JPS5834426B2 - 高密度炭化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
高密度炭化けい素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS5834426B2 JPS5834426B2 JP55157876A JP15787680A JPS5834426B2 JP S5834426 B2 JPS5834426 B2 JP S5834426B2 JP 55157876 A JP55157876 A JP 55157876A JP 15787680 A JP15787680 A JP 15787680A JP S5834426 B2 JPS5834426 B2 JP S5834426B2
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- silicon carbide
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は反応焼結炭化けい素の製造法に関するもので
ある。
ある。
この方法はＳｉＣとＣの混合体を素原料として、これを
高温で焼成する過程でＳｉを注入して、成形体中の炭素
と反応せしめることにより、緻密な炭化けい素焼給体を
得る方法である。
高温で焼成する過程でＳｉを注入して、成形体中の炭素
と反応せしめることにより、緻密な炭化けい素焼給体を
得る方法である。
ＳｉＣは従来より耐火物や非金属発熱体として身近な材
料として用いられていたが、近年機械材料として研究が
活発に行なわれだしＳｉ３Ｎ４とともに次代を担う重要
なニューセラミックス材料として注目されている。
料として用いられていたが、近年機械材料として研究が
活発に行なわれだしＳｉ３Ｎ４とともに次代を担う重要
なニューセラミックス材料として注目されている。
しかし機械材料として用いる場合気孔率の少ない高密度
の焼結体が必要である。
の焼結体が必要である。
従来反応焼結ＳｉＣを製造する方法は、成形体を約７０
０°Ｃ〜９００’Ｃの温度にて仮焼し、その後金属けい
素粉末と接触させ約１６００℃の温度にてＳｉを溶融さ
せ仮焼体中の細孔を利用し毛細管現象により仮焼体中に
Ｓｉを注入し高温で反応焼結を行なっていた。
０°Ｃ〜９００’Ｃの温度にて仮焼し、その後金属けい
素粉末と接触させ約１６００℃の温度にてＳｉを溶融さ
せ仮焼体中の細孔を利用し毛細管現象により仮焼体中に
Ｓｉを注入し高温で反応焼結を行なっていた。
しかしこの方法だと気孔率の低い反応焼結ＳｉＣを製造
するには気孔率の低い仮焼体を用いる必要があり、この
ため仮焼体にＳｉを注入し反応焼結するのに長時間を要
し、しかも均一にＳｉを注入することが困難であった。
するには気孔率の低い仮焼体を用いる必要があり、この
ため仮焼体にＳｉを注入し反応焼結するのに長時間を要
し、しかも均一にＳｉを注入することが困難であった。
この問題を解決するために約８００℃の仮焼時に仮焼結
体を一定時間酸素雰囲気に置き、仮焼体中の炭素を酸化
し、減少せしめることにより気孔を増したり同時にＳｉ
Ｃの表層部を一部酸化しＳｉＯ２とし、真空雰囲気高温
にてこのＳｉＯ２を飛散せしめ気孔率を増し、仮焼体に
よる溶融Ｓｉの注入を容易にする方法が用いられていた
。
体を一定時間酸素雰囲気に置き、仮焼体中の炭素を酸化
し、減少せしめることにより気孔を増したり同時にＳｉ
Ｃの表層部を一部酸化しＳｉＯ２とし、真空雰囲気高温
にてこのＳｉＯ２を飛散せしめ気孔率を増し、仮焼体に
よる溶融Ｓｉの注入を容易にする方法が用いられていた
。
しかし上記の方法にて処理されたＳｉＣ焼結体は表層部
と内部の組成に差が生じており、安定した強度を必要と
する機械材料としては問題があった。
と内部の組成に差が生じており、安定した強度を必要と
する機械材料としては問題があった。
従ってこの方法で製造された焼結体は表層部を研削して
除く必要があった。
除く必要があった。
またこの方法では肉厚の薄い物では有効であるが肉厚の
