JPS582384A - 水蒸気分解塔タ−ルの水素化熱ソ−キングによる炭素先駆体 - Google Patents
水蒸気分解塔タ−ルの水素化熱ソ−キングによる炭素先駆体Info
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- JPS582384A JPS582384A JP57106081A JP10608182A JPS582384A JP S582384 A JPS582384 A JP S582384A JP 57106081 A JP57106081 A JP 57106081A JP 10608182 A JP10608182 A JP 10608182A JP S582384 A JPS582384 A JP S582384A
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- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
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- D01F9/322—Apparatus therefor for manufacturing filaments from pitch
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/002—Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means
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- D—TEXTILES; PAPER
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭素繊維製品のような炭素人工物（ａｒ’−
、ｔｉ’ｆ、ａｅｔ ） 製品の製造に使用するピッ
チの製造法に関する。さらに詳しくは、本発明は水蒸気
分解塔タール（ｓｔｅａｍ ｃｒａｃｋｅｒ ｔａｒ
）からのピッチの製造法に関する。
、ｔｉ’ｆ、ａｅｔ ） 製品の製造に使用するピッ
チの製造法に関する。さらに詳しくは、本発明は水蒸気
分解塔タール（ｓｔｅａｍ ｃｒａｃｋｅｒ ｔａｒ
）からのピッチの製造法に関する。
周知の如く、炭素人工物製品は種々の有機物を熱分解す
ることによって製造されている。実際上、埃仕＃３業的
に籍に興味のある炭素製品の１つは炭素繊維である。そ
こで、ここでは炭素繊維製造を時に引用する。しかしな
がら、本発明は炭素人工物製品製造の全般に適用でき、
籍にフィラメント、ヤーン、フィルム、リポイ、シート
等の形状の成形炭木製品の製造に適用できることは勿論
のことである。
ることによって製造されている。実際上、埃仕＃３業的
に籍に興味のある炭素製品の１つは炭素繊維である。そ
こで、ここでは炭素繊維製造を時に引用する。しかしな
がら、本発明は炭素人工物製品製造の全般に適用でき、
籍にフィラメント、ヤーン、フィルム、リポイ、シート
等の形状の成形炭木製品の製造に適用できることは勿論
のことである。
ここで竹に炭素繊維について言及しておくと、グラスナ
ックスｆ金楓マトリックスの補強に炭素繊維を使用して
これらの複合材料を裏層することは一般にコスト高を伴
うが、例えば重重比に対してより強い強度を有するとい
うように複合材な強化する炭素繊維の特殊な性能によっ
てこのコスト高が相殺されるような場合には、むしろ当
該補強に炭素繊維が画業的にも相当使用されている。炭
素＃１ｉｌｌ維のＩＬＨｔに羊うコストが実質的に低下
すれば、補強材料に炭素繊維を天童に使用することで、
より大きな市場を権得するであろうと一般に言われてい
る。従って、比較的安価′ｆｘ炭素炭素質ピッチリの炭
素繊維の製１貨が最近大きく注目されている。
ックスｆ金楓マトリックスの補強に炭素繊維を使用して
これらの複合材料を裏層することは一般にコスト高を伴
うが、例えば重重比に対してより強い強度を有するとい
うように複合材な強化する炭素繊維の特殊な性能によっ
てこのコスト高が相殺されるような場合には、むしろ当
該補強に炭素繊維が画業的にも相当使用されている。炭
素＃１ｉｌｌ維のＩＬＨｔに羊うコストが実質的に低下
すれば、補強材料に炭素繊維を天童に使用することで、
より大きな市場を権得するであろうと一般に言われてい
る。従って、比較的安価′ｆｘ炭素炭素質ピッチリの炭
素繊維の製１貨が最近大きく注目されている。
多くの炭素質ピッチは炭化の初期段階でメンフェーズ（
ｍ＠５ｏｐｈａｓｅ ）と呼ばれる４１１眉的に配向し
た光学的に異方性５の球状液晶に変ることが知られてい
る。炭化に先立ってこの配向した構造の存在することが
、このような炭素質ピッチから製造される炭素製品の基
本的な性質を決定するのに重重であると考えられる。実
際に、処理中に高い光学的異方性を生じる能力が（特に
炭素繊維製造においては）高品質製品を製造するための
必要条件と考えられる。従って、炭素人工物製品、符に
炭素繊維製造に適する原料に１ず要求されることの７つ
は、これを１ｌｉ６度に光学的異方性体に変換すること
ができる、ということである。
ｍ＠５ｏｐｈａｓｅ ）と呼ばれる４１１眉的に配向し
た光学的に異方性５の球状液晶に変ることが知られてい
る。炭化に先立ってこの配向した構造の存在することが
、このような炭素質ピッチから製造される炭素製品の基
本的な性質を決定するのに重重であると考えられる。実
際に、処理中に高い光学的異方性を生じる能力が（特に
炭素繊維製造においては）高品質製品を製造するための
必要条件と考えられる。従って、炭素人工物製品、符に
炭素繊維製造に適する原料に１ず要求されることの７つ
は、これを１ｌｉ６度に光学的異方性体に変換すること
ができる、ということである。
濁度に配向した構造体となり得ることに加えて、炭素人
目Ｗ製品、および特に炭素繊維製造に適した原料である
ためには、これらを変形して所望の製品に成形するのＶ
ｒ、、適するもの和するために比較的低い軟化点を持つ
