JPS5895655A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス焼結体の製造方法Info
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- JPS5895655A JPS5895655A JP56192364A JP19236481A JPS5895655A JP S5895655 A JPS5895655 A JP S5895655A JP 56192364 A JP56192364 A JP 56192364A JP 19236481 A JP19236481 A JP 19236481A JP S5895655 A JPS5895655 A JP S5895655A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発−０ａｔ分舒
本発―唸、セラ叱ツクス鉤曽体Ｏ製造方法に関し、］［
ＶＣ評しくは、高密度で、高温時における機械的！ＩＩ
！（以下、高温強直と称す）Ｏ低下度舎が少ないセフィ
ックス焼結体の製造方法に調す為０発−０技留的背景と
そＯ問題点 窒化ケイ素を主成分として成る竜ツセックス焼結体は、
１９００’Ｃ８１１０高温にまで耐えるという優れた耐
熱性を有すると共に、熱廖脹係数が低いことから優れた
耐熱衝撃性をも有しているＯかかる性質を利用して、ヒ
の種ＯＩＩ化ケイ素を主成分として成るセラミックス焼
結体唸、ガスタービン翼、ノズル尋の高温時に高強直が
要求される構造部品＃に応用が試みられているＯこのよ
うなセツζツクス焼結体は、現在、例えば、窒化ケイ素
−酸化イットリクムー酸化アル電ニウムから成る混金物
を原料として、所■ホツ）プレス法中昔通焼結法勢によ
って製造されているＯ 本発明者ら社先に、例えばホットプレス法において、艙
晶粒界の物質を、ガラス質（非晶質）の％Ｏかも８１ｓ
）＆・ｈ０１結晶化合物に変えることによｐ１優れ九４
Ｉ性を有する窒化ケイ素系焼結体が得られることを明ら
かにした。又、本発明者らは、峙−昭５４−４７７０９
号会報や特開昭５５−３丁＄４３号公報において開示し
たように、焼結体中Ｏｆツス質物の存在量が少ないセラ
ｔツタｌＩ章材料の製造方法、或いはセラキック粉末材
料として８１ｓＸｍと−０１から生成せしめた窒化ケイ
素質粉末を使用することによシ、高温強度が向上した焼
結体が得られることをも明らかにした。
ＶＣ評しくは、高密度で、高温時における機械的！ＩＩ
！（以下、高温強直と称す）Ｏ低下度舎が少ないセフィ
ックス焼結体の製造方法に調す為０発−０技留的背景と
そＯ問題点 窒化ケイ素を主成分として成る竜ツセックス焼結体は、
１９００’Ｃ８１１０高温にまで耐えるという優れた耐
熱性を有すると共に、熱廖脹係数が低いことから優れた
耐熱衝撃性をも有しているＯかかる性質を利用して、ヒ
の種ＯＩＩ化ケイ素を主成分として成るセラミックス焼
結体唸、ガスタービン翼、ノズル尋の高温時に高強直が
要求される構造部品＃に応用が試みられているＯこのよ
うなセツζツクス焼結体は、現在、例えば、窒化ケイ素
−酸化イットリクムー酸化アル電ニウムから成る混金物
を原料として、所■ホツ）プレス法中昔通焼結法勢によ
って製造されているＯ 本発明者ら社先に、例えばホットプレス法において、艙
晶粒界の物質を、ガラス質（非晶質）の％Ｏかも８１ｓ
）＆・ｈ０１結晶化合物に変えることによｐ１優れ九４
Ｉ性を有する窒化ケイ素系焼結体が得られることを明ら
かにした。又、本発明者らは、峙−昭５４−４７７０９
号会報や特開昭５５−３丁＄４３号公報において開示し
たように、焼結体中Ｏｆツス質物の存在量が少ないセラ
ｔツタｌＩ章材料の製造方法、或いはセラキック粉末材
料として８１ｓＸｍと−０１から生成せしめた窒化ケイ
素質粉末を使用することによシ、高温強度が向上した焼
結体が得られることをも明らかにした。
しかしながら、上記した焼結法において、普通焼結法を
使用した場合には数置な焼結体を得ることが困難であ〉
、機械的強度及び耐熱衝撃性が優れ九焼結体が得られな
