JPS5877659A - ガスクロマトグラフによる分析方法とその装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフによる分析方法とその装置Info
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- JPS5877659A JPS5877659A JP13863382A JP13863382A JPS5877659A JP S5877659 A JPS5877659 A JP S5877659A JP 13863382 A JP13863382 A JP 13863382A JP 13863382 A JP13863382 A JP 13863382A JP S5877659 A JPS5877659 A JP S5877659A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は吸着製材料のカラムより構成された固体トラッ
プ上で分析すべき材料の試験片を濃縮し、該吸着性材料
を加熱すると同時に中性ガス流により掃気し、脱着され
た物質を含む該中性ガスをクロマトグラフのカラムに導
入することからなるガスクロマトグラフによる分析方法
に関する。
プ上で分析すべき材料の試験片を濃縮し、該吸着性材料
を加熱すると同時に中性ガス流により掃気し、脱着され
た物質を含む該中性ガスをクロマトグラフのカラムに導
入することからなるガスクロマトグラフによる分析方法
に関する。
更に本発明は上記分析方法を実施するための装置にも関
する。
する。
本発明の方法を少なくとも固体及び/又は液体及び/又
は気体の状態の材料のクロマトグラフ分析分析に適用す
ることができる。
は気体の状態の材料のクロマトグラフ分析分析に適用す
ることができる。
ガス相での分析技術での装置は著しい発展を遂げている
。香水、食品工業、石油化学及び環境汚染物質の研究で
はこのタイプの分析技術を必要とする。
。香水、食品工業、石油化学及び環境汚染物質の研究で
はこのタイプの分析技術を必要とする。
この分析技術では試験片を収集する段階と、クロマトグ
ラフのカラムに移動させる2つの段階がある。試験片の
収集は平衡な圧力下でガス状の物質を単に収集すること
から固体トラップと呼ばれる支持体状で試験片を濃縮す
ることからなる。この試験片の濃縮は、環境汚染物質の
如き微量のガス状の物質の分析に特に好適である。
ラフのカラムに移動させる2つの段階がある。試験片の
収集は平衡な圧力下でガス状の物質を単に収集すること
から固体トラップと呼ばれる支持体状で試験片を濃縮す
ることからなる。この試験片の濃縮は、環境汚染物質の
如き微量のガス状の物質の分析に特に好適である。
固体トラップの試験片をカラムに移動させるためには次
の2つの技術が現在用いられている。
の2つの技術が現在用いられている。
(a)溶媒による抽出
(b)加熱による脱着
抽出による移動方法は比較的単純である。トラップの材
料からの抽出物は従来用いられている噴霧器により噴射
することによって行う、これら2つの方法には次の欠点
がある。
料からの抽出物は従来用いられている噴霧器により噴射
することによって行う、これら2つの方法には次の欠点
がある。
(a)試験片に対して溶媒の濃度が大きい。
(b)Ps媒媒体体中に含まれる不純物による誤差が生
ずる。
ずる。
(C)試験片の希釈が行われる。
加熱による脱着の場合複雑な装置を用い、分析材料の移
動は2つの時期で一般に行われる。まず最初にトラップ
をキャリアガスの回路中に導入し、第2の低温のトラッ
プ内で数分間の1間加熱して脱着させる。第2のトラッ
プは次いで急速に加熱され、試験片はカラム内に移動す
る。
動は2つの時期で一般に行われる。まず最初にトラップ
をキャリアガスの回路中に導入し、第2の低温のトラッ
プ内で数分間の1間加熱して脱着させる。第2のトラッ
プは次いで急速に加熱され、試験片はカラム内に移動す
る。
従来技術では、ガスクロマトグラフにより分析するため
に水蒸気またはガスを濃縮しなければならない、このた
めに吸着性の固体材料、特に活性炭を用いることが一般