ことが必要である。従って、炭素繊維製造に於ては、必
要な高度に配向した構造を生じることのできる適当なピ
ッチは１だ、紡糸するために十分の粘度を有さなければ
ならない。
目Ｗ製品、および特に炭素繊維製造に適した原料である
ためには、これらを変形して所望の製品に成形するのＶ
ｒ、、適するもの和するために比較的低い軟化点を持つ
ことが必要である。従って、炭素繊維製造に於ては、必
要な高度に配向した構造を生じることのできる適当なピ
ッチは１だ、紡糸するために十分の粘度を有さなければ
ならない。
残念ながら、多くの炭素質ピッチは比較的高い軟化点を
有する。実際、このような材料は紡糸するに十分な粘度
を有する温度では、これらはしばしば初期コーキングを
起す。しかしながら、紡糸渦度以）で、またはその温度
で生じたコークス、またはその他のＴｍ性物質、および
（または）望ましくない茜軟化点成分の存在していると
、繊維〃１１工性に対して有害であり、また繊維製品の
品質にも有害であると考えられている。
有する。実際、このような材料は紡糸するに十分な粘度
を有する温度では、これらはしばしば初期コーキングを
起す。しかしながら、紡糸渦度以）で、またはその温度
で生じたコークス、またはその他のＴｍ性物質、および
（または）望ましくない茜軟化点成分の存在していると
、繊維〃１１工性に対して有害であり、また繊維製品の
品質にも有害であると考えられている。
周知のように、＠油管たはナフサの水蒸気分解で得られ
る残留物およびタールからピッチが製１宥されている。
る残留物およびタールからピッチが製１宥されている。
これに関しては、例えば米国特許第３．’１．２八ｔ、
へｇ号および米国特許第グ、ＯｇＡ 、 ／ｊＡ号を参
照されたい。これらのクール製品は典型的にはアルキル
直換多環芳香族からなっている。実際には、水蒸気分解
塔タールは比較的高いレベルのパラフィン系炭素原子を
、′ｙｌｌえは約３０原子係〜約３５原子チの７９ラフ
イン系炭素原子を有しているか。
へｇ号および米国特許第グ、ＯｇＡ 、 ／ｊＡ号を参
照されたい。これらのクール製品は典型的にはアルキル
直換多環芳香族からなっている。実際には、水蒸気分解
塔タールは比較的高いレベルのパラフィン系炭素原子を
、′ｙｌｌえは約３０原子係〜約３５原子チの７９ラフ
イン系炭素原子を有しているか。
これが存在すると炭素ｆａ繊維造に適した異方性ピッチ
ｋ Ｎ 遁する上で角書となり易い。さらに、水蒸気分
解塔タールは、比戟的多暖の例えば約＝θ〜約３θｉｔ
［有］のアスファルテンを含む。アスファルテンは艮く
知られているようにパラフィン系溶剤に不溶の固体であ
る。炭化の際にアルファルチンｉｔ異方性物員ではなく
、むしろ等方性物質を形成しゃすく、従って水蒸気分解
塔タール中にこれが存在すると、このようなタールから
異方性ピッチを裏層するのに荷置となり易い。
ｋ Ｎ 遁する上で角書となり易い。さらに、水蒸気分
解塔タールは、比戟的多暖の例えば約＝θ〜約３θｉｔ
［有］のアスファルテンを含む。アスファルテンは艮く
知られているようにパラフィン系溶剤に不溶の固体であ
る。炭化の際にアルファルチンｉｔ異方性物員ではなく
、むしろ等方性物質を形成しゃすく、従って水蒸気分解
塔タール中にこれが存在すると、このようなタールから
異方性ピッチを裏層するのに荷置となり易い。
上述のように、多くの等方性炭素質ピッチ材料を熱処理
により光学的に異方性体に変侯することができる。しか
しながら水蒸気分解塔タールの場合には、このようなタ
ールの熱処理で炭素人工物製品、舟に炭素繊維製造には
望着しくない。例えは３７ ｊ’を以上といった高い軟
化点を有する成分を含む等方性ピッチを生じる。換言す
れば、当該技術では水蒸気分解塔タールからのピッチの
熱処理により、例えば７０％以上の筒い光学的異方性と
、例えば約３．２ ｊｌ以下および２０００ ｐｏｉ
ｓｅ（３６０℃で）以下の、低い軟化点と粘度とを有す
るピッチを裏層した例は従来知られていない。
により光学的に異方性体に変侯することができる。しか
しながら水蒸気分解塔タールの場合には、このようなタ
ールの熱処理で炭素人工物製品、舟に炭素繊維製造には
望着しくない。例えは３７ ｊ’を以上といった高い軟
化点を有する成分を含む等方性ピッチを生じる。換言す
れば、当該技術では水蒸気分解塔タールからのピッチの
熱処理により、例えば７０％以上の筒い光学的異方性と
、例えば約３．２ ｊｌ以下および２０００ ｐｏｉ
ｓｅ（３６０℃で）以下の、低い軟化点と粘度とを有す
るピッチを裏層した例は従来知られていない。
叶や、水蒸気分解塔タール、またはその成分、例えば真
空ス） ＩＪッピンクした水蒸気分解塔タール′または
水蒸気分解塔タールの留出物を、水＊Ｖ囲気中で熱ソー
キングすることにより、水蒸気分解塔タールまたはその
成分から、光学的異方性ピッチの製ゴ宜できることが見
出された。
空ス） ＩＪッピンクした水蒸気分解塔タール′または
水蒸気分解塔タールの留出物を、水＊Ｖ囲気中で熱ソー
キングすることにより、水蒸気分解塔タールまたはその
成分から、光学的異方性ピッチの製ゴ宜できることが見
出された。
本発明の７つの具体例では、水蒸気分解塔クール（以後
ＳＣＴと略記）、またはＳＣＴの成分、例えば真空スト
リッピングした水蒸気分解塔タール（以後ｖｓ−ｓｃ’
ｒと略記）またはＳＣＴの留出９勿を、約３３θ℃〜約
ｌＩり０℃の範囲の温度で約／に９７ｃ１１２〜約５０
θに９／ ｃｍ ２の範囲の水素雰囲気下で、当該３Ｃ
Ｔまたは、その成分が炭素人工物製品に通したピッチに
変わるのに十分な時間、熱ソーキングを行う。
ＳＣＴと略記）、またはＳＣＴの成分、例えば真空スト
リッピングした水蒸気分解塔タール（以後ｖｓ−ｓｃ’
ｒと略記）またはＳＣＴの留出９勿を、約３３θ℃〜約
ｌＩり０℃の範囲の温度で約／に９７ｃ１１２〜約５０
θに９／ ｃｍ ２の範囲の水素雰囲気下で、当該３Ｃ
Ｔまたは、その成分が炭素人工物製品に通したピッチに
変わるのに十分な時間、熱ソーキングを行う。
本発明の方法で出＠原料として使用す不ｓｃＴは、軽油
、符にバージンの軽油、ナフサ等を約り００℃〜約１０
０θ０Ｃの錦度でクラッキングして得られる残油生成物
