JPS589894A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPS589894A JPS589894A JP56105473A JP10547381A JPS589894A JP S589894 A JPS589894 A JP S589894A JP 56105473 A JP56105473 A JP 56105473A JP 10547381 A JP10547381 A JP 10547381A JP S589894 A JPS589894 A JP S589894A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- single crystal
- melt
- temperature
- final
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は単結晶例えとリチウムエオペー）（Ｌ４ＮｂＯ
，）中リチウムタンタレート、 （ｈ１チー畠）の育成
方法４：関す、ｂｏ前記単結晶を育成する方法は前記単
結晶材料を貴金属等のルツボ６二人れ、間接又は直接加
熱６；よ〉単結晶の溶解を行ない、最終、結晶の組成元
素の近似的な化学量論的の出発成分からなる溶融物とし
て、溶融物中１一種結晶を浸し引上けながら単結晶を育
成するものである・第ｆｉｌｌはこの単結晶育成操作を
育成操作時間と相対温度で表わし九育威操作プログラム
である・従来の単結晶育成方法では図６：示すよう６：
プーグラムムで単結晶材料を加熱して温度上昇し、Ｂで
６担結晶の融点を越える温度（融点の１０２〜１０４−
＞ （線１で示す）壕で昇温して溶融し、次６；Ｃ″ｅ
鑞【融点近くまで降温してから種結晶を用いて結晶を引
上げ、最後−二りで降温し育成を終了する。最近になっ
て酸化物単結晶も大量化される様Ｃ二なると同時（二単
結晶喀；気泡が混入する現象が着しくな）、特に全面４
：気泡の発生が見られる現象も多発する（１０〜数１０
−）様６；なつ九◎この気泡の発生は、従来の考、えで
紘Ｎｂ、８ｉ等の不純物の混入、又は引上ス麟−ドが早
いことが原因であると考えられてい九〇しかし、この考
え方仁基いて気泡発生品を化学分析し九結果からは、表
の様に正常晶との有意差が見られなかつ九。
，）中リチウムタンタレート、 （ｈ１チー畠）の育成
方法４：関す、ｂｏ前記単結晶を育成する方法は前記単
結晶材料を貴金属等のルツボ６二人れ、間接又は直接加
熱６；よ〉単結晶の溶解を行ない、最終、結晶の組成元
素の近似的な化学量論的の出発成分からなる溶融物とし
て、溶融物中１一種結晶を浸し引上けながら単結晶を育
成するものである・第ｆｉｌｌはこの単結晶育成操作を
育成操作時間と相対温度で表わし九育威操作プログラム
である・従来の単結晶育成方法では図６：示すよう６：
プーグラムムで単結晶材料を加熱して温度上昇し、Ｂで
６担結晶の融点を越える温度（融点の１０２〜１０４−
＞ （線１で示す）壕で昇温して溶融し、次６；Ｃ″ｅ
鑞【融点近くまで降温してから種結晶を用いて結晶を引
上げ、最後−二りで降温し育成を終了する。最近になっ
て酸化物単結晶も大量化される様Ｃ二なると同時（二単
結晶喀；気泡が混入する現象が着しくな）、特に全面４
：気泡の発生が見られる現象も多発する（１０〜数１０
−）様６；なつ九◎この気泡の発生は、従来の考、えで
紘Ｎｂ、８ｉ等の不純物の混入、又は引上ス麟−ドが早
いことが原因であると考えられてい九〇しかし、この考
え方仁基いて気泡発生品を化学分析し九結果からは、表
の様に正常晶との有意差が見られなかつ九。
表
第２図はＬｉＴａ０．の育成単結晶の気泡混入を示し九
断面図であり、３はシードホルダー、４はシード、器は
単結晶を表わし、６は気泡を示す。この気泡を２次電子
像観察した結果、完全な空孔であることが判明しえ。Ｉ
ＦＭＡ ４二よる不純物分析でも特６；不純物を中心に
した空孔ではなかった。また不純物の淡縮や単結晶の底
部にはセル成長の発生も見られなかった◎発明者等はさ
ら舊：検討を進め九結果、これら気泡の原因は、単結晶
の育成操作プログラムと関係するものと考え、単結晶材
料昇温速度、溶融時間、結晶引上げ温度等番二ついて種
々実験を行う中で、溶融物の温度と気泡発生との間Ｃ二
特に大きな相関があることを発見し、本発明を完成した
。
断面図であり、３はシードホルダー、４はシード、器は
単結晶を表わし、６は気泡を示す。この気泡を２次電子
像観察した結果、完全な空孔であることが判明しえ。Ｉ
ＦＭＡ ４二よる不純物分析でも特６；不純物を中心に
した空孔ではなかった。また不純物の淡縮や単結晶の底
部にはセル成長の発生も見られなかった◎発明者等はさ
ら舊：検討を進め九結果、これら気泡の原因は、単結晶
の育成操作プログラムと関係するものと考え、単結晶材
料昇温速度、溶融時間、結晶引上げ温度等番二ついて種
々実験を行う中で、溶融物の温度と気泡発生との間Ｃ二
特に大きな相関があることを発見し、本発明を完成した
。
すなわち本発明の単結晶の育成方法は、最終結晶の組成
元素の近似的な化学量論的出発成分からなる溶融物から
種結晶を用いて引上けることによ）成長させる単結晶の
育成方法嘔＝おいて、前記種結晶を引上げる前（二前記
滴融物の温度を前記最終結晶の融点の１０５−以上にす
ることを特徴とするものである。
元素の近似的な化学量論的出発成分からなる溶融物から
