JPS5870830A - 固体材料とガスとの反応の調整法 - Google Patents
固体材料とガスとの反応の調整法Info
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- JPS5870830A JPS5870830A JP57166769A JP16676982A JPS5870830A JP S5870830 A JPS5870830 A JP S5870830A JP 57166769 A JP57166769 A JP 57166769A JP 16676982 A JP16676982 A JP 16676982A JP S5870830 A JPS5870830 A JP S5870830A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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-
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- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
特に高い耐熱性が要求される機械部分へのセラミック部
材の使用は、次第に増加している。
材の使用は、次第に増加している。
窒化珪素を基材とする部材は、例えばセラミックガスタ
ービン中に使用される。しがしその種のセラミック部材
の加工は、特殊工具を使用してのみ可能であり、従って
非常に費用がかがる。そのため複雑な形状を有する部材
を成形するための経済的な方法は、射出成形法である。
ービン中に使用される。しがしその種のセラミック部材
の加工は、特殊工具を使用してのみ可能であり、従って
非常に費用がかがる。そのため複雑な形状を有する部材
を成形するための経済的な方法は、射出成形法である。
焼結した窒化珪素一部材を製造するためには、珪素粉末
と熱可塑性樹脂とからなる成形素材を射出成形により任
意の形状の部材に成形する方法が有利である。成形され
た部材がら熱可塑性樹脂分を除去し、珪素のみからなる
同成形体を〉１０００℃の温度において、窒素ガス中で
窒化珪素に変換する。同窒化は所与の度忘時間内で、所
与の温度カーブに従って行われる。反応進行の安定化の
ために、常時炉中で均一な圧力を保持する。
と熱可塑性樹脂とからなる成形素材を射出成形により任
意の形状の部材に成形する方法が有利である。成形され
た部材がら熱可塑性樹脂分を除去し、珪素のみからなる
同成形体を〉１０００℃の温度において、窒素ガス中で
窒化珪素に変換する。同窒化は所与の度忘時間内で、所
与の温度カーブに従って行われる。反応進行の安定化の
ために、常時炉中で均一な圧力を保持する。
部材の品質にとって特別に重要なことは、発熱反応−５
Ｓｉ＋２Ｎ２＝８１３Ｎ４− の間、珪素が溶融しない
ことであ−る。上記の反応方法においては、それはなだ
らかな温度上昇カーブによってのみ可能であり、そのた
め少なくとも５〜１０日間という長い反応時間が必要と
なる。しかし反応時間が長くなると、反応がそれ以前に
停止し、多量の遊離珪素が部材中に残留して著しい強度
低下をもたらす。
Ｓｉ＋２Ｎ２＝８１３Ｎ４− の間、珪素が溶融しない
ことであ−る。上記の反応方法においては、それはなだ
らかな温度上昇カーブによってのみ可能であり、そのた
め少なくとも５〜１０日間という長い反応時間が必要と
なる。しかし反応時間が長くなると、反応がそれ以前に
停止し、多量の遊離珪素が部材中に残留して著しい強度
低下をもたらす。
急勾配の湿度一時間カーブに従って作業を行い、部材の
温度を制御することにより、反応時間をより短くするこ
とが出来る。反応速度が高すぎる場合には、発熱による
部材中の温度上昇が認められるから、反応ガス圧を即座
に低めて反応速度を小さくすることが出来る。しかし反
応により発生する熱は部材の中心部で最大であり、部材
の近くでの温度測定ではそれを捕捉するのが遅すぎ、従
って部材内部で珪素溶融が起り得るのが同方法の欠点で
ある。それによって部材の強度が著しく低下する。
温度を制御することにより、反応時間をより短くするこ
とが出来る。反応速度が高すぎる場合には、発熱による
部材中の温度上昇が認められるから、反応ガス圧を即座
に低めて反応速度を小さくすることが出来る。しかし反
応により発生する熱は部材の中心部で最大であり、部材
の近くでの温度測定ではそれを捕捉するのが遅すぎ、従
って部材内部で珪素溶融が起り得るのが同方法の欠点で
ある。それによって部材の強度が著しく低下する。
従って本発明の課題は、固体材料とガスとの反応、特に
珪素成形体の窒化反応を、所定の温度一時間プログラム
を使用し、反応炉中に供給された反応ガスの圧力測定に