と定義される。典型的な方法は、数秒という単位の比較
的短時間、軽油およびナフサを好１しくはｇｏθ℃〜９
００℃の温度で、Ｃ３オレフインおよびより軽い炭化水
素に３０％〜７０％の転化率で水蒸気分解し、約−００
〜コＳＯ℃でストリッピングして当該タールを残油生成
物として得る方法である。軽油とはもち論、灯油とγ閾
嘴拙との中間の範囲の粘度と沸点を有し、および綿点か
約り００℃〜ダ００℃の範囲を有する液体石拙貿出１勿
である。ナフサは、ＡＳＴＮＤ−ｇ乙に規ポするように
７７り℃以下で７０％以上が笛出し、お工び２’ｌＯ℃
以Ｆで月Ｊ以上が軸出する、天然ガスの液状物中からａ
製した、または一部Ｎ製した、まだは未精製の石油製品
である。このようなＳＣＴはアルキルｆｉｔ ｈｓ多縮
合系芳香族化合物からなるものが典型的である。
、符にバージンの軽油、ナフサ等を約り００℃〜約１０
０θ０Ｃの錦度でクラッキングして得られる残油生成物
と定義される。典型的な方法は、数秒という単位の比較
的短時間、軽油およびナフサを好１しくはｇｏθ℃〜９
００℃の温度で、Ｃ３オレフインおよびより軽い炭化水
素に３０％〜７０％の転化率で水蒸気分解し、約−００
〜コＳＯ℃でストリッピングして当該タールを残油生成
物として得る方法である。軽油とはもち論、灯油とγ閾
嘴拙との中間の範囲の粘度と沸点を有し、および綿点か
約り００℃〜ダ００℃の範囲を有する液体石拙貿出１勿
である。ナフサは、ＡＳＴＮＤ−ｇ乙に規ポするように
７７り℃以下で７０％以上が笛出し、お工び２’ｌＯ℃
以Ｆで月Ｊ以上が軸出する、天然ガスの液状物中からａ
製した、または一部Ｎ製した、まだは未精製の石油製品
である。このようなＳＣＴはアルキルｆｉｔ ｈｓ多縮
合系芳香族化合物からなるものが典型的である。
明らかに、水蒸気分解塔タールの性質は水蒸気分解グラ
ンドの原料によって変化する。しかし、本願気分４４タ
ールは共通の性質または、ある範囲の特性を有している
。
ンドの原料によって変化する。しかし、本願気分４４タ
ールは共通の性質または、ある範囲の特性を有している
。
本発明に適する典型的な水蒸気分解塔タールの明細を以
下の第１′Ｓ、に示す。
下の第１′Ｓ、に示す。
本発明の一具体例では、ＳＣＴを水素化熱（ｈｙｄｒｏ
ｈｅａｔ ）ソーキングし、次いで真空ストリッピング
して炭素繊維製輩の原料に適したピッチを侍るっ 基本的には、一般に約り５０℃〜約ダＳθ℃、好ましく
３７０℃〜弘００℃の範囲の温度で、約／ Ｑ ／α２
〜Ｆｌ ｋ ００ Ｋ９／ ｔν２の水素圧、好ましく
は約／θ縁／引２〜コＳθ匂／α２の範囲の水素圧を与
えるのに十分な水素の存在で、水蒸気分解塔タールヶ加
熱することにより、上記水素化熱ソーキングを行う。こ
の水素化熱ソーキングは必資書のピッチが生成するまで
十分な時間行う。典型例で目、この水素化熱ソーキング
は約／分〜約３０時間、打着しくは約３時間〜約コＯ時
間行う。
ｈｅａｔ ）ソーキングし、次いで真空ストリッピング
して炭素繊維製輩の原料に適したピッチを侍るっ 基本的には、一般に約り５０℃〜約ダＳθ℃、好ましく
３７０℃〜弘００℃の範囲の温度で、約／ Ｑ ／α２
〜Ｆｌ ｋ ００ Ｋ９／ ｔν２の水素圧、好ましく
は約／θ縁／引２〜コＳθ匂／α２の範囲の水素圧を与
えるのに十分な水素の存在で、水蒸気分解塔タールヶ加
熱することにより、上記水素化熱ソーキングを行う。こ
の水素化熱ソーキングは必資書のピッチが生成するまで
十分な時間行う。典型例で目、この水素化熱ソーキング
は約／分〜約３０時間、打着しくは約３時間〜約コＯ時
間行う。
必要なピッチをイ両足できる収率で得るに景する時間は
、用いる熱ソーキングＩＬ水累圧、ＳＣＴ中に存在する
油の拳とタイプとに大きく依存する。
、用いる熱ソーキングＩＬ水累圧、ＳＣＴ中に存在する
油の拳とタイプとに大きく依存する。
熱ソーキング段階で存在する油が少ない根、要求される
ピッチ化物の住成速反は犬きくなる。
ピッチ化物の住成速反は犬きくなる。
上記のように、水蒸気分解塔タールを水素化熱ソーキン
グした後、この水素化熱ノーキング化物を真空ストリッ
ピング工程にかけて当該水素化熱ソーキング化クール中
に存在する低沸点領分な除く。一般に、水素化熱ノーキ
ング化ＳＣＴ中に存在する低沸点領分の約７０％〜約Ｓ
Ｏ係を除くように真全ストリッピングを行う。例えば、
一般にりｌａ ＯｍｍＨｇ で約ダ２０ａｃ以下の範囲
の圧力および温度で、あ・よび典型例では常圧以下の圧
力、一般にＩＦＪ、２〜２０ｍｍＨＨの範囲の圧力で、
約３Ｓ℃〜２ノー℃の範囲の温度で、当該水素化熱ソー
キング化ＳＣＴを加熱して、この水素化熱ソーキング化
した水蒸気分解塔タール中に存在する低沸点物の少なく
とも一部分を除去することができる。
グした後、この水素化熱ノーキング化物を真空ストリッ
ピング工程にかけて当該水素化熱ソーキング化クール中
に存在する低沸点領分な除く。一般に、水素化熱ノーキ
ング化ＳＣＴ中に存在する低沸点領分の約７０％〜約Ｓ
Ｏ係を除くように真全ストリッピングを行う。例えば、
一般にりｌａ ＯｍｍＨｇ で約ダ２０ａｃ以下の範囲
の圧力および温度で、あ・よび典型例では常圧以下の圧
力、一般にＩＦＪ、２〜２０ｍｍＨＨの範囲の圧力で、
約３Ｓ℃〜２ノー℃の範囲の温度で、当該水素化熱ソー
キング化ＳＣＴを加熱して、この水素化熱ソーキング化
した水蒸気分解塔タール中に存在する低沸点物の少なく
とも一部分を除去することができる。
従って蒙約すると、本発明の一具体例では、ｆｌ）８Ｃ
Ｔを本願化熱ソーキングし、（２） 当該水系化熱ソ
ーキング化タールを真空ストリッピングしてピッチを得
ることからなる、工４！ｉｌＫより、炭素人工物製品に
有用なピッチを得ることを意図している。
Ｔを本願化熱ソーキングし、（２） 当該水系化熱ソ
ーキング化タールを真空ストリッピングしてピッチを得
ることからなる、工４！ｉｌＫより、炭素人工物製品に
有用なピッチを得ることを意図している。
本発明の別の、および好ましい具体例では、ＳＣＴ中に
存在する低沸点物を当該水素化熱ソーキング工程前に当
該ＳＣＴを真空ストリッピングすることにより除去する
