JPS5845961B2 - 重合反応器の冷却法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、分散質または溶液に含まれる１種または数種
の液体を蒸発させ、還流冷却器で蒸気を凝縮し、凝縮し
た蒸気を反応器に戻し、かつ調節可能な冷却剤流で反応
器を冷却することによって冷却を行う、分散質または溶
液中の化合物の重合反応の冷却法に関する。

重合技術において発生する反応熱をたとえば反応器の壁
体を介して、または反応器の熱伝導性取付物によって導
き出すことは公知である。

冷却は還流冷却器によって行うこともでき、その場合還
流冷却器は単独で、または別の冷却装置に付属して使用
することができる。

ところが公知の冷却対策は、重合の際に反応器に起こる
温度変動を十分に捕捉することが必ずしも可能でない。

また、還流冷却器の凝縮速度を調節することによって反
応器内の重合温度を一定に保ち、その際反応器の重合温
度によって制御される調整装置が凝縮条件を変化させる
方法（ドイツ特許出願公告第１４９５１４５号）も公知
である。

その場合、反応温度はたとえば、好ましくは還流冷却器
の冷却剤循環に対する制御量の役割をする。

この方法の欠点は、特に大量の重合バッチがある場合、
すなわち約４０ｍ３ないし３００ｍ３の大型反応器が取
扱われる場合、調整装置がしばしば反応器内部温度の実
際値を目標値に十分に迅速に修正することができないこ
とである。

その原因は、還流冷却器の大量の冷却剤が制御技術上緩
慢な系をなすことである。

この系の代わりに事実上遅延なく動作する調整装置を求
める問題が提起される。

分散質または溶液に含まれる１種または数種の液体を蒸
発させ、還流冷却器で蒸気を凝縮し、凝縮した蒸気を反
応器に戻し、かつ調節可能な冷却剤流で還流冷却器を冷
却することによって冷却を行う、分散質または溶液中の
化合物の重合反応の冷却法において、凝縮の際に放出さ
れる熱量を還流冷却に対する冷却剤の供給の制御のため
の制御量として利用することを特徴とする方法が見出さ
れた。

放出される熱量、すなわち凝縮熱は還流冷却器の冷却剤
の温度と相関関係がある。

従って冷却剤の温度は制御量として適当である。

この検出法は適用に便利である。

本発明による方法は一般に還流冷却器付きの重合反応器
に適用することができる。

冷却の際に、本発明による方法をドイツ特許出願公告第
１４９５１４５号に表示されたものと併せて適用するよ
うに処置することが好ましい。

本発明による方法が柔軟性に富むのは主として、冷却剤
温度が直接に還流冷却器の外被で測定され、凝縮熱の吸
収による冷却剤の温度変動をすべて事実上遅延なく調整
装置に送り込むことができるからである。

本発明による方法を適用すれば、短時間すなわち約１分
ないし２分のあいだに事実上、還流冷却器の最大または
最小冷却能力をセットすることができ、それと共に重合
の進行中に反応器内部温度の変動を捕捉することができ
る。

また、目標値を事実上一定に保つこともできる。

偏差は通常０．２℃以下、最大０．５℃である。

測定点の数と測定値の加重平均の決定は、すこぶる多数
の要因に関係する。

たとえば還流冷却器の形状と能力は、熱ガス入口区域に
ある測定点の測定値に、この測定点の上側にある測定点
の測定値より大きな重みをつげるかどうか、を左右する
。

温度平均値Ｔｒｒ１を定めるには、４個の抵抗温度検知
器（たとえばｐｔｌｏｏ）によって測定された抵抗値Ｒ
Ｔ ３ 、ＲＴ４ Ｎ ＲＴ５ 、ＲＴ ６ （第２図
を参照）を式 に従って平均することが特に好都合であることが判明し
た。

