JPS5849601A - 水素貯蔵用金属材料の回収方法 - Google Patents
水素貯蔵用金属材料の回収方法Info
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- JPS5849601A JPS5849601A JP56146792A JP14679281A JPS5849601A JP S5849601 A JPS5849601 A JP S5849601A JP 56146792 A JP56146792 A JP 56146792A JP 14679281 A JP14679281 A JP 14679281A JP S5849601 A JPS5849601 A JP S5849601A
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- liquid
- container
- hydrogen storage
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、水素貯蔵用金属材料を収納した容器から、水
素貯蔵用金属材料を取り出し、回収する方法に関するも
ので、安全でかつ水素貯蔵用金属材料の性能を劣化させ
ない効果的な回収方法を提供するものである。
素貯蔵用金属材料を取り出し、回収する方法に関するも
ので、安全でかつ水素貯蔵用金属材料の性能を劣化させ
ない効果的な回収方法を提供するものである。
水素貯蔵用金属材料は、水素の貯蔵や輸送手段としての
用途や、蓄熱、冷暖房などのエネルギー変換手段として
の用途が考えられており、ＬａＮｉ５゜ＴｉＦｅ 、
Ｍｇ２Ｎｉ 、 ＴｉＭｎ、、５などの材料が良く知ら
れている。
用途や、蓄熱、冷暖房などのエネルギー変換手段として
の用途が考えられており、ＬａＮｉ５゜ＴｉＦｅ 、
Ｍｇ２Ｎｉ 、 ＴｉＭｎ、、５などの材料が良く知ら
れている。
一般的には、これらの水素貯蔵材料を耐圧容器内に収納
し、必要な水素ガス圧力を印加することによって金属水
素化物を形成して水素を貯蔵し、水素を取り出すときは
逆に周囲条件を変えることにより金属水素化物から水素
を分離させる。この水素貯蔵用金属材料を以下簡単のた
めに金属水素化物として記し、水素化前の状態も含める
ものとすする。
し、必要な水素ガス圧力を印加することによって金属水
素化物を形成して水素を貯蔵し、水素を取り出すときは
逆に周囲条件を変えることにより金属水素化物から水素
を分離させる。この水素貯蔵用金属材料を以下簡単のた
めに金属水素化物として記し、水素化前の状態も含める
ものとすする。
容器内に収納された金属水素化物は、水素化と脱水素化
を長期間縁シ返すことによって、水素貯蔵性能が徐々に
低下する。そのため金属水素化物を回収して性能が回復
する様に再生処理が必要な場合がある。また、容器に収
納した金属水素化物を別の容器に移し変えることや、容
器の異常等によって金属水素化物を容器外に取り出し回
収する操作も必要になってくる。
を長期間縁シ返すことによって、水素貯蔵性能が徐々に
低下する。そのため金属水素化物を回収して性能が回復
する様に再生処理が必要な場合がある。また、容器に収
納した金属水素化物を別の容器に移し変えることや、容
器の異常等によって金属水素化物を容器外に取り出し回
収する操作も必要になってくる。
したがって、本発明で言う回収方法とは、金属水素化物
を収納した容器から取り出すこと、容器から容器への移
動、再生、再利用など一切の行為を含むものとする。
を収納した容器から取り出すこと、容器から容器への移
動、再生、再利用など一切の行為を含むものとする。
この回収方法に関して、従来は充分な取扱上の検討を々
された例がなく、常識的に不活性ガスで置換をすること
が行われていた。金属水素化物は水素化と脱水素化を繰
り返すことによって、ミクロン又はサブミクロンオーダ
ーの微粉末になりやすい。また、金属水素化物特有の構
成金属元素からくる化学的な活性度の強さが影響して、
空気中に放置すると容易に酸化する。そして、その酸化
の程度は、金属水素化物の種類や、粉末粒度、酸素との
接触状態、残存水素量などによって全く異なるが、活性
度の強い状態のものの方が空気に触れただけで、容易に
燃焼する傾向にある。
された例がなく、常識的に不活性ガスで置換をすること
が行われていた。金属水素化物は水素化と脱水素化を繰
り返すことによって、ミクロン又はサブミクロンオーダ
ーの微粉末になりやすい。また、金属水素化物特有の構
成金属元素からくる化学的な活性度の強さが影響して、
空気中に放置すると容易に酸化する。そして、その酸化
の程度は、金属水素化物の種類や、粉末粒度、酸素との
接触状態、残存水素量などによって全く異なるが、活性
