JPS5845194A - ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法Info
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- JPS5845194A JPS5845194A JP56140327A JP14032781A JPS5845194A JP S5845194 A JPS5845194 A JP S5845194A JP 56140327 A JP56140327 A JP 56140327A JP 14032781 A JP14032781 A JP 14032781A JP S5845194 A JPS5845194 A JP S5845194A
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- Japan
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- lithium niobate
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法に
関する。
関する。
従来単結晶引上げ法により得られるニオブ酸リチウム単
結晶を単一分域化する方法としては種々の方法が報告さ
れている。それらは次の２つに大別される。（１）結晶
引上げ中に直流電圧をかけて直接単一分域化を行う方法
、（２）引上げ冷却後種々の方法により結晶に直流電界
かかるように電極を配設してキュリ一温度以上に加熱し
、しかる後電界下徐冷法により単一分域化を行う方法。
結晶を単一分域化する方法としては種々の方法が報告さ
れている。それらは次の２つに大別される。（１）結晶
引上げ中に直流電圧をかけて直接単一分域化を行う方法
、（２）引上げ冷却後種々の方法により結晶に直流電界
かかるように電極を配設してキュリ一温度以上に加熱し
、しかる後電界下徐冷法により単一分域化を行う方法。
である。後者の結晶に直流電界をかける方法としては、
第１図に示すように結晶切断加工面にニオブ酸リチウム
セラミックス■を介して員金属電極■を対向させて行う
方法や第２図に示すように成長した結晶■の種子結晶■
にｐｔワイヤ■をまき、他方結晶底部にセラミックス■
を介した員金属電極根■を配設して直流電界をかける方
法が知られている。しかし単−分域化工程前に方位切断
加工する場合、分極歪み等のために該切断工程でクラッ
クが生じやすく好ましくなかった。又引上げ軸と分極軸
（Ｚ軸）が大きく興なる場合方位切断による切り取り損
失部分が大きく、著しく経済性をそこなう。一方種子結
晶にｐｔワイヤをまき電極とする方法は小寸法の結晶例
えば３５ＩＩＩφ結晶の場合は完全単一分域化出来るが
５０ＩＩＩＩＩｌφないし６釦剛φと結晶口径が大きく
なるにつれ結晶全体を単一分域化する事が難しくなり好
ましくなかった。第３図（ａ）に示すように前者の結晶
作成と同時に直接単一分域化を行う方法は、Ｌ：とＮｂ
の比がコングルエンド組成（Ｌ ｉ ／Ｎ ｂ −０，
９４２）の場合、第３図（ｂ）に示すようにキュリ一温
度が１１２３℃と該結晶の成長温度（約１２５０℃）と
大きく異なる為、極めて難しいテクニックと炉内温度分
布の改良が必要となり、容易に採用する事が難しい技術
であった。
第１図に示すように結晶切断加工面にニオブ酸リチウム
セラミックス■を介して員金属電極■を対向させて行う
方法や第２図に示すように成長した結晶■の種子結晶■
にｐｔワイヤ■をまき、他方結晶底部にセラミックス■
を介した員金属電極根■を配設して直流電界をかける方
法が知られている。しかし単−分域化工程前に方位切断
加工する場合、分極歪み等のために該切断工程でクラッ
クが生じやすく好ましくなかった。又引上げ軸と分極軸
（Ｚ軸）が大きく興なる場合方位切断による切り取り損
失部分が大きく、著しく経済性をそこなう。一方種子結
晶にｐｔワイヤをまき電極とする方法は小寸法の結晶例
えば３５ＩＩＩφ結晶の場合は完全単一分域化出来るが
５０ＩＩＩＩＩｌφないし６釦剛φと結晶口径が大きく
なるにつれ結晶全体を単一分域化する事が難しくなり好
ましくなかった。第３図（ａ）に示すように前者の結晶
作成と同時に直接単一分域化を行う方法は、Ｌ：とＮｂ
の比がコングルエンド組成（Ｌ ｉ ／Ｎ ｂ −０，
９４２）の場合、第３図（ｂ）に示すようにキュリ一温
度が１１２３℃と該結晶の成長温度（約１２５０℃）と
大きく異なる為、極めて難しいテクニックと炉内温度分
布の改良が必要となり、容易に採用する事が難しい技術
であった。
この発明は上記点に鑑みなされたもので、容易にかつ完
全に大型ニオブ酸リチウム単結晶を歩留りよく単一分域
化させる方法を提供するものである。
全に大型ニオブ酸リチウム単結晶を歩留りよく単一分域
