JPS5882407A - 透明導電膜の形成方法 - Google Patents
透明導電膜の形成方法Info
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- JPS5882407A JPS5882407A JP18078081A JP18078081A JPS5882407A JP S5882407 A JPS5882407 A JP S5882407A JP 18078081 A JP18078081 A JP 18078081A JP 18078081 A JP18078081 A JP 18078081A JP S5882407 A JPS5882407 A JP S5882407A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発明は、ガラス、セラミック等の基板次面に透明導電
膜を形成する方法に関する。
膜を形成する方法に関する。
透明導電膜は、ＥＬ、液晶表示器、光半導体等の電極と
して、この他種々の電気光学分野で使用されている。
して、この他種々の電気光学分野で使用されている。
この透明導電膜を、酸化スズ（ＳｎＯり、酸化インク９
ム（Ｉｎ、０．）などにより形成することは公知である
（特公昭５１−５２８２号、特公昭４５−７１８１号、
特開昭５０−４５９９５号、特開昭５２−１４９７号参
照）。
ム（Ｉｎ、０．）などにより形成することは公知である
（特公昭５１−５２８２号、特公昭４５−７１８１号、
特開昭５０−４５９９５号、特開昭５２−１４９７号参
照）。
従来知られている透明導電膜形成方法は、次のようなも
のである。
のである。
■ 酸化スズ、酸化インジウムなどを蒸着あるいはスパ
ッタリングなどにより真空雰囲気中で基板次曲に付着せ
しめる。
ッタリングなどにより真空雰囲気中で基板次曲に付着せ
しめる。
■ 予熱した基板上に、インジウム化合物、スズ化合物
などを吹き付けて、熱分解及び酸化反応を起こさせ、基
板−面に透明導電膜を付着せしめる。
などを吹き付けて、熱分解及び酸化反応を起こさせ、基
板−面に透明導電膜を付着せしめる。
■ 基板りにインジウム化合物、スズ化合物からなる溶
液を塗布したのち、加熱して、熱分解及び酸化反応を起
こさせ、基板狭面に透明導電膜を形成する。
液を塗布したのち、加熱して、熱分解及び酸化反応を起
こさせ、基板狭面に透明導電膜を形成する。
しかしながら、を記■と■の方法は、装置が複雑となり
作業性が悪く、しかも基板Ｊ：に微細な導電パターンを
形成する場合には、基板ｔに均一な皮膜を形成した後エ
ツチング加工をしなければならず工程が複雑で、しかも
性能の嵐い透明導電膜パターンが得られないという問題
があった。
作業性が悪く、しかも基板Ｊ：に微細な導電パターンを
形成する場合には、基板ｔに均一な皮膜を形成した後エ
ツチング加工をしなければならず工程が複雑で、しかも
性能の嵐い透明導電膜パターンが得られないという問題
があった。
また、を記■の方法は、■と■の方法が有する前記問題
点を解決する可能性はあるが、従来知られているインジ
ウム又はスズ含有溶液では、実用に耐えられるような高
性能の透明導電膜が得難いという問題があった。
点を解決する可能性はあるが、従来知られているインジ
ウム又はスズ含有溶液では、実用に耐えられるような高
性能の透明導電膜が得難いという問題があった。
すなわち、■の方法における従来知られているインジウ
ム又はスズ含有溶液は、これら化合物のカルボン畝塩又
はアルコラードを有機溶媒に溶解してなるもので、この
ｆ＃ｉ１を基板表面に塗布すると、基板に対する液のぬ
れ不良が生じ均一な膜厚の透明導電膜が得られなかった
。例えこのぬれ不良を防い友としても、塗布後加熱焼成
後孟二、導１１Ｍに割れ、白化などが生じや丁く、耐久
性のある低抵抗の透明導Ｉｌｃ展が得られ離い。
ム又はスズ含有溶液は、これら化合物のカルボン畝塩又
はアルコラードを有機溶媒に溶解してなるもので、この
ｆ＃ｉ１を基板表面に塗布すると、基板に対する液のぬ
れ不良が生じ均一な膜厚の透明導電膜が得られなかった
。例えこのぬれ不良を防い友としても、塗布後加熱焼成
後孟二、導１１Ｍに割れ、白化などが生じや丁く、耐久