いという欠点を有している〇又、ホットプレス焼結法を
使用した場合には、機械的強度及び耐熱衝撃性が優れた
焼結体は得られるが、焼結体の形状が制約され、且つ量
産には適していないという欠点を有している。
使用した場合には数置な焼結体を得ることが困難であ〉
、機械的強度及び耐熱衝撃性が優れ九焼結体が得られな
いという欠点を有している〇又、ホットプレス焼結法を
使用した場合には、機械的強度及び耐熱衝撃性が優れた
焼結体は得られるが、焼結体の形状が制約され、且つ量
産には適していないという欠点を有している。
これらＯ欠点を解消するために、本発明者らは、更に、
４ｆ’１１１ｉ５５−１１８６７４号会報において、焼
結体原料として８１ｓＸ −Ｔａｘｉ−ムＪ雪Ｏｎ −
ｊｉｌＮ−Ｔ Ｓｏｌ ｔＺ ｒＯ＊ ｔ ＭＩＣ）ｌ
＊ ０ 材料ｔ 使用ｆｈｔとｌｌｃより、ホットプレ
ス法によ］）ＩＩ造した焼結体ｌＩｃ匹敵する、優れ九
機械的強度及び耐Ｓ性を有する高１１ＩＣ焼結体を製造
することができる普通焼結法を提案し丸。
４ｆ’１１１ｉ５５−１１８６７４号会報において、焼
結体原料として８１ｓＸ −Ｔａｘｉ−ムＪ雪Ｏｎ −
ｊｉｌＮ−Ｔ Ｓｏｌ ｔＺ ｒＯ＊ ｔ ＭＩＣ）ｌ
＊ ０ 材料ｔ 使用ｆｈｔとｌｌｃより、ホットプレ
ス法によ］）ＩＩ造した焼結体ｌＩｃ匹敵する、優れ九
機械的強度及び耐Ｓ性を有する高１１ＩＣ焼結体を製造
することができる普通焼結法を提案し丸。
しかし、この方法で得ら−れた焼結体は、１ｓｏ。
℃付近における機械的強度が必ずしもｔｉＪｉｏいくも
のではなかつ九〇 発明Ｏ１的 本発明の目的は、上記した欠点を解消し、高慢度で高温
時における機械的強ＩＩＬＯ低下度合が少ないセッセッ
クス焼結体の製造方法を提供するにある０ 発明の概要 本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、焼結体の高温強
度を低下せしめる原因が、原料参末中に存在する酸素又
は酸化ケイ素（８１へ）と焼結用添加物Ｏ仄応生成物で
あるガラス質（非晶質）Ｏ低融点粒界相にあることを見
出した０そして、予め熱Ｊ１１１１１を施し九セッζツ
クス原料を使用することによ）、上記目的が達成できる
ことを見出し、本発―を完成するに到り九◎ 即ち、本発ＩＩＯセッ電ツクス焼結体の製造方法は、非
酸化ａＳＳ気中ＫＴｈいて熱処理を施した窒化ケイｍｓ
章γ膠重量−以上：少なくとも１種以上Ｏｓ土類元素の
酸化物着京０．１〜１０重量９Ｇ＝酸化アｋ ｉ ｘ
？ム看車０．１〜１ｏ重量％：ｉ１化アル電エクム幹末
・、１〜１０重量−：並びにチタン、ジル：ｆ１ウム、
り四ム、＾ツェウム、タンタル、ニオブ捗り、チタン、
バナジウム及びタングステン０それヤれＯ珪化物、炭化
物、珪化物及び硼化物；ｉダネシウム、ニッケル、；バ
ルト、ｉンガン及ヒぺ１７１７りムのそれぞれ０酸化物
及び珪化物；及び炭化硼素から成為詳よ如選ばれた１種
もしくは２種以上の場末ｏ、ｏｓ−ｓ重量−から成る混
合着京を成形し、該成形体を非酸化性雰囲気中において
焼結することを特徴とするものである。
のではなかつ九〇 発明Ｏ１的 本発明の目的は、上記した欠点を解消し、高慢度で高温
時における機械的強ＩＩＬＯ低下度合が少ないセッセッ
クス焼結体の製造方法を提供するにある０ 発明の概要 本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、焼結体の高温強
度を低下せしめる原因が、原料参末中に存在する酸素又
は酸化ケイ素（８１へ）と焼結用添加物Ｏ仄応生成物で
あるガラス質（非晶質）Ｏ低融点粒界相にあることを見
出した０そして、予め熱Ｊ１１１１１を施し九セッζツ
クス原料を使用することによ）、上記目的が達成できる
ことを見出し、本発―を完成するに到り九◎ 即ち、本発ＩＩＯセッ電ツクス焼結体の製造方法は、非
酸化ａＳＳ気中ＫＴｈいて熱処理を施した窒化ケイｍｓ
章γ膠重量−以上：少なくとも１種以上Ｏｓ土類元素の
酸化物着京０．１〜１０重量９Ｇ＝酸化アｋ ｉ ｘ
？ム看車０．１〜１ｏ重量％：ｉ１化アル電エクム幹末
