JPS5880207A - 酸化スズ系透明導電膜のエッチング方法 - Google Patents
酸化スズ系透明導電膜のエッチング方法Info
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- JPS5880207A JPS5880207A JP17811281A JP17811281A JPS5880207A JP S5880207 A JPS5880207 A JP S5880207A JP 17811281 A JP17811281 A JP 17811281A JP 17811281 A JP17811281 A JP 17811281A JP S5880207 A JPS5880207 A JP S5880207A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本−１ｆ１は透明導電膜のエツチング方法に関するもの
で＃・、 ４１１Ｋ量童化においても半永久的に使用可
Ｉ！なエツチング方法に関する。
で＃・、 ４１１Ｋ量童化においても半永久的に使用可
Ｉ！なエツチング方法に関する。
透明導電族はディスプレイ等に広（用論られているが十
の大部分が何らかのバターニングが施され使われている
。このバターニングの精Ｉｆ、歩留Ｏ等がこれらを用ｖ
ｈえ製品の仕−、コメ＆ｔχき（左右するというても過
言では１にい。
の大部分が何らかのバターニングが施され使われている
。このバターニングの精Ｉｆ、歩留Ｏ等がこれらを用ｖ
ｈえ製品の仕−、コメ＆ｔχき（左右するというても過
言では１にい。
通常用−られる透明導電１１に＃ｉ駿化インジウム系と
酸化スズ系がある。前者は高価であり又電気化学的安定
性が螢看に劣る。又後者は安価であるがバターニングが
むすかし論といった欠点を有している。雪から後者のバ
ターニングすなわちエツチング−はｚＩＢ粉末・ＨＣｊ
法が用いられてきているが反応スピードの制御がむすか
しく、又物理的接触に工りレジストがはがれてしまうと
いった問題が生シ、近年のファインパターニングには対
応で負な（なっている。一方Ｃ−一んデルドックス系を
出帆た浸漬エツチング技術がＵ ８’Ｐｅｔ４００９０
６１に述べられているが、この方法はエツチング液の劣
化がはげしく全（工業的でない。そこで寡尭＊者は先Ｋ
Ｃｒ” ７’ｃ−レドックス系を電解隔膜で分離し電
解下Ｃ１−″＋＋−→Ｃｒｌ＋なる反応を行なわしめる
方法を検討したが、工業的に使用する場合、４１に一万
枚以上のエツチングに１って工・ｙチンゲスピードが徐
々に劣化することが見出されえ。エツチング液分析の結
・来０ 、１ ｆｌｊ 以上のａπイオンが検出され、
これがエツチングスピードの低下に著しい影響を与えて
いることがわかった。本来ならＣｆ”＋−→Ｃデ１を行
なわしめるカンート°コンバー）メント中の陰極に金属
スズとして電着されるはすであるが、電流密質が高すぎ
るえめ、又尭生する水素の応力に１０電−解パウダーと
して形成され電極から欠落してしまうために回収され１
〜−万電流密ｆを下げればＣｆ”＋−→Ｃデ１の効率が
低下′しエツチングスピード°ｔ−足に＋！Ｉｋちえな
Ｌ／′ｋ。
酸化スズ系がある。前者は高価であり又電気化学的安定
性が螢看に劣る。又後者は安価であるがバターニングが
むすかし論といった欠点を有している。雪から後者のバ
ターニングすなわちエツチング−はｚＩＢ粉末・ＨＣｊ
法が用いられてきているが反応スピードの制御がむすか
しく、又物理的接触に工りレジストがはがれてしまうと
いった問題が生シ、近年のファインパターニングには対
応で負な（なっている。一方Ｃ−一んデルドックス系を
出帆た浸漬エツチング技術がＵ ８’Ｐｅｔ４００９０
６１に述べられているが、この方法はエツチング液の劣
化がはげしく全（工業的でない。そこで寡尭＊者は先Ｋ
Ｃｒ” ７’ｃ−レドックス系を電解隔膜で分離し電
解下Ｃ１−″＋＋−→Ｃｒｌ＋なる反応を行なわしめる
方法を検討したが、工業的に使用する場合、４１に一万
枚以上のエツチングに１って工・ｙチンゲスピードが徐
