JPS582292A - 化合物半導体単結晶の製造法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造法Info
- Publication number
- JPS582292A JPS582292A JP9959881A JP9959881A JPS582292A JP S582292 A JPS582292 A JP S582292A JP 9959881 A JP9959881 A JP 9959881A JP 9959881 A JP9959881 A JP 9959881A JP S582292 A JPS582292 A JP S582292A
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- JP
- Japan
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- single crystal
- carbon
- melt
- pulling
- crucible
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、融液カプセル法による化合物半導体単結晶の
製造法に関し、より詳しくは単結晶引上装置のカーボン
部材の純化処理工程を含む化合物半導体単結晶の製造法
に関する。
製造法に関し、より詳しくは単結晶引上装置のカーボン
部材の純化処理工程を含む化合物半導体単結晶の製造法
に関する。
ＧａＰ ％ Ｇ ａ Ａ ｓなどの化合物半導体の単結
晶を製造する融液カプセル法（’ＬＥＣ法）は、単結晶
−辷。
晶を製造する融液カプセル法（’ＬＥＣ法）は、単結晶
−辷。
を原料融液から高圧不活性ガス雰囲気下で鉗子げること
により成長させる方法において、特に原料融液の解離蒸
発を直接抑制するためにその表面を不活性液体（酸化ホ
ウ素融液）で覆う方法である。
により成長させる方法において、特に原料融液の解離蒸
発を直接抑制するためにその表面を不活性液体（酸化ホ
ウ素融液）で覆う方法である。
結晶引上操作は通常ＴＶカメラの監視下に行なわれ、カ
プセル材として透明、高粘性の酸化ホウ素融液が用いら
れるが、カプセル材が不純物で汚染されて不透明化する
と、融液と単結晶の境界面の観察が困難になって引上操
作が難しくなり、また汚染不純物による多結晶の発生な
ど単結晶引上歩留シの低下を生ずる。
プセル材として透明、高粘性の酸化ホウ素融液が用いら
れるが、カプセル材が不純物で汚染されて不透明化する
と、融液と単結晶の境界面の観察が困難になって引上操
作が難しくなり、また汚染不純物による多結晶の発生な
ど単結晶引上歩留シの低下を生ずる。
カプセル材酸化ホウ素に関しては、最近では特に十分な
脱水及び純化処理が行なわれ、使用中の汚染を考慮して
毎回新材料が装填されるので、カプセル材固有の問題が
低減されてきたが、引上装置には、るつぼ、加熱体、断
熱体などのカーボン部材が使用され、これらカーボン部
材に起因するカプセル材の汚濁問題が顕現してきた。引
上装置には金属不純物含量の少い新品のカーボン部材を
減圧下に１０００°Ｃ以下でから焼して用いるが、原料
装填を繰返して使用する間にカーボン部材に移行蓄積し
た金属不純物がカプセル部材及び融液を汚濁させるに至
る。このためカーボン部材を反復使川すると中結晶の引
上歩留り、単結晶の特性の低下が生ずるので、不純物の
蓄積が進行したカーボン部材を廃棄し、新カーボン部材
に取替えるのが通例でめった。
脱水及び純化処理が行なわれ、使用中の汚染を考慮して
毎回新材料が装填されるので、カプセル材固有の問題が
低減されてきたが、引上装置には、るつぼ、加熱体、断
熱体などのカーボン部材が使用され、これらカーボン部
材に起因するカプセル材の汚濁問題が顕現してきた。引
上装置には金属不純物含量の少い新品のカーボン部材を
減圧下に１０００°Ｃ以下でから焼して用いるが、原料
装填を繰返して使用する間にカーボン部材に移行蓄積し
た金属不純物がカプセル部材及び融液を汚濁させるに至
る。このためカーボン部材を反復使川すると中結晶の引
上歩留り、単結晶の特性の低下が生ずるので、不純物の
蓄積が進行したカーボン部材を廃棄し、新カーボン部材
に取替えるのが通例でめった。
本発明は、カーボン部材を取替えることなく反復使用す
る、単結晶の製造法を提供することを目的とする。
る、単結晶の製造法を提供することを目的とする。
本発明のｂ法は、融液カプセル法による化合物半導体単
結晶の製法において、単結晶引上装置のカーボン部材に
金属不純物の蓄積が進行した段階で、前記カーボン部材
