JPS5834487B2 - 粒状共重合物の製造方法 - Google Patents
粒状共重合物の製造方法Info
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- JPS5834487B2 JPS5834487B2 JP48095018A JP9501873A JPS5834487B2 JP S5834487 B2 JPS5834487 B2 JP S5834487B2 JP 48095018 A JP48095018 A JP 48095018A JP 9501873 A JP9501873 A JP 9501873A JP S5834487 B2 JPS5834487 B2 JP S5834487B2
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- granular
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明におけるＮ−（アルコキシメチル）アクリルアミ
ドとは、Ｎ−（π−ブトキシメチル）アクリルアミド、
Ｎ−（イソブトキシメチル）アクリルアミド、Ｎ−（ヘ
キソキシメチル）アクリルアミド、Ｎ−（オクチルオキ
シメチル）アクリルアミド、Ｎ−（ラウリルオキシメチ
ル）アクリルアミド等のＮ−（アルコキシメチル）アク
リルアミド類を意味する。
ドとは、Ｎ−（π−ブトキシメチル）アクリルアミド、
Ｎ−（イソブトキシメチル）アクリルアミド、Ｎ−（ヘ
キソキシメチル）アクリルアミド、Ｎ−（オクチルオキ
シメチル）アクリルアミド、Ｎ−（ラウリルオキシメチ
ル）アクリルアミド等のＮ−（アルコキシメチル）アク
リルアミド類を意味する。
本発明は、Ｎ−（アルコキシメチル）アクリルアミドと
、アクリル系単量体又はビニール系単量体とを、粒状共
重合せしめて成る共重合物の製造方法に関するもので、
その目的とするところは、Ｎ−（アルコキシメチル）ア
クリルアミドとアクリル系単量体又はビニール系単量体
とを粒状共重合せしめて成る共重合物が、有機溶剤に可
溶であって、この粒状共重合物を有機溶剤に溶解したも
のの貯蔵安定性がよく、しかもこれを縮合触媒又は架橋
剤等の後添加なしに、２００℃以下６０秒以内の加熱処
理をすることによって共重合物の縮合架橋反応を急速に
進行させて、耐溶剤性、耐熱溶融性の縮合樹脂とするこ
とができ、且つその縮合密度を加減することによって、
縮合樹脂に柔軟性と硬度とを選択付与することができ、
柔軟性、これに基づく耐洗濯性を要求される繊維製品の
エバープリーツ加工、防水加工の原料、不織布の結合剤
等、硬度を要求される塗料の原料等の、被覆剤とするこ
とができる粒状共重合物を提供することを目的とするも
のである。
、アクリル系単量体又はビニール系単量体とを、粒状共
重合せしめて成る共重合物の製造方法に関するもので、
その目的とするところは、Ｎ−（アルコキシメチル）ア
クリルアミドとアクリル系単量体又はビニール系単量体
とを粒状共重合せしめて成る共重合物が、有機溶剤に可
溶であって、この粒状共重合物を有機溶剤に溶解したも
のの貯蔵安定性がよく、しかもこれを縮合触媒又は架橋
剤等の後添加なしに、２００℃以下６０秒以内の加熱処
理をすることによって共重合物の縮合架橋反応を急速に
進行させて、耐溶剤性、耐熱溶融性の縮合樹脂とするこ
とができ、且つその縮合密度を加減することによって、
縮合樹脂に柔軟性と硬度とを選択付与することができ、
柔軟性、これに基づく耐洗濯性を要求される繊維製品の
エバープリーツ加工、防水加工の原料、不織布の結合剤
等、硬度を要求される塗料の原料等の、被覆剤とするこ
とができる粒状共重合物を提供することを目的とするも
のである。
従来のＮ−（アルコキシメチル）アクリルアミドのビニ
ール系単量体又はアクリル系単量体との共重合せしめて
成る被覆用合成樹脂には、溶液重合の例として、特許公
報昭和３７年第１５６１０号、昭和４６年第１２９０８
