JPS5825341B2 - 発泡性エチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
発泡性エチレン系樹脂粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS5825341B2 JPS5825341B2 JP51078903A JP7890376A JPS5825341B2 JP S5825341 B2 JPS5825341 B2 JP S5825341B2 JP 51078903 A JP51078903 A JP 51078903A JP 7890376 A JP7890376 A JP 7890376A JP S5825341 B2 JPS5825341 B2 JP S5825341B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- resin particles
- ethylene resin
- blowing agent
- ethylene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、発泡性エチレン系樹脂粒子の製造方法に関す
るものであって、発泡性エチレン系樹脂を発泡した多泡
体の気泡の大きさを任意に調節し得る発泡剤の含浸方法
に係るものである。
るものであって、発泡性エチレン系樹脂を発泡した多泡
体の気泡の大きさを任意に調節し得る発泡剤の含浸方法
に係るものである。
架橋エチレン系樹脂粒子に易揮発性発泡剤を含有させ、
これをその軟化点以上に加熱すると、その中に多数の気
泡が生成した予備発泡粒子となる。
これをその軟化点以上に加熱すると、その中に多数の気
泡が生成した予備発泡粒子となる。
そしてこの予備発泡粒子にガスを附与したものを、ある
いは予備発泡粒子そのままを圧縮して閉鎖金型に充填し
加熱すると、上記予備発泡粒子は互いに融着せしめられ
て型通りの多泡性エチレン系樹脂成型体を容易に成形す
ることが出来る。
いは予備発泡粒子そのままを圧縮して閉鎖金型に充填し
加熱すると、上記予備発泡粒子は互いに融着せしめられ
て型通りの多泡性エチレン系樹脂成型体を容易に成形す
ることが出来る。
かかる方法によって得られた発泡成形体における気泡の
分布は上記予備発泡粒子内の分布をそのまま承継したも
のとなる。
分布は上記予備発泡粒子内の分布をそのまま承継したも
のとなる。
しかしながら、上記予備発泡粒子内の分布は、多泡エチ
レン系樹脂成型体の品質に重要な影響を及ぼすものであ
る。
レン系樹脂成型体の品質に重要な影響を及ぼすものであ
る。
殊に、柔軟なエチレン系樹脂においては、気泡径が小さ
すぎると柔軟なため圧縮に関する性質が非常に劣る。
すぎると柔軟なため圧縮に関する性質が非常に劣る。
又、基材樹脂の性質上気泡膜よりのガスの透過が速いた
め、発泡成形後冷却時に気泡内部の減圧によりセルの変
形が起りやすく、成形体が変形する傾向にあることが、
発泡ポリオレフィン系合成樹脂型内成型方法を開示した
特開昭４９−８５１５８号にも明記されている。
め、発泡成形後冷却時に気泡内部の減圧によりセルの変
形が起りやすく、成形体が変形する傾向にあることが、
発泡ポリオレフィン系合成樹脂型内成型方法を開示した
特開昭４９−８５１５８号にも明記されている。
しかしながら、これら従来のエチレン系予備発泡粒子よ
り型内成型品を製造する方法においては、予備発泡粒子
内での気泡の大きさを調節することは困難であり、その
解決手段について、開示されたものはない。
り型内成型品を製造する方法においては、予備発泡粒子
内での気泡の大きさを調節することは困難であり、その
解決手段について、開示されたものはない。
本発明者らは鋭意研究の結果、予備発泡粒子内の気泡の
大きさを直径０．０５乃至０．５ ｍｒｎの間で任意に
調節し、かつ気泡分布をより小さく、揃える方法を究明
し、その知見に基づいて多泡性エチレン系樹脂成形体の
成型性及び成型品の物性を改善した発泡性エチレン系樹
脂粒子の製造方法を完成するにいたった。
大きさを直径０．０５乃至０．５ ｍｒｎの間で任意に
調節し、かつ気泡分布をより小さく、揃える方法を究明
し、その知見に基づいて多泡性エチレン系樹脂成形体の
成型性及び成型品の物性を改善した発泡性エチレン系樹
脂粒子の製造方法を完成するにいたった。
すなわち、本発明は、架橋エチレン系樹脂粒子に揮発性
発泡剤を含有させて、発泡性エチレン系樹脂粒子を得る
方法に於て、架橋度が３０〜９０係で粒子径が２ｍｒｎ
未満の架橋エチレン系樹脂粒子を、９０℃での飽和蒸気
