JPS5871929A - 粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法 - Google Patents
粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法Info
- Publication number
- JPS5871929A JPS5871929A JP17016681A JP17016681A JPS5871929A JP S5871929 A JPS5871929 A JP S5871929A JP 17016681 A JP17016681 A JP 17016681A JP 17016681 A JP17016681 A JP 17016681A JP S5871929 A JPS5871929 A JP S5871929A
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- JP
- Japan
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- polypropylene
- atactic polypropylene
- solvent
- water
- atactic
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粒子状のアタクチックポリプロピレンの製造法
に関する。
に関する。
詳しくは、比較的多量の触媒残有を含有する、粗アタク
チックポリプロピレンを、触媒残有を除去すると同時に
粒子状のアタクチックポリプロピレンとする方法に関す
る。
チックポリプロピレンを、触媒残有を除去すると同時に
粒子状のアタクチックポリプロピレンとする方法に関す
る。
立体規則性ポリプロピレン又は他のα−オレフィンとプ
ロピレンの共重合体を製造する際に、副性するいわゆる
アタクチックポリプロピレンは、立体規則性ポリプロピ
レン又は他のα−オレフィンとプロピレンの共重合体の
物性を損ねるため、製品ポリプロピレンから除去さ扛る
。該削性アタクチックポリプロピレンの除去方法として
は、通常の重合媒体を用いる溶媒重合法では、立体規則
性ポリマーは、重合媒体不溶部として、削性アタクチッ
クポリプロピレンは可溶部として得られる。
ロピレンの共重合体を製造する際に、副性するいわゆる
アタクチックポリプロピレンは、立体規則性ポリプロピ
レン又は他のα−オレフィンとプロピレンの共重合体の
物性を損ねるため、製品ポリプロピレンから除去さ扛る
。該削性アタクチックポリプロピレンの除去方法として
は、通常の重合媒体を用いる溶媒重合法では、立体規則
性ポリマーは、重合媒体不溶部として、削性アタクチッ
クポリプロピレンは可溶部として得られる。
重合後には、触媒残有をアルコール等で可溶化し、次い
で水で抽出するため、削性アタクチックポリプロピレン
中には触媒残有は少ない。次いで立体規則性ポリマーは
ろ過などの方法によって除去さ扛副性アタクチックポリ
プロピレンは、溶媒を蒸留などによって除去されて得ら
扛る。得られたアククチツクポリプロピレンは、粘稠な
ため通常の押出機では、ペレット状で得ることができず
、普通には、板状のものとして出荷される。
で水で抽出するため、削性アタクチックポリプロピレン
中には触媒残有は少ない。次いで立体規則性ポリマーは
ろ過などの方法によって除去さ扛副性アタクチックポリ
プロピレンは、溶媒を蒸留などによって除去されて得ら
扛る。得られたアククチツクポリプロピレンは、粘稠な
ため通常の押出機では、ペレット状で得ることができず
、普通には、板状のものとして出荷される。
一方近来の触媒性能の向上により、触媒残置の可溶化或
は、水による抽出などを行うことなく、立体規則性ボリ
ア−をろ過などにより、媒体及び媒体に可溶なアタクチ
ックポリプロピレンを除くだけで一般的な用途にはり使
用可能な立体規則性ポリマーを与えることが可能になり
つつある。
は、水による抽出などを行うことなく、立体規則性ボリ
ア−をろ過などにより、媒体及び媒体に可溶なアタクチ
ックポリプロピレンを除くだけで一般的な用途にはり使
用可能な立体規則性ポリマーを与えることが可能になり
つつある。
又゛、不活性な媒体を用いないプロピレン自身を媒体と
する塊状重合法に於ては、前述の不活性な媒体を用いる
