JPS5881612A - 引張り強さの大きいポリエチレンフイラメントの製造方法 - Google Patents

引張り強さの大きいポリエチレンフイラメントの製造方法

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JPS5881612A
JPS5881612A JP57182668A JP18266882A JPS5881612A JP S5881612 A JPS5881612 A JP S5881612A JP 57182668 A JP57182668 A JP 57182668A JP 18266882 A JP18266882 A JP 18266882A JP S5881612 A JPS5881612 A JP S5881612A
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    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高分子ポリマーの溶液を紡糸し、゛そのフィラ
メントを延伸することによって引張り強さの大きいポリ
７−フィラメントの製造方法に関する。
この方法はイギリス特許出願第８００４１５７号及び第
８０１８６９８号の各明細書に記載されている。仁の公
知方法では１分子量の極めて高いポリアルケンポリマー
を使用し、そして／または高い延伸比を適用する。
ところが、重量平均分子量と数平均分子量Ｍ　ｗ　７Ｍ
　ｎの比が公知方法で適用されている値より小さいポリ
マーの溶液を使用すると、より低い分子量及び／又Ｆｉ
１り小さい延伸比を適用しても同等の引張Ｏ＃ｉ！Ｊさ
及び弾性率が得られ、ま− た同じ分子量及び延伸比を適用するならば、引張り強さ
及び弾性率がはるかに高くなることが見出された・ 前記公知方法では、Ｍｗ／Ｍ　ｍ比が４５〜７．　Ｈの
範囲かこれ以上のポリアルケンポリマー特にポリエチレ
ンを使用する。
本発明の方法では、炭素原子数が３〜８のアルケンｔＳ
以上を最大で６重量襲含有し１重量平均分子量が４．１
０’ｉｙ／ｋｍｏｌｅ未満で１Ｍｙ／Ｍｎ比（重量／数
平均分子量比）が５未満のエチレン重合体かエチレン共
重合体を溶液を（溶液に対して）少なくと４ｓｏ重量−
の溶剤と一緒にこの溶液のゲル化点以上の温度で紡糸し
、紡糸物をゲル化点未満に冷却し、溶剤を含む、まえは
含まないゲルの形で、得られたフィラメントを延伸して
、引張１強さが１５ギガパスカル（ＧＰａ）以上のフィ
ラメントを作る。
本発明において要求されるＭｗ／Ｍ　ａ比をもつ線状高
分子量エチレン重合体は広い分子量分布をもつ重合体を
分留するか（この点についてはり、Ｈ，Ｔ　０１１ｇ＋
着［Ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　８ｙｎｔｈａ
ｔｉｃＰｏｌｙｍｅｒｓＪを参照）、あるいは特別な触
媒系及び／又は特別な反応条件を適用して得た重合体を
使用して（仁の点についてはり、Ｌ、Ｂｏｈｍ　Ｋよる
川＠Ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ　Ｍａｋｒｏｍｏｌｅｋｕｌ
ａｒｅ　Ｃｈｅｍｉｅ８？（１９８０）、１−４２（Ａ
Ｉ９１０）を参照）得ることがてきゐ。
本発明による方法はヤング率が同じならば。
公知方法で得られる引張）強さよ）もかなり大きな引張
り強さが得られる点で重合体の延伸効率を改嵐するもの
である。
まえ、延伸中延伸軸にフィラメントをよ）合わせると、
延伸され良高分子重合体フィラメントの引！ｌシ強さ及
び弾性率を大きくできることも見出され九。
本発明による方法では、ｌＩ状高分子量重合体重九は共
