JPS5870879A - 鉄の酸処理液より有価成分の回収方法 - Google Patents
鉄の酸処理液より有価成分の回収方法Info
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- JPS5870879A JPS5870879A JP16728881A JP16728881A JPS5870879A JP S5870879 A JPS5870879 A JP S5870879A JP 16728881 A JP16728881 A JP 16728881A JP 16728881 A JP16728881 A JP 16728881A JP S5870879 A JPS5870879 A JP S5870879A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この出願の発明は、鉄の酸処理液よシ有価成分を回収す
る方法ＫＩＩＬ、４１１に鉄の酸洗廃液を吸着処理、酸
化処理及び溶媒抽出処理して、廃液中の塩酸及び鉄を高
純度で回収する方法に関する。
る方法ＫＩＩＬ、４１１に鉄の酸洗廃液を吸着処理、酸
化処理及び溶媒抽出処理して、廃液中の塩酸及び鉄を高
純度で回収する方法に関する。
鉄の酸洗廃液は、例えば、鉄鋼製品の製造における塩酸
による表面清浄工程で大量に生じ、該酸処理液中に多量
に含まれる塩酸及び鉄を回収することは、公害防止及び
省資源上望ましい。
による表面清浄工程で大量に生じ、該酸処理液中に多量
に含まれる塩酸及び鉄を回収することは、公害防止及び
省資源上望ましい。
しかし、諌酸処理液中には、鉛、亜鉛等が不純物金属イ
オンとして少量溶存し、このような酸処理液から従来知
られていゐ方法で塩酸と共に純度の高い鉄を効率曳く分
離回収することは困難であった。
オンとして少量溶存し、このような酸処理液から従来知
られていゐ方法で塩酸と共に純度の高い鉄を効率曳く分
離回収することは困難であった。
即ち、酸処理廃液を減圧下、低温で蒸留濃縮する蒸発濃
縮法や、該液を噴霧状にして熱分解炉中高温で分解する
熱分解炉法が塩酸を回収する方法として知られているが
、これらの方法紘、激しい腐食に耐える高価な装置材料
が必要であり、を九蒸発や加熱に多量のエネルギーを要
する上、塩酸を回収する方法であるため、同時に鉄を高
純度に回収することは容易にできない。
縮法や、該液を噴霧状にして熱分解炉中高温で分解する
熱分解炉法が塩酸を回収する方法として知られているが
、これらの方法紘、激しい腐食に耐える高価な装置材料
が必要であり、を九蒸発や加熱に多量のエネルギーを要
する上、塩酸を回収する方法であるため、同時に鉄を高
純度に回収することは容易にできない。
また、溶媒抽出法と電解法を組み合わせて廃液中の塩酸
及び重金属を分離回収する方法が特会昭５６−５８２７
号として知られているが、工程が非常に複雑で、多数の
装置タンク類を要し、しかも微量の不純物金属イオンの
分離には効率が低いため、この方法を鉄の酸処理液に適
用することは多くの問題がある。
及び重金属を分離回収する方法が特会昭５６−５８２７
号として知られているが、工程が非常に複雑で、多数の
装置タンク類を要し、しかも微量の不純物金属イオンの
分離には効率が低いため、この方法を鉄の酸処理液に適
用することは多くの問題がある。
本発明は、上記の問題を解決するためになされたもので
、鉄の塩酸処理液よシ塩酸及び鉄を高純度で効率良く回
収する方法を提供することを目的とする。
、鉄の塩酸処理液よシ塩酸及び鉄を高純度で効率良く回
収する方法を提供することを目的とする。