々に劣化することが見出されえ。エツチング液分析の結
・来０ 、１ ｆｌｊ 以上のａπイオンが検出され、
これがエツチングスピードの低下に著しい影響を与えて
いることがわかった。本来ならＣｆ”＋−→Ｃデ１を行
なわしめるカンート°コンバー）メント中の陰極に金属
スズとして電着されるはすであるが、電流密質が高すぎ
るえめ、又尭生する水素の応力に１０電−解パウダーと
して形成され電極から欠落してしまうために回収され１
〜−万電流密ｆを下げればＣｆ”＋−→Ｃデ１の効率が
低下′しエツチングスピード°ｔ−足に＋！Ｉｋちえな
Ｌ／′ｋ。
本発明はかかる欠点を解決するためのもので、エツチン
グ液えるカソードコンパートメント中のスズイオンを効
率よ（回収するための万ｉＫ関するものである。
グ液えるカソードコンパートメント中のスズイオンを効
率よ（回収するための万ｉＫ関するものである。
その第１は會ソー「コンパートメント中のエツチング液
にスズイオンと錯化合物を形成しやす込錯化剤を添加す
るもの〒ある。このスズ錯化合物は場合に１りてはｓｎ
＊ａ＋ｒを失いプレシビテイトするものてあってもＬ−
０又スズ錯体は電着応力をカニワレ良好な金属スズの電
着ができることから電解に１−回収を行なっても良い、
この電解回収はＣプリ席デ″＋を保持す為電極系を用い
ても良いし、さらに効率アップをはかゐには金属スズ回
収用の電極対をカンードブンパーシメントに備えても艮
ｔｎ＠ｌｌ５Ｆｉスズイオンの潜装置を低下させ沈殿と
して活力を失わしめ、しかるのちにフィルターライズさ
れるプレシビテイターを用いるものである。
にスズイオンと錯化合物を形成しやす込錯化剤を添加す
るもの〒ある。このスズ錯化合物は場合に１りてはｓｎ
＊ａ＋ｒを失いプレシビテイトするものてあってもＬ−
０又スズ錯体は電着応力をカニワレ良好な金属スズの電
着ができることから電解に１−回収を行なっても良い、
この電解回収はＣプリ席デ″＋を保持す為電極系を用い
ても良いし、さらに効率アップをはかゐには金属スズ回
収用の電極対をカンードブンパーシメントに備えても艮
ｔｎ＠ｌｌ５Ｆｉスズイオンの潜装置を低下させ沈殿と
して活力を失わしめ、しかるのちにフィルターライズさ
れるプレシビテイターを用いるものである。
いかにしても本発明の１的はエツチング液中のスズイオ
ン濃［を０．１ｆ／ｊ以下におさえることにあ拳。
ン濃［を０．１ｆ／ｊ以下におさえることにあ拳。
以下図面を用いて本発明を説明する。第１図は本発明の
基本的エツチング液の断面図である。
基本的エツチング液の断面図である。
第１図にお＾て５ｔｊカソードコンバートメンシｌとア
ノード°コンパートメント２を分離するセパレーターで
あり、 素ｍ、テフロン、ポリエステル、フィルター等
、又は陽イオン交換膜、陰イオン交換膜から成る。ｌは
オソードコンバートメントであり鉱酸中ｌＩｃＣｒ”／
Ｃ−“レドックス系を保持Ｌ−’ＩＫる。鉱酸として
は塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、フッ化水素酸、ヨウ化水
素酸、臭化水素酸等であり、単独で又はこの中から何種
類か混合して用いても良い。濃１１ｊＯ，ＩＭ以上から
１５１程縦が通常用いられ、望ましくは１ｍ１−ＩＯＮ
である。仁れらの酸の中で特・に塩酸、臭化水素酸等の
へ〇ゲン化水素酸がエツチング性に優れてηる。Ｃｒ″
＋／Ｃデルドヅクス系はこ・れらの鉱酸中Ｋ ＣｒＣｌ
２・＠Ｈ，Ｏ、Ｃｆ。
ノード°コンパートメント２を分離するセパレーターで
あり、 素ｍ、テフロン、ポリエステル、フィルター等
、又は陽イオン交換膜、陰イオン交換膜から成る。ｌは
オソードコンバートメントであり鉱酸中ｌＩｃＣｒ”／
Ｃ−“レドックス系を保持Ｌ−’ＩＫる。鉱酸として
は塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、フッ化水素酸、ヨウ化水
素酸、臭化水素酸等であり、単独で又はこの中から何種
類か混合して用いても良い。濃１１ｊＯ，ＩＭ以上から
１５１程縦が通常用いられ、望ましくは１ｍ１−ＩＯＮ
