JPS5846342B2 - セラミツク球の製造法 - Google Patents

セラミツク球の製造法

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JPS5846342B2
JPS5846342B2 JP55160313A JP16031380A JPS5846342B2 JP S5846342 B2 JPS5846342 B2 JP S5846342B2 JP 55160313 A JP55160313 A JP 55160313A JP 16031380 A JP16031380 A JP 16031380A JP S5846342 B2 JPS5846342 B2 JP S5846342B2
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JP
Japan
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liquid
sol
ceramic
specific gravity
sphere
Prior art date
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Expired
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JP55160313A
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English (en)
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JPS5784731A (en
Inventor
義治 尾崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
Original Assignee
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
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Publication date
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  • Glanulating (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミック球の製造法に関する。
焼結セラミック微小球はその強度、耐熱性、耐薬品など
の点から触媒担体、その他各種の用途に広く使用されて
いる。
従来、これらの微小球は機械的に製造するか、またはゾ
ルを単一液体中を落下させて球状を形成する方法が行わ
れていた。
しかし、機械的製法では球のそろった物、また真球のも
のが得難いばかりでなく、公害源となる欠点があった。
また単一液体中に落下する方法において真球を得るには
長い液高を必要とし、それだけ設備も大型となる欠点が
あり、またこの方法ではアルミナなど1種類の陽イオン
からなる酸化物の製造のみが対象であった。
本発明はこれら従来法における欠点および問題点を解消
せんとするものであり、その目的は極めて小型装置で、
しかも真球のセラミック球を容易に製造する方法を提供
するにある。
また他の目的は複酸化物からなるスピネルの球も容易に
製造し得る方法を提供するにある。
本発明者は前記目的を達成せんと鋭意研究の結果、アル
ミニウム、マグネシウム、シリカ等のセラミック原料ゾ
ルを使用してそれらのセラミック球を製造するに際し、
これらの単独または2種以上のゾルを、ゾルより比重が
小さく且つ水と混合しない水より高沸点の液体と、ゾル
より比重が大きく、前記高沸点の液体及び水と混合しな
い液体、好ましくは且つゲルより比重の小さい液体との
二層からなるゲル化作用を持った溶液中に滴下すると、
滴下されたゾルは前記高沸点液体中を落下しながら球状
となり、またゲルになる。
そして2液の境界面上にとどまり、完全にゲル化すると
、下の液中を落下して球状物が得られることを究明し得
、本発明を完成した。
ゾルより比重が小さく、且つ水と混合しなく水より高沸
点の液体としては、例えば、2−エチル1−ヘキサノー
ル、2−ヘプタツール、などが挙げられる。
また該高沸点液体及び水と混合せず、これと二層を形成
するゾルより比重が大きい、好ましくは、且つゲルより
比重の小さい液体としては、例えばブロモホルム、四塩
化炭素が挙げられる。
該二層液中の上層液体、例えば2−エチル−1ヘキサノ
ールの比重は0.83であり、滴下されるゾルの比重は
約1.1〜1.2である。
従って滴下されたゾルは上層液体中を下降し、球状とな
ると共にゲル化する。
この場合2層の下層液体例えばブロモホルムがないと、
容器底まで落下して球形が保てない。
下層液体はゾル状を支え、ゾルが完全にゲル化して球状
を保つことができるまで支え、その後下層液体中を落下
してゲル球が得られる。
従って、二層溶液の厚さは従来の半液体中を落下させて
球状とする場合に比較して液の高さは短かくてすみ、し
かも均一な球状のものが容易に得られる特長を有してい