本発明は、鉄の塩酸処理液をアニオン交換樹脂と接触さ
せて不純物金属イオンを吸着除去し、＃吸着除去液を酸
化処理して主成分として含まれるＦｅ″＋イオンをＦｅ
０イオンに転化し、次いで該酸化処理液を溶媒抽出法に
よシ処理して塩酸と鉄を分離回収することを特徴とする
鉄の酸処理液よシ有価成分を回収する方法である。
せて不純物金属イオンを吸着除去し、＃吸着除去液を酸
化処理して主成分として含まれるＦｅ″＋イオンをＦｅ
０イオンに転化し、次いで該酸化処理液を溶媒抽出法に
よシ処理して塩酸と鉄を分離回収することを特徴とする
鉄の酸処理液よシ有価成分を回収する方法である。
本発明は、酸処理液中Ｋｔまれる鉛、亜鉛等の微量不純
物金属イオンをアニオン交換樹脂を用いて吸着除去し、
次いで溶存するＦ・ イオンをＦｅ ｌ＋イオンに酸化
処理した後、主成分である塩酸及び鉄を溶媒抽出法によ
シ分離回収するもので、かくすることによシ、前記し九
本発明の目的が十分達成され、小型の装置で、塩酸と共
に、極めて純度の高い鉄を効率良く容易に分離回収でき
石効来が得られる。
物金属イオンをアニオン交換樹脂を用いて吸着除去し、
次いで溶存するＦ・ イオンをＦｅ ｌ＋イオンに酸化
処理した後、主成分である塩酸及び鉄を溶媒抽出法によ
シ分離回収するもので、かくすることによシ、前記し九
本発明の目的が十分達成され、小型の装置で、塩酸と共
に、極めて純度の高い鉄を効率良く容易に分離回収でき
石効来が得られる。
溶媒抽出法による廃塩酸の回収法は、通常第一工程で不
純物金属イオンを抽出除去し、第二工程で主成分金属イ
オンを抽出し、同時に塩酸を回収する有力な方法である
。しかし、溶媒抽出法は大量に存在する成分の分離には
極めて有効であるが、数、百〜数十ｐｐｍ ８度の微量
成分の抽出除去においては、効率が悪く、完全に除去す
るには多くの段数を要し、膨大な装置となって実際上不
可能である。
純物金属イオンを抽出除去し、第二工程で主成分金属イ
オンを抽出し、同時に塩酸を回収する有力な方法である
。しかし、溶媒抽出法は大量に存在する成分の分離には
極めて有効であるが、数、百〜数十ｐｐｍ ８度の微量
成分の抽出除去においては、効率が悪く、完全に除去す
るには多くの段数を要し、膨大な装置となって実際上不
可能である。
そこで、本発明は、該微量不純物成分を７ニオン交換樹
脂を用いて吸着除去・し、更に溶媒抽出を行えば、主成
分鉄を効率良＜、シかも高純度で塩酸と共に回収し得る
ととに着目し、検討した結果、鉄の塩酸処理液において
は、処理液中に含まれるＦｅ”はアニオン交換樹脂に吸
着されＫ＜＜、一方、Ｐｂ”、ｚｎ”＋等は容易に吸着
除去できる事、及び、Ｆ＠″＋は特に低ｐＨ域で溶媒抽
出し難いのに対し ｐｅ ｓ＋は容易に抽出可能である
事実に基き、該酸処理液を先ず、アニオン交換樹脂と接
触させてＰｂ＊Ｚｎ等の不純物のみ吸着除去し、次いで
該処理液を酸化処理して溶存するＦｅ”十をＦｅ”十に
転化した後、該塩酸処理液を溶媒抽出するととくよシ、
高純度の鉄と塩酸を小規模の装置で効率良く容易に分離
回収し得ることを見い出した。
脂を用いて吸着除去・し、更に溶媒抽出を行えば、主成
分鉄を効率良＜、シかも高純度で塩酸と共に回収し得る
ととに着目し、検討した結果、鉄の塩酸処理液において
は、処理液中に含まれるＦｅ”はアニオン交換樹脂に吸
着されＫ＜＜、一方、Ｐｂ”、ｚｎ”＋等は容易に吸着
除去できる事、及び、Ｆ＠″＋は特に低ｐＨ域で溶媒抽
出し難いのに対し ｐｅ ｓ＋は容易に抽出可能である
事実に基き、該酸処理液を先ず、アニオン交換樹脂と接
触させてＰｂ＊Ｚｎ等の不純物のみ吸着除去し、次いで