厚い物では効果があまりみられないという欠点がある。
厚い物では効果があまりみられないという欠点がある。
本発明は以上の欠点を除去するために、仮焼体表面層の
炭素を減少させることなく、またＳｉＣ粒子の表層部を
酸化させることなくＳｉの注入速度を向上させたもので
あり、その要旨は炭化けい素粉末と炭素粉末との混合粉
末ｉｏｏ重量部に対し、セルロースを０．５重量部〜５
．０重量部添加混合した混合物を成型し、加熱処理を施
し、次いでこの成型体に溶融状態の金属けい素を含浸せ
しめた状態で１時間以上保持することを特徴とする高密
度炭化けい素焼給体の製造法である。
炭素を減少させることなく、またＳｉＣ粒子の表層部を
酸化させることなくＳｉの注入速度を向上させたもので
あり、その要旨は炭化けい素粉末と炭素粉末との混合粉
末ｉｏｏ重量部に対し、セルロースを０．５重量部〜５
．０重量部添加混合した混合物を成型し、加熱処理を施
し、次いでこの成型体に溶融状態の金属けい素を含浸せ
しめた状態で１時間以上保持することを特徴とする高密
度炭化けい素焼給体の製造法である。
即ちＳｉＣとＣとの混合成形品を製造するに際し、セル
ロースを均一に同時に混入するものである（この場合の
セルロースは結晶質セルロースの方がそれも出来る限り
微品質のものの方が好ましいものである）。
ロースを均一に同時に混入するものである（この場合の
セルロースは結晶質セルロースの方がそれも出来る限り
微品質のものの方が好ましいものである）。
次いで加熱処理（通常真空中５００℃〜ＳＯＯ℃）を施
し３０００〜１００ＯＯＡ（０，３〜１μ）の範囲の繊
維状マイクロポアーを規則正しく規制する。
し３０００〜１００ＯＯＡ（０，３〜１μ）の範囲の繊
維状マイクロポアーを規則正しく規制する。
この細孔を有する仮焼体は溶融Ｓｉを仮焼体内部まで注
入するのに極めて良好であり、従来の方法により製造さ
れた仮焼体に比較して、溶融Ｓｉの浸透速度は数倍以上
となり。
入するのに極めて良好であり、従来の方法により製造さ
れた仮焼体に比較して、溶融Ｓｉの浸透速度は数倍以上
となり。
肉厚で高密度のＳｉＣ焼結体を短時間で得ることができ
、しかもＳｉＣ焼結体の表層部と内部とでは材質的に均
一なものが得られ、従来の方法で製造されたＳｉＣ焼結
体の如く反応焼結後表層部を削除する必要がない。
、しかもＳｉＣ焼結体の表層部と内部とでは材質的に均
一なものが得られ、従来の方法で製造されたＳｉＣ焼結
体の如く反応焼結後表層部を削除する必要がない。
ＳｉＣ仮焼体内に繊維状マイクロポアーを生せしめるた
めに用いる微結晶セルロースは、木材、綿、麻など植物
の細肪膜の主成分であり、その構造は分子が比較的規則
正しく平行に配列している結晶領域のものがよく、特に
高純度の精製パルプより製造されたものがよい。
めに用いる微結晶セルロースは、木材、綿、麻など植物
の細肪膜の主成分であり、その構造は分子が比較的規則
正しく平行に配列している結晶領域のものがよく、特に
高純度の精製パルプより製造されたものがよい。
これは仮焼後不純物の混入を防ぐためである。
また微結晶セルロースを添加させた場合マイクロポアー
を作り、Ｓｉの注入を容易にするばかりでなく、５ｉＣ
−Ｃ混合粉末を室温で加圧成形する際添加した微結晶セ
ルロースが容易に粒子の絡み合いを生じ粉体の成形性を
良好とし、複雑な形状の成形品をも製造できるという利
点がある。
を作り、Ｓｉの注入を容易にするばかりでなく、５ｉＣ
−Ｃ混合粉末を室温で加圧成形する際添加した微結晶セ
ルロースが容易に粒子の絡み合いを生じ粉体の成形性を
良好とし、複雑な形状の成形品をも製造できるという利
点がある。
また高密度ＳｉＣ焼結体を製造する場合５ｉＣ−Ｃ圧粉
体はより高密度の圧粉体とする必要があるがその際本添
加物の効果は大きい。
体はより高密度の圧粉体とする必要があるがその際本添
加物の効果は大きい。
なお溶融金属けい素を含浸せしめ反応焼結させた後、更
に熱間等方圧加圧焼結を行なうのはＳｉとＣの反応時間
の短縮の為であり、この熱間等方圧加圧焼結の温度は１