度の強い状態のものの方が空気に触れただけで、容易に
燃焼する傾向にある。
金属水素化物は、酸化してしまうと、水素貯蔵性能が大
幅に低下することや、酸化熱によって高温を発熱するこ
とから安全上の観点から問題が発生する。しだがって、
回収時においても極力酸化全防止する方法が必要となる
。従来は、この酸化を抑制する回収法として、窒素ガス
やアルゴンガスなどの不活性ガス全金属水素化物全収納
した容器内に導き、不活性ガスで容器内を置換し、空気
と金属水素化物との接触を遮断した形で回収するとか、
又は、不活性ガス雰囲気中で一足時間放置後徐々に空気
中に取り出して回収する方法などが一般的に用いられて
いた。
幅に低下することや、酸化熱によって高温を発熱するこ
とから安全上の観点から問題が発生する。しだがって、
回収時においても極力酸化全防止する方法が必要となる
。従来は、この酸化を抑制する回収法として、窒素ガス
やアルゴンガスなどの不活性ガス全金属水素化物全収納
した容器内に導き、不活性ガスで容器内を置換し、空気
と金属水素化物との接触を遮断した形で回収するとか、
又は、不活性ガス雰囲気中で一足時間放置後徐々に空気
中に取り出して回収する方法などが一般的に用いられて
いた。
しかし、この不活性ガス雰囲気を用いる方法は、完全に
酸素全遮断する必要があるだめ、装置が大型で複雑にな
ったり、作業性が低下したりするなどの問題があり、一
定時間放置後空気中に取り出す場合には、いくらか酸化
の程度が緩和されるものの、酸化防止の点では依然とし
て解決できない欠点を有している。
酸素全遮断する必要があるだめ、装置が大型で複雑にな
ったり、作業性が低下したりするなどの問題があり、一
定時間放置後空気中に取り出す場合には、いくらか酸化
の程度が緩和されるものの、酸化防止の点では依然とし
て解決できない欠点を有している。
本発明は、これらの問題点全解決し、安全で水素貯蔵性
能を劣化させない効果的な回収方法を提５゜ 供するものである。すなわち本発明は、金属水素化物を
回収する前に、適当な温度下で真空排気系と接続し、脱
水素化処理をまず行い、その後金属水素化物と殆んど反
応しない液体を容器内に導入し、金属水素化物表面をそ
の液体で被覆した後、その液体と共に容器外に取シ出す
ことを特徴とする。
能を劣化させない効果的な回収方法を提５゜ 供するものである。すなわち本発明は、金属水素化物を
回収する前に、適当な温度下で真空排気系と接続し、脱
水素化処理をまず行い、その後金属水素化物と殆んど反
応しない液体を容器内に導入し、金属水素化物表面をそ
の液体で被覆した後、その液体と共に容器外に取シ出す
ことを特徴とする。
そして脱水素化処理と、液体導入の間に、従来から良く
行われている窒素ガスやアルゴンガスによる不活性ガス
の置換をすることは非常に有効なこともある。まだ本発
明において使用する液体としては、常混で液体であり、
比較的蒸気圧が低いものが好ましく、さらに金属水素化
物と反応し難いことも特性を劣化させない上で重要であ
る。これらの条件を満たす適当な液体として、アルコー
ルＭｌ）ＩＪクレン、アセトン、エーテル、エチレング
リコール、グリセリン尋の有機溶剤および、水、シリコ
ーン油等の無機溶剤があり、それらの１種又は２種以上
の混合物を使用すれば特性劣化もなく効果的に金属水素
化物を回収することができる。
６本発明の方法について、さらに詳しく
説明すると、まず脱水素化処理については、単に回収時
に、金属水素化物の水素分解反応によって水素発生が起
こるのを防止するというだけの理由ではない。
行われている窒素ガスやアルゴンガスによる不活性ガス
の置換をすることは非常に有効なこともある。まだ本発
明において使用する液体としては、常混で液体であり、
比較的蒸気圧が低いものが好ましく、さらに金属水素化
物と反応し難いことも特性を劣化させない上で重要であ
る。これらの条件を満たす適当な液体として、アルコー
ルＭｌ）ＩＪクレン、アセトン、エーテル、エチレング
リコール、グリセリン尋の有機溶剤および、水、シリコ
ーン油等の無機溶剤があり、それらの１種又は２種以上
の混合物を使用すれば特性劣化もなく効果的に金属水素
化物を回収することができる。
６本発明の方法について、さらに詳しく
説明すると、まず脱水素化処理については、単に回収時
に、金属水素化物の水素分解反応によって水素発生が起
こるのを防止するというだけの理由ではない。
金属水素化物粉末は、一般的には仮りに所足の温度で平
衡解離圧力が大気圧より低くても、水素化物相を形成し
ていれば、充分に脱水素化処理を施した物よりも、数段
酸化されやすい。しだがって酸化防止の点では、特に重
要な操作である。壕だ液体を充填する場合には、金属水