る。
上層の高沸点液体には滴下液の合体を防ぎよく分散させ
るために界面活性剤を少量混合してもよい。
界面活性剤はノニオン性、アニオン性のいずれでもよい
セラミック原料のアルミニウム、マグネシウム、シリカ
、等のゾルは特定のものであることを必要としない。
しかし、例えば該金属のアルコキシドを加水分解して得
られるものが、純粋なものが得られ、且つ均一で安定な
ゾルが得られるので、異種ゾルを混合しても均一で安定
な混合ゾルとなり、複酸化物からなるスピネル球も容易
に得られる。
ゾルは例えば、アルミニウムイソプロポキシド粉末また
はベンゼン溶液にpH2〜4に調整した水に加え、常温
で加水分解すると、アルミナ1水和物(以下擬ベーマイ
トと言う)からなる安定で均一なゲルが得られる。
またマグネシウムの場合も同様にして得られる。
金属アルコキシドのアルコールは、炭素数1〜6のアル
コールがすべて使用し得られる。
滴下するゾルの粘度は特定値であることを必要とせず、
適度なチクソトロピー性を持つゾルであれば、2−エチ
ル−1−ヘキサノール中に分散すると球状となり直ちに
ゲル化し始める。
スピネル組成のゾルにおいては、溶液中のスピネルの重
量%で0.6〜1.5重量%特に1.4重量%であるこ
とが好ましい。
擬ベーマイトの場合は5〜10%であることが好ましい
ゾルを滴下するオリフィス径は0.30 mmφ〜1.
10mmφ程度でよく、ゾルの濃度の方が球形酸には影
響されることが大きい。
実施例 1 金属マグネシウムとメタノールを反応させてマグネシウ
ムメトキシドを作り、これを加水分解して、ブルーサイ
ドシルを得た。
一方アルミニウムインプロポキシドの力日水分解により
アルミニウム1水和物(擬ベーマイト)を作り、これに
塩酸を加えて解膠することによりベーマイトゾルを得た
この両者をスピネル組成(モル比で50:50)に混合
し、原料ゾルとした。
次に100CCビーカー中に2−エチル−1−ヘキサノ
ール20CCにノニオン性の界面活性剤(リポノックス
MCG ) (ライオン社製)を0.2 CC溶解させ
たもの、およびブロモホルム10ccを加えて二層から
なる溶液を形成させた。
該二層溶液中に前記スピネル組成ゾルをオリフィス径0
.50朋φのオリフィスから滴下した。
オリフィスから滴下されたゾルは、ゲル化されながら下
層液のブロモホルム面に到達する。
この状態でしばらく保持したところ、ゲル化が完全に行
われた。
このゲル化を減圧下、例えばゾルを滴下したビーカーを
デシケータ−に入れて減圧して行うと、ゲル化が促進さ
れると共に脱気が同時に行われるので好ましい。
ゲル球が手で取扱える強度となったとき、ビーカー中の
溶液を流出させ、ゲル球を空気中で自然乾燥させ350
℃以上で焼成して焼成スピネル微小球を得た。
実施例 2 実施例1に示した方法で製造したアルミナグルリ単独を
同様な二層溶液中に滴下してゲル球とし、これを800
℃に焼成してアルミナ球を得た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 セラミック原料ゾルの1種または2種以上の混合ゾ
    ルを、ゾルより比重が小さく且つ水と混合しない水より
    高沸点の液体と、ゾルより比重が大きく、且つ前記高沸
    点液体及び水と混合しない液体との二層からなるゲル化
    作用を持った溶液中に滴下して球状に成形した後、乾燥
    焼成することを特徴とするセラミック球の製造法。 2 上層液体の高沸点液体が2−エチル−1−ヘキサノ
    ール、2−ヘプタツール、またはこれらに界面活性剤を
    混和したものである特許請求の範囲第1項記載のセラミ
    ック球の製造法。 3 下層液体のゾルより比重が大きい液体が、ゲルより
    比重の小さい液体である特許請求の範囲第1項記載のセ
    ラミック球の製造法。 4 下層液体がフロモホルム、四塩化炭素である特許請
    求の範囲第1項記載のセラミック球の製造法。 5 セラミック原料ゾルがアルミニウム、マグネシウム
    、珪素等の金属アルコキシドの加水分解によって製造し
    たものである特許請求の範囲第1項記載のセラミック球
    の製造法。
JP55160313A 1980-11-14 1980-11-14 セラミツク球の製造法 Expired JPS5846342B2 (ja)

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JPS5784731A JPS5784731A (en) 1982-05-27
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JPS61263628A (ja) * 1985-05-17 1986-11-21 Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd セラミツクスマイクロ球の製造方法
JPH07114952B2 (ja) * 1986-08-14 1995-12-13 株式会社香蘭社 粉末スラリーの成形法
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