JPH01203970A - ガスクロマトグラフによる気相試料の濃縮気化分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、ガスクロマトグラフによる微開の有機物を
含む気相試料の濃縮気化分析法に関するものであり、更
に詳しくは微量の有機物を含む気相試料を強磁性金属箔
に包まれた有機物の吸着管内に導入し、更に低温で冷却
して試料中に含まれる微量の有機物を吸着管内に吸着濃
縮した後、上記強磁性金属箔をキューリ温度まで急速に
誘導加熱して吸着管内に吸着濃縮された有機物を揮発さ
せ、ガスクロマトグラフの分離管に導入させるようにし
たガスクロマトグラフによる微量の気相試料の濃縮気化
分析法に関する。

（従来の技術） ガスクロマトグラフによる微量の気相試料の濃縮気化分
析法としては、従来−殻内には密閉した容器内で試料を
加熱して試料内に含有される微量の有機ガスを揮発せし
め、その揮発した気相部分をガスクロマトグラフのカラ
ムに導入する方法が採用されていた。

しかし、この方法では揮発した気相成分を直接ガスクロ
マトグラフのカラムに導入しており、揮発した気相成分
の濃縮過程かないため、試料中に含まれる有機物の分析
には限度かある。

また、ニクロム線を巻いた吸着管をガスクロマドクラフ
カラムの前段に設け、上述のようにして得られた揮発し
た気相部分を吸着管に導入してトラップして吸着した後
、ニクロム線に通電して吸着管を加熱し、トラップされ
ている気相部分を吸着管から離脱させてガスクロマトグ
ラフのカラムに導入する試みもある。

（発明か解決しようとする問題点） しかし、上述のニクロム線を巻いた吸着管内に一旦揮発
した気相部分をトラウプさせて濃縮する方法においては
、ニクロム線に通電して加熱するため、吸着管内を急速
な加熱ができず、しかも温度制御が困難である等の難点
かある。このため吸着管内の昇温に時間か掛り、クロマ
トグラフの分析における気相成分のピークがブロードに
なったり、吸着管に試料か残り、後の分析結果を誤らせ
たり、温度か上かり過ぎて吸着材の熱分解を招いたりす
る。

（問題点を解決するための手段） 以上の問題点を解決するため、この発明では有機物を含
む試料を加熱することにより有機ガスを含む気相試料を
揮発させる気化室とガスクロマトグフの分離管の間に、
有機物の吸着管を強磁性金属箔で包み、その外側に高周
波誘導加熱コイルを配置してなる濃縮気化室を設け、該
濃縮気化室では上記気化室から導入される気相試料を低
温で冷却して試料中の有機ガスを吸着管内に吸着濃縮し
た後、上記強磁性金属箔を高周波誘導加熱コイルでキュ
ーリ温度まで急速に誘導加熱させて吸着管に吸着濃縮さ
れた有機物を揮発させ、ガスクロマトグラフの分離管に
導入させるようにしたガスクロマトグラフの気相試料の
濃縮気化分析法を提案するものである。

ここて、気化室から吸着管に導入された気相試料は、例
えば極低温の不活性ガス（例−１００℃の窒素ガス）で
一定時間冷却することにより気相試料中の有機ガスを吸
着管内に吸着濃縮させる。

吸着管内には特別に吸着体を充填してもよいか、吸着体
を充填しないで吸着管の壁面に有機ガスを吸着濃縮させ
るようにしてもよい。

この場合吸着体としては、気相試料中に含まれる有機物
の種類によりて種々選択されるが、例えば商品名Ｔｅｎ
ａｘ　ＧＣ（ＡＫＺＯＲｅ５ｅａｒｃｈ　Ｌａｂｏｒａ
ｔｏｒｉｅｓ社製）等を使用することができる。

また、強磁性金属のキューリ温度は鉄、ニッケル、コバ
ルト、銅などの比率で定まる物理定数であるが、この発
明において吸着管の外周にｉえば２３５°Ｃ程度のキュ
ーリ温度のものを使用し、また強磁性金属箔は熱容量が
なるべく小さくするために、その厚みはできるたけ薄く
し、例えば５０ｕＬ程度のものを使用する。

更に１強磁性金属箔は高周波誘導加熱コイルを使用し、
吸着管が例えば０．２秒程度の短時間のうちにキューリ
温度まで昇温されるように誘導加熱し、吸着管内に吸着
濃縮された有機ガスを一時に放出してガスクロマトグラ
フの分離管に導くようにする。

（作用） 以上のように、この発明によれば微量の有機物を含む気
相試料は濃縮気化室内に導入し、ここで極低温の不活性
ガスで冷却されることにより気相試料中の有機ガスは吸
着管内に吸着濃縮される。

更に、強磁性金属箔を誘導加熱すると、吸着管は外部の
冷却不活性ガスの影響を受けることなく即時にキューリ
温度までに加熱され、吸着体に吸着濃縮された有機ガス
を一時に放出する。　即ち、この発明では吸着管を冷却
することによって気相試料中の有機ガスが高濃度で吸着
管内の吸着体に吸着濃縮され、また強磁性金属箔の誘導
加熱によって吸着体に吸着濃縮された有機ガスは短時間
に放出されるため、気相試料中に含まれる微量な有機ガ
スを十分な感度でガスクロマトグラフ分析することがで
きる。

また、この発明によれば吸着管の加熱温度はキューリ温
度に保たれて一定し、しかも再現性も高いため、吸着管
の過熱による吸着体の分解を招くことも無く、また吸着
管の加熱不足による試料の残留の虞れもない。