該処理液を酸化処理して溶存するＦｅ”十をＦｅ”十に
転化した後、該塩酸処理液を溶媒抽出するととくよシ、
高純度の鉄と塩酸を小規模の装置で効率良く容易に分離
回収し得ることを見い出した。
更に詳述すれば、一般にイオン交換樹脂によるイオンの
吸着除去は、樹脂カラムに充填して使用した場合、段数
が無限に近い状態となシ、微量成分でもはソ完全に吸着
除去できる。塩酸液中では、多くの金属が錯アニオンを
形成し、７ニオン交換樹脂を用いることによυ−錯ア１
オンを形成する金属が次式で示すような交換反応で効率
良く除去される。
吸着除去は、樹脂カラムに充填して使用した場合、段数
が無限に近い状態となシ、微量成分でもはソ完全に吸着
除去できる。塩酸液中では、多くの金属が錯アニオンを
形成し、７ニオン交換樹脂を用いることによυ−錯ア１
オンを形成する金属が次式で示すような交換反応で効率
良く除去される。
Ｒ−ＣＬ ＋ＨＭＣ４Ｈ＋１−＋Ｒ−ＭＣＬｎ＋１＋Ｈ
ＣＬ 、（１）（Ｒはアニオン交換樹脂、Ｍはｎ価の
金属を示す）骸錯アニオンを形成する金属は ｐｂｌ＋
、ｚｎ１＋の他、 Ｆｅ”、Ｒｕ”、Ｉｒ”、ｐｔ番＋
＋ Ｐ ｄ” ＋ Ｃｄ” ＋Ａｇ” ＋ Ｈｇ” ＋
Ｂ ｉ” 、Ｗ・十などが知られ、従つ丁これらの金
属は、不純物としてアニオン交換樹脂によシ除去可能で
ある。而かるに鉄の塩酸処理液中の鉄分はＦｅ！＋イオ
ンとして溶存するので、アニオン交換樹脂に吸着されず
、ｐｂｌ＋、ｚｎｌ＋等の不純物金属のみが吸着除去さ
れる。
ＣＬ 、（１）（Ｒはアニオン交換樹脂、Ｍはｎ価の
金属を示す）骸錯アニオンを形成する金属は ｐｂｌ＋
、ｚｎ１＋の他、 Ｆｅ”、Ｒｕ”、Ｉｒ”、ｐｔ番＋
＋ Ｐ ｄ” ＋ Ｃｄ” ＋Ａｇ” ＋ Ｈｇ” ＋
Ｂ ｉ” 、Ｗ・十などが知られ、従つ丁これらの金
属は、不純物としてアニオン交換樹脂によシ除去可能で
ある。而かるに鉄の塩酸処理液中の鉄分はＦｅ！＋イオ
ンとして溶存するので、アニオン交換樹脂に吸着されず
、ｐｂｌ＋、ｚｎｌ＋等の不純物金属のみが吸着除去さ
れる。
本発明において、アニオン交換樹脂による吸着は、公知
の手段を適用して行うことができ、アニオンを交換可能
な、三次元に重縮合した高分子基体に、交換基として４
級アンモニウム基または１〜５級アミンを結合させた種
々市販の如きアニオン交換樹脂をカラムに充填して行う
方法が好適である。該吸着処理において、塩酸濃度が２
Ｎ以下では不純物金属イオンの除去が不十分であシ、ま
た８Ｎ以上ではＦｅ！＋イオンの吸着が一部起るので、
本発明の該吸着工程時の塩酸濃度は２Ｎ〜８Ｎの範囲で
あることが好ましい。また吸着後のアニオン交換樹脂は
、水または希塩酸によシ次式に示すように容易に脱着で
き、繰シ返えし再生使用可能である。
の手段を適用して行うことができ、アニオンを交換可能
な、三次元に重縮合した高分子基体に、交換基として４
級アンモニウム基または１〜５級アミンを結合させた種
々市販の如きアニオン交換樹脂をカラムに充填して行う
方法が好適である。該吸着処理において、塩酸濃度が２
Ｎ以下では不純物金属イオンの除去が不十分であシ、ま
た８Ｎ以上ではＦｅ！＋イオンの吸着が一部起るので、
本発明の該吸着工程時の塩酸濃度は２Ｎ〜８Ｎの範囲で
あることが好ましい。また吸着後のアニオン交換樹脂は
、水または希塩酸によシ次式に示すように容易に脱着で
き、繰シ返えし再生使用可能である。
ＲＭＣｔｎ−Ｎ ＋Ｈｚ Ｏ→ＲＣＬ 十Ｍｃｚｎ＋Ｈ
ｍＯ−（２）かくして、不純物が除去された酸処理液は
純粋な鉄分と塩酸の溶液として得られるが、該液中の鉄