性のある低抵抗の透明導Ｉｌｃ展が得られ離い。
本発明の目的は、従来方法の有するｔ迷の欠点を解消す
るためのもので、作業性が俊れ、しかも透明性及び導電
性が良く耐久性の回ｔした透明導電膜を形成する方法を
提供することにある。
るためのもので、作業性が俊れ、しかも透明性及び導電
性が良く耐久性の回ｔした透明導電膜を形成する方法を
提供することにある。
丁なわち、本発明透明導電膜の形成方法は、塩化第一ス
ズをアセトン溶液溶かして得られる粘稠液状物質単独又
はこの粘稠液状物質と無機インジウム塩水溶液もしくは
無機アンチモン塩溶液との混合物を基板上に塗布した後
、得られた皮膜を焼成することを特徴とするものである
。
ズをアセトン溶液溶かして得られる粘稠液状物質単独又
はこの粘稠液状物質と無機インジウム塩水溶液もしくは
無機アンチモン塩溶液との混合物を基板上に塗布した後
、得られた皮膜を焼成することを特徴とするものである
。
本発明における液状粘稠物質は、常温で塩化第一スズを
アセトン中に溶解することにより調製され、塩化第一ス
ズとアセトンとが全体的に反応することにより、基板り
への塗布が容易で、しかも均一な塗膜を得ることのでき
る粘稠な液状物質が得られる。ＳｎＣｌ 、・２Ｈ８０
の濃度は１０〜８０重量暢が好ましい。特に好ましい績
度範囲は５０〜７０重量係である。
アセトン中に溶解することにより調製され、塩化第一ス
ズとアセトンとが全体的に反応することにより、基板り
への塗布が容易で、しかも均一な塗膜を得ることのでき
る粘稠な液状物質が得られる。ＳｎＣｌ 、・２Ｈ８０
の濃度は１０〜８０重量暢が好ましい。特に好ましい績
度範囲は５０〜７０重量係である。
粘稠液状物質の基板表面への塗布は、常法例えばはけ塗
り、オフセット印刷法等により行うことができる。
り、オフセット印刷法等により行うことができる。
１紀粘ＩＩｉ液状物質は、単独で、又は導電性及び透明
性向ｔのために、無機インジウム塩水溶液又は無機アン
チモン塩滅と混合して使用することができる。
性向ｔのために、無機インジウム塩水溶液又は無機アン
チモン塩滅と混合して使用することができる。
無機インジウム塩水溶液は、例えば塩化インジウムを水
に溶解する等１二より得られる。、水溶液中の無機イン
ジウム塩のｆＩｋｆは、例えば５０〜６５重量−にする
ことが好ましい。無機インジウム塩は、導電性向ｔのた
めに粘稠液状物質（二加える。
に溶解する等１二より得られる。、水溶液中の無機イン
ジウム塩のｆＩｋｆは、例えば５０〜６５重量−にする
ことが好ましい。無機インジウム塩は、導電性向ｔのた
めに粘稠液状物質（二加える。
無機アンチモン塩液は、例えばアンチモン酸化物を酸に
溶解させることにより調製される。
溶解させることにより調製される。
このほか、無機アンチモン塩を有機溶剤に溶解させても
よい。無機アンチモン塩は、導電性向丘のため櫨二粘稠
を状物質へ加える。
よい。無機アンチモン塩は、導電性向丘のため櫨二粘稠
を状物質へ加える。
前記塩化第一スズのアセトン溶液と、無機インジウム塩
水溶液又は無機アンチモン塩との混合割合は、前者の場
合、モル比でｇｎ：１ｎ＝１：ａ０５〜１：１１、後者
の場合、モル比で８ｎ：８ｂ＝ １ ： （ＬＯ２〜’
１ ： ＣＬ １ト’ｊ６ト良イ。
水溶液又は無機アンチモン塩との混合割合は、前者の場
合、モル比でｇｎ：１ｎ＝１：ａ０５〜１：１１、後者
の場合、モル比で８ｎ：８ｂ＝ １ ： （ＬＯ２〜’
１ ： ＣＬ １ト’ｊ６ト良イ。
得られた塗膜を、酸化雰囲気中、４００℃以上で２〜１
０分間焼成すると、熱分解して、ＳｎＯ，又はＳｎＯ，
−Ｉｎ、０． 、 ５ｎｏ２−ｓｂ、ｏ、 皮膜が形
成する。焼成温度は、最低４００℃とする。４００℃以
下であるとｍ膜の分解が不十分で、酸化物が十分に形成
されず、従って導電性が著しく悪化する。一方、焼成温
度のＬ限は基板の耐熱性ｌ二よって異なる。例えば基板
がガラスの場合には６００℃以下とし、セラミックの場
合には、さらに高温で焼成できる。
０分間焼成すると、熱分解して、ＳｎＯ，又はＳｎＯ，
−Ｉｎ、０． 、 ５ｎｏ２−ｓｂ、ｏ、 皮膜が形
成する。焼成温度は、最低４００℃とする。４００℃以
下であるとｍ膜の分解が不十分で、酸化物が十分に形成
