JPS5884932A - 超硬合金スクラツプを合金によつて後処理する方法、装置及び調節装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、超硬合金スクラップを超硬合金マトリックス
を溶解する低融点金属で形成される合金の融点よりも高
い温度でコンテナ中で不活性ガスの存洋下に処理し、そ
の際第１に合金過程を低融点金属の分圧のほぼ２倍よシ
も高い圧力で実施し、その後に低融点金属を１ミリバー
ルよシも低い圧力中蒸発させ、凝縮面で凝縮することに
よって超硬合金スクラップを後処理する方法に関する。

超硬合金スクラップは、例えば切削金属加工に対して摩
滅した工具との関連で著量で生じる。

１つの公知の例は、所謂６反転チップである。

この場合、１つの問題は、超硬合金スクラップを適当な
純度で出発原料又は混合物として再び使用することがで
きるように広げることにある。

この場合、超硬合金の主成分は、コバルトである。

この場合、洗に記載した概念の１つの公知方法は、例え
ば亜鉛のよう々低融点金属中での超硬合金マ）　ＩＪラ
ックス溶解性に基づく。超硬合金のコバルト含量に応じ
てスクラップに、固相線温度約８２０℃を有する合金が
形成される程度に多量の亜鉛が添加される。亜鉛は、著
しく高い蒸気圧を有する金属であるので、合金段階は、
高められた保護ガス圧下、例えば約１５００ミリバール
の圧力下で実施される。亜鉛は、拡散によって超硬合金
マトリックス中に侵入し、超硬合金の格子を破壊する。

亜鉛を留去した後、装置内には、粉砕工程で微粉末に粉
砕される“ケーキ”が残留する。この粉末は、再使用に
供される。更に、他の低融点金属としては、亜鉛さらに
カドミウムがこれに該当する。

公知方法の場合には、加熱した合金帯域と凝縮面との間
の亜鉛蒸気の分圧勾配及びこれらの帯域間の亜鉛分子の
拡散速度が利用される。濃度勾配は、方法に必要な装置
内での温度勾配によって決定され、蒸発速度は、不活性
がス雰囲気中での亜鉛分子の拡散速度によって決定され
る。

公知方法の場合、超硬合金スクラップは、亜鉛顆粒と一
緒に上に向って開いたるつぼ中に収容される。亜鉛とる
つぼ材料との有害な反応を阻止するために、るつぼは、
亜鉛に対して抵抗する黒鉛からなる。しかし、この方法
は、２つの重大な欠点と結び付いている： まず第１に、合金形成に関連してコンテナ中での著しい
圧力低下によって残滓中の亜鉛含量を重要な４００　ｐ
ｐｍよりも低い値に減少させることもできない。しかも
、このように大きな亜鉛含量は、後処理したスフ・ラッ
プの再使用には高すぎる。それというのも、このような
亜鉛含量では新規の超硬合金工具の十分な強度及び耐久
度を得ることができないからである。そのために、脆い
残滓を付加的に複雑な方法により４００　ｐｐｍよシも
低い亜鉛含量になるようにさらに処理しなければならな
かった。

公知方法を実施する際のもう１つの著しい欠点は、るつ
ぼ内容物とコンテナの内面又は内蔵物との視線結合に基
づく。そのために、蒸発すべき亜鉛は、一部がコンテナ
の内蔵物又は内面に凝縮するということを回避すること
ができなかった。この凝縮物量は、固有の凝縮器中で析
出された物質量の点でだめになっただけでなく、コンテ
ナ及びその内蔵物の望ましくない不純物でもあった。し
か、シ、この場合全体で特に重要なことは、凝縮面との
望ましくない反応を生じ、最後に当該構成部材の破壊ま
でも導く合金を形いう亜鉛の性質は、所謂どぶ漬けの際
に使用される。亜鉛層の十分な付着強さは、このように
製造された最終生成物において顕著に望まれ、亜鉛と凝
縮面との間の殆んど解決できない結合は、例えばコンテ
ナ壁を凝縮した亜鉛との一定の距離で浄化しなければな
らない場合に望ましくない二次的結果を生ずる。これは
、実際に解決不可能な問題である。

従って、本発明の課題は、残滓中の低融点金属の残分を
作業経過中に１００　ｐｐｍ未満、有利に５０　ｐｐｍ
未満に減少させることができ、その際金属蒸気がコンテ
ナの内面又は内蔵物上に沈積しないような前記方法を記
載することである。