。本発明のこの所望のかつ打着しい具体例では、８ＣＴ
タールを真空ストリッピングにかけて該水蒸気分解塔タ
ールの低沸点取分の１ｏ−ｓｏ％を除去する。例えば、
一般には約、２ ／ ｑ℃以下で、典型的には約７０℃
〜、２／９ｃ′Ｃの範囲の温度で、一般に４は約’Ｉ
〜３ ｍｍＨｇの範囲の減圧ｆでＳＣＴを加熱すること
により、留出物の５０ｑ６を分離することができる。そ
の後で、この真空ストリッピングした水蒸気分解塔ター
ルを水素化熱ソーキングするが、これははじめに真空ス
トリッピングしない水蒸気分解塔タールの水素化熱ノー
キングについて上に記載したのと同僚方法で行う。
存在する低沸点物を当該水素化熱ソーキング工程前に当
該ＳＣＴを真空ストリッピングすることにより除去する
。本発明のこの所望のかつ打着しい具体例では、８ＣＴ
タールを真空ストリッピングにかけて該水蒸気分解塔タ
ールの低沸点取分の１ｏ−ｓｏ％を除去する。例えば、
一般には約、２ ／ ｑ℃以下で、典型的には約７０℃
〜、２／９ｃ′Ｃの範囲の温度で、一般に４は約’Ｉ
〜３ ｍｍＨｇの範囲の減圧ｆでＳＣＴを加熱すること
により、留出物の５０ｑ６を分離することができる。そ
の後で、この真空ストリッピングした水蒸気分解塔ター
ルを水素化熱ソーキングするが、これははじめに真空ス
トリッピングしない水蒸気分解塔タールの水素化熱ノー
キングについて上に記載したのと同僚方法で行う。
本発明のこの別法のより好ましい具体例を要約すると、
ｆｌｌｓｃＴタールを真空ストリッピングし、次いで、
（２）核真空ストリッピングしたＳＣＴを水素化熱ソー
キングする、 工程によって、炭素人工物製品に適したピッチを得るこ
とができる。
キングする、 工程によって、炭素人工物製品に適したピッチを得るこ
とができる。
本発明のなお別の風体例では、ＳＣＴの留出物、特に重
質留出物を上記のように水素化熱ソーキングする。典型
例では、ＳＣＴの重質留出物は大気圧で３５０℃以上の
、好ましくは大気圧で約り５０℃〜亭ざ０℃の範囲の沸
点を有する。
質留出物を上記のように水素化熱ソーキングする。典型
例では、ＳＣＴの重質留出物は大気圧で３５０℃以上の
、好ましくは大気圧で約り５０℃〜亭ざ０℃の範囲の沸
点を有する。
そこで、上に説明した方法に従って、炭素人工物製品の
製造に有用なピッチを得る。このピッチは、例えば、音
道は７ＳＯｃでθ、Ｓ〜ハθ重前係のキノリンネ溶物を
含む。これに対して、接触分解反応からの熱ソーキング
した石油ピッチを用いると、このようなピッチは典型例
では７ｓ’ｌ＝でキノリンネ溶物を相当多−晴に含む。
製造に有用なピッチを得る。このピッチは、例えば、音
道は７ＳＯｃでθ、Ｓ〜ハθ重前係のキノリンネ溶物を
含む。これに対して、接触分解反応からの熱ソーキング
した石油ピッチを用いると、このようなピッチは典型例
では７ｓ’ｌ＝でキノリンネ溶物を相当多−晴に含む。
実際に、ある場合には、例えば市販のアッシュランド（
Ａ＝ｈｌａｎｄ）ピッチ、ｆｉ−２４１０、を約グｏｏ
０〜り５０°Ｃの範囲の温度で熱ノーキングすると、ピ
ッチ中に約ＡＯ憾までものキノリンネ溶物を生じる。接
触分解反応で得られた石油ピッチの場合には、このイソ
キノリンネ溶物は一般にコークス、灰分、触媒微粉等か
らなり、さらにまた、該イソキノリンネ溶物は当該石油
ピッチの熱ソーキング中に生じた高軟化点物（例えばｔ
ｔ、ｏｏ″ｃ以上）をも含む。これに対して、ＳＣＴは
ピッチ先躯体として灰分および触媒微粉を含まず、従っ
て、８ＣＴはキノリンネ溶物が相当少いピッチ材料を与
える。炭素繊維の製造に於ては、キノリンネ溶物は当該
ピッチの繊維への加工性に対して有害であり、従って、
水蒸気分解塔タールが灰分またはキノリンネ溶物を問題
となる程の量は含まないということは（もしそうでない
とこれを除去しなければならないであろうが）、炭素繊
維製造のためのピッチの製造に当該水蒸気分解塔タール
を使用する上で特に好ましいことである。
Ａ＝ｈｌａｎｄ）ピッチ、ｆｉ−２４１０、を約グｏｏ
０〜り５０°Ｃの範囲の温度で熱ノーキングすると、ピ
ッチ中に約ＡＯ憾までものキノリンネ溶物を生じる。接
触分解反応で得られた石油ピッチの場合には、このイソ
キノリンネ溶物は一般にコークス、灰分、触媒微粉等か
らなり、さらにまた、該イソキノリンネ溶物は当該石油
ピッチの熱ソーキング中に生じた高軟化点物（例えばｔ
ｔ、ｏｏ″ｃ以上）をも含む。これに対して、ＳＣＴは
ピッチ先躯体として灰分および触媒微粉を含まず、従っ
て、８ＣＴはキノリンネ溶物が相当少いピッチ材料を与
える。炭素繊維の製造に於ては、キノリンネ溶物は当該
ピッチの繊維への加工性に対して有害であり、従って、
水蒸気分解塔タールが灰分またはキノリンネ溶物を問題
となる程の量は含まないということは（もしそうでない
とこれを除去しなければならないであろうが）、炭素繊
維製造のためのピッチの製造に当該水蒸気分解塔タール
を使用する上で特に好ましいことである。
本発明に従って、水蒸気分解塔タールから得られるピッ
チの使用に当って、ここでは特に係属中の日本特許出願
第昭３ ！； −’１７９コア 号を引用する。
チの使用に当って、ここでは特に係属中の日本特許出願
第昭３ ！； −’１７９コア 号を引用する。
基本的には、熱ソーキングしたピッチをフラックス（Ｆ
ｌｕｘ） する。即ち１例えばピッチ重量当り約Ｏ，
Ｓ重量部〜約３重量部のフラックス有機溶剤で当該ピッ
チを処理し、これによってキノリンネ溶物をすべて容易
に分離できる固形物の形状として当該溶剤中に分散させ
て液体ピッチとする。次いでこの分散固形物をｆ過等に
より分離し、ざらにこの液体ピッチを反溶剤化合物（ａ
ｎｔｉｓｏｌｖｅｎｔｃｏｍｐｏｕｎｄ）で処理して、
キノリンネ溶固形物を含まない当該ピッチの少なくとも
実質的な部分を沈殿させる。
ｌｕｘ） する。即ち１例えばピッチ重量当り約Ｏ，
Ｓ重量部〜約３重量部のフラックス有機溶剤で当該ピッ
チを処理し、これによってキノリンネ溶物をすべて容易
に分離できる固形物の形状として当該溶剤中に分散させ
て液体ピッチとする。次いでこの分散固形物をｆ過等に