素化物粉末が液体によって完全に被覆されるため、回収
時に空気などの酸化性雰囲気中であっても酸化されるこ
とは殆んどない。まだ本発明の液体を用いた回収の際に
は、使用ｊる液体で、金属水素化物を洗い流す様にも回
収できることから、金属水素化物特有の性質である水素
化による固結化した粉末に対しても極めて有効に回収で
きるという特徴がある。
衡解離圧力が大気圧より低くても、水素化物相を形成し
ていれば、充分に脱水素化処理を施した物よりも、数段
酸化されやすい。しだがって酸化防止の点では、特に重
要な操作である。壕だ液体を充填する場合には、金属水
素化物粉末が液体によって完全に被覆されるため、回収
時に空気などの酸化性雰囲気中であっても酸化されるこ
とは殆んどない。まだ本発明の液体を用いた回収の際に
は、使用ｊる液体で、金属水素化物を洗い流す様にも回
収できることから、金属水素化物特有の性質である水素
化による固結化した粉末に対しても極めて有効に回収で
きるという特徴がある。
なお、液体に被覆された金属水素化物粉末は、回収後、
液体と金属水素化物に分離して、金属水素化物を再利用
する必要がある。この場合には、必要に応じて液体分を
ろ過した後、′通常の加熱や減圧等による蒸発分離する
などの方法が適用できる。
液体と金属水素化物に分離して、金属水素化物を再利用
する必要がある。この場合には、必要に応じて液体分を
ろ過した後、′通常の加熱や減圧等による蒸発分離する
などの方法が適用できる。
金属水素化物を収納した耐圧容器は、安全性確認のため
定期的な検査が必要であシ、金属水素化物を容器外に取
り出す必要がある。これを本発明の実施例として説明す
る。
定期的な検査が必要であシ、金属水素化物を容器外に取
り出す必要がある。これを本発明の実施例として説明す
る。
実施例ＩＣ用いた金属水素化物材料として、一般的に良
く知られているＬ ａＮ ｉｓ ｒ Ｔ ｔ Ｆ ｅ
ｏ 、ｐ Ｍ ｎ ｏ 、１＋Ｔ ｉＭ ｎ １．ｓの
３種の合金を選び、図に示す様な構造の容器にそれぞれ
充填した。金属水素化物１は、ステンレス鋼製耐圧容器
２とステンレス鋼製蓋３の中に空間率が約５ｏ％になる
ように充填しである。蓋３は、固定用ボルト４によって
容器２の鍔部に固定され、気密性が確保されている。ま
た蓋に固定されたステンレス鋼製パイプ５には、真空ロ
バルブ６と水素ロバルブ７を、またパイプ８には液体ロ
バルブ９を取り付けた構造になっている。
く知られているＬ ａＮ ｉｓ ｒ Ｔ ｔ Ｆ ｅ
ｏ 、ｐ Ｍ ｎ ｏ 、１＋Ｔ ｉＭ ｎ １．ｓの
３種の合金を選び、図に示す様な構造の容器にそれぞれ
充填した。金属水素化物１は、ステンレス鋼製耐圧容器
２とステンレス鋼製蓋３の中に空間率が約５ｏ％になる
ように充填しである。蓋３は、固定用ボルト４によって
容器２の鍔部に固定され、気密性が確保されている。ま
た蓋に固定されたステンレス鋼製パイプ５には、真空ロ
バルブ６と水素ロバルブ７を、またパイプ８には液体ロ
バルブ９を取り付けた構造になっている。
葦ず、容器内に金属水素化物１を充填し、固冗用ボルト
４で容器を気密な状態に保ち、その後、バルブ６のみ開
き、容器内を真空排気した。そして、次にバルブ７のみ
を開き、市販水素ボンベより約４ｏ気圧まで水素を印加
し、水素化反応を行った。水素化反応を終了したら、バ
ルブ６のみを開き、金属水素化物の水素を約大気圧にな
るまで放出し脱水素化反応を行った。この水素化−脱水
素化の繰り返しを各合金共１０００回行った。
４で容器を気密な状態に保ち、その後、バルブ６のみ開
き、容器内を真空排気した。そして、次にバルブ７のみ
を開き、市販水素ボンベより約４ｏ気圧まで水素を印加
し、水素化反応を行った。水素化反応を終了したら、バ
ルブ６のみを開き、金属水素化物の水素を約大気圧にな
るまで放出し脱水素化反応を行った。この水素化−脱水
素化の繰り返しを各合金共１０００回行った。
このようにした金属水素化物を、本発明に基づいて回収
した。すなわち、真空ロバルブ６のみを開き、容器内が
１０−５０−５ｒｒｒ程度になるまで真空排気し、脱水
素化処理を充分に行った後、液体ロバルプ６のみを開き
、エチルアルコールを徐々に容器内に導入し金属水素化
物の表面を被った。そして固定用ボルト４をゆるめ、容
器内を大気に開放し、泥状化した金属水素化物を容器外
に取り出した。この時いずれの合金も発火等の異常は認
められなかった。
した。すなわち、真空ロバルブ６のみを開き、容器内が
１０−５０−５ｒｒｒ程度になるまで真空排気し、脱水
素化処理を充分に行った後、液体ロバルプ６のみを開き
、エチルアルコールを徐々に容器内に導入し金属水素化
物の表面を被った。そして固定用ボルト４をゆるめ、容
器内を大気に開放し、泥状化した金属水素化物を容器外