されず、従って導電性が著しく悪化する。一方、焼成温
度のＬ限は基板の耐熱性ｌ二よって異なる。例えば基板
がガラスの場合には６００℃以下とし、セラミックの場
合には、さらに高温で焼成できる。
以下、本発明の方法を実範例１二基いて具体的に説明す
る。
る。
実施例１
塩化第一スズ（８ｎＣ１，・２Ｈ，０）９ ｆ ｔ、ア
セトンＳ ｎｉｌに溶かＴと全体的に反応し、それ自体
で粘稠な液状物質（績［６９１１１嗟）Ａを形成する。
セトンＳ ｎｉｌに溶かＴと全体的に反応し、それ自体
で粘稠な液状物質（績［６９１１１嗟）Ａを形成する。
得られた液状物質Ａと、６０重量嗟の塩化インジウム（
ＩｎＣ１，−４Ｈ，０）水溶液Ｂとを、モル比Ａ：Ｂ＝
１：［ＬＯ８の割合で混合し塗布液を調製した。続いて
、この塗布液を、単位面積当りａ４５μｔになるように
基板（ガラス板）ｌ：ｌニ塗布し、５００℃で２分間焼
成した。この塗布、焼成工程を４回繰り返し行なった。
ＩｎＣ１，−４Ｈ，０）水溶液Ｂとを、モル比Ａ：Ｂ＝
１：［ＬＯ８の割合で混合し塗布液を調製した。続いて
、この塗布液を、単位面積当りａ４５μｔになるように
基板（ガラス板）ｌ：ｌニ塗布し、５００℃で２分間焼
成した。この塗布、焼成工程を４回繰り返し行なった。
その結果、抵抗５ＫＱ／ｍ 、透過率９８チの膜性状良
好な透明導電膜（ＳｎＯ，−Ｉｎ２０． ）が得られた
。
好な透明導電膜（ＳｎＯ，−Ｉｎ２０． ）が得られた
。
実施例２
実施例１と同様にして１１＃！した粘稠な液状物質Ａの
みを、単位面積当りの塗布液量（μｔ／−）を種々変え
て、基板ｔに−ｆ１ｉｌｉすし、５００℃、２分間焼成
して、ＳｎＯ，の透明導電ａｔ−得た。
みを、単位面積当りの塗布液量（μｔ／−）を種々変え
て、基板ｔに−ｆ１ｉｌｉすし、５００℃、２分間焼成
して、ＳｎＯ，の透明導電ａｔ−得た。
この場合の基板次面単位面積当りの塗布液量に対Ｔる抵
抗値と透過率の関係を第１図に示す。
抗値と透過率の関係を第１図に示す。
図中、実線は抵抗値の変化、破線は透過率の変化をそれ
ぞれ示すグラフである。
ぞれ示すグラフである。
第１因から明らかなように、粘稠液状物５！（Ａの塗布
液量の増大に伴ない抵抗値が下がり導電性は良くなるが
、一方透過率は減少してしまう。
液量の増大に伴ない抵抗値が下がり導電性は良くなるが
、一方透過率は減少してしまう。
従って、比較的導電性が良く（抵抗値２５０にΩ／−以
下）、かつ、透過率も良い（透過率９０％以１）という
点で、単位ｌ１ＩＩ棟当りの塗布液量は０５〜１μｔ／
−が適していることがわかる。
下）、かつ、透過率も良い（透過率９０％以１）という
点で、単位ｌ１ＩＩ棟当りの塗布液量は０５〜１μｔ／
−が適していることがわかる。
実施例６
実施例１と同様に一線した液状粘稠物質入の＋を用いて
、透明導電績の膜特性と液状粘梱物實Ａの塗布・焼成回
数との関係を自べた。
、透明導電績の膜特性と液状粘梱物實Ａの塗布・焼成回
数との関係を自べた。
液伏栢機物質Ａを、塗布にα５μｔ／−で基板次間に−
ｔｍりし、５００℃で２分間焼成する。
ｔｍりし、５００℃で２分間焼成する。
この操作を繰り返し、−１母の菫膜の抵抗値と透過率を
−１足した。結果を縞２図に示す０１４２図〃為ら明ら
かなように、抵抗値は葺布・焼成回数１に重ねるにした
がって畝少し、５１以りで減少の幅が小さくなり好まし
いが、一方、回に！７２るＩニしたがって透過率が減少
し、不透明さを増−ｆので好ましくない。抵抗値減少効
果と透過４Ａ９０−以ｈｃｖ’を点り・ら、迩布童α５
μη−のどきの塗布回数は２〜４回が車重しい。
−１足した。結果を縞２図に示す０１４２図〃為ら明ら
かなように、抵抗値は葺布・焼成回数１に重ねるにした
がって畝少し、５１以りで減少の幅が小さくなり好まし
いが、一方、回に！７２るＩニしたがって透過率が減少
し、不透明さを増−ｆので好ましくない。抵抗値減少効
果と透過４Ａ９０−以ｈｃｖ’を点り・ら、迩布童α５
μη−のどきの塗布回数は２〜４回が車重しい。
実施１１４
本実施例では、換注伏の艮好な透明導電績を形成するた
め慮二遍する′Ｖｉ稠液伏物實Ａの一度と塗布量の関係
を調べる。
め慮二遍する′Ｖｉ稠液伏物實Ａの一度と塗布量の関係
を調べる。