的である。クロマトグラフのカラム内で良好に溶解させ
るためには、吸着した材料の脱着は可能な限り急速に行
わなければならない、このため一般に吸着性の材料を含
む細いチェーブを急速に電気的に加熱したスリーブ内に
導入する装置を用いる。加熱された吸着性材料は窒素及
び窒素の気流により掃気され脱着した物質を含む窒素は
クロマトグラフのカラム内に直接導入される。この装置
によって数ミ゛リグラムのオーダーの吸着性材料を処理
することができる。吸着性材料の加熱はこの材料を収容
するチューブの壁を通しての伝導により行われ、且つ加
熱される材料の最高温度は吸着性材料を含むチューブの
軟化点によって制限されるため、脱着の速度は制限ささ
る。一般に軟化点が約500℃のホウケイ酸塩のガラス
のチューブを用いている。ベルブ(Berg)はその論
文(セントラル インスチチェート オブ インダスト
リアル リサーチ p、b、350、ブリンデルン、オ
ス口 3、ノルウェー)280℃の温度で分析する方法
を記載している。しかしながら、コルナツト及びトルボ
ーンが上記の論文中で示しているように100%に近い
脱着には不十分である。
に水蒸気またはガスを濃縮しなければならない、このた
めに吸着性の固体材料、特に活性炭を用いることが一般
的である。クロマトグラフのカラム内で良好に溶解させ
るためには、吸着した材料の脱着は可能な限り急速に行
わなければならない、このため一般に吸着性の材料を含
む細いチェーブを急速に電気的に加熱したスリーブ内に
導入する装置を用いる。加熱された吸着性材料は窒素及
び窒素の気流により掃気され脱着した物質を含む窒素は
クロマトグラフのカラム内に直接導入される。この装置
によって数ミ゛リグラムのオーダーの吸着性材料を処理
することができる。吸着性材料の加熱はこの材料を収容
するチューブの壁を通しての伝導により行われ、且つ加
熱される材料の最高温度は吸着性材料を含むチューブの
軟化点によって制限されるため、脱着の速度は制限ささ
る。一般に軟化点が約500℃のホウケイ酸塩のガラス
のチューブを用いている。ベルブ(Berg)はその論
文(セントラル インスチチェート オブ インダスト
リアル リサーチ p、b、350、ブリンデルン、オ
ス口 3、ノルウェー)280℃の温度で分析する方法
を記載している。しかしながら、コルナツト及びトルボ
ーンが上記の論文中で示しているように100%に近い
脱着には不十分である。
B、A、コルナツト及びS、)ルボーンは活性炭上で吸
着された材料を脱着するためにキエーリ一点まで加熱す
る方法を行っている(クロマトグラフ4F、第12巻、
No、8.1979年8月号、519ページ)、この方
法によって770℃にまで到達できる高温度で急速な加
熱が可能であるが、使用され−る活性炭の量はある種の
分析には不十分である。
着された材料を脱着するためにキエーリ一点まで加熱す
る方法を行っている(クロマトグラフ4F、第12巻、
No、8.1979年8月号、519ページ)、この方
法によって770℃にまで到達できる高温度で急速な加
熱が可能であるが、使用され−る活性炭の量はある種の
分析には不十分である。
特に脱着された材料は高温度に加熱された金属と接触し
て化学変化を受ける危険性がある。更にこの方法では、
加熱は吸着材の外側から内側へ徐々に行われるので吸着
材の均一な加熱を行うことが出来ない。
て化学変化を受ける危険性がある。更にこの方法では、
加熱は吸着材の外側から内側へ徐々に行われるので吸着
材の均一な加熱を行うことが出来ない。
一般に伝導熱による加熱を行うと、例えばジヨイントや
そのたのプラスチック材料性の部分の如き吸着材に隣接
する部材を加熱する危険があり、これらの部材が揮発性
物質を発生したりあるいは分析すべき物質に干渉ろす恐
れがある。
そのたのプラスチック材料性の部分の如き吸着材に隣接
する部材を加熱する危険があり、これらの部材が揮発性
物質を発生したりあるいは分析すべき物質に干渉ろす恐
れがある。
本発明はキエーリ一点までの加熱による脱着とほぼ同じ
ほど急速な脱着を行い、しかしながら吸着材の加熱を均
一に行って、吸着材以外の他の材料を加熱することがな