３００℃以上圧力は５００’９ ／ｃｒＡ以上が望、ま
しい。
に熱間等方圧加圧焼結を行なうのはＳｉとＣの反応時間
の短縮の為であり、この熱間等方圧加圧焼結の温度は１
３００℃以上圧力は５００’９ ／ｃｒＡ以上が望、ま
しい。
反応焼結時間が０．５時間の焼結体はその焼結体を熱間
等方圧加圧焼結処理してもその効果はみられない。
等方圧加圧焼結処理してもその効果はみられない。
これは０．５時間の反応焼結において溶融ＳｉがＳｉＣ
仮焼体中に充分注入されていない為と思われる。
仮焼体中に充分注入されていない為と思われる。
また反応時間が最低の１時間の焼結体では、その焼結体
の物性値はあまり十分ではないが、この反応焼結体を更
に熱間等方圧加圧焼結する事により、密度の低下が若干
みられるものの硬さ、抗折力の向上がみられる。
の物性値はあまり十分ではないが、この反応焼結体を更
に熱間等方圧加圧焼結する事により、密度の低下が若干
みられるものの硬さ、抗折力の向上がみられる。
この理由として５ｉＣ−Ｃ−８ｉの未反応部が高温高圧
により、より反応の促進が行なわれるものと思われる。
により、より反応の促進が行なわれるものと思われる。
以上述べて来た事実並びに後記する事実を導き出した実
験及びその結果を記する。
験及びその結果を記する。
即ち、く実験 １〉
平均粒子径９μｍをもつα型炭化けい素粉末７０重量φ
とカーボンブラック３０重量袈を混合した粉末に微結晶
セルロースを表１の如く配合混合した粉末にワックスを
添加する。
とカーボンブラック３０重量袈を混合した粉末に微結晶
セルロースを表１の如く配合混合した粉末にワックスを
添加する。
これを１０００Ｋｑ／ｃｄの圧力で３０Ｘ１０Ｘ５−に
成形した後、真空中７００℃の温度にて仮焼する該仮焼
物の上に１（ｌの金属Ｓｉを載せ、０．１ ｔｏｒｒ
〜０．８ｔｏｒｒの減圧中で温度１５００℃まで１時間
で昇温し３時間保持して反応焼結した。
成形した後、真空中７００℃の温度にて仮焼する該仮焼
物の上に１（ｌの金属Ｓｉを載せ、０．１ ｔｏｒｒ
〜０．８ｔｏｒｒの減圧中で温度１５００℃まで１時間
で昇温し３時間保持して反応焼結した。
焼結後の密度、硬さを同じく表１に示す。
く実験 ２〉
平均粒子径９μｍをもつα型炭化けい素粉床７０重量饅
とカーボンブラック３０重量φを混合した粉末と同じく
α−８ｉＣ粉末７０重量饅とカーボンブラック３０重量
饅混合した粉末１００重量部に対して微結晶セルロース
を１重量部添加した粉末にワックスを添加した混合粉末
を５００．※※１０００．２０００Ｋｇ／ｃｆ１１で３
０Ｘ１０Ｘ５ｍに加圧成形し、この圧粉体を７００℃に
て仮焼した後、この該仮焼物上に１０１の金属Ｓｉをの
せ０、１ ｔｏｒｒ −０，５ｔｏｒｒの減圧中で温度
１５００℃まで１時間で昇温し、３時間保持して反応焼
結した焼結後の密度、硬さ、抗折力を表２に示す。
とカーボンブラック３０重量φを混合した粉末と同じく
α−８ｉＣ粉末７０重量饅とカーボンブラック３０重量
饅混合した粉末１００重量部に対して微結晶セルロース
を１重量部添加した粉末にワックスを添加した混合粉末
を５００．※※１０００．２０００Ｋｇ／ｃｆ１１で３
０Ｘ１０Ｘ５ｍに加圧成形し、この圧粉体を７００℃に
て仮焼した後、この該仮焼物上に１０１の金属Ｓｉをの
せ０、１ ｔｏｒｒ −０，５ｔｏｒｒの減圧中で温度
１５００℃まで１時間で昇温し、３時間保持して反応焼
結した焼結後の密度、硬さ、抗折力を表２に示す。
く実験 ３〉
平均粒子径９μｍをもつα型炭化けい素粉末８０重量φ
とカーボンブラック２０重量φを混合した粉末に微結晶
セルロースを表３の如く配合混合した粉末にワックスを
添加し造粒する。
とカーボンブラック２０重量φを混合した粉末に微結晶
セルロースを表３の如く配合混合した粉末にワックスを
添加し造粒する。
これを１ｏ ｏ ｏ Ｋｔｉ／ｃｙＡの圧力で３０×１
０×５１ｒＩｊＩｔに成形した後、真空中７００°Ｃの
温度にて仮焼する該仮焼物の上に１ｏｆｉの金属Ｓｉを
載せ０．１ｔｏｒｒ〜０．８ｔｏｒｒの減圧中で温度１
５００℃まで１時間で昇温し３時間保持して反応焼結し