より分離し、ざらにこの液体ピッチを反溶剤化合物（ａ
ｎｔｉｓｏｌｖｅｎｔｃｏｍｐｏｕｎｄ）で処理して、
キノリンネ溶固形物を含まない当該ピッチの少なくとも
実質的な部分を沈殿させる。
本発明を実施するのに有効なフラックス化合物としては
、テトラヒドロフラン、トルエン、軽質芳香族軽油１重
質芳香族軽油、テトラリン等がある。
、テトラヒドロフラン、トルエン、軽質芳香族軽油１重
質芳香族軽油、テトラリン等がある。
予期されるように、当該液体ピッチを沈殿させ。
および凝集させるものであれば、いずれの溶剤系でも、
即ち単一溶剤でも混合溶剤でも、本発明に用いることが
できる。しかしながら、日本特許出願第昭５．７− ｇ
、２ｓ２１．号に記載のように、加工可能な、光学的に
異方性体に容易に変換できるピッチ部分を使用すること
が炭素繊維製造においては特に望ましいので、所望のピ
ッチ部分を沈殿させるためにはとこに記載の溶剤系が特
に好ましい。典型例では、このような溶剤または混合溶
剤には芳香族炭化水素１例えばベンゼン、トルエン、キ
シレン等、およびこれらの芳香族炭化水素と脂肪族炭化
水素との混合物１例えばトルエンーヘメタン混合物があ
る。この溶剤または混合溶剤は典型例では一５ｏｃでｇ
、ｏ−９，Ｓの、好ましくは約ｇ、７〜？、、２の溶解
度、ｆラメ−ターを有する。ある溶剤または混合溶剤の
溶解度ノ４ラメ−ター、ｆ、は次式％式％ 但し・ＨＶ は当該物質の蒸発熱。
即ち単一溶剤でも混合溶剤でも、本発明に用いることが
できる。しかしながら、日本特許出願第昭５．７− ｇ
、２ｓ２１．号に記載のように、加工可能な、光学的に
異方性体に容易に変換できるピッチ部分を使用すること
が炭素繊維製造においては特に望ましいので、所望のピ
ッチ部分を沈殿させるためにはとこに記載の溶剤系が特
に好ましい。典型例では、このような溶剤または混合溶
剤には芳香族炭化水素１例えばベンゼン、トルエン、キ
シレン等、およびこれらの芳香族炭化水素と脂肪族炭化
水素との混合物１例えばトルエンーヘメタン混合物があ
る。この溶剤または混合溶剤は典型例では一５ｏｃでｇ
、ｏ−９，Ｓの、好ましくは約ｇ、７〜？、、２の溶解
度、ｆラメ−ターを有する。ある溶剤または混合溶剤の
溶解度ノ４ラメ−ター、ｆ、は次式％式％ 但し・ＨＶ は当該物質の蒸発熱。
Ｒはモル気体定数。
Ｔ は１で表した温度。
■ はモル体積である。
これに関しては、例えば、Ｊ、ヒルデブランド（Ｊ−Ｈ
ｌｌｄｅｂｒａ−ｎｄ） およびＲ，スコツト（Ｒ−
８ａｏｔｔ）著、「非電解質の溶解度」、第３版、レイ
ンホールド出版社（Ｒｅｉｎｈｏ、ｌｄ Ｐｕｂｌｌｓ
ｈｌｎｇ、Ｃｏｍｐａｎｙ）にューヨーク）（１９弘９
年刊）、および「正則溶液」、ルンテイスホー／ｌ／
（Ｐｒ＊ｎｔｉｃ＠Ｈａｌｌ）にュージャージ）（７９
１ｂ−年刊）を参照されたい。炭化水素および市販の０
６〜Ｃ８溶剤に対するユ５°Ｃでの溶解度・９ラメ−タ
ーは次のようである。ベンゼン、 ｔｒ、、２； ）ル
エン、ざ・９：キシレン、ｇ、ざ；ｎ−ヘキサン、り、
３：ｎ−へブタン。
ｌｌｄｅｂｒａ−ｎｄ） およびＲ，スコツト（Ｒ−
８ａｏｔｔ）著、「非電解質の溶解度」、第３版、レイ
ンホールド出版社（Ｒｅｉｎｈｏ、ｌｄ Ｐｕｂｌｌｓ
ｈｌｎｇ、Ｃｏｍｐａｎｙ）にューヨーク）（１９弘９
年刊）、および「正則溶液」、ルンテイスホー／ｌ／
（Ｐｒ＊ｎｔｉｃ＠Ｈａｌｌ）にュージャージ）（７９
１ｂ−年刊）を参照されたい。炭化水素および市販の０
６〜Ｃ８溶剤に対するユ５°Ｃでの溶解度・９ラメ−タ
ーは次のようである。ベンゼン、 ｔｒ、、２； ）ル
エン、ざ・９：キシレン、ｇ、ざ；ｎ−ヘキサン、り、
３：ｎ−へブタン。
７、り；メチルシクロヘキサン、り、ざ；ビス−シクロ
ヘキサン、ざ、コ。上記溶剤の中で、トルエンが好まし
い。また、周知のように、混合溶剤により望む溶解度パ
ラメーターを有する溶剤系を得ることができる。混合溶
剤系の中では、トルエンとへブタンとの混合物で、トル
エンが約６θ体Ｎ％以上のもの、例えばＡＯ４トルエン
７１７０％ヘプタンおよびｇ５％トルエン／／Ｓ’ｌｈ
ヘデタンカ好マしい。
ヘキサン、ざ、コ。上記溶剤の中で、トルエンが好まし
い。また、周知のように、混合溶剤により望む溶解度パ
ラメーターを有する溶剤系を得ることができる。混合溶
剤系の中では、トルエンとへブタンとの混合物で、トル
エンが約６θ体Ｎ％以上のもの、例えばＡＯ４トルエン
７１７０％ヘプタンおよびｇ５％トルエン／／Ｓ’ｌｈ
ヘデタンカ好マしい。
使用する溶剤の量は、７０分以内に得られる溶剤不溶部
分の７５係以上が熱的に光学的異方性体に変わり得るも
のであるような、溶剤不溶部分を生じるに足る量とする
。叫型的には溶剤対ピッチの比は、ピンチ／ｇＫ対して
約ｓｍｔ〜約７５θｍｂの範囲の量の溶剤であろう。当
該溶剤を加熱した後、溶剤不溶部分は沈降、遠心分離、
濾過などの方法により容易に分離することができる。本
発明の方法に従って製造したいずれの当該ピッチの溶剤
不溶部分も炭素繊維製造に充分適している。
分の７５係以上が熱的に光学的異方性体に変わり得るも
のであるような、溶剤不溶部分を生じるに足る量とする
。叫型的には溶剤対ピッチの比は、ピンチ／ｇＫ対して
約ｓｍｔ〜約７５θｍｂの範囲の量の溶剤であろう。当
該溶剤を加熱した後、溶剤不溶部分は沈降、遠心分離、
濾過などの方法により容易に分離することができる。本
発明の方法に従って製造したいずれの当該ピッチの溶剤
不溶部分も炭素繊維製造に充分適している。
以下の実施例を参照することにより、本発明の方法をさ
らに完全に理解することができるが、この実施例は説明
のためのものだけであり１本発明の範囲を限定しようと
するものではない。本発明の範囲はすべて、特許請求の
範囲に記載されている０ 以下の実施例では、生じるピッチのトルエン不溶部分を
以下の手順に従って分離した。
らに完全に理解することができるが、この実施例は説明
のためのものだけであり１本発明の範囲を限定しようと
するものではない。本発明の範囲はすべて、特許請求の
範囲に記載されている０ 以下の実施例では、生じるピッチのトルエン不溶部分を
以下の手順に従って分離した。