化させる方法を提供するものである。
すなわち、この発明は単結晶引上げ作成した形状のまま
のニオブ酸リチウム単結晶、例えば１２８°Ｙ方向に引
上げた結晶表面例えば引上げ軸に垂直な結晶頭部と結晶
底部に、ニオブ酸リチウム結晶粉末を主成分とするペー
スト［株］を一定厚さ重上塗布し、その上面に貴金属電
極板■を配設し、しかる後キュリ一温度より高温麿に加
熱し、その後前記対向する貴金属電極間■に直流電圧例
えば２Ｖ／ｃｍ印加したその状態を保持しつつ結晶を徐
冷する事により完全単一分域化を行うものである。
のニオブ酸リチウム単結晶、例えば１２８°Ｙ方向に引
上げた結晶表面例えば引上げ軸に垂直な結晶頭部と結晶
底部に、ニオブ酸リチウム結晶粉末を主成分とするペー
スト［株］を一定厚さ重上塗布し、その上面に貴金属電
極板■を配設し、しかる後キュリ一温度より高温麿に加
熱し、その後前記対向する貴金属電極間■に直流電圧例
えば２Ｖ／ｃｍ印加したその状態を保持しつつ結晶を徐
冷する事により完全単一分域化を行うものである。
以下、この発明に基づいた実施例を図面を参照しながら
詳細に説明する。
詳細に説明する。
実施例１
コングルエンド組成（Ｌ ｉ ／Ｎ ｂ＝ ０．９４２
＞の融液より単結晶引上げ法により作成した１２８°Ｙ
方向引上げＬｉＮｂ０ａ結晶（寸法６６ｍｍφ、１２０
ＩＩＩＩＩｌ長さ）を引上げ炉から取りだした後、第４
図に示すように結晶頭部０と結晶底部［相］に、ニオブ
酸リチウム焼結粉末にバインダー例えばＰＶＡ５％水溶
液を混合し、ペースト状にしたもの■を塗布する。この
際第４図に示すように塗布ペーストの厚さが最小（Ｘ）
で３ｍ−以上になるようにする。
＞の融液より単結晶引上げ法により作成した１２８°Ｙ
方向引上げＬｉＮｂ０ａ結晶（寸法６６ｍｍφ、１２０
ＩＩＩＩＩｌ長さ）を引上げ炉から取りだした後、第４
図に示すように結晶頭部０と結晶底部［相］に、ニオブ
酸リチウム焼結粉末にバインダー例えばＰＶＡ５％水溶
液を混合し、ペースト状にしたもの■を塗布する。この
際第４図に示すように塗布ペーストの厚さが最小（Ｘ）
で３ｍ−以上になるようにする。
しかる後ペーストの各上面に例えば７０ＩＩφ０，３ｍ
ｇ＋犀のＰｔ箔からなる電極板■を密接して配設する。
ｇ＋犀のＰｔ箔からなる電極板■を密接して配設する。
しかる後電気炉に第４図の状態に置き、炉内温度を１１
６０℃に加熱し、１２時間その温度に保持する。
６０℃に加熱し、１２時間その温度に保持する。
その後対向する電極板間に第４図に示すように直流電圧
２８Ｖ印加し、電気炉を１００℃／Ｈで徐冷する。以上
方法によりクラックがなく、直流電界による電極板Ｐｔ
と結晶との反応劣化もなく、烏歩留りで結晶全体が完全
に単一分域化することが出来た。
２８Ｖ印加し、電気炉を１００℃／Ｈで徐冷する。以上
方法によりクラックがなく、直流電界による電極板Ｐｔ
と結晶との反応劣化もなく、烏歩留りで結晶全体が完全
に単一分域化することが出来た。
実施例２
実施例１と同じように作成した１２８°ＹＬｉＮｂＯｓ
結晶（６６＋ａｍφ、 １２０１１長）を第５図に示
すように引上げ輪に平行でかつ３８°Ｙ方向に対応する
結晶側面［相］に、バインダ例えばＰＶＡ５％水溶液と
ＬｉＮｂ０ａ焼結粉末を混合したペースト［相］を厚さ
くＶ）５ｍｍに均一に塗布し、その外側に例えば１２０
ｘ ５０ｍ５＋２厚さ０．釦ｍのｐ ｔ Ａりからなる
電極板■をペーストに密着して配設して第５図に示すよ
うに模型電気炉に入れ、１１８０℃に加熱し１２時間保
持する。しかる後妹向する電極板間に直流電圧を１８Ｖ
印加した状態で電気炉を１００℃／Ｈで徐冷する。以上
方法でクラックなしで結晶胴体郡全体が完全に単一分域
化することが出来た。
結晶（６６＋ａｍφ、 １２０１１長）を第５図に示
すように引上げ輪に平行でかつ３８°Ｙ方向に対応する
結晶側面［相］に、バインダ例えばＰＶＡ５％水溶液と
ＬｉＮｂ０ａ焼結粉末を混合したペースト［相］を厚さ
くＶ）５ｍｍに均一に塗布し、その外側に例えば１２０
ｘ ５０ｍ５＋２厚さ０．釦ｍのｐ ｔ Ａりからなる
電極板■をペーストに密着して配設して第５図に示すよ
うに模型電気炉に入れ、１１８０℃に加熱し１２時間保
持する。しかる後妹向する電極板間に直流電圧を１８Ｖ
印加した状態で電気炉を１００℃／Ｈで徐冷する。以上
方法でクラックなしで結晶胴体郡全体が完全に単一分域
化することが出来た。
この発明方法によれば単一分域化工程の前に方位切断す
ることなく、簡便で単一分域化することが出来、しかも
貴金属電極板と結晶表面の間にＬｉＮｂＯ３粉末が介在
しているので電極反応が生じる事なく結晶劣化しない。
ることなく、簡便で単一分域化することが出来、しかも
貴金属電極板と結晶表面の間にＬｉＮｂＯ３粉末が介在
しているので電極反応が生じる事なく結晶劣化しない。