た焼結後の密度、硬さを同じく表３に示す。
０×５１ｒＩｊＩｔに成形した後、真空中７００°Ｃの
温度にて仮焼する該仮焼物の上に１ｏｆｉの金属Ｓｉを
載せ０．１ｔｏｒｒ〜０．８ｔｏｒｒの減圧中で温度１
５００℃まで１時間で昇温し３時間保持して反応焼結し
た焼結後の密度、硬さを同じく表３に示す。
く実験 ４〉
平均粒子径９μｍをもつα型炭化けい素粉末とカーボン
ブラックを表４の如く配合し、このおのおの配合した混
合粉末に微結晶セルロースを更に１重量多添加した粉末
にワックスを添加し、この粉末を１０００ Ｋｙ／ｃｄ
で３０Ｘ１０Ｘ５ｍに加圧成形し、この圧粉体を７００
℃にて仮焼した。
ブラックを表４の如く配合し、このおのおの配合した混
合粉末に微結晶セルロースを更に１重量多添加した粉末
にワックスを添加し、この粉末を１０００ Ｋｙ／ｃｄ
で３０Ｘ１０Ｘ５ｍに加圧成形し、この圧粉体を７００
℃にて仮焼した。
その後該仮焼物上に１０１の金属Ｓｉをのせ０．１ｔｏ
ｒｒ −０，５ｔｏｒｒの減圧中で温度１５００’Ｃま
で１時間で昇温し３時間保持して反応焼結した焼結体の
密度、硬さ、抗折力を表４に示す。
ｒｒ −０，５ｔｏｒｒの減圧中で温度１５００’Ｃま
で１時間で昇温し３時間保持して反応焼結した焼結体の
密度、硬さ、抗折力を表４に示す。
く実験 ５〉
平均粒子径９μｍをもつα−８ｉＣ粉末７０重量多とカ
ーボンブラック３０重量饅を混合した粉末と更にこの粉
末（７０重量％ＳｉＣ＋３０重量％Ｃ）１００重量部に
対して微結晶セルロースを１重量部添加した粉末に各々
ワックスを添加し造粒した後、これを１ＯＯＯＫＩ！／
ｃｒＩｉの圧力で５０ｆ×５０藺に加圧成形し、真空中
７００°Ｃの温度にて仮焼する。
ーボンブラック３０重量饅を混合した粉末と更にこの粉
末（７０重量％ＳｉＣ＋３０重量％Ｃ）１００重量部に
対して微結晶セルロースを１重量部添加した粉末に各々
ワックスを添加し造粒した後、これを１ＯＯＯＫＩ！／
ｃｒＩｉの圧力で５０ｆ×５０藺に加圧成形し、真空中
７００°Ｃの温度にて仮焼する。
該仮焼物に金属Ｓｉを十分接触させ０、１ ｔｏｒｒ
〜０．８ ｔｏｒｒの減圧中で温度１５００℃まで１時
間で昇温し３時間保持して反応焼結して、焼結後試料成
形体の中心内部と外周部の硬さを測定して、表５に結果
を示す。
〜０．８ ｔｏｒｒの減圧中で温度１５００℃まで１時
間で昇温し３時間保持して反応焼結して、焼結後試料成
形体の中心内部と外周部の硬さを測定して、表５に結果
を示す。
く実験 ６〉
平均粒子径９μｍをもつα型炭化けい素粉末７０重量φ
とカーボンブラック３０重量饅を混合した粉末１００重
量部に対して微結晶セルロースを０．５重量部添加し、
造粒し、これを１０００Ｋｇ／ ｃｄの圧力で３０Ｘ１
０Ｘ５７１１Ｊｌに成形した後、真空中７００℃の温度
にて仮焼した後、該仮焼物の上に１０ｒの金属Ｓｉを載
せ０．１ ｔｏｒｒ −０，６ｔｏｒｒの減圧中で温度
１５００℃まで１時間で昇温し、０．５，１，２，３．
４時間各々保持して反応焼結した。
とカーボンブラック３０重量饅を混合した粉末１００重
量部に対して微結晶セルロースを０．５重量部添加し、
造粒し、これを１０００Ｋｇ／ ｃｄの圧力で３０Ｘ１
０Ｘ５７１１Ｊｌに成形した後、真空中７００℃の温度
にて仮焼した後、該仮焼物の上に１０ｒの金属Ｓｉを載
せ０．１ ｔｏｒｒ −０，６ｔｏｒｒの減圧中で温度
１５００℃まで１時間で昇温し、０．５，１，２，３．
４時間各々保持して反応焼結した。
焼結後の密度、硬さ、曲げ強さを表６に示す。
次にこれらの焼結体を等方圧加圧焼結法により１３００
℃〜１４５０℃、圧力３００〜１ＯＯＯＫ９／ｃｒｌｉ
で各々１時間Ａｒガス圧力媒体を用いて処理した後、表
面を研削加工後の物性変化を同じく表６に示す。
℃〜１４５０℃、圧力３００〜１ＯＯＯＫ９／ｃｒｌｉ
で各々１時間Ａｒガス圧力媒体を用いて処理した後、表
面を研削加工後の物性変化を同じく表６に示す。
以上の実験結果より物性値（密度、抗折力、硬さ）の望
ましい製品が得られるのはセルロースの量が０．５〜５