・、１〜１０重量−：並びにチタン、ジル：ｆ１ウム、
り四ム、＾ツェウム、タンタル、ニオブ捗り、チタン、
バナジウム及びタングステン０それヤれＯ珪化物、炭化
物、珪化物及び硼化物；ｉダネシウム、ニッケル、；バ
ルト、ｉンガン及ヒぺ１７１７りムのそれぞれ０酸化物
及び珪化物；及び炭化硼素から成為詳よ如選ばれた１種
もしくは２種以上の場末ｏ、ｏｓ−ｓ重量−から成る混
合着京を成形し、該成形体を非酸化性雰囲気中において
焼結することを特徴とするものである。
以下において、本発明を更に詳しく説明する。
本発明における窒化ケイ素（８１ｓＮ４）粉末０熱処環
は、非酸化性雰囲気中において、例えば、ＩＩＩＩｌ電
化ケイ素幹京を、１４００〜１８００℃ｏｓｉｔ範囲で
、好ましくは１６００〜１７００℃で、ｇ。
は、非酸化性雰囲気中において、例えば、ＩＩＩＩｌ電
化ケイ素幹京を、１４００〜１８００℃ｏｓｉｔ範囲で
、好ましくは１６００〜１７００℃で、ｇ。
分〜意時間鴨度行なうｔのである０非酸化性ＩＦＩＩ気
としては、例えば、窒素、アルジン、−酸化炭素、窺素
−アンモニアガス等が挙げられる・かかる熱処理を施す
ことによ〉、窒化ケイ素着末に付着もしくは執着してい
為酸素或−は酸化ケイ素が脱離して、七〇ＩＩ＊が着し
く低下した窒化ケイ素粉末が得られる◇従りて、このよ
うな地層を施した窒化ケイ素粉末を使用した焼結体は、
添加物（焼結助剤）と酸素或いは酸化ケイ素が反応して
生ずるガラス質（非晶質）物０量が除去もしくは極めて
量減されたもＯであるために、その１３００℃付近にお
ける機械的強度が改譬されたものとなる。
としては、例えば、窒素、アルジン、−酸化炭素、窺素
−アンモニアガス等が挙げられる・かかる熱処理を施す
ことによ〉、窒化ケイ素着末に付着もしくは執着してい
為酸素或−は酸化ケイ素が脱離して、七〇ＩＩ＊が着し
く低下した窒化ケイ素粉末が得られる◇従りて、このよ
うな地層を施した窒化ケイ素粉末を使用した焼結体は、
添加物（焼結助剤）と酸素或いは酸化ケイ素が反応して
生ずるガラス質（非晶質）物０量が除去もしくは極めて
量減されたもＯであるために、その１３００℃付近にお
ける機械的強度が改譬されたものとなる。
上記窒化ケイ素粉末は、１ｓ重量−以上配合されるもの
であり、好ましくは８０重量−以上である。かかる窒化
ケイ素粉末の量が、７８重量−未満であると、得られる
竜フォックス焼結体の高温強度Ｏ軟畳は与られない〇 本発−にシいて使用されゐ稀土類元素の酸化物としては
、例えば、酸化イツトリウム（ηＯｓ）、酸化ランク：
ｌ／ （Ｌａｗ ｏｌ ） 、酸化セリウ＾（Ｃ・へ）
、酸化デツセオジウム（ＰｒｔＯｉ ） Ｎ酸化ネオジ
ウム（Ｎｄ嘗Ｏｓ）、酸化７’Ｅｌメチクム（ＰｎｂＯ
ｓ）、酸化サマリウＡ（８ｍＯｓ）、酸化ユーロビウＡ
（ＥｕｍＯｓ ）、酸化ガドリウム（Ｇ４へ）、酸化
テルビウム（ＴｂｍＯａ ）、酸化ジスプロシウム（Ｄ
７＊Ｏｓ） 、酸化ホル建りム（Ｈｅ雪Ｏｓ）、酸化エ
ルビウム（Ｅｒ宜０１）、酸化ツリウム（テＴｋｏｓ）
及び酸化イッテルビウム（ＹｂｍＯｍ）等が挙けられ、
これらから成る群より選ばれた１種もしくは２種以上の
ものが使用される。これらの中でも、と夛わけ、酸化イ
ツトリウムを使用することが好ましい。
であり、好ましくは８０重量−以上である。かかる窒化
ケイ素粉末の量が、７８重量−未満であると、得られる
竜フォックス焼結体の高温強度Ｏ軟畳は与られない〇 本発−にシいて使用されゐ稀土類元素の酸化物としては
、例えば、酸化イツトリウム（ηＯｓ）、酸化ランク：
ｌ／ （Ｌａｗ ｏｌ ） 、酸化セリウ＾（Ｃ・へ）
、酸化デツセオジウム（ＰｒｔＯｉ ） Ｎ酸化ネオジ
ウム（Ｎｄ嘗Ｏｓ）、酸化７’Ｅｌメチクム（ＰｎｂＯ
ｓ）、酸化サマリウＡ（８ｍＯｓ）、酸化ユーロビウＡ
（ＥｕｍＯｓ ）、酸化ガドリウム（Ｇ４へ）、酸化
テルビウム（ＴｂｍＯａ ）、酸化ジスプロシウム（Ｄ
７＊Ｏｓ） 、酸化ホル建りム（Ｈｅ雪Ｏｓ）、酸化エ
ルビウム（Ｅｒ宜０１）、酸化ツリウム（テＴｋｏｓ）
及び酸化イッテルビウム（ＹｂｍＯｍ）等が挙けられ、
これらから成る群より選ばれた１種もしくは２種以上の