（１１ダθｇの粉砕試料にダＯｇのトルエンを混合し、
この混合物を１時間還流した。約９ｓｏＣｋＣ冷却後、
この混合物を１０〜１５ミクロンの焼結ガラスフィルタ
ーで１過した。
この混合物を１時間還流した。約９ｓｏＣｋＣ冷却後、
この混合物を１０〜１５ミクロンの焼結ガラスフィルタ
ーで１過した。
（２）Ｐ液をｌ二ｇの割合にトルエンで希釈し、放置後
、沈殿固形物を１０−／！ミクロンの焼結ガラスフィル
ターで１別した。
、沈殿固形物を１０−／！ミクロンの焼結ガラスフィル
ターで１別した。
（３） この濾過ケークをｌｆＱｍｂのトルエンで洗
浄し。
浄し。
／ ２０ ｍｌのトルエンで再スラリ化し、室温で弘時
間混合し、１０〜１５ミクロンガラスフィルターで１過
した。
間混合し、１０〜１５ミクロンガラスフィルターで１過
した。
（４） この濾過ケークをｇｎａｔのトルエンで洗浄
シ、次いでｇＱｍｂのヘプタンで洗浄し、最後に固形・
物を減圧（２ｇ−３０Ｈｇ ） テ／２０ｏＣテ２１１
時間乾燥した。
シ、次いでｇＱｍｂのヘプタンで洗浄し、最後に固形・
物を減圧（２ｇ−３０Ｈｇ ） テ／２０ｏＣテ２１１
時間乾燥した。
単離した溶剤不溶ピッチの光学的異方性を次のようにし
て測定した。まずこのピッチを軟化点まで加熱し、次い
で冷却後、このピッチの試料を・臂−マウント（Ｐｅｒ
ｍｏｕｎｔ） とともにスライド−ヒに置いた。これ
は１組織学用の媒体で、フィッシャーサイエンティフィ
ック カンパニー社（ｔｈｅＦ’１ｓｃｈｅｒ ３ｃｉ
ａｎｔｉｆｉａ Ｃｏｒｎｐａｎｙ） 、フェアローン
（Ｆａｉｒｌａｗｎ）、ニューシャーシー州、（Ｎｔｗ
ＪｅｒｌＩｅｙ ） より市販のものである。このス
ライド上にスリップカバーを置き、指で圧をかけながら
このカバーを回転して、マウントした試料を粉砕し、ス
ライド上に均一に分散させた。その後、この粉砕試料を
倍率２００倍で偏光下に観察し、光学的異方性百分率を
測定した。すべての場合に於て、光学的異方性率は７５
係以上であった。
て測定した。まずこのピッチを軟化点まで加熱し、次い
で冷却後、このピッチの試料を・臂−マウント（Ｐｅｒ
ｍｏｕｎｔ） とともにスライド−ヒに置いた。これ
は１組織学用の媒体で、フィッシャーサイエンティフィ
ック カンパニー社（ｔｈｅＦ’１ｓｃｈｅｒ ３ｃｉ
ａｎｔｉｆｉａ Ｃｏｒｎｐａｎｙ） 、フェアローン
（Ｆａｉｒｌａｗｎ）、ニューシャーシー州、（Ｎｔｗ
ＪｅｒｌＩｅｙ ） より市販のものである。このス
ライド上にスリップカバーを置き、指で圧をかけながら
このカバーを回転して、マウントした試料を粉砕し、ス
ライド上に均一に分散させた。その後、この粉砕試料を
倍率２００倍で偏光下に観察し、光学的異方性百分率を
測定した。すべての場合に於て、光学的異方性率は７５
係以上であった。
単離したピッチの融点は、粉砕試料約２０−３０■を窒
素下でＮＭＲ試料管忙入れて測定した。
素下でＮＭＲ試料管忙入れて測定した。
この試料管を窒素でフラッシュし、封じた。その後、こ
の試料管を金属ブロックの装置に入れ、加熱した。該粉
末が凝集して１つの固形物となる温度を融点とした。
の試料管を金属ブロックの装置に入れ、加熱した。該粉
末が凝集して１つの固形物となる温度を融点とした。
ゲル透過クロマトグラフィーにより、／ 、２゜弘−ト
リクロロベンゼンを溶剤とし、波長３コＯｍｍでＵＶ−
分光器を検出器として平均分子梱す決定した。
リクロロベンゼンを溶剤とし、波長３コＯｍｍでＵＶ−
分光器を検出器として平均分子梱す決定した。
実施例／ −
５００ｇのＳＣＴを電熱式オートクレーブに入れ、密閉
した。このオートクレーブを窒素でフラッシュして空気
を除き、窒素を１０ｋｇ／（１）２まで加圧した。− 次にオートクレーブ中のタールをかきまぜながら３７Ｏ
℃に加熱した。オートクレーブ内の圧力は７０ｋｇ／
ａｍ ”に上昇した。このタールを１２時間加熱し、次
いで温度を室温にもどした。
した。このオートクレーブを窒素でフラッシュして空気
を除き、窒素を１０ｋｇ／（１）２まで加圧した。− 次にオートクレーブ中のタールをかきまぜながら３７Ｏ
℃に加熱した。オートクレーブ内の圧力は７０ｋｇ／
ａｍ ”に上昇した。このタールを１２時間加熱し、次
いで温度を室温にもどした。
この熱ソーキングしたタールを次いで蒸留フラスコに移
し、減圧下で加熱して留出し得る油をすべて蒸留した。
し、減圧下で加熱して留出し得る油をすべて蒸留した。
この蒸□留結果を以下の第２表に示すＯ
第２表
留 分 体積％ ７ＡＯｍｍＨｇでの蒸気温度
（’ｅ）ｌ ５
コアθコ １０ ．３７．
３３ ７５ ３コア ’Ｉ ２０ ．３．３り５
２５； 、３Ｑ２４
３０ ．７６１７ ３３
３９０ｇ ｔｔｏ
りｌＯ９４１！ｒ Ｑ２
ｇ／θ ｉｔｇ ９３ｇピッチ
の収率および性質は次のようである。
（’ｅ）ｌ ５
コアθコ １０ ．３７．
３３ ７５ ３コア ’Ｉ ２０ ．３．３り５
２５； 、３Ｑ２４
３０ ．７６１７ ３３
３９０ｇ ｔｔｏ
りｌＯ９４１！ｒ Ｑ２
ｇ／θ ｉｔｇ ９３ｇピッチ
の収率および性質は次のようである。
ｆａｌ ピッチ収率＝３．３．９％
＋ｂｌ ピッチの軟化点＝１．２θ０Ｃ（Ｃ）トルエ
ン不溶物＝２２係 （ｄ１トルエン不溶物の融点−りθθ−り５００Ｃ（ｅ
）トルエン不溶物の平均分子量＝３／Ａ実施例コ ｓｏｏｇのＳＣＴを電熱式オートクレーブに入れ、密閉
した。次にこのオートクレーブを水素でフラッシュして
空気を除き、水素を／りｋｇ／（−１１Ｌ２まで加圧し
た。
ン不溶物＝２２係 （ｄ１トルエン不溶物の融点−りθθ−り５００Ｃ（ｅ
）トルエン不溶物の平均分子量＝３／Ａ実施例コ ｓｏｏｇのＳＣＴを電熱式オートクレーブに入れ、密閉
した。次にこのオートクレーブを水素でフラッシュして
空気を除き、水素を／りｋｇ／（−１１Ｌ２まで加圧し
た。
次に、オートクレーブを断えずかきまぜながら３り０℃
に２１時間加熱し、次いで室温まで冷やした。この熱ソ
ーキングした混合物を蒸留フラスコに移し、真空ストリ
ッピング（／ −３−ｍｍＨｇ ）して留出し得る油を
すべて除いた。この蒸留結果を以下の第３表に示す。
