JPS588681B2 - 部分加水分解アクリルアミド系重合体の製造法 - Google Patents
部分加水分解アクリルアミド系重合体の製造法Info
- Publication number
- JPS588681B2 JPS588681B2 JP9121979A JP9121979A JPS588681B2 JP S588681 B2 JPS588681 B2 JP S588681B2 JP 9121979 A JP9121979 A JP 9121979A JP 9121979 A JP9121979 A JP 9121979A JP S588681 B2 JPS588681 B2 JP S588681B2
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- Japan
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- polymer
- acrylamide
- partially hydrolyzed
- particle size
- water content
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は部分加水分解アクリルアミド系重合体の製造法
に関するものである。
に関するものである。
アクリルアミド系重合体は凝集剤として広く利用されて
いるが、例えば、その用途によりアクリルアミド重合体
の一部を苛性アルカリ又は炭酸アルカリにより加水分解
したアニオン重合体が使用されている。
いるが、例えば、その用途によりアクリルアミド重合体
の一部を苛性アルカリ又は炭酸アルカリにより加水分解
したアニオン重合体が使用されている。
この部分加水分解アクリルアミド重合体は通常、アクリ
ルアミド水溶液を重合して得た含水ゲル状重合体を所望
の粒径に造粒し、これに前記アルカリ水溶液を添加し、
次いで、乾燥したのち、製品粒径である０．１〜１ｍ／
ｍの粒径に粉砕することにより製造される。
ルアミド水溶液を重合して得た含水ゲル状重合体を所望
の粒径に造粒し、これに前記アルカリ水溶液を添加し、
次いで、乾燥したのち、製品粒径である０．１〜１ｍ／
ｍの粒径に粉砕することにより製造される。
この方法では加水分解時にアンモニアガスが発生し、発
生したアンモニアガスは乾燥工程で殆んど除去されるが
、一部が粒状の重合体内部に抱き込まれる結果となる。
生したアンモニアガスは乾燥工程で殆んど除去されるが
、一部が粒状の重合体内部に抱き込まれる結果となる。
そのため、重合体を製品化するための粉砕工程で再び重
合体内部に含有されるアンモニアガスが発生するため、
この重合体を引き続き製品として包装した場合には、包
装体の気相部にアンモニアが蓄積され、開封時にアンモ
ニア臭が起り、作業環境を悪化させる欠点があった。
合体内部に含有されるアンモニアガスが発生するため、
この重合体を引き続き製品として包装した場合には、包
装体の気相部にアンモニアが蓄積され、開封時にアンモ
ニア臭が起り、作業環境を悪化させる欠点があった。
本発明者等は上記実情に鑑み、部分加水分解されたアク
リルアミド重合体を製造するに当り、発生するアンモニ
アを除去する方法につき種々検討した結果、ある特定の
処理を施すことにより製品重合体中のアンモニアが著し
く低下することを見い出し本発明を完成した。
リルアミド重合体を製造するに当り、発生するアンモニ
アを除去する方法につき種々検討した結果、ある特定の
処理を施すことにより製品重合体中のアンモニアが著し
く低下することを見い出し本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は、アクリルアミド含有水溶液
を重合して得た含水量６５〜９０重量％のゲル状重合体
を平均粒径２〜５％の粒子としたのち、苛性アルカリ又
は炭酸アルカリ水溶液を添加して部分加水分解し、次い
で、乾燥して部分加水分解アクリルアミド系重合体を製
造する方法において、 イ 前記アルカリ水溶液を添加した重合体を含水量が１
５重量％以下になるまで４０〜１３０℃の温度で熱風乾
燥し、 ロ 含水量１５重量％以下の重合体を粒径０．１〜１ｍ
／ｍに粉砕し、 ハ 粉砕した重合体を８０〜１３０℃の温度で３０分以
上、通風処理する ことを特徴とする部分加水分解アクリルアミド系重合体
の製造法に存する。
を重合して得た含水量６５〜９０重量％のゲル状重合体
を平均粒径２〜５％の粒子としたのち、苛性アルカリ又
は炭酸アルカリ水溶液を添加して部分加水分解し、次い
で、乾燥して部分加水分解アクリルアミド系重合体を製
造する方法において、 イ 前記アルカリ水溶液を添加した重合体を含水量が１
５重量％以下になるまで４０〜１３０℃の温度で熱風乾
燥し、 ロ 含水量１５重量％以下の重合体を粒径０．１〜１ｍ
／ｍに粉砕し、 ハ 粉砕した重合体を８０〜１３０℃の温度で３０分以
上、通風処理する ことを特徴とする部分加水分解アクリルアミド系重合体
の製造法に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で対象となるアクリルアミド系重合体は通常、ア
クリルアミドの単独重合体又はアクリルアミドと例えば
、アクリル酸、アクリル酸ソーダ、アクリル酸エステル