ものが使用される。これらの中でも、と夛わけ、酸化イ
ツトリウムを使用することが好ましい。
上記稀土類元素の酸化物及び酸化アルにニウム（Ａ４０
ｍ ）は、いずれも焼結促進剤として機能するものであ
る。これらＱ成分は、その配金比が、それぞれ１０重量
−を超えると、得られる焼結体の高温強直が低下する。
ｍ ）は、いずれも焼結促進剤として機能するものであ
る。これらＱ成分は、その配金比が、それぞれ１０重量
−を超えると、得られる焼結体の高温強直が低下する。
これらのものは、総量で３〜１ｓ重量−配合することが
好ましい０窒化アル々ニウム（ムノＮ）は、焼結体の主
成分である８１ｓＮａＯ焼結過騙におけ為蒸発中粒成長
を抑制する機能を有するほか、他の成分と反応して焼結
体全体の焼結促進に寄与するもｔ）′ｃある０ムノＮｏ
配合比が１０重量−を超えると、得られゐ焼結体の高温
強度が低下する。
好ましい０窒化アル々ニウム（ムノＮ）は、焼結体の主
成分である８１ｓＮａＯ焼結過騙におけ為蒸発中粒成長
を抑制する機能を有するほか、他の成分と反応して焼結
体全体の焼結促進に寄与するもｔ）′ｃある０ムノＮｏ
配合比が１０重量−を超えると、得られゐ焼結体の高温
強度が低下する。
本発明において、第２成分として添加される極々の元素
のそれぞれの酸化物、炭化物、珪化物又は硼化物として
は、例えば、酸化チタン（ＴｉＯｘ ）、酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯｍ ） 、酸化／ ”ム（Ｃｒ装Ｏｓ）、
酸化ハフニウム（Ｈｆ Ｏｓ ） 、酸化タンタル（Ｔ
ａ意Ｏｓ）、酸化ニオｆ （ＮｂｔＯｓ） 、酸化モリ
ブデｙ （Ｍｏｓｓ ）、酸化バナジウム（Ｖ宜Ｏｉ
） 、酸化タングステン（鵡）、酸化マグネシウム（Ｍ
＃０ 入ＭＩ化ニッケル（Ｎｉｐ）、酸化＝パルト（Ｃ
ｏｏ ） 、酸化！ンガン（Ｍｎへ）、酸化ベリリウム
（Ｂｅｄ）等の酸化物；炭化チタン（ＴＩＣ） 、炭化
ジル−ニウム（ＺｒＣ）、炭化りｐム（Ｃｒ畠ｃ４）、
炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）
、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化モリデデｙ （Ｍ軸Ｃ）
、炭化パナジクム（ＶＣ）、炭化タングステｙ （ｗｃ
） 、炭化硼素（ｉｓ４ｃ）等の炭化物；珪化チタｙ
（Ｔ１８ｂ ）、珪化／ Ｊ／ ：２ ＝つ＾（Ｚｒ８
ｂ）、造化クーム（Ｃｒ８１ｍ ）、珪化ハフニウム（
Ｈｆ８１）、造化タンタル（Ｔａ８１鵞）、珪化ニオブ
（Ｎｂ８１ｔ）、珪化篭シップｙ （Ｍ・ｆｉｌｍ ）
、造化バナジウム（ｖＳｓ縁、珪化タンダステ￥ （
ＷＢ ｉｍ ） 、珪化マダネシクム（Ｍ＃Ｊ１）、珪
化ニッケル（Ｎｌｓ８１ｔ ）、珪化＝パルト（Ｃｏａ
ｌｍ ） 、珪化マンゴｙ （Ｍｎ８１）、珪化ベリリ
ウム（Ｂ＠８１ｇ）等の珪化物；及び硼化チタン（ＴＩ
ＢＩ）、硼化ジルコニウム（ＺｒＢ）、硼化タロム（Ｃ
ｒｌｌ雪）、硼化ハフニウム（ＨｆＢｔ ） ％ 硼化
タンタル（〒ａｌｌｔ）、硼化ニオブ（ＮｂＢｔ ）
、硼化モリブデンＣＭｏ−）、硼化バナジウムｆｆＢり
、硼化タングステ）／（ＷＢ） 吟Ｏ硼化物等が挙げ
られ、これらから成鳥群よ）選ばれた１種もしくは２種
以上のものが使用される。これらの化合物は、いずれも
焼結体Ｏ焼結を促進する機能を有するものであシ、主成
分であ為１［１１ｓＮｏの濡れ性を改豐して焼結体の装
置化、焼結時間Ｏ短縮及び焼結温度の低下等をも九らす
ものである。
のそれぞれの酸化物、炭化物、珪化物又は硼化物として
は、例えば、酸化チタン（ＴｉＯｘ ）、酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯｍ ） 、酸化／ ”ム（Ｃｒ装Ｏｓ）、
酸化ハフニウム（Ｈｆ Ｏｓ ） 、酸化タンタル（Ｔ
ａ意Ｏｓ）、酸化ニオｆ （ＮｂｔＯｓ） 、酸化モリ
ブデｙ （Ｍｏｓｓ ）、酸化バナジウム（Ｖ宜Ｏｉ
） 、酸化タングステン（鵡）、酸化マグネシウム（Ｍ