課された課題の解決は、前記方法の場合に本発明によれ
ば、超硬合金スクラップ及び低融点金Ｋをコンテナ中に
配置された内室内で相互に合金に変え、この合金から金
属蒸気及び不活性ガスを凝縮面に導き、金属蒸気を除去
した不活性がスを循環して内室に導通させることによっ
て行なわれる。

前記の内室は、本発明方法を実施するための装置側の前
提である。これは、金属蒸気を別の方法で凝縮面に対す
る金属蒸気として自由にさせない、コンテナの内蔵物部
分になる。金属蒸気に関しては、一般に金属蒸気を直接
凝縮面に導く出口を金属蒸気に対して専ら有する全面で
閉鎖された内室が重要である。しかし、この場合内室は
、コンテナ中に存在する不活性がスの点で不活性ガスを
循環して内室に導通させるように十分カ透過性を有しな
ければならない。このために、内室内には、内室の内容
物とコンテナの内面又は内蔵物部分との視線結合を不可
能にする著しく小さい開口又は間隙を設けることができ
る。同時に、内室の壁中への不活性ガスの流路は、逆方
向への金属蒸気の流れが不可能であるように狭隘に定め
られている。

本発明による手段によって、蒸発した金属分子は、有利
な方向、すなわち凝縮面の方向に移動する。これによっ
て、不活性ガスを装置内で内室と凝縮面との間に循環さ
せる運搬機構が開始される。

この効果は、拡散ポンプの作用機構と比較することがで
きる。不活性がスは凝縮器から再び逃出しかつ既述した
流路を通じて内室内に入るので、不活性がスは、例えば
循環ポンプのような機械的装置を使用することなしに金
属蒸気の流れの作用によってだけで循環される。この不
活性ガスの流れは、同時に逆方向への金属蒸気の流れを
阻止す不。

凝縮面の目的に適った構成によって容易に金属蒸気を、
不活性がスがコンテナへの流入前に完全に金属蒸気を含
んでいないような程度に凝縮することができるので、゛
前記方法でコンテナの内面及び内蔵物に向っての金属蒸
気の侵入は、有効に阻止される。不活性がスは、ある程
度洗浄ガスとして内室とコンテナ壁との間の中間室に対
して作用し、装置の著しく長い耐久度を導く。

更に、前記の運搬機構によって、唯１つの作業過程で残
滓（゛ケーキ”）中の低融点金属の残量は、１００　ｐ
ｐｍ未満、有利に５０　ｐｐｍ未満に減少しうろことが
得られる。

不活性ガスの循環は、プラスの意味において金属蒸気の
温度差に相当する分圧勾配を損なう。

内室中には、僅かな不活性がス濃度の帯域が構成され、
したがって実際に邪魔されない金属蒸気が可能にカる。

内室の外部は、高い不活性がス密度、ひいては金属蒸気
の攻撃に対してコンテナ壁の高められた保護が支配する
。既述した運搬機構は、凝縮器中の全圧が内室中の金属
蒸気の分圧に相当する場合には強化される。

更に、公知方法において、圧力低下が迅速すぎる場合に
それによシ蒸発熱の除去量が大きすぎることに応じて、
形成される合金の固相線を下部ること、ひいては内室も
しくはるつぼ又は内室を構成している容器を破壊するこ
との危険が存在する。

これを有効に阻止するために、さらに本発明によれば、
合金の温度をコンテナ中の圧力によって調節することが
提案される。これは、有利な方法で合金の温度を直接的
又は間接的（例えによって行なわれ、それによって所定
の加熱容量で真空ポンプの吸込容量を、内部容器の温度
を所定の目標温度よシも高い温度に保持するように調節
する。コンテナに関連するポンプの吸込容量は、調節弁
を介して吸込管中に異質ガスを入れることによって調節
してもよい。

従ｑて、内室の温度は、温度の小さい変化が蒸気圧の大
きい変化を惹起し、蒸気速度が供給される熱量と比例関
係にあるので、十分に一定に留まる。合金融液の急冷の
危険は、こうして十分に排除される。

本発明は、超硬合金スクラップを超硬合金マトリックス
を溶解する低融点金属で形成２される合金の融点よシも
高い温度でコンテナ中で不活性ガスの存在下に処理し、
その際第１に合金過程を低融点金属の分圧のほぼ２倍よ
りも高い圧力で実施し、その後（低融点金属を１ミリバ
ールよシも低い圧力で蒸発させ、凝縮面で凝縮すること
によって超硬合金スクラップを後処理する装置にも関り
この装置は、内室が、毛管−又は拡散間隙の保持下で重
なり合って載置されかつ専ら凝縮面の方向に開いた、中
心に相互に同列に置いた蒸気路を有する積み重ね可能な
リング溝るつぼからなり、内室２０の下部に不活性がス
に対する還流路が存在することを特徴とする。