より調整するための方法を見出すことであった。同調整
法は、品□ 質の低下をもたらす反応停止、過度な温度上昇による珪
素溶融及び部材中への未反応出発物質の残留を生ずるこ
となく、出来るだけ速やかな反応進行を可能とすべきで
ある。
珪素成形体の窒化反応を、所定の温度一時間プログラム
を使用し、反応炉中に供給された反応ガスの圧力測定に
より調整するための方法を見出すことであった。同調整
法は、品□ 質の低下をもたらす反応停止、過度な温度上昇による珪
素溶融及び部材中への未反応出発物質の残留を生ずるこ
となく、出来るだけ速やかな反応進行を可能とすべきで
ある。
この課題は本発明により、圧力測定の他に、消費された
反応ガス量の測定も行い、それを以下の方法でガス反応
の調整のために使用することにより解決された。反応進
行に最適な最高圧力値及び反応物体の所定の使用量に対
して見出された反応ガスの最大量値を限界値検出器に設
定し、同最高圧力値を保持するために設定最大量に達し
た時点で、限界′値検出器により温度一時間プログラム
が停止し、圧力調整が中止され、１０〜５０％減少した
反応ガス量が反応物体に供給され、それによりガス圧が
最低値になった後で、設定最高圧力値に再び達した時点
で、限界値検出器により温度一時間プログラム及び圧力
調整が再び作動する。
反応ガス量の測定も行い、それを以下の方法でガス反応
の調整のために使用することにより解決された。反応進
行に最適な最高圧力値及び反応物体の所定の使用量に対
して見出された反応ガスの最大量値を限界値検出器に設
定し、同最高圧力値を保持するために設定最大量に達し
た時点で、限界′値検出器により温度一時間プログラム
が停止し、圧力調整が中止され、１０〜５０％減少した
反応ガス量が反応物体に供給され、それによりガス圧が
最低値になった後で、設定最高圧力値に再び達した時点
で、限界値検出器により温度一時間プログラム及び圧力
調整が再び作動する。
有利に、減少して供給される反応ガス量は最大量の約７
０％である。換言すれば約３０％減少した反応ガス量が
反応物体に供給される。
０％である。換言すれば約３０％減少した反応ガス量が
反応物体に供給される。
本発明による調整法は、２種の統合される調整、すなわ
ち圧力調整と量調整とを含む。反応は第一に、反応炉中
の反応ガスの圧力−調整により進行する。その都度単位
時間当りに消費された反応ガス量が測定される。反応の
標準作業範囲では、標準量〜最大量の反応ガス量が使用
される。最大量（ｌ ／ ｈ ）は、炉中の反応物体量
から計算され、次いで部材形状を顧慮し実験により見出
されたファクターで修正される。この最大量値を、最適
な反応進行のために最適な最高圧力値と共に限界値検出
器に設定する。温度調節自体は、比較的急勾配な温度一
時間カーブに従って行われる。
ち圧力調整と量調整とを含む。反応は第一に、反応炉中
の反応ガスの圧力−調整により進行する。その都度単位
時間当りに消費された反応ガス量が測定される。反応の
標準作業範囲では、標準量〜最大量の反応ガス量が使用
される。最大量（ｌ ／ ｈ ）は、炉中の反応物体量
から計算され、次いで部材形状を顧慮し実験により見出
されたファクターで修正される。この最大量値を、最適
な反応進行のために最適な最高圧力値と共に限界値検出
器に設定する。温度調節自体は、比較的急勾配な温度一
時間カーブに従って行われる。
標準量は、反応炉内の設定された最高圧力を標準作業範
囲内で保持するために必要な反応ガス量である。それは
常に最大量よりも小さい。
囲内で保持するために必要な反応ガス量である。それは
常に最大量よりも小さい。
反応進行の間、所定の最高圧力を保持するために、限界
値検出器に設定された最大量が必要となったら、温度一
時間ゾロダラムが停止し、圧力調整が量調整に切換わる
。この相においては、１０〜５０％、有利には３０％減
少した反応ガス量が工程に供給される。それによって炉
中の反応ガス圧が降下し、従って反応速度が小さくなる
。その場合反応速度の低下が徐々に行われることが重要
である。反応速度の低下が一回又は数回余りにも強く行
われると１、反応を新たにはじめなければならず、その
ため処理される部材中に組織強度の変動が生じ、規格外
品が製造される。
値検出器に設定された最大量が必要となったら、温度一
時間ゾロダラムが停止し、圧力調整が量調整に切換わる
。この相においては、１０〜５０％、有利には３０％減
少した反応ガス量が工程に供給される。それによって炉
中の反応ガス圧が降下し、従って反応速度が小さくなる
。その場合反応速度の低下が徐々に行われることが重要
である。反応速度の低下が一回又は数回余りにも強く行
われると１、反応を新たにはじめなければならず、その
ため処理される部材中に組織強度の変動が生じ、規格外