種結晶を用いて引上けることによ）成長させる単結晶の
育成方法嘔＝おいて、前記種結晶を引上げる前（二前記
滴融物の温度を前記最終結晶の融点の１０５−以上にす
ることを特徴とするものである。
本発明による単結晶育成プログラムは第１図６二示す通
シ、種結晶を引上げる前の結晶材料の溶融領域Ｂ（＝お
いて、破線２で示すよう６二従来の溶融温度よシもわず
かに高い点が特徴で、その他は従来と何ら変わるとζろ
がない・ 第３図はＬｉ’ｒａＯ，単結晶を育成する場合の単結晶
引上は前の溶融物の温度と気泡が結晶中から消失するま
での時間との関係を示す図である・結晶の融点を１００
９１とするとき、第４図、かられかるように気泡が残ら
ない丸めの溶融温度は１０Ｂ−以上である。この傾向は
ＬｉＮｂ０．の場合でも殆んど同じである◎ 一４図は目Ｔｍ０１単結晶を育成する場合の単−晶引上
ｉｆ麺の溶融物の温度と引上゛ぜられた結晶の気泡発生
率との関係を示す□図である。尚溶融温度（；保持する
時間辻各４０分である。
シ、種結晶を引上げる前の結晶材料の溶融領域Ｂ（＝お
いて、破線２で示すよう６二従来の溶融温度よシもわず
かに高い点が特徴で、その他は従来と何ら変わるとζろ
がない・ 第３図はＬｉ’ｒａＯ，単結晶を育成する場合の単結晶
引上は前の溶融物の温度と気泡が結晶中から消失するま
での時間との関係を示す図である・結晶の融点を１００
９１とするとき、第４図、かられかるように気泡が残ら
ない丸めの溶融温度は１０Ｂ−以上である。この傾向は
ＬｉＮｂ０．の場合でも殆んど同じである◎ 一４図は目Ｔｍ０１単結晶を育成する場合の単−晶引上
ｉｆ麺の溶融物の温度と引上゛ぜられた結晶の気泡発生
率との関係を示す□図である。尚溶融温度（；保持する
時間辻各４０分である。
図かられかるように、溶融温度１０８１１以上で杜気泡
尭生率が数−以下゛になる。゛この傾向もＬＩＮｂＯ。
尭生率が数−以下゛になる。゛この傾向もＬＩＮｂＯ。
の場合も殆ん′ど同じである。 □第
５１１はＬＩＴａＯ，溶解温度とＰｉ−Ｒｈルツボ使用
回数を示し１８５０℃以上ではルツボの変□彫が著しく
なることがかわった。さら６二第６図はＬｉＮｂＯ５単
結晶のＰｉ ルックの使用回数と溶解温度を示す・１３
□７Ｓ℃゛以上ではルツボの賓形が着しくなった。
５１１はＬＩＴａＯ，溶解温度とＰｉ−Ｒｈルツボ使用
回数を示し１８５０℃以上ではルツボの変□彫が著しく
なることがかわった。さら６二第６図はＬｉＮｂＯ５単
結晶のＰｉ ルックの使用回数と溶解温度を示す・１３
□７Ｓ℃゛以上ではルツボの賓形が着しくなった。
本発□明を実施することにより気泡Ｃ二よる損失結晶−
さは従来の数１０から数参以下６；まで・飛躍的６；減
少せしめる事が出来、歩留〕良く、高品質大口径単結晶
の育成が出来る様（二な〉、ウニ／１−の貴意化を可能
とすることができる。
さは従来の数１０から数参以下６；まで・飛躍的６；減
少せしめる事が出来、歩留〕良く、高品質大口径単結晶
の育成が出来る様（二な〉、ウニ／１−の貴意化を可能
とすることができる。
第１図は単結晶育成の育成プログラムを示す図、第２図
はＬｉＴａ０１単結晶中の気泡を説明する図、第３図線
気泡消失時間と結晶材料の溶融温度との関係を示す図、
［４１１は気泡発生率と溶−一度との関係を示す・第ｓ
ａｉはＬｉＴａ０．の−□融一度とＰｉ−Ｒｈ□ルツゼ
便用回数を示す図、第６固状Ｌｕ５ｂｏ、め溶融１度と
Ｐｔ ルツボ使用＠−を示す図セある。 ３・・・シードホルダー ４・・・シード
”６・・・単結晶 ６・・・気泡（７３１７
） 代理人弁理士 則 返電 佑 （ほか１名）♂ □１ 第 １ｍ 調闇（イ１ξ 峙 １占］ 第２ｍ１ １１３ 図 第４図
はＬｉＴａ０１単結晶中の気泡を説明する図、第３図線
気泡消失時間と結晶材料の溶融温度との関係を示す図、
［４１１は気泡発生率と溶−一度との関係を示す・第ｓ
ａｉはＬｉＴａ０．の−□融一度とＰｉ−Ｒｈ□ルツゼ
便用回数を示す図、第６固状Ｌｕ５ｂｏ、め溶融１度と
Ｐｔ ルツボ使用＠−を示す図セある。 ３・・・シードホルダー ４・・・シード
”６・・・単結晶 ６・・・気泡（７３１７
） 代理人弁理士 則 返電 佑 （ほか１名）♂ □１ 第 １ｍ 調闇（イ１ξ 峙 １占］ 第２ｍ１ １１３ 図 第４図
Claims (3)
- （１） 最終結晶の組成元素の近似的な化学量論的の
出発成分からなる溶−物から種結晶を用いて引上げるこ
と６二よ〕成長させる単結晶の育成方法ｆ：おいて、 前記種結晶を引上ける前６二前記溶融物の温度を、前記
最終結晶の融点の１ＯＳ−以上にすることを特徴とする
単結晶の育成方法。 - （２） 単結晶がリチウムニオベートであることを特
徴とする特許請求の範囲第１現記−の単結晶の育成方法
。 - （３） 単結晶がリチウムタンタレートであるζトを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結晶の育成方
法・
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56105473A JPS589894A (ja) | 1981-07-08 | 1981-07-08 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56105473A JPS589894A (ja) | 1981-07-08 | 1981-07-08 | 単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS589894A true JPS589894A (ja) | 1983-01-20 |
Family
ID=14408558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56105473A Pending JPS589894A (ja) | 1981-07-08 | 1981-07-08 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS589894A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5253800A (en) * | 1975-10-29 | 1977-04-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of single crystals of linbo3 litao3 |
-
1981
- 1981-07-08 JP JP56105473A patent/JPS589894A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5253800A (en) * | 1975-10-29 | 1977-04-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of single crystals of linbo3 litao3 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0004974A2 (en) | Process for producing a single crystal of KTiOPO4 or its analogues | |
| US3446603A (en) | Growth of lithium niobate crystals | |
| JPS589894A (ja) | 単結晶の育成方法 | |
| US3102099A (en) | Method of manufacturing monocrystalline bodies | |
| US2758008A (en) | Process of preparing pure alkali metal niobate | |
| US4093502A (en) | Process for synthesizing and growing single crystalline beryl | |
| JPS59217692A (ja) | 薄膜単結晶の製造方法 | |
| US2996415A (en) | Method of purifying silicon carbide | |
| JPS6369796A (ja) | Ｌｉ↓２Ｂ↓４Ｏ↓７単結晶の育成方法 | |
| JPS5940799B2 (ja) | Ｌｉｎｂｏ３ マタハ ｌｉｔａｏ３ ノタンケツシヨウノ セイゾウホウホウ | |
| JPS55140792A (en) | Manufacture of 3-5 group compound semiconductor single crystal | |
| JPH061696A (ja) | ベータバリウムボレイト単結晶の育成方法 | |
| JPS5969490A (ja) | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 | |
| JPH07118096A (ja) | 単結晶材料 | |
| JPS5918191A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP2651788B2 (ja) | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 | |
| FR2122768A5 (en) | Ruby single crystals - prodn in cold crucibles in an oxidising atmos | |
| JPH0859396A (ja) | ベータ・バリウムボレイト単結晶加工表面の改質方法 | |
| JPS59131595A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| Halden | Manufacture of tellurium oxide and lithium niobate single crystals | |
| JPH07138096A (ja) | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 | |
| JPS597674B2 (ja) | 酸化物圧電体単結晶の製造方法 | |
| JPS58115095A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| JPH06321698A (ja) | チタン酸バリウム単結晶の製造方法及びそのためのフラックス | |
| JPS58217491A (ja) | 単結晶育成方法 |