く、さらに比較的多量の吸着性物質を処理することので
きる方法を提供することを目的とする。
ほど急速な脱着を行い、しかしながら吸着材の加熱を均
一に行って、吸着材以外の他の材料を加熱することがな
く、さらに比較的多量の吸着性物質を処理することので
きる方法を提供することを目的とする。
本発明に従う方法では、マイクロ波による加熱が可能な
ように誘電損率の十分に高い耐熱性の吸着性材料を用い
ることを特徴とする。
ように誘電損率の十分に高い耐熱性の吸着性材料を用い
ることを特徴とする。
本発明の装置は、加熱装置がマイクロ波発生器、を備え
、吸着性材料のカラムがマイクロ波発生器によって発生
するマイクロ波束内に配置され、吸着性材料はマイクロ
波による加熱が可能なほど誘電損率が十分に高い耐熱性
の材料であることを特徴とする。
、吸着性材料のカラムがマイクロ波発生器によって発生
するマイクロ波束内に配置され、吸着性材料はマイクロ
波による加熱が可能なほど誘電損率が十分に高い耐熱性
の材料であることを特徴とする。
このような加熱方法はすでに湿度を決定するために湿気
を吸着した誘電材料の加熱に適用されている。しかしな
がら、この従来法はクロマトグラフの分析とは関係がな
い。
を吸着した誘電材料の加熱に適用されている。しかしな
がら、この従来法はクロマトグラフの分析とは関係がな
い。
本発明は、添付の図面を参照して行われる本発明の方法
の1実施例であると同時に本発明の装置の実施例の次の
記載によってより明確に理解されるであろう。
の1実施例であると同時に本発明の装置の実施例の次の
記載によってより明確に理解されるであろう。
第1図を参照すると円筒状の囲い1 (必ずしも円筒状
である必要はない)は誘電損率の低い石英または無孔性
のセラミックの如き耐熱性の材料で作られ、クロマトグ
ラフにより分析すべき吸着された材料を含有する吸着性
材料2を収容する。この吸着性材料は誘電損率が高く、
圀い1が小量の電力しか発生しない条件で分析材料のマ
イクロ波よる加熱を可能とする。活性炭は本発明の装置
によって処理するためには適当な吸着性材料であること
は明らかである。しかしながら他の材料、特にTena
x (g)の商標で販売されている合成化合物も使用可
能であり、あるいは分析すべき材料自身あるいは分析す
べき材料の混合物も使用可能である。
である必要はない)は誘電損率の低い石英または無孔性
のセラミックの如き耐熱性の材料で作られ、クロマトグ
ラフにより分析すべき吸着された材料を含有する吸着性
材料2を収容する。この吸着性材料は誘電損率が高く、
圀い1が小量の電力しか発生しない条件で分析材料のマ
イクロ波よる加熱を可能とする。活性炭は本発明の装置
によって処理するためには適当な吸着性材料であること
は明らかである。しかしながら他の材料、特にTena
x (g)の商標で販売されている合成化合物も使用可
能であり、あるいは分析すべき材料自身あるいは分析す
べき材料の混合物も使用可能である。
分析すべき材料は固体及び/又は液体及び/又は気体の
状態であってもよい。
状態であってもよい。
囲い1はその下端部でガスクロマトグラフのカラム3と
連結してもよく、その上端部で掃気ガス、すなわちキャ
リアガスの導入管4と連結してもよい マイクロ波は発生器5により発信され、マイクロ波のガ
イド6によってチューブエ上に案内される。
連結してもよく、その上端部で掃気ガス、すなわちキャ
リアガスの導入管4と連結してもよい マイクロ波は発生器5により発信され、マイクロ波のガ
イド6によってチューブエ上に案内される。
発生s5が作動すると囲い1内に収容される吸着性材料
2の温度は1000℃まで達成することができる値まで
瞬間的に上昇する。これは熱が伝導に”より伝わる代わ
りに吸着性材料の中心部で発生するからである。脱着さ
れた材料は掃気ガスにより高濃度になる。このようにし
てクロマトグラフ分析の最良の条件が、装置の各種要素
を加熱することな(、更に吸着性材料を局部的に過熱す
ることなく、更に装置のなんらかの部分が分析試験片を
汚染する可能性のあるガスを発生する温度に達すること
なく行われる。
2の温度は1000℃まで達成することができる値まで