、メタクリル酸、メタクリル酸ソーダなどとの共重合体
が挙げられる。
クリルアミドの単独重合体又はアクリルアミドと例えば
、アクリル酸、アクリル酸ソーダ、アクリル酸エステル
、メタクリル酸、メタクリル酸ソーダなどとの共重合体
が挙げられる。
本発明ではこのような重合体を更に、アルカリにより一
部加水分解して部分加水分解アクリルアミド系重合体を
製造するものである。
部加水分解して部分加水分解アクリルアミド系重合体を
製造するものである。
アクリルアミド系重合体の製造法は通常、１０〜３５重
量％、好ましくは２０〜３０重量％のアクリルアミド水
溶液に例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムな
どの過酸化物又はアゾビス（２−アミジノプロパン）塩
酸塩などのアゾ化合物等の公知の重合開始剤を加え、−
１０〜１００℃の温度にて重合を行なうことにより実施
される。
量％、好ましくは２０〜３０重量％のアクリルアミド水
溶液に例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムな
どの過酸化物又はアゾビス（２−アミジノプロパン）塩
酸塩などのアゾ化合物等の公知の重合開始剤を加え、−
１０〜１００℃の温度にて重合を行なうことにより実施
される。
ここで得られる重合体は含水量が６５〜９０重量％のゲ
ル状重合体であり、この重合体は加水分解処理に先立ち
例えば、肉挽機型の押出造粒機により平均粒径２〜５％
の粒状物とする。
ル状重合体であり、この重合体は加水分解処理に先立ち
例えば、肉挽機型の押出造粒機により平均粒径２〜５％
の粒状物とする。
次に、造粒したアクリルアミド系重合体は例えば、苛性
ソーダ、苛性カリなどの苛性アルカリ又は炭酸ソーダ、
炭酸カリなどの炭酸アルカリの水溶液と接触処理し、ア
クリルアミド重合体の一部を加水分解する。
ソーダ、苛性カリなどの苛性アルカリ又は炭酸ソーダ、
炭酸カリなどの炭酸アルカリの水溶液と接触処理し、ア
クリルアミド重合体の一部を加水分解する。
この処理は通常、重合体を攪拌しながら、これに前記ア
ルカリ水溶液を均一にスプレーすることにより行なわれ
る。
ルカリ水溶液を均一にスプレーすることにより行なわれ
る。
アルカリ化合物の添加量は製造しようとする製品のアニ
オン化率により異なるが、加水分解しようとするアミド
基と当量乃至若干過剰量が好ましい。
オン化率により異なるが、加水分解しようとするアミド
基と当量乃至若干過剰量が好ましい。
アルカリ水溶液を添加したのちの重合体は乾燥処理して
含水量１５重量％以下、好ましくは１０重量％以下とす
る。
含水量１５重量％以下、好ましくは１０重量％以下とす
る。
この含水量があまり高いと後の製品化のための粉砕工程
での作業性が低下するので好ましくない。
での作業性が低下するので好ましくない。
加水分解反応は乾燥工程において完結するので、乾燥工
程でもアンモニアが発生するため、乾燥工程の気相部は
常に、新しい気体で置換されるようにした方がよい。
程でもアンモニアが発生するため、乾燥工程の気相部は
常に、新しい気体で置換されるようにした方がよい。
乾燥方法は通常、バンド乾燥機、熱風乾燥機又はこれら
の組合せなどにより、４０〜１３０℃、好ましくは６０
〜１１０℃の温度で行なわれる。
の組合せなどにより、４０〜１３０℃、好ましくは６０
〜１１０℃の温度で行なわれる。
乾燥後の重合体は製品化のための粒径に粉砕処理される
が、その粒径は０．１〜１ｍ／ｍである。
が、その粒径は０．１〜１ｍ／ｍである。
粉砕処理は通常、ハンマーミル型などの粉砕機により粉
砕を行い、次いで、分級機により篩い分けを行う。
砕を行い、次いで、分級機により篩い分けを行う。
本発明では更に、製品粒径となった重合体を通風処理す
ることを必須の要件とするものである。
ることを必須の要件とするものである。
通風処理は８０〜１３０℃、好ましくは８０〜１１０℃
の温度で３０分以上、好ましくは６０分以上実施される
。
の温度で３０分以上、好ましくは６０分以上実施される
。
この際の処理温度があまり低いと効率的にアンモニアガ
スを除去することができず、また、あまり高いと重合体
が熱劣化する恐れがあるので好ましくない。
スを除去することができず、また、あまり高いと重合体
が熱劣化する恐れがあるので好ましくない。
処理時間も３０分未満であるとアンモニアガスの除去が
十分に行なわれず好ましくない。
十分に行なわれず好ましくない。
この処理を実施する場合には、例えば、回転ドラム式の
熱風乾燥機により実施することができ、乾燥処理と同様
に気相部の気体を置換しながら行なうのが好ましい。
熱風乾燥機により実施することができ、乾燥処理と同様
に気相部の気体を置換しながら行なうのが好ましい。
このようにして製造された製品は常温程度まで冷却した
のち、常法に従って密封包装される。
のち、常法に従って密封包装される。
本発明では重合体を先ず、特定の粒径で所定含水量まで
乾燥することにより大部分のアンモニアを除去し、更に
、製品化粒径に粉砕したのちに特定の通風処理を施すこ
とにより実質的全てのアンモニアを除去することができ
るのである。
乾燥することにより大部分のアンモニアを除去し、更に
、製品化粒径に粉砕したのちに特定の通風処理を施すこ