＃０ 入ＭＩ化ニッケル（Ｎｉｐ）、酸化＝パルト（Ｃ
ｏｏ ） 、酸化！ンガン（Ｍｎへ）、酸化ベリリウム
（Ｂｅｄ）等の酸化物；炭化チタン（ＴＩＣ） 、炭化
ジル−ニウム（ＺｒＣ）、炭化りｐム（Ｃｒ畠ｃ４）、
炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）
、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化モリデデｙ （Ｍ軸Ｃ）
、炭化パナジクム（ＶＣ）、炭化タングステｙ （ｗｃ
） 、炭化硼素（ｉｓ４ｃ）等の炭化物；珪化チタｙ
（Ｔ１８ｂ ）、珪化／ Ｊ／ ：２ ＝つ＾（Ｚｒ８
ｂ）、造化クーム（Ｃｒ８１ｍ ）、珪化ハフニウム（
Ｈｆ８１）、造化タンタル（Ｔａ８１鵞）、珪化ニオブ
（Ｎｂ８１ｔ）、珪化篭シップｙ （Ｍ・ｆｉｌｍ ）
、造化バナジウム（ｖＳｓ縁、珪化タンダステ￥ （
ＷＢ ｉｍ ） 、珪化マダネシクム（Ｍ＃Ｊ１）、珪
化ニッケル（Ｎｌｓ８１ｔ ）、珪化＝パルト（Ｃｏａ
ｌｍ ） 、珪化マンゴｙ （Ｍｎ８１）、珪化ベリリ
ウム（Ｂ＠８１ｇ）等の珪化物；及び硼化チタン（ＴＩ
ＢＩ）、硼化ジルコニウム（ＺｒＢ）、硼化タロム（Ｃ
ｒｌｌ雪）、硼化ハフニウム（ＨｆＢｔ ） ％ 硼化
タンタル（〒ａｌｌｔ）、硼化ニオブ（ＮｂＢｔ ）
、硼化モリブデンＣＭｏ−）、硼化バナジウムｆｆＢり
、硼化タングステ）／（ＷＢ） 吟Ｏ硼化物等が挙げ
られ、これらから成鳥群よ）選ばれた１種もしくは２種
以上のものが使用される。これらの化合物は、いずれも
焼結体Ｏ焼結を促進する機能を有するものであシ、主成
分であ為１［１１ｓＮｏの濡れ性を改豐して焼結体の装
置化、焼結時間Ｏ短縮及び焼結温度の低下等をも九らす
ものである。
これらＯ物質は、総量でＯ，ＯＳ〜易型重量使用するも
のであ〉、好ましくは０．１〜３重量−である。これら
の物質の添加量が、Ｏ，ＯＳ重量−未満であると、その
添加効果が充分ではなく、一方、５重量−を超えると、
得られゐ焼結体の高温強直が損なわれる。
のであ〉、好ましくは０．１〜３重量−である。これら
の物質の添加量が、Ｏ，ＯＳ重量−未満であると、その
添加効果が充分ではなく、一方、５重量−を超えると、
得られゐ焼結体の高温強直が損なわれる。
上記し九配含量から成る幹末ｏｐｓ会は、通常、混舎操
作Ｋ１１ｌ！用されている方法でよく、例えば、Ｉ−ル
セル等の粉砕混合機を用いて、必要に応じて一一プチル
アルーール等０＠剤を添加して行なうことができる〇 このようにして調製され九混舎肴末に対し、次いで、好
ましくはΔラクインｅｇｏ粘結剤を添加して、適宜壜圧
力を印加して所定形状の成形体とする＠尚、粘結剤を添
加した場金には、６００〜ｓＯＯ℃で加熱処理を施して
、粘結剤を揮散除去した後に焼結することが好ましい。
作Ｋ１１ｌ！用されている方法でよく、例えば、Ｉ−ル
セル等の粉砕混合機を用いて、必要に応じて一一プチル
アルーール等０＠剤を添加して行なうことができる〇 このようにして調製され九混舎肴末に対し、次いで、好
ましくはΔラクインｅｇｏ粘結剤を添加して、適宜壜圧
力を印加して所定形状の成形体とする＠尚、粘結剤を添
加した場金には、６００〜ｓＯＯ℃で加熱処理を施して
、粘結剤を揮散除去した後に焼結することが好ましい。
更に、この成形体を、非酸化ｆ！ｋｌＦｌ！気申ＫｊＰ
Ｉ／ｈて焼結することによ〉、焼結体を得る。焼結は、
例えば、１５００〜１９００℃、好ましくは１６００〜
１＠ＯＯ’ＣＫ加熱して行なうこと°ができる。非酸化
Ｉｋ雰囲気としては、例えば、窒素、アルｆン等が挙げ
られる。酸化性雰囲気では、Ｓｌ・Ｎ４が酸化されてｓ
ｔｏｗにな１九め不可である。
Ｉ／ｈて焼結することによ〉、焼結体を得る。焼結は、
例えば、１５００〜１９００℃、好ましくは１６００〜
１＠ＯＯ’ＣＫ加熱して行なうこと°ができる。非酸化
Ｉｋ雰囲気としては、例えば、窒素、アルｆン等が挙げ
られる。酸化性雰囲気では、Ｓｌ・Ｎ４が酸化されてｓ
ｔｏｗにな１九め不可である。
尚、この焼結時に、！Ｓｏ 〜５００ｋｆ／ｃＩ／ｌの