分は、前記したように、溶媒抽出しにくいＦｅｌ＋イオ
ンとしで存在するため、溶媒抽出する前に該ｐ６１＋イ
オンを抽出可能なドｅ１＋イオンに酸化処理する必要が
ある。
ｍＯ−（２）かくして、不純物が除去された酸処理液は
純粋な鉄分と塩酸の溶液として得られるが、該液中の鉄
分は、前記したように、溶媒抽出しにくいＦｅｌ＋イオ
ンとしで存在するため、溶媒抽出する前に該ｐ６１＋イ
オンを抽出可能なドｅ１＋イオンに酸化処理する必要が
ある。
本発明において、該酸化処理は、公知の化学的又は電気
化学的種々の酸化法を適用できる。
化学的種々の酸化法を適用できる。
例えば酸化剤の注入、酸化性気体の吹込、電解酸化等が
あシ、処理液を汚染せず、かつ酸化を定量的に行うため
、過酸化水素、オゾン、空気、酸素ガス、塩素ガスによ
る酸化法又は、電解酸化法及びそれらの組み合わせが好
適である。電解酸化は、該処理液を公知の隔膜電解槽の
陽極室に導いて通電することによシ容易に行うことがで
きる。次いで、該酸化処理液を溶媒抽出法により処理し
て、塩酸と鉄を分離回収する。溶媒抽出処理は、従来か
ら知られている方法を適用でき、本発明においては、塩
酸液中のＦｅｌ＋イオンを抽出可能な、リン酸エステル
類、例えばＤＥＨＰ（ジー２−エチルへキシルリン酸）
、ＤＢＰ（ジプチルリン酸）、ＴＢＰ（リン酸トリブチ
ル）及び第１〜４級アミン類、例えばＴＯＡ（）！Ｊイ
ソオクチルアミン）等が溶媒として好適に使用される。
あシ、処理液を汚染せず、かつ酸化を定量的に行うため
、過酸化水素、オゾン、空気、酸素ガス、塩素ガスによ
る酸化法又は、電解酸化法及びそれらの組み合わせが好
適である。電解酸化は、該処理液を公知の隔膜電解槽の
陽極室に導いて通電することによシ容易に行うことがで
きる。次いで、該酸化処理液を溶媒抽出法により処理し
て、塩酸と鉄を分離回収する。溶媒抽出処理は、従来か
ら知られている方法を適用でき、本発明においては、塩
酸液中のＦｅｌ＋イオンを抽出可能な、リン酸エステル
類、例えばＤＥＨＰ（ジー２−エチルへキシルリン酸）
、ＤＢＰ（ジプチルリン酸）、ＴＢＰ（リン酸トリブチ
ル）及び第１〜４級アミン類、例えばＴＯＡ（）！Ｊイ
ソオクチルアミン）等が溶媒として好適に使用される。
該溶媒と処理液とは攪拌等により十分接触混合した後装
置され、鉄イオンが移行抽出された溶媒層と塩酸液層と
に分離される。溶媒に抽出された鉄は、用途によシ塩化
物、水酸化物等の形で剥離可能′である。剥離剤として
は水、塩酸等が好適であり、剥離後の溶媒は循環再使用
することができる。また、水によってＦ ｅ ＣＬｍと
して剥離された液は電解による酸化工程の陰極液として
用いれば、電解電圧を低下させることができ、電力の節
約効果が得られる。
置され、鉄イオンが移行抽出された溶媒層と塩酸液層と
に分離される。溶媒に抽出された鉄は、用途によシ塩化
物、水酸化物等の形で剥離可能′である。剥離剤として
は水、塩酸等が好適であり、剥離後の溶媒は循環再使用
することができる。また、水によってＦ ｅ ＣＬｍと
して剥離された液は電解による酸化工程の陰極液として
用いれば、電解電圧を低下させることができ、電力の節
約効果が得られる。
以下、本発明を添付７０−ジートを参照して述べるが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
実施例
鉄の塩酸による酸洗工程１で生成した下記組成の酸処理
液を吸着工程２０強塩基性アニオン交換樹脂（商品名ダ
イヤイオン５Ａ１０Ａ）を充填したカラムに５Ｖ１０で
通液した。
液を吸着工程２０強塩基性アニオン交換樹脂（商品名ダ