号、昭和４６年第１００９０等があるが、これ等は共重
合反応をさせるために、連鎖移動常数の犬なる溶剤が用
いられ、その共重合物は勿論有機溶剤に可溶ではあるが
、粒状共重合方式でないため、未反応物質が残存し、毒
性が残存する危険があった。
ール系単量体又はアクリル系単量体との共重合せしめて
成る被覆用合成樹脂には、溶液重合の例として、特許公
報昭和３７年第１５６１０号、昭和４６年第１２９０８
号、昭和４６年第１００９０等があるが、これ等は共重
合反応をさせるために、連鎖移動常数の犬なる溶剤が用
いられ、その共重合物は勿論有機溶剤に可溶ではあるが
、粒状共重合方式でないため、未反応物質が残存し、毒
性が残存する危険があった。
又、乳化重合の例として、特許公報昭和３７年第５５６
５号、同昭和４５年第６４２９号、同昭和４５年第８５
５３号、同昭和４６年第４３２７号等があるが、これ等
は共重合温度６０℃以下の低温重合を行い得るリドツク
ス触媒を用いる例が多く、その生成物は、有機溶剤に可
溶性のものもあるが、これに縮合触媒、架橋剤等の後添
加剤を加えて始めて加熱処理によって縮合架橋反応が進
行し、耐溶剤性、耐熱溶融性の性質を有する縮合樹脂と
することができるもので、後添加剤の添加を要するもの
であると共に、後添加剤添加後の組成物は縮合架橋反応
が進行して、貯蔵性がないこと及び加熱処理後の縮合樹
脂が硬くなり、被覆処理後の繊維或は塗装面の風合を悪
くする欠点があった。
５号、同昭和４５年第６４２９号、同昭和４５年第８５
５３号、同昭和４６年第４３２７号等があるが、これ等
は共重合温度６０℃以下の低温重合を行い得るリドツク
ス触媒を用いる例が多く、その生成物は、有機溶剤に可
溶性のものもあるが、これに縮合触媒、架橋剤等の後添
加剤を加えて始めて加熱処理によって縮合架橋反応が進
行し、耐溶剤性、耐熱溶融性の性質を有する縮合樹脂と
することができるもので、後添加剤の添加を要するもの
であると共に、後添加剤添加後の組成物は縮合架橋反応
が進行して、貯蔵性がないこと及び加熱処理後の縮合樹
脂が硬くなり、被覆処理後の繊維或は塗装面の風合を悪
くする欠点があった。
又他の共重合変性単量体であるテトラヒドロフランモノ
メタクリレート、グリシシールメタクリレート、グリセ
リンモノメククリレート等の共重合を試みたが、有機溶
剤に可溶で、２００℃以下秒単位の熱処理によって、縮
合架橋反応が急速に進行し、縮合樹脂に、耐熱溶融性、
耐溶剤性を生せしめるような粒状共重合物を得ることが
できなかった。
メタクリレート、グリシシールメタクリレート、グリセ
リンモノメククリレート等の共重合を試みたが、有機溶
剤に可溶で、２００℃以下秒単位の熱処理によって、縮
合架橋反応が急速に進行し、縮合樹脂に、耐熱溶融性、
耐溶剤性を生せしめるような粒状共重合物を得ることが
できなかった。
本発明は、Ｎ−（アルコキシメチル）アクリルアミドと
、アクリル系単量体又はビニール系単量体の種々な共重
合実験を行った結果、共重合条件を選定することによっ
て、本発明の目的とする性質を有する粒状共重合物を製
造する方法を発見した。
、アクリル系単量体又はビニール系単量体の種々な共重
合実験を行った結果、共重合条件を選定することによっ
て、本発明の目的とする性質を有する粒状共重合物を製
造する方法を発見した。
本発明はこれに基づくものである。本発明は、Ｎ−（ア
ルコキシメチル）アクリルアミドと、アクリル系単量体
又はビニール系単量体とを懸濁剤、第２リン酸ソーダ等
の緩衝性無機塩類、重合調節剤、アゾビスブチニトリル
等の重合触媒の存在のもとに、粒状共重合せしめて成る
、有機溶剤に可溶性の共重合物であって、これを縮合触
媒又は架橋剤等の後添加なしに２ｏｏ℃以下の温度で６
０秒以内の加熱処理をすることによって、共重合物が急
速に縮合架橋反応をして耐溶剤性、耐熱溶融性の縮合樹
脂となり、その加熱処理温度時間を調節することによっ
て縮合密度を加減し、縮合樹脂に柔軟性と硬度とを選択