に２１時間加熱し、次いで室温まで冷やした。この熱ソ
ーキングした混合物を蒸留フラスコに移し、真空ストリ
ッピング（／ −３−ｍｍＨｇ ）して留出し得る油を
すべて除いた。この蒸留結果を以下の第３表に示す。
第３表
留 分 体積＄ ７ＡＯｍｍＨｇでの蒸気温度
（０Ｃ）／ ５
．２３／２ １０
２７３３ ／Ｓ
、２９５’Ｉ ２０
３／３ｓ、、；ｉｓ １、
３弘ＯＡ ３０ 、？Ａ
Ｉ。
（０Ｃ）／ ５
．２３／２ １０
２７３３ ／Ｓ
、２９５’Ｉ ２０
３／３ｓ、、；ｉｓ １、
３弘ＯＡ ３０ 、？Ａ
Ｉ。
７ ３３ ３９０ざ
ダθ ダ
θ 乙９ グ５ ケ
２０ピッチの収率および性質は次のようである。
ダθ ダ
θ 乙９ グ５ ケ
２０ピッチの収率および性質は次のようである。
（ａｌ ピッチ収率＝ ５７．５ 重量％ｆｂｌ
ピッチの軟化点＝／１６ｃ′ｃ（ｃ１トルエン不溶物
二、２／憾 （ｄ）トルエン不溶物の蛾点＝３θθ’−，３２３”Ｃ
（ｅ１トルエン不溶物の平均分子量−１’、２５実施例
３ 実施例コをそのまま繰返した。但し熱ソーキングは、３
９０℃で２０時間行った。この熱ソーキングした混合物
を次に最大蒸気温＃り１５℃／り６θｍｍＨｇとなるま
で真空蒸留した。
ピッチの軟化点＝／１６ｃ′ｃ（ｃ１トルエン不溶物
二、２／憾 （ｄ）トルエン不溶物の蛾点＝３θθ’−，３２３”Ｃ
（ｅ１トルエン不溶物の平均分子量−１’、２５実施例
３ 実施例コをそのまま繰返した。但し熱ソーキングは、３
９０℃で２０時間行った。この熱ソーキングした混合物
を次に最大蒸気温＃り１５℃／り６θｍｍＨｇとなるま
で真空蒸留した。
ピッチ収率はＳ６．．２ ％、 トルエン不溶物収率は
２ｑ重を憾（融点３００°−３２，ｒ’ｃ）であつ。
２ｑ重を憾（融点３００°−３２，ｒ’ｃ）であつ。
上記から分るように、水素存在下でのＳＣＴの熱ソーキ
ングは水素不在で得られるものよりも相当低融点のピッ
チを生し。
ングは水素不在で得られるものよりも相当低融点のピッ
チを生し。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｉｌｌ 水蒸気分解塔タールまたは水蒸気分解塔ター
ルの成分を水素雰囲気中で炭素人工物製品製造に適した
ピッチを生じるのに十分な時間、熱ソーキングすること
からなる、炭素人工物製品製造に適したピッチの製造法
。 （２） 該熱ソーキングを約３３υ℃〜約ｌｌ５Ｏ尤
の範囲の温度で行う、特許請求の範囲１１）記載の炭素
人工物製品製造に適したピッチの製造法。 ＋３１ ｉＪ熱／−ｄｔ７１”ｔｌ’ｉ、３７０℃〜
約ｌ１００ｏＣの範囲の温度で行う、特許請求の範囲（
２）記載の炭素人工物製品製造に適したピッチの製造法
。 １４）該水素が約／ ｋｙｙ ／ ａｎ ２〜約ｊ ０
０ Ｋ４ ／ ｃｓ ２の圧力を与える光分なものであ
る特許請求の範囲（２）または１３日Ｃ記賊の炭素人工
物製品製造に適したビツナの製造法。 （５）水蒸気分解塔タールを熱ソーキングしおよび該熱
ソーキング化水蒸気分解塔タールを真空ストリッピング
して存在する低沸点成分の約７０饅〜約５θ係を除去す
ることからなる特許請求の範囲（４）記載の炭素人工物
製品製造に適したピッチの製造法。 （６）該水榛気分解塔タールの成分が真空ストリッピン
グした水魚気分ｉＩ４塔タールである特許請求の範囲（
４）記載の炭素人工物製品部］貨に適したピッチの製造
法。 （７）該水蒸気分解塔タールの成分がその重質留出物で
ある特許請求の範囲（４）記載の炭素人工物製品製造に
適したピッチの′ＩＩＡ造法。 （８）真空ストリッピングした水蒸気分尊塔タールを約
３３０℃〜７１３４ｔ ！ｒ ０ｏｃｃＤ９’＋ｔｆｔ
”’ＱＭｒ ／ Ｋｙ／ｃ＋＋＋２〜約’５ＯＯＫｑ／
ａｍ２気圧の水素雰囲気中で炭素人工物製品製造に適し
たピッチが生じるのに十分な時間熱ソーキングすること
からなる、りＳ係以上を光学的に異方性体に変えること
ができ、かつ炭素人工物製品ＩＡ造に適したピッチの製
角法。 （９）約、３ｊＴＯ℃〜約ｌＩｊθ℃の範囲の温度で約
／Ｋｆ／＝ｌ”〜約ｊＯＯす１０２気圧の水素′雰囲気
中で水蒸気゛分解塔ター茅が熱ソーキングした水蒸気分
解塔タールとなるに十分な時間熱ノーキングし、 約１１２０℃以下のｖＡ度で該熱ソーキング化水蒸気分
解塔タールを真空ストリツピングして該熱ソーキング化
タール中に存在する低沸点留分の約ＩＯ％〜約５０％を
除去することにより炭素人工物製品製１宜に適したピッ
チ３得ることからなる、７５悌以上を光学的に異方性体
に変換でき、かつ暁累人工物製品製１ｈに適したピッチ
の製造法。 Ｉｌｌ 約３５θ℃〜約ｌ１ｇｏ°Ｃの範囲の沸点を
有する水蒸気盆解塔タールの重責留出物を約／ＫＩｉ／
１２〜約ＳＯＯ’ｌ＝ｇ／ａｍ２気圧の水素零四気中で
炭素人工物製品製造に適したピッチを生じるのに十分な
時間熱ソーキングすることからなる、７５％以上を光学
的に異方性体に変換でき、かつ炭素人工物製品＃竜に適
したピッチの製造法つ
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US275040 | 1981-06-18 | ||
| US06/275,040 US4414096A (en) | 1981-06-18 | 1981-06-18 | Carbon precursor by hydroheat-soaking of steam cracker tar |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS582384A true JPS582384A (ja) | 1983-01-07 |
| JPH0471117B2 JPH0471117B2 (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=23050651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57106081A Granted JPS582384A (ja) | 1981-06-18 | 1982-06-18 | 水蒸気分解塔タ−ルの水素化熱ソ−キングによる炭素先駆体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4414096A (ja) |