瞬間的に上昇する。これは熱が伝導に”より伝わる代わ
りに吸着性材料の中心部で発生するからである。脱着さ
れた材料は掃気ガスにより高濃度になる。このようにし
てクロマトグラフ分析の最良の条件が、装置の各種要素
を加熱することな(、更に吸着性材料を局部的に過熱す
ることなく、更に装置のなんらかの部分が分析試験片を
汚染する可能性のあるガスを発生する温度に達すること
なく行われる。
第2図は複数の溶剤の混合物をクロマトグラフにより分
析した結果を示す、1μlの混合物を11のフラスコ内
に注入した。このようにして希釈した蒸気を活性炭のト
ラップを介して5秒間吸入した(流量5m17秒)、2
秒間の脱着によって大きな減衰と共に炎のイオン化探知
器によって良好な応答を得られた。この応答結果を8つ
のピークを示すクロマトグラフの表に示した0図中7は
無水炭酸を、8はシクロヘキサンを9はアセトンを、1
0はメタノールを、11はベンゼンを12はN−ベカン
ヲ、13はトルエンを、14はN−ブタノールを示す。
析した結果を示す、1μlの混合物を11のフラスコ内
に注入した。このようにして希釈した蒸気を活性炭のト
ラップを介して5秒間吸入した(流量5m17秒)、2
秒間の脱着によって大きな減衰と共に炎のイオン化探知
器によって良好な応答を得られた。この応答結果を8つ
のピークを示すクロマトグラフの表に示した0図中7は
無水炭酸を、8はシクロヘキサンを9はアセトンを、1
0はメタノールを、11はベンゼンを12はN−ベカン
ヲ、13はトルエンを、14はN−ブタノールを示す。
上記した本発明の方法の好ましい態様に従うと吸着性材
料上に分析試験片を濃縮することからなる操作段階で、
例えばカラム内に分析材料の試験片を吸着するのに好ま
しいように吸着性材料を調整してもよい、吸着性材料を
脱着することからなる次の操作段階では、脱着に好まし
いように吸着性材料を薄層に積み重ねてもよい。
料上に分析試験片を濃縮することからなる操作段階で、
例えばカラム内に分析材料の試験片を吸着するのに好ま
しいように吸着性材料を調整してもよい、吸着性材料を
脱着することからなる次の操作段階では、脱着に好まし
いように吸着性材料を薄層に積み重ねてもよい。
第1図は本発明の装置の実施例の断面図である。
第2図は本発明の方法によって得られた分析結果を示す
グラフである。 (参照番号) l:円筒状の囲い、2:吸着性材料、3:クロマトグラ
フのカラム、4:掃気ガスの導入管、5:マイクロ波発
生器、6:マイクロ波のガイド出願人 シリ レフトリ
フ 代理人 弁理士 新居正彦 手続?甫正書(方式) 昭和57年 12月14日 許庁長宮 殿 、事件の表示 昭和57年特許願第138633号
、発明の名称 ガスクロマトグラフによる分析方法
とその装置 、補正をする者 事件との関係 出願人 住所 スイス国 1202 ジュネーブリュ
カルテレ、7 氏名 シリ レフトリフ 、代理人 ■107 住所 東京都港区赤坂4−8−19(発送日昭
和57年11月30日) 、補正の対象 明細書の浄書及び委任状の提出、補
正の内容 別紙の通り浄書済みの明細書、委任状及
びその訳文を提出する。
グラフである。 (参照番号) l:円筒状の囲い、2:吸着性材料、3:クロマトグラ
フのカラム、4:掃気ガスの導入管、5:マイクロ波発
生器、6:マイクロ波のガイド出願人 シリ レフトリ
フ 代理人 弁理士 新居正彦 手続?甫正書(方式) 昭和57年 12月14日 許庁長宮 殿 、事件の表示 昭和57年特許願第138633号
、発明の名称 ガスクロマトグラフによる分析方法
とその装置 、補正をする者 事件との関係 出願人 住所 スイス国 1202 ジュネーブリュ
カルテレ、7 氏名 シリ レフトリフ 、代理人 ■107 住所 東京都港区赤坂4−8−19(発送日昭
和57年11月30日) 、補正の対象 明細書の浄書及び委任状の提出、補
正の内容 別紙の通り浄書済みの明細書、委任状及
びその訳文を提出する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)吸着性材料のカラムより構成された固体トラップ
上で分析すべき材料の試験片を濃縮し、該吸着性材料を