付与することができる性質を有する粒状共重合物の製造
方法である。
ルコキシメチル）アクリルアミドと、アクリル系単量体
又はビニール系単量体とを懸濁剤、第２リン酸ソーダ等
の緩衝性無機塩類、重合調節剤、アゾビスブチニトリル
等の重合触媒の存在のもとに、粒状共重合せしめて成る
、有機溶剤に可溶性の共重合物であって、これを縮合触
媒又は架橋剤等の後添加なしに２ｏｏ℃以下の温度で６
０秒以内の加熱処理をすることによって、共重合物が急
速に縮合架橋反応をして耐溶剤性、耐熱溶融性の縮合樹
脂となり、その加熱処理温度時間を調節することによっ
て縮合密度を加減し、縮合樹脂に柔軟性と硬度とを選択
付与することができる性質を有する粒状共重合物の製造
方法である。
次に実施例を説明する。
実施例の１
懸濁剤として、ポリアクリル酸ソーダ０．４ｇ、分子量
１０．ＯＯＯ〜１ｏｏ、ｏｏｏのポリオキシエチレンク
リコール０．１ｇ、緩衝剤として第２リン酸ソーダ３ｇ
とを、塩化ナトリウム２ｇと共に、水４５０ｇに溶解し
、懸濁液を作り、この懸濁液を撹拌機及び冷却器付の反
応フラスコに入れ、加温しつ＼撹拌、懸濁液の液温か６
５℃になった後第１単量体 Ｎ−（アルコキシメチル） アクリルアミド ４ｇ チルアクリレート １４４ｇ 第２単量体 チルアクリレ−） ３５ｇクリル
ニトリル ２５ｇ 重合触媒 アゾビスイソ ブチロニトリル ０．７５９ 重合重合剤 ターシャルブチル メルカプタン ０．０６９ の混合物を、反応フラスコ中の懸濁液に加え、組成物の
液温を７００〜７１℃にして撹拌機の回転数を３６０Ｐ
、Ｐ、Ｍ、で２時間反応させ、更に７２°〜７３℃で３
時間熱成反応を行なわせる。
１０．ＯＯＯ〜１ｏｏ、ｏｏｏのポリオキシエチレンク
リコール０．１ｇ、緩衝剤として第２リン酸ソーダ３ｇ
とを、塩化ナトリウム２ｇと共に、水４５０ｇに溶解し
、懸濁液を作り、この懸濁液を撹拌機及び冷却器付の反
応フラスコに入れ、加温しつ＼撹拌、懸濁液の液温か６
５℃になった後第１単量体 Ｎ−（アルコキシメチル） アクリルアミド ４ｇ チルアクリレート １４４ｇ 第２単量体 チルアクリレ−） ３５ｇクリル
ニトリル ２５ｇ 重合触媒 アゾビスイソ ブチロニトリル ０．７５９ 重合重合剤 ターシャルブチル メルカプタン ０．０６９ の混合物を、反応フラスコ中の懸濁液に加え、組成物の
液温を７００〜７１℃にして撹拌機の回転数を３６０Ｐ
、Ｐ、Ｍ、で２時間反応させ、更に７２°〜７３℃で３
時間熱成反応を行なわせる。
すると直径０．５〜１７ｆｔＴＩＬの無色透明な粒状共
重合物が得られた。
重合物が得られた。
この共重合物は、トルエン、酢酸エチル等の有機溶剤に
可溶である。
可溶である。
この粒状共重合物を固形分１６重量％でトルエン溶液に
溶解したものの、Ｂ形粘度計でロータ涜。
溶解したものの、Ｂ形粘度計でロータ涜。
４、トルク６Ｒ，Ｐ、Ｍ、で測定すると、２００ｃで４
．０００Ｃ，Ｐ、Ｓ、（７）値となツタ。
．０００Ｃ，Ｐ、Ｓ、（７）値となツタ。
この粒状共重合物の、上記粘度測定時の溶液、即ち縮合
触媒又は架橋剤等の後添加をしない溶液をナイロンタフ
タ−に塗着し、常温乾燥した後、これに、１６０℃の熱
風吹付、吹付時間５０秒の加熱処理をして、被覆層の共
重合物に縮合架橋反応をさせ、縮合樹脂の被覆層を形成
させた。
触媒又は架橋剤等の後添加をしない溶液をナイロンタフ
タ−に塗着し、常温乾燥した後、これに、１６０℃の熱
風吹付、吹付時間５０秒の加熱処理をして、被覆層の共
重合物に縮合架橋反応をさせ、縮合樹脂の被覆層を形成
させた。
この被覆層は、パークレンに３０分間浸漬しても、被覆
層の溶解分は見かけ「零」で、そのＪＩＳ−に−６３０
１−１９６２（７）基準ニョル膨潤率は「小」であった
。
層の溶解分は見かけ「零」で、そのＪＩＳ−に−６３０
１−１９６２（７）基準ニョル膨潤率は「小」であった
。
この加熱処理の被覆層は、パークレンに溶解しないから