平均温度は適当な回路によって補正することもできるか
ら、調整装置に送られる実際値Ｔｒｎ補正は還流冷却器
の冷却能力にほぼ正比例する。

また、個々の測定値の加重率を測定時に変更することが
できる。

たとえば温度の上昇と共に、還流冷却器の別の凝縮挙動
が観察される場合に、上述のことは有意義である。

還流冷却器の冷却剤は反応器外被冷却装置の冷却剤循環
から取出すことができる（図を参照）。

しかし開いた系として操作することもできる。

調節は、供給断面の絞りまたは拡張によって行うことが
好ましい。

本発明を明示するために、その特徴を図面にもとづいて
説明する。

ただし本発明はこの実施形に限られるものでない。

概略図に示す反応器１は本例ではＰＶＣ重合かまであり
、その外被２が冷却剤循環３に接続されている。

重合開始時にたとえば調整装置４の目標値Ｔ、を、重合
の際に保持すべき５０°Ｃの反応器温度Ｔ１ にセット
する。

また、外被冷却剤供給で温度Ｔ２を測定する。

元来公知のように、マスターコントローラとサーボ機構
を有するカスケード制御により、蒸気と水の流入が弁６
，７を介して制御される。

詳述すれば制御は次のように行われる。

外被温度に対するマスターコントローラで実際温度ＴＩ
が目標温度Ｔ８から偏るならば、サーボ機構に新しい目
標温度が指定され、これと実際温度Ｔ２が比較される。

基準量として更に冷却水外被温度Ｔ２を使用することに
よって、反応器温度Ｔ１ だげを測定量として送り込む
場合よりも迅速かつ正確な制御が可能である。

外被冷却能力は、反応器内で全面的に反応すればその温
度が一層上昇するように設計されている。

たとえば５１℃の、特定のセットされた限昇温度を超え
ると、還流冷却器外被温度が必要な、より大きな冷却能
力をセットするのである。

反応器内で測定された温度Ｔ１は還流冷却器に対する別
のマスターコントローラ８に送り込まれる。

マスターコントローラ８には同時に温度Ｔ８＋１℃（た
とえば５１’Ｃ）が目標値として設定される。

実際値Ｔ１がマスターコントローラ８の目標値から偏れ
ば、サーボ機構９によって目標値が調整される。

サーボ機構９に送られる実際値Ｔｍは補正回路１０を通
り、そこで実際値Ｔｍと還流冷却器の冷却能力のあいだ
におおむね比例関係が得られる。

サーボ機構に生じる値は弁１１，１２それと共に還流冷
却器１４の外被に流入する冷却水流量１３を制御する。

この実施例では還流冷却器の冷却水量は、反応器冷却外
被の冷却水循環から取出す。

この冷却水はたとえば２５℃のほぼ一定の温度を有し、
大量に利用することができるから、この水で還流冷却器
外被温度を迅速に変更することができる。

しかし冷却水粒量１３は外被循環系とは別個に、開いた
系としても、閉じた系としても、制御することができる
。

これに対して外被２の循環はほぼ一定を保ち、もっばら
還流冷却器の付加流れ抵抗によって調節される。

本発明の核心をなすのは、温度値Ｔｍが外被１５の冷却
剤温度の測定によって確かめられることである。

それには一つの場所で温度を検出し、これをＴｍに等し
いとすればよい。

しかしＴｍを数個の測定点の平均温度として定めてもよ
い。

たとえば４個の測定点が配列してあり、温度値Ｔ３′、
Ｔ４／、Ｔ５′、千６の場合（測定点は第１図のように
上昇配列）、様々に加重される４つの温度値の「行列」
が得られる。

たとえば下側の２つの測定点を特に強く制御回路に干渉
させ、下側の２つはあまり強く干渉させなげれば、式 に従って平均値を作ることができる。

下記の式に従って、第２図により定められる温度・抵抗
値ＲＴｒｎ も制御に好適な平均値であることが判明し
た。

この平均値は、第２図によりそれぞれ２個の抵抗温度計
の並列接続を行うことによって得られる。

基本的には調節器８，９，１０．１Ｌ１２を含む制御回
路の調節能力と、常時存在する冷却水量によって、還流
冷却器の冷却能力を変えることにより、短時間内に反応
器の温度値を変更することができる。