品が製造される。
反応速度が小さくなると、反応ガス消費量がより少なく
なるから、一定のガス量の更なる添加により、反応炉中
の圧力が再び設定された最高値に上昇する。最高圧力値
に到達したら、量調整が再び圧力調整に切換わる。その
場合標準−及び算定された最大値間の反応ガス量での６
標準作業範囲″が再びはじまる。同時に温度一時Ｍプロ
グラムが再び作動する。
なるから、一定のガス量の更なる添加により、反応炉中
の圧力が再び設定された最高値に上昇する。最高圧力値
に到達したら、量調整が再び圧力調整に切換わる。その
場合標準−及び算定された最大値間の反応ガス量での６
標準作業範囲″が再びはじまる。同時に温度一時Ｍプロ
グラムが再び作動する。
この調整法では、反応物体の特殊な形状に使用量が正確
に適合し、最高の反応速度が可能である。この最高の反
応速度は、反応の全温度範囲にわたって保持することが
出来る。
に適合し、最高の反応速度が可能である。この最高の反
応速度は、反応の全温度範囲にわたって保持することが
出来る。
窒化珪素からなる成形体を製造するに当り、この最適な
高温窒化法によって部材の品質を著しく改善することが
出来た。
高温窒化法によって部材の品質を著しく改善することが
出来た。
下記の実施例は本発明方法を詳述するものである。
例１（比較例）
射出成形された珪素成形体を、設定された温度一時間プ
ログラムにより、反応炉中で窒化する。反応調整は公知
の圧力調整により行う。１０５０〜１４８０℃の温度に
おいて、窒化時間は９ ｆＢ間である。窒化された部材
は、σＢ４ ＝２５０ Ｎ／ ｍＪの強度を有する。目
に見える欠陥はない。しかし組織強度は変動的で、遊離
珪素部分が明白に認められる。つまり公知の調整法の場
合には、長い窒化時間にもががわらず、最適な強度は得
られない。
ログラムにより、反応炉中で窒化する。反応調整は公知
の圧力調整により行う。１０５０〜１４８０℃の温度に
おいて、窒化時間は９ ｆＢ間である。窒化された部材
は、σＢ４ ＝２５０ Ｎ／ ｍＪの強度を有する。目
に見える欠陥はない。しかし組織強度は変動的で、遊離
珪素部分が明白に認められる。つまり公知の調整法の場
合には、長い窒化時間にもががわらず、最適な強度は得
られない。
例２（比較例）
例１による成形体を同様の温度で５１日間以内で窒化す
る。製造された部材はσＢ４く２０ＯＮ／ ｍＪの強度
を有する。組織中及び一部は表面上にも、部分的な珪素
の溶融が認められる。組織強度は変動的で、遊離珪素部
分が明白に認められる。従ってその様に製造された部材
は、技術的な適用に制限がある。
る。製造された部材はσＢ４く２０ＯＮ／ ｍＪの強度
を有する。組織中及び一部は表面上にも、部分的な珪素
の溶融が認められる。組織強度は変動的で、遊離珪素部
分が明白に認められる。従ってその様に製造された部材
は、技術的な適用に制限がある。
例３
例１による成形体を同様の温度で、圧力−及びガス量調
整の本発明方法により、５旧間以内で窒化す゛る。σＢ
４ ＝３１０ Ｎ／ｍｔ？＋の強度を有する部材を得る
。同部材には目に見える欠陥はなく、組織強度は、例１
及び２による部材の場合よりも、著しく高く又均−であ
る。遊離珪素部分は非常に僅少である。
整の本発明方法により、５旧間以内で窒化す゛る。σＢ
４ ＝３１０ Ｎ／ｍｔ？＋の強度を有する部材を得る
。同部材には目に見える欠陥はなく、組織強度は、例１
及び２による部材の場合よりも、著しく高く又均−であ
る。遊離珪素部分は非常に僅少である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、所定の温度一時間プログラムを使用し、反応炉中に
供給された反応ガスの圧力測定により、固体材料とガス
との反応の調整、特に珪素成形体の窒化を行うに当り、
圧力測定の他に、消費された反応ガス量の測定も行い、
反応進行に最適な最高圧力値及び反応物体の所定の使用
量に対して見出された反応ガスの最大量値を限界値検出
器に設定し、同最高圧力を保持するために設定最大量に
達した時点で、限界値検出器により温度一時間プログラ
ムが停止し、圧力調整が中止され、約１０〜５０％減少
した反応ガス量が反応物体に供給され、それによりガス
圧が最低値になった後で、再び設定最高圧力値に達した
時点で、限界値検出器により温度一時間プログラム及び
圧力調整が再び作動することを特徴とする、固体材料と
ガスとの反応の調整法。 ２、減少して供給される反応ガス量が最大量の約７０％
である、特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813138436 DE3138436A1 (de) | 1981-09-26 | 1981-09-26 | Verfahren zur regelung von gasreaktionen mit festen stoffen |