．０重量部であり、又反応焼結時間は少なくとも１時間
は必要という事が判る。
ましい製品が得られるのはセルロースの量が０．５〜５
．０重量部であり、又反応焼結時間は少なくとも１時間
は必要という事が判る。
そしてこの様な条件で得られた本件発明方法による製品
は中心部、外周部とも殆んど同一の優れた物性値を示し
、本材料が耐摩耗板、メカニカルシールリング、構造部
品材料として利用できるものであることがわかる。
は中心部、外周部とも殆んど同一の優れた物性値を示し
、本材料が耐摩耗板、メカニカルシールリング、構造部
品材料として利用できるものであることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化けい素粉末と炭素粉末との混合粉末ｉｏ。 重量部に対し、セルロースを０．５重量部〜５．０重量
部添加混合した混合物を成型し、加熱処理を施し、次い
でこの成型体に溶融状態の金属けい素を含浸せしめた状
態で１時間以上保持することを特徴とする高密度炭化け
い素焼給体の製造法。 ２ 炭化けい素粉末と炭素粉末との混合粉末ｉｏ。 重量部に対し、セルロースを０．５重量部〜５．０重量
部添加混合した混合物を成型し、加熱処理を施し、次い
でこの成型体に溶融状態の金属けい素を含浸せしめた状
態で１時間以上保持した後熱間等方圧加圧焼結をするこ
とを特徴とする高密度炭化けい素焼給体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55157876A JPS5834426B2 (ja) | 1980-11-10 | 1980-11-10 | 高密度炭化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55157876A JPS5834426B2 (ja) | 1980-11-10 | 1980-11-10 | 高密度炭化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5782177A JPS5782177A (en) | 1982-05-22 |
| JPS5834426B2 true JPS5834426B2 (ja) | 1983-07-26 |
Family
ID=15659335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55157876A Expired JPS5834426B2 (ja) | 1980-11-10 | 1980-11-10 | 高密度炭化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5834426B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5884183A (ja) * | 1981-11-12 | 1983-05-20 | トヨタ自動車株式会社 | 反応焼結法による炭化珪素焼結体の製造方法 |
| JPS59232652A (ja) * | 1983-06-13 | 1984-12-27 | Mishima Kosan Co Ltd | 連続鋳造用セラミツク鋳型 |
| JP3830733B2 (ja) * | 2000-06-05 | 2006-10-11 | 株式会社東芝 | 粒子分散シリコン材料およびその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS494706A (ja) * | 1972-04-26 | 1974-01-16 |
-
1980
- 1980-11-10 JP JP55157876A patent/JPS5834426B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5782177A (en) | 1982-05-22 |
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