、縮合した樹脂の被覆層の耐溶剤性は完全に近いことを
示している。
、縮合した樹脂の被覆層の耐溶剤性は完全に近いことを
示している。
これは又加熱処理によって、共重合物に縮合反応を行な
わせたものであるから、その縮合樹脂は、熱溶融性がな
いことをも示しているものである。
わせたものであるから、その縮合樹脂は、熱溶融性がな
いことをも示しているものである。
共重合物の被覆層の加熱処理が１６０’Ｃ３０秒のもの
は、パークレンに３０分間浸漬した場合、溶解分が見か
け「零」で膨潤度は４５％であった。
は、パークレンに３０分間浸漬した場合、溶解分が見か
け「零」で膨潤度は４５％であった。
この加熱処理でも被覆層の縮合架橋反応は一定の程度進
行して結了し、耐溶剤性は充分と考えられ、膨潤度のあ
ることは、縮合反応後の被覆層に柔軟性があることを示
すものである。
行して結了し、耐溶剤性は充分と考えられ、膨潤度のあ
ることは、縮合反応後の被覆層に柔軟性があることを示
すものである。
共重合物の被覆層の加熱処理が２００℃２０秒のものは
、上記と同様な溶解試験で不溶で、上記膨潤度試験で３
０％であった。
、上記と同様な溶解試験で不溶で、上記膨潤度試験で３
０％であった。
前記の製造方法で得た粒状共重合物が上記の性質を有す
ることは、この粒状共重合物を縮合架橋反応をさせる加
熱処理方法を、その温度と時間とを選択することにより
、縮合架橋密度の高低を調節し、温度を高く時間を長く
し、膨潤度のない縮合密度の高いものとすると、縮合樹
脂は堅牢となり、堅牢な被覆層を形成させることができ
るので、粒状共重合物の透明性と相持って、堅牢な塗料
原料とすることができるものであることを示すものであ
る一方、加熱処理の温度を比較的低くし、時間を短くし
膨潤度のある縮合密度の低いものとすると縮合樹脂は柔
軟となって、柔軟な被覆層を形成させることができ、粒
状共重合物の透明性と相持って、柔軟性、これに基づく
耐洗濯性を要求される繊維のエバープリーツ加工剤、防
水加工剤、不織布製造に使用する結合剤として用いるこ
とのできることを示すものである。
ることは、この粒状共重合物を縮合架橋反応をさせる加
熱処理方法を、その温度と時間とを選択することにより
、縮合架橋密度の高低を調節し、温度を高く時間を長く
し、膨潤度のない縮合密度の高いものとすると、縮合樹
脂は堅牢となり、堅牢な被覆層を形成させることができ
るので、粒状共重合物の透明性と相持って、堅牢な塗料
原料とすることができるものであることを示すものであ
る一方、加熱処理の温度を比較的低くし、時間を短くし
膨潤度のある縮合密度の低いものとすると縮合樹脂は柔
軟となって、柔軟な被覆層を形成させることができ、粒
状共重合物の透明性と相持って、柔軟性、これに基づく
耐洗濯性を要求される繊維のエバープリーツ加工剤、防
水加工剤、不織布製造に使用する結合剤として用いるこ
とのできることを示すものである。
実施例の２
緩衝剤を入れた懸濁液の組成、第１、第２の単量体の種
別量、重合触媒の量は第１の実施例と同一であり、その
反応方法も同一にして行った。
別量、重合触媒の量は第１の実施例と同一であり、その
反応方法も同一にして行った。
ただ重合調節剤の量のみを０．０４ｇとした。
これによって得た無色透明な粒状共重合物の収率は第１
の実施例より１％程増加した。
の実施例より１％程増加した。
この共重合物の粘度は、第１の実施例と同一の粘度測定
方法で、６．０００Ｃ，Ｐ、Ｓ、となった。
方法で、６．０００Ｃ，Ｐ、Ｓ、となった。
この粒状共重合物を第１の実施例と同様有機溶剤に溶解
したものを縮合触媒、架橋剤等の後添加なしに被覆剤と
して使用し、第１の実施例と同様な加熱処理をすると、
その被覆層は第１の実施例と略同様の性質のものが得ら
れた。
したものを縮合触媒、架橋剤等の後添加なしに被覆剤と
して使用し、第１の実施例と同様な加熱処理をすると、
その被覆層は第１の実施例と略同様の性質のものが得ら
れた。
即ち１６０℃５０秒間の加熱処理では、第１の実施例と