圧が２５〜４０〜である揮発性発泡剤の３０〜５０℃の
液中に浸漬し、該粒子内に前記発泡剤を含有させる発泡
性エチレン系樹脂粒子の製造に係るものである。
発泡剤を含有させて、発泡性エチレン系樹脂粒子を得る
方法に於て、架橋度が３０〜９０係で粒子径が２ｍｒｎ
未満の架橋エチレン系樹脂粒子を、９０℃での飽和蒸気
圧が２５〜４０〜である揮発性発泡剤の３０〜５０℃の
液中に浸漬し、該粒子内に前記発泡剤を含有させる発泡
性エチレン系樹脂粒子の製造に係るものである。
すなわち、本発明は架橋エチレン系樹脂粒子を比較的低
沸点の揮発性有機発泡剤に低温で接触することによりな
されるものである。
沸点の揮発性有機発泡剤に低温で接触することによりな
されるものである。
本発明で発泡剤として用いられる揮発性有機発泡剤は、
架橋エチレン系樹脂に対して非溶媒性のものか又は溶媒
能の小さいものである事が必要であり、架橋エチレン系
樹脂に充分な流動性を与える温度、即ち少なくとも９０
℃以上の温度において十分な揮発能を有する必要があり
、飽和蒸気圧が９０℃に於て２５〜４０製のものが艮好
な結果を得た。
架橋エチレン系樹脂に対して非溶媒性のものか又は溶媒
能の小さいものである事が必要であり、架橋エチレン系
樹脂に充分な流動性を与える温度、即ち少なくとも９０
℃以上の温度において十分な揮発能を有する必要があり
、飽和蒸気圧が９０℃に於て２５〜４０製のものが艮好
な結果を得た。
９０℃における飽和蒸気圧が２５〜未満のものは、樹脂
の流動が開始しても揮発速度が遅く直径が０．５ｍｍを
越える大きな気泡径になり、又、４０〜越えるものでは
揮発速度が速すぎ気泡が直径０．０５ｍｍ未満に小さく
なり過ぎる結果となる。
の流動が開始しても揮発速度が遅く直径が０．５ｍｍを
越える大きな気泡径になり、又、４０〜越えるものでは
揮発速度が速すぎ気泡が直径０．０５ｍｍ未満に小さく
なり過ぎる結果となる。
この間の関係が比較例１の実験五１７．１９に例示され
ている。
ている。
この条件の揮発性有機発泡剤を用。いて含浸を行う場合
、でも３０〜５０℃の範囲で行わなければならない。
、でも３０〜５０℃の範囲で行わなければならない。
３０℃未満の場合は、気泡は直径０．５ ｍｍを越えて
粗大となり、５０’Ｃ越える温度では、どんな温度条件
を選んでも気泡は微小となり、その大きさを調節するこ
とはできない。
粗大となり、５０’Ｃ越える温度では、どんな温度条件
を選んでも気泡は微小となり、その大きさを調節するこ
とはできない。
３０〜５０°Ｃの間で気泡径の大きさを調節することが
できその傾向は、３０℃に近い低い温度では気泡は大き
く、温度が高くなるに従い気泡は少さくなり（この間の
関係は例えは実症例１の実験五１．２，３に示されてい
る）。
できその傾向は、３０℃に近い低い温度では気泡は大き
く、温度が高くなるに従い気泡は少さくなり（この間の
関係は例えは実症例１の実験五１．２，３に示されてい
る）。
５０°Ｃを越えると。もはや気泡径は変わることがない
。
。
（この間の関係は比較例の＆１４，１５に例示されてい
る）。
る）。
また、本発明の発泡剤を５０℃を越える温度で短時間含
浸して発泡剤含浸量のみを３０°Ｃ〜５０℃における含
浸量と同じにしても、得られる気泡径。
浸して発泡剤含浸量のみを３０°Ｃ〜５０℃における含
浸量と同じにしても、得られる気泡径。
は部分的には本発明の目的とする気泡径の部分もあるが
、気泡径の分布は著しく大きくなる。
、気泡径の分布は著しく大きくなる。
この間の事情は比較例１の実験五１６に示されている３
発泡剤の含浸に必要な時間は粒子径により影響するが、
気泡径分布の小さい均一な発泡粒子を得るには、粒子径
が２龍の場合には３〜４時間必要であり、更に短時間で
均一気泡径の発泡粒子を得るには、１．５ｍｍ以下の粒
径が好ましい。
発泡剤の含浸に必要な時間は粒子径により影響するが、
気泡径分布の小さい均一な発泡粒子を得るには、粒子径
が２龍の場合には３〜４時間必要であり、更に短時間で
均一気泡径の発泡粒子を得るには、１．５ｍｍ以下の粒
径が好ましい。
本発明の発泡剤の含浸方法としては、発泡剤の液中に樹
脂粒子を浸漬し発泡剤を含浸させる方法が更に好ましい
。
脂粒子を浸漬し発泡剤を含浸させる方法が更に好ましい
。
その理由は■樹脂中の低分子量部分が発泡剤液中に抽出
される結果、発泡剤と樹脂との相容性に関して均質にな
る為か、得られる気泡径が均一になりかつ気泡径の調節
が行い易くなる、■含浸速度が早く短時間で含浸工程を
終了でき、生産性が高められる。
される結果、発泡剤と樹脂との相容性に関して均質にな