場合に比較して、触媒当りのポリマーの取肛高が大きい
ためアルコールなどにより、触媒残置を可溶化した後ろ
過などにより、立体規則性ポリマーを固体部として回収
することによって触媒残置の少ない製品が得られること
は知られている。
する塊状重合法に於ては、前述の不活性な媒体を用いる
場合に比較して、触媒当りのポリマーの取肛高が大きい
ためアルコールなどにより、触媒残置を可溶化した後ろ
過などにより、立体規則性ポリマーを固体部として回収
することによって触媒残置の少ない製品が得られること
は知られている。
と扛らの方法では、立体規則性ポリマー中の触媒残置は
かなり少ない量に保つことは可能となるが可溶性のアク
クチツクポリプロピレンは、媒体（不活性媒体とかプロ
ピレン）を蒸発除去して回収すると削性アタクチックポ
リプロピレン中には、−触媒残置が濃縮されて存在する
こととなる。
かなり少ない量に保つことは可能となるが可溶性のアク
クチツクポリプロピレンは、媒体（不活性媒体とかプロ
ピレン）を蒸発除去して回収すると削性アタクチックポ
リプロピレン中には、−触媒残置が濃縮されて存在する
こととなる。
立体規則性ポリプロピレン又は立体規則性プロピレン−
αオレフィン共重合体を製造する際に副生ずるアタクチ
ックポリプロピレンは通常燃料として焼却したり、或は
他の不飽和結合全含有するポリマーとブレンド）架橋し
、各種の用途に用いられているが、燃料として焼却する
場合には特別極めて少ないレベル、例えば５ ｐｐｍ以
下にしないと、焼却炉が破損するため実際的でない。
αオレフィン共重合体を製造する際に副生ずるアタクチ
ックポリプロピレンは通常燃料として焼却したり、或は
他の不飽和結合全含有するポリマーとブレンド）架橋し
、各種の用途に用いられているが、燃料として焼却する
場合には特別極めて少ないレベル、例えば５ ｐｐｍ以
下にしないと、焼却炉が破損するため実際的でない。
一方父、成形品の用途についても、触媒残置分中でもハ
ロゲン分は少ない必要があり、さらに、他のポリマーと
ブレンド、成型のためには、取９扱いやすいことが必要
となる。
ロゲン分は少ない必要があり、さらに、他のポリマーと
ブレンド、成型のためには、取９扱いやすいことが必要
となる。
本発明者は種々の検討を行った結果、特定の方法で比較
的触媒残置を多量に含有するアタクチックポリプロピレ
ンを処理することによって、触媒残置の少ない粒子状の
アククチツクポリプロピレンが得ら扛ることを見い出し
本発明を完成した。
的触媒残置を多量に含有するアタクチックポリプロピレ
ンを処理することによって、触媒残置の少ない粒子状の
アククチツクポリプロピレンが得ら扛ることを見い出し
本発明を完成した。
本発明はアタクチックポリプロピレンを溶媒の存在下或
は不存在下に水、界面活性剤、カルポジ酸とアタクチッ
クポリプロピレンの溶融状態で攪拌下接触処理の後、溶
媒が存在する場合には、溶媒を蒸留除去し、次いで冷却
し、分離することを特徴とする粒子状アタクチックポリ
プロピレンの製造法に関する。
は不存在下に水、界面活性剤、カルポジ酸とアタクチッ
クポリプロピレンの溶融状態で攪拌下接触処理の後、溶
媒が存在する場合には、溶媒を蒸留除去し、次いで冷却
し、分離することを特徴とする粒子状アタクチックポリ
プロピレンの製造法に関する。
本発明の方法が適用されるアククチツクポリプロピレン
については特に制限はないが、１３５℃ゾトラリン溶液
で測定した極限粘度数は０．０５〜２．０、普通には０
．１〜１．０であり、プロピレンの他にエチレン、ブテ
ン、ブタジェン、イソプレン等のコモノマーを含有して
いても良い。又含有する触媒残置としては、通常３０〜
２００００１）Ｉ）ＩＴＩ。
については特に制限はないが、１３５℃ゾトラリン溶液
で測定した極限粘度数は０．０５〜２．０、普通には０
．１〜１．０であり、プロピレンの他にエチレン、ブテ
ン、ブタジェン、イソプレン等のコモノマーを含有して
いても良い。又含有する触媒残置としては、通常３０〜
２００００１）Ｉ）ＩＴＩ。
ハロゲン分としては通常３０〜２００００ｐｐｍ含有し
ているものが用いられ、金属分としてはＴｉ１Ａｔ、Ｍ
ｙなどが含有さｉたものであれば良い。
ているものが用いられ、金属分としてはＴｉ１Ａｔ、Ｍ
ｙなどが含有さｉたものであれば良い。
好“土しくけ、金属分として５Ｘ１．Ｏ’モル以上及び
塩素分として５ Ｘ １０’−６モル対１ｋｙアタクチ