を水素雰囲気中、１５００°Ｃ以上の温度で純化処理す
る工程を経ることを特徴とする化合物半導体単結晶の製
造法である。
結晶の製法において、単結晶引上装置のカーボン部材に
金属不純物の蓄積が進行した段階で、前記カーボン部材
を水素雰囲気中、１５００°Ｃ以上の温度で純化処理す
る工程を経ることを特徴とする化合物半導体単結晶の製
造法である。
以下図面に従って本発明の詳細な説明する。
融液カプセル法の化合物半導体単結晶引上装置の典型例
が第１図に示される。加圧容器１内に設けた石英内張り
９を有するカーボンるつぼ８は駆動軸６で回転可能に支
持され、１熱電対５が配備されている。るつぼ８の外側
に電極棒４に接続されたカーボン加熱体７が配置され、
加熱体７はカーボン断熱体６で囲繞されている。加圧容
器１内は不活性ガス、例えばＧａＰ単結晶引上げの場合
、窒素で５０〜７０気圧に保たれる。るつは８内に保持
された原料化合物の融液１２の表面は融液１２と反応し
ない不活性液体、酸化ホウ素融液１６で徨われている。
が第１図に示される。加圧容器１内に設けた石英内張り
９を有するカーボンるつぼ８は駆動軸６で回転可能に支
持され、１熱電対５が配備されている。るつぼ８の外側
に電極棒４に接続されたカーボン加熱体７が配置され、
加熱体７はカーボン断熱体６で囲繞されている。加圧容
器１内は不活性ガス、例えばＧａＰ単結晶引上げの場合
、窒素で５０〜７０気圧に保たれる。るつは８内に保持
された原料化合物の融液１２の表面は融液１２と反応し
ない不活性液体、酸化ホウ素融液１６で徨われている。
引上軸２に支持された種結晶１０の先端を融液１２につ
け、融液のかきまぜと温度均一化のためにるつぼ８及び
引上軸２を回転しながら種結晶１０を引上げ、単結晶１
１を成長させる。
け、融液のかきまぜと温度均一化のためにるつぼ８及び
引上軸２を回転しながら種結晶１０を引上げ、単結晶１
１を成長させる。
単結晶の引上げが終ると、るつぼ８′内に新たに原料を
装填、融解して単結晶引上操作を繰返す。カーボン部材
、６，７．８に移行蓄積した不純物量が多く々ると（通
常１０回程度）、単結晶引上歩留りゃ低下が著しくなる
ので、汚染カーボン部材を、所望なら他の処理装置に移
し、水素雰囲気中で１５００°Ｃ以上の温度で熱処理す
る。処理中に不純物は揮散しカーボン部材が純化される
。純化したカーボン部材は、所望のときは、から焼処理
した後、再び原料化合物を装填、融解して単結晶引上操
作を繰返す。
装填、融解して単結晶引上操作を繰返す。カーボン部材
、６，７．８に移行蓄積した不純物量が多く々ると（通
常１０回程度）、単結晶引上歩留りゃ低下が著しくなる
ので、汚染カーボン部材を、所望なら他の処理装置に移
し、水素雰囲気中で１５００°Ｃ以上の温度で熱処理す
る。処理中に不純物は揮散しカーボン部材が純化される
。純化したカーボン部材は、所望のときは、から焼処理
した後、再び原料化合物を装填、融解して単結晶引上操
作を繰返す。
本発明によれば、カーボン部材の純化処理工程を単結晶
製造工程の一段階として含むので、カーボン部材の反復
使用回数を多くしてもカプセル材の汚濁が防止され、単
結晶引上歩留りを高水準に維持することができ、コスト
・の低減、省資源の見地から顕著な利点が期待される。
製造工程の一段階として含むので、カーボン部材の反復
使用回数を多くしてもカプセル材の汚濁が防止され、単
結晶引上歩留りを高水準に維持することができ、コスト
・の低減、省資源の見地から顕著な利点が期待される。
実施例゛
前記装置を用い、Ｎ２５ｏ〜７０気圧下にＧａＰの融液
から単結晶を製造した。るつぼの各回のＧａＰ装填量は
２０６０ ｙで５ＭＩＩ角の種結晶を用い５０〜６０Ｍ
ＩＲφの単結晶を製造した。１ｏ回の引上操作後、カー
ボン部材中の不純物は、Ｆｅ ９ｐｐｍ、 Ｃ−ａ
ｌＯｐｐｍ。
から単結晶を製造した。るつぼの各回のＧａＰ装填量は
２０６０ ｙで５ＭＩＩ角の種結晶を用い５０〜６０Ｍ
ＩＲφの単結晶を製造した。１ｏ回の引上操作後、カー
ボン部材中の不純物は、Ｆｅ ９ｐｐｍ、 Ｃ−ａ
ｌＯｐｐｍ。
Ａ１８８Ｊ）ｐｍ、Ｃｕ ５０ｐｐｍＸＭｇ ７ｐｐｍ
、 水分１１０００ｐｐ 以上に蓄積した。カーボン
部材中の不純物含量と単結晶化率（引上重量／装填量）
との関係は第２図に示される。
、 水分１１０００ｐｐ 以上に蓄積した。カーボン
部材中の不純物含量と単結晶化率（引上重量／装填量）
との関係は第２図に示される。
前記１０回操作後のカーボン部材を水素雰囲気中２００
０’Ｃで２４時間加熱処理したところ、不純物、Ｆｅ、
Ｃａ、ＡｌＸＣｕＸＭｇ、水分はいずれも１ ｐｐｍ未
満に低下した。この純化したカーボン部材を使用して前
記のように単結晶引上操作を繰返したところ、さらに１
