JPS5883334A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、強磁性金属薄膜層の上に保護層が設けられた
磁気記録媒体に関する。

従来、磁気記Ｉ＆媒体として社、蒙化鉄などの針状磁ａ
Ｓあるいは、強磁性合金の超微粉末を樹脂バインダー中
に分散し、これを非磁性基材上Ｋｌ！布した磁気記俺諜
体が、広く用いられてき九〇 しかしながら、近年、情報の高密度記録化の要請が、腋
磁気記録媒体に対して強くなされ、種々の改良がなされ
てき丸が、上記従来の塗布型磁気記録媒体では、記録密
度がほばその限界に到達し、それ以上に記録密度を高め
ることが原理的に不可能である丸め、との高密度記蝕の
要請に答え難か−）丸。

こ〇九め、最近、記録密度の飛躍的増大を目的に、樹脂
バインダーを使用せず強磁性金属薄膜層を磁気記録層と
する磁気配置媒体が湿式メッキ、真空蒸着、スパッタリ
ング、イオンブレーティング等ｏｈｍ形成法により精力
的に研究開発され一部実用に供されている。

しかし表から、該強磁性金属薄膜層は、通常の放置状態
にあっても、酸化され易く、磁気性能が経時的に劣化す
るという記録保存媒体として社致命的な欠陥がある。又
該表両を手指で触れただ砂でも該部分が急速に腐蝕した
シする。更には、記録再生時に於いては、ヘッドとの接
触走査によって該薄膜層が容易に剥離、摩滅、損傷、脱
落を起こし九シ、若しくはヘッドクラシ：Ｌ３Ｊ！象を
生ずる。

上記欠陥を改善するため、該強磁性金属薄膜の表面上に
種々の保護層を設けることが提案されている。例えば、
溶液塗布法による高分子被膜を形成したシ、クロム酸処
理によって反応被膜を形成したシ、電解メッキ、無電解
メッキなどの湿式メツ中法により金属薄膜を形成したシ
、或い拡酸化雰囲気中で配置媒体を高温加熱部層し、強
磁性金属薄膜の表面上に酸化被膜を形成し九）するなど
多くの方法が提案されているが、いまだ充分な保護層を
得るに至っておらず又その形成方法にも種々の解決しな
ければならぬ問題点を多くかかえている０即ち、塗布に
よって高分子被膜を形成する方法では、塗布工程が必大
きな付帯設備を要し、更に十分表耐腐蝕性を与えるには
数もり１７以上の膜厚を要しこれが記会密度の低下を招
くという欠点を有していた。

又り四五酸処履によって被膜を形成する方法で社、６価
り−ムの有毒性から排水処理等に上記と同様の欠点を有
する。湿式メッキ法による耐蝕性金属被膜を形成する方
法で社、得られる被膜の耐摩耗性が小さく、容易に損◆
を受ける。

真空蒸着法によって上記耐蝕性金属被膜を形成する方法
も試みられているが、耐摩耗性が充分で１にいという欠
点を有している。］！！に、゛酸化雰囲気中でＩｅ鍮媒
体を高温加熱熟思し、酸化被膜を形成する方法では、基
材をポリエチレンテレフタレート等の高分子材料とする
記録媒体で線熱変形を生じると−う欠点を有し、又強磁
性金属薄膜自体も加熱処理によシ結晶構造等の変化を受
は磁気骨性が変化を得けるなどの欠点を有して−る。

本発ｑｌｉ杜、上記従来Ｏ欠点を解消し、耐摩耗昨と耐
腐蝕性に優れ九磁気記費媒体を提供するととを目的とし
てなされたもので奈シ、そのｌ！旨は、非磁性材料から
なる基材上に形成され九コバルトを主体とする強磁性薄
膜層の上にニッケルを主体とする合金からなる保護層が
設けられてなシ、上記ニッケルを主体とする合金の組成
が、 ニッケル　　　４０〜７０重量Ｉｓｌ モリブデン　　　６〜２８重量％。