同様なパークレンによる溶解試験で溶解度「零」第１の
実施例と同様な膨潤度試験で「小」であり、１６０’Ｃ
３０秒間の熱処理のものは、パークレンの溶解試験で不
溶、膨潤度試験で３５％であった。
同様なパークレンによる溶解試験で溶解度「零」第１の
実施例と同様な膨潤度試験で「小」であり、１６０’Ｃ
３０秒間の熱処理のものは、パークレンの溶解試験で不
溶、膨潤度試験で３５％であった。
２００’Ｃ２０秒のものはパークレンの溶解試験で不溶
、膨潤度試験で３０％であった。
、膨潤度試験で３０％であった。
実施例の３
緩衝剤を入れた懸濁液の組成は第１の実施例と同一であ
るが、第１単量体を２ｇ、第２単量体のブチルアクリレ
ート１３６ｇ、エチルアクリレート３５ｇ、アクリルニ
トリルを２５ｇとし、新たに第２単量体に２−ヒドロオ
キシエチルメタクリレート２ｇを加えた外、重合調節剤
の量を０．０３５ｇとし、粒状共重合反応のさせ方は、
第１の実施例と同様にして行った。
るが、第１単量体を２ｇ、第２単量体のブチルアクリレ
ート１３６ｇ、エチルアクリレート３５ｇ、アクリルニ
トリルを２５ｇとし、新たに第２単量体に２−ヒドロオ
キシエチルメタクリレート２ｇを加えた外、重合調節剤
の量を０．０３５ｇとし、粒状共重合反応のさせ方は、
第１の実施例と同様にして行った。
この反応によって得た無色透明な粒状共重合物は、第１
の実施例と同様有機溶剤に可溶であり、その粘度試験で
は５０．ＯＯＣ，Ｐ、Ｓ、であった。
の実施例と同様有機溶剤に可溶であり、その粘度試験で
は５０．ＯＯＣ，Ｐ、Ｓ、であった。
この粒状共重合物をトルエンの溶剤に溶解し、縮合触媒
、架橋剤等の後添加なしに第１の実施例と同様に被覆処
理したものを熱処理した。
、架橋剤等の後添加なしに第１の実施例と同様に被覆処
理したものを熱処理した。
この場合熱処理が１６０℃５０秒のものはパークレンの
溶解試験で不溶であり、膨潤度試験で膨潤度「小」であ
った。
溶解試験で不溶であり、膨潤度試験で膨潤度「小」であ
った。
１６０’Ｃ３０秒のものは、パークレンの溶解試験で一
部溶解した。
部溶解した。
このことは、この程度の熱処理では耐溶剤性が充分でな
いことを示している。
いことを示している。
２００’Ｃ２０秒の熱処理のものは、パークレンの溶解
試験で不溶で膨潤度試験で１３％であった。
試験で不溶で膨潤度試験で１３％であった。
実施例の４
緩衝剤を入れた懸濁液の組成は第１の実施例と同一であ
るが第１単量体１．５ｇ、第２単量体のブチルアクリレ
ート１３７ｇ、エチルアクリレート４０ｇ、アクリルニ
トリル２０ｇ、２−ヒドロオキシエチルメタクリレート
２ｇ、重合調節剤の量を０．０２ｇとし、粒状共重合反
応のさせ方は、第１の実施例と同様にして行って無色透
明な粒状共重合物を得た。
るが第１単量体１．５ｇ、第２単量体のブチルアクリレ
ート１３７ｇ、エチルアクリレート４０ｇ、アクリルニ
トリル２０ｇ、２−ヒドロオキシエチルメタクリレート
２ｇ、重合調節剤の量を０．０２ｇとし、粒状共重合反
応のさせ方は、第１の実施例と同様にして行って無色透
明な粒状共重合物を得た。
この粒状共重合物は有機溶剤に対し、第１の実施例と同
様に可溶であり、前記実施例と同様な粘度測定法による
粘度は、８．０ＯＯＣ，Ｐ、Ｓ、であった。
様に可溶であり、前記実施例と同様な粘度測定法による
粘度は、８．０ＯＯＣ，Ｐ、Ｓ、であった。
この粒状共重合物を第１の実施例と同様に有機溶剤に溶
解し、これを縮合触媒架橋剤等の後添加なしに、第１の
実施例と同様な熱処理をして形成した被覆層は、第１の
実施例と同様な溶解試験及び膨潤度において、１６０℃
５０秒の熱処理のものは溶解度「零」、膨潤度「小」で
あり、ｉ６０℃３０秒の熱処理のものは溶解試験で溶解
（この程度の熱処理では耐溶剤性は不充分）し、２ｏｏ
℃２０秒のものは、溶解度「零」で膨潤度２５％であっ
た。
解し、これを縮合触媒架橋剤等の後添加なしに、第１の
実施例と同様な熱処理をして形成した被覆層は、第１の