圧力を印加し丸ホットプレス状態、又は、非酸化性ガス
ＩＦＩ！気を加圧状部にして焼結を行なってもよい。
圧力を印加し丸ホットプレス状態、又は、非酸化性ガス
ＩＦＩ！気を加圧状部にして焼結を行なってもよい。
或いは、昔過焼結法による焼結を行なった後に、更に、
加圧＊ｍ気中において焼結を行なったものであっても、
本発明に係る焼結体０＊＊は何ら損なわれるものではな
い。
加圧＊ｍ気中において焼結を行なったものであっても、
本発明に係る焼結体０＊＊は何ら損なわれるものではな
い。
以下において、実施例及び参考例を掲げて、本発明を更
に詳しく説明する。
に詳しく説明する。
実施例１〜１２
α相臘窒化ケイ素８５−を含有する、平均粒度１．２μ
の窒化ケイ素粉末を、窒素雰囲気中において、１６５０
℃で１時間加熱処理を施すことによｐ１酸素及び酸化ケ
イ素Ｉｌ＆度を低下せしめた窒化ケイ素着末を得た。
の窒化ケイ素粉末を、窒素雰囲気中において、１６５０
℃で１時間加熱処理を施すことによｐ１酸素及び酸化ケ
イ素Ｉｌ＆度を低下せしめた窒化ケイ素着末を得た。
かかゐ窒化ケイ素粉末、平均粒度ｉ＊ｏｙ＝へ粉末、平
均粒度Ｏ１ｓμのムノｍｏｗ粉末、平均粒度１．！Ｓμ
０ＡＩＮ粉末並びに平均粒度１μＯＴｉへ、Ｚｒへ、Ｃ
ｒ＊Ｏｓ 、ＩＩｆＯｌ ％ Ｔａρ６、Ｎｂ驚Ｃｋ
％ Ｍ・Ｏｓ ｓ Ｍｈｏｓ 、Ｗｏｅ、Ｎ１へＣｏｏ
ＳＭｎＯｌ、Ｂｅｄ、 ＴｉＣ，ＴｉＢｌｍ、ＴＩＢＯ
それぞれＯ粉末を使用して、表に示すような配合量（重
量−）でｉｚｓ＊ｏ混会粉末全会粉末九〇かか４１１１
１１１京に対し、それぞれ、鳳−デチルアル；−ルを溶
媒として使用し、ｆムツイニンダー−ル々ルを用いて、
２４時間粉砕混合を行なった。
均粒度Ｏ１ｓμのムノｍｏｗ粉末、平均粒度１．！Ｓμ
０ＡＩＮ粉末並びに平均粒度１μＯＴｉへ、Ｚｒへ、Ｃ
ｒ＊Ｏｓ 、ＩＩｆＯｌ ％ Ｔａρ６、Ｎｂ驚Ｃｋ
％ Ｍ・Ｏｓ ｓ Ｍｈｏｓ 、Ｗｏｅ、Ｎ１へＣｏｏ
ＳＭｎＯｌ、Ｂｅｄ、 ＴｉＣ，ＴｉＢｌｍ、ＴＩＢＯ
それぞれＯ粉末を使用して、表に示すような配合量（重
量−）でｉｚｓ＊ｏ混会粉末全会粉末九〇かか４１１１
１１１京に対し、それぞれ、鳳−デチルアル；−ルを溶
媒として使用し、ｆムツイニンダー−ル々ルを用いて、
２４時間粉砕混合を行なった。
ヒのようにして調製した原料粉末に、粘結剤としてバッ
フインを重量比で７優、それぞれ添加配置して７０Ｇ）
ｆＩ／ａ１の成形圧を印加して、長さ６゜■、輻４０ｗ
ａ、厚さｌＯ■を有する板状成形体を作成した。
フインを重量比で７優、それぞれ添加配置して７０Ｇ）
ｆＩ／ａ１の成形圧を印加して、長さ６゜■、輻４０ｗ
ａ、厚さｌＯ■を有する板状成形体を作成した。
かか為成形体を、先ず７０Ｇ’Ｃで加熱処履を施して、
粘結剤を揮散除去し丸後、窒素ガス雰囲気下において、
１７ｓｏ℃でそれぞれ焼結を行ない、窒化ケイ素系セツ
ミックス焼結体を得九〇参考ｆｌｉ〜１０ 熱Ｊ６運を施していない窒化ケイ素粉末を使用するか、
或いは、８１ ｓＮａ粉末、Ｙ＊Ｏｍ粉末、Ａ旬−末、
ムｊＮＩ）本並びに第６成分として添加される粉末の配
合量を変えて使用した他は、実施例とすべて同様Ｏ操作
にて、表に同時に示した組成から成る焼結体をｌ０１１
１１１１１１１した。
粘結剤を揮散除去し丸後、窒素ガス雰囲気下において、
１７ｓｏ℃でそれぞれ焼結を行ない、窒化ケイ素系セツ
ミックス焼結体を得九〇参考ｆｌｉ〜１０ 熱Ｊ６運を施していない窒化ケイ素粉末を使用するか、
或いは、８１ ｓＮａ粉末、Ｙ＊Ｏｍ粉末、Ａ旬−末、
ムｊＮＩ）本並びに第６成分として添加される粉末の配
合量を変えて使用した他は、実施例とすべて同様Ｏ操作
にて、表に同時に示した組成から成る焼結体をｌ０１１
１１１１１１１した。
上記操作により得られたそれぞれの焼結体について、相
対密度及び抗折強度（機械的強度）を測定し、その結果
を表に併記した。
対密度及び抗折強度（機械的強度）を測定し、その結果
を表に併記した。
尚、表中の相対密度は、理論密度を基礎とする相対値（
ｌである。又、抗折強度値は、３点曲は強度試験による
ものであり、試料サイズは３×ｓｘ３０（ｍ）、試験条