重合体と（溶１１について）少なくとも８０重量−の溶
剤との溶液を該溶液のゲル化点以上の温度で紡糸し、紡
糸物をゲル化点未満に冷却し、溶剤を含むｔ喪は含まな
匹ゲルの形で、得られ良フィラメントを嬌伸し、そして
延伸して−る関に延伸軸を中心和してツイストして、引
張９強さが１５ＧＰｍ以上のフィラメントを作る。
このよ、うにしてツイストされ九フィラメント／Ｉｉフ
ィブリル化傾向が小さく、１え直線的に延伸しえフィラ
メントのノット強さに比べて結節強さがはるかに大きい
。
一般に１本ｌｉ＠の方法に使用するのに好適な重合体は
イギリス特許出願第６００４１５７号明細書に記載され
ているものである・ 本発明の方法に適用すべき重合体は線形性（−次元性）
が高くなければならず、を九七の側鎖は炭素原子１００
．特ＫｓＯＯＫつき１未満でなければならない。
特に、本発明に使用すべきエチレン重合体にはプロピレ
ン、ブチレン、ペンテン、ヘキセン、４−メチルペンテ
ン、オクテンなどの１種かそれ以上の他のアルケンを共
重合化にょシ最大で５重量−含ませることがで−る・ また、Ｉ２！用できるポリエチレン物質に少量の好まし
くは最大で２５重量−の１種かそれ以上の他のアルケン
−１ポリマー例えばポリプロピレンやポリブチレンなど
、あるいはプロピレンと少量のエチレンとの共重合体を
含ませることも可能である。
本発明方法の長所は１Ｍｙ／Ｍｎ比が４未満のエチレン
重合体を使用するその好適な実施態様において明らかで
ある。
被紡糸溶液はこの溶液について少なくとも８０重量−の
溶剤を含んでいなければならない。超高分子量のポリマ
ー物質を適用する場合には、溶液のポリマー濃度を％に
２重量−未満という低１ＩＩＩＩＬＫすることが重要で
ある。
本発明の方法Ｋ　Ｍ　ｗとＭ　ｗ／Ｍ　ｎが好適な範囲
。
即ちＭｗが５．１０’−１５、１０ｋｆ／ｋｍｏｌｅの
範囲内にあって、Ｍ　ｗ／Ｍ　ｎ比が４未満の重合体を
適用する場合には、Ｍｗ値が１５．１０’　〜５．１０
″の範囲について１重合体湊度が２〜１５重量−の溶液
を使用するのが好ましい。
溶剤の選択は臨界的でない、即ち、ポリエチレンの場合
ＶＣ＃′ｉ、塩素化炭化水素や非塩素化炭化水素などの
適尚な溶剤であればいがなる溶剤も使用できる。温度が
少なくとも９０℃であれば大半の溶剤にポリエチレンは
溶解する０通常の紡糸法では、フィラメントの紡糸隙間
は大気圧下にある。従って、低佛点溶剤は余シ好ましい
とはいえない、というのは、フィラメントが急激に蒸発
するので、程度の差はあれ１発泡剤として、フィラメン
トの構造に急影響を及ぼすからである。
上記の濃度範囲にめれｄ、重合体溶液は急冷されると、
臨界温Ｋ（ゲル化点）未満でゲル化する。このゲル化点
は重合体溶液を冷却したときに見掛は上凝固する温度と
定義できる。紡糸時には液体温度を使用しなければなら
ないので。
温度はこのゲル化点を上回っていなければならない。
紡糸過程にある間のポリエチレン溶液の温度は少なくと
も好適には１００℃、特に少なくとも１２０℃であり、
そして溶剤の沸点拡小なくとも１００℃、特に少なくと
も紡糸温度に等しい温度である。溶剤のフィラメントか
らの蒸発が難しくなるため′、その沸点は余り高くない
方がよい、好適な溶剤はオクタン、ノナンまたはデカン
やこれの異性体などの沸点が少なくとも１００℃の脂肪
族炭化水素、脂環式炭化水素及び芳香族炭化水素及び高
級直鎖炭化水素あるいは高級枝分れ炭化水素、沸点範囲
が１００℃を上回る石油留分、　　トルエン、キシレン
、ナフタリン、テトラリンやデカリンなどのその水素化
誘導体であるが、ハロゲン化炭化水素やその他の溶剤も
使用てきる。費用の点から、芳香族炭化水素の水素化誘
導体を含む非置換炭化水素が好ましい。