又この単一分域化工程は作成結晶の熱歪みをとる焼鈍工
程を同時に行えるので加工工程の短縮化が出来る。又こ
のψ−分域化方法では結晶全体にほぼ均一な直流電界を
かけれるので確実にかつ再現性長く結晶全体を完全に単
一分域化が出来る。ざらに又結晶引上げ方向がどのよう
な方向であろうとも適用できる利点をもっている。
程を同時に行えるので加工工程の短縮化が出来る。又こ
のψ−分域化方法では結晶全体にほぼ均一な直流電界を
かけれるので確実にかつ再現性長く結晶全体を完全に単
一分域化が出来る。ざらに又結晶引上げ方向がどのよう
な方向であろうとも適用できる利点をもっている。
尚上記実施例において例えばＹ軸引上げし１Ｎｂ０３結
晶の場合、実施例２と同様に結晶側面でかつｚ軸方向に
直流電圧印加できるようにペースト塗布することにより
単一分域化が出来る。
晶の場合、実施例２と同様に結晶側面でかつｚ軸方向に
直流電圧印加できるようにペースト塗布することにより
単一分域化が出来る。
またペーストの塗布形状は第４図及び第５図に示した形
状に限定されることなく、結晶を完全に単一分域化でき
る直流電界を形成できる形状１面積ならよい。
状に限定されることなく、結晶を完全に単一分域化でき
る直流電界を形成できる形状１面積ならよい。
第１図〜第３図は従来方法による単一分域化方法の説明
図、第４図はこの発明の実施例１を説明するための図、
第５図はこの発明の実施例２を説明するための図である
。 ■端面方位切断した結晶。 ■ＬｉＮｂＯ５セラミックス。 ■Ｐｔハク電極板、 ■ａｓ−ｇｒｏｗ結晶。 ■種子結晶、 ■Ｐｔワイヤー。 ■成長中の結晶、 ■Ｐｔルツボ。 ■ＬｔＮｂＯｓ融液。 （ｌＱｌｉＮｂ０３ペースト。 ■結晶頭部、 ■結晶底部。 ［相］結晶側面
図、第４図はこの発明の実施例１を説明するための図、
第５図はこの発明の実施例２を説明するための図である
。 ■端面方位切断した結晶。 ■ＬｉＮｂＯ５セラミックス。 ■Ｐｔハク電極板、 ■ａｓ−ｇｒｏｗ結晶。 ■種子結晶、 ■Ｐｔワイヤー。 ■成長中の結晶、 ■Ｐｔルツボ。 ■ＬｔＮｂＯｓ融液。 （ｌＱｌｉＮｂ０３ペースト。 ■結晶頭部、 ■結晶底部。 ［相］結晶側面
Claims (3)
- （１）単結晶引上げ法により作成したニオブ酸リチウム
単結晶を６、践引上げ形状のまま単一分域化するのに際
し、前記結晶表面に直流電圧を印加する対向する表面に
、ニオブ酸リチウム単結晶粉末を主成分とするペースト
を厚さ３ＩＩｌｌ１以上塗布し、その上面に貴金属板か
らなる電極板を配設し、しかる後１１３０’Ｑ以上に加
熱し、その後前記電極間に直流電圧を印加した状態で結
晶を徐冷することにより単一分域化を行うことを特徴と
するニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法。 - （２）前記直流電圧を印加する方向は、Ｚ軸方向もしく
はＺ軸方向成分を所有する方向でかつ引上げ軸に垂直も
しくは平行であることを特徴とする特許請求のＩｉ！囲
第１項記載のニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法
。 - （３）前記ニオブ酸リチウム単結晶組成は、ｌ−ｉとＮ
ｂの比が０．９０と０．９８の間である事を特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のニオブ酸リチウム単結晶の
単一分域化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56140327A JPS5845194A (ja) | 1981-09-08 | 1981-09-08 | ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56140327A JPS5845194A (ja) | 1981-09-08 | 1981-09-08 | ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845194A true JPS5845194A (ja) | 1983-03-16 |
Family
ID=15266234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56140327A Pending JPS5845194A (ja) | 1981-09-08 | 1981-09-08 | ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5845194A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261465A (ja) * | 1985-05-16 | 1986-11-19 | Natl Res Inst For Metals | 化合物超電導体の製造方法 |