実施例と同様な溶解試験及び膨潤度において、１６０℃
５０秒の熱処理のものは溶解度「零」、膨潤度「小」で
あり、ｉ６０℃３０秒の熱処理のものは溶解試験で溶解
（この程度の熱処理では耐溶剤性は不充分）し、２ｏｏ
℃２０秒のものは、溶解度「零」で膨潤度２５％であっ
た。
以上の実施例の外様々の実験を行った結果次のことが判
った。
った。
（１）第１単量体のＮ−（アルコキシメチル）アクリル
アミドと共重合する第２単量体は、アクリル酸、メタア
クリル酸等の酸性単量体は共重合することはできず、メ
チル、エチル、プロピル、ブチル、ラウリール等のアク
リレート又はメタクリレート、アクリルニトリル等のア
クリル系単量体、スチレン、酢酸ビニール等のビニール
系単量体の一種又は二種以上を共重合に用いる。
アミドと共重合する第２単量体は、アクリル酸、メタア
クリル酸等の酸性単量体は共重合することはできず、メ
チル、エチル、プロピル、ブチル、ラウリール等のアク
リレート又はメタクリレート、アクリルニトリル等のア
クリル系単量体、スチレン、酢酸ビニール等のビニール
系単量体の一種又は二種以上を共重合に用いる。
亦２−ヒドロオキシエチル、２−ヒドロオキシプロピル
、３−クロロ２−ヒドロオシプロピル等の水酸基を有す
るアルキル基のモノアクリレート又は、モノメタクリレ
ートを少量併用してもよい。
、３−クロロ２−ヒドロオシプロピル等の水酸基を有す
るアルキル基のモノアクリレート又は、モノメタクリレ
ートを少量併用してもよい。
又、第１単量体の量が少ないと製造された粒状共重合組
成物の一定の加熱処理による縮合架橋密度が小となり、
膨潤性が生じ、第１単量体の量が犬であると一定の加熱
処理による縮合架橋密度が犬となる。
成物の一定の加熱処理による縮合架橋密度が小となり、
膨潤性が生じ、第１単量体の量が犬であると一定の加熱
処理による縮合架橋密度が犬となる。
（２）懸濁剤は、ポリアクリル酸ソーダ、ポリメタクリ
ル酸ソーダ、ポパール、カゼイン、ポリエチレングリコ
ール類、等を一種又は二種以上を、粒状重合する水に対
し０．２重量％前後を用いる。
ル酸ソーダ、ポパール、カゼイン、ポリエチレングリコ
ール類、等を一種又は二種以上を、粒状重合する水に対
し０．２重量％前後を用いる。
（補助的にラウリールスルホン酸ソーダ、ドデシルベン
ゼンスルホン酸ソーダ等の界面活性剤を粒状重合する水
に対し、０．０１重量％使用してもよい。
ゼンスルホン酸ソーダ等の界面活性剤を粒状重合する水
に対し、０．０１重量％使用してもよい。
）（３）緩衝剤は、第２リン酸ソーダ等の緩衝性無機塩
類を用いると良い。
類を用いると良い。
（４）重合調節剤としては、アクリル系単量体、及びビ
ニール系単量体に対し、連鎖移動常数の大なる化合物、
即ちメルカプタン類、４塩化炭素、イソプロパツール等
の重合調節剤の一種又は二種以上を併用した方がよい。
ニール系単量体に対し、連鎖移動常数の大なる化合物、
即ちメルカプタン類、４塩化炭素、イソプロパツール等
の重合調節剤の一種又は二種以上を併用した方がよい。
（５）重合触媒は、アゾビスブチロニトリル等のアゾ系
重合触媒及び、分解して酸性化合物になる過酸化物以外
の油溶性で、約６５℃以下の分解性を有する過酸化物類
がよい。
重合触媒及び、分解して酸性化合物になる過酸化物以外
の油溶性で、約６５℃以下の分解性を有する過酸化物類
がよい。
以上のように本発明の粒状共重合物は、有機溶剤に可溶
であって、これを縮合触媒又は架橋剤等の後添加がなし
に２００℃以下６０秒以内の加熱処理をすることによっ
て、共重合物の縮合架橋反応を急速に進行させて耐溶剤
性、耐熱溶融性の縮合樹脂とすることができ、且つその
加熱処理の温度と時間の調節によって、縮合密度を高低
調節し、縮合樹脂に適宜硬度と柔軟性を選択付与するこ
とができるものである。
であって、これを縮合触媒又は架橋剤等の後添加がなし
に２００℃以下６０秒以内の加熱処理をすることによっ