紡糸温度及び溶解温度は重合体が実質的に熱分解する程
高温であってはならない。従って。
２４０℃以下の温度を選択するのが好ましい。
説明を簡単にするため１本明細書ではフィラメントの紡
糸について説明するが％尚業者にとっては本発明の方法
にスリットダイをもつ紡糸ヘッドも同様に使用できるこ
とは自明なはずである。従って、ここで使用するフィラ
メントという用語には多少とも横断面が丸くなっている
フィラメントばかりでなく、同じような方法で得られる
小さなリボンも含まれるものとする。
即ち、本発明は延伸構造品を作る方法を本質とするもの
である。従って、横断面の形状は二次的な本のである。
紡糸したものは溶液のゲル化点未満まで冷却する。これ
は適当な方法で例えば紡糸生成物を液体浴かチャンバに
通して行うことができる。
重合体溶液のゲル化点未満に冷却する過程で重合体がゲ
ル化する。この重合体ゲルからなるフィラメントは十分
な機械的強度をもっているので、例えば紡糸法によく使
用されているガイド部材やロールなどによってさらに処
理加工できる。
このようにして得られ喪ゲルフイラメン）を次に延伸す
る。延伸時１．ゲ１ルは依然としてかなりの量の溶剤を
含んでいてもよい、この量が紡糸重合体溶液に存在する
量より少なくなる仁とはない、これは溶液ｔ−紡糸し、
そして溶剤が蒸発しない条件下１例えばフィラメントを
液体浴に通して冷却したときに生じる。癲えば、蒸発か
抽出剤によって洗浄に１って、延伸前に溶剤の一部かほ
ぼ全部をゲルフィラメントから゛除去できる。
溶剤がかなり含まれている１例えば２５重量−以上好ま
しくは５０重量−以上含まれているゲルフィラメントを
延伸するのが好ましい、というのは、最終延伸比を高く
することができ、従って最終フィラメントの引！！ｌり
強さ及び弾性率を高くできるからである。しかし、延伸
する前に大半の溶剤を除去しておくのが有利な場合もあ
る。
紡糸したフィラメントは少なくとも７５℃の温度で延伸
するのが好ましい、一方、延伸は重合体の融点か溶解点
未満で行うのが好ましい。
というのは、これを上回る温度では巨大分子の移動度が
非常に高くなって、所望通りに配向させることができな
いか、配向が不十分になるからでるる、フィラメントに
加わる延伸エネルギーから分子内熱が生じるので、これ
を考慮にいれなければならない、また、両件速度が高く
なると、フィラメント内の温度がかなり上昇するので、
融点に近くりつた夛、あるいはこれを上回ることがない
ように注意しなければなら表い。
フィラメントは所望温度に＃ｌ持されたガス状媒体か液
状媒体を含有する帯域に通すと、延伸温度になる。ガス
状媒体として空気を使用する管状炉が非常に好適である
が、液体浴や他の適当な装置であればいかなる装置も使
用できる。
延伸中、もし溶剤が存在しているならば、これはフィラ
メントから分離する。これは例えば延伸帯域内のフィラ
メントにそって高温ガス力空気の流れを通すか、を次は
場合にＬっては溶剤と同じであってもよい抽出剤を含む
液体浴で延伸して溶剤蒸気を取去るなどの適当な手段に
よって促進するのが好ましい、最終フィラメントから溶
剤がなくなっていなければならなｉ。
延伸帯域内で既にこのような条件が作り出されるように
条件を選定すべきである。
弾性率（Ｅ）及び引張り強さく−は、１００％延伸／　
ｍ　（ｓ　−ｊ　ｗｋ−’　）の試験速度でインストロ
ン・テンシル、テスターに１って室温度で測足し、そし
てサンプル？イラメントの元の直径に換算した力／伸び
曲線から計算する。
本発明の方法では高延伸比を適用で゛きる。ところが１
本発明によれば、低い分子量比Ｍ　ｗ　／Ｍｎをもつ重
合体を適用しても、延伸比が少な（式中Ｍｗの単位ｒｔ