である。仁れらの酸の中で特・に塩酸、臭化水素酸等の
へ〇ゲン化水素酸がエツチング性に優れてηる。Ｃｒ″
＋／Ｃデルドヅクス系はこ・れらの鉱酸中Ｋ ＣｒＣｌ
２・＠Ｈ，Ｏ、Ｃｆ。
（８０４）ｌ 等のクロム塩、又は金属クロムを磐解
し、電極３．４間に３の電位が−０，３０マ（ＢＲｌｌ
ｍ ）以下になる１５忙直流電源又はパルス電６１ｇを
通じて電解することに工Ｏ得られる。この電位差はポテ
ンシオスタットを用いて４１−＠通常は１ムＡ惰諺〜５
０Ａ／ｄｓ”程ｌＹｒ目安に電解すれば良い、この１５
Ｋして形成されｆｉｃｆ ／’ｅデ レドックス系の
カンート°コンパー１メン１に透明導電膜を浸漬するこ
とＫよ０透明導電膜は容重にエツチングされる。
し、電極３．４間に３の電位が−０，３０マ（ＢＲｌｌ
ｍ ）以下になる１５忙直流電源又はパルス電６１ｇを
通じて電解することに工Ｏ得られる。この電位差はポテ
ンシオスタットを用いて４１−＠通常は１ムＡ惰諺〜５
０Ａ／ｄｓ”程ｌＹｒ目安に電解すれば良い、この１５
Ｋして形成されｆｉｃｆ ／’ｅデ レドックス系の
カンート°コンパー１メン１に透明導電膜を浸漬するこ
とＫよ０透明導電膜は容重にエツチングされる。
３の電極としては水素過電圧の大きなものを用すた万が
Ｃｆ”＋−→Ｃデーめ還元効率が良い。カーボン、Ｐｂ
、シー＠ ８１１ ｅ ”ｆｌ ａ ”ｆｌ アマル
ガム、ステンレス等が良いが特にカーボン、ｒｂが優れ
ている。
Ｃｆ”＋−→Ｃデーめ還元効率が良い。カーボン、Ｐｂ
、シー＠ ８１１ ｅ ”ｆｌ ａ ”ｆｌ アマル
ガム、ステンレス等が良いが特にカーボン、ｒｂが優れ
ている。
４＃ｉ不溶性電働が良（、カーボン、Ｐｔ・ムｔ・粘、
テ（−Ｐｇ 、 ！（−１４、チー−ｎｅｏ 、
テ（−Ｒ襲０等が良−０第１図の構成のエツチング
シス予ムでは酸化スズ透明導電膜のエツチングスピード
は約２万枚の処！Ｍ （２０ａｔ Ｘ １５ ａｍ Ｘ
！ｉ００ Ａ ） Ｋ ｊ Ｄ 約＋ トｔｋ ｈ
＃本弛明祉工・ｙチンダスビート°會一定に保つために
カソードコンパ−１ノツト中にスズイオンと錯化合物を
形成する錯化剤、もしくはプレツビナイターを添加し、
スズの電着応力を緩和させ電着に１０口収取るか、フィ
ルタライズすること＃ｃＬｒＪ回収し纂うとするもので
ある。錯化剤としては、有機酸（シュウ酸、クエン酸、
ギ酸、リンゴ酸、酒石酸）又Ｆｉ有機酸塩（シュゆ酸ア
ンモニウム等）が用いられる。又シーイオンを用いても
良い、プレシビテイターとしてジチオール、クペロン、
Ｈ，８等がある。これらの添加量は０．００１ｆ／ｊ
〜１００ｆ／ｊ程質である。さらに望ましくは０．０１
１７１〜１００Ｍである。少量では全スズの回収が困難
であり、多量ではかえって逆効果である。
テ（−Ｐｇ 、 ！（−１４、チー−ｎｅｏ 、
テ（−Ｒ襲０等が良−０第１図の構成のエツチング
シス予ムでは酸化スズ透明導電膜のエツチングスピード
は約２万枚の処！Ｍ （２０ａｔ Ｘ １５ ａｍ Ｘ
！ｉ００ Ａ ） Ｋ ｊ Ｄ 約＋ トｔｋ ｈ
＃本弛明祉工・ｙチンダスビート°會一定に保つために
カソードコンパ−１ノツト中にスズイオンと錯化合物を
形成する錯化剤、もしくはプレツビナイターを添加し、
スズの電着応力を緩和させ電着に１０口収取るか、フィ
ルタライズすること＃ｃＬｒＪ回収し纂うとするもので
ある。錯化剤としては、有機酸（シュウ酸、クエン酸、
ギ酸、リンゴ酸、酒石酸）又Ｆｉ有機酸塩（シュゆ酸ア
ンモニウム等）が用いられる。又シーイオンを用いても
良い、プレシビテイターとしてジチオール、クペロン、
Ｈ，８等がある。これらの添加量は０．００１ｆ／ｊ
〜１００ｆ／ｊ程質である。さらに望ましくは０．０１
１７１〜１００Ｍである。少量では全スズの回収が困難
であり、多量ではかえって逆効果である。
以下実施例に従って本発明を説明する。
ｌｌ！施例１
第１図中の１にＣｆＣｊ■・６ｉｔ、ｏを１０Ｏｆ／Ｊ
、 ６ Ｍ塩酸、２に６Ｎ＃１酸、３［Ｐｉ電極、４
にカーボン電極を周込５に葉焼の電解隔膜を用η、３を
陰極として５ムβｍ” で５時間電解し酸化スズ透明
エツチングスピードが電電状態になりた時の液温とエツ