| JP (1) | JPS582384A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4521294A (en) * | 1981-04-13 | 1985-06-04 | Nippon Oil Co., Ltd. | Starting pitches for carbon fibers |
| US4528087A (en) * | 1982-03-09 | 1985-07-09 | Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd. | Process for producing mesophase pitch |
| JPS59145286A (ja) * | 1983-02-08 | 1984-08-20 | Fuji Standard Res Kk | 高強度炭素繊維用原料として好適なメソフエ−スピツチ |
| JPS59155493A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-04 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | メソフエ−ズピツチの製造方法 |
| US4913889A (en) * | 1983-03-09 | 1990-04-03 | Kashima Oil Company | High strength high modulus carbon fibers |
| US4773985A (en) * | 1985-04-12 | 1988-09-27 | University Of Southern California | Method of optimizing mesophase formation in graphite and coke precursors |
| US7837854B2 (en) * | 2008-01-31 | 2010-11-23 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Process and apparatus for upgrading steam cracked tar |
| US7837859B2 (en) * | 2008-04-09 | 2010-11-23 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Process and apparatus for upgrading steam cracked tar using steam |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4271006A (en) * | 1980-04-23 | 1981-06-02 | Exxon Research And Engineering Company | Process for production of carbon artifact precursor |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4086156A (en) * | 1974-12-13 | 1978-04-25 | Exxon Research & Engineering Co. | Pitch bonded carbon electrode |
| FR2376202A1 (fr) * | 1977-01-04 | 1978-07-28 | British Petroleum Co | Procede de fabrication de brais pour electrodes |
| SU701940A1 (ru) * | 1977-10-24 | 1979-12-05 | Государственный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Электродной Промышленности | Способ получени пека |
| JPS5594991A (en) * | 1979-01-16 | 1980-07-18 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Preparating pitch |
| US4317809A (en) * | 1979-10-22 | 1982-03-02 | Union Carbide Corporation | Carbon fiber production using high pressure treatment of a precursor material |
-
1981
- 1981-06-18 US US06/275,040 patent/US4414096A/en not_active Expired - Fee Related
-
1982
- 1982-06-18 JP JP57106081A patent/JPS582384A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4271006A (en) * | 1980-04-23 | 1981-06-02 | Exxon Research And Engineering Company | Process for production of carbon artifact precursor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4414096A (en) | 1983-11-08 |
| JPH0471117B2 (ja) | 1992-11-12 |
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