最後に、本発明は、超硬合金スクラップを超硬合金マト
リックスを溶解する低融点金属で形成される合金の融点
よりも高い温度でコンテナ中で不活性ガスの存在下に処
理し、その際第１に合金過程を低融点金属の分圧のほぼ
２倍よりも高い圧力て実施し、その後に低融点金属を１
ミリバールよシも低い圧力で蒸発させ、凝縮面で凝縮す
ることによって超硬合金スクラップを後処理する調節装
置にも関し、この調節装置Ｑよ、内室に共属せる温度セ
ンサーを有し、・この温度センサーの後方に接続された
、コンテナ中の圧力を内部容器の温度が所定の目標温度
よシも高い温度に保持されるように調節する圧力調節器
を有することを特徴とする。

本発明の目的の他の好ましい実施態様は、特許請求の範
囲のその他の従属請求項に記載されている。

次に、本発明の目的の実施例を、調節系を含めて必要な
周辺の装置を有する完全な装置によって垂直断面図を示
す唯１つの図面につき詳説する。

図面中には、基板１が図示されておシ、この基板の上に
はパツキン２の中間接続下でコンテナ３が置かれ、この
コンテナは、下に向って開いた中空シリンダーとして構
成されている。基板１は、コンテナと同軸の開口４を有
し、この開口には、下に向ってフランジ６を有する結合
部材５が接続される。

フランジ６は、パツキン７を介して凝縮面８ａを有する
凝縮器８に結合し、この凝縮器は、外部に設けられた玲
、却蛇管９を有する中空シリンダー容器からなる。結合
部材５と凝縮器８の内部横断面は、はぼ同じである。

コンテナ３は、加熱室１０を囲繞し、凝縮器８は、凝縮
室１１を囲繞する。２つの前記の室は、互いに結合して
いるが、外部に向って閉鎖されたユニットを形成する。

コンテナ３は、同軸の加熱ツーｖ１２によって取囲まれ
、この加熱フードは、その下端でパツキン１３の中間接
続下にコンテナ３の詳示されてない環状フランジに支持
され、この環状フランジに対して気密の室１４を密閉す
る。加熱ツー１２は、その内側で断熱部材１５で被覆さ
れており、この断熱部材の内側には加熱装置が配置され
、この加熱装置は、発熱体１６によって象徴化される。

加熱容量は、出力調節装置１７によって変化しうる。

コンテナ３の下部には、一般に回転体として構成された
支持体１Ｂが存在し、この支持体は１、　１ 開口４の横断面が必ずしも完全に閉鎖されてないように
基板１に支持される。これは、支持体１Ｂの外側下端縁
の範囲内に存在する多数の開口により行なわれ、この開
垣は、半径方向の凹所を形成し、不活性がス循環路の形
成に十分な横断面を自由にする。この開口は還流路１９
を一緒に形成する。支持体１８は、その内部にほぼ漏斗
状の中空室１８ａを有し、この中空室に下に向って同軸
の蒸気案内装置２１が接続する。

この目的のために環状端縁を有する支持体１８には、全
部が支持体１８と同じ外径を有する多数の積み重ね可能
なリング溝るつぼ２２から構成された内室２０が載置さ
れる。リング溝るつぼは、底部２３、一定の高さの外側
リム２４及び蒸気路２６を囲繞する内側リム２５を有す
る。

内側リム２５は、平らな底部２３において外側リム２４
よりも低い高さに保持されているので、形成される蒸気
流に対して十分な高さの寸法の半径方向の間隙が与えら
れる。全部のリング溝る′つぼは゛、回転体として構成
されているので、全部の蒸気路２６は、相互に同列に置
かれ、かつ蒸気案内装置２１とも同列に置かれている。

最上のリング溝るつぼ２２は、蒸気路も被う蓋２７によ
って閉鎖されている。

支持体１８、リング溝るつぼ２２及び蓋２７は、加工材
料に対して抵抗を示す工作材料、例えば黒鉛からなる。

す／グ溝るつぼ２２の前記の積み重ねた配置によって、
環状面である接触面の間に所謂毛管間隙２８が形成され
、この毛管間隙は、実際に不活性ガスの流れを全部のり
とはできない。