クロム　　　　１０〜２２重量− 鉄　　　　　　　　　２０重量−以下。

コバルト　　　　　　　５重量−以下 であることを特徴とする磁気記録媒体に存する。

本発明に於いて使用される基材は赤磁性＃科からなるも
のであって、その形状は磁気記鍮媒体の使用形態に応じ
て適宜定めれｄよく、たとえばテープ、フィルム、ディ
スクドラム等の形状があけられみ。

上記非磁性材料としては、たとえば、ポリエチレンテレ
フタレート、Ｉリプチレ／テｔｔｊ７タレート、ポツエ
チＶン、ポリプａピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビ
ニル、酢酸セルー−ス、酢酸ブチルセルロース、ポリカ
ーボネート、ポリアンド、ポリエーテルナルフオン、ポ
リパラバン蒙等の高分子材料、ガラス、磁器、陶器等Ｑ
−にう建ツク材料の他、アにミニラム、銅、銅−亜鉛合
金等の非磁性金属材料があげられる。

本発明に於いては、初めに上記非磁性基材のＩＩ！面上
に強磁性金属の薄膜磁性層が形成されるが、ζｏｌ１Ｍ
層はコバルト又状コバルトを主体とする合金で形成され
たコバルト主体Ｏ強磁性薄膜層である０ 上記強磁性薄膜層は、物理蒸着法によ〉形成されるのが
好ましく、例えば、真空蒸着法、スパッタリンダ法、イ
オンプレーティフグ法、クラスターイオノビーム法等の
種ｋＯ蒸着法が採用できるが、とくに高真空中に於てな
される高真空イオノプレーテインダ法及びクラスターイ
オンビー五法を採用するのが基材面への密着強直、磁気
特性、製造効率等の諸点からし、て好ましい。又、蒸着
層の厚さは得ようとする記脅課体の用途に応じて適宜決
定されてよく、通常状数百〜数千オングストロームの範
囲である。

又、本発明の磁気記録媒体においては上記強磁性薄膜層
上にニッケルを主体とする合金からなる保護層が設けら
れているのである。そして該保護層を形成する合金の組
成は、ニッケに４０〜７０重量％、モリブデン６〜２８
重量−、クロム１０〜２２重量−１、鉄２０重量−以下
及びコバルト５重量−以下とされるのであシ、こ０様に
組成が特定されることによシ、耐摩耗性及び耐食性にす
ぐれ、かつ磁性層の磁気特性に悪影響を与えることのな
い保護層が得られるＯである。

なシ上記合金組成において、鉄及びコバルトはそれぞれ
２０重量−以下及び５重量−以下Ｏ範囲で存在すること
が必要とされるのであ〉、そ１：１１ の下限はいずれも限定されることはないが、いずれも０
．５重量−以上含まれることが好ましい。

又、上記保護層を形成させるには、前記強磁性薄膜層の
形成と同様、種々の物理蒸着法が用い゛られ得るがと（
Ｋ、高真空イオンブレーティング法が採用されるのが好
ましい。しかして、高真空イオンブレーティング法と社
、加熱蒸発粒子Ｏ平蜂自由行１が少なくとも５００ｍｇ
以上であるような、例文ば略１Ｇ　　）−ル以下の、高
真空中に於て、諌蒸発粒子〇一部を加速電子の衝撃によ
）イオン化して正ＯＭ子状イオンを生成させ、諌イオン
を電界効果によシ加速することで１０・Ｖ以上Ｏ這動エ
ネルギーを付与せしめて（Ｌｌ　〜Ｑ、５　ｅＶｏ　１
［１ｒ内の運動エネルギーを有する中性蒸発粒子ととも
に基材表面上に入射せしめて薄膜を形成する方法である
。

該高真空イオンブレーティング法によシ前記磁性層表函
上にニッケルを主体とする合金から壜る保護層を形成す
ると、高エネルギーイオンＯＮ着＊＊へＯ入射過程にお
ける該表面でのマイダレーシ璽ン効果、スパッタ作用、
イオン注入効果、自己加熱効果等によシ、形成され−る
薄膜線磁性層とＯ密着強度が高く、膜内゛体の゛ノツキ
ングデンクテイの大きな表両平滑な実質の膜となるので
ある。