塩化第一スズ（ＳｎＣ１，・２Ｈ，０１を適当量アセト
ンに溶か丁ことにより、種々の擬匿の粘稠液状物質を準
備する。得られたＩＩＩ［の異なる粘稠液状物質Ａにお
ける、抵抗値４０にΩ以下、透過率９０畳μにの透明導
電膜を形成するのｆ二必要な塗布量（μｔ／−） 範
囲を測定した。この粘稠液状物質Ａの濃度と、回記鍛適
ｔＩｉ展を形成するだめの塗布量範囲の中央値との関係
を第５図に示す。
ンに溶か丁ことにより、種々の擬匿の粘稠液状物質を準
備する。得られたＩＩＩ［の異なる粘稠液状物質Ａにお
ける、抵抗値４０にΩ以下、透過率９０畳μにの透明導
電膜を形成するのｆ二必要な塗布量（μｔ／−） 範
囲を測定した。この粘稠液状物質Ａの濃度と、回記鍛適
ｔＩｉ展を形成するだめの塗布量範囲の中央値との関係
を第５図に示す。
第５図から明らかなように、濃［１０〜８０１量饅の濃
度範囲で塗布量ｔ１〜１０μｔ／ａｌの範囲で選択する
ことｌ二より、良好な性状の透明導電績が得られる。
度範囲で塗布量ｔ１〜１０μｔ／ａｌの範囲で選択する
ことｌ二より、良好な性状の透明導電績が得られる。
実施例５
粘稠液状物質Ａ（６９重量憾）と、三酸化アンチモン（
Ｓｂ、０３）の塩酸溶液とを、モル比Ｓｎ：３ｂ ＝
１ ：α０２〜０．１の割合で混□合し、塗布液をｐ４
製する。得られた塗布液を、基板（ガラス板）次曲に、
単位面積当りα５μｔ／ａｉで塗布し、続いて、５００
℃で２分間焼成した。
Ｓｂ、０３）の塩酸溶液とを、モル比Ｓｎ：３ｂ ＝
１ ：α０２〜０．１の割合で混□合し、塗布液をｐ４
製する。得られた塗布液を、基板（ガラス板）次曲に、
単位面積当りα５μｔ／ａｉで塗布し、続いて、５００
℃で２分間焼成した。
この塗布・焼成工程を５回繰り返した。
この結果、抵抗値ｔ ２ ｘＱ／ｃｊ 、透過率９１−
の性能の優れた透明導電膜が形成された。
の性能の優れた透明導電膜が形成された。
実施例６
粘稠液状物質Ａ（濃［６９重量−）を、基板（ＰＬＺＴ
）次面に塗布した後、′＃Ｉｉ＃１ｃ２００〜ａｏｏ℃
の各温度で５分間焼成した。これ以外は、実施例６と同
じにする。また、このときの塗布・焼成回数は５回、単
位面積当りの塗布量は０．５μｔ／１Ｍであった。
）次面に塗布した後、′＃Ｉｉ＃１ｃ２００〜ａｏｏ℃
の各温度で５分間焼成した。これ以外は、実施例６と同
じにする。また、このときの塗布・焼成回数は５回、単
位面積当りの塗布量は０．５μｔ／１Ｍであった。
祷られた透明導電績の抵抗値を測芝し、焼成温にと抵抗
値（ＫΩ／−）の関係を第１次に示す。
値（ＫΩ／−）の関係を第１次に示す。
第１＆より、焼成温度は４００℃以ｔで行なう必要があ
ることがわかる。
ることがわかる。
実施例７
実施例５≦二示したように液状物質ム（ＳｎＣ１，・２
Ｈ３０のアセトン溶液＝６９重量＊）を１回の塗布ｉｉ
ａ ５ ｐｔ／ｄ 、焼成条件５００℃、２分で５回
塗布・焼成を繰り返したのち得られた膜特性をｔｓ２表
に示す。
Ｈ３０のアセトン溶液＝６９重量＊）を１回の塗布ｉｉ
ａ ５ ｐｔ／ｄ 、焼成条件５００℃、２分で５回
塗布・焼成を繰り返したのち得られた膜特性をｔｓ２表
に示す。
５００ＣＸ２分の焼成、５回の繰り返し）、得られた躾
の特性も第２＄≦二示す。
の特性も第２＄≦二示す。
第２表から、明らかなように、本発明Ｃ二よれば良好な
透明電導膜が容易Ｃ二得られる。
透明電導膜が容易Ｃ二得られる。
以ｔの記載から明らかなように、不発明方法は、塩化第
一スズをアセトンに溶かすことに工に塗布するようにし
たので、塗布が容易で、しかも均一の膜厚を有するｍ＊
を得ることができる。また、粘稠液状物質は、散状物質
中に粘度調整のための添加剤を加えることなく、常温で
簡単Ｉ：ｗ４製Ｔることができる。従って９作業性が同
りし、製造工程の大幅な短縮かは、かれるとともロー、
得られる透明導電膜の性状及び耐久性においても従来の
もの冨＝比べ一層の同ｔが計られる。
一スズをアセトンに溶かすことに工に塗布するようにし
たので、塗布が容易で、しかも均一の膜厚を有するｍ＊
を得ることができる。また、粘稠液状物質は、散状物質
中に粘度調整のための添加剤を加えることなく、常温で
簡単Ｉ：ｗ４製Ｔることができる。従って９作業性が同
りし、製造工程の大幅な短縮かは、かれるとともロー、