て、共重合物の縮合架橋反応を急速に進行させて耐溶剤
性、耐熱溶融性の縮合樹脂とすることができ、且つその
加熱処理の温度と時間の調節によって、縮合密度を高低
調節し、縮合樹脂に適宜硬度と柔軟性を選択付与するこ
とができるものである。
従って本発明の方法によって製造された粒状共重合物は
、硬度と堅牢性を要求される塗料原料、柔軟性これに基
づく耐洗濯性が要求される繊維製品のエバープリーツ加
工剤、防水加工剤、不織布製造用の結合剤等の被覆剤と
して適し、床机な用途を有するものである。
、硬度と堅牢性を要求される塗料原料、柔軟性これに基
づく耐洗濯性が要求される繊維製品のエバープリーツ加
工剤、防水加工剤、不織布製造用の結合剤等の被覆剤と
して適し、床机な用途を有するものである。
又粒状共重合反応によって製造されるものであるので、
製品の純度が高く、溶液共重合の場合のように未反応物
質が溶剤中に残存し、毒性が製品に残留するような危険
性のないものである。
製品の純度が高く、溶液共重合の場合のように未反応物
質が溶剤中に残存し、毒性が製品に残留するような危険
性のないものである。
Claims (1)
- １ 少くとも重量比で０．５乃至２％のＮ−（アルコキ
シメチル）アクリルアミドと、９８乃至９９．５％のア
クリル系単量体又は、ビニール系単量体とを、懸濁剤、
第２リン酸ソーダ等の緩衝性無機塩類、重合調節剤、ア
ゾビスブチロニトリル等の重合触媒の存在のもとに、縮
合触媒、又は架橋剤等の後添加なしに２００℃以下の温
度で６０秒以内の加熱処理を施すことによって粒状共重
合せしめることを特徴とする粒状共重合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48095018A JPS5834487B2 (ja) | 1973-08-24 | 1973-08-24 | 粒状共重合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48095018A JPS5834487B2 (ja) | 1973-08-24 | 1973-08-24 | 粒状共重合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5046787A JPS5046787A (ja) | 1975-04-25 |
| JPS5834487B2 true JPS5834487B2 (ja) | 1983-07-27 |
Family
ID=14126274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP48095018A Expired JPS5834487B2 (ja) | 1973-08-24 | 1973-08-24 | 粒状共重合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5834487B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4859508A (en) * | 1986-09-26 | 1989-08-22 | National Starch And Chemical Corporation | Heat resistant binders |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4923299A (ja) * | 1972-06-26 | 1974-03-01 |
-
1973
- 1973-08-24 JP JP48095018A patent/JPS5834487B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5046787A (ja) | 1975-04-25 |
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