　ｋｆ／ｋｍｏｌｅ　（ｆ／ｍｏｌｅ　）である）に等
しければ、相鴨大きな引張り強さをもつフィラメントを
得ることができることが見出された拳 本発明によるフィラメントは多くの用途に適するもので
ある。繊維やフィラメントが補強材として使用されてい
る多くの材料の補強材として使用できると共に、軽量に
もかかわらず強度が大きいことが望まれている用途例え
ばロープ、ネット、フィルター布などに適用できる。
所望ならば１通常の添加剤、安定化剤、繊維処理剤など
の少量、特に重合体について［１００１〜１０重量 以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。
実施例Ｉ ＭＹが約ｔ　Ｉ　Ｘ　１０’　ｋｇｌ　ｋｍｏｌｅで、
Ｍｗ／Ｍｎ比が五５の高分子線状ポリエチレンを１６０
℃で溶解して、該ポリエチレンの２重量−デカリン溶液
を作つ九、水浴中で１５０℃でこの溶液を口径が［１５
■の紡糸口金により紡糸した。フィラメントを水浴中で
冷却して、９０重量−以上の溶剤を含むゲル状フィラメ
ントにした。
１２０℃に維持され九長さ五５講の延伸炉で６のフィラ
メントを延伸した。延伸速度は約１ｓｅｃであった。延
伸比は約２０〜５ｏの範囲内で変え＊−拳 異なる延伸比を適用して延伸したフィラメントの弾性率
（Ｅ）及び引張り強さく＃）を求めた。
延伸比１弾性率及び引張り強さを表１に示す。
比較ノアｔめに、Ｍｗが同じｔ　１　ｘ　１０’　ｋｇ
ｌ　ｋｍｏｌｅでｂＭｗ／Ｍｎ比が７．５のポリエチレ
ンを同じように処理して得た７°イラメントの弾性率及
び引張り強さも示しておく。
表　　　　１ Ｍｗがｔ　Ｉ　Ｘ　１０’　ｋｇｌ　ｋｍｏｌｅのポリ
エチレンから作ったフィラメント Ａ：本発明方法（Ｍｗ／Ｍｎ−＆５） Ｂ：公昶方法（ＭＹ／Ｍ　ｎ　−７，５）１８　　　−
　　　５５　　　−　　　１．６　　　−−　　　２５
　　　　　　　５２　　　−　　　１８２５　　　−　
　　６０　　　−　　　２．４　　　−−　　　４０　
　　−　　　８０　　　−　　　２．５−　　　４５　
　　　　　　９０　　　−　　　２．７４９　　−　　
９ｉ　　　　−＆０ 艮農」］− ８重量Ｓ８液をｆ片する以外は、実施例１とほぼ同じ条
件下でＭｗが約ｓ　ｏ　ｏ、ｏ　ｏ　０４／ｋｍｏｌｅ
で、　Ｍｖ＋ｒ／Ｍｎが２９のポリエチレンとＭｙが約
ｓｏｎ、、０００　ｋｙ　／　１ａｎｏｌｅで、Ｍｙ／
Ｍｎ比が９のポリエチレンからフィラメントを作り、比
較した。
表　　　　２ Ｍｙが５０　Ｑ　ＯＯＯｋｙ／１ａｎｏｌｅ　（Ｄポリ
エチレンから作ったポリエチレン Ａ：本発明方法　Ｍｙ／Ｍｎ＝＝１９ Ｂ：従来方法　　Ｍｗ／Ｍ　ｎ　＝　９−　　　２２　
　　−　　　５２　　−　　α９２２　　　−　　　５
７　　　−　　　ｔ！　　　−−５６−４１−ｔｓ ５７　　　−　　　６０　　　−　　　　Ｌ？　　　一
実施例５ トのより合せ 実施例１に記載した溶液紡糸法によれば、Ｍｗが”　×
１０　’　ｋｉｔ／ｋｍｏｌｅのポリｘｆしｙ（Ｄ２１
１２１重量リン溶液からゲルフィラメントを紡糸したｅ
乾燥後、実質的に無溶剤のフィラメントを１３０℃で延
伸すると同時に、フィラメントの一端管回転体に固定し
、他端Ｙｒ１０．／―の速度で動かすことＫよってその
延伸軸を中心にしてツイストした。適用した回転速直打
２８０　ｙ、ｐ、ｒＢであった。このようにして、延伸
とライス）１組合せることによって繊維軸に直交する特
性は大きく向上した。これは結節強さが向上したことか
らも明らかである。一方、引張り強さにはとんど変化し
なかつ大、以下の表５に、１２倍及び１８倍の延伸比で
延伸した、ツイストフィラメント及び非ツイストフィラ
メントの結節強さ及び引張り強さを比較して示す。