得られる透明導電膜の性状及び耐久性においても従来の
もの冨＝比べ一層の同ｔが計られる。
第１図は実施例２における液状粘稠物質Ａの塗布液量と
、抵抗値及び透過率の関係′にボＴグラフ、 第２図は実施例Ｓにおける液状粘稠物、ｉ［Ａの塗布回
数と、抵抗値及び透過率の関係を示すグラフ、 第５図は実施例４において良好な透明導％膜ｔ−得るた
めの液状粘稠物質ＡのＩＩＩ＃Ｌと敵適塗布量範囲の中
央値との関係、ｔ−示すグラフ、を衣わ丁。 特許出願人 トヨタ自動車工業株式会社（ほか１名］ ５ＩＦ／Ｆ！ 廼 杭 噌 基板筐ｌ貴あｒ：９の！操敦量 （μ’／ｃ％）オ゛２
図 １今・プ免仄ｔｐｓ文 （（ｉｌ） 夛３図
、抵抗値及び透過率の関係′にボＴグラフ、 第２図は実施例Ｓにおける液状粘稠物、ｉ［Ａの塗布回
数と、抵抗値及び透過率の関係を示すグラフ、 第５図は実施例４において良好な透明導％膜ｔ−得るた
めの液状粘稠物質ＡのＩＩＩ＃Ｌと敵適塗布量範囲の中
央値との関係、ｔ−示すグラフ、を衣わ丁。 特許出願人 トヨタ自動車工業株式会社（ほか１名］ ５ＩＦ／Ｆ！ 廼 杭 噌 基板筐ｌ貴あｒ：９の！操敦量 （μ’／ｃ％）オ゛２
図 １今・プ免仄ｔｐｓ文 （（ｉｌ） 夛３図
Claims (1)
- 塩化第一スズをアセトンに溶がしだ粘稠液状物質単独又
は該塩化第−スズのアセトン溶液と無機インジクム塩水
溶液もしくは無機アンチモン塩済液との混合物を基板ｔ
に塗布した後、得られた塗膜を焼成することからなる透
明導電膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18078081A JPS5882407A (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 透明導電膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18078081A JPS5882407A (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 透明導電膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5882407A true JPS5882407A (ja) | 1983-05-18 |
Family
ID=16089196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18078081A Pending JPS5882407A (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 透明導電膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5882407A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143418A (en) * | 1996-06-11 | 2000-11-07 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Transparent conductive film, low-reflectivity transparent conductive film, and display device |
-
1981
- 1981-11-11 JP JP18078081A patent/JPS5882407A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143418A (en) * | 1996-06-11 | 2000-11-07 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Transparent conductive film, low-reflectivity transparent conductive film, and display device |
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