蒸気案内装置２１が凝縮器８中で開口することは、認め
ることができる。凝縮器中で沈殿した凝縮物の表面は、
点線２９によシ示され、この場合この表面は、そのつど
の凝縮面である。

超硬合金スクラップと低融点金属とからなる混合物は、
”装置の運転中に少なくとも一部分的に溶融された状態
で外側リム２４と内側リム２５との間のリング室中に存
在する。蒸気路２６及び蒸気案内装置２１中で形成され
る蒸気流のためならびに凝縮器Ｂ中で凝縮面方向への蒸
気の分圧勾配のために、凝縮性でない不活性ガスの有効
な循環流は生成され、この不活性がスは、金属蒸気を凝
縮器にまで連行するが、還流路１９を介して再び金属蒸
気分を含まないのでこの金属蒸気と離れ、かつコンテナ
３と内室２０との間の環状間隙に侵入する。不活性ガス
は、この環状間隙から再び既述した毛管間隙を通じて内
室２０中に侵入するので、循環は繰シ返される。

コンテナ３中での必要な作業圧力は、真空範囲内で吸込
管３０によって生成され、この吸込管は、圧力計３２を
有する導管３１を介しかつ導管３３、濾過装置３４、弁
３５を介して真空ポンプ３６と結合する。

加熱室１１中及び気密室１２中には、コンテナ３の圧力
を除去するためにほぼ同じ大きさの圧力を生成すること
ができる。これは、加熱フード１２に接続管３７を設け
、この接続管から管路３８を弁３９を介して第２の真空
ポンプ４０に案内することによって行なわれる。真空ポ
ンプ３６及び４０の吸込側は、導管４１を介して相互に
結合し、この導管には逆止め弁４２が存在する。

気密室１４中には、温度センサー４３が存在し、この温
度センサーは、温度制限装置４４及び調節管４５を介し
て温度制限の意味において設定装置１７に作用する。

コンテナ３内には、内室２０に直接隣接してもう１つの
温度センサー４６が存在し、この温度センサーは、切損
゛スイッチ４７を介して選択的に設定装置１４に作用す
るか又は圧力調節器４Ｂに作用する。この方法では、温
度の小さい変化が蒸気圧の大きい変化を惹起するので、
融液の温度を圧力に応じて調節することができた。

この場合、蒸気速度は、供給される熱量と比例関係にあ
る。更に、融液又はリング溝るつぼの温度を温度センサ
ー４６によシ検出する場合には、圧力を調節することに
よってリング溝゛るつぼ２２中の融液を急冷する程度に
は圧力を減少させないことを達成することができる。む
しろ、リング溝るつぼ中の温度は、十分に一定に保持す
ることができる。

実施例： リング溝るつぼに超硬合金及び亜鉛顆粒の半分の重量分
宛を装入し、これを図面に図示したように相互に積み重
ねる。コンテナ３を載置し、加熱フード１２を載置し、
かつ凝縮器８を取付けた後、この装置をできるだけ低い
酸素分圧に排気する。

その次に、コンテナ中で１５００ミリバールの圧力が支
配するまで、調節弁４９を介してアルインがスを吸込管
３０を通じて入れる（この場合、弁３５は閉鎖され、逆
止め弁４２はこの圧力進行の方向で遮断装置として働く
）。更に加熱装置を接続し、プログラム送信装置によシ
８５０℃に加熱する。温度の増大は、勾配関数に応じて
起こる。恒温拡散時間は、最高温度の達成に関連し、脆
化すべきスクラップ部分の大きさに応じた時間であるこ
とができる。スクラップ部分に亜鉛が完全に浸透した後
、合金の温度を９２０℃に増大させ、同時にアルゴン圧
力を減少させる。この温度でコンテナ中のアルイン圧力
が亜鉛の蒸気圧に相当すると、蒸気案内装置２１を介し
ての凝縮器へのリング溝るつぼの亜鉛運搬は開始される
。この段階は、測定技術的に凝縮器８の熱負荷によシ確
認することができる。

この観点から加熱装置を一定の電力で運転し、温度をア
ルイン圧力によシ調節する。一定の温度は、圧力の一定
の減少を前提とする。減少する温度は、一定の圧力を生
ぜしめるか又は一定の停止時間で一定の値への圧力の増
大を生ぜしめる。リング溝るつぼと合金との間の熱伝達
の変化によって必要とされる電力の修正は、ゾログラム
送信装置によシ行なわれる。圧力は、こうして約５　ｘ
、　１０−２ミリバールの中真空節′囲に減少するまで
調節される。