還流冷却器の昇温は蒸気の凝縮熱によって十分に迅速に
処理される。

その時、冷却水量は、重合の際に発生する熱量に応じて
調節される。

この場合、冷却器をより高い温度にするために冷却能力
を低減するには、温水や蒸気は不要である。

なぜなら冷却能力は凝縮熱によって十分に迅速に低減さ
れるからである。

還流冷却器の測定点の数は大幅に変動することができる
。

定めた測定値を測定中に変更することができ、測定点を
接続および切断することができるから、制御装置に送ら
れる実際値Ｔｍ補正が還流冷却器の冷却能力におおむね
正比例するように、平均温度Ｔｍを適当な回路によって
補正することが可能である。

２００ｍ反応器の還流冷却器のテストで、反応器の目標
値を急激に０．５℃低くセットした。

その結果、還流冷却器の冷却能力が２分以内にほぼ最大
の冷却能力に変化し、続いて御所しい目標温度に到達の
後−目標値の変更の前に存在した冷却能力におおむね整
定された。

目標温度を０．５℃高めると、冷却能力は２分以内に大
幅に低減され、還流冷却器に存在する冷却水の昇温の後
、はぼゼロに低減された。

反応器温度がセットされた目標温度に近づくと、冷却能
力は反応器内の反応に適応する。

また実験が示したところでは、２００ｍ３重合かまで重
合材料を、温度検知器の場所に関して±０．５℃に調節
することが可能である。

従ってとりわけ大型反応器としては異常な程高い制御能
力を得ることが可能である。

しかも冷却循環系に外部から送られる冷却水が切れると
、反応器外被に存在する水が還流冷却器への短時間の供
給を保証するから、この制御方式は特に確実である。

危険がある場合は事実上遅延なく還流冷却器に多量の冷
水を供給することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は１００ ｍ’ＰＶｃ反応器の制御図、第２図は
平均温度値Ｔｍを定めるための回路図を示す。 １４：還流冷却器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 分散質または溶液に含まれる１種または数種の液体
   を蒸発させ、還流冷却器で蒸気を凝縮し、凝縮した蒸気
   を反応器に戻し、かつ調節可能な冷却剤流で還流冷却器
   を冷却することによって冷却を行う、分散質または溶液
   中の化合物の重合反応の冷却法において、凝縮の際に放
   出される熱量を還流冷却に対する冷却剤の供給の制御の
   ための制御量として利用することを特徴とする方法。 ２ 還流冷却器の冷却剤の温度を制御量として使用する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 制御量を検出するために１個または数個の温度検知
   器を還流冷却器内に、冷却剤の流れ方向に逐次配設し、
   その測定値を加重し、平均し、制御装置９に送りこむこ
   とを特徴とする、分散質または溶液中の化合物の重合反
   応の際の還流冷却器の冷却能力の制御法。 ４ 還流冷却器内の冷却剤の流れ方向に配設された４個
   の温度検知器を特徴とする特許請求の範囲第３項に記載
   の方法。 ５ 抵抗値ＲＴ３’、ＲＴ４′、ＲＴ５′、ＲＴａ’
   により方程式 に従って測定値Ｔ３′、Ｔ４′、Ｔ５′、Ｔ６ （冷却
   剤入口から冷却剤流れ方向に配列）を平均することを特
   徴とする特許請求の範囲第４項に記載の方法。 ６ 検出される個々の測定値に対する加重率が測定中に
   可変であることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記
   載の方法。 ７ 個々の温度検知器が切断および（または）接続可能
   であることを特徴とする特許請求の範囲第３項または第
   ６項に記載の方法。 ８ サーボ機構に送られる平均温度値Ｔｍが補助回路に
   より還流冷却器の冷却能力に正比例することを特徴とす
   る特許請求の範囲第３項または第７項に記載の方法。