ックポリプロピレン以上含有されたものである。
塩素分として５ Ｘ １０’−６モル対１ｋｙアタクチ
ックポリプロピレン以上含有されたものである。
本発明の方法で用いられる界面活性剤について＝５−
はことさら制限はないが、反応条件が酸性で行わｎる際
には、耐酸性界面活性剤、又アルカリ条件で行われる際
には耐アルカリ性界面活性剤を用いるのが好ましい。
には、耐酸性界面活性剤、又アルカリ条件で行われる際
には耐アルカリ性界面活性剤を用いるのが好ましい。
本発明の方法で用いら汎る、カルボン酸としては各種の
カルボン酸が用いら扛るが一般には炭素数ＩＡ−４０の
一般式Ｒ−ＣＯＯＨ（式中Ｒは水素又は炭素数１〜３９
の炭化水素残基）で表わさ几る１塩基性酸又は、炭素数
２〜４０ Ｒ（Ｃ００Ｈ）２で表わさ九る２塩基性酸
などが用いられる。又」二記カルボン酸は金属塩の形で
用いることも可能である。
カルボン酸が用いら扛るが一般には炭素数ＩＡ−４０の
一般式Ｒ−ＣＯＯＨ（式中Ｒは水素又は炭素数１〜３９
の炭化水素残基）で表わさ几る１塩基性酸又は、炭素数
２〜４０ Ｒ（Ｃ００Ｈ）２で表わさ九る２塩基性酸
などが用いられる。又」二記カルボン酸は金属塩の形で
用いることも可能である。
上述の界面活性剤、カルボン酸、アククチツクポリプロ
ピレンと水を接触処理する方法について以下に詳述する
接触処理の際、ヘキサン、ヘプタン、灯油、トルエン、
キシレン等の炭化水素溶媒を存在させること、又は、Ｎ
ａＯＨ，Ｃａ（ＯＨ）２、ＫＯＨｌＮＨ，ＯＨ等のアル
カリを存在させることも可能である。
ピレンと水を接触処理する方法について以下に詳述する
接触処理の際、ヘキサン、ヘプタン、灯油、トルエン、
キシレン等の炭化水素溶媒を存在させること、又は、Ｎ
ａＯＨ，Ｃａ（ＯＨ）２、ＫＯＨｌＮＨ，ＯＨ等のアル
カリを存在させることも可能である。
界面活性剤、カルボン酸、アタクチックポリブー６＝
ロピレンと水の接触処理温度はアタクチックポリプロピ
レンが溶融する温度以上であ扛ば良く、好ましくは溶媒
が存在しない場合には８０°〜２００℃、存在する場合
には４０〜１５０℃である。
レンが溶融する温度以上であ扛ば良く、好ましくは溶媒
が存在しない場合には８０°〜２００℃、存在する場合
には４０〜１５０℃である。
接触処理時間は１０分〜１０時間、好ましい時間は接触
処理を行う装置の形状及び攪拌の程度によシ異るが通常
は３０分〜５時間である。
処理を行う装置の形状及び攪拌の程度によシ異るが通常
は３０分〜５時間である。
水の使用量はアタクチックポリプロピレン量の０．５〜
５０倍、通常は１〜２０倍である。又界面活性剤の使用
量は界面活性剤の種類によって異るが通常は水の０．１
〜５ ｗｔ％であり、又カルボン酸の使用量はアタクチ
ックポリプロピレン中に存在する金属の同モル〜１００
倍モル、又はアタクチックポリプロピレンに対し０．１
〜５ｗｔ％用いるのが好捷しい。
５０倍、通常は１〜２０倍である。又界面活性剤の使用
量は界面活性剤の種類によって異るが通常は水の０．１
〜５ ｗｔ％であり、又カルボン酸の使用量はアタクチ
ックポリプロピレン中に存在する金属の同モル〜１００
倍モル、又はアタクチックポリプロピレンに対し０．１
〜５ｗｔ％用いるのが好捷しい。
上記接触処理後、溶媒を用いた場合には、溶媒を留出除
去し、文月いない場合には、その−！ま攪拌しながら冷
却し通常は１００℃以下、好ましくは５０〜８０℃に冷
却した後アタクチックポリプロピレンを水から分離する
ことにより通常は半径１ｍｍ〜１０ｍｍ の球状の粒
子としてアタクチックポリプロピレンが得られる。
去し、文月いない場合には、その−！ま攪拌しながら冷
却し通常は１００℃以下、好ましくは５０〜８０℃に冷
却した後アタクチックポリプロピレンを水から分離する
ことにより通常は半径１ｍｍ〜１０ｍｍ の球状の粒
子としてアタクチックポリプロピレンが得られる。
上記の操作によりアタクチックポリプロピレンが精製さ
扛た状態でしかもほぼ球形の粒子状のものとして得られ
、工業的に極めて効果的である。
扛た状態でしかもほぼ球形の粒子状のものとして得られ
、工業的に極めて効果的である。
以下に実施例を挙げ本発明をさらに詳細に説明する。
実施例、比較例
塩素１ 、１ ｗｔ％、全灰分３−６４ｗｔ％（ＭｆＯ
ｌ、２ｗｔ％、Ａｔ２０３２−１ ｗｔ％、Ｔｉ Ｏｘ
３００１）ｒ）ｍ ）含有するアタクチックポリプロ
