JPS5879005A - アタクチツクポリプロピレンの精製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、比較的多量の触媒残査を含有する粗アタクチ
ックポリプロピレンから、触媒残査を除去する方法に関
する。

立体規則性ポリプロピレン又は他のα−オレフィンとプ
ロピレンの共重合体を製造する際に副生ずるいわゆるア
タクチックポリプロピレンは、立体規則性ポリプロピレ
ン又は他のα−オレフィンとプロピレンの共重合体の物
性を損ねるため一製品ポリブロビレンから除去される。

該削性アタクチックポリプロピレンの除去方法としては
、例えば重合媒体を用いる溶媒重合法では、立体規則性
ポリマーは重合媒体不溶部として、削性アタクチックポ
リプロピレンは可溶部として得られる。

次いで重合反応の後に触媒残査をアルコール等で可溶化
し、次いで水で抽出する場合が多い。

この場合の操作方法をさらに詳細に記述すると、上記水
で抽出されたスラリーからは、１ろ過などの方法で立体
規則性ポリマーが不溶部として取り出され、アタクチッ
クポリプロピレンヲ溶解した重合媒体の方は重合媒体が
蒸発などの方法で除去され、削性アタクチックポリプロ
ピレンは触媒残査の比較的少ない状態通常ハロゲン分と
しては１００〜３００Ｐｐｍである。

一方近来の触媒性能の向上により、触媒残査の可溶化或
は水による抽出などを行うことなく立体規則性ポリマー
をろ過などにより媒体及び媒体に可溶なアタクチックポ
リプロピレンを除くだけで、一般的な用途には使用可能
な立体規則性ポリマーを与えることが可能になりつつあ
る。又不活性な媒体を用いないプロピレン自身を媒体と
する塊状重合法に於ては、前述の不活性な媒体を用いる
場合に比較して触媒当シのポリマーの取れ高が大きいた
めアルコールなどによシ触媒残査を可溶化した後、ろ過
などにより立体規則性ポリマーを固体部として回収する
ことによって触媒残有の少ない製品が得られることが知
られている。

これらの方法では立体規則性ポリマー中の触媒残有を少
ない量にすることは可能であるが、可溶性のアタクチッ
クポリプロピレンは通常は媒体（不活性媒体又はプロピ
レン）を蒸発除去して回収されるため、アタクチックポ
リプロピレン中には触媒残有が濃縮されて存在すること
になる。

立体規則性ポリプロピレン又はプロピレンと他のα−オ
レフィン又はエチレンとの共重合体の製造の際に削性す
るアタクチックポリプロピレンは（通常燃料として焼却
したり、或は他の不飽和結合を含有するポリマーとブレ
ンドし次いで架橋するなどして、各種の用途に用いられ
ている。燃料として焼却する場合には、特別の装置を用
いない場合には触媒残有のうち特にハロゲン分を極めて
少ない量例えばｓｐｐｍ以下にしないと焼却炉が破損す
る場合があシ、又、他の樹脂とブレンドして用いられる
場合でも）・ロゲン分は少ないことが好ましく　１１０
０ｐｐ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下であることが望
まれる。

本発明者らは、比較的多く触媒残有を含有するアタクチ
ックポリプロピレンから、効率よく触媒残有を除去する
方法について検討した結果、特定の処理をすることによ
り極めて容易に触媒残有を除去できることを見い出し本
発明を完成した。

本発明の目的は、アタクチックポリプロピレンから、触
媒残有を除去する方法を提供することにある。そして本
発明の方法は、父、比較的融点の低い触媒残有を多量に
含有するポリマーにも適用可能である。

本発明は、アタクチックポリプロピレンとアンモニア水
をアタクチックポリプロピレンの溶融状態で接触させる
ことを特徴とするアタクチックポリプロピレンの精製法
である。

本発明の方法が適用できるアタクチックポリプロピレン
については特に制限はないが１３５℃テトラリン溶液で
測定した極限粘度数は０．０５〜５．０普通には０．１
〜３．０でありプロピレンの他にエチレン、ブテン、ブ
タジェン、イソプレン等のコモノマーを含有していても
良い。又含有する触媒残有としては通常３０〜２０００
０ｐｐｍ。

ハロゲン分としては、通常３０〜２００００ｐｐｍｓで
あり本発明の効果の大きいものとしては、塩素分を５０
　Ｐ　９ｍ以上含有するものである。

接触処理に用いられるアンモニア水としては、被処理ア
タクチックポリプロピレン中の塩素分１グラム原子に対
してＮＨ４ＯＨとして１モル以上含有するものが用いら
れ大過剰、例えば１００００モル以上に多くても無駄に
アンモニア水が使用されるのみでその効果は大差ない。

例えばアタクチックポリプロピレン１ｆに対して、０．
１〜１００ｇのアンモニア水が用いられ、その好ましい
使用割合としてはアタクチックポリプロピレン中の塩素
分が太ければ多量のアンモニア水で処理し、少なければ
少量のアンモニア水を用いれば良く、格別の限定は要し
ない。

接触処理温度としてはアタクチックポリプロピレンの溶
融温度以上であれば良く通常８０〜２００℃で行なわれ
る。

接触処理の時間については１０分から１０時間もあれば
よく、攪拌機、容器の形状によって適当な時間は設定さ
れる。

接触処理の際に、ヘキサン、ヘプタン、灯油、せる必要
はない。

又、接触処理の際にアタクチックポリプロピレンと、ア
ンモニア水との接触を良くするために適当な界面活性剤
を存在させることも可能である。

接触処理後のアタクチックポリプロピレンとアンモニア
水の分離方法については、特別な方法は要せず、冷却後
ろ過或は溶融状態でアンモニア水層を分離することがで
きる。

上記の操作によシ、触媒残有、特に塩素分が除去でき、
アタクチックポリプロピレンヲ各種の用途に提供するこ
とが可能となり工業的意義が大である。

以下に実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。

実施例１〜２、比較例１〜２ 塩素ｓｏｏｏｐｐｍ、全灰分３．１ｗｔ％（Ｍｆ　Ｏ１
，Ｏｗｔ％ムＪＬｚ０３１．８ｗｔ％　’ｌ”１０１　
　ａｏｏｐｐｍ　）含有するアタクチックポリプロピレ
ン〔極限粘度数０．６（１３５℃テトラリン溶液で測定
〕〕を用いて内部をグラスライニングした２Ｌのオート
クレーブ（攪拌機付）中で表１に示したそれぞれの条件
で処理した。結果も表１に示した。

実施例３、比較例３ 塩素２００ｐｐｍ、全灰分４ｚｏｐｐｍ（ＭｇＯａｏｐ
ｐｍＡｊ１２０３２１０Ｐｐｍ　）含有するエチレンと
プロピレン共重合体（エチレン含量６２ｗｔ％極限粘度
数１．４）を用いて実施例１と同様に表１の条件で処理
した。その結果も表１に示した。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　アタクチックポリプロピレンとアンモニア水
   を、アタクチックポリプロピレンの溶融状態で接触させ
   ることを特徴とするアタクチックポリプロピレンの精製
   法。
2. （２）　　アタクチックポリプロピレンが塩素ヲ５０ｐ
   ｐｍ以上含有するものであることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の方法。