| JPS6278197A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-10 | アメリカン テレフォン アンド テレグラフ カムパニー | 均質なニオブ酸リチウムの製造方法 |
| JPS6489387A (en) * | 1987-09-29 | 1989-04-03 | Mitsubishi Metal Corp | Superconductor wiring structure and formation thereof |
| US5124311A (en) * | 1987-09-29 | 1992-06-23 | Mitsubishi Kinzoku K.K. | Structure of ceramic superconductive wiring and process of fabrication thereof |
| CN113293442A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-24 | 焦作晶锐光电有限公司 | 一种铌酸锂晶体的新型单畴化工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5365299A (en) * | 1976-11-25 | 1978-06-10 | Toshiba Corp | Production of single crystal of lithium tantalate extended singleorientation zone |
| JPS53134778A (en) * | 1977-04-30 | 1978-11-24 | Fujitsu Ltd | Preparation of single crystal having incongruent composition |
| JPS5654300A (en) * | 1979-10-11 | 1981-05-14 | Toshiba Corp | Heat treatment of oxide single crystal |
-
1981
- 1981-09-08 JP JP56140327A patent/JPS5845194A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5365299A (en) * | 1976-11-25 | 1978-06-10 | Toshiba Corp | Production of single crystal of lithium tantalate extended singleorientation zone |
| JPS53134778A (en) * | 1977-04-30 | 1978-11-24 | Fujitsu Ltd | Preparation of single crystal having incongruent composition |
| JPS5654300A (en) * | 1979-10-11 | 1981-05-14 | Toshiba Corp | Heat treatment of oxide single crystal |
Cited By (5)
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| JPS6278197A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-10 | アメリカン テレフォン アンド テレグラフ カムパニー | 均質なニオブ酸リチウムの製造方法 |
| JPS6489387A (en) * | 1987-09-29 | 1989-04-03 | Mitsubishi Metal Corp | Superconductor wiring structure and formation thereof |
| US5124311A (en) * | 1987-09-29 | 1992-06-23 | Mitsubishi Kinzoku K.K. | Structure of ceramic superconductive wiring and process of fabrication thereof |
| CN113293442A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-24 | 焦作晶锐光电有限公司 | 一种铌酸锂晶体的新型单畴化工艺 |
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