イヤイオン５Ａ１０Ａ）を充填したカラムに５Ｖ１０で
通液した。
得られた排出液の組成は次の通電であり、不純物金属は
十分除去されていた′。
十分除去されていた′。
吸着された不純物８は脱着剤９として水を用い、Ｐ ｂ
ＣＬｘ ＋ Ｚ ｎ Ｃ１鵞として除去された。該排
出液５Ｒを酸化工程３の隔膜式電解槽の陽極室に導き、
Ｆｅ１＋をＦｅ”十に酸化した。電解槽はゴムライニン
グ鉄製で陰゛極にはＴｉ板、陽極には貴金属酸化物被榎
チタンを使用した。また、陰極室と陽極室は陽イオン交
換膜（商品名すフイオン３１５）で仕切り、陰極室には
、後述する剥離工程５より回収し九ＦｅＣｔｍ酸性水溶
液１５を通液して、ｐ ｅ″＋→Ｆｅ″＋の還元反応に
より電解電圧の低減を図った。４０℃、５ＫＡ、電流書
度ＩＫＡ／ｍ”で電解電圧は２．４ｖとなり、約１２時
間電解して十分酸化処理を行った。
ＣＬｘ ＋ Ｚ ｎ Ｃ１鵞として除去された。該排
出液５Ｒを酸化工程３の隔膜式電解槽の陽極室に導き、
Ｆｅ１＋をＦｅ”十に酸化した。電解槽はゴムライニン
グ鉄製で陰゛極にはＴｉ板、陽極には貴金属酸化物被榎
チタンを使用した。また、陰極室と陽極室は陽イオン交
換膜（商品名すフイオン３１５）で仕切り、陰極室には
、後述する剥離工程５より回収し九ＦｅＣｔｍ酸性水溶
液１５を通液して、ｐ ｅ″＋→Ｆｅ″＋の還元反応に
より電解電圧の低減を図った。４０℃、５ＫＡ、電流書
度ＩＫＡ／ｍ”で電解電圧は２．４ｖとなり、約１２時
間電解して十分酸化処理を行った。
次いで、得られた酸化処理液を抽出工ｓ４において、１
０ＸＴＯＡ（ケロシン希釈）を溶媒として用い、２段抽
出して次式の如（ｐ、ｌ＋を溶媒層に抽出分離し、他層
で塩酸を分離回収した。
０ＸＴＯＡ（ケロシン希釈）を溶媒として用い、２段抽
出して次式の如（ｐ、ｌ＋を溶媒層に抽出分離し、他層
で塩酸を分離回収した。
Ｈ”（ＦｅＣｔ、）−十ＲｓＮ −＋ ＲｓＮＨ”（
： ＦｅＣ４４、ｌ−・・ （ａ）回収塩酸７中のＦ
ｅ３＋はＱ、 １ ｇ／ｌであり、繭記酸洗工程用の塩
酸１１として再使用することができる。
： ＦｅＣ４４、ｌ−・・ （ａ）回収塩酸７中のＦ
ｅ３＋はＱ、 １ ｇ／ｌであり、繭記酸洗工程用の塩
酸１１として再使用することができる。
溶媒に抽出されたＦｅ婁＋は剥離工程５で次式の如く、
剥離剤１４としての水と接触させて水相に高純度のＦ
ｅ ＣＬｓ酸性溶液として剥離された。
剥離剤１４としての水と接触させて水相に高純度のＦ
ｅ ＣＬｓ酸性溶液として剥離された。
Ｒｍ ＮＨ”ＣＦ’ｅＣＬ６ ） −＋ Ｉｓ Ｏ→
ＲｓＮ十ＦｅＣＬｓ ＋ＨＣＬ 十Ｈｍ Ｏ剥離後の溶
媒１５は溶媒抽出工程４に微積再使用された。
ＲｓＮ十ＦｅＣＬｓ ＋ＨＣＬ 十Ｈｍ Ｏ剥離後の溶
媒１５は溶媒抽出工程４に微積再使用された。
図面は本発明の詳細な説明するフローシートである。
１ ： 鉄の酸洗工程
２ ：＃＆着工程
５ 二酸化工程
４ ： 溶媒抽出工程
５ ； 剥離工程
％許出１１人 鈴木敏弘外１名
什廻人
Claims (6)
- （１） 鉄の塩酸処理液をアニオン交換樹脂と接触さ
せて不純物金属イオンを吸着除去し、誼吸 五諌酸化処
理液を溶媒抽出法によシ処理して塩酸と鉄を分離回収す
ることを特徴とする鉄の酸処理液よシ有価成分の回収方
法。 - （２） アニオン交換樹脂による吸着時の塩酸濃度を
２Ｎ〜８Ｎとする特許請求の範囲第（１）項の方法。 - （３） 酸化処理を電解酸化によシ行う特許請求の範
囲第（１）項の方法。 - （４）酸化処理を過酸化水素によシ行う特許請求の範囲
第（１）項の方法。 - （５） 酸化処理を空気、酸素ガス又は塩素ガスによ