以下図面を参照しながら、更に詳細に本発明を説明する
。

第１図は、本発明磁気配置媒体を製造する丸めの装置の
一例を示す概略図である。

そして図中１．２は互いに連結された真空容器であシ、
これらの真空容量状、排気口＼４にそれぞれ連結される
排気Ｘ装置（油回転ポンプ、油拡散ポンプ等で構成され
ているが図示されてｉない）によってｌＸｌ０　　）−
ル以下の高真空に排気されるようｋなされておシ、真空
容器１内に社、強磁性金属からなる磁性層を蒸着形成す
る九めの荷電蒸発粒子及び、中性蒸発粒子の発生源５が
、又真空容器ｚ内には保護層を蒸着形成するための同様
の発生源６，６′がそれぞれ配置されている。

高分子フィルムからなる基材７は、供給ロール８、巻取
〉ロール９．ガイドロール１０．．１１゜１２．１３，
１４，１５．　　及びイオン加速１．用電極兼水冷用ド
ラム１６から構成されるフィルム基材７０送〉機構によ
〕走行される。（但しモーター、ギア等からなる田−ル
駆動装置は図示されて−ない） 更に真空室１内には荷電粒子を電界加速するためＯ水冷
機構を有する加速電１１１７．及び１８が配置され、こ
れらに電Ｉ１１９によシ負の直流高電圧が印加されるよ
うｗｃｆｋされている〇又、前記水冷用ドラム１ｇＫも
電源１９′により負の直流高電圧が印加されるようＫな
されているＯ 又、真空容器１及υ２内に社、蒸発粒子遮蔽板４０．４
１，４２．４３．４４がそれぞれ配置されている。

第２図は、菖１ｍ１にて示した蒸発粒子発生源５゜６又
はｓ’　ｏ　＠造を示し丸概略断百図である。

同ｌ１ｌＫ警で、２００社電子ピー蒸発源であシ１、ｉ
ｓｏ　　偏肉Ｅガｙ２２、水冷銅ハース２３及び蒸発源
材料ルツｄ２４からなっている。（但し電源部、妹図示
されて％／％ない） ２５拡蒸気迩蔽用の邪魔板であり、図示されているよう
に進んだ蒸気粒子社電離部２６にてその一部がイオン化
される。電離部２６は、熱電子放出用フィラメント２７
、電子を電界加速するためのメツシ二状Ｏ電極２８及び
電界制御の九めノカード２９により構成されている。フ
ィラメント２７及びガード２９には電源３２により負の
直流高電圧が印加され、又、ツイツタｙ　ト２７Ｋａ、
電源３３によシ通電加熱のための交流電流が印加される
ようになされている。

次に本発明磁気記録媒体を製造する方法について第１図
及び第２図を参照しながら説明すると先づ、第１図に示
したように　ポリエチレンテレフタレートの如き高分子
フィルムからなる基材７の巻かれた供＆を四−ル８を設
置μガイド四−ル１０゜１１．１！、１３，１４．１５
及び水冷ドラム１６を経て巻き取シロール９に巻き取ら
れるように配置する。次いで排気口３．４から　排気系
装置によって、真空容器１．２内をｌＸｌ０）−ル以下
、−・ 好ましくは、ｌＸｌ０　　）−ル〜Ｉ　Ｘ　１．．９シ
ールの範ｓＯ高真空に排気する。

真空容器１．２内の真空度が一定になったところで発生
源５を動作させ、原子状の荷電粒子を電源１９によ）加
遮電１に１７．１８に負の高電圧を印加することで電界
加速しフィルム基材７上に中性蒸発粒子とともに、入射
せしめる。

発生源５０作動は、第２図の電子ビーム蒸発源２６に於
る蒸発ＩＩ＃料ルツルツボを加熱してコバルトを主体と
する強磁性材料を蒸気化せしめ、これに電離部２６おい
てフィラメント２７を通電加熱して放出させかつ誼フイ
ツメント２７及びガード２９に負Ｏ直流電圧を印加する
ととによ）電界加速させた熱電子を衝撃させることによ
）行われ、かくして蒸発粒子の一部がイオン化され、荷
電粒子となるのである。