件はクロスへッドスピ−２０，５ｍ／ｉｗ＊、スΔＶ２
Ｏｍ５、温度は常温と１３００℃であり、各温度での測
定はすべて４回行ない、その平均値を記載した。
ｌである。又、抗折強度値は、３点曲は強度試験による
ものであり、試料サイズは３×ｓｘ３０（ｍ）、試験条
件はクロスへッドスピ−２０，５ｍ／ｉｗ＊、スΔＶ２
Ｏｍ５、温度は常温と１３００℃であり、各温度での測
定はすべて４回行ない、その平均値を記載した。
貴かｈ−らかなように１本発明方法によ）得られた鉤結
体は、昔過鉤曽法によ）得た％Ｏ′ｅあるにも拘らず、
顧対＊＊がｔＳ＊以上で、抗折強度が常温でｇｏ！／−
以上、１８００℃で８８４／−以上という優れ九Ｉ！＃
性を有するもＯであるヒとが確認されえ。
体は、昔過鉤曽法によ）得た％Ｏ′ｅあるにも拘らず、
顧対＊＊がｔＳ＊以上で、抗折強度が常温でｇｏ！／−
以上、１８００℃で８８４／−以上という優れ九Ｉ！＃
性を有するもＯであるヒとが確認されえ。
又、上記実施例０＊に、ｍ記熱旭理を施したｌｌ５−粉
末＄・重量−１−〇、粉粉末型重量９１ムノρ暑粉車８
．１重量−％ＡＪＮＩＩ末３．５重量−１並びにＩＮ５
成分として＊ Ｚｒｃ％Ｃｒ＠ Ｃｌ、ＨｆＣ％ＴａＣ
，ＮｂＣ。
末＄・重量−１−〇、粉粉末型重量９１ムノρ暑粉車８
．１重量−％ＡＪＮＩＩ末３．５重量−１並びにＩＮ５
成分として＊ Ｚｒｃ％Ｃｒ＠ Ｃｌ、ＨｆＣ％ＴａＣ
，ＮｂＣ。
ＭＯ會 Ｃ、ＶＣ％ ＷＣｓ １００％ Ｚｒｇｌ
ｌ 、 ＣＦ ８１ｈ Ｈｆ ｓ ｔｌ 、Ｔａ１
ｉｌ＊ｓ Ｎｂ１ｌｉｌ、 Ｍｏ８１１、Ｖｓｂ、Ｗ８
１ｓｓ瑯＊８１、Ｎ１ｍ１ｌｂ、Ｃｌ１１１ｍ、 ｉ［
ｕｌｌ、 Ｂ＠８１ｈＺｒＬ ＣｒＢ２、Ｈｆ ＆ｓ
Ｔ ａ ＆ 、Ｎｂ Ｂｍ ｓ ＭＯ鳥％ ’ＩＴｏ及
び■から成る群よ）違ばれた１種もしくは２種以上Ｏも
のを２重量−加えて虞る組成Ｏ％Ｏを、実施例と同様の
操作によシ調調し、鉤一体を得え。ヒれら焼絨体につい
ても同機に、相対装置及び抗折強度を測定したとζろ、
実施例と同様の結果が得られ九。
ｌ 、 ＣＦ ８１ｈ Ｈｆ ｓ ｔｌ 、Ｔａ１
ｉｌ＊ｓ Ｎｂ１ｌｉｌ、 Ｍｏ８１１、Ｖｓｂ、Ｗ８
１ｓｓ瑯＊８１、Ｎ１ｍ１ｌｂ、Ｃｌ１１１ｍ、 ｉ［
ｕｌｌ、 Ｂ＠８１ｈＺｒＬ ＣｒＢ２、Ｈｆ ＆ｓ
Ｔ ａ ＆ 、Ｎｂ Ｂｍ ｓ ＭＯ鳥％ ’ＩＴｏ及
び■から成る群よ）違ばれた１種もしくは２種以上Ｏも
のを２重量−加えて虞る組成Ｏ％Ｏを、実施例と同様の
操作によシ調調し、鉤一体を得え。ヒれら焼絨体につい
ても同機に、相対装置及び抗折強度を測定したとζろ、
実施例と同様の結果が得られ九。
弛＠Ｏ効果
本発明のセラミックス焼結体の製造方法によれば、高密
度で、高温時における機械的強度の低下度合が少ないセ
ツンツクス焼結体が得られるものであ）、又、本発明の
製造方法は加圧を要しないので大量主意に適したもＯで
あ〉、工業上大変有利なものである。
度で、高温時における機械的強度の低下度合が少ないセ
ツンツクス焼結体が得られるものであ）、又、本発明の
製造方法は加圧を要しないので大量主意に適したもＯで
あ〉、工業上大変有利なものである。
−２′ｌ
Claims (1)
- 非酸化性雰囲気中ＫＴｈいて熱旭履を施した電化ケイ素
着京７６重量−以上：少なくとも１種以上Ｏ稀土類元素
Ｏ酸化物肴末０．１〜１０重量ｌＩ：駿化ア＃々：ＩＬ
りム粉末０．１−１０重量−：１１化アル電エクム粉末
０．１〜１０重量−二並びにチタン、ジル；ニウム、り
四ム、ハフ１つ＾、タンタル、具オブ、モリブデン、Δ
ナジクム及びタングステンのそれぞれの酸化物、炭化物
、造化物及び硼化物；マダネシクム、ニッケル、コパル
Ｆ１ マンガン及ヒペリリクムのそれぞれの＃！化物及
び造化物；及び炭化硼素から成る群よ〕選ばれた１種も
しく紘２種以上の看末Ｏ，ＯＳ〜５重量−から成る混金
着車を成彫し、諌成形体を非酸化性雰囲気中において焼