に取り出した。この時いずれの合金も発火等の異常は認
められなかった。
こうして得た回慇後の３種の合金は、その・後加熱脱ガ
スによってエチルアルコールを分離させ、水素化を全く
行わない３種の合金（回収前）と共に、一般の水素化特
性測定装置にかけ、圧力−組成−等温線図等のデータを
得た。また、前記と同様のことを、脱水素化後、窒素ガ
スで容器内を置換し直ちに液体を導入する方法、および
従来法である窒素ガスのみによる容器内置換（約５時間
放置）後、大気中に取り出す方法についても調べた。
スによってエチルアルコールを分離させ、水素化を全く
行わない３種の合金（回収前）と共に、一般の水素化特
性測定装置にかけ、圧力−組成−等温線図等のデータを
得た。また、前記と同様のことを、脱水素化後、窒素ガ
スで容器内を置換し直ちに液体を導入する方法、および
従来法である窒素ガスのみによる容器内置換（約５時間
放置）後、大気中に取り出す方法についても調べた。
得られたデータの中から、各合金の水素放出能の比較を
次表に示す。
次表に示す。
（注）表中の数値Ｃ％）は回収前の放出量を各合金共１
００％としだ時の回収方法による放出量ｃ％）で示した
（温度は２０℃一定）表に示した結果から、従来法であ
る窒素ガスによる回収後の特性は、回収前のものに比較
して太０ 幅に低下しているが、本発明による液体による回収法お
よび不活性ガス置換後、液体を導入する回収法を使用す
ると、殆んど９５％以上の特性を有し特性劣化が非常に
小さいことがわかる。
００％としだ時の回収方法による放出量ｃ％）で示した
（温度は２０℃一定）表に示した結果から、従来法であ
る窒素ガスによる回収後の特性は、回収前のものに比較
して太０ 幅に低下しているが、本発明による液体による回収法お
よび不活性ガス置換後、液体を導入する回収法を使用す
ると、殆んど９５％以上の特性を有し特性劣化が非常に
小さいことがわかる。
上記の例では、液体としてエチルアルコールを用いたが
、その他にも水、アセトン、エチレングリコール、トリ
クレン等多種類の液体についても同様の回収法で特性劣
化を検討したが、本発明の液体を使用すれば有効に回収
できることがわかった。
、その他にも水、アセトン、エチレングリコール、トリ
クレン等多種類の液体についても同様の回収法で特性劣
化を検討したが、本発明の液体を使用すれば有効に回収
できることがわかった。
また回収時、液体を容器に充填する前に、窒素。
アルゴン等の不活性ガスで容器内全置換する方法は、単
に液体を充填するだけの方法に比較すればなお効果的な
方法であった。すなわち、脱水素化状態では容器内はか
なりの真空度を有しているため、真空中へいきなり液体
を導入するよりも不活性ガスで置換する方法の方が作業
性の点で良好であることや、仮りに脱水素化が不十分で
水素が分解しやすい状態にあっても、不活性ガスで置換
することによって水素ガスは希献され、安全に取り扱う
ことができる。さらに従来の不活性ガス置換での問題点
も、不活性ガスと液体との組み合わせによって改善する
ことができた。
に液体を充填するだけの方法に比較すればなお効果的な
方法であった。すなわち、脱水素化状態では容器内はか
なりの真空度を有しているため、真空中へいきなり液体
を導入するよりも不活性ガスで置換する方法の方が作業
性の点で良好であることや、仮りに脱水素化が不十分で
水素が分解しやすい状態にあっても、不活性ガスで置換
することによって水素ガスは希献され、安全に取り扱う
ことができる。さらに従来の不活性ガス置換での問題点
も、不活性ガスと液体との組み合わせによって改善する
ことができた。
金属水素化物材料の中では、Ｔｉ −Ｍｎ系合金が酸素
に対する活性度が特に強いだめ、発火防止および、特性
劣化の点からＴｉ−Ｍｎ系合金水素化物の回収方法とし
て、本発明の方法はとりわけ有効なものであった。
に対する活性度が特に強いだめ、発火防止および、特性
劣化の点からＴｉ−Ｍｎ系合金水素化物の回収方法とし
て、本発明の方法はとりわけ有効なものであった。
なお、本発明による回収方法を行った後の金属水素化物
粉末は、酸素に対する活性度が、不活性ガスによる回収
法に比較すればかなり弱まっており、安全上および性能
上適当であるが、長期の保存等は、不活性ガス中、又は
液体中に浸復しておくことが好ましい。
粉末は、酸素に対する活性度が、不活性ガスによる回収
法に比較すればかなり弱まっており、安全上および性能
上適当であるが、長期の保存等は、不活性ガス中、又は
液体中に浸復しておくことが好ましい。
以上のように、本発明の回収方法は、水素貯蔵体として
の性能を殆んど低下させることなく、安全で、確実な回
収方法であり、また、回収作業の効率化にも寄与する最
適な回収方法である。