ピレン、極限粘度０．５（１３５℃テトラリン溶液で測
定）を用いて内部をグラスライニングした２ｔのオート
クレーブ（攪拌機付き）中で表１の条件で処理した。結
果から明らかなように、界面活性剤、カルボン酸の組み
合せで球状でしかも塩素分、全灰分ともに効率よく除去
できている。
ｌ、２ｗｔ％、Ａｔ２０３２−１ ｗｔ％、Ｔｉ Ｏｘ
３００１）ｒ）ｍ ）含有するアタクチックポリプロ
ピレン、極限粘度０．５（１３５℃テトラリン溶液で測
定）を用いて内部をグラスライニングした２ｔのオート
クレーブ（攪拌機付き）中で表１の条件で処理した。結
果から明らかなように、界面活性剤、カルボン酸の組み
合せで球状でしかも塩素分、全灰分ともに効率よく除去
できている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）アタクチックポリプロピレンを溶媒の存在下或は不
存在下に水、界面活性剤、カンボン酸とアタクチックポ
リプロピレンの溶融状態で攪拌下接触処理の後、溶媒が
存在する場合には溶媒を蒸留除去し、次いで冷却し、分
離することを特徴とする粒子状アククチツクポリプロピ
レンの製造法。 ２）処理前のアタクチックポリプロピレンが少なくとも
Ａｔ、 Ｔｉ％Ｍｇから選ばれた金属を１ｋｇのアタク
チックポリプロピレン中に５Ｘ１０ ’モル以上、及び
塩素’ｔ ５Ｘ１０’モル以上含有するものである特許
請求範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17016681A JPS6031855B2 (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17016681A JPS6031855B2 (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5871929A true JPS5871929A (ja) | 1983-04-28 |
| JPS6031855B2 JPS6031855B2 (ja) | 1985-07-24 |
Family
ID=15899901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17016681A Expired JPS6031855B2 (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6031855B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6040104A (ja) * | 1983-08-16 | 1985-03-02 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | ゴム状重合体の精製法 |
| AT405284B (de) * | 1996-10-31 | 1999-06-25 | Danubia Petrochem Polymere | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von elastischen polypropylenen |
-
1981
- 1981-10-26 JP JP17016681A patent/JPS6031855B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6040104A (ja) * | 1983-08-16 | 1985-03-02 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | ゴム状重合体の精製法 |
| AT405284B (de) * | 1996-10-31 | 1999-06-25 | Danubia Petrochem Polymere | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von elastischen polypropylenen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6031855B2 (ja) | 1985-07-24 |
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