加熱すると同時に中性ガス流により掃気し、脱着された
物質を含む該中性ガスをクロマトグラフのカラムに導入
することからなるガスクロマトグラフによる分析方法に
於いて、マイクロ波で吸着性のカラムを加熱すること、
及びマイクロ波による加熱が可能となるように誘電損率
の十分に高い耐熱性の吸着性材料を選ぶことを特徴とす
る上記分析方法。 (2)分析の第1段階で分析材料試験片の吸着に好まし
いように吸着性材料を調整し、分析の第2段階で分析材
料の脱着に好ましいように吸着性材料の性質を変わると
を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の分析方法。 (3)その上で分析材料を濃縮する吸着性材料のカラム
と、キャリヤガスによる吸着性材料のカラムの掃気を行
う手段と、吸着性材料を加熱して分析材料の脱着を行う
手段とからなるガスクロマトグラフによる分析装置に於
いて、該吸着性材料をそのマイクロ波束で照射するマイ
クロ波発生器を備え、該吸着性材料はマイクロ波による
加熱が可能な誘電損率の十分に高い耐熱性材料であるこ
とを特徴とする上記分析装置。 (イ)該吸着性材料のカラムは、マイクロ波によりほと
んど加熱されないような誘電損率の低い固体材料で作ら
れた囲いのなかに収容されていることを特徴とする特許
請求の範囲第3項に記、載の分析装置。 (5)該囲いは石英により作られたことを特徴とする特
許請求の範囲第4項に記載の分析装置。 (6)該囲いは無孔性のセラミックから作られたことを
特徴とする特許請求の範囲第4項に記載の分析装置。 (7)該吸着性材料は活性炭を含むことを特徴とする特
許請求の範囲第3項に記載の分析装置。 (8)該吸着性材料の少なくとも一部は分析すべき材料
からなることを特徴とする特許請求の範囲第3項に記載
の分析装置。 (9)該吸着性材料は合成化合物からなることを特徴と
する特許請求の範囲3項に記載の分析装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH5176/818 | 1981-08-11 | ||
| CH517681A CH658913A5 (fr) | 1981-08-11 | 1981-08-11 | Dispositif de desorption des substances volatiles par micro-ondes pour analyse par chromatographie gazeuse. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5877659A true JPS5877659A (ja) | 1983-05-11 |
Family
ID=4289177
Family Applications (1)
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Cited By (1)
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- 1982-08-11 JP JP13863382A patent/JPS5877659A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002538476A (ja) * | 1999-03-04 | 2002-11-12 | エムティー・システムズ・エルエルシー | ガス・クロマトグラフィック・コラムのためのマイクロ波加熱装置 |
Also Published As
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| EP0073176A3 (fr) | 1983-06-15 |
| CH658913A5 (fr) | 1986-12-15 |
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| AU8664182A (en) | 1983-02-17 |
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