表　　　　　５ 砥伸比λ　非ツイスト　　ツイスト −６６−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）高分子量ポリエチレンの溶液を紡糸し、フィラメ
    ントを延伸することによって引張り強さの大きいポリエ
    チレンフィラメントを製造するさいに。 炭素原子数が３〜Ｂのアルケン１種かそれ以上を最大で
    も５重量％含み、重量平均分子量Ｍｗが４．１０　”２
    　ｋｍｏｌｅ以上で、そして重量平均分子量と数平均分
    子量の比Ｍｗ／Ｍｎが５未満のエチレン重合体かエチレ
    ン共重合体と、少なくとも８０重量−の溶剤との溶液を
    該溶液のゲル化点を上回る温度で紡糸し、紡糸したもの
    をゲル化点未満に冷却し、そして得られたフィラメント
    ｔ？溶剤を含むか含まないゲルの形で延伸して。 室温で測定した引張り強さがｔ５ＧＰａ以上のフィラメ
    ントを形成することｔ−特徴とするポリエチレンフィラ
    メントの製造方法。 （２）　　高分子量重合体か共重合体の溶液を紡糸し。 フィラメントを延伸することによって引張り強さの大き
    い重合体フィラメントを製造するさｉに。 線状高分子量重合体か共重合体と小麦くとも８０重量−
    （溶液について）の溶剤との溶液を１Ｍ溶液のゲル化点
    を上回る温度で紡糸し、溶剤を含むか含まないゲルの形
    で紡糸したものを紡糸し、その間その軸を中心にしてツ
    イストして。 引張り強さが１５ギガパスカル（ＧＰＪＩ）　以上ノフ
    イラメントを形成することを特徴とする重合体フィラメ
    ントの製造方法。 （３）重量平均分子量と数平均分子量の比Ｍｗ／Ｍｎが
    ４未満の重合体か共重合体を使用する特許請求の範囲第
    １項か２項記載の方法。 （４）分子量Ｍｗが５．１０’〜ｔ　５　、１０　’ｋ
    ｆ／ｋｍｏｊｅの範囲にある重合体か共重合体を使用す
    る特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の方法。 （５）　　溶液の重合体濃度が１５〜２重１＊の重合体
    か共重合体を使用する特許請求の範囲第４項記載の方法
    。 でゲルフィラメントを延伸する特許請求の範囲第１〜５
    項のいずれかに記載の方法。 （７）少なくとも２５重量襲の溶剤を含むゲルの形でゲ
    ルフィラメントを嬌伸する特許請求の範囲第１〜６項の
    いずれかに記載の方法。 （８）少なくとも５０重量−の溶剤を含むゲルの形でゲ
    ルフィラメントを延伸する特許請求の範囲第１〜７項の
    いずれかに記載の方法。 （９）　　はぼ無溶剤ゲルの形でゲルフィラメントヲ延
    伸する特許請求の範囲第１〜８項のいずれかに記載の方
    法。 （イ）　フィラメントが、炭素原子数が３〜８のアルデ
    フ１種かそれ以上を最高で５重量チ含み。 １′、。 重量平均分子量Ｍｙが４．１’　０５時／　ｋｍｏ　ｌ
    ｅ以上で。 そして重量平均分子量と数平均分子量の比Ｍｗ／Ｍｎが
    ５未満のエチレン重合体かエチレン共重合体からなるこ
    とを特徴とする溶液紡糸高分子量重合体。
JP57182668A 1981-10-17 1982-10-18 引張り強さの大きいポリエチレンフイラメントの製造方法 Granted JPS5881612A (ja)

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NL8104728 1981-10-17

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