そして基材７へ入射すゐ時Ｏ加速荷電蒸発粒子Ｏ有する
運動エネルギーが１０ｓＶ〜１５に＠Ｖの範１！Ｋする
よう加速電極１７．１８に印加する電圧を電源１１１に
よ）制御するのが好ましく、又フィルム基材７に入射す
る加速荷電蒸ｊ発粒４の入射角（基材表面の法線となす
角）が５０＠以上と表るようあらかじめガイドロール１
０゜１２及び１１の相対位置を調節しておくのがよい。

上記の如く基材７に対し荷電高エネルギー粒子を斜めに
入射せしめて磁性層を形成するＯが好ましい理由は、エ
ネルギー及び入射角度を変化させる事で形成される磁性
層の内部微細構造の制御をすることができ、特に、磁気
基本特性のうち抗磁力、角形比の極めて優れ九磁気記録
媒体を得ることができる丸めである。

次に、上記の如くに基材７上に形成し九コバルトを主体
とする強磁気性薄膜層の上にニッケルを主体とする合金
からなる保護層を設けるのは、第１図の真空容器２内に
おいて、前１ｅＯ強磁性薄膜層の形成と同様に、発生源
６．６′を動作して発生させた原子状の荷電粒子を、電
ｗ１９′によ〉イオン加速用電極兼水冷用ド２ム１ｇＫ
負の高電圧を印加することで電界加速し、基材７上に中
性蒸発粒子と共に入射させるこ七によシ行い得すのであ
るが、蒸発源材料であるニッケル、４９プデ／、クロム
、鉄、コバルト等は温度子電子ビーム入力パワーに応じ
た蒸発量がそれぞれ異なる大め、通常第１図に示される
様に２個か又はそれ以上の発生源を用意し、加熱亀度Ｋ
＞ける蒸気圧が近い金属を同じ発生源のルツ＆に仕込む
のが好ましい。

そして、各金属Ｏ仕込量中蒸発速度等の条件を調節する
ととによシ、影威される保護層の組成を本実ＩＪｌｏｍ
ｍｏ％Ｏとすることが出来る。

本発明の磁気記録媒体は、上述の通〉の構成０４ｈＯで
あ）、と＜Ｋ、コバｋ）を主体上する強磁性薄膜層Ｏ上
にニッケルを特徴とする特定組Ｊ！０合金からな・る保
護層が設妙られてなるもＯであるので、耐摩耗性と耐腐
蝕性に非常にすぐれてｓＩＰ！ｊ１同時にコバルトを主
体とする強磁性層のすぐれ九磁気ＩＰ＃性が保護層の形
成によってなんら損われるととＯないもＯである−０さ
らに、上記保護層が高真空イオンプレーテインダ法によ
＃）形成されたもめは、該保護層の磁柱層との密着強度
が高くて表面平滑性にすぐれたものとなシ、とくＫすぐ
れた耐摩耗性を有するものとなるのである。

以下本発明を実施例にもとすいて説明する。

実施例１ 第１図及び第２図に示し九磁気記録媒体の製造装置を用
いて下記に示した条件にて磁気記録媒体を得た。

（１）使用基材：ポリエチレンテレ７タレートフイルム
（厚み９／） （２）フィルム走行走ｇ　：　０．５　ｗｍ　／　ｍ１
ｎ（３）動作中における真空容器１．２内真空度：ｌＸ
１０　　）−ル（４）蒸発粒子発生源動作条件：下記第
１表の通り第ｉｌｌ！ かくして得られ九磁気記録媒体における保饅層はニッケ
ル６０チ、峰マプデン１５チ、クロム１５−．鉄７−及
びコバル）３１の重量組成の台金からなる％Ｏであ夛、
そして皺記録媒体の磁気基本特性は第２表に示す如く優
れたものであつ九。