る為か、得られる気泡径が均一になりかつ気泡径の調節
が行い易くなる、■含浸速度が早く短時間で含浸工程を
終了でき、生産性が高められる。
■粒子間で気泡状態、発泡倍率の斑の少ない発泡粒子が
得られる、などの利点があるからである。
得られる、などの利点があるからである。
本発明に使用される揮発性有機発泡剤は単独で９０℃に
おける飽和蒸気圧が２５〜４０〜を呈する脂肪族炭化水
素、または、塩化弗化炭化水素、例えば、ジクロロジフ
ロロメタン、塩化メチル、シクロプロパン、プロパン、
モノクロロトリフロロシタン等である。
おける飽和蒸気圧が２５〜４０〜を呈する脂肪族炭化水
素、または、塩化弗化炭化水素、例えば、ジクロロジフ
ロロメタン、塩化メチル、シクロプロパン、プロパン、
モノクロロトリフロロシタン等である。
又これ等を１種もしくは２種以上を組み合わせたものや
、脂肪族炭化水素又は塩化弗化炭化水素を混合して得ら
れる混合発泡剤の９０℃に於ける飽和蒸気圧が２５〜４
０５になるように前もって決定したものも艮好な結果を
得る。
、脂肪族炭化水素又は塩化弗化炭化水素を混合して得ら
れる混合発泡剤の９０℃に於ける飽和蒸気圧が２５〜４
０５になるように前もって決定したものも艮好な結果を
得る。
通常、エチレン樹脂は結晶性が大きいため融点以下での
流動はほとんどないが、融点を越えると急速に粘性を減
じ著しい流動性を示す。
流動はほとんどないが、融点を越えると急速に粘性を減
じ著しい流動性を示す。
発泡剤を含有するエチレン系樹脂粒子を融点以上の温度
に加熱し発泡剤をガス化させることによって発泡粒子を
製造する場合は、エチレン系樹脂の流動を発泡に適した
状態に保つ事が困難であるから、通常架橋を行い安定化
させる。
に加熱し発泡剤をガス化させることによって発泡粒子を
製造する場合は、エチレン系樹脂の流動を発泡に適した
状態に保つ事が困難であるから、通常架橋を行い安定化
させる。
架橋方法は、電離性放射線の照射を照射して均一に架橋
させる方法や、ジクミルパーオキサイド等の有機過酸化
物架橋剤及び多官性上ツマー等の架橋促進剤の適量を樹
脂中に含有、分散させ、加熱して架橋する方法等が用い
られる。
させる方法や、ジクミルパーオキサイド等の有機過酸化
物架橋剤及び多官性上ツマー等の架橋促進剤の適量を樹
脂中に含有、分散させ、加熱して架橋する方法等が用い
られる。
この場合の架橋度とは、架橋粒子をトルエン中で９時間
煮沸し残留する不溶分重量係で３０〜９０係のものであ
って、基材樹脂の種類、要望される発泡成形品の品種そ
の他によりこの範囲内の好適のゲル含有量が選ばれる。
煮沸し残留する不溶分重量係で３０〜９０係のものであ
って、基材樹脂の種類、要望される発泡成形品の品種そ
の他によりこの範囲内の好適のゲル含有量が選ばれる。
本発明は、上述の構成により発泡粒子の気泡径の適度の
範囲内に調節することを可能にし、更にその結果として
、得られる成形品の成形性の向上、及び成形品の物性の
向上を可能にしたのである。
範囲内に調節することを可能にし、更にその結果として
、得られる成形品の成形性の向上、及び成形品の物性の
向上を可能にしたのである。
以下、実施例・比較例を挙げて、本発明を説明するが、
これらに限定されるものではない。
これらに限定されるものではない。
実施例、比較例−１
高圧法ポリエチレン（密度−０，９２１ｊｉ ／ｃｃ。
ＭＩ＝３．０、ビカット軟化点：９２℃）をジクミルパ
ーオキサイドを用いて公知の方法により架橋度５２係、
粒径１．８ ｍｍの架橋粒子としたのち、発泡剤として
ジクロロフルオロフルオロメタン、塩化メチル、プロパ
ン、ブタンを第１表に示すごとく単独又は混合したもの
を用いて、３０ 、４０ 。
ーオキサイドを用いて公知の方法により架橋度５２係、
粒径１．８ ｍｍの架橋粒子としたのち、発泡剤として
ジクロロフルオロフルオロメタン、塩化メチル、プロパ
ン、ブタンを第１表に示すごとく単独又は混合したもの
を用いて、３０ 、４０ 。
５０℃それぞれの低温液中に浸漬し、それぞれの含浸条
件で含浸し発泡性粒子とした。
件で含浸し発泡性粒子とした。
この発泡性粒子を速やかに加圧蒸気０．３〜にて加熱し
、１次発泡粒子とし、次に１次発泡粒子を６０°Ｃ１１
０鵞の空気中適宜な時間保持後取り出して、更に加圧蒸
気ｏ、３５％で加熱し、嵩密度３Ｑｃｃ／ｇの予備発泡
粒子を得た。
、１次発泡粒子とし、次に１次発泡粒子を６０°Ｃ１１
０鵞の空気中適宜な時間保持後取り出して、更に加圧蒸
気ｏ、３５％で加熱し、嵩密度３Ｑｃｃ／ｇの予備発泡
粒子を得た。
この予備発泡粒子は、第１表に示す気泡径で粒子内の気
泡の分布は揃って均一なものであった。