とにより実質的全てのアンモニアを除去することができ
るのである。
特に、最後の通風処理では、単に粒状物の表面に付着し
たアンモニアのみを除去するのではなく、内部に抱き込
まれたアンモニアまでも除去することができるのである
。
たアンモニアのみを除去するのではなく、内部に抱き込
まれたアンモニアまでも除去することができるのである
。
したがって、本発明の重合体を長時間、密封包装した袋
体を開封しても、アンモニア臭が殆んどせず、開封時の
作業環境を悪化させることはない。
体を開封しても、アンモニア臭が殆んどせず、開封時の
作業環境を悪化させることはない。
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
実施例
重合反応器にアクリルアミド２５ｗｔ％水溶液１０００
ｋｇを仕込み、窒素ガスを吹き込んで脱気したのち、重
合開始剤として２・２−アゾビス（２−アミジノプロパ
ン）塩酸塩３０００ｐｐｍを添加し、重合開始温度２０
℃で５時間重合を行なった。
ｋｇを仕込み、窒素ガスを吹き込んで脱気したのち、重
合開始剤として２・２−アゾビス（２−アミジノプロパ
ン）塩酸塩３０００ｐｐｍを添加し、重合開始温度２０
℃で５時間重合を行なった。
得られたゲル状重合体を肉挽機型の押出造粒機にて平均
粒径２．５ｍ／ｍの粒子とし、次いで、粒状物を均一攪
拌しながら、アクリルアミド重合体のアミド基の２０モ
ル％を加水分解するための理論量の２０ｗｔ％苛性ソー
ダ水溶液をスプレー添加した。
粒径２．５ｍ／ｍの粒子とし、次いで、粒状物を均一攪
拌しながら、アクリルアミド重合体のアミド基の２０モ
ル％を加水分解するための理論量の２０ｗｔ％苛性ソー
ダ水溶液をスプレー添加した。
その後、粒状物をバンド乾燥機を使用して１００℃で１
時間、及び回転乾燥機を使用して１００℃で１時間乾燥
処理した。
時間、及び回転乾燥機を使用して１００℃で１時間乾燥
処理した。
次いで、粒状物をハマーミル型粉砕機により製品粒径で
ある０．１〜１％の粒径に粉砕、分級したのち、製品粒
径の粒状物を第１表に示す条件にて熱風処理した。
ある０．１〜１％の粒径に粉砕、分級したのち、製品粒
径の粒状物を第１表に示す条件にて熱風処理した。
このようにして得た含水量約１０ｗｔ％の加水分解重合
体は２００ｇを密閉型ガラス容器に２４時間保存し、そ
の後の気相部のアンモニア濃度をそれそれ測定し第１表
に示す結果を得た。
体は２００ｇを密閉型ガラス容器に２４時間保存し、そ
の後の気相部のアンモニア濃度をそれそれ測定し第１表
に示す結果を得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アクリルアミド含有水溶液を重合して得た含水量６
５〜９０重量％のゲル状重合体を平均粒径２〜５％の粒
子としたのち、苛性アルカリ又は炭酸アルカリ水溶液を
添加して部分加水分解し、次いで、乾燥して部分加水分
解アクリルアミド系重合体を製造する方法において、 イ 前記アルカリ水溶液を添加した重合体を含水量が１
５重量％以下になるまで４０〜１３０℃の温度で熱風乾
媚し、 ロ 含水量１５重量％以下の重合体を粒径０．１〜１％
に粉砕し、 ハ 粉砕した重合体を８０〜１３０℃の温度で３０分以
上、通風処理する ことを特徴とする部分加水分解アクリルアミド系重合体
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9121979A JPS588681B2 (ja) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | 部分加水分解アクリルアミド系重合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9121979A JPS588681B2 (ja) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | 部分加水分解アクリルアミド系重合体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5616505A JPS5616505A (en) | 1981-02-17 |
| JPS588681B2 true JPS588681B2 (ja) | 1983-02-17 |
Family
ID=14020305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9121979A Expired JPS588681B2 (ja) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | 部分加水分解アクリルアミド系重合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS588681B2 (ja) |
-
1979
- 1979-07-18 JP JP9121979A patent/JPS588681B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5616505A (en) | 1981-02-17 |
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