０回の操作を汚濁なしにすることができた。比較のため
に１０回繰返した後純化処理を行なわないカーボン部材
を用いた引上操作の繰返しを行なったところ、汚濁はま
すますひどく１３回目には全く界面が見えない状態とな
った。各回のカプセル材の汚濁状態は第１表に示される
。カーボン部材は何回でも純・化処理をして使用するこ
とができる。
０’Ｃで２４時間加熱処理したところ、不純物、Ｆｅ、
Ｃａ、ＡｌＸＣｕＸＭｇ、水分はいずれも１ ｐｐｍ未
満に低下した。この純化したカーボン部材を使用して前
記のように単結晶引上操作を繰返したところ、さらに１
０回の操作を汚濁なしにすることができた。比較のため
に１０回繰返した後純化処理を行なわないカーボン部材
を用いた引上操作の繰返しを行なったところ、汚濁はま
すますひどく１３回目には全く界面が見えない状態とな
った。各回のカプセル材の汚濁状態は第１表に示される
。カーボン部材は何回でも純・化処理をして使用するこ
とができる。
第１表
注；◎：ガープセル材汚濁なし （界面明瞭）○：カプ
セル材汚濁少々 （界面見える）△：カプセル材汚濁あ
り （界面少し見える）×：カプセル材汚濁ひどい（界
面見えず）そして純化処理直前のカーボン部材の単結晶
化率は６０％であったが、純化処理後には単結晶化率は
９０％に上昇した。
セル材汚濁少々 （界面見える）△：カプセル材汚濁あ
り （界面少し見える）×：カプセル材汚濁ひどい（界
面見えず）そして純化処理直前のカーボン部材の単結晶
化率は６０％であったが、純化処理後には単結晶化率は
９０％に上昇した。
第１図は融液カプセル法単結晶引上装置の典型例の部分
断面図、第２図は単結晶化率とカーボン部材中の不純物
量との関係を示すグラフである。 １・・・加圧容器、２・・・引上軸、６・・・るつぼ駆
動軸、４・・・電極棒、５・・・熱電対、６・・・断熱
体、７・・・加熱体、８・・カーボンるつぼ、９・・・
石英内張り、１０・・・種結晶、１１・・・単結晶、１
２・・・化合物融液、１６・・・不活性液体。 親子Ｍ＃量（３３ｍｌ
断面図、第２図は単結晶化率とカーボン部材中の不純物
量との関係を示すグラフである。 １・・・加圧容器、２・・・引上軸、６・・・るつぼ駆
動軸、４・・・電極棒、５・・・熱電対、６・・・断熱
体、７・・・加熱体、８・・カーボンるつぼ、９・・・
石英内張り、１０・・・種結晶、１１・・・単結晶、１
２・・・化合物融液、１６・・・不活性液体。 親子Ｍ＃量（３３ｍｌ
Claims (1)
- １ 融液カプセル法による化合物半導体単結晶の製法に
おいて、単結晶引上装置のカーボン部材に金属不純物の
蓄積が進行した段階で、前記カーボン部材を水素雰囲気
中、１５００°Ｃ以上の温度で純化処理する工程を経る
ことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9959881A JPS582292A (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 化合物半導体単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9959881A JPS582292A (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 化合物半導体単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS582292A true JPS582292A (ja) | 1983-01-07 |
| JPS6327318B2 JPS6327318B2 (ja) | 1988-06-02 |
Family
ID=14251527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9959881A Granted JPS582292A (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 化合物半導体単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS582292A (ja) |
-
1981
- 1981-06-29 JP JP9959881A patent/JPS582292A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6327318B2 (ja) | 1988-06-02 |
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