り行う特許請求の範囲第（１）項の方法。 - （６） 溶媒抽出における溶媒として、第１〜４級ア
ミン類又は、リン酸エステル類を用いる特許請求の範囲
第１項の方法。 （η 鉄を高純度塩化鉄として分離回収する特許請求の
範囲第（１）項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16728881A JPS5870879A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | 鉄の酸処理液より有価成分の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16728881A JPS5870879A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | 鉄の酸処理液より有価成分の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5870879A true JPS5870879A (ja) | 1983-04-27 |
| JPH0141395B2 JPH0141395B2 (ja) | 1989-09-05 |
Family
ID=15846970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16728881A Granted JPS5870879A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | 鉄の酸処理液より有価成分の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5870879A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0619290U (ja) * | 1992-08-18 | 1994-03-11 | 日本航空電子工業株式会社 | 基板間接続用コネクタ |
| US11975412B2 (en) | 2020-01-16 | 2024-05-07 | Newfrey Llc | Device and method for feeding and fastening a part |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4699824B2 (ja) * | 2005-07-08 | 2011-06-15 | 株式会社神戸製鋼所 | 塩酸中重金属除去装置 |
-
1981
- 1981-10-21 JP JP16728881A patent/JPS5870879A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0619290U (ja) * | 1992-08-18 | 1994-03-11 | 日本航空電子工業株式会社 | 基板間接続用コネクタ |
| US11975412B2 (en) | 2020-01-16 | 2024-05-07 | Newfrey Llc | Device and method for feeding and fastening a part |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0141395B2 (ja) | 1989-09-05 |
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