更に、吸着管の外周を囲む強磁性金属箔はその厚さか５
０１Ｌ程度てあり、熱容量が小さいため、誘導加熱が終
わると直に冷却する。したがって分析時間も短縮てきる
。

なお、吸着管を、その外周を囲む強磁性金属箔並びに高
周波誘導加熱コイルより容易に取り外し、取付けできる
構造にしておけば、吸着管を常に新しいものに交換てき
、分析の精度を向上させることができる。

（実施例） 以下、この発明を図示の実施例に基づいて説明する。

図示の実施例において、１は内部に密閉容器２及びヒー
タ３を設けた気化室、４は濃縮気化室、５は分離のため
のキャピラリーカラムである。

濃縮気化室４は吸着体（商品名Ｔｅｎａｘ　ＧＣ）を直
径１．６Φ×４０■のガラスキャピラリーに充填した吸
着管６の外周を厚さ５０ル程度の強磁性金属箔７（商品
名パイロホイル二日本分析工業社製）て囲み、更にその
外周には冷却用の窒素ガスを循環させてなる冷却管８を
配置し、また冷却管８の外周には誘導加熱コイル９を設
けて構成され、更に誘導加熱のための高周波電源１０及
び誘導加熱時間をコントロールするタイマ１１か設けら
れている。

更に、気化室１と吸着管６との間には、吸着管６へ揮発
成分を導入するための予熱パイプ１２が設けられ、また
予熱バイブ１２の先端には吸着管６への接続のためのシ
リコン隔膜１３ａが設けられる。

一方吸着管６とキャピラリーカラム５とは導入パイプ１
４で接続され、吸着管６の先端には導入パイプ１４への
接続のためのシリコン隔壁１３ｂが設けられる。

また、予熱バイブ１２と導入パイプ１４の間には微量有
機物の吸着時と脱着時で流路を切り換えるための切り換
えバルブ１５が設けられる。

更に、吸着管６の導入口並びにガスクロマトグラフの試
料導入口１６の前段にはそれぞれヒータ１７か設けられ
ている。

以上の装置において、微量有機物を含む試料を気化室ｌ
の密閉容器２内に収容し、加熱して気化させるとともに
、気化室ｌ内には入口１ａよりキャリアガスを導入し、
含有有機ガスの気相試料をキャリアガスに運ばせて吸着
管６に導く。

吸着管６はその周囲に設けられた冷却窒素ガスを通す冷
却管８で約−１００°Ｃに冷却され、このため気相試料
中の有機ガスは一旦吸着管６内に充填された吸着体に吸
着され、この吸着を一定時間続けることて濃縮される。

このあと、バルブ１５で波路を切り換える。

この操作は吸着管６の気化室ｌに近い部分はど有機ガス
か高濃度に濃縮されるため回収の際は極力回収効率を高
めるためのものである。

次に予め設定された時間をタイマ１１で制御して誘導加
熱コイル９に通電すると強磁性金属箔７は約０．２秒程
度で急速にキューリ温度（２３５℃）まで加熱される。

これにより吸着管６内の吸着体上に吸着濃縮されていた
有機ガスは急速に吸着体から離脱し、キャリアガスに運
ばれてガスクロマトグラフのキャピラカラム５に運ばれ
、分析される。

なお、第２図は従来のニクロム線を利用した気相試料の
濃縮気化分析法によってオクタン等の飽和炭化水素並び
にトルエン等の芳香族化合物を含む典型的有機ガスのガ
スクロマトグラフを示すものであるが、これによれば各
ピークはブロードになっている。

これに対して第３図は、同様の有機ガスをこの発明に係
る方法で濃縮気化した場合のガスクロマトグラフを示す
ものであるが、これによれば各ピークは明瞭に峻別され
、各成分とも十分な感度でガスクロマトグラフ分析され
ている。

（発明の効果） 以上要するに、この発明によれば吸着管の外側を囲む強
磁性金属箔をキューリ温度まで誘導加熱して吸着管内に
吸着濃縮された有機ガスを放出してガスクロマドカラム
に導くため、気相試料中に含まれる微量の有機物を十分
な感度で、しかも再現性良くガスクロマトグラフ分析を
行なうことができる。

また、この発明によれば吸着管の急速加熱及び急速冷却
が極めて容易に行なうことかてきるところから、従来の
ニクロム線によって吸着管を加熱する濃縮気化分析法に
比べてガスクロマトグラフ分析の操作を極めて簡単に行
なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一実施例を示す装置の概略図、第
２図は、従来のニクロム線を利用した気相試料の濃縮気
化分析法によって飽和炭化水素、芳香族化合物を含む典
型的有機ガスのガスクロマトグラフ、第３図は、同様の
有機ガスをこの発明に係る方法て濃縮気化した場合のガ
スクロマトグラフである。 図中、ｌは気化室、４は濃縮気化室、５はキャピラリー
カラム、６は吸着管、７は強磁性金属箔、８は冷却管、
９は誘導加熱コイル、１口は高周波電源、１５は切り換
えバルブ。 特許出願人　日本分析工業株式会社 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 有機物を含む試料を加熱することにより有機ガスを含む
   気相試料を揮発させる気化室とガスクロマトグフの分離
   管の間に、有機物の吸着管を強磁性金属箔で包み、その
   外側に高周波誘導加熱コイルを配置してなる濃縮気化室
   を設け、該濃縮気化室では上記気化室から導入される気
   相試料を低温で冷却して試料中の有機ガスを吸着管内に
   吸着濃縮した後、上記強磁性金属箔を高周波誘導加熱コ
   イルでキューリ温度まで誘導加熱させて吸着管に吸着濃
   縮された有機物を揮発させ、ガスクロマトグラフの分離
   管に導入させるようにしたことを特徴とするガスクロマ
   トグラフの気相試料の濃縮気化分析法。