| DE31384366 | 1981-09-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5870830A true JPS5870830A (ja) | 1983-04-27 |
Family
ID=6142745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57166769A Pending JPS5870830A (ja) | 1981-09-26 | 1982-09-27 | 固体材料とガスとの反応の調整法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0075841B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5870830A (ja) |
| DE (2) | DE3138436A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6183604A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 金属窒化物の製造方法 |
| JPS6256310A (ja) * | 1985-09-04 | 1987-03-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2544335B1 (fr) * | 1983-04-13 | 1987-08-14 | Armines | Procede de fabrication de pieces ou poudres en un compose de silicium ou d'un metal, par reaction de pieces ou poudres de silicium ou d'un metal a l'etat solide sur un gaz |
| CN115417387B (zh) * | 2022-10-11 | 2023-07-18 | 新疆晶硕新材料有限公司 | 一种氮化硅生产工艺控制方法、装置和设备 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3854882A (en) * | 1973-01-17 | 1974-12-17 | Norton Co | Control system in an apparatus for reacting silicon with nitrogen |
| DE2854208C2 (de) * | 1978-12-15 | 1980-09-18 | Mtu Motoren- Und Turbinen-Union Muenchen Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zum'Nitrieren von Siliziumkörpern |
-
1981
- 1981-09-26 DE DE19813138436 patent/DE3138436A1/de active Granted
-
1982
- 1982-09-21 DE DE8282108723T patent/DE3265434D1/de not_active Expired
- 1982-09-21 EP EP82108723A patent/EP0075841B1/de not_active Expired
- 1982-09-27 JP JP57166769A patent/JPS5870830A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6183604A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 金属窒化物の製造方法 |
| JPS6256310A (ja) * | 1985-09-04 | 1987-03-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3138436A1 (de) | 1983-04-14 |
| EP0075841B1 (de) | 1985-08-14 |
| EP0075841A3 (en) | 1984-05-16 |
| DE3265434D1 (en) | 1985-09-19 |
| DE3138436C2 (ja) | 1989-05-24 |
| EP0075841A2 (de) | 1983-04-06 |
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