泡の分布は揃って均一なものであった。
向比較の為のジクロモノクロロメタン（９０℃の蒸気圧
：４５％）のものは微細すぎる気泡であり、ブタン単独
（９０℃蒸気圧：ｉ２．５”ｆｌ）のものは粗大な気泡
径となる事実を第１表に併記した。
：４５％）のものは微細すぎる気泡であり、ブタン単独
（９０℃蒸気圧：ｉ２．５”ｆｌ）のものは粗大な気泡
径となる事実を第１表に併記した。
又、本発明の発泡剤を用いる場合であっても、浸漬温度
が３０〜５０℃の範囲を越えると、気泡径、及び（又は
）そのバラツキが好ましくない方向に変化する事実、あ
るいは発泡剤含浸時間を調節して含浸量を本発明の範囲
内の温度における含浸量に合わせたとしても気泡径の分
布が著しく広くなってしまう事実も比較として示した。
が３０〜５０℃の範囲を越えると、気泡径、及び（又は
）そのバラツキが好ましくない方向に変化する事実、あ
るいは発泡剤含浸時間を調節して含浸量を本発明の範囲
内の温度における含浸量に合わせたとしても気泡径の分
布が著しく広くなってしまう事実も比較として示した。
実施例 ２
実施例１で得られた予備発泡粒子を２４時間大気中に放
置し、ホッパータンクに移し、空気圧で圧縮したのち、
その圧縮状態を維持したまま空気輸送して型内に移輸し
、充填したのち、大気圧に一坦放圧し、型をとりまく蒸
気室１．０〜の水蒸気で置換し、約１５秒加熱し予備発
泡粒子を膨張成型を行った。
置し、ホッパータンクに移し、空気圧で圧縮したのち、
その圧縮状態を維持したまま空気輸送して型内に移輸し
、充填したのち、大気圧に一坦放圧し、型をとりまく蒸
気室１．０〜の水蒸気で置換し、約１５秒加熱し予備発
泡粒子を膨張成型を行った。
このときのそれぞれの条件は、第２表に示す通りで使用
した型は５０ｍｍＸ ３００ｍｍＸ３００ｍｍで板状の
成型品を得、圧縮充填圧力、成型品の密度、外観状態及
び圧縮強度について観察した。
した型は５０ｍｍＸ ３００ｍｍＸ３００ｍｍで板状の
成型品を得、圧縮充填圧力、成型品の密度、外観状態及
び圧縮強度について観察した。
Claims (1)
- １ 架橋エチレン系樹脂粒子に揮発性発泡剤を含有させ
て、発泡性エチレン系樹脂粒子を得る方法に於て、架橋
度が３０〜９０係で粒子径が２ｍｒｎ未満の架橋エチレ
ン系樹脂粒子を、９０℃での飽和蒸気圧が２５〜４０製
である揮発性発泡剤の３０〜５０°Ｃの液中に浸漬し、
該粒子内に上記発泡剤を含有させることを特徴とする発
泡性エチレン系樹脂粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51078903A JPS5825341B2 (ja) | 1976-07-05 | 1976-07-05 | 発泡性エチレン系樹脂粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51078903A JPS5825341B2 (ja) | 1976-07-05 | 1976-07-05 | 発泡性エチレン系樹脂粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS535263A JPS535263A (en) | 1978-01-18 |
| JPS5825341B2 true JPS5825341B2 (ja) | 1983-05-26 |
Family
ID=13674776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51078903A Expired JPS5825341B2 (ja) | 1976-07-05 | 1976-07-05 | 発泡性エチレン系樹脂粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5825341B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5634458B2 (ja) * | 1972-05-27 | 1981-08-11 | ||
| JPS5126454B2 (ja) * | 1972-06-08 | 1976-08-06 |
-
1976
- 1976-07-05 JP JP51078903A patent/JPS5825341B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS535263A (en) | 1978-01-18 |
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