チングスピードの関係を第２１！ｌＫ示す、ｇｇｓ図は
ガラス上に形成された２１１ａｍ Ｘ １５ａ＋ Ｘ
５００ Ｘの酸化スズ透明導電膜ｔ６０℃でエツチング
を（Ｏ返した場合の枚数とエツチングスピードの関係を
示す。
、 ６ Ｍ塩酸、２に６Ｎ＃１酸、３［Ｐｉ電極、４
にカーボン電極を周込５に葉焼の電解隔膜を用η、３を
陰極として５ムβｍ” で５時間電解し酸化スズ透明
エツチングスピードが電電状態になりた時の液温とエツ
チングスピードの関係を第２１！ｌＫ示す、ｇｇｓ図は
ガラス上に形成された２１１ａｍ Ｘ １５ａ＋ Ｘ
５００ Ｘの酸化スズ透明導電膜ｔ６０℃でエツチング
を（Ｏ返した場合の枚数とエツチングスピードの関係を
示す。
スズイオンの蓄積により約２万枚でスピード轄半分とな
る。この半分となった時点でクエン酸を加ｔ、＊ ＩＩ
ｍ Ｌ九ところ電極３上に金属スズは電着をはじめた
。しかしく資）分もすると電着スズの増加は与られなか
った０次に電流密ｌを５ム／ｄｍ”→１１／１１に落と
したところさらに電着スズの増加がみられた。トのこと
からスズの錯化剤であるクエン酸の効果は電着応力を減
少させ電着ＫＬるスズの回収を可能にする。前述しえよ
うに電流Ｗｉ置を５ムＡ愼諺→Ｉ Ａ、４惧ＩＫ下げた
のでは装置はＣデ１＋−→Ｃｒ″＋の反応がＡｔずエツ
チングスピードが減少してしまうことから、特許請求の
範囲第３項Ｋｊｂげたように３．４の電極ペアーの代わ
ｏＫ、さらに１中に金属スズ回収用の電極対を設けるこ
とＫよりこの開園は解決され得る。３．４間には５４’
ｄ嘱龜の電解を行ｅ％Ａ、さらに１対の白金電極を１中
に設けＩ Ａｄｄｓ−で電解することにより、エツチン
グスピードはエツチング枚数を重ねても全く低下しない
ことがわをうた。
る。この半分となった時点でクエン酸を加ｔ、＊ ＩＩ
ｍ Ｌ九ところ電極３上に金属スズは電着をはじめた
。しかしく資）分もすると電着スズの増加は与られなか
った０次に電流密ｌを５ム／ｄｍ”→１１／１１に落と
したところさらに電着スズの増加がみられた。トのこと
からスズの錯化剤であるクエン酸の効果は電着応力を減
少させ電着ＫＬるスズの回収を可能にする。前述しえよ
うに電流Ｗｉ置を５ムＡ愼諺→Ｉ Ａ、４惧ＩＫ下げた
のでは装置はＣデ１＋−→Ｃｒ″＋の反応がＡｔずエツ
チングスピードが減少してしまうことから、特許請求の
範囲第３項Ｋｊｂげたように３．４の電極ペアーの代わ
ｏＫ、さらに１中に金属スズ回収用の電極対を設けるこ
とＫよりこの開園は解決され得る。３．４間には５４’
ｄ嘱龜の電解を行ｅ％Ａ、さらに１対の白金電極を１中
に設けＩ Ａｄｄｓ−で電解することにより、エツチン
グスピードはエツチング枚数を重ねても全く低下しない
ことがわをうた。
実施例！
実施例ＩＫｈｈてＩエン駿の代ＯＫシエウａｔ１ ｆｌ
ｊ 用りたとこる効果は全く同じで五うた。
ｊ 用りたとこる効果は全く同じで五うた。
実施例３
実施例ＩＫお＾でクエン酸の代ＯＫプレシビテイタニで
あるＨ−ガスを１中に３０分間バブルさせた。スズイオ
ンは８ｎＢとして沈殿した。この工うＫしたときエツチ
ング能力＃ｉＩ復することがわかった。ｌ中の液を連続
的にフィルターライズしてｓｔｙ、ｓ を回収すれば
より工業的に使用可能である。
あるＨ−ガスを１中に３０分間バブルさせた。スズイオ
ンは８ｎＢとして沈殿した。この工うＫしたときエツチ
ング能力＃ｉＩ復することがわかった。ｌ中の液を連続
的にフィルターライズしてｓｔｙ、ｓ を回収すれば
より工業的に使用可能である。
実施例４
実施例１ｔＣおいてクエン酸の代ｅ Ｋ ＭＨ４？１１
ｆ、４添加したところ実施例１と同様の現象が起り、同
様の平膜をとることＫよ一〇エツチング能力は回復した
。
ｆ、４添加したところ実施例１と同様の現象が起り、同
様の平膜をとることＫよ一〇エツチング能力は回復した
。
以上本発明を実施例にぷり説明したが、本発明は実施例
に限冥されるものではない０本発−ＫＩＣ酸化スズ透明
導電膜のエツチングスピードジが半永久的になりたこと
の工業的意味は亥きｖｈ一本＠ＩＩＩＩＩＫよって得ら