この方法の終シにリング溝るつぼには、脆い材料からな
る所謂“ケーキ”が存在し、この材料中に約４５　ｐｐ
ｍの亜鉛の残金量を確認することができた。当該粉末か
ら普通の再処理過程により申し分のない品質の新規の超
硬合金工具を製造することができた。

１毛管間隙”は、外側リムと置端縁との間の間隙状中間
室を表わし、例えばそれは、蓋が普通の表面不均一性（
加工溝）によりるつぼ端縁上に載置される場合、リング
溝るつぼと蓋の２つの平らな環状面によって限定される
。同じことは、毛管間隙が２つのり／グ溝るつぼの間に
形成される場合にも当てはまる。毛管間隙は、ねじ山、
ラビリンス等によって延長してもよい。

間隙幅は、約０．１顛を越えてはならない。この限界値
は、試験によって測定することができ；それは、金属が
コンテナ壁土に凝縮する場合に得られる。

【図面の簡単な説明】

図面はζ調節系を含めて必要な周辺の装置を有する完全
な装置によって示される本発明による装置の１実施例を
示す垂直断面図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　超硬合金スクラップを超硬合金マトリックスを溶
   解する低融点金属で形成される合金の融点よシも高い温
   度でコンテナ中で不活性がスの存在下に処理し、その際
   第１に合金過程を低融点金属の分圧のほぼ２倍よシも高
   い圧力で実施し、その後に低融点金属を１ミリバールよ
   シも低い圧力で蒸発させ、凝縮面で凝縮することによっ
   て超硬合金スクラップを後処理する方法において、超硬
   合金スクラップ及び低融点金属をコンテナ中に配置され
   た内室中で相互に合金に変え、この合金から金属蒸気及
   び不活性ガスを凝縮面に導き、金属蒸気を除去した不活
   性がスを循環して内室に導通させることを特徴とする、
   超硬合金スクラップを合金によって後処理する方法。 λ　合金の温度をコンテナ中の圧力によシ調節する、特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 五　低融点金属としての亜鉛を用いて合金過程を１２０
   ０〜２０００ミリバール、有利に１４００〜１６００ミ
   リバールの圧力で実施し、この圧力を合金形成の終結後
   さらに恒温で方法を実施する際に１ミリバールよりも低
   い値、有利に１０−１　ミＩＪパールよシも低い値に減
   少させ、この処理を残滓が１００　ｐｐｍよりも低い亜
   鉛含量を有するまで継続させる、特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ４、合金形成を約８５０°Ｃで実施し、その後に合金を
   約９２０℃に加熱し、この温度で亜鉛の恒温蒸発を亜鉛
   台°量が５０　ｐｐｍよりも低くなるまで実施する、特
   許請求の範囲第３項記載の方法。 ５、超硬合金スクラップを超硬合金マ）　ＩＪソックス
   溶解する低融点金属で形成される合金の融点よシも高い
   温度でコンテナ中で不活性ガスの存在下に処理し、その
   際第１に合金過程を低融点金属の分圧のほぼ２倍よりも
   高い圧力で実施し、その後に低融点金属を１ミリバール
   よシも低い圧力で蒸発させ、凝縮面で凝縮することによ
   って超硬合金スクラップを後処理する装置において、内
   室が、毛管−又は拡散間隙（２８）の保持下で重なり合
   って載置されかつ専ら　凝縮面（８ａ）の方向に開いた
   、中心に相互に同列に置いた蒸気路（２６）を有する積
   み重ね可能なリング溝るつぼ（２２）からなシ、内室（
   ２０）の下部に不活性ガスに対する還流路（１９）が存
   在することを特。 微どする、超硬合金スクラップを合金によって後処理す
   る装置。 ６、　超硬合金スクラップを超硬合金マ）　ＩＪソック
   ス溶解する低融点金属で形成される合金の融点よシも高
   い温度でコンテナ中で不活性ガスの存在下に処理し、そ
   の際第１に合金過程を低融点金属の分圧のほぼ２倍より
   も高い圧力で実施し、その後に低融点金属を１ミリバー
   ルよりも低い圧力で蒸発させ、凝縮面で凝縮することに
   よって超硬合金スクラップを後処理する調節装置におい
   て、内室（２ｏ）に共属せる温度センサー（４６）を有
   し、この温度センサーの後方に接続された、コンテナ中
   の圧力を内部容器の温度が所定の目標温度よりも高い温
   度に保持されるように調節する圧力調節器（４８）を有
   することを特徴とする、超硬合金ス久うッゾを合金によ
   って後処理する調節装置。