第２表 該磁気記偉厳体Ｏ耐摩耗性にりき市販のビデオデツキ（
横丁電器産業（橡）製　ＮＶ−３０００）によるスチー
ル寿命評価を行なったところ２時間以上Ｏ寿命を有して
いたＯ・・ 更に腋磁気記録媒体Ｏ耐腐蝕性につき、温度６０℃相対
ａｌｌ！９５１ＧＯ条件下で２ｄｏ時間放置しても肉眼
で明瞭な腐蝕跡は認められず抗磁力、残留磁束ｖＰｉ変
ともたんら変化を生じなかった。

比較例１〜３ 比較例１：第１ａｉ２及び第２図に示した磁気記録媒体
の装置を用いて下記に示す条件で磁気記録媒体を得九〇 （１）便用基材：ポリエチレンテレフタレート（厚み９
声）（匂フィルム走行速度：　　０．５　ｗＩ／　ｗｉ
ｍ（３）動作中における真空容器１，２内真空度：ｌＸ
１Ｇ）−ル（荀蒸発粒子発生源動作条件：下記第３表の
通シ、丸だし発生源６′は作動させず 比較例２：発生源６への仕込み材料としてクロム金属塊
（純一度９９．９チ）を用い、電子ビーム入力パワーを
Ｌ５Ｋｌｌとする以外は、比較例１と同じ条件で磁気記
録媒体を得た。

比較例３：蒸発粒子発生源動作条件を下記第４表に示す
通〉とする以外は、比較例１と同じ条件で磁気記録媒体
を得た。ただし、発生源６．６９は作動させな゛かつ九
〇 ｇ４＊ 上記比較例１〜３で得られた磁気記録媒体につ−て、実
施例１と同様にして耐摩耗性テスト　（スチール寿命評
価）及び耐腐蝕性テス）、、（６０℃、相対温ｔ９５１
Ｇｃ）条件下で２００時間放置後における残留磁束密度
及び抗磁力の変化の測定）を行なった結果状次表の通り
であった。

第５９

【図面の簡単な説明】

第１図を本発明Ｏａ気記録媒体を製造する丸めの装置〇
−例を示す概略図、第２図は第１１！ＩＯ蒸発粒子発生
源５．６又は６’　０構造を示す概略断面図である。 １．２・・・・・・・−・真空容器、３．４・・・・・
・・・・・・・排気口ｔｉ６１６′・・・・・・・・・
・・・−発粒子の発生源、７・・・・−・・・基材。 ８・・・・・・・・・−・・供給筒−ル、９・・・・・
・・・・・・−＊＊ｂｇ−ル。 １Ｇ、１１．１！、１３，１４．１５・・・・・・・・
・ガイドーール、１６・・・・・・・・・・・・イオン
加速用電極兼水冷用ドラム。 １７．１８・・・・・・・・・・・・加速電極　１９．
ｌプ・・・・・・・・」１゜２０−・・・・・・・電子
ビーム蒸発源、２２・・・・・・・・・１８００偏向Ｅ
ガン、２３・・・・・−・・水冷鋼ハース、２４−・・
・・・・蒸発源材料ルッｌ、２５・・・・・・・・・邪
魔板、２６・・・・・・・・・電離部。 ２７・・・・・・・・・熱電子放出用フィツメント、２
８・・・・・・・・・メツシエ状電極、２９・−・・・
・・−ガード、３２．３３・・・・−・・・・・・電源 特許出願人 積水化学工業株式会社 一代表者　藤　沼　基　利 才　１　囚

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、非磁気性材料からなる基材上に形成されたコバルト
   を主体とする強磁性薄膜層の上にニッケルを主体とする
   合金から亀る保護層が設けられてなシ、上記ニッケルを
   主体とすゐ合金の組成が、 ニッケル４０〜７０重量％、モリブデン６〜２８重量−
   、クロム１０〜２２重量％、鉄２０重量−以下及びコバ
   ルト５重量−以下であることを特徴とする磁気記録媒体
   。 ２、保護層が高真空イオンブレーティング法によシ形成
   されたものである第１項記載の磁気記録媒体。