結することを特徴とするセラセックス焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56192364A JPS5895655A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56192364A JPS5895655A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895655A true JPS5895655A (ja) | 1983-06-07 |
| JPH0247426B2 JPH0247426B2 (ja) | 1990-10-19 |
Family
ID=16290046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56192364A Granted JPS5895655A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895655A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051668A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-03-23 | 株式会社東芝 | 耐摩耗性部材 |
| JPS6178657A (ja) * | 1984-09-27 | 1986-04-22 | Toshiba Corp | プリンタ用ガイド部材 |
| JPS62278169A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | 東芝タンガロイ株式会社 | セラミツクス焼結体部品およびその製造方法 |
| JPS63218584A (ja) * | 1987-03-05 | 1988-09-12 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体 |
| US5178647A (en) * | 1983-07-29 | 1993-01-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Wear-resistant member |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56192364A patent/JPS5895655A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051668A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-03-23 | 株式会社東芝 | 耐摩耗性部材 |
| EP0133289A3 (en) * | 1983-07-29 | 1985-06-05 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Wear-resistant member and manufacturing method thereof |
| US5178647A (en) * | 1983-07-29 | 1993-01-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Wear-resistant member |
| JPS6178657A (ja) * | 1984-09-27 | 1986-04-22 | Toshiba Corp | プリンタ用ガイド部材 |
| JPS62278169A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | 東芝タンガロイ株式会社 | セラミツクス焼結体部品およびその製造方法 |
| JPS63218584A (ja) * | 1987-03-05 | 1988-09-12 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0247426B2 (ja) | 1990-10-19 |
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