の性能を殆んど低下させることなく、安全で、確実な回
収方法であり、また、回収作業の効率化にも寄与する最
適な回収方法である。
図面は本発明の回収方法の一例として示した装置の構成
図である。 １・・・・・・金属水素化物粉末、２・・・・・・容器
、３・・・・・・蓋、４・・・・・・固足用ボルト、６
．８・・・・・パイプ、６・・・・・・真空ロバルブ、
７・・・・水素ロバルブ、９・・・・・・液体ロバルブ
。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名」 ４− ２
図である。 １・・・・・・金属水素化物粉末、２・・・・・・容器
、３・・・・・・蓋、４・・・・・・固足用ボルト、６
．８・・・・・パイプ、６・・・・・・真空ロバルブ、
７・・・・水素ロバルブ、９・・・・・・液体ロバルブ
。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名」 ４− ２
Claims (2)
- （１）水素貯蔵用金属材料を収納した容器から、前記金
属材料を取り出し、回収する方法であって、その金属材
料を取り出す前に脱水素化処理をした後、前記金属材料
と殆んど反応しない液体を容器内に導入し、金属材料の
表面を液体で被覆した状態で容器外に取シ出すことを特
徴とする水素貯蔵用金属材料の回収方法。 - （２）前記金属材料を脱水素化処理する工程と容器内へ
前記液体を導入する工程との間に容器内を不活性ガスで
置換する工程を有する特許請求の範囲第１項記載の水素
貯蔵用金属材料の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146792A JPS5849601A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | 水素貯蔵用金属材料の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146792A JPS5849601A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | 水素貯蔵用金属材料の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5849601A true JPS5849601A (ja) | 1983-03-23 |
Family
ID=15415637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56146792A Pending JPS5849601A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | 水素貯蔵用金属材料の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5849601A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6145199A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-05 | Sanyo Electric Co Ltd | 水素吸蔵合金の取り出し方法 |
| US5337038A (en) * | 1992-06-11 | 1994-08-09 | Tdk Corporation | PTC thermistor |
| JP2006161889A (ja) * | 2004-12-03 | 2006-06-22 | Toyota Motor Corp | 水素貯蔵容器の処理システムおよび処理方法 |
-
1981
- 1981-09-16 JP JP56146792A patent/JPS5849601A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6145199A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-05 | Sanyo Electric Co Ltd | 水素吸蔵合金の取り出し方法 |
| US5337038A (en) * | 1992-06-11 | 1994-08-09 | Tdk Corporation | PTC thermistor |
| JP2006161889A (ja) * | 2004-12-03 | 2006-06-22 | Toyota Motor Corp | 水素貯蔵容器の処理システムおよび処理方法 |
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