビリンスノズルの
口径と糸条総デニールの関係を一定の範囲に保ってやる
ことである。
著しく向上するが、更に好ましくはラビリンスノズルの
口径と糸条総デニールの関係を一定の範囲に保ってやる
ことである。
そしてラビリンスノズルの口径をφ（朋）トし、糸条の
総デニール＝ｉＤとすれば、Ｄ／φ＝５００〜２０００ の範囲になるように糸条の総デニール全、ある、 い
はノズル口径を選ぶことが好ましい。つまり延伸機のス
チームシール効果から見れば、ノズル口径は小さい方が
良いが、糸条の乱れ、ノズル内壁への糸接触防止の面か
らはノズル径は大きい方が好ましい。そして、これは走
行する糸条の総デニールに太きく依存し、もし、Ｄ／φ
が５００未満になるとスチーム洩れが激しく、制御が困
難になるばかりでなく、乱気流による糸条の乱れも激し
くなるし、逆に２０００！ｒ越えると糸条がノズル内壁
に接触する可能性が大きくなり、糸いたみがひどくなる
。したがってＤ／φは５００〜２０００が好ましく、更
に好ましくは５００〜１５００である。
総デニール＝ｉＤとすれば、Ｄ／φ＝５００〜２０００ の範囲になるように糸条の総デニール全、ある、 い
はノズル口径を選ぶことが好ましい。つまり延伸機のス
チームシール効果から見れば、ノズル口径は小さい方が
良いが、糸条の乱れ、ノズル内壁への糸接触防止の面か
らはノズル径は大きい方が好ましい。そして、これは走
行する糸条の総デニールに太きく依存し、もし、Ｄ／φ
が５００未満になるとスチーム洩れが激しく、制御が困
難になるばかりでなく、乱気流による糸条の乱れも激し
くなるし、逆に２０００！ｒ越えると糸条がノズル内壁
に接触する可能性が大きくなり、糸いたみがひどくなる
。したがってＤ／φは５００〜２０００が好ましく、更
に好ましくは５００〜１５００である。
以上、本発明の詳細な説明したが、本発明の炭素繊維前
駆体を製造する際に上記以外の工程、たとえば給油工程
、サイジング工程、乾燥工程等を経てもよいことは勿論
である。
駆体を製造する際に上記以外の工程、たとえば給油工程
、サイジング工程、乾燥工程等を経てもよいことは勿論
である。
以下、実施例を挙げて本発明の効果を具体的に説明する
。
。
実施例１
アクリロニトリル９９７モル％、イタコン酸０．３モル
％からなるアクリル系重合体の１９，５％ジメチルスル
ホキシド（以下Ｄ Ｍ Ｓ Ｏの略す）溶液ｉ ｏ、
０６１ｕＬφの口金孔を通し、ＤＭＳＯ５５％、水４５
％からなる凝固浴中に吐出し、その後水洗、浴中延伸、
乾燥緻密化を行ない、つソいて小口径ノズルを有する加
圧スチーム延伸機において、糸条張力を変更せしめ、炭
素繊維前駆体を作成した。得られた前駆体の特性全第１
表に示す。また、これ等の前駆体を一つの゛特定条件で
耐炎化、炭化処理することによって得られた炭素繊維特
性を第１表に示した。
％からなるアクリル系重合体の１９，５％ジメチルスル
ホキシド（以下Ｄ Ｍ Ｓ Ｏの略す）溶液ｉ ｏ、
０６１ｕＬφの口金孔を通し、ＤＭＳＯ５５％、水４５
％からなる凝固浴中に吐出し、その後水洗、浴中延伸、
乾燥緻密化を行ない、つソいて小口径ノズルを有する加
圧スチーム延伸機において、糸条張力を変更せしめ、炭
素繊維前駆体を作成した。得られた前駆体の特性全第１
表に示す。また、これ等の前駆体を一つの゛特定条件で
耐炎化、炭化処理することによって得られた炭素繊維特
性を第１表に示した。
（以下余白）
第 １ 表
第１表の結果から、糸条の張力ヲ０．６〜０．７！？／
ｄの範囲に保ったものは前駆体の光沢度、強度および炭
素繊維のストランド強度がすべてすぐれていることがわ
かる。
ｄの範囲に保ったものは前駆体の光沢度、強度および炭
素繊維のストランド強度がすべてすぐれていることがわ
かる。
実施例２
実施例１において、ノズル口径と通糸糸条のトータルデ
ニールとを変更し、（１）該延伸工程における延伸性、
（２）延伸処理後炭素繊維前駆体糸条の毛羽状態、（３
）該延伸機人、出ロノズル部からのスチーム吹出し、等
の関係をしらべた結果を第２表に示す。糸いたみの少な
い炭素繊維を得るには、Ｄ／φ＝５００〜”２０００、
好ましくはＤ／φ＝５００〜１５００の範囲がよいこと
がわかる。
ニールとを変更し、（１）該延伸工程における延伸性、
（２）延伸処理後炭素繊維前駆体糸条の毛羽状態、（３
）該延伸機人、出ロノズル部からのスチーム吹出し、等
の関係をしらべた結果を第２表に示す。糸いたみの少な
い炭素繊維を得るには、Ｄ／φ＝５００〜”２０００、
好ましくはＤ／φ＝５００〜１５００の範囲がよいこと
がわかる。
なお、延伸基本条件は、
延伸倍率 ２．８倍
（出側糸条 単糸デニールｌｄ）
延伸加圧蒸気圧 ４．０ Ｋｇ ／ ｃｒｌ Ｇであ
る。
る。
（以下余白）
Claims (2)
- （１） アクリル系重合体溶液を紡糸、浴中延伸、乾
燥緻密化したのち糸条の張力ヲ０．３〜０．７ｙ−／ｄ
に保って小口径ノズルを有する加圧スチーム延伸機で二
次延伸することを特徴とす′ る炭素繊維前駆体糸条の
製造方法。 - （２） 糸条の総デニールＤとノズル口径φ（［）と
の関係が次式を満足する特許請求の範囲第１項記載の製
造方法。 Ｄ／φ＝５００〜２０００
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9775482A JPS6039763B2 (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9775482A JPS6039763B2 (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58214520A true JPS58214520A (ja) | 1983-12-13 |
| JPS6039763B2 JPS6039763B2 (ja) | 1985-09-07 |
Family
ID=14200665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9775482A Expired JPS6039763B2 (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6039763B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05263313A (ja) * | 1992-01-23 | 1993-10-12 | Toray Ind Inc | アクリル系糸条のスチーム延伸方法およびスチーム延伸装置 |
| JP2009191421A (ja) * | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Toray Ind Inc | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7636235B2 (ja) * | 2021-03-30 | 2025-02-26 | 帝人株式会社 | 炭素繊維の製造方法 |
-
1982
- 1982-06-09 JP JP9775482A patent/JPS6039763B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05263313A (ja) * | 1992-01-23 | 1993-10-12 | Toray Ind Inc | アクリル系糸条のスチーム延伸方法およびスチーム延伸装置 |
| JP2009191421A (ja) * | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Toray Ind Inc | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6039763B2 (ja) | 1985-09-07 |
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