れえパターン化された透明導電膜は液晶バルル、Ｉｃ、
ＩＰ！Ｄ、ｍＬ等のテ１スプレィ用として時計、電卓、
計測器ティスプレィ等に広く用いられ為。
に限冥されるものではない０本発−ＫＩＣ酸化スズ透明
導電膜のエツチングスピードジが半永久的になりたこと
の工業的意味は亥きｖｈ一本＠ＩＩＩＩＩＫよって得ら
れえパターン化された透明導電膜は液晶バルル、Ｉｃ、
ＩＰ！Ｄ、ｍＬ等のテ１スプレィ用として時計、電卓、
計測器ティスプレィ等に広く用いられ為。
図面の簡単＆訳季
ｇｉｇａ：寡弛−のエラ争ンダ槽の断面図１１１２Ｉ！
Ｉ：ｌｌｌｍ−エラ苧ンダスヒ−）−関係ｇｓｓａ：エ
ッチングスビート°−エツチング枚数の関係 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁１士最 上 務
Ｉ：ｌｌｌｍ−エラ苧ンダスヒ−）−関係ｇｓｓａ：エ
ッチングスビート°−エツチング枚数の関係 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁１士最 上 務
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 鉱酸中に、形成されたＣデーへデルドックｉｔ電
解檜のカソードコンパートメントに含み、セパレータ−
ヲ介してアノードコンパートメントト＋離し、該レド・
ンクス系を電解下保持して成る透明導電膜のエツチング
方法にお＾で、小な（ともカソードコンパートメント中
に％ニー及び四価スズイオンと錯化合物を形成する錯化
剤を０．００１ｆ／ｊ〜１００ ｔ／Ａ 含んでなるこ
とを特徴とする透明導電、膜のエツチング方法。 ２、特許請求の範囲第１項に′シ込で、少な（ともカソ
ードコンパートメント中に二価１ｔＵＳｍｘＸイｔ７ｆ
：沈殿させるプレシビテイターを導入して成ることを％
黴とする透明導電族の工・ンチング方法。 ３、特許請求の範囲第１項において、カソードコンパ−
きメントにさらに１対の電極を備え、直流電解下金属ス
ズとして電着させるようＫしたことを４１Ｉ像とする透
明導電膜のエツチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17811281A JPS5880207A (ja) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | 酸化スズ系透明導電膜のエッチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17811281A JPS5880207A (ja) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | 酸化スズ系透明導電膜のエッチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5880207A true JPS5880207A (ja) | 1983-05-14 |
| JPS6337446B2 JPS6337446B2 (ja) | 1988-07-26 |
Family
ID=16042860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17811281A Granted JPS5880207A (ja) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | 酸化スズ系透明導電膜のエッチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5880207A (ja) |
-
1981
- 1981-11-06 JP JP17811281A patent/JPS5880207A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6